NO801284L

NO801284L - Fremgangsmaate ved fremstilling av melamin

Info

Publication number: NO801284L
Application number: NO801284A
Authority: NO
Inventors: Rudolf Van Hardeveld
Original assignee: Stamicarbon
Priority date: 1979-05-03
Filing date: 1980-05-02
Publication date: 1980-11-04
Also published as: CA1128516A; YU117780A; DE3060796D1; PL223964A1; ES491104A0; ES8101056A1; HU184277B; IN153310B; EP0018696B1; BR8002684A; EP0018696A1; PL126936B1; CS216533B2

Description

. Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte ved fremstilling av melamin ved å omdanne urea og/eller termiske spaltningsprodukter derav i et svevesjikt av katalytisk aktivt materiale i nærvær av en gassblanding inneholdende NH^og co2.

Fra: "Hydrocarbon Processing", september 1969, sidene.184 186 er det kjent å fremstille melamin ved atmosfæretrykk og deretter separere melamin fra reaksjonsgassene ved hjelp av et såkalt "tørrfange"-trinn. Gasser befridd for melamin og som i det vesentlige består av NH^ og CG^resirkuleres delvis som fluidiseringsgass for svevesjiktet av det katalytisk ak-tive materialet.

Denne fremgangsmåte er beheftet med den ulempe at ved det anvendte trykk og tilsvarende partialtrykk for ammoniakken dannes så mange deamineringsprodukter av melamin at det er nødvendig å fjerne disse produkter før separasjon av melamin fra reaksjonsgassene. Dette nødvendiggjør varmgassfiltrering/hvilket krever betydelige investeringer og er arbeidskrevende.

Formålet med foreliggende oppfinnelse er å tilveiebringe en fremgangsmåte ved fremstilling av melamin hvorved praktisk talt intet eller ingen damineringsprodukter dannes.

I henhold til foreliggende fremgangsmåte så er denne særpre-get, ved at ammoniakkens partialtrykk i svevesjiktet er minst 70 kPa.

Det er overraskende funnet at ved ammoniakkpartialtrykk på minimum 70 kPa dannes det svært få deamineringsprodukter.

I en foretrukket utførelsesform av oppfinnelsen anvendes partialtrykk for NH^på minst 100 kPa og mere spesielt 350

kPa.

Separasjon av melamin av gassene som kommer fra reaktoren kan t utføres ved direkte eller indirekte avkjøling. F.eks. kan kald

NH^ gass eller gassblandinger av NH^ og C02blandes med reaksjonsgassenei

En annen mulighet er anvendelse av desublimering av melamin i ett eller flere svevesjikt av melamihpartikler under anvendelse av indirekte avkjøling. Den indirekte avkjøling vil fortrinnsvis utføres under anvendelse av kjølevann/ hvor dette fortrinnsvis føres motstrøms i forhold til melaminreaksjonsgas-sene, hvorved det erholdes høy-kvalitetsdamp.

Fordelen ved denne fremgangsmåte er at det erholdes relativt store melaminpartikler med en relativt snever partikkelstør-relsesfordeling. Ytterligere er melamin erholdt på denne måte frittstrømmende slik at den kan transporteres i bulk, hvilket ikke er tilfelle når det anvendes direkte avkjøling.

Gassblandingen av NH^og CG^som anvendes som fluidiseringsgass i melaminreaktoren består fortrinnsvis av 90 vekt-% NH^ og CO2og volumforholdet mellom NH^ og CO2kan ligge i området 1,5:1 og 2,5:1.

Totaltrykket i svevesjiktet er fortrinnsvis ikke mere enn 2 500 kPa og mere spesielt ikke mere-enn 1 250 kPa.

Som katalysator i svevesjiktet i reaktoren kan det anvendes en hvilken som helst kjent katalysator, såsom aluminiumoksyd, aluminiumoksyd på siliciumoksyd, siliciumoksyd, titan-oksyd, zirkoniumoksyd, borfosfat eller aluminiumfosfat eller en blanding av 2 eller flere av disse katalysatorer. Ut-trykket katalysator eller katalytisk aktivt materiale må forstås å bety et hvilket som helst materiale som under de anvendte reaksjonsbetingelser fremmer omdannelse av urea til melamin.

Temperaturen ved hvilken melaminen dannes fra urea er generelt mere enn 325°C. Generelt vil temperaturen ikke være over 460°C og fortrinnsvis ligger den i området 370 - 400°C. Den anvendte temperatur er delvis avhengig av trykket i reaktoren.

i Oppfinnelsen skal beskrives nærmere under henvisning til de vedlagte tegninger hvor

fig. 1 viser grafisk innholdet av deamineringsprodukter i reaktorgassene avsatt som funksjon mot den naturlige logaritme til ammoniakkens partialtrykk i svevesjiktet

og

fig. 2 viser skjematisk en anordning for fremstilling av melamin under anvendelse av foreliggende fremgangsmåte.

Fra fig. 1 hvor det relative innhold av deamineringsprodukter

i de melamin-inneholdende reaksjonsgasser (A) er avsatt mot den naturlige logaritme til ammoniakkens partialtrykk (B, kPa) i denne gass/ og det er klart at når partialtrykket forøker vil dette innhold avta meget sterkt..Innholdet av deamineringsprodukter er gitt i forhold til verdien for et NH^-partial-• trykk på 100 kPa, som er satt til 1.

I fig. 2 er vist skjematisk en utførelsesform av fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse.

I reaktoren 1 atomiseres urea via dysene 2, 3 i et fluidisert sjikt av katalysatorpartikler. Dette sjikt er fluidisert ved hjelp av en gassblanding tilført gjennom en fluidiserings-gasstilførsel 4 og gassfordelingsplate 5. I svevesjiktet holdes den ønskede temperatur ved hjelp av varmevekslerrør skjematisk vist med 6. De melamininneholdende reaktorgasser innføres via syklonen 7 og rørledningen 8 til en desublimator 9. I denne desublimatoren 9, som har form av ett eller flere svevesjikt av melaminpartikler, desublimeres melamin.

Via varmevekslerrørene 10 fjernes varmen som frigjøres ved denne prosess i form av høytrykksdamp.

Ved bunnen av desbulimatoren 9 fjernes faste melaminpartikler gjennom rørledningen 11. I separatoren 12 separeres melamin fra gassene. Gassene tilbakeføres via rørledningen 13 til desublimatoren 9. Etter trykkreduksjon via ventilen 15 fjernes melamin gjennom rørledningen 14. 1 Gjennom syklonen 16 og rørledningen 17 fjernes avgass befridd for melamin. En del av gassblandingen føres ut gjennom rør-ledningen 18, eksempelvis til en ureasyntese, til et NH^/CO,,-s.eparas jonstrinn eller for fremstilling av et g jødningsstof f. Den gjenværende del resirkuleres via rørledningen 19, kompres-soren 20, rørledningen 21 og varmeveksleren 22 til reaktoren 1.

Oppfinnelsen skal i det etterfølgende belyses under henvisning til det vedlagte.eksempel.

Eksempel '

Melaminen ble fremstilt i en installasjon som beskrevet i henhold til fig. 2 .

I melaminreaktoren som arbeidet ved et trykk på 1 000 kPa og ved en temperatur på 375°C ble 20 000.kg urea og 30 000 kg gass-formig NH^og CO2 innført pr. time. Ammoniakkens partialtrykk var 600.kPa.

Reaksjonsgassene inneholdende melamindamp ble innmatet til desublimator 9 som også arbeidet ved et trykk på 600 kPa. Desublimatoren inneholdt et svevesjikt av melaminpartikler.

Pr. time ble utført ca. 7 000 kg melamin med gode flyteegen-skaper og med en renhet på 99,9 %.

Av avgassblandingen, i det vesentlige befridd for melamin, ble 80% resirkulert til melaminreaktoren etter komprimering for å kompensere for trykkfall over reaktoren og desublimatoren, samt i varmeveksleren. De gjenværende 20% ble innført til et NH^/CO^-separasjonstrinn.

1 1

i .1

Claims

1. Fremgangsmåte ved fremstilling av melamin ved omdannelse av urea og/eller termiske spaltningsprodukter derav i et svevesjikt av katalytisk aktivt materiale i nærvær av en gassblanding inneholdende NH^ og CG^, karakterisert ved at ammoniakkens partialtrykk i svevesjiktet holdes ved minst 70 kPa.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ve d at ammoniakkens partialtrykk holdes ved minst 100 kPa.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at ammoniakkens partialtrykk holdes ved minst 350 kPa.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det anvendes en gassblanding bestående av minst 90% NH^ og C02 .

5. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det anvendes et volumforhold mellom NH^ og C02 i området 1,5:1 til 2,5:1.

6. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det anvendes et totaltrykk i svevesjiktet på ikke mere enn 2 500 kPa og mere spesielt 1 250 kPa..