PL103530B1 - Sposob otrzymywania ksztaltek zeolitow syntetycznych - Google Patents

Description

***flr> 1 Twórcywynalazku: Jan Ejsymont, Ewa Witek, Anna Laptas Uprawniony z patentu: Uniwersytet Jagiellonski, Kraków (Polska) 7 Sposób otrzymywania ksztaltek zeolitów syntetycznych Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania ksztaltek syntetycznych zeolitów róznych typów przez prasowanie z substancjami zmniejszajacymi tarcie.

Syntetyczne zeolity otrzymuje sie w postaci proszku, w którym krysztaly zeolitu maja wielkosc 0,5 do 20 mikronów. Praktyczne zastosowanie zeolitu wymaga jego uksztaltowania.

Powszechnie stosowany sposób otrzymywania ksztaltek zeolitu polega na formowaniu proszku zeolitu róznego rodzaju spoiwami. Najczesciej w charakterze spoiwa stosuje sie rózne gatunki glin. Wlasnosci sorpcyjne i katalityczne ksztaltek uformowanego zeolitu zaleza od skladu chemicznego spoiwa i technologii formowania.

Korzystniejsze wlasnosci w procesach sorpcyjnych i katalitycznych wykazuja ksztaltki zeolitu otrzymane przez sprasowanie proszku zeolitu pod cisnieniem kilku tysiecy atmosfer.

Opis patentowy polski nr 66491 podaje sposób otrzymywania ksztaltek z zeolitów nasyconych para wodna w temperaturze pokojowej przez prasowanie w stalowej matrycy pod cisnieniem 1000—10000 at. Wada otrzyma¬ nych w ten sposób ksztaltek zeolitów jest ich zbyt mala wytrzymalosc mechaniczna, co ogranicza ich praktyczne zastosowanie.

W celu unikniecia wad i niedogodnosci opracowano sposób otrzymywania ksztaltek zeolitów syntetycz¬ nych wedlugwynalazku. - ' Istota sposobu wedlug wynalazku polega na tym, ze nasycony para wodna proszek zeolitu miesza sie z grafitem lub dowolnym mydlem i sprasowuje pod cisnieniem 100Ó—10000 at. Grafitu lub mydla dodaje sie w takiej ilosci, by calkowicie pokryla powierzchnie zeolitu.

Grafit i mydlo spelniaja w tym przypadku role smaru zmniejszajacego tarcie miedzy krysztalami zeolitu, jednoczesnie znacznie polepszaja wlasnosci mechaniczne otrzymanego preparatu zeolitowego, bez zmiany jego wlasnosci sorpcyjnych. Dodatkowa zaleta przedstawionej metody jest fakt, ze wygrzewanie sprasowanego zeolitu w temperaturze 700°C na przyklad w piecu muflowym zarówno grafit jak i mydlo mozna wypalic otrzymujac preparat zeolitowy nie zawierajacy zadnych domieszek i tym samym wykazujacy niezmienione wlasnosci katalityczne. r\2 103 530 Przyklad 1. 100 g proszku zeolitu 13 X nasycono para wodna w temperaturze pokojowej do zawartos¬ ci 24,8% wody, wymieszano z grafitem dodanym w ilosci 1% w przeliczeniu na sucha mase zeolitu i sprasowano pod cisnieniem 300 at. Ksztaltki wypalono w piecu muflowym w temperaturze 650°C i zmierzono wytrzyma¬ losc mechaniczna znana metoda opisana w pracy J. Ejsymont, E.Witek Zesz. Nauk. UJ. Prace Chem. 22 (1977).

W analogiczny sposób otrzymano preparaty zeolitowe z dodatkiem 2,5; 5,0; 7,5; 10,0% grafitu. Na , podstawie wyników pomiarów wytrzymalosci mechanicznej stwierdzono, ze najlepszymi wlasnosciami mecha¬ nicznymi charakteryzuje sie preparat prasowany z 7,5% grafitu. Jest to optymalna ilosc grafitu stosowana przy prasowaniu zeolitu 13 X.

T a b e I a I Zeolit 13 X prasowany pod cis. 3000at. Bez grafitu Z 1% Z 2,5% Z 5,0% Z 7,5% Z 10,0% grafitu grafitu grafitu grafitu grafitu wytrzymalosc mechaniczna 52,7 72,6 84,4 85,4 86,9 84,9 wyrazona w % Przyklad II. 100 g suchego proszku zeolitu 13 X nasycono para wodna w temperaturze pc . ,ow«j do zawartosci 24,8% wody, wymieszano ze stearynianem wapniowym w ilosci 1% w przeliczeniu na sucha mase zeolitu, sprasowano pod cisnieniem 400 at, wypalono w piecu muflowym w temperaturze 650° C i zmierzono wytrzymalosc mechaniczna. W analogiczny sposób otrzymano preparaty zeolitowe z dodatkiem 3,0; 5,0; 7,5; ,0% stearynianu wapniowego. Wyniki pomiarów wytrzymalosci mechanicznej wykazaly, ze optymalna ilosc stearynianu wapniowego stosowana do prasowania zeolitu 13 X wynosi 5,0%.*, Tabela II Zeolit 13 X prasowany pod cis. 4000 at. wytrzymalosc mechaniczna wyrazona w % bez mydla 58,7 z 1,0% mydla 77,9 z 3,0% mydla 91,0 z 5,0% mydla 92,8 z 7,5% mydla 92,4 z 10,0% mydlas, 91,0 Zamieszczone w tabeli I i II wartosci otrzymano w nastepujacy sposób: na frakcje preparatu zeolitowego o granulacji 0,75-1,00 mm dzialano cisnieniem 10at po czym wykonano analize sitowa. Preparat wagowy preparatu pozostajacego na sicie o srednicy oczek 0,75 mm to jest te czesc preparatu, która nie ulegla zniszczeniu pod wplywem przylozonego cisnienia nazwano wytrzymaloscia mechaniczna.

Wtoku badan obserwowano polepszenie wlasnosci mechanicznych preparatu ze wzrostem zawartosci grafitu lub mydla w ksztaltkach az do momentu, gdy kazda ich wieksza ilosc nie pozwala otrzymac preparatu o lepszych wlasnosciach mechanicznych. W ten sposób okreslamy optymalny dla danego rodzaju zeolitu dodatek grafitu lub dowolnego mydla. .

Claims (1)

Zastrzezenia patentowe

1. Sposób otrzymywania ksztaltek syntetycznych zeolitów, znamienny tym, ze nasycony para wodna proszek zeolitu miesza sie z grafitem lub dowolnym mydlem i sprasowuje pod cisnieniem 1000-10000 at. ?. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze grafit lub mydla stosuje sie w takiej ilosci, by calkowicie pokryly powierzchnie krysztalów. Prac. Poligraf. UP PRL naklad 120 + 18 Cena 45 zl