NO832907L - Isolering av mikrobielle polysaccharider fra deres amin-addukter - Google Patents

Isolering av mikrobielle polysaccharider fra deres amin-addukter

Info

Publication number
NO832907L
NO832907L NO832907A NO832907A NO832907L NO 832907 L NO832907 L NO 832907L NO 832907 A NO832907 A NO 832907A NO 832907 A NO832907 A NO 832907A NO 832907 L NO832907 L NO 832907L
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
amine
adduct
ammonia
xanthan
adducts
Prior art date
Application number
NO832907A
Other languages
English (en)
Inventor
Edgar Fischer
Merten Schlingmann
Original Assignee
Hoechst Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hoechst Ag filed Critical Hoechst Ag
Publication of NO832907L publication Critical patent/NO832907L/no

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/0003General processes for their isolation or fractionation, e.g. purification or extraction from biomass
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12PFERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
    • C12P19/00Preparation of compounds containing saccharide radicals
    • C12P19/04Polysaccharides, i.e. compounds containing more than five saccharide radicals attached to each other by glycosidic bonds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12PFERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
    • C12P19/00Preparation of compounds containing saccharide radicals
    • C12P19/04Polysaccharides, i.e. compounds containing more than five saccharide radicals attached to each other by glycosidic bonds
    • C12P19/06Xanthan, i.e. Xanthomonas-type heteropolysaccharides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Sustainable Development (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)

Description

Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte til isolering av mikrobielle polysaccharider fra deres addukter med aminer.
Ved fermentering fremstilte ekstracellulære mikrobielle polysaccharider har på grunn av deres fremragende egenskaper industriell anvendelse som fortykkere, gelédannere eller suspenderingsmiddel, beskyttelseskolloider eller vann-
bindende middel. Betinget ved fremstillingsfremgangsmåten er disse produkter meget dyre, idet de hittil kjente omstendelig isoleringsfremgangsmåter videre er betraktelig til deres høye pris.
Fra US-PS 3.928.316 er det kjent å isolere det anioniske heteropolysaccharid som ble dannet ved fermentering ved hjelp av bakterien Xanthomonas capmestris NRRL B-1459
som vannuoppløselig salt er primært langkjedet amin fra den surgjorte fortynnede fermenteringsoppløsning. Hvis en spaltning av dette salt er tilsiktet, foregår den med alkoholisk kalilut, idet kaliumsaltet fåes som imidlertid ennu er aminholdig.
I den publiserte britiske søknad 2.053.945 er det omtalt
en lignende fremgangsmåte, hvor det til felling av poly-saccharidet anvendes et polyamin. Hvis en isolering av aminet fra aminsaltet tilsiktes, angis hertil behandlingen av det tørre salt med oppløsningen av en sterk base i en væske som ikke oppløser den fri sure polysaccharid som vandig metanol.
Den tyske patentsøknad P3230303.3 vedrører en fremgangsmåte
til adskillelse av mikrobielle polysaccharider fra deres vandige oppløsninger ved utfelling i surt medium som addukt med et langkjedet alkylamin, idet denne fremgangsmåte erkarakterisert vedat det anvendes et amon med formel
1 2 3 hvori R betyr alkyl med 10-20 karbonatomer og R og R som kan være like eller forskjellige betyr metyl eller etyl.
De kjente metoder til oppspaltning av aminadduktene forløper delvis meget ufullstendig og fører til saltholdige polymere. Således nødvendiggjøres videre renseoperasjoner som ikke minst på grunn av opparbeidelsen av avvannet er omstendelig. Behandlingen av adduktene med sterke alkalier kan også føre til beskadigelser av den polymerev
Oppfinnelsen vedrører nu en fremgangsmåte til isolering
av mikrobielle polysaccharider fra deres aminaddukter ved behandling med alkaliske midler i nærvær av enverdige alkanoler med 1-3 karbonatomer, idet fremgangsmåten erkarakterisert vedat det som alkalisk middel anvendes ammoniakk eller et lett flyktig amin.
I det følgende forklares foretrukkede utførelsesformer-
av oppfinnelsen nærmere:
Som utgangsmaterialer er slike addukter foretrukket som avleder seg fraXanthan som mikrobiell polysaccharid og en primær eller tertiær fettalkylamin (med to kortkjedede alkylrester). Fortrinnsvis anvendes disse addukter i fuktig tilstand, eksempelvis som presskaker slik de fremkommer ved isolering av de mikrobielle polysaccharider fra fermenteringsoppløsningene. Det bortfaller således adduktenes tørkning som ikke bare krever betraktelig energimengder, men også kan påvirke adduktenes oppløselighet-og svelleevner. De små vannmengder som er innført ved anvendelse av fuktige addukter forstyrrer ikke ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen.
Som alkanoler anvendes fortrinnsvis det handelsvanlige tekniske kvaliteter, idet det også hertil gjelder at de små vannmengder som disse produkter inneholder ikke påvirker fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. Større vannmengder er imidlertid ikke fordelaktig, da de fri mikrobielle polysaccharider spesieltXanthan er oppløselig i vann, imidlertid er uoppløselige i de lavere alkanoler. Et høyere vanninn-hold vanligvis over 30% referert til alkoholens vekt kunne således vanskeliggjøre opparbeidelsen. Innføres derfor med fuktig addukt, eller med aminer så meget vann i systemet, idet den tillatelige overgrense avhenger av polysaccharid, alkohol og amin, så er det å anvende tilsvarende mer alkohol.
Hvis ammoniakk tjener som alkalisk middel, anvendes fordelaktig en oppløsning i lavere alkanol, spesielt en mettet oppløsning. Da ammoniakk likeledes som primære og sekundære aminer kan reagere med reaktive grupper, spesielt estergrupper av de mikrobielle polysaccharider, arbeider man her med hensiktmessig lavere til måtelig forhøyde temperaturer. Derved bortfaller også anvendelsen av trykk.
Ved anvendelse av tertiære aminer og ved anvendelse av addukter av tertiære aminer kan det derimot arbeides ved forhøyet temperatur uten at det kommer til en produktbe-skadigelse. Høyere temperaturer forkorter på den ene side fremgangsmåtevarigheten, på den annen side betinger tempe-raturen i nærheten av aminets respektiv alkoholens kokepunkt kompliserte apparaturer. I praksis vil man derfor innstille en til de tilstedeværende apparaturer svarende hensikts-messige temperatur som er lett å fastslå ved hjelp av enkle forforsøk.
De lett flyktige aminer forstås i. første rekke slik med kokepunkt under 150°C ved normalt trykk. Aminer med høyere kokepunkt er mindre hensiktsmessig da disse aminer er vanskeligere genererbare ved destillasjon. Også ad-skillelsen av de adduktene frigjorte aminer kan vanskelig-gjøres. Foretrukket er derfor primære alkylaminer med en alkylrest inntil 6 karbonatomer, sekundære aminer med like eller forskjellige alkylrester med inntil 4 karbonatomer og tertiære aminer med like eller forskjellige alkylrester med inntil 3 karbonatomer. Spesielt foretrukket er trimety1-amin, trietylamin, dimetyletylamin og dietylmetylamin. Også disse amoner anvendes fortrinnsvis i form av deres oppløs-ninger i den anvendte alkanol.
Valget av alkalisk middel er også av innvirkning på produktets kjemiske natur: På grunn av den høyre flyktighet kan også
et overskudd av ammoniakk ved tørkning av det frigjorte polysaccharid lett og hurtig fjernes. Ønskes et amin-fritt produkt så gir man ammoniakkfortrinn. Høyerekokende aminer er foretrukket når man utformer fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen i form av en varmeekstraheringsfremgangsmåte eller en destillasjonsfremgangsmåte, fremfor alt ved kontinuerlig gjennomføring av slike fremgangsmåter.
Vektforholdet mellom alkohol og amin respektiv ammoniakk
kan svinge innen vide grenser, ligger imidlertid fortrinnsvis ved ca. 1:10 til ca. 100:1. Da noen addukter sterkt solvatiserer alkoholer under geldannelse, anvendes hensiktsmessig fra begynnelsen en tilstrekkelig konsentrert' alkoholisk oppløsning av ammoniakk eller amin da solvatisering under-trykkes i disse oppløsninger. Heller ikke det avspaltede polysaccharid solvatiserer i disse oppløsninger og faller ut som lett adskillbar utfelling.
Da det arbeides i heterogent system, anvendes hensiktsmessig apparaturer som kan utøve en røre-, skjære-, kna-, klippe-eller malevirkning på det faste stoff.
De mikrobielle polysaccharider fremkommer i en lett adskillbar form og foreligger etter tørkning sterkt i den fri syre-form. Produktene utmerker seg med meget gunstig viskositets-egenskaper.
Den av alkohol, det anvendte og det avspaltede amin bestående flytende fase lar seg lett opparbeide destillativt. Det fra adduktet avspaltede amin kan umiddelbart igjen anvendes til adskillelse av mikrobielle polysaccharider fra deres fermen-teringsoppløsninger. Den overgående blanding av alkohol og lett flyktig amin kan igjen tilbeieføres i prosessen. Valget av et amin med et egnet kokepunkt muliggjøren fullkontinuerlig utførelse av fremgangsmåten.
I de følgende eksempler refererer deler og prosentangivelser seg til vekt hvis intet annet er gitt. Volumdeler står i forhold til vektdeler på liter til kg.
I første rekke omtales den ikke-litteraturkjente fremstilling av et addukt av Xanthan og et tertiært fettalkylamin (tysk søknad nr. P3230303.3): Som produksjonsstamme tjente Xanthomonas campestris NRRL B-1459. Til forkultur ble en agarkultur overpodet i en glukose-pepton-medium og deri dyrket i rystekoble ved 30°C. Denne kultur tjente som inoclum (3%) for en 10 liters fermenterer, hvis næringsmedium inneholdt 3-5% glukose eller saccharose, 0,15 - 0,25% maissvellevann), 0,1 til 0,2% natriumnitrat, 0,1% dikaliumfosfat og 0,05% magnesiumsulfat-hydrat. Den podede fermenterer ble holdt ved 2 8°C og lufet under omrøring (400 omdreininger/min.) med 10 liter luft/min. Etter ca. 36 timer inneholder fermenteringsmediet 18 - 20 g Xanthan/liter.
I 100 g av en Xabthan-oppløsning med polysaccharidinnhold på 1,8% ble det innført 0,85% talgfettalkyl-dimetylamin (C-kjedefordeling i talgfettalkylresten: ca. 5% C14, 30%
C^g, 65% C-^g) . Etter tilsetning av 2,5 g 2N eddiksyre
rant den dannede dispersjon og adduktet adskilte seg i form av i første rekke sterkt svellede flate kaker som imidlertid ved etteromrøring hurtig desolvatiserte. Adduktet ble fra-filtrert,ettervasket med avionisert vann og avvannet ved avpresning. Det ble dannet 6,2 g av en fuktig presskake
som inneholdt 1,8 g Xanthan og 0,4 3 g amin.
Eksempel 1
100 deler av en fuktig presskake bestående av addukt av talgfettalkylamin til Xanthan som inneholdt 32% Xanthan ble desintergrert i en med en skjærepropeller utrustet blander med 6000 deler metanol som innehold 1,5% ammoniakk. Det derved i form av korte fibre frigjorteXanthan ble fra-filtrert og ettervakset med metanol inntil den avrennende metanol reagerte nøytralt. Filterkaken ble tørket og knust. Xanthanet ble praktisk talt oppnådd kvantitativt (31,8 deler). Produktet var helt oppløselig i avionisert vann. De metanoliske moderluter var uten mellomopparbeidelse anvendbar for flere blandinger.
Eksempel 2
Det ble arbeidet som i eksempel 1, ble bare anvendt fuktige presskaker av et addukt av talgfettalkyldimetylamin og-Xanthan. Det praktisk talt kvantitativt oppnådde Xanthan oppløste seg fullstendig i avionisert vann.
Eksempel 3
10 deler av en fuktig presskake bestående av adduktet av lauryldimetylamin og Xanthan som inneholdt 36%Xanthan ble disintergrert i en blander: med 150 deler av en blanding av 2 volumdeler isopropanol og 1 volumdel trietylamin. Den dannede suspensjon ble kontinuerlig ekstrahert i en gjær-ekstraktor med den samme blanding av isopropanol og amin. Etter ca. 3 timer var spaltningen avsluttet. En prøve av ekstraheringsgodset var fullstendig oppløsning i avionisert vann og viste etter tørkning de for fritt Xanthan typiske egenskaper.

Claims (10)

1. Fremgangsmå.te til isolering av mikrobielle polysaccharider fra deres aminaddukter ved behandling av alkaliske midler i nærvær av enverdig alkanoler med 1 til 3 karbonatomer, karakterisert ved at det som alkaliske middel anvendes ammoniakk eller et lett flyktig amin.
2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at ammoniakk respktiv aminet anvendes som oppløsning i alkanolen.
3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at det anvendes et amin med et kokepunkt inder 150°C ved normalt trykk.
4. Fremgangsmåte ifølge et eller flere av kravene 1-3, karakterisert ved at det som lett flyktig amin anvendes et tertiært amin.
5. Fremgangsmåte ifølge et eller flere av kravene 1-4, karakterisert ved at vektforholdet mellom alkohol og amin respektiv ammoniakk utgjør 1:10 til 100:1.
6. Fremgangsmåte ifølge et eller flere av kravene 1-5, karakterisert ved at aminadduktet anvendes i form av en fuktig presskake.
7. Fremgangsmåte ifølge et eller flere av kravene 1-6, karakterisert ved at det mikrobielle polysaccharid er Xanthan.
8. Fremgangsmåte ifølge et eller flere av kravene 1-7, karakterisert ved at aminet i adduktet er et primært fettalkylamin.
9. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1-7, karakterisert ved at aminet i adduktet er et tertiært fettalkylamin med to kortkjedede alkylrester.
10. Fremgangsmåte ifølge et eller flere av kravene 1-9, karakterisert ved at det arbeides uten trykk ved en temperatur under reaksjonsblandingens kokepunkt.
NO832907A 1982-08-14 1983-08-12 Isolering av mikrobielle polysaccharider fra deres amin-addukter NO832907L (no)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19823230302 DE3230302A1 (de) 1982-08-14 1982-08-14 Isolierung mikrobieller polysaccharide aus ihren amin-addukten

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NO832907L true NO832907L (no) 1984-02-15

Family

ID=6170891

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO832907A NO832907L (no) 1982-08-14 1983-08-12 Isolering av mikrobielle polysaccharider fra deres amin-addukter

Country Status (18)

Country Link
US (1) US4562252A (no)
EP (1) EP0103176A3 (no)
JP (1) JPS5953502A (no)
KR (1) KR840005819A (no)
AU (1) AU1795983A (no)
BR (1) BR8304347A (no)
CA (1) CA1202263A (no)
DD (1) DD210073A5 (no)
DE (1) DE3230302A1 (no)
DK (1) DK368683A (no)
ES (1) ES8404379A1 (no)
FI (1) FI832900A (no)
GR (1) GR78693B (no)
IL (1) IL69478A (no)
NO (1) NO832907L (no)
NZ (1) NZ205229A (no)
PT (1) PT77188B (no)
ZA (1) ZA835949B (no)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3230301A1 (de) * 1982-08-14 1984-02-16 Hoechst Ag, 6230 Frankfurt Isolierung mikrobieller polysaccharide aus ihren fettamin-addukten
DE3325224A1 (de) * 1983-07-13 1985-01-24 Hoechst Ag, 6230 Frankfurt Isolierung mikrobieller polysaccharide aus ihren amin-addukten
DE3402757A1 (de) * 1984-01-27 1985-08-01 Hoechst Ag, 6230 Frankfurt Abtrennung carboxygruppenhaltiger polysaccharide aus ihren waessrigen loesungen
JP3741734B2 (ja) 1994-06-30 2006-02-01 信越化学工業株式会社 キサンタンガムの回収精製方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3422085A (en) * 1966-07-29 1969-01-14 Hercules Inc Recovery and purification of microbial polysaccharides
US3598730A (en) * 1968-04-15 1971-08-10 Gen Mills Inc Process of flocculating silica with a cationic xanthomonas gum ether
US3729460A (en) * 1970-03-02 1973-04-24 J Patton Modified heteropolysaccharides
US3928316A (en) * 1974-04-22 1975-12-23 Gen Mills Chem Inc Xanthomonas gum amine salts

Also Published As

Publication number Publication date
BR8304347A (pt) 1984-03-20
GR78693B (no) 1984-09-27
DK368683A (da) 1984-02-15
EP0103176A2 (de) 1984-03-21
IL69478A (en) 1986-08-31
FI832900A (fi) 1984-02-15
CA1202263A (en) 1986-03-25
DD210073A5 (de) 1984-05-30
AU1795983A (en) 1984-02-16
ZA835949B (en) 1984-04-25
ES524903A0 (es) 1984-05-01
IL69478A0 (en) 1983-11-30
JPS5953502A (ja) 1984-03-28
DK368683D0 (da) 1983-08-12
ES8404379A1 (es) 1984-05-01
KR840005819A (ko) 1984-11-19
FI832900A0 (fi) 1983-08-11
PT77188A (de) 1983-09-01
US4562252A (en) 1985-12-31
EP0103176A3 (de) 1985-05-22
DE3230302A1 (de) 1984-02-16
PT77188B (de) 1986-03-27
NZ205229A (en) 1986-04-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3326890A (en) Hydroxyalkyl ethers of galactomannans and process for their preparation
US2801939A (en) Hydrolysis of hemicellulose and alphacellulose to produce sugar
GB2053225A (en) Surfactant-soluble cellulose derivatives
US4105467A (en) Process for two-stage digestion of natural products containing xylane, in order to obtain xylose
KR870006073A (ko) 키틴의 부분가수분해에 의한 수용성기틴올리고머의 제조방법
US4119619A (en) Emulsification method for the processing of kriel to produce protein, lipids and chitin
NO832907L (no) Isolering av mikrobielle polysaccharider fra deres amin-addukter
NO832908L (no) Isolering av mikrobielle polysaccharider fra deres fettaminaddukter
US3943117A (en) Process for improving tall oil pitch
CA1236452A (en) Process for preparing cellulose ethers
EP0117490A2 (de) Verfahren zur Herstellung von Celluloseethern mit einem Dimethoxyethan enthaltenden Dispergierhilfsmittel
EP0440717A1 (en) Method for producing chitosan
US3396158A (en) Preparation of alginic acid by extraction of algae
NO151894B (no) Fremgangsmaate ved fremstilling av furanforbindelser
US3355449A (en) Water soluble cellulose ethers and their production
NO142627B (no) Fremgangsmaate for fremstilling av poly-alfa-hydroksyakrylsyrer eller av kopolymerer av poly-alfa-hydroksyakrylsyre
JPS645041B2 (no)
NO832906L (no) Adskillelse av mikrobielle polysaccharider som amin-addukter og deres anvendelse
SU1028676A1 (ru) Способ получени карбоксиметилцеллюлозы
EP0134978B1 (de) Isolierung mikrobieller Polysaccharide aus ihren Amin-Addukten
KR100457444B1 (ko) 오징어 연골로부터 베타-키토산을 제조하는 방법
RU2237067C2 (ru) Способ получения порошкообразного гидролизованного полиакрилонитрила
US3006932A (en) Production of ergosterol from yeast
JPS5829961B2 (ja) カルボキシメチル化物の製造法
JPS6034561B2 (ja) セルロ−ス誘導体の製造法