PL103834B3 - Urzadzenie do ciaglego rozwijania chromatogramow cienkowarstwowych i bibulowych - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest urzadzenie do ciaglego rozwijania chromatogramów cienkowarstwowych i bibulowych, stanowiace,udoskonalenie rozwiazania wedlug tymczasowego patentu glównego nr 100849, Urzadzenie wedlug wspomnianego patentu glównego, sklada sie z komory typu sandwicz, przykrytej plytka dwudzielna, doprowadzajacej rurki kapilarnej o ksztalcie syfonu oraz zbiornika z rozpuszczalnikiem, tak usytuowanego, ze poziom rozpuszczalnika jest zblizony lub nieco nizszy od poziomu plytki z sorbentem.

Rozpuszczalnik, wedlug wspomnianego patentu glównego, doprowadzany jest do ukladu syfonem automatycznie, wprost na warstwe adsorbentu, przez niewielki otwór znajdujacy sie w plytce.

Znane, opisane rozwiazanie posiada te niedogodnosc, ze doprowadzenie rozpuszczalnika kapilara bezpos¬ rednio na chromatogram mozliwe jest tylko w wypadku plytek waskich, których szerokosc nie przekracza 5 cm- Dla szerszych plytek konieczne jest stosowanie dystrybutora rozpuszczalnika. Dotychczas stosowane dystrybuto¬ ry w formie prostopadlosciennego korytka z teflonu, zasilanego z dwu stron rozwidlona kapilara sa trudne w konstrukcji i obsludze. « Niedogodnosci opisanych nie posiada rozwiazanie wedlug wynalazku, pozwalajace na doprowadzenie rozpuszczalnika na szerokie plytki lub arkusze bibuly, umozliwiajace stosowanie sposobu takze dla plytek cienkowarstwowych o szerokosciach 10 lub 20 cm. Osiagnieto to przez skonstruowanie urzadzenia pozwalajacego na dozowanie rozpuszczalnika, nie bezposrednio na adsorbent lecz do szczeliny prostopadlej do kierunku rozwijania chromatogramu, stanowiacej zwezenie przestrzeni komory i nastepnie doprowadzenie na warstwe adsorbentu, przez przesuniecie plytki nosnej* " Zwezenie przestrzeni komory, wedlug wynalazku, uzyskuje sie korzystnie przez wytworzenie na dolnej powierzchni plytki przykrywajacej, obok otworu sluzacego do wprowadzania kapilary zgrubienia, wytwarzajace¬ go nad plytka nosna oczyszczona z adsorbentu na dlugosci okolo 2 cm, szczeline wysokosci 0,1—1 mm, korzystnie okolo 0,3 mm, najlepiej przez przymocowanie plytki o odpowiedniej grubosci, nieco krótszej od szerokosci plytki nosnej.1 103 834 Zasade dzialania dystrybutora, wedlug wynalazku ilustruje schematycznie rysunek, uwidaczniajacy komore typu sandwicz w przekroju podluznym, przy czym fig. 1 przedstawia napelnienie szczeliny rozpuszczal¬ nikiem, a fig. 2 - doprowadzenie rozpuszczalnika do cienkiej warstwy adsorbentu.

Jak uwidoczniono na rysunku fig. 1, dolna powierzchnia plytki przykrywajacej 1, w okolicy otworu sluzacego do wprowadzania kapilary 2 posiada zgrubienie 3, wytworzone przez przyklejenie plytki nieco krótszej od szerokosci plytki nosnej 4, na której znajduje sie cienka warstwa adsorbentu 5.

Po wytworzeniu warstwy rozpuszczalnika w szczelinie miedzy plytka nosna 4 a zgrubieniem plytki przykrywkowej 3, plytke 4 przesuwa sie wprawo, powodujac zwilzenie adsorbentu 5 przez rozpuszczalnik (fig. 2) na calej szerokosci. Rozwijanie chromatogramu mozna przerwac badz przez wyjecie kapilary 2, badz przez przesuniecie plytki 4 do polozenia uwidocznionego na fig. 1. Obudowa 6, w której prostpadlosciennym zaglebieniu znajduje sie plytka 4, zapewnia szczelnosc komory i zapobiega dalszemu parowaniu rozpuszczalnika po nasyceniu przestrzeni nad adsorbentem.

Dystrybutor mozna równiez stosowac do dozowania w postaci pasmowej roztworu substancji rozdziela¬ nych.

Przyklad I. Przez naklejenie na plyte szklana trzech prostokatnych plytek szklanych o grubosci ,5 mm ulozonych w formie litery „U", wytworzono obudowe komory 6, z prostopadlosciennym zaglebieniem o wymiarach 200 X 112 mm i glebokosci 5,5 mm. W zaglebieniu umieszczono plytke nosna 4 o wymiarach 200 X 110 m o grubosci 4 mm, z nalozona warstwa adsorbentu o grubosci 0,3 mm Do plytki przykrywajacej 1, z wywierconym otworem, przyklejono prostopadle do kierunku rozwijania chromatogramu, plytke szklana 3, o wymiarach 100 X 5 X 1,1 mm tak, ze graniczyla z otworem na kapilare doprowadzajaca rozpuszczalnik. Po wypelnieniu przez rozpuszczalnik szczeliny miedzy plytkami 3 i 4 i wytworzeniu warstwy cieczy o grubosci 0,4 mm i objetosci okolo 200 mm3 plytke nosna przesunieto do polozenia, w którym krawedz adsorbentu zetknela sie z warstwa rozpuszczalnika pod dystrybutorem, jak przedstawiono na fig. 2. Rozpuszczalnik przesuwa sie w cienkiej warstwie adsorbentu regularnym, wyrównanym frontem. Zuzycie rozpuszczalnika na rozwiniecie plytki o podanych wyzej wymiarach wynosi okolo 2 cm3, co stanowi mniej niz 1/10 objetosci zuzywanych w komorach nasyconych.

Przyklad II. Po rozwinieciu chromatogramu rozpuszczalnikiem do polowy dlugosci plytki, dozowa¬ nie rozpuszczalnika przerwano przez usuniecie kapilary syfonowej 2; w krótkim czasie reszta rozpuszczalnika zostala wchlonieta przez warstwe adsorbentu. Nastepnie plytke nosna 4 przesunieto do polozenia pierwotnego, w którym adsorbent byl oddalony od dystrybutora, jak przedstawiono na fig. 1; przez szczeline 7 w dwudzielnej plytce przykrywajacej 1 nakroplono barwny wskaznik przeplywu rozpuszczalnika, zas przestrzen pod dystrybu¬ torem 3 wypelniono roztworem rozdzielanych substancji. Po przesunieciu plytki z adsorbentem do polozenia umozliwiajacego kontakt roztworu z adsorbentem, przedstawiono na fig. 2, roztwór zostal wchloniety przez warstwe adsorbentu z wytworzeniem równego pasma. Po przesunieciu plytki do pierwotnego polozenia, w otwór plytki przykrywkowej ponownie wstawiono kapilare syfonowa 2, wypelniono rozpuszczalnikiem szczeline pod dystrybutorem i kontynuowano rozwijanie chromatogramu.

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Urzadzenie do ciaglego rozwijania chromatogramów cienkowarstwowych i bibulowych, skladajace sie z komory typu sandwicz przykrytej dwudzielna plytka, doprowadzajacej rurki kapilarnej o ksztalcie syfonu oraz zbiornika z rozpuszczalnikiem wedlug patentu glównego nr 100849, znamienne ty m/ze komora obok otworu na kapilare (2) posiada szczeline o wysokosci 0,1 -1 mm, prostopadla do kierunku rozwijania chromato¬ gramu, stanowiaca zwezenie przestrzeni komory, wytworzona korzystnie, przez zgrubienie (3), plytki przykrywajacej (1).103 834