NO833015L - Varmeherdbar epoksypulverbelegningsblanding - Google Patents

Description

Oppfinnelsen vedrører pulverformige epoksybelegningsbland-inger som inneholder kalsiumoksyd.

Epoksypulverbelegningsblandinger er velkjente og utstrakt brukt. Eksempler på slike produkter er beskrevet i US-patent-skrifter 4.122.060 og 4.322.456.

Kalsiumoksyd er blitt anvendt i forskjellige gummi- og plastblandinger, spesielt for å eliminere den porøsitet som ut-vikler seg under vulkanisering av gummi, f.eks. Hittil er det ikke blitt foreslått å inkludere kalsiumoksyd i epoksypulverbelegningsblandinger.

I henhold til foreliggende oppfinnelse, tilveiebringes varmeherdbare epoksypulverbelegningsblandinger som omfatter epoksyharpiks og fyllstoff inklusive kalsiumoksyd i en mengde som er tilstrekkelig til å redusere skumming når produktet varmeherdes. Underlag kan belegges med slike produkter ved påføring av produktet på underlaget og smelte og herde produktet til en film.

Nærvær av kalsiumoksyd i belegget hjelper til med å redusere skumming som inntreffer ved varmeherding av kjente produkter som ikke inneholder kalsiumoksyd.

Fortrinnsvis behandles kalsiumoksydet med et hydrofobt materiale for å redusere hydrolyse. Typiske hydrofobe midler inkluderer voks og olje. Behandlet kalsiumoksyd som er egnet for anvendelse i forbindelse med oppfinnelsen er kommeriselt tilgjengelig. Den mengde av kalsiumoksyd som inkluderes i blandingen, er den mengde som er tilstrekkelig til å redusere skumming av den spesielle epoksyblandingen. Generelt er denne mengde fra 1 til 10 vekt% av hele blandingen, fortrinnsvis fra 2 til 8 vekt%. For visse formål har så lite som 3 vekt% vist seg å være helt ut tilfredsstillende.

En essensiell komponent i blandingene i henhold til oppfinnelsen er en fast epoksyharpiks. Generelt er enhver fast epoksyharpiks egnet. Spesielt foretrukket er epoksyharpikser som er kondensasjonsproduktene av bisfenol-A og epiklorhydrin. Også egnet er epoksy-novolak-harpikser. En eller flere slike epoksyharpikser kan anvendes, så vel som epoksyharpikser av forskjellig kjemisk sammensetning.

Fortrinnsvis inkluderer blandingene i henhold til oppfinnelsen harpiksaktige herdemidler som er reaktive med epoksyharpikser. Egnede materialer av denne type inkluderer novolak-har pikser og, spesielt, flerverdige fenoler. Egnede flerverdige fenoler er beskrevet i US-patentskrift 4.322.4 56. Foretrukne flerverdige fenoler inkluderer slike materialer som er beskrevet i US-patentskrift 4.322.456, fremstilt ved omsetning av et over-skudd av bisfenol med en diglycidyleter av bisfenol i nærvær av en egnet katalysator, og harpikser oppnådd ved omsetning av en bisfenol med en epoksy-novolak-harpiks.

Blandingene inkluderer generelt katalysatorer i mengder fra 0,001 til 10%, og fortrinnsvis fra 0,05 til 5%, i vekt, basert på vekten av den epoksyholdige forbindelse og herdemidlet.

Effektive katalysatorer inkluderer fosfoniumforbindelser

og imidazoler som beskrevet i US-patentskrift 4.322.456, men enhver egnet katalysator kan anvendes.

Pigmenter, fyllstoffer, farvestoffer, strømningsregulerende midler og andre additiver kan inkluderes i blandingene i henhold til oppfinnelsen. Typiske fyllstoffer (andre enn kalsiumoksyd) er bariumsulfat, kalsiumsilikat, kalsium-metasilikat, og kalsium-karbonat. Kalsiumoksyd kan anvendes som det eneste fyllstoff eller kan anvendes i tilknytning til andre fyllstoffer.

Komponentene i blandingen kombineres fordelaktig ved smelte-blanding, ekstrudering av smeiten og pulverisering slik at det oppnås et pulver med partikkelstørrelse som overveiende er under 150 ym. Fortrinnsvis er mer enn 90% og mest å foretrekke mer enn 96% av partiklene mindre enn 150 ym.

Belegg fremstilles av blandingene i henhold til oppfinnelsen ved å påføre blandingen på et underlag og oppvarme for å bevirke herding. Underlaget kan oppvarmes enten før eller etter påføring av pulverbelegningsblandingen. Typisk i rørbelegningsanvendelser, som blandingen i henhold til oppfinnelsen er spesielt egnet for, oppvarmes rørledningen og pulveret påføres den oppvarmede rør-ledning. Herding utføres ved temperaturer som er tilstrekkelig høye til å gi rimelige herdetider. Generelt er disse temperaturer fra 130 til 300°C. Tykkelsen på det påførte belegg avhen-ger stort sett av den endelige bruk av den belagte artikkel. Tykkelsene er generelt fra 200 til 1000 ym, og fortrinnsvis fra 300 til 500 ym.

Oppfinnelsen skal i det følgende illustreres ved eksempler, hvor alle deler er i vekt.

EKSEMPEL 1

Dette eksempel illustrerer en representativ blanding i overensstemmelse med oppfinnelsen.

De følgende materialer, med unntagelse av silisiumdioksydet, smelteblandes og ekstruderes ved en temperatur på 90-100°C, pulveriseres til et pulver (mer enn 96% under 150 ym), og silisiumdioksydet tørrblandes med pulveret.

DER 664 U er en bisfenol-A/epoksyharpiks med en epoksydekvivalentvekt på 875-975, tilgjengelig fra Dow.

DER 672 U er en novolak-modifisert bisfenol-A/epoksyharpiks som har en epoksydekvivalentvekt på 750-850, tilgjengelig fra Dow.

XD 8062.01 er et harpiksaktig fenolisk herdemiddel som inneholder 2-metyl-imidozol, tilgjengelig fra Dow.

Epon P104 er et harpiksaktig epoksyherdemiddel av den akselererte dicyandiamid-type, tilgjengelig fra Shell.

Byk Powder Flow VP 360P er et utjevningsmiddel for belegg som omfatter en akrylpolymer absorbert på silisiumdioksyd, tilgjengelig fra Byk-Mallincrodt.

Caloxol CP2 er kalsiumoksyd belagt med mineralolje, tilgjengelig fra John and E. Sturge Ltd.

Aerosil R972 er silisiumdioksyd som har en gjennomsnittlig partikkelstørrelse på 20 mym, tilgjengelig fra Degussa.

EKSEMPEL 2

Blandingen i henhold til Eksempel 1 inneholdende kalsiumoksyd ble sammenlignet med kontrollprøven (uten kalsiumoksyd) ved påføring av blandingene på metall og vurdering av beleggene.

Varmvalset stål ble sandblåst, avfettet og renset med aceton. Prøvene ble forhåndsoppvarmet i 15-20 min. ved 274°C, hvilket resulterte i en metalltemperatur på 246°C. Pulverne ble belagt på en filmoppbygning på 300-400 ym og postherdet i 5 min. ved 274°C.

Prøvene ble vurdert med hensyn til tomrom, slagstyrke, bøyestyrke, varmtvannbløting og katodisk løsning og vurdert i henhold til en skala på 1-10, hvor 10 er beste karakter. Resul-tatene er oppsummert i tabellen nedenunder.

Tomromvurderingene ble gjort ved visuell mikroskopisk under-søkelse. Slagfasthet, og bøyetestene var i overensstemmelse med ASTM-metoder. Varmtvannsbløtetesten ble utført ved å bløtlegge prøvene i vann av 85°C i 4 uker og vurdering av prøvene ukent-lig med hensyn til forandringer i film og adhesjon. Katodisk løsning (celle) var i henhold til British Gas Specification CW6. Katodisk løsning (tank) er en intern laboratorievariasjon av British Gas-cellemetode hvor flere prøver testes på samme tid i en tank.

Det fremgår tydelig at den prøve som var bélagt med blandingen i henhold til eksempel 1, som inneholdt kalsiumoksyd, viste betydelig bedre karakterer når det gjaldt tomrom og varmt-vannsbløting, såvel som forbedret total karaktergivning.

Claims (8)

1. Varmeherdbar epoksypulverbelegningsblanding, karakterisert ved at den omfatter en epoksyharpiks og et fyllstoff inklusive kalsiumoksyd i en mengde som er tilstrekkelig til å redusere .skumming når blandingen varmeherdes.

2. Blanding som angitt i krav 1, karakterisert ved at den inneholder 1-10 vekt% kalsiumoksyd, basert på hele blandingen.

3. Blanding som angitt i krav 2, , karakterisert ved at den inneholder 2-8 vekt% kalsiumoksyd, basert på hele blandingen.

4. Blanding som angitt i hvilket som helst av kravene 1-3, karakterisert ved at kalsiumoksydet er belagt med et materiale som forsinker absorpsjon av vann.

5. Blanding som angitt i krav 4, karakterisert ved at kalsiumoksydet er belagt med olje eller voks.

6. Blanding som angitt i hvilket som helst av kravene 1-5, karakterisert ved at den inkluderer et poly-hydroksyherdemiddel.

7. Blanding som angitt i hvilket som helst av kravene 1-6, karakterisert ved at epoksyharpiksen er en bisfenol-A/epiklorhydrin-epoksyharpiks.

8. Fremgangsmåte for belegning av et underlag,, karakterisert ved de trinn å påfø re på underlaget en blanding som angitt i hvilket som helst av kravene 1-7, og smelte og herde blandingen til en film på underlaget.