Przedmiotem wynalazku jest sposób oczyszczania roztworów siarczku sodowego, otrzymywanych w wyniku rozpuszczania stopu siarczku sodowego, wy¬ twarzanego w procesie termicznej redukcji siarcza¬ nu sodowego, wytwarzanego w procesie termicznej redukcji siarczanu sodowego, weglem.Wedlug - dotychczas znanego sposobu, stop siar¬ czku sodowego rozpuszcza sie na goraco w roztwo¬ rach siarczku sodowego o stezeniu 20—22 % wago¬ wych Na2S. W wyniku rozpuszczenia stopu siar¬ czku sodowego, otrzymuje sie roztwór o zawartosci 28—29 % wagowych Na2S. Otrzymany w ten spo¬ sób roztwór siarczku sodowego zanieczyszczony jest szlamem, w sklad którego wchodzi nieprze- reagowany siarczan sodowy oraz sole sodowe pow¬ stale w reakcjach ubocznych procesu piecowego, takie jak: siarczyn sodowy, weglan sodowy i tio¬ siarczan sodowy.Szlam ten, w roztworach siarczku sodowego, tworzy zawiesine o duzym stopniu rozdrobnienia i mocno rozwinietej powierzchni, która w tempera¬ turze 50—60°C bardzo trudno filtruje sie na po¬ wszechnie znanych i stosowanych -urzadzeniach.Z racji wysokiego stopnia rozproszenia tej zawiesi¬ ny i duzego ciezaru wlasciwego roztworów siar¬ czku sodowego, przy stezeniu 28—29 % wagowych Na2S, oddzielenie zawiesiny przez sedymentacje jest niemozliwe. Poniewaz oczyszczenie roztworów siar¬ czku sodowego prowadzi sie metoda sedymentacji, dlatego tez dla uzyskania pozadanego efektu oczy- 15 25 szczania, roztwory te rozciencza sie woda do ste¬ zenia 20—21 % wagowych Na2S. W wyniku roz¬ cienczania tych roztworów nastepuje jednak cal¬ kowite rozpuszczenie sie soli sodowych znajduja¬ cych sie w osadzie.Rozcienczone roztwory siarczku sodowego, po kil¬ kugodzinnym procesie sedymentacji, zalewa sie znad osadu i podaje do wstepnego zatezenia. Osad zas, utworzony z mialu weglowego i popiolu, kil¬ kakrotnie przemywa sie i periodycznie filtruje na nuczach prózniowych o recznej i pracochlonnej ob¬ sludze. Oddzielony osad, zawierajacy 60 % wago¬ wych wody, wywozi sie na skladowisko odpadów produkcyjnych. Roztwory siarczku sodowego, uzy¬ skiwane z przemywania osadu o stezeniu od 3 % wagowych Na2S do 12 % wagowych Na2S, w za¬ leznosci od potrzeb, podaje sje do wstepnego zate¬ zenia lub do rozpuszczenia stopu siarczku sodo¬ wego.Proces wstepnego zatezenia prowadzi sie perio¬ dycznie na wyparkach atmosferycznych do momen¬ tu uzyskania stezenia 27—28 % wagowych Na2S. W wyniku wstepnego zatezenia roztworów siarczku sodowego, wytracaja sie sole sodowe oraz nieprze- reagowany siarczan sodowy.Zatezone wstepnie roztwory o stezeniu 27—28 % wagowych Na2S, oddziela sie periodycznie przez dekantacje znad wytraconych soli sodowych i po¬ daje do koncowego zatezenia na gotowy produkt, ^którym jest siarczek sodowy o zawartosci mini- 109 6863 109 086 4 mum 60 % wagowych Na2S. Wytracone, w proce¬ sie wstepnego zatezenia, sole sodowe w sposób per¬ iodyczny filtruje sie na cisnieniowych d pracochlo¬ nnych w obsludze aparatach filtracyjnych Sole so¬ dowe, oddzielone w aparatach filtracyjnych, Wy¬ wozi sie na skladowisko odpadów produkcyjnych.Stosowany dotychczas sposób oczyszczania roz¬ tworów siarczku sodowego wymaga dwuetapowe¬ go oczyszczania na szeregu urzadzeniach, bardzo , pracochlonnych i niebezpiecznych w obsludze przy równoczesnym zuzywaniu znacznych ilosci energii w postaci pary. W pierwszym etapie oczyszczania, oddzielony jest osad, skladajacy sie z mialu weglo¬ wego i popiolu. W drugim^ etapie oczyszczania, oddzielony osad tworza sole sodowe powstale w reakcjach ubocznych procesu redukcji jak tez nie- przereagowany siarczan sodowy.Metoda dwuetapowego oczyszczania roztworów siarczku sodowego . nie gwarantuje równiez odpo¬ wiedniej czystosci roztworów siarczku sodowego, bowiem przy zlewaniu 'znad osadu zdekantowanych roztworów w pierwszym jak i w drugim etapie oczyszczania, porywany jest czesciowo osad, który przechodzi do gotowego produktu. Niezbedne roz¬ cienczanie roztworów dla polepszenia procesu se¬ dymentacji, zwiazane jest z wprowadzeniem do ukladu znacznych ilosci wody, na której odparo¬ wanie zuzywa sie kosztowny czynnik energetyczny w postaci pary.Celem wynalazku jest opracowanie prostego i skutecznego sposobu oczyszczania roztworów siar¬ czku sodowego.Niespodziewanie stwierdzono, ze w scisle dobra¬ nych parametrach stezenia i temperatury nastepuje ilosciowe oddzielenie osadu od roztworu. Równo¬ czesnie w tych warunkach, sole sodowe bedace produktami niepelnej redukcji siarczanu sodowego lub reakcji ubocznych procesu piecowego pozosta¬ jace w osadzie spelniaja role pomocy filtracyjnej dla trudmoiltirowalnego w dotychczasowych warun¬ kach osadu.Sposób oczyszczania roztworów siarczku sodowe¬ go wedlug wynalazku polega na tym, ze rozpu¬ szczanie stopu siarczku sodowego o stezeniu 20—22 % wagowych Na2S prowadzi sie tak, aby stezenie koncowe wynosilo 31—32 % wagowych Na2S, a otrzymane roztwory oczyszcza sie w jednoetapo¬ wym procesie, który prowadzi sie w temperaturze 85—90°C, na urzadzeniach powszechnie znanych.W takich warunkach uzyskuje sie wysokozatezone roztwory siarczku sodowego pozbawione osadu, w sklad którego wchodzi mial weglowy, popiól i sole sodowe bedace produktami niepelnej redukcji siarczanu sodowego i reakcji ubocznych procesu piecowego. Czyste wysokostezone roztwory poddaje sie zatezeniu, w celu uzyskania* produktu.Otrzymany osad po odfiltrowaniu wysokostezo- nego roztworu siarczku sodu, miesza sie przy temperaturze 85^90°C z woda w stosunku objeto¬ sciowym 1:1 i ponownie filtruje na filtrze obroto¬ wym.Roztwory siarczku sodowego z drugiej filtracji o stezeniu 14—16,0 % wagowych Na2S zuzywa sie do procesu rozpuszczania stopu siarczku sodowego.Oddzielone szlamy na drugim stopniu filtracji o zawartosci 30 % wagowych wody, wywozi sie na skladowisko odpadów produkcyjnych. Tylko scisle przestrzeganie parametrów stezenia i temperatury gwarantuje uzyskanie roztworu siarczku sodowego o wysokiej czystosci/ Wszelkie odstepstwa od tych parametrów powoduja badz to otrzymanie roztwo¬ rów o niskim stezeniu siarczku sodowego i zanie¬ czyszczonych solami^ gdy roztwór filtrowany po¬ siada wysoka temperature lecz niskiex stezenie; badz to krystalizacje siarczku sodowego, gdy roz¬ twór posiada wysokie stezenie lecz niska tempe¬ rature. Wszelkie odstepstwa od parametrów steze¬ nia i temperatury, bedacych istota wynalazku po¬ woduja pogorszenie czystosci roztworów i zmniej¬ szenie wydajnosci procesu filtracji.Dzieki zastosowaniu sposobu oczyszczania roz¬ tworów siarczku sodowego wedlug wynalazku, uni¬ ka sie dwuetapowego oddzielania osadu. Stalo sie to mozliwe dlatego, ze w dobranych parametrach ste¬ zenia i temperatury sole sodowe bedace produkta7 mi niepelnej redukcji siarczanu sodowego lub rea¬ kcji ubocznych procesu piecowego znajdujace sie w osadaie, spelniaja role pomocy filtracyjnej dla trudnofiltrowalnego, w normalnych warunkach szlamu. W wyniku jednej prostej operacji otrzy¬ muje sie stezone roztwory siarczku sodowego wy¬ sokiej czystosci, które bez dalszego oczyszczania i wstepnego zatezenia poddaje sie bezposrednio operacji koncowego odparowywania na gotowy produkt. Niezaleznie od tego, mieszanie odfiltrowa¬ nego osadu z woda w odpowiednim stosunku obje¬ tosciowym daje mozliwosc ponownego filtrowania osadu przy równoczesnym zachowaniu dobrej wy¬ dajnosci tego procesu.Zastosowanie Sposobu oczyszczania roztworów siarczku sodowego wedlug wynalazku, pozwala na zaoszczedzenie znacznych ilosci drogiej -i deficyto¬ wej energii w postaci pary, która przy dwuetapo¬ wym oczyszczaniu zuzywalo sie do wstepnego zate¬ zenia roztworów. Zastosowanie mechanicznych, prostych w obsludze urzadzen filtrujacych, pozwo¬ lilo uciaglic proces oczyszczania roztworów siar¬ czku sodowego, wyeliminowac prace reczne, uciaz¬ liwe i niebezpieczne na szeregu urzadzeniach, co radykalnie wplynelo na poprawe warunków pracy i bhp oraz zmniejszenie zatrudnienia. Jednoetapo¬ wy proces. oczyszczania roztworów siarczku sodo¬ wego, poprawia bilans materialowy tej produkcji.Celem lepszego zilustrowania wynalazku, podano ponizej przyklady nie ograniczajac jego zakresu.Przyklad I. Stop siarczku sodowego zawiera¬ jacy 62 % wagowych Na2S, otrzymany w wyniku redukcji siarczanu sodowego weglem w piecu obro¬ towym, rozpuszczono w 3000 litrów roztworu siar¬ czku sodowego o stezeniu 20 % wagowych Na2S az do uzyskania roztworu o stezeniu 31 % wagowych Na2S. Roztwór ten, zanieczyszczony mialem weglo¬ wym, popiolem i solami sodowymi o temperaturze 90°C filtrowano na podgrzanym wczesniej para filtrze obrotowym o powierzchni filtracyjnej 8 m2, przy podcisnieniu 0,5 atn i 0,7 obrotach na minute bebna filtra. Tkanine filtracyjna stanowilo plótno PT-41, odporne na dzialanie siarczku* sodu. Wy- 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60109 686 dajnosc filtracji wynosila 600 l/mVh filtratu. Otrzy¬ mano 2800 litrów filtratu o stezeniu 31 % wago¬ wych Na2S pozbawionego soli sodowych, wegla i popiolu oraz 2400 kg osadu zawierajacego 12 % wagowych siarczku sodowego i 25 %' wagowych wody. Osad ten zmieszano nastepnie z 1200 litrami/ wody, (w stosunku objetosciowym 1:1), a otrzyma¬ na zawiesine filtrowano na filtrze obrotowym przy " takich samych parametrach i zastosowaniu takiej samej tkaniny filtracyjnej, z wydajnoscia 500 l/m2/ /h filtratu. Uzyskano 1300 litrów filtratu zawiera¬ jacego 15 % wagowych Na2S oraz 2100 kg osadu o zawartosci 30 % wagowych wody. Filtrat podano do procesu rozpuszczania stopu siarczkowego, osad zas wywieziono na skladowisko odpadów produk¬ cyjnych.Przyklad II. Stop siarczku sodowego zawie¬ rajacy 64 % wagowych Na2S, otrzymany w wyniku redukcji siarczku sodowego weglem w piec^. obro¬ towym, rozpuszczono w 2000 litrów roztworu siar¬ czku sodowego o zawartosci 22 ¦% wagowych Na2S az do uzyskania stezenia 32 % wagowych Na2S.Roztwór ten, zanieczyszczony mialem weglowym, popiolem i solami sodowymi filtrowano na dobrze ogrzanym para filtrze obrotowym przy parame¬ trach pracy takich jak w przykladzie I. Tempera¬ tura filtrowanego medium wynosila 85°C. Wydaj¬ nosc filtracji 650 17m2/h filtratu. Otrzymano 1850 litrów filtratu o stezeniu 32 % wagowych Na2S, po¬ lo 15 20 6 zbawionego mialu weglowego, popiolu i soli sodo¬ wych oraz 1600 kg osadu zawierajacego 13,5 % wagowych Na2S i 23 % wagowych wody. Osad ten zmieszano z 800 litrami wody (w stosunku objeto¬ sciowym 1:1), a otrzymana zawiesine filtrowano przy parametrach pracy jak wyzej z wydajnoscia 520 l/m2/h. Uzyskano 860 litrów filtratu zawiera¬ jacego 16 % wagowych Na2S i 1365 kg osadu. Fil¬ trat zawrócono do procesu rozpuszczania stopu siarczku sodowego, osad zas wywieziono na skla¬ dowisko odpadów produkcyjnych.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób oczyszczania roztworów siarczku so¬ dowego, otrzymanych w wyniku rozpuszczania sto¬ pu siarczku sodowego wytworzonego w procesie termicznej redukcji siarczanu sodowego weglem, w roztworach siarczku sodowego o stezeniu 20—22 % wagowych Na2S, znamienny tym, ze proces roz¬ puszczania stopu siarczku sodowego prowadzi sie tak, aby stezenie, koncowe wynosilo 31—32 % wa¬ gowych Na2S, a otrzymane roztwory oczyszcza sie w jednoetapowym procesie, ~~który prowadzi sie w temperaturze 85—90°C na urzadzeniach powsze¬ chnie znanych. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze faze stala otrzymana po filtracji zawiesiny, miesza sie przy temperaturze 85—90°C z woda w stosunku 1:1 i filtruje na urzadzeniach powszechnie znanych. PL