PL108673B1 - Method of producing powder samples for x-ray fluorescence analysis - Google Patents
Method of producing powder samples for x-ray fluorescence analysis Download PDFInfo
- Publication number
- PL108673B1 PL108673B1 PL19850477A PL19850477A PL108673B1 PL 108673 B1 PL108673 B1 PL 108673B1 PL 19850477 A PL19850477 A PL 19850477A PL 19850477 A PL19850477 A PL 19850477A PL 108673 B1 PL108673 B1 PL 108673B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- ray fluorescence
- powder samples
- producing powder
- binder
- fluorescence analysis
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 11
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims description 7
- 238000004876 x-ray fluorescence Methods 0.000 title claims description 7
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 18
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 10
- 239000008188 pellet Substances 0.000 claims description 6
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 claims description 6
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 claims description 6
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 2
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 5
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 235000019738 Limestone Nutrition 0.000 description 2
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 239000010459 dolomite Substances 0.000 description 2
- 229910000514 dolomite Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000006028 limestone Substances 0.000 description 2
- 239000007937 lozenge Substances 0.000 description 2
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 2
- FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N potassium nitrate Chemical compound [K+].[O-][N+]([O-])=O FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 238000012935 Averaging Methods 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920000609 methyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000001923 methylcellulose Substances 0.000 description 1
- 235000010981 methylcellulose Nutrition 0.000 description 1
- 235000010333 potassium nitrate Nutrition 0.000 description 1
- 239000004323 potassium nitrate Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 239000001993 wax Substances 0.000 description 1
- 230000003313 weakening effect Effects 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób przygotowywania próbek proszkowych do analiz rentgenofluorescencyjnych materialów pochodzenia hutniczego i geologicznego, zwla¬ szcza rud zelaza, spieku aglomeracyjnego, pylu wielko¬ piecowego, kamienia wapiennego, dolomitu, zuzla, rudy manganowej itp.Znane z literatury i stosowane w praktyce laboratoryjnej sposoby przygotowywania próbek materialów proszko¬ wych do analiz rentgenofluorescencyjnych polegaja na sprasowaniu sproszkowanego badanego materialu z lepisz¬ czem. Znane sa równiez sposoby polegajace na stapianiu próbki materialowej a nastepnie jej skruszeniu i sprasowaniu.Sposoby te posiadaja szereg wad wyrazajacych sie brakiem mozliwosci uzyskania dostatecznie spoistych pastylek, sa pracochlonne i kosztowne w wykonaniu.Wprawdzie najpowszechniej stosowana metoda spraso- wywania z lepiszczem usuwa czesciowo powyzsze nie¬ dogodnosci, nie eliminuje jednak zjawiska absorpcji i wtór¬ nej fluorescencji polegajacego na wzajemnym oddzialy¬ waniu na siebie promieniowania charakterystycznego dla róznych pierwiastków znajdujacych sie w stosunkowo duzym stezeniu w próbce. Metody te równiez z uwagi na ceny stosowanych takich lepiszcz jak: skrobia, azotan potasowy, metyloceluloza, bawelna, wosk, grafit, weglany sodu, litu itp. sa drogie i nie daja nalezytych wyników pomiarowych.Stosowany bowiem najczesciej stosunek badanego mate¬ rialu do lepiszcza 1 do 1 i mniej, zmusza do opracowywania tak zwanych wykresów kalibracyjnych, róznych dla kazdego gatunku badanego materialu, w miejsce jednego wykresu kalibracyjnego na przyklad: dla krzemu we wszystkich 10 15 30 rodzajach zuzla wielkopiecowego w pelnym zakresie jego wystepowania. Stan ten powoduje ograniczenia anality¬ cznych mozliwosci spektrometrów rentgenowskich, których kanaly pomiarowe sa wykorzystywane w nieoptymalny sposób.Celem wynalazku jest usuniecie powyzej wykazanych niedogodnosci przez opracowanie metody wytwarzania próbek proszkowych do analiz rentgenofluorescencyjnych eliminujacej powyzsze wady.Wedlug wynalazku do startej i zwazonej znanymi meto¬ dami pylistej frakcji badanego materialu (wielkosc poszcze¬ gólnych ziarn okolo 40 um) dodaje sie polichlorku winylu spelniajacego role lepiszcza, tak by otrzymac stosunek co najmniej jego 5 czesci wagowych do 1 czesci badanego materialu, a nastepnie tak otrzymana mase po dokladnym wymieszaniu prasuje sie na pastylki naciskiem co najmniej 2,5 tony/cm2. Otrzymuje sie pastylki próbek o duzym usrednieniu i rozcienczeniu poszczególnych ziarn badanego materialu co zmniejsza oddzialywanie promieniowania pierwiastków na siebie oslabiajac szkodliwe zjawisko absor- bcji i wtórnej fluorescencji.Przyklad wykonania. Do mlynka wprowadza sie material próby, powodujac jego zmielenie i ujednorodnienie. Na¬ stepnie usuwa sie z mlynka wiekszosc zmielonego materialu pozostawiajac w nim czesc o wadze 7—10 g. Pozostawiony material próby poddaje sie ponownemu zmieleniu przez okres okolo 60 sekund otrzymujac w koncowym rezultacie frakqe pylista, której 95% przechodzi przez sito o oczku 40 um. Z tak otrzymanej frakcji odwaza sie porcje zaleznie 108 673108 673 3 od rodzaju materialu, a nastepnie dowaza do nich ilosci polichlorku winylu przykladowo wedlug tabeli.Tabela fj^. ... . * ¦¦:._.-.,.» * ^'-' ***¦**.Badany material T Ruda zelaza Spiek Pyl wielkopiecowy Kamien wapienny Dolomit Zuzel | Ruda manganowa Waga badanego materialu w (g) 1 1 1 1 1 1 1 Waga lepiszcza w (g) 8 1 9 8 7 7 7 9 | 10 15 Uzyskana mase miesza sie w mieszalnika a nastepnie prasuje w pastylki naciskiem co najmniej 2,5 tony/cm2 przez okres okolo 10 sekund. Otrzymana pastylka nadaje sie do analizy rentgenofluorescencyjnej.Sposób wytwarzania próbek proszkowych do analiz rentgenofluorescencyjnych wedlug wynalazku moze byc stosowany równiez w badaniach analitycznych innych materialów i daje znaczne efekty w zakresie lepszego wy¬ korzystania spektrometrów i dokladnosci pomiarów.Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania próbek proszkowych do rentgeno¬ fluorescencyjnych analiz skladu chemicznego polegajacy na wymieszaniu rozdrobnionej frakcji badanego materialu z lepiszczem i sprasowaniu w pastylke, znamienny tym, ze jako lepiszcze stosuje sie polichlorek winylu w stosunku co najmniej 5 czesci wagowych polichlorku winylu do 1 czesci badanego materialu, a przy formowaniu pastylek stosuje sie nacisk co najmniej 2,5 tony/cm2.L2G £-d 3, z. 78/1400/81, n. 105+20 egz.Cena 45 zl PL
Claims (1)
1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania próbek proszkowych do rentgeno¬ fluorescencyjnych analiz skladu chemicznego polegajacy na wymieszaniu rozdrobnionej frakcji badanego materialu z lepiszczem i sprasowaniu w pastylke, znamienny tym, ze jako lepiszcze stosuje sie polichlorek winylu w stosunku co najmniej 5 czesci wagowych polichlorku winylu do 1 czesci badanego materialu, a przy formowaniu pastylek stosuje sie nacisk co najmniej 2,5 tony/cm2. L2G £-d 3, z. 78/1400/81, n. 105+20 egz. Cena 45 zl PL
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL19850477A PL108673B1 (en) | 1977-05-28 | 1977-05-28 | Method of producing powder samples for x-ray fluorescence analysis |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL19850477A PL108673B1 (en) | 1977-05-28 | 1977-05-28 | Method of producing powder samples for x-ray fluorescence analysis |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL198504A1 PL198504A1 (pl) | 1978-12-18 |
| PL108673B1 true PL108673B1 (en) | 1980-04-30 |
Family
ID=19982794
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL19850477A PL108673B1 (en) | 1977-05-28 | 1977-05-28 | Method of producing powder samples for x-ray fluorescence analysis |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL108673B1 (pl) |
-
1977
- 1977-05-28 PL PL19850477A patent/PL108673B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL198504A1 (pl) | 1978-12-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Loubser et al. | Combining XRF and XRD analyses and sample preparation to solve mineralogical problems | |
| Karathanasis et al. | Elemental analysis by X‐ray fluorescence spectroscopy | |
| JP6020785B2 (ja) | セメントクリンカ製造システム | |
| CN112051355A (zh) | 一种钢铁冶炼固体废物的检测分析方法 | |
| Demir et al. | Standard deviations of the error effects in preparing pellet samples for WDXRF spectroscopy | |
| CN109490351A (zh) | 一种铁矿粉液相流动性的检测方法 | |
| JP6674142B2 (ja) | 銅スラグ含有細骨材の検査方法 | |
| JP2020165963A (ja) | 鉱石試料の分析方法 | |
| JP2012255689A (ja) | 無機酸化物系材料中鉛含有量測定方法、無機酸化物系材料分別方法、及び無機酸化物系材料製造方法 | |
| PL108673B1 (en) | Method of producing powder samples for x-ray fluorescence analysis | |
| JP2009031072A (ja) | シリカ質粉末の不純物濃度分析方法 | |
| Mills et al. | Direct determination of trace elements in coal: Wavelength‐dispersive X‐ray spectrometry with matrix correction using compton scattered radiation | |
| US20090071291A1 (en) | Fire Assay Flux Composition for the Analysis of Pgm and gold Containing Mineral Samples | |
| JPS5931439A (ja) | 螢光ｘ線分析用ガラスビード標準試料の作成方法 | |
| Mihajlović et al. | Determination of thallium in sulphide geological samples by x‐ray fluorescence spectrometry | |
| CN110389146A (zh) | 一种x荧光钴内标-icp钴补偿检测铁料中全铁含量的方法 | |
| Faye et al. | Determination of major and trace elements in rocks employing optical emission spectroscopy and X-ray fluorescence | |
| JPH06249768A (ja) | 蛍光ｘ線分析用試料調製方法 | |
| Zivanovic | XRF analysis of mineralogical matrix effects and differences between pulverized and fused ferromanganese slag | |
| PL131615B1 (en) | Method of preparation of powdered samples for x-ray fluorescence analyses | |
| Feret | Routine analysis of iron ores by X-ray spectrometry | |
| CN116359266A (zh) | 一种测定氧化锌收集料中氧化锌含量的方法 | |
| Váchal et al. | Influence of milling on some chemical properties and reactivity of CFBC fly ash | |
| Kuehner et al. | Energy-Dispersive X-ray Spectrometric Analysis of NBS Standard Reference Material 1571 Orchard Leaves After Oxidation and Borate Fusion | |
| Sitko et al. | Determination of absorption correction by the ‘two masses’ method for XRF analysis of intermediate samples |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| RECP | Rectifications of patent specification |