Przedmiotem wynalazku jesit sposób wytwarza¬ nia czystego nnbutanolu przez hydrotformylowanie propylenu.Hydraforniylowanie propylenu etanowi obecnie uprzywilejowany proces dla wytwarzania n-buta- ndlu.W tej reakcji • obok aldehydu n-toaslowego, który mozna latwo wydzielic w czystej postaci i w pro¬ sty sposó^ przerobic na czysty n-butanol, powsta¬ je równiez butanol w czystej i zwiazanej njstad, np. jako mrówczan. Jego otrzymywanie jest ucia¬ zliwe z powodu mnogosci produktów reakcji o zblizonych zakresach temperatur wrzenia jak ten C4-alikohoil.Znany jest juz szereg sposobów, które dotycza otrzymywania skladnika n^buitamoiowego z pro¬ duktu hydroformylowania propylenu. Brawie we wszystkich sposobach z surowego produktu okso oddziela sie najpierw wystepujace jako. produkt glówny, latwiej wrzace C4-aldehydy,, bardziej albo mniej calkowicie, przez destylacje. Otrzymany ja¬ ko pozostalosc po destylacyjnym usunieciu alde¬ hydu w ilosci 15—35% produktu okso produkt fa¬ zy blotnej zawieira w postaci skoncentrowanej wszystkie produkty uboczne, utworzone w syn¬ tezie Okso. Glówny skladnik tego produktu fazy blotnej tworza i- i n-butanol i ich estry kwasu mrówkowego, jak równiez powstale przez koden- saeje C^afldeJhydów ze soba albo z C4-alkoholami produkty wyzej wrzace (olej zageszczony).Celem procesu przeróbki jesit uzyskanie z tej niejednorodinpij mieszaniny Ci^alfcoholi z wysoka wydajnoscia i o dobrej jakosci, szczególnie wyso¬ ka wydajnosc osiaga sie, jesli przy przeróbce ^pro- 5 duktu C4 fazy blotnej nie tylko zawarte' w nim C4-alkohole, lecz rówmiez estry kwasu mrówkowe¬ go i czesc wyzej wrzacych produikitów kondensacji przeksztalca sie dodatkowo w wartosciowe produk¬ ty C4. W tym kierunku prowadza np. procesy ka- io talityczne, w których (produkt fazy iblotnej przez uwodornienie pod zwiekszonym dsnieniam i w podwyzszonej temperaturze (por. opis patentowy RFN nr 1 222 305) rozszczepia sie za pomoca roz¬ tworu mrówczanu sodu (por. opis patentowy RFN 15 nr 1 258 855) albo w obecnosci Alz03 (por. opis pa¬ tentowy RFN nr 1817 05/1). Wspólne dla wymienio¬ nych sposobów jest to, ze musza byc stosowane temperatury 200^350°C Kataliitycrniemu rozszcze¬ pianiu wystepujacych w produkcie fazy blotnej 20 estrów kwasu mrówkowego i produktów kondensa¬ cji towarzyszy przy tym zawsze\ rozszczepianie ter¬ miczne.Wyzej opisane sposoby przeróbki produktu C4 fazy blotnej prowadza nie tylko do zwiekszenia 25 wydajnosci produktu C4, lecz jednoczesnie takze do wystapienia nowych produktów rozszczepiania, takich jak eter dwubutylowy, czterowodoropiran. metyloczterowodoroifuran, pentanon-Zz/ i inne. Ra¬ zem z powstalymi w reakcji okso Cr-ketonami 30 zwiazki te, z powodu ich przebiegu topnienia po- 1069453 106945 4 dobnego do n-butanolu, utrudniaja destylacyjne otrzymanie czystego, jakosciowo wysokowartoscio- wego n4utanolu.Szczególowo techniczne przeprowadzenie prze¬ róbki produktu fazy blotnej z destylacji C4-alde- hydu, jesli nie uwzglednia sie mozliwosci katali¬ tycznego uwodornienia pod cisnieniem w wysokiej temperaturze, nastepuje w pieciu etanach procesu: Pierwszy etap: termiczne i katalityczne roz¬ szczepianie produktu C4 fazy blotnej, np. za po¬ moca mrówczanu sodu albo AI2O3.Druigi etap: oddzielanie latwo wrzacych produk¬ tów rozszczepiania (C4-aldehydy) i wody.Trzeci etap: Oddzielanie wyzej wrzacych pro¬ duktów kondensacji przez oddestylowanie frakcji Biurowego butanolu.Czwarty etap: uw-odornienie polaczonych frakcji C4^aildehydu i frakcji surowego butanolu.Piaty etap: destylacyjna przeróbka produktu uwodornienia na i- oraz nnbutanoL Stopien uwodornienia ma przy tym zadanie prze¬ prowadzenia wystepujacych we frakcji surowego butanolu zwiazków nienasyconych i zawierajacych grupy karbonylowe w prodiulkty nasycone i alko¬ holowe. Szczególne znaczenie ma fakt, ze zarów¬ no w poprzedzajacych etapach destylacji, jak rów¬ niez przez nastepujace uwodornienie, zostaja usu¬ niete wszystkie substancje, które moglyby pogor¬ szyc jakosc otrzymanego przy nastepnej destylacji nnbutanolu. Zalicza sie do tego równiez takie pro¬ dukty, które przy obróbce czystego butanolu kwa¬ sem siarkowym w znormalizowanych warunkach wywoluja wzmocnione zabarwienie (zabarwienie wedlug próby H3SO4).Poniewaz czesto juz najmniejsze ilosci zanie¬ czyszczen powoduja wystapienie zabarwienia w próbie H1SO4, czesto nie jest mozliwe szczególowe zidentyfikowanie tych zwiazków, tak ze obok wysokiej zawartosci n-butanolu i niskich wartosci znamionowych dla obecnosci zwiazków zawiera¬ jacych grupy karbonylowe (liczba karbonylowa) i zwiazków nienasyconych (liczba jodowa), rów¬ niez niska liczba zabarwienia w takiej próbie _ H*S04 decyduje o jakosci n-itautanolu. Otrzymany wedlug powyzszego procesu przeróbki n-huitamol, obok zawartosci okolo 0,2—0,5f/o pentanolu-2 i ' 0,lf/t inbutanolu, ma jeszcze okolo 0,2typ innych zwiazków, takich jak eter dwUbuitylowy, Gy-keto- ny i CVaQkohole, oraz liczbe zaibarwienia w próbie E4SO4 1<0 Hazen. Chociaz przy otrzymywaniu czys¬ tego n-ibutanolu przez 3-stopniowa destylacje uwo¬ dornionego surowego butanolu w pierwszym eta¬ pie przez azeotropowa destylacje zostaje usunie¬ ta wiekszosc zanieczyszczen z przedgonem, to ja¬ kosc otrzymanego tym sposobem n-ibutanolu nie odpowiada jeszcze, wszysiflriim wymaganiom. Jest < praktycznie niemozliwe otrzymanie butanolu o czystosci powyzej 99,8*/^, poniewaz produkt uwo¬ dornienia zawiera jeszcze zwiazki, które równiez w najlepszych warunkach destylacji zostaja tyl¬ ko niecalkowicie oddzielone od n-butanolu. Takim zwiazkiem jest np. pentanol-fc, który wirze w tem¬ peraturze l!l,9°C i tym samym znajduje sie tak blisko temperatury wrzenia n-ibutanolu, wynosza¬ cej 11'7^°C, ze nawet silnie rozdzielajace kolumny nie moga usunac tych zanieczyszczen calkowicie z n-butanolu. Tak nnbutanol, wytworzony w powyz¬ szy sposób, zawiera obok innych, nie zidentyfiko¬ wanych dokladnie zwiazków w ilosci do 0,a°/o je- 5 szcze 0,2-hO,5d/o pentaiiolu^2. Zawartosc jeszcze nie zidentyfikowanych zwiazków jest przyczyna po-' gorszenia liczby zabarwienia n^butanolu w próbie H3SO4, która wynosi 10 Hazen, podczas gdy czysty butanol ma w tej próbie liczbe zabarwienia 5 Ha- 10 zen.'Zadaniem wynalazku jest otrzymanie z produk¬ tu reakcji, otrzymanego przy termicznej i katali¬ tycznej obróbce produktu fazy blotnej, który po¬ zostaje przy destylacyjnym oddzielaniu C4-a(klehy- 15 dów z produktu hydroformyjlowania propylenu, n- -ibutanolu, zawierajacego tylko nieznaczne zanie¬ czyszczenia, o dobrych liczbach zabarwienia w próbie H2SO4.Stwierdzono, ze w celu wytworzenia czystego 20 n-butanolu z produktu reakcji otrzymanego przez hydroformylowanie propylenu, który sklada sie w zasadzie z 70—80*/§ wagowych, C^aldehydów, 4— 10°/o wagowych C4-alkoholi, 4—10P/# wagowych bu- tylomrówczanów i^ 5—10P/» wagowych skladników 25 wyzej wrzacych, przez destylacyjne oddzielanie za¬ wartych w nim C4^aldehydów, przeprowadzenie pozostalosci otrzymanej przy destylacji C4-aldehy- dów, która sklada sie z 16—40tyo wagowych C4- -adkoholu, 16—40V» wagowych butylomirówczanu 30 i 20—40D/# wagowych skladników wyzej wrzacych,, przez AI4O3 w podwyzszonej temperaturze z roz¬ szczepianiem butylomrówczanów na C4-ailkohole i czesci skladników wyzej wrzacych na C4^alde- hydy i C4Haflkohole, postepiuje sie z powodzeniem 35 w ten sposób, ze mieszanine poreakcyjna, otrzy¬ mana po katalitycznym i/albo termicznym roz¬ szczepianiu, zawierajaca G4-alldehydy, pentanon-2. czterowodoropiiran, eter izobutylowy, C4^ailikohole i skladniki wyzej wrzace, poddaje sie destylacji 40 azeotropowej w obecnosci wody w kolumnie o 3*0—50 pólkach rzeczywistych, przy czym jako aze- ptropowo przechodzaca frakcje szczyt muje sie mieszanine, która zawiera C4 pentanon-2, eter izobutylowy i czterowodoropiran. 45 podczas gdy iprodukt fazy blotnej sklada sie w za¬ sadzie z C4-a'lkoholi i skladników wyzej wrzacych, z frakcji szczytowej oddziela sie C4^aldehydy od produktów ubocznych, majacych zakres temperatur wrzenia 80^-il20°C, takich jak pentanon-2, cztero- 50 wodoropiran, eter izobutylowy i w znany sposób oddziela sie frakcje C4-ai]fcohokwa z produktu fa¬ zy blotnej i poddaje uwodornieniu w polaczeniu z oczyszczona frakcja C4-aldehydowa,^ a nastepnie produkt uwodornienia poddaje sie obróbce w zna- 55 ny sposób na drodze trójstopniowej destylacji, w której w pierwszym stopniu w obecnosci wody przy oddzielaniu skladników tworzacych azeotrop i jedooczes/iym- odwodnieniu usuwa sie latwo- wrzace zanieczyszczenia jako przedgon, w drugim 00 stopniu uzyskuje sie I-butanol i w trzecim stop¬ niu n^butanol jako frakcje szczytowa.Celowo jednoczesnie z oddzielaniem latwo wrza¬ cych produktów rozszczepiania za pomoca odcia¬ gu bocznego w dolnej czesci kolumny odciaga sie os z produktu otrzymanego w fazie blotnej wode106945 6 przez .wyprowadzenie z obiegu. To jednoczesne suszenie wymaga dodatkowo jeszcze 10 pólek, tak ze kolumna powinna wówczas zawtiarac 40—60 pó¬ lek. Jesit jednak zupelnie mozliwe przeprowadza¬ nie odwodnienia produktu dennego w dolaczonej kolumnie w znany sposób.C4-aldehydy zawarte we frakcji, otrzymanej przy destylacji azeotropowej, mozna oddzielic przez zwykla ofestylacje produktów ubocznych, wrzacych w temperaturze 80—il20°C. Do tego celu wystarcza kolumna o 10 pólkach. • Nastepujacy przyklad wytwarzania dla procesu wedlug wynalazku stanowi tylko jedna z mozli¬ wosci przeprowadzenia procesu. Zaleznie od wy¬ stepujacych danych faktycznych, dostepnej kolum¬ ny destylacyjnej i skladu, otrzymanych przez u- orzednie traktowanie AI2O3, produktów rozszcze¬ piania produktu C4 fazy blotnej po destylacyjnym oddzieleniu aldehydów mozna proces zmieniac..Podstawa przeprowadzenia procesu jest przepro¬ wadzenie destylacji azeoteopowej tenmicznie i/albo katalitycznie rozszczepionego produktu fazy blot¬ nej w celu usuniecia latwo wrzacych skladników, w szczególnosci pentanonu^2, przed uwodornie¬ niem produktów rozszczepiania. Przyklad porów¬ nawczy, w którym azeoforopowa destylacje prze¬ prowadza sie przed uwodornieniem, prowadzi przy zwyklej przeróbce do jakosci n-butanolu, która wykazuje nie tylko mniejsza czystosc, lecz takze gorsza liczbe zabarwienia w próbie H2SO4.Wykonanie oznaczenia liczby zabarwienia próby , HaS04. W kolbie stozkowej, zaopatrzonej w mie¬ szadlo magnetyczne, termometr i chlodnice powie¬ trzna umieszcza sie 98 ml n-butanolu i wJkrapla, mieszajac, 7 ml stezonego H2SO4 w ciagu 2 mi¬ nut. Nastepnie ogrzewa sie w ciagu godziny na laz¬ ni wodnej w temperaturze 95°C. Uiczbe zabarwie¬ nia jeszcze goracej próbki oznacza sie przez po¬ równanie ze skala Hazen.Wytwarzanie roztworu, porównawczego. 1 g chlorku kobaltu (C0CI2) i 1,246 g ohloroplatynianu potasu (K2PtCl6) rozpuszcza sie w podwdjnie desty¬ lowanej wodzie, zadaje 100 mi bezbarwnego stezo¬ nego. HC1 i dopelnia do 1000 ml podwójnie desty¬ lowana woda. Ten roztwór podstawowy ma liczbe zabarwienia 500 jednostek sikali Hazen. Roztwory porównawcze wytwarza sie przez rozcienczenie roztworów podstawowych.Przyklad. Jako produkt wsadowy stosuje sie, otrzymany sposobem wedlug opisu patentowego RFN nr 1 817 061, produkt rozszczepiania, uwolnio¬ nego od C4-akle,hydów, produktu hydroformylowa- nia propylenu. Taki produkt otrzymuje sie, jesli prqpylen poddaje sie reakcji z gazem syntezowym (mieszanina C0/JH2 1:1) i katalizatorem kobaltowym w podwyzszonej temperaturze i pod zwiekszonym cisnieniem w reaktorze, nadmiar gazu oddziela sie w oddzielaczu gazu, zawierajacy kobalt surowy produkt okso po rozprezeniu w urzadzeniu odko- baltujacym uwalnia sie od rozpuszczonych katali¬ zatorów kobaltowych i po destylacyjnym oddzie¬ leniu obecnych w produkcie reakcji C4-aldehydów prowadzi sie do kolumny, a otrzymany produkt fazy blotnej, wedlug metody odpowiadajacej opi¬ sowi patentowemu RFN nr 1817 051 w piecu do 15 20 25 rozszczepiania w podwyzszonej temperaturze prze¬ prowadza sie nad AI2O3. Otrzymany przy tym pro¬ dukt rozszczepiania ma nastepujacy sklad: °/o wagowe heptan 0;8 ^ aUdehyd i^maslowy 3,0 aldehyd n-maslowy 0,9 czterowodoropiran 1,5 metyloczterowodorofiuran 0,7 nnpentanal 0,5 ,. 2HmetyJlobutanol 0,2 pentanon-2 0,3 mrówczan i-butylu 1,3 mrówczan n^butylu ¦ 12,0 eter dwu^zobutylowy 0,1 eter i^butylonnHbutylowy 0,4 eter dwu-n^butylowy 0,5 i-ibutanol 17,0 n-toutanol , 34,0 pierwsziorzedowe C5-alkohole 0,8 C7^ketony 0,3 nieznane skladniki latwowrzace 0,7 skladniki wyzej wrzace 22,0 woda r 4,0 W ciaglej kolumnie do frakcjonowania o 50 prak¬ tycznych pólkach podaje sie na godzine 95 czesci tego produktu z 5 czesciami wody na 1-6 pólke.Przy flegpnie 10:1, temperaturze fazy blotnej 123°C i temperaturze glowicy 70,5°C odbiera sie przy glowicy Ii9,8 czesci fazy organicznej o nastepuja¬ cym skladzie: ¦¦•¦/.¦ 35 40 45 50 55 * heptan aldehyd inniaslowy aldehyd nnHiaslowy czrterowodoropiran +metylo- -czterowororoifiuran , C5-aildehydy mrówczan inbuitylu mrówczan n-Jbutylu pentanon-l2 eter dwubutylowy C7Hkeltony inbutanol nieznane skladniki latwowrzace woda czesci 0,7 0,8 9,4 2,1 0,7 1,2 0,4' 0,3 0,5 0,1 0,4 0,« 0,6 Obok tego otrzymoije sie 4 czesci fazy godnej, które zawieraja okolo 0,1 czesoi produktów organi¬ cznych, przede wszystkim czterowodoropiranui me- tyloczterowodorofuranu. N Przy 9~pólce podczas destylacji odbiera sie na biezaco faze wodna przez rozdzielacz faz tak, ze przy dnie otrzymuje sie produkt bezwodny. Otrzy¬ muje sie przy tym okolo 4,6 czesci fazy wodnej, w których rozpuszczone sa jeszcze 0,2 czesci i-bu- tanolu i 0,2 czesci n-butamolu.Produkt organiczny, otrzymany przy dnie ko^ lunmy w ilosci 71,6 czesci na godzine, ma naste¬ pujacy sklad: 65 mrówczan n-butylu czesci 1,5106945 8 eter dwubutylowy C7-ketony i-butanol nibuitanol C5-»ailkohalie skladniki wyzej wrzace 0,5 0,3 15,6 32,1 0,7 20,9 mrówczan nnbutyilu eter dwubutylowy i-butanol n-butanol C7jketony skladniki wyzej wrzace C5-alkohole czesci 0,5 15,6 32,1 0,3 0,9 0,7 Z 19,5 czesci produktu szczytowego z 1 kolum¬ ny moztna otrzymac przez destylacje w dalszej ko¬ lumnie jeszcze frakcje aldehydowa, która stanowi 14,1 czesci i ma nastepujacy sklad: 14,1 czesci firaikcji C^aldehydowej i 51,6 czesci produiktu fazy platnej 2* kolumny poddaje sie uwodornieniu na katalizatorach Ni pod cisnieniem 80 atm i w temperaturze 120°C i przerabia w trój¬ stopniowej destylacji, przy czym otrzymuje sie na¬ stepujace produkty koncowe: , prodiuikty przedgonu i-butanol n4utanol pogon czesci 2,5 17,4 42,5 2,3 Czystosc nnbutanalu wynosi powyzej 99,9%, przy czym zawartosc penltanolu-2 wynoisd ponizej 0,01%, Liczba zabarwienia w próbie H3SO4 wyno¬ si 5 Hazen.Przyklad porównawczy.Talki sam, przerobiony przez rozszczepianie AI2O3 produikt hydroformylowania propylenu, jaki stosowano i opisano w przykladzie wykonania ja¬ ko produkt wyjsciowy, destyluje sie w kolumnie o 40 pólkach, przy frakcje C4-a)ldehyidowa, która zawiera jeszcze hep- tan i niewielkie ilosci czterowodoropkanu i me- tyloczterowodoroifiuranu. W dolnej czesci kolumny przez odciag boczmy wyprowadza sie z obiegu wo¬ de, tak ze w fazie blotnej kolumny otrzymuje sie produftt praktycznie nie zawierajacy wody i C4- -aldehydu. 30 woda heptan aldehyd inmaslowy akiethyd n-maslowy cztefowodoropiran+imetylo- -czterowodorafuran i 5,7 czesci zanieczyszczen jako produikt denny. 35 czesci 0,6 0,7 2,8 9,4 0,6 Przy zastosowaniu na godzine 55 czesci przero¬ bionego produiktu hydroformylowainia, o skladzie jak w przykladzie I, odciaga sie przy glowicy 14,3 czesci frakcji C4-aldehydowej o nastepujacym 5 skladzie: W dolaczonej kolumnie o 30 pólkach ten pro¬ dukt denny pod cisnieniem 150 torów, w tempera¬ turze fazy blotnej 126°C i temperaturze glowicy 10 75°C uwalnia sie od skladników wyzej wrzacych.Otrzymuje sie przy tym 51,6 czesci produiktu szczytowego o nastepujacym skladzie: 15 20 25 40 45 50 55 heptan aldehyd inmaislowy aldehyd nnmaslowy czterowodoropiran+mety- -loczterowodoroifuran woda czesci 0,7 2,8 0,4 0,6 0,8 Z odciagiem bocznym, przeprowadzonym w doi- * nej czesci kolumny, odprowadza sie 3,4 czesci wo¬ dy, które zawieraja jeszcze 0,2 czesci i^butanolu i 0,2 czesci n-fouitanolu.Vf nastepnej kolumnie o 30 pólkach przedesty- lowuje sie pod zmniejszonym cisnieniem 1<50 to¬ rów, w temperaturze glowicy 65°C i temperatu¬ rze fazy blotnej 120°C na godzine 57,3 czesci o na¬ stepujacym skladzie: czteroiwodoropiran+metylo- Hczterowodorofiuiran Cs-^tidehydy mrówczan inbutylu mrówczan nHbutylu pentanon-/^/ eter .dwubutyllowy i-butanol n-ibutanol pierwszorzedowe C5-alkoho:le C7-ketony nieznane skladniki latwowrzace -skladniki wyzej wrzace czesci 1,4 0,7 0,3 1,0 16,2 32,1 0,7 0,3 0,6 0,9.W fazie blotnej otrzymuje sie 20 czesci skladni¬ ków wyzej wrzacych. 57,3 czesci produktu szczytowego i 14,3 czesci frakcji C4-aldehydu podaje sie lacznemu uwodor¬ nieniu njf katailizatorach Ni, jak w (przykladzie I pod cisnieniem 80 atm i w temperaturze 120°C i przerabia w 3-istopniowej destylacji. Otrzymuje sie przy tym^nastepujace produkty koncowe: produkty przedgonu i-butanol n-ibutanol skladniki wyzej wrzace czesci 6,8 16,9 42,8 3,3.Czystosc nnbutanolu wynosi tylko 99,6%, n^bu- tanol zawiera jeszcze 0,3% pentanolu-2, 0,1% i-butanolu i 0,1% innych zanieczyszczen. Liczba zabarwienia w próbie H2SO4 wynosi 10 Hazen i jest tym samym jednoznacznie wyzsza niz w przypadku n^butanolu, otrzymanego sposobem we¬ dlug wynalazku.Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania czystego n^butanolu z pro¬ duiktu reakcji, otrzymanego przez hydroformylo- 65 Nwanie propylenu, który sklada sie zasadniczo z9 106945 10 70—80*/o wagowych CU-aMen^ów, 4—MPh wago¬ wych C4HaJkolhoili, 4-h10V# wagowych butylomirów- czanów i 5—10% wagowych skladników wyzej wrzacych, przez destylacyjne oddzielenie zawar¬ tych w nim C4^aldenydów, przeprowadzenie po¬ zostalosci, otrzymanej przy destylacji C^-aldehy- dów, która sklada sie z 16—40^/g wagowych C4-al- koholu, 1<6—40*/o wagowych butyilomrówczanu i 20— 40°/o wagowych skladników wyzej wrzacych, przez AI2O3 w podwyzszonej temperaturze z rozszcze¬ pianiem butyloirarówazaaiów na C4-allkohole i cze¬ sci skladników wyzejwrzacych na C4-alidehydy i C4-alkohole, znamienny, tym, ze mieszanijne po¬ reakcyjna, otrzymana po katalitycznymi i/albo ter¬ micznym rozszczepianiu, zawierajaca C4-aldehydy, pentanon-2, czterowodoropiran, eter izobutylowy, C4-alkohole i skladniki wyzej wrzace, poddaje sie destylacji azeotroppwej w obecnosci wody w ko¬ lumnie o 30—50 pólkach rzeczywistych, po czym z azeotropowo przechodzacej frakcji szczytowej, zawierajacej C4^afldehydy, pentanon-2, eter izobu¬ tylowy i czterowodoropiran, oddziela sie C4 hydy od produktów ubocznych, majacych zakres temperatur wrzenia 80—1'20°C, takich jak penta¬ non-2, eziterowodoropiran, eter izobutylowy, i w znany sposób oddziela sie frakcje C4-alkoholowa z produktu fazy blotnej skladajacego sie zasadni¬ czo z C4^alkohold i skladników wyzej wrzacych 10 i poddaje uwodornieniu w polaczeniu z oczyszczo¬ na frakcja C4-aldehydowa, a nastepnie produkt uwodornienia poddaje sie obróbce w znany sposób na drodze trójstopniowej destylacji, w której w pierwszym stopniu w obecnosci: wody przy oddzie- 15 leniu skladników tworzacych azeotrop i jedno¬ czesnym odwodnieniu usuwa sie latwowirzace za¬ nieczyszczenia jako przedgon, w drugim stopniu uzyskuje sie i-foutamol i w trzecim stopniu nnbuia- nol ajko frakcje saczyftowa. PL