PL104253B3 - Sposob otrzymywania mieszaniny alkaloidow z surowcow roslinnych - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywa¬ nia mieszaniny alkaloidów z surowców roslinnych, bedacy udoskonaleniem procesu stanowiacego prze¬ dmiot patentu nr 97579. * Mieszanine alkaloidów z surowców roslinnych we¬ dlug patentu nr 97579 otrzymuje sie przez ekstra¬ kcje surowca roslinnego wodnymi roztworami kwa¬ sów organicznych i reeksfcrakcje alkaloidów z ot¬ rzymanej fazy wodnej rozpuszczalnikami organicz¬ nymi nie mieszajacymd sde z woda zawierajacymi ciekle wymlieniacze jonowe, które tworza z alkoloi- dami pary jonowe lub bardziej zlozone addukty o charakterze kompleksów. Uzyskane w ten sposób wyciagi w rozpuszczalnikach organicznych reek- strahuje sie wodnymi roztworami kwasów mimeral- nych, których rodzaj i stezenie uwarunkowane sa rodzajem i wlasnosciami alkoloidów wystepujacych w danym surowcu roslinnym.

Obecnie stwierdzono, ze sposób wedlug patentu glównego, polegajacy w czesci koncowej na wydzie¬ leniu do fazy wodnej soli alkaloidowych z roztwo¬ ru organicznego jonitu, mozna znacznie uproscic przez zastosowanie sposobu wedlug wynalazku po¬ legajacego na eliminacji z roztworu do fazy wodnej odpowiednio dobranych jonitów, a pozostawieniu w rozpuszczalniku organicznym alkaloidów.

Eliminacje wymieniacza jonowego wedlug wyna¬ lazku osiaga sie przez wytrzasanie roztworu zawie¬ rajacego wyciag alkaloidowy, oraz ciekle wymie¬ niacze jonowe w rozpuszczalnikach organicznych z ,10 wodnym roztworem alkalicznym, korzystnie z amo¬ niakiem lub z wodorotlenkami 'albo weglanami li¬ towców. Rodzaj substancji alkalicznej uzalezniony jest od alkaloidów fenolowych, w obecnosci któ¬ rych moze byc stosowany wylacznie amoniak.

Jako ciekle wymieniacze jonowe rozpuszczalne w fazie organicznej w sposobie wedlug wynalazku, stosuje sie korzystnie kwas salicylowy wzglednie orto-pochodne kwasu benzoesowego na przyklad kwas orto-chlorobenzoesowy, orto-nitrobenzoesowy i im podobne.

Jak stwierdzono, podzial par jonowych utworzo¬ nych z alkaloidów i wymienionych kwasów, na ko¬ rzysc fazy organicznej jest wymuszony przez nie- polarny fragment stosowanego kwasu organiczne¬ go i zaclhodzi z kwasnej fazy wodnej. Przy wzroscie pH fazy wodnej, para jonowa zostaje rozlozona, kwas stosowany jako przeoiwjon przechodzi do fa¬ zy wodnej, a w fazie organiicznej pozostaje tylko wyoiag alkaloidowy, który wyodrebnia sie przez oddestylowanie lub odparowanie rozpuszczalnika organicznego.

Wedlug wynalazku, roztwór zawierajacy wyciag alkaloidowy w rozpuszczalniku organicznym najle¬ piej w chloroformie z udzialem kwasu salicylowego jako wymieniacza jonowego wytrzasa sie z roztwo¬ rem wodnym amoniaku do uzyskania wartosci od 7,0 do 8,0 pH fazy wodnej,, nastepnie fazy oddziela ?0 sie, a faze chloroformowa po przesaczeniu odparo- 104 253104 253 3 wuje sie otrzymujac suchy czysty wyciag alkaloi- dowy.

Jako rozpuszczalniki organiczne, nadaje sie zwla¬ szcza chloroform, oraz chlorowcopochodne alifaty¬ czne z klasy A czyli rozpuszczalniki protonodono- rowe.

Sposób wedlug wynalazku jest szczególnie przy¬ datny do ekstrakcji alkaloidów niehydrofilnych i nie bedacych silnymi zasadami, czyli do alkaloidów, których stale dysocjacji (pKA) nie przekraczaja wartosci 8,2—8,5.

Opisana metoda nadaje sie szczególnie dobrze do otrzymywania mieszaniny alkaloidowej z lisci boldo (Peumus Boldus) stosowanej do produkcji leku pod nazwa Boldaloin, oraz do otrzymywania wyciagu alkaloidowego z ziela siwca zóltego (Glaucium Fla_ vum) potrzebnego do produkcji leku pod nazwa Raphalamid.

Przyklad. 1 czesc wagowa {100 g) rozdrobnio¬ nych lisci boldo zawierajacych okolo 0,25% zespo¬ lu alkaloidowego miaceruje sie 4 cz. (400 cm3) 0,1 molowego roztworu kwasu cytrynowego w ciagu 24 godzin, a nastepnie wyczerpuje sie w ekstrakto- rze obiegowym. Otrzymany przesaczony wodny wy¬ ciag doprowadza sie do pH okolo 2,5—2,7 roztwo¬ rem NaOH i zawarte w nim alkaloidy ekstrahuje sie nasyconym roztworem kwasu salicylowego w chloroformie. Stosunek fazy chloroformowej do wo¬ dnej jak 1:10. Wyciag chloroformowy wytrzasa sie z rozcienczonym roztworem amoniaku, tak aby pH fazy wodnej nie przekroczylo wartosci 7,0—8,0.

Kwas salicylowy przejdzie do fazy wodnej, a po odparowaniu chloroformu pozostanie czysty suchy wyciag alkaloidowi w ilosci 0,22 g, co stanowi oko-- lo 88°/o wydajnosci.

Kwas salicylowy mozna odzyskac z fazy wodnej przez zakwaszenie kwasem nieorganicznym i odsa¬ czenie na" zimno wytraconego kwasu salicylowe¬ go.

Claims (3)

Zastrzezenia patentowe

1. Sposób otrzymywania mieszaniny alkoloidów z surowców roslinnych przez ekstrakcje surowca roslinnego wodnymi roztworami kwasów organicz¬ nych i reekstrakcje alkaloidów z otrzymanej fazy wodnej rozpuszczalnikami organicznymi nie mie¬ szajacymi sie z woda zawierajacymi ciekle wy¬ mieniacze jonowe rozpuszczalne w fazie organicz¬ nej wedlug patentu glównego nr 97579, znamienny tym, ze roztwór zawierajacy wyciag alkaloidowy w rozpuszczalniku organicznym z udzialem ciek¬ lego wymieniacza jonowego wytrzasa sie z wodnym roztworem alkalicznym, korzystnie amoniakiem, al¬ bo weglanem lub wodorotlenkiem litowców, do u- zyskania wartosci 7,0—8,0 pH fazy wodnej, po czym z fazy organicznej przez odparowanie wydziela sie czysty wyciag alkaloidowy.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako ciekle wymieniacze jonowe rozpuszczalne w fazie organicznej stosuje sie korzystnie kwas sa¬ licylowy lub orto pochodne kwasu benzoesowego.

3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako rozpuszczalniki organiczne stosuje sie korzy¬ stnie chloroform lub chlorowcopochodne alifatycz¬ ne o charakterze protonodonorowym, DN-3, zam. 525/79 Cena 45 zl