NO810362L - Tripentylammoniumdekamolybdat og sammensetning inneholdende dette - Google Patents

Tripentylammoniumdekamolybdat og sammensetning inneholdende dette

Info

Publication number
NO810362L
NO810362L NO810362A NO810362A NO810362L NO 810362 L NO810362 L NO 810362L NO 810362 A NO810362 A NO 810362A NO 810362 A NO810362 A NO 810362A NO 810362 L NO810362 L NO 810362L
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
acid
approx
water
reaction
decamolybdate
Prior art date
Application number
NO810362A
Other languages
English (en)
Inventor
William Joseph Kroenke
Original Assignee
Goodrich Co B F
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Goodrich Co B F filed Critical Goodrich Co B F
Publication of NO810362L publication Critical patent/NO810362L/no

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07FACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F11/00Compounds containing elements of Groups 6 or 16 of the Periodic Table
    • C07F11/005Compounds containing elements of Groups 6 or 16 of the Periodic Table compounds without a metal-carbon linkage
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00Use of organic ingredients
    • C08K5/16Nitrogen-containing compounds
    • C08K5/17Amines; Quaternary ammonium compounds
    • C08K5/19Quaternary ammonium compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Aminmolybdater kan fremstilles ved omsetning av et amin med en molybdenforbindelse slik som molybdentrioksyd (MoO^), molybdensyre eller et molybdensalt i et surt vandig medium surgjort ved tilsetning av en passende syre slik som en organisk syre inneholdende 1-12 karbona tomer .• (f . eks . eddiksyre, propionsyre, benzosyre og lignende) eller en uorganisk syre (f.eks. saltsyre, salpetersyre eller svovelsyre). Den sure blanding tilbakeløpskokes, fortrinnsvis under kontinuerlig omrøring, inntil reaksjonen er fullstendig, vanligvis i fra ca. 15 minutter til 4 timer.
Aminmolybdater kan også fremstilles som beskrevet i samtidig US-søknad nr. 016.58 3, inngitt 1. mars 19 79 og be-tegnet "Process For Making Amine Molybdates", ved omsetning av vesentlig støkiometriske mengder av molybdentrioksyd med et amin i et vandig medium vesentlig fritt for syre og hvori et vannoppløselig ammonium- eller enverdig metall- eller to-ve r di'g metall- eller treverdig sjelden jordartmetall-salt av en uorganisk eller organisk syre er oppløst.
Det dannede spesielle aminmolybdat kan avhenge av
den prosess som anvendes for dannelse av aminomolybdatet og. mengden av tilstedeværende reaktanter i reaksjonsblandingen, samt av reaksjonsbetingelsene. Foreliggende oppfinnelse ved-rører ethytt aminmolybdat, nemlig tripentylammoniumdekamolybdat, som kan representeres ved den empiriske formel [H* (C5H ) 3N]4Mo 0 N(H20), hvor': "n" kan være et helt tall fra 0 til 4, og som utviser større røntgenstrålediffraksjons-.topper ved "d" mellom på 12 ,1Å, 11:, 6Å,. 8, 6 2Å og 8,34Å.
Lik mange andre aminmolybdater virker tripentylammoniumdekamolybdat som et effektivt røkrétarderende additiv for vinylklorid- og vinylidenkloridpolym.erer. ■•
Tripentylammoniumdekamolybdat kan fremstilles ved omsetning av ammoniumdimolybdat [ (;NY^) 2Mo20^] og tripentylamin i vesentlig et 2/1 molybden/tripentylaminmolart for-
hold i et surt vandig medium. Egnede syrer er uorganiske syrer slik som saltsyre, salpetersyre, svovelsyre og lignende, eller blandinger derav. '• Mengden av syrer som benyttes kan varieres meget fra ca. 1/2 til 10" eller flere molarekyivalenter syre pr. molarekvivalent ammoniumdimolyb-
dat. Omkring et 1/1 molarekvivalent-forhold er imidlertid foretrukket. Tilstrekkelig vann inkluderes i reaksjonsblandingen- for å sikre et reaksjonsmedium som har en.konsi-stens som gjør det mulig at det lett kan omrøres. Ammoniumdimolybdatet oppløses helst i vann og tilsettes til en sur oppløsning av tripentylaminet. Ammoniumdimolybdatet, tripentylaminet, syre og vannet kan, om foretrukket, tilføres vesentlig samtidig til reaksjonsbeholderen. Reaksjons-materialene blir fortrinnsvis tilbakeløpskokt under kontinuerlig omrøring i 0,25-16 timer. •Selvom reaksjonen kan forløpe ved romtemperatur (25°C), blir reaksjonsblandingen fortrinnsvis oppvarmet til mellorrv .75 og 110°C for å redusere tiden for reaksjonsforløpet. Etter at reaksjonen er full-ført, kan det dannede faste krystallinske tripentylammoniumdekamolybdat separeres fra væskefasen ved filtrering, sentrifugering eller andre passende separ.eringsmetoder, vasket med vann, alkohol eller en blanding av vann og alkohol, og deretter tørkes. Den reagerte blanding kan avkjøles til omkring romtemperatur, (ca. 25°C) før separeringen av tripentylammoniumdekamolybdatet fra. væskefasen, skjønt av-kjøling av blandingen før separering- av det faste produkt fra væskefasen ikke er nødvendig. Det utvunnede tripentylammoniumdekamolybdat kan lufttørkés,, fortrinnsvis ved ca. 100-200°C, eller kan vakuumtørkes,. fortrinnsvis ved tempera-turer opptil 150°C og høyere. Tripentylammoniumdekamolybdatet kan lett identifiseres ved elementær, infrarød.eller røntgen-stråledif fraksjon-analyse.
Tripentylammoniumdekamolybdatet kan alternativt fremstilles ved omsetning av vesentlig s.tøkiometriske mengder av molybdentrioksyd og tripentylamin i et vandig medium som er vesentlig fritt for syre og hvori .et-; vannoppløselig ammonium-eller enverdig metall- eller'toverdig metall- eller treverdig sjelden jordartmetall-salt av en uorganisk eller organisk syre er oppløst. Tilstrekkelig vann inkluderes i reaksjonsblandingen for å sikre et reaksjonsmedium som har en konsi-stens som gjør at det lett kan omrøres. Det vannoppløselige ammonium- eller enverdige metall- eller toverdige metall-eller treverdige sjelden jordartmetall-salt kan være et salt av en sterk syre (HC1, HNO^og E^SO^) eller av en svak syre (slik som karbonsyre, eddiksyre, maursyre, benzosyre, sali-cylsyre, oksalsyre, sebacinsyre og adipinsyre). En kombina-sjon av et eller flere av de vannoppløselige salter kan anvendes. Det vannoppløselige salt er helst tilstede i reaksjonsblandingen i en mengde for å utgjøre minst et 1:1 molforhold med molybdentrioksyd. Reaksjonstiden for oppnåelse av det høyeste utbytte av tripentylammoniumdekamolybdat vil variere' avhengig delvis av den temperatur hvorved reaksjonen forløper og den mengde overskudd vannoppløselig salt som er tilstede i reaksjonsblandingen. Reaksjonen er vanligvis fullført iløpet av 4 timer og, når det vannoppløse-lige salt er tilstede i omkring et 50% overskudd, kan den fullføres iløpet av fra 15 minutter til 2 timer eller enda. mindre. Reaksjonsblandingen blir vanligvis omrørt kontinuerlig under tilbakeløpskoking iløpet av den tid reaksjonen forløper. Reaksjonsblandingen blir fortrinnsvis oppvarmet til mellom 75 og 110°C iløpet av reaksjonen, skjønt reaksjonen kan finne sted ved romtemperatur (25°C). Etter at reaksjonen er' fullført kan det krystallinske tripentylammoniumdekamolybdat separeres fra'væskefasen, vaskes og. tørkes på den ovenfor beskrevne måte.;.
Følgende eksempler illustrerer fremstillingen av tripentylammoniumdekamolybdat mér'fullstendig:
Eksempel 1
10,00 g tripentylamin, 8,67 ~g av en 37% saltsyre-oppløsning og 200 ml vann ble tilsatt til en 1000 ml rundkolbe forsynt med en vannkjølt kjøler og bragt til tilbake-løpskoking. 14,95 g ammoniumdimolybdat ble tilsatt til 50 ml vann og ble oppvarmet inntil oppløsning. Den varme ammonium-molybdatoppløsning ble tilsatt til .kolben og reaksjonsblandingen tilbakeløpskokt'under kontinuerlig omrøring i 1/2
time. Innholdet i kolben ble avkjølt til romtemperatur (ca. 25°C) og filtrert. Et krystallinsk fast stoff ble utvunnet. Det utvunnede faste stoff ble vasket med vann og vakuumtørket ved 100°C i omtrent 4 1/2 time. 19,80 g av det krystallinske materiale ble gjenvunnet. Elementære og infrarøde analyser identifiserte det faste stoffet som
tripentylammoniumdekamolybdat.
Eksempel 2
10,00 g tripentylamin, 12,66 g molybdentrioksyd,
8,72 g ammoniumsulfat og 300 ml vann ble tilsatt til en 500 ml rundkolbe forsynt med en vannkjølt kjøler. Blandingen ble tilbakeløpskokt i 2 timer under kontinuerlig omrøring,
ble avkjølt til romtemperatur (ca. 25°C) og filtrert. Et krystallinsk fast stoff ble utvunnet. Det utvunnede faste stoff ble vasket med vann og vakuumtørket i 5 timer ved 100°C. Produktet ble identifisert.ved elementær- og infrarød analyse.som tripentylammoniumdekamolybdat. 17,48 gav det krystallinske produkt blé gjenvunnet.
Det er funnet av tripentylammoniumdekamolybdat er
et røkretarderende additiv for vinylklorid- og vinylidenklorid-polymersammensetninger. Benyttet som et røkretarderende additiv har tripentylammoniumdekamolybdatet helst en midlere partikkelstørrelse på fra ca. 0,01 til ca. 800 mikron, fortrinnsvis fra ca. 0,1 til ca. 100.mikron, og er tilstede i en mengde på fra ca. 0,1 til ca. 20 vektdeler pr. 100 vekt-
deler av vinylklorid- eller vinylidenklorid-polymerene.
Vinylklorid- og vinylidenkloridpolymerer med hvilke, tripentylammoniumdekamolybdatet kan anvendes som røkretar-derende additiv, omfatter homopolymerer, kopolymerer og blandinger av homopolymerer-, og/eller; kopolymerer. Vinylklorid- og vinylidenklorid-polymerene kan inneholde fra 0 til ca. 50 vekt-% av minst en annen olefinisk umettet monomer. Egnede monomerer er 1-olefiner inneholdende 2-12 karbonatomer slik som etylen, propylen, l-buten/isobutylen, 1-heksen, 4-metyl-l-penten og lignende; diener' inneholdende 4-10 karbonatomer inkludert konjugerte- diener islik som butadien, iso-pren, piperylen og lignende; etylidénnorbornen og dicyklo-pentadien; vinylestere og allylestere slik som vinylacetat, vinylkloracetat, vinylpropionat; v-inyllaurat, alkylacetat og lignende; vinylaromatiske stoffer slik som styren,'a-metylstyren, klorstyren, vinyltoluen, vinylnaftalen og lignende; vinyl- og allyletere og ketoner slik som vinyl-metyleter, allylmetyleter, vinylisobutyleter, vinyl n-butyl-eter, vinylkloretyleter, metylvinylketon og lignende; vinyl- nitriler slik som akrylonitril, metakrylonitril og lignende; cyanoalkylakrylater slik som a-cyanometylakrylat, a-, (3- og y-cyanopropylakrylater og lignende, olefinisk umettede karboksylsyrer og estere derav inkludert a, (3-olef inisk umettede syrer og estere derav slik som metylakrylat, etylakrylat, klorpropylakrylat, butylakrylat, heksylakrylat, 2-etylheksyl-^akrylat, dodecylakrylat, oktadecylakrylat, cykloheksylakrylat, fenylakrylat, glycidylakrylat, metoksyetylakrylat, etoksy-etylakrylat, heksyltioetylakrylat, metylmetakrylat, etyl-metakrylat, butylmetakrylat, glycidylmetakrylat og lignende;bg inkludert estere av maleinsyre og fumarsyre og lignende; amider av a,3-olefinisk umettede karboksylsyrer slik som akrylamid og lignende, divinyler,.Vdiakrylater og andre poly-funksjonelle monomerer slik som divinylbenzen, divinyleter, dietylenglykoldiakrylat, etylenglykoldimetakrylat, metylen-bis-akrylamid, allylpentaerythritol og lignende; og bis-(3-kloretyl)vinylfosfonat og lignende.
Vinylklorid- og vinylidenkloridpolymerene kan i tillegg til tripentylammoniumdekamolybdatadditivet inneholde de vanlige kjente sammenblandingsbestanddeler slik som fyll-stoffer, stabilisatorer, "opakg jørende stoffer, smøremidler, behandlingshjelpemidler, støtmodifiserende midler, myknere, antioksydasjonsmidler og lignende.
Røkretarderende egenskaper kan måles under anvendelse av et NBS røkkammer ifølge metodene beskrevet i ASTM
E662-79 "Test For Specific Optical Density Of Smoke Generated By Solid Materials". Maksimal røkte. tthet (Dm) er en dimen-sjonsløs størrelse og har den fordel at den representerer en røktetthet uavhengig av kamme r volum,;' prøvestykkestørrelse eller fotometer-banelengde under forutsetning av at det anvendes et overensstemmende dimensjpnssystem. Prosent røk-reduksjon beregnes under anvendelse av ligningen:
Betegnelsen "Dm/g" står for maksimum røktetthet pr. gram av prøve. Dm og andre aspekter av de.fysikalske optiske egenskaper for lystransmisjon gjennom røk ér omfattende omtalt i -
ASTM-publikasjonen.
De røkretarderende egenskaper til tripentylammoniumdekamolybdat illustreres av følgende eksempler.
Eksempler 3- 5
Bestanddelene i sammensetning ble tørrmalt og sammen-bundet i en tovalsemølle i ca. 5 minutter ved en valse- . temperatur på ca. 160°C. De malte sammensetninger ble presset til ark med dimensjonene 15,3x15,3x0,064 cm. Pressing ble foretatt ved ca. 160°C i 5 minutter under anvendelse av en kraft på ca. 14 900 kg påført på et 10,2 cm stempel. Prøvestykket ble gitt en 2- minutters foryarming før pressing.
De støpte prøvestykker ble oppdelt i deler med dimen-sjoner 7,3x7,3x1,3 cm. Testing .'.ble foretatt under anvendelse av flammemetoden i NBS-røkkammertesten (ASTM E662-79) beskrevet ovenfor. Testresultatene "er gitt i tabell I.
De forbedrede røkretarderende vinylklorid- og vinylidenklorid-polymersammensetningene oppnådd ved tilsetning av tripentylammoniumdekamolybdat til sammensetningene, er nyttige der røkbestandighet er ønsket, slik som i tepper, veggbe-kledning, plastkomponenter for fly og bilinteriør, og lignende.

Claims (4)

1. Tripentylammoniumdekamolybdat med den empiriske formel [H•(C5H )3N]4Mo1Q0 n(H2 0) hvor "n" kan være et helt tall fra 0 til 4, karakterisert ved større røntgenstråle-diffraksjonstopper ved "d" mellomrom på 12,1Å, 11,6Å, 8,62Å og 8,34Å.
2. Sammensetning,, karakterisert ved at den omfatter aminmolybdåtet ifølge krav 1.
3. Sammensetning ifølge krav 2, karakterisert ved at sammensetningen inneholder en vinylklorid- eller vinylidenkloridpolymer.
4. Sammensetning ifølge kravV3, karakterisert ved at aminmolybdåtet er tilstede i en mengde på fra 0,01 til ca. 20 vektdeler pr. 100 vektdeler av nevnte polymer.
NO810362A 1979-06-18 1981-02-03 Tripentylammoniumdekamolybdat og sammensetning inneholdende dette NO810362L (no)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US06/049,253 US4225484A (en) 1979-06-18 1979-06-18 Tripentylammonium decamolybdate and composition containing same

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NO810362L true NO810362L (no) 1981-02-03

Family

ID=21958849

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO810362A NO810362L (no) 1979-06-18 1981-02-03 Tripentylammoniumdekamolybdat og sammensetning inneholdende dette

Country Status (11)

Country Link
US (1) US4225484A (no)
EP (1) EP0030541A4 (no)
JP (1) JPS56500741A (no)
BE (1) BE883747A (no)
CA (1) CA1134848A (no)
DK (1) DK66781A (no)
IT (1) IT1140988B (no)
NO (1) NO810362L (no)
NZ (1) NZ193783A (no)
WO (1) WO1980002836A1 (no)
ZA (1) ZA803099B (no)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA1219270A (en) * 1982-07-28 1987-03-17 William J. Kroenke Amine molybdates
US4585883A (en) * 1984-03-28 1986-04-29 Union Carbide Corporation Preparation of organometalates
AU2017223196B2 (en) 2016-02-23 2020-05-14 Vanderbilt Chemicals, Llc Quaternary ammonium sulfur-containing binuclear molybdate salts as lubricant additives
CN115317597B (zh) * 2022-08-18 2025-09-02 南通大学 一种抗氧化应激纳米敷料及其制备方法

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2909541A (en) * 1955-01-07 1959-10-20 Inst Francais Du Petrole Nitrogenous thiomolybdates
US2938869A (en) * 1956-05-07 1960-05-31 Inst Francais Du Petrole Lubricants containing nitrogenous thiomolybdates
NL252257A (no) * 1959-06-05
US3282838A (en) * 1960-05-10 1966-11-01 Texaco Inc Petroleum liquids containing amine salts of molybdic acid
US3349108A (en) * 1963-09-09 1967-10-24 American Cyanamid Co Molybdenum trioxide complex with diethylenetriamine
US3223625A (en) * 1963-11-12 1965-12-14 Exxon Research Engineering Co Colloidal molybdenum complexes and their preparation
FR1506286A (fr) * 1966-02-12 1967-12-22 Inst Francais Du Petrole Procédé d'époxydation de composés oléfiniques
US4053455A (en) * 1977-02-14 1977-10-11 The B. F. Goodrich Company Smoke retardant vinyl chloride and vinylidene chloride polymer compositions
US4164473A (en) * 1977-10-20 1979-08-14 Exxon Research & Engineering Co. Organo molybdenum friction reducing antiwear additives
US4217292A (en) * 1979-03-01 1980-08-12 The B. F. Goodrich Company Process for making amine molybdates

Also Published As

Publication number Publication date
DK66781A (da) 1981-02-16
EP0030541A4 (en) 1981-10-27
BE883747A (fr) 1980-10-01
IT8022495A0 (it) 1980-06-02
ZA803099B (en) 1981-05-27
NZ193783A (en) 1982-03-23
IT1140988B (it) 1986-10-10
WO1980002836A1 (en) 1980-12-24
CA1134848A (en) 1982-11-02
US4225484A (en) 1980-09-30
JPS56500741A (no) 1981-06-04
EP0030541A1 (en) 1981-06-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107188801B (zh) 基于四苯基乙烯离子络合物的二价铜离子荧光探针及制备方法及用途
NO810363L (no) Ammellinium beta-oktamolybdat og sammensetning inneholdende dette.
NO810362L (no) Tripentylammoniumdekamolybdat og sammensetning inneholdende dette
NO810361L (no) Didodecylammonium beta-oktamolybdat og sammensetning inneholdende dette.
US4406837A (en) Methyltricapryl ammonium molybdates
US4248767A (en) Dodecylammonium alpha-octamolybdate and composition containing same
US4247451A (en) Dicyclohexylammonium alpha-octamolybdate and composition containing same
US2533002A (en) 1-methyl-3-piperidylmethyl phenyl-(2-thienyl) acetate, its salts and production thereof
US4406840A (en) Tri(tridecyl)ammonium molybdates
NO148223B (no) Vinylklorid- eller vinylidenkloridplast med forminsket roekutvikling i tilfelle av brann.
DE4040995A1 (de) N-substituierte maleinimide
US4240955A (en) Octadecylammonium alpha-octamolybdate and composition containing same
US4406838A (en) Trioctylammonium molybdates
JP4433516B2 (ja) ビニル基含有アルコキシアミンおよびその製造方法
WO2000078740A1 (en) Solid-supported initiators and functional polymers for use in organic synthesis and combinatorial chemistry
US4425279A (en) Tridodecylammonium molybdates
US4234473A (en) Dodecyl-1,12-diammonium dimolybdate and composition containing same
CN117658853B (zh) 一种化合物及其制备方法和用途
DE3438190A1 (de) Uv-licht-stabilisator auf benzophenon-basis
JPS6023716B2 (ja) 有機材料用安定剤
EP0414407B1 (en) N-acyl and O-acyl derivatives of N,N-bis(2,2-dimethyl-3-hydroxypropyl)amine, their preparation and use
Zakharkin et al. Synthesis of 2-carboxy-, 2-amino-and 2-hydroxy-Derivatives of 1, 7-dicarba-closo-Dodecaboranes (12) x
EP0334424B1 (en) Stabilizer compounds and processes for preparing them
Böhm et al. Reaction of some nucleophiles with 2, 6-di-tert-butylpyrylium perchlorate
AU6058380A (en) Tripentylammonium decamolybdate and composition containing same