PL106514B1 - Sposob bezpradowego nakladania powlok fosforoniklowych - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób bezpradowego nakladania powlok fosforoniklowych przy ok:esowyni uzu¬ pelnianiu wyczerpujacych sie pod tiwowych sktedn"ków kapieli zawierajacych podfosforyn sodowy i chlorek nikl twy z dodatkiem mleczanu sodowego, cytrynianu sodowego i kwasu aminooctowego jako zwiazków buforuj aco komplek- sujacych.

W znanych i stosowanych sposobach proces niklowania chemicznego przy okresowym lub ciaglym uzupelnianiu wyczerpujacych sie sk1alników kapieli prowadzi sie przy waskim zakresie roboczym pH k pi?li na przyklad 4,3—4,6 co warunkuje koniecznosc czestych pomiarów pH i czestej regulacji kwasowosci kapieli.

Podwyzszanie pH powyzej jego górnej roboczej granicy powoduje najczesciej w takich kapielach ich zmetnienie i rozklad. Obnizenie pH ponizej jego dolnej roboczej granicy powoduje powazne zmniejszenie predkosci nakla¬ dania powlok. W znanych procesach niklowania ciaglego, regeneracje przeprowadza sie w temperaturach nie prze¬ kraczajacych 65°C. Powoduje to koniecznosc? stosowania dodatkowych urzadzen schladzajacych i podgrzewajacych kapiele poniewaz temperatura robocza takich kapieli wynosi 90—95 °C.

Wyszczególnione ograniczenia technologiczne wymagaja stosowania skomplikowanych urzadzen co z kolei ogranicza mozliwosc szerokiego produkcyjnego stosowania procesu niklowania chemicznego.

Celem wynalazku jest opracowanie sposobu bezprado¬ wego nakladania powlok fosforoniklowych przy okresowym uzupelnianiu wyczerpujacych sie podstawowych skladników kapieli przystosowanej do pracy przy pH od 4,5—6, w któ¬ rym zmniejszy sie czestotliwosc regulacji f>H kapieli oraz umozliwi okresowe uzupelnienie wyczerpujacych sie pod¬ stawowych skladników kapieli nie wczesniej niz po dwóch godzinach pracy w temperaturze do 85°C co nie wymaga znacznego schladzania kapieli.

Nieoczekiwany efekt stabilnosci kapieli nawet przy regeneracji jej podstawowych skladników w temperaturze powyzej 15 °C uzyskano dzieki jednoczesnemu zastosowaniu jako zwiazków buforujacych i stalilizujacych mleczanu sodowego, cytrynianu sodowego i kwasu aminooctowego przy zachowaniu ich wzajemnego stosunku molowego obliczonego dla bezwodnych soli tych zwiazków w granicach 0,1—0,4; 0,01—0,04; 0,01—0,1 i przy obciazeniu kapiel 0,4^1 dm2/l. Stwierdzono, ze zwiekszenie obciazenia powyzej 1 dm2/l gwaltownie obniza stabilnosc kapieli.

Dalszym nieoczekiwinym efektem zastosowania kapieli zawierajacych mieszanine zwiazków buforujaco-komplek- sujacych wedlug w/nala^ku je>t utulenie, ze jakosc powlok nakladanych przy ustalonych parametrach poprawia sie w miare zmniejszania czestotliwosci regulacji pH i uzupel¬ niania wyczerpujacych sie skladników kapieli. Jako opty¬ malny czasokres wykonywania tych czynnosci okreslono czestotliwosc równa 2 godziny. Dalsze wydluzanie czaso¬ kresu regeneracji kapieli powoduje gwaltowne obnizanie jej stibilnosci.

Istotnym uproszczeniem sposobu wedlug wynalazku jest przeprowadzanie regulacji pH na podstawie dokonanych pomiarów kwasowosci kapieli wykonywanych na roboczo po kazdych kolejnych dwóch godzinach pracy. Sposób 10C 514106 514 3 pozwala na przynajmniej 12 godzinna prace kapieli przy -krotnej regeneracji co w zaleznosci od obciazenia kapieli umozliwia nakladanie powlok fosforoniklowych ze srednia predkoscia 7,5—15 um/godz.

Stosowanie analizowanego sposobu wymaga znacznie mniej skomplikowanych urzadzen od dotychczas uzytko¬ wanych w znanych technologiach.

- Przyklad skladu kapieli oraz sposobu jej nakladania przy okresowej regeneracji wyczerpujacych sie podstawowych skladników.

Kapiel o skladzie wagowym • NiCl2 •6H20 — 20 g/l NaH2P02 •H20 — 23 g/1 NH2CH2COOH — 5 g/l NH4C1 — 10 g/l CH3CH (OH)COOH (80 %-owy) — 34 g/l Na3C6H5Or • 5H20 — 10 g/l CS(NHa)a — 0,0005 g/l PbC03 — 0,0005 g/l Zwilzacz (np. alfenol) — 0,05 g/l Wartosc wyjsciowa pH = 5 a temperatura robocza kapieli wynosi 95 °C. W kapieli o powyzszych parametrach zanurza sie odpowiednio przygetewane elementy stalowe w takiej ilosci aby stosunek sumaiycznej pcwierze rni niklown^ch jednoczesnie elementów do objetosci kapieli, zwrny obcia- s - zeniem kapieli wynosil — = 0,5 dm2/l. v W trakcie piei wszych dwóch godzin niklowania kontroluje sie tylko temperature kapieli utrzymujac ja w zakresie 92—96 °C. Po dwóch godzinach takiego prowadzenia pro¬ cesu uzyskuje sie na niklowanych elementach równomierna powloke o grubosci 28—30 urn a pH kapieli obniza sie do wielkosci 4—4,1. Jesli uzyskana grubosc powloki odpowia¬ da wymaganej, niklowane elementy wyjmuje sie z kapieli, a kapiel- doprowadza sie do stanu wyjsciowego poprzez regulacje pH i uzupelnianie wyczerpujacych sie podstawo¬ wych jej skladników. Jesli chcemy uzyskac powloke o wiek¬ szej grubosci, czynnosci powyzsze wykonuje sie pozosta¬ wiajac w kapieli niklowane elementy.

W otu prijprdtaeh kapiel schladza s;e do temperatury 55 80— 85 CC po czym przeprowadza sie kontrole pH i dodaje sie odpowiednia ilosc 10% roztworu wodnego wodorotlenku sodowego podnoszac pH do wartosci wyjsciowej tj. pH 5.

Z kolei uzupelnia sie dwa podstawowe skladniki kapieli dodajac kolejno 5,5 g/l NaH2. P02 • H20 a potem 5 g/l NiCl2 -6H20, które uprzednio rozpuszcza sie w niewielkiej ilosci we dy destylowanej. Nastepnie podnosi sie temperature kapieli do jej wartosci roboczej równej 95 °C, po czym zanurza s:'e do kapieli nowe elementy do niklowania lub kontynuuje niklowanie pozostawionych w niej elementów, przyjmujac za poczatek nowego dwugodzinnego cyklu moment uzyskania przez kapiel temperatury 92 °C. Po nastepnych dwóch godzinach operacje zwiazane z regulacja pH i regeneracja podstawowych skladników kapieli powtarza sie na nowo.. W powyzszy sposób mozna przeprowadzic przynajmniej 5 regeneracji kapieli z czego wynika mozliwosc sumarycznej pracy kapieli przez 12 godzin. Kapiel mozna regenerowac równiez po schlodzeniu jej do temperatury otoczenia, co moze miec miejsce w^przypadkach periodycz¬ nej pracy kapieli przez kJka dni. W'kazdym przypadku po 12 do 14 godzinach wypiaccwana kapiel nalezy usunac i na jej miejsce przygotowac nowa.

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Spcscb teipradcwcgo n£kaczana powlok fosforoniklo¬ wych przy okresewym uzupeJnaniu wyczerpujacych sie podstawowych sklacln kcw kapieli zawierajacych podfosfo- jyn sedewy i chlorek n kkwy oraz jako zwiazki buforujaco- 1 cmplcksujace i itt bilirujace mleczan sodowy, cytrynian so¬ de wy i 1 WL.S smincocte wy, zntmiency tym, ze niklowanie rrewedzi s:e w kapieli zawierajacej mieszanine trzech ;wia?lew tuforujaco-kcmpleksujacych przy zachowaniu wojennego stosunku molowego mleczanu sodowego, cyt ?nirnu scccwego i kwasu rmnooctowego obliczonego dla tezwecnych soli tych zwiazków jak 0,1—0,4 r 0,01— — 0.04 : 03C1—0,1 przy zachowaniu obciazenia kapieli w granicach cd 0,4—1 dhi2/l, przy czym regulacje pH i regeneracje wyczerpujacych sie sk-adników kapieli prze¬ prowadza s:e w temperaturze do 85 CC po kazdych kolejnych c wceh gccz nach prtcy kapieli. LZG Z-d 3 w Pab., zam. K51-70, nakl. 110+20 egz. Cena 45 zl