PL101549B1 - A method of removing water from polymers or copolymers of acrylic acid as well as device for removing water from polymers or copolymers thereof - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób usuwania wody z polimerów lub kopolimerów, zwlaszcza z polimerów poliakrylowych, poliakryloamidowych lub kopolimerów kwasu akrylowego wzglednie jego soli z akryloamidami, przez destylacje azeotropowa prowadzona w specjalnym urzadzeniu.

Polimery lub kopolimery pochodzace z procesów polimeryzacji lub kopolimeryzacji pochodnych kwasu akrylowego otrzymywanych w wyniku reakcji polimeryzacji monomerów w srodowisku wodnym zawieraja do 80% wody i posiadaja postac gabczasta lub zelu.

Z opisu patentowego St.Zjedn.Am nr 3507840 znany jest sposób usuwania wody z polimerów i kopolime¬ rów kwasu akrylowego na drodze destylacji azeotropowej za pomoca rozpuszczalnika organicznego, prowadzony z dodatkiem soli w roli czynnika poprawiajacego rozdzial.

W opisie patentowym polskim nr 62436 podany jest sposób granulacji i suszenia kopolimerów akrylonitrylo- wo-butadienowo-styrenowych oraz urzadzenie do stosowania tego sposobu. Sposób polega na filtrowaniu zawiesiny koagulatu do scisle okreslonej zawartosci wilgoci oraz wytlaczaniu pasty na wytlaczarkach przecierajacych wyposazonych w ruszt Filtrowanie wedlug wynalazku prowadzi sie na wielosekcyjnym filtrze obrotowym na którym regulujac próznie w poszczególnych sekcjach oraz przedmuch powietrza, nadaje sie pascie zawartosc wilgoci w granicach 66-75% w stosunku do masy mokrego polimeru.

Tak sporzadzona paste podaje sie do wytlaczarki przecierajacej, zaopatrzonej w ruszt granulacyjny, skonstruowany dla nadania formy jednorodnego granulatu przetlaczanej pascie. Ruszt posiada liczne otwory o przekroju regularnego wielokata o wymiarach jednostkowego oczka 6X6 mm, wysokosci sciany 6 mm, które rozmieszczone sa na plycie o wymiarach 180 X 180 mm.

Granulat z odwodnionej pasty na wytlaczarce suszy sie w pierwszym okresie w temperaturze okolo 20°C a nastepnie w temperaturze zeszklenia rzedu 93—120°C w zaleznosci od skladu i ciezaru czasteczkowego kopolimeru.2 101 549 Istota wynalazku jest sposób usuwania wody z polimerów lub kopolimerów kwasu akrylowego zawieraja¬ cych do 90% wody na drodze destylacji heteroazeotropowej wody z rozpuszczalnikiem z uformowanych za pomoca wytlaczarki nitek polimerów lub kopolimerów gabczastych. Po azeotropowym odwodnieniu produkt w postaci granulek suszy sie i usuwa z aparatu do pojemników lub worków.

Sposobem wedlug wynalazku polimery lub kopolimery kwasu akrylowego, wzglednie sole z akryloamidami zawierajace do 90% wody o strukturze gabczastej lub zelu, formuje sie za pomoca wytlaczarki do postaci nitek, które bezposrednio wchodza do przestrzeni wrzacego rozpuszczalnika organicznego, znajdujacego sie w zbiorniku pod cisnieniem rzedu 50—760 mm Hg* Jako rozpuszczalniki stosuje sie rozpuszczalniki organiczne tworzace z woda heteroazeotrop, korzystnie ksylen lub toluen. Nitki wychodzace z wytlaczarki slimakowej o srednicy 1,5—3,0 mm przechodzac przez warstwe czynnika azeotropujacego z góry w dól nie ulegaja rozdrobnieniu natomiast sukcesywnie traca wode która z rozpuszczalni!:i nitki produktu nasycone rozpuszczalnikiem przechodza przez sito o srednicy oczek 10—20 mm. Nad sitem i pod nim znajduja sie noze które osadzone na wale obrotowym pracuja z siten na styk i podczas obracania sie scinaja przechodzace przez sito nitki produktu do postaci granulek.

Zgranulowany produkt opada na dno aparatu gdzie sie gromadzi do okreslonej ilosci.

Urzadzenie do usuwania wody z polimerów lub kopolimerów, zwlaszcza produktów polimeryzacji lub kopolimeryzacji z kwasem akrylowym przedstawione jest na zalaczonym rysunku.

Urzadzenie sklada sie z aparatu odwadniajacego 3, wytlaczarki slimakowej 2, kondensatora 9 i 11, rozbielacza fazowego 10, zbiornika wydestylowanej wody 12, zbiornika rozpuszczalnika 7, odbieralnika suchego polimeru 8 oraz pomp do przetlaczania roztworów 13, 14 i 15. Uwodniony polimer kwasu akrylowego wprowadza sie do leja 1 wytlaczarki 2 najlepiej w postaci uformowanych kesów lub kawalków, wytlacza sie go przez otwory w obudowie wytlaczarki gdzie zostaje uformowany w postaci cienkich nitek o srednicy od 1—3 mm. Nitki te opadaja do wrzacego rozpuszczalnika znajdujacego sie w aparacie 3. Woda zawarta w polimerze dyfunduje do rozpuszczalnika skad odpaiowywuje wraz z rozpuszczalnikiem o skladzie zblizonym do hetero- azeotropu i w postaci parowej króccem 19 kierowana jest do kondensatora 9. Skropliny kierowane sa do rozdzielacza 10 skad rozpuszczalnik zawraca sie do aparatu odwadniajacego 3, a wode kieruje sie splywem barometrycznym do zbiornika 12, skad pompa 13 usuwana jest do scieków technologicznych. Opadajace nitki polimeru przez kapiel rozpuszczalnika ulegaja odwodnieniu, staja sie nielepiace i kruche. W srodkowej czesci aparatu odwadniajacego 3 zamontowane jest sito 4 o oczkach 10-20 mm pod i nad którym na styk obracaja sie noze 21 zamocowane na wale 5. W wyniku ruchu obrotowego nozy nitki wysuszonego polimeru ulegaja rozdrobnieniu na granulki które opadaja przez otwory sita do dolnej czesci aparatu odwadniajacego 3 w którym zbieraja sie do okreslonej ilosci.

Po wdozowaniu odpowiedniej ilosci polimeru aby nie przepelnic aparatu suchym polimerem zatrzymuje sie wytlaczarke 2 i prowadzi proces odwadniania do zaniku wody w kondensacie z kondensatora 9.Po wylaczeniu pary grzejnej zasilajacej aparat 3, i otwarciu zaworu 16 rozpuszczalnik z aparatu 3 zlewa sie do zbiornika stozkowego 7. Przed porywaniem rozdrobnionego polimeru chroni umieszczony filtr siatkowy 6 w króccu 17.

Polimer suszy sie w aparacie odwadniajacym 3 przez ogrzewanie aparatu para grzejna i lekkim przedmuchu azotem lub gazowym C02 wprowadzajac go króccem 18. Odwodniony i suchy zgranulowany polimer usuwa sie do zasobników lub worków 8 periodycznie króccem 17. Po opróznieniu aparatu 3 i zmontowaniu ukladu jak wyzej napelnia sie aparat odwadniajacy 3 rozpuszczalnikiem i ponownie uruchamia wytlaczarke 2. Pompa 14 sluzy do zawrotu rozpuszczalnika z wydzielonego destylatu wodnego do zbiornika rozpuszczalnika 7.

Kondensator 11 chroni przed stratami rozpuszczalnika w przypadku pracy ukladu pod zmniejszonym cisnieniem.

Aparat odwadniajacy 3 przedstawiono na rys. 2. Sklada sie on z kotla stalowego wyposazonego w plaszcz grzejny zasilany para cisnieniowa. W górnej czesci aparatu po cieciwie wprowadzona jest wytlaczarka 2 do wytlaczania polimeru w postaci nitek przez otworki 24. Wytlaczarka zbudowana jest ze slimaka w obudowie 28 wyposazonej w prowadnice 22 przeciwskretnie usytuowane do zwojów slimaka.

W górnej czesci aparatu zamocowanyjest wal 5 napedzajacy noze skrawajace nitki polimeru na sicie 4. Wal uszczelniony jest w dlawicy. Króciec 19 i 20 sluza do odprowadzania oparów i zawrotu skroplonego rozpuszczalnika. Wal 5 chroniony jest stacjonarna rura 27 by ruch wirowy walu nie powodowal nawiazania nan nitek polimeru. Sito 4 stanowi ruszt lub blache perforowana o otworach od 10-20 mm zas noze skrawajace 21 slizgaja sie obrotowo po powierzchni dolnej i górnej sita. Dolna czesc aparatu 3 stanowi komore zbiorcza odwodnionego polimeru.

Wdolnej czesci aparatu znajduje sie króciec 17 z pakietem filtracyjnym 6. Krócce 17 i 18 sluza takze do rozladunku. Aparat wyposazony jest w plaszcz grzewczy 26.101 549 3 Przyklad I. Polimer kwasu akrylowego o konsystencji napecznialej zelatyny, zawierajacy 80% do 90% wag. wody rozdrobniono wstepnie na gilotynie poddano wytlaczaniu na wytlaczarce slimakowej o srednicy 50 mm i dlugosci 550 mm, wewnatrz której zamontowano ciasno slimak o skoku 40 mm, zas na obudowie slimaka usytuowane byly przeciwskretnie do zwojów slimaka prowadnice w postaci rowków o szerokosci 6 mm i glebokosci 3 mm i skoku 80 mm. W dolnej polowie obudowy nawiercono otwory o srednicy 2 mm w ilosci 25 szt.

Polimer w tego typu wytlaczarce jest zabierany z zasypu przez slimak bez czopowania i zaklejania zwojów oraz dzieki uzyskanemu sprezowi wytlaczany przez otworki obudowy w postaci nitek. Przy obrotach slimaka 30 na minute wytloczono w postaci nitek 3 kg/godz polimeru.

Pobrana próbke 200 g uformowanych nitek umieszczono w 1000 ml kolbie szklanej wypelnionej 500 ml ksylenu. Kolbe wyposazono w nasadke estryfikacyjna oraz chlodnice. Uklad przystosowany byl do pracy pod zmniejszonym cisnieniem.

Przy cisnieniu 50 mm Hg destylowano odbierajac z destylatu wode zas ksylen zawracano do kolby.

Destylacje przerwano kiedy odebrano bilansowa ilosc wody, okolo 175 g wody a destylat z chlodnicy splywal klarowny bez zmetnienia.

Po wystudzeniu kolby zlano ksylen, zas granulki polimeru w postaci pokruszonych nitek o konsystencji porowatego pumeksu odcisnieto na bibule i wysuszono w 50°C w suszarce. Polimer w badaniach aplikacyjnych nie stracil w trakcie wyzej opisanego sposobu suszenia nic ze swoich wlasnosci, nie ulegl depolimeryzacji oraz nie stracil wlasnosci flokulacyjnych.

Przyklad II. Polimer jak w przykladzie 1 wytlaczano wytlaczarka opisana wyzej zamontowana do metalowego autoklawu o objetosci 501. W autoklawie umieszczono 301 ksylenu.

Autoklaw ogrzewano para 6 atn przy pomocy plaszcza parowego. Opary z autoklawu kierowano do kondensatora plaszczowo-rurkowego, skad kondensat kierowano do rozdzielacza o dzialaniu ciaglym. Wode odprowadzono na zewnatrz zas ksylen wracal do autoklawu. Proces prowadzono pod normalnym cisnieniem.

Wdozowano 10kg polimeru przy równoczesnym prowadzeniu destylacji wciagu 3,5 godz., nastepnie zatrzymano dozowanie polimeru a destylacje prowadzono jeszcze dalej w ciagu 1 godz. Nastepnie wylaczono pare grzejna i po ochlodzeniu sie autoklawu do 80°C zlano spustem dolnym do metalowej beczki ksylen.

Nastepnie przy minimalnym doplywie pary grzejnej do plaszcza pozostawiono polimer na okolo 2 godz. w autoklawie pod koniec przedmuchujac od dolu azotem.

Po rozmontowaniu dolnej pokrywy autoklawu wydobyto polimer w postaci sklebionych kruchych nitek do rozdrobnienia mechanicznego na proszek lub granulki.

Przyklad III. W autoklawc jak w przykladzie II zamontowano ruszt w postaci perforowanej blachy o otworach 15 mm, po którym slizgal sie na styk nóz w postaci przylegajacego plaskownika obracanego walem wyprowadzonym przez dlawik w górnej pokrywie autoklawu. W zwiazku z czym wytlaczarke usytuowano nie po srednicy lecz po cieciwie obok walu napedzajacego nóz. Aby wal nie nawijal w górnej swej czesci nitek lepkiego jeszcze polimeru osloniety byl stacjonarna rura przymocowana do pokrywy.

Sposób suszenia byl analogiczny, jedynie zmieniono rozpuszczalnik z ksylenu na toluen. Proces odwadniania przebiegal nieco dluzej bo 4 godz lecz w nizszej temperaturze tj. nie w 141°C jak w koncowym etapie suszenia ksylenu a 114°C.

Claims (2)

Zastrzezenia patentowe

1. Sposób usuwania wody z polimerów lub kopolimerów kwasu akrylowego zawierajacych do 90% wody, na drodze destylacji azeotropowej, znamienny tym, ze gabczaste zawodnione polimery lub kopolimery formuje sie za pomoca wytlaczarki do postaci nitek, które bezposrednio wprowadza sie do srodowiska wrzacego pod cisnieniem rzedu 50 do 760 mm Hg, organicznego rozpuszczalnika, zwlaszcza toluenu lub ksylenu, tworzacego z woda heteroazeotrop, przy czym produkt w postaci nitek po przejsciu przez strefe odwodniania rozdrabnia sie do formy granulek, które zbiera sie w dolnej czesci aparatu odwadniajacego a nastepnie suszy.

2. Urzadzenie do usuwania wody z polimerów lub kopolimerów, znamienne tym, ze sklada sie z aparatu odwadniajacego 3, wytlaczarki slimakowej 2, transportera polimeru uwodnionego 1 kondensatorów 9 i 11, rozdzielacza 10, zbiornika wody 12 oraz zbiornika rozpuszczalnika 7, zasobnika polimeru suchego 8, oraz pomp 13, 14 i 15 przy czym wewnatrz aparatu 3 zamontowano w jego górnej czesci po cieciwie wytlaczarke slimakowa 2 oraz wal 5 w obudowie stacjonarnej napedzajacy noze skrawajace 21, nitki polimeru na sicie 4, zas na zewnatrz aparatu przymocowany jest plaszcz grzewczy 26 a w dole króciec 17 z pakietem filtracyjnym4 101 549 siatkowym 6 o oczkach ponizej 1 mm oraz z boku króciec 18 do przedmuchu aparatu gazem obojetnym, króciec 18 i 17 sluza takze do rozladunku aparatu z wysuszonego polimeru, zas wytlaczarka 2 sklada sie ze slimaka osadzonego ciasno w obudowie 28 na której sa spiralne prowadnice 22 w postaci rowków lub wystepów usytuowanych przeciwskretnie do zwojów slimaka 23 przy czym na dolnej polowie obudowy slimaka znajduja sie otworki 24. Figi 25 19 23 M> M 20 — i Fig. a Prac. Poligraf. UP PRL naklad 120+18 Cena 45 zl