PL107925B1 - Method of producing an antioxidant sposob wytwarzania antyutleniacza - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania anty¬ utleniacza bedacego metylowa pochodna chinol ny. Proces otrzymywania tego antyutleniacza opiera sie na reakcji syntezy acetonu z anilina w obecnosci kwasu benzenosul- fonowego jako katalizatora, prowadzonej w periodycznych 5 reaktorach zbiornikowych, z wymuszanym mieszaniem przy pomocy mieszadel mechanicznych lub przy pomocy sprezonego, obojetnego gazu.Dotychczasowy sposób produkcji antyutleniacza polega na dozowaniu surowców i katalizatora w odpowiednich 10 porcjach do reaktora zbiornikowego i nastepnie wielogo- dzinowego, okolo 6-cio godzinnego, prowadzenia procesu syntezy, przy starym mieszaniu i pod cisnieniem okolo 16 atn. Dozowany jako katalizator kwas benzynosulfonowy stanowi okolo 6% wag w stosunku do surowców wprowa- 15 dzanych do reaktora. Dalsze etapy procesu produkcji a mianowicie rozpuszczanie w benzenie, neutralizacja roz¬ cienczonym roztworem NaOH i przemywanie woda oraz oddestylowanie benzenu prowadzone sa równiez W sposób okresowy, a aparatach typu mieszalników z mieszadlem 20 mechanicznym pod cisnieniem okolo 1 ata oraz w tempera¬ turze ok. 40°C.Zadaniem technicznym do rozwiazania bylo skrócenie czasu syntezy, ujednolicenie jakosci produktu poprzez utrzymywanie starych parametrów oraz ograniczenie ko- 25 niecznosci interwencji obslugi do minimum.Zadanie to zastalo rozwiazane w sposobie wedlug wyna¬ lazku. Sposób ten charakteryzuje sie tym, ze proces syntezy aniliny i acetonu prowadzi sie w wieloczlonowym raktorze rurowym w scisle okreslonych zakresach temperatur 30 w poszczególnych czlonach reaktora a mianowicie w tem¬ peraturze od 120—180°C w pierwszym czlonie, w tempe¬ raturze od 180°—200 °C w trzech nastepnych czlonach, w temperaturze od 180° do 220 °C w piatym czlonie oraz w temperaturze 200°—350 °C w nastepnych czlonach przy przym zakres stosowanych cisnien we wszystkich czlonach wynosi od 20 do 120 atn korzystnie 40 atn.Dozowany jako katalizator kwas benzenosulfonowy stano¬ wi 2,0 do 4% w stosunku do surowców wprowadzanych do reaktora. Dalsze etapy procesu produkcji antyutleniacza a mianowicie mieszanie z benzenem proces neutralizacji roztworem lugu, mycia woda oraz proces oddzielania benzenu od antyutleniacza prowadzi sie w ciaglych kolum¬ nach z wypelnieniem w temperaturze od 40° do 60 °C pod cisnieniem 1,1 do 3,0 ata.Zastosowanie zgodnie z wynalazkiem wieloczlonowego reaktora rurowego, burzliwego przeplywu oraz rozwiniecie powierzchni wymiany ciepla pozwala na znaczne skrócenie czasu syntezy a mianowicie z ok. 6 godzin do ok. 16 minut.Podzielenie reaktora na sekcje umozliwia uzyskanie jedno¬ litego pod wzgledem jakosciowym produktu a wprowadze¬ nie operacji ciaglych w calej instalacji pozwala na utrzymy¬ wanie stalych parametrów ruchowych przez automatyczne uklady sterowania i w efekcie ogranicza do minimum interwencje obslugi.Przyklad. Proces otrzymywania antyutleniacza be¬ dacego metylowa pochodna chinoliny prowadzi sie w reak¬ torze rurowym do którego surowce i katalizator podawane sa jednorazowo w odmierzanej ilosci pompa dozujaca poprzez mieszalnik. Mieszanina wprowadzona do reaktora 107 925107 925 3 sklada sie z aniliny w ilosci 236 kg/h, acetonu w ilosci 368 kg/h i kwasu benzeno-sulfonowego w ilosci 20 kg/h.W reaktorze utrzymywane jest cisnienie 40 atn. W pierw¬ szym czlonie reaktora mieszanine podgrzewa sie do 180°C Temperature te utrzymuje sie w dalszych 3 czlonach reaktora. W czlonie piatym podgrzewa sie mieszanine reakcyjna do 210°C i te temperature utrzymuje w nastep¬ nych 7-iu czlonach reaktora. Mieszanina poreakcyjna odbie¬ rana jest góra reaktora, a nastepnie rozprezana. Po oddzie¬ laniu par acetonu i wody i ochlodzeniu do temp. 90 °C kwasny antyutleniacz jest nastepnie mieszany z benzenem i kierowany do pierwszej kolumny neutralizacyjnej, do której w przeciwpradzie podawany jest góra 5% roztwór -f KaOH-l- Gacsciewe zneutralizowany roztwór benzenowy i tnt^dtlfeaiifcaa ffcst^ciprowany na wstepna kolumne neutrali- | zacyjna, tu proces]neutralizacji przebiega analogicznie I do kolumny pierwszej. Z góry drugiej kolumny roztwór j benzenowy ,|n^yuilcniacza kierowany jest do kolumny * ¦tfcccicj j»w której'poddawany jest myciu woda. Tempera¬ tura neutralizacji i mycia wodnego utrzymywana jest na poziomie 40°C. Zneutralizowany benzenowy roztwór antyutleniacza poddawany jest destylacji w kolumnie destylacyjnej o dzialaniu ciaglym. Po oddestylowaniu benzenu antyutleniacz jest mieszany z olejem maszynowym odprowadzany z instalacji jako gotowy produkt. 4 Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania antyutleniacza polegajacy na reakcji aniliny i acetonu w obecnosci kwasu benzenosulfo- 5 nowego jako katalizatora a nastepnie na rozpuszczeniu otrzymanego produktu w benzenie,neutralizacji, przemyciu woda i odparowaniu benzenem, znamienny tym, ze proces prowadzi sie w wieloczlonowym reaktorze rurowym w scisle okreslonych zakresach temperaturw poszczególnych 10 czlonach reaktora, a mianowicie w temperaturze od 120° do 180 °C w pierwszym czlonie, w temperaturze od 180 do 200°G w trzech nastepnych czlonach, w temperaturze 180—220°C w piatym czlonie, oraz w temperaturze 200° do 350°C w szóstym i nastepnych czlonach przy czym 15 zakres stosowanych cisnien we wszystkich czlonach wynosi od 20—120 atn korzystnie 40 atn. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze dozo¬ wany jako katalizator kwas benzenosulfonowy stanowi 2—4% wag. w stosunku do surowców wprowadzanych do reaktora. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, ze proces neutralizacji roztworem lugu i mycia woda prowadzi sie w ciaglych kolumnach z wypelnieniem w temperaturze od 40—60 °C pod cisnieniem 1.1 do 3,0 aia.LZG Z-d 3, z. 486/1400/80, n. 100+20 egz.Cena 45 zt PL

Claims (1)

Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania antyutleniacza polegajacy na reakcji aniliny i acetonu w obecnosci kwasu benzenosulfo- 5 nowego jako katalizatora a nastepnie na rozpuszczeniu otrzymanego produktu w benzenie,neutralizacji, przemyciu woda i odparowaniu benzenem, znamienny tym, ze proces prowadzi sie w wieloczlonowym reaktorze rurowym w scisle okreslonych zakresach temperaturw poszczególnych 10 czlonach reaktora, a mianowicie w temperaturze od 120° do 180 °C w pierwszym czlonie, w temperaturze od 180 do 200°G w trzech nastepnych czlonach, w temperaturze 180—220°C w piatym czlonie, oraz w temperaturze 200° do 350°C w szóstym i nastepnych czlonach przy czym 15 zakres stosowanych cisnien we wszystkich czlonach wynosi od 20—120 atn korzystnie 40 atn. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze dozo¬ wany jako katalizator kwas benzenosulfonowy stanowi 2—4% wag. w stosunku do surowców wprowadzanych do reaktora. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, ze proces neutralizacji roztworem lugu i mycia woda prowadzi sie w ciaglych kolumnach z wypelnieniem w temperaturze od 40—60 °C pod cisnieniem

1.1 do 3,0 aia. LZG Z-d 3, z. 486/1400/80, n. 100+20 egz. Cena 45 zt PL