PL110603B1 - Method of producing silver micropowder - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania mi¬ kroproszku srebro dla potrzeb elektroniki i elektrotech¬ niki.Znane i stosowane, popularne metody otrzymywania mikroproszków szeregu metali opieraja sie na nisko¬ temperaturowym rozkladzie zwiqzków tych metali, takich jak karbonylki, mrówczany, szczawiany.Szczególnie drobnoziarniste proszki charakteryzujace sie równoczesnie wysokim stopniem czystosci, wytwarza sie przez rozklad szczawianów. Jednak w przypadku srebra, próby rozkladu szczawianu nie doprowadzily do opracowania odpowiedniej preparatyki, poniewaz szcza¬ wian srebra jest zwiazkiem o wlasnosciach wybucho¬ wych. Przy podgrzewaniu w atmosferze powietrza, wybu¬ chowy rozklad nastepuje w temp. okolo 200°C, a w atmosferach redukujacych jak wodór, wybuch nastepuje juz w temperaturze okolo 100°C.Ze wzgledu na tak znaczna czulosc wybuchowa szcza¬ wianu srebra, zaniechano wszelkich prób wykorzystania reakcji jego rozkladu w celu otrzymywania czystego mikroproszku srebra w skali produkcyjnej, a wysilki ba¬ dawcze skoncentrowano wokól innych metod. Obecnie prowadzi sie badania nad opracowaniem preparatyki mikroproszków srebra na drodze termicznego rozkladu zwiazków trudno rozpuszczalnych, takich jak weglany i tlenki, redukcji wodorem w autoklawach pod wyso¬ kim cisnieniem, redukcji zawiesin tych zwiazków perhy- drolem w srodowisku zasadowym, formalina, siarczanem hydroksylaminy i wieloma innymi, a takze nad bezpos- 10 16 20 25 30 rednia cementacja za pomoca sproszkowanego Fe lub CuZn.Nalezy zaznaczyc, ze zadna z wyzej wymienionych metod nie doprowadzila do otrzymania mikroproszku srebra o odpowiedniej czystosci i odpowiednio drobnej ziarnistosci.Zgodnie z wynalazkiem sposób wytwarzania mikro¬ proszku srebra polega na tym, ze do szczawianu srebra dodaje sie ciecz organiczna posiadajaca punkt wrze¬ nia powyzej 125°C i nie reagujaca ze szczawianem srebra ani ze srebrem lub ciecz organiczna i sól nieor¬ ganiczna.Sól nieorganiczna dodaje sie w ilosci 0,5-10% wa¬ gowych w odniesieniu do uzytego szczawianu srebra, a ciecz organiczna dodaje sie w ilosci wystarczajacej do otrzymania gestej zawiesiny. Tak otrzymana zawie¬ sine podgrzewa sie do temperatury rozkladu szczawia¬ nu i utrzymuje sie ja w tej temperaturze do calkowite¬ go przereagowamia.Przeprowadzenie reakcji rozkladu szczawianu srebra w zawiesinie, odpowiednio dobranej cieczy organicznej, eliminuje wybuchowosc procesu rozkladu i umozliwia otrzymywanie ta metoda mikroproszku srebra w dowol¬ nie duzej skali z wydajnoscia 100%- Dodatek soli nie¬ organicznej, jak wykazaly doswiadczenia, wplywa ko¬ rzystnie na jakosc uzyskiwanego proszku, poniewaz za¬ pobiega tworzeniu sie zbyt duzych ziarn.Z przeprowadzonych doswiadczen wynika, ze najko¬ rzystniej na jakosc uzyskiwanego mikroproszku srebra 110 603110603 wplywa dodatek soli nieorganicznej w postaci NH4CI lub KN03.Zaleta sposobu wedlug wynalazku jest mozliwosc uzyskania mikroproszku srebra o wysokiej czystosci i bar¬ dzo drobnych ziarnach. Sposób ten nie wymaga skompli¬ kowanej aparatury ani precyzyjnych pomiarów kontrol¬ nych poza dorazna kontrola temperatury. Ponadto jest bezpieczny dla obslugi i nie wymaga specjalnej wen¬ tylacji i innych zabezpieczen.Sposób wedlug wynalazku przedstawiono dokladnie w ponizszych przykladach.Przyklad I. Do 100 g szczawianu srebra Ag2C204, umieszczonego w naczyniu otwartym wprowadzono 200 cm3 gliceryny dynamitowej gatunku DS oraz 5 g che¬ micznie czystego chlorku amonowego. Nastepnie calosc wymieszano i uzyskano lepka zawiesine, po czym pod¬ grzewano ja do temperatury 190°C. Czas podnoszenia temperatury od pokojowej do 190°C wynosil 1 godzine.W temperaturze 125°C rozpoczela sie wyrazna reakcja rozkladu, mieszanina ulegla pienieniu wskutek wydzie¬ lania sie dwutlenku wegla. Po calkowitym przereagowa- niu szczawianu zawiesine swiezo otrzymanego mikro¬ proszku srebra przesaczono na lejku perforowanym z saczkiem nr 390, a nastepnie placek filtracyjny roz¬ drobniono w wodzie i ponownie przesaczono. Opera¬ cje przemywania prowadzono czterokrotnie zuzywajac lacznie 2dm3 wody destylowanej. Do ostatniego plukania dodano 2 cm3 czynnika powierzchniowo czynnego typu kapronianów w postaci kokosalu celem ochrony przed zbrylaniem i utlenianiem. Placek filtracyjny suszono w temperaturze 90°C. Uzyskano prostek o zabarwieniu ii 15 20 25 jasnopiaskowym posiadajacy ziarna o srednicy 0,1-0,5ji.Przyklad II. Tak jak w przykladzie I, z ta róznica, ze jako soli nieorganicznej dodano 3 g KNO3. Uzyska¬ no proszek o zabarwieniu jasnopiaskowym posiadajacy ziarna o srednicy 0,1-0,6 urn.Przyklad III. Tak jak w przykladzie I z ta róznica, ze reakcje rozkladu szczawianu srebra przeprowadzono bez dodatku soli nieorganicznej. Uzyskano proszek o zabarwieniu jasnopiaskowym, posiadajacy strukture lat¬ wo rozciera I nej gabki. Po roztarciu uzyskano srednice ziarn od 0,1 do kilku |xm.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania mikroproszku srebra polega- jqcy na rozkladzie szczawianu srebra, znamienny tym, ze do szczawianu srebra dodaje sie ciecz organiczna posiadajaca punkt wrzenia powyzej 125°C i nie reagu¬ jaca ze szczawianem srebra ani ze srebrem lub ciecz organiczna i sól nieorganiczna, przy czym sól nieorga¬ niczna dodaje sie w ilosci 0,5-10% wagowych w od¬ niesieniu do uzytego szczawianu srebra, a ciecz orga¬ niczna dodaje sie w ilosci wystarczajacej do otrzyma¬ nia gestej zawiesiny, a nastepnie tak otrzymana za¬ wiesine podgrzewa sie do temperatury rozkladu szcza¬ wianu i utrzymuje sie ja w tej temperaturze do calko¬ witego przereagowania. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako sól nieorganicznq stosuje sie NH4CI. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako sól nieorganiczna stosuje sie KNO3.LDA - Zakl. 2. - Zam. 486/81. 100 egz.Cena 45 zl PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania mikroproszku srebra polega- jqcy na rozkladzie szczawianu srebra, znamienny tym, ze do szczawianu srebra dodaje sie ciecz organiczna posiadajaca punkt wrzenia powyzej 125°C i nie reagu¬ jaca ze szczawianem srebra ani ze srebrem lub ciecz organiczna i sól nieorganiczna, przy czym sól nieorga¬ niczna dodaje sie w ilosci 0,5-10% wagowych w od¬ niesieniu do uzytego szczawianu srebra, a ciecz orga¬ niczna dodaje sie w ilosci wystarczajacej do otrzyma¬ nia gestej zawiesiny, a nastepnie tak otrzymana za¬ wiesine podgrzewa sie do temperatury rozkladu szcza¬ wianu i utrzymuje sie ja w tej temperaturze do calko¬ witego przereagowania. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako sól nieorganicznq stosuje sie NH4CI. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako sól nieorganiczna stosuje sie KNO3. LDA - Zakl.
2. 2. - Zam. 486/81. 100 egz. Cena 45 zl PL