CS216533B2 - Method of preparation of the melamine - Google Patents

Method of preparation of the melamine Download PDF

Info

Publication number
CS216533B2
CS216533B2 CS803103A CS310380A CS216533B2 CS 216533 B2 CS216533 B2 CS 216533B2 CS 803103 A CS803103 A CS 803103A CS 310380 A CS310380 A CS 310380A CS 216533 B2 CS216533 B2 CS 216533B2
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
melamine
ammonia
fluidized bed
kpa
pressure
Prior art date
Application number
CS803103A
Other languages
English (en)
Inventor
Hardeveld Rudolf Van
Original Assignee
Stamicarbon
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=26645525&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=CS216533(B2) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Priority claimed from NL7903473A external-priority patent/NL7903473A/nl
Priority claimed from NL7907368A external-priority patent/NL7907368A/nl
Application filed by Stamicarbon filed Critical Stamicarbon
Publication of CS216533B2 publication Critical patent/CS216533B2/cs

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/40Nitrogen atoms
    • C07D251/54Three nitrogen atoms
    • C07D251/56Preparation of melamine
    • C07D251/60Preparation of melamine from urea or from carbon dioxide and ammonia

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Medicines That Contain Protein Lipid Enzymes And Other Medicines (AREA)

Description

Vynález se týká způsobu přípravy melaminu konverzí močoviny . a/nebo produktů . jejího tepelného rozkladu ve fluidním loži katalyticky aktivní látky v přítomnosti plynné směsi obsahující amoniak a kyseličník uhličitý.
Z časopisu Hydrocarbon Pnocessing, září 1969, str. 184 až 186 je známá příprava melaminu tímto způsobem za atmOsférického tlaku, přičemž se melamin odstraňuje ze vzniklých reakčních plynů takzvaným suchým zachycováním. Plyny zbavené melaminu, obsahující hlavně amoniak a kysličník uhličitý se zčásti recirkulují jako fluidizační plyn prio fluidní lože katalyticky aktivní látky.
Uvedená metoda má nevýhodu v tom, že za použitého· tlaku a . za tomuto tlaku odpovídajícího parciálního tlaku amoniaku vzniká tolik deaminačních produktů melaminu, že je nutno· tyto produkty odstraňovat před separací melaminu z reakčních plynů. To vyžaduje filtraci horkých plynů, která je spojena s vysokými investičními náklady a která je pracná.
Účelem vynálezu je vyvinout způsob přípravy melaminu, při kterém by nevznikaly takřka žádné . nebo vůbec .žádné deaminační produkty.
Předmětem vynálezu je způsob přípravy melaminu konverzí močoviny a/nebo produktů jejího· tepelného rozkladu ve fluidním loži katalyticky aktivní látky v přítomnosti plynné směsi .obsahující amoniak a kysličník uhličitý, který se vyznačuje tím, že parciální tlak amoniaku ve fluidním loži je alespoň 70 kPa, .objemový poměr amoniaku a kysličníku uhličitého ve fluidním loži je 1,5 : : 1 až 2,5 : 1 a celkový tlak ve fluidním loži je alespoň 100 kPa.
S překvapením se totiž zjistilo·, že již za parciálního tlaku amoniaku nejméně · 70 kPa vzniká velmi málo deaminačních produktů.
Podle přednostního provedení tohoto· způsobu podle vynálezu je parciální tlak amoniaku alespoň 100 kPa, přednostně alespoň 350 kPa.
Oddělování melaminu z plynů odcházejících z reagoru se může provádět přímým nebo nepřímým chlazením. Tak například se může s. reakčními plyny míchat chladný plynný amoniak nebo. plynná směs amoniaku a kysličníku uhličitého.
Další možnost spočívá v tom, že se desublimace melaminu provádí v jednom nebo ve dvou fluidních ložích částic melaminu za použití nepřímého chlazení. Nepřímé chlazení se přednostně provádí chladicí vodou tak, že se chladicí voda vede v protiproudu vůči reakčním plynům obsahujícím melamin a přitom se získává vysoce kvalitní pára.
Výhodou tohoto postupu je,· že se získávají poměrně velké částice melaminu s poměrně úzkou distribucí velikosti částic. Kromě toho je melamin získaný tímto způsobem sypký, takže ho. lze dopravovat v bloku, což není případ melaminu získaného přímým chlazením.
Plynná směs . amoniaku a kysličníku uhličitého, které se používá jako fluidizačního plynu v melaminovém reaktoru, přednostně sestává z 90 °/o hmotnostních amoniaku a kysličníku uhličitého, přičemž objemový . . poměr mezi amoniakem a kysličníkem . uhličitým může být 1,5 : 1 až 2,5 : 1.
Celkový tlak ve fluidním loži . je přednostně nejvýše 2500 kPa, s výhodou nejvýše 1250 k'Pa.
Jako katalyzátoru ve fluidním loži se může použít některého. ze známých katalyzátorů, jako je oxid hlinitý, . oxid hlinitý na oxidu křemičitém, oxid křemičitý, oxid titaničitý, .oxid zirkoničitý, fosforečnan boritý nebo fosforečnan hlinitý, nebo směsi dvou nebo více takových katalyzátorů. Pod označením katalyzátor nebo katalyticky účinná látka se rozumí jakákoliv látka, která za použitých . reakčních . podmínek povzbuzuje konverzi močoviny na melamin.
Teplota, při které melamin vzniká z močoviny, je . obvykle vyšší než 325 °C. Obvykle nebývá teplota vyšší než 460 cc a specificky se . přednostně používá teplot . od 370 do 400° Celsia. Použitá teplota zčásti závisí na tlaku v . reaktoru.
Vynález je blíže osvětlen na obrázcích. Obrázek 1 znázorňuje . graf závislosti obsahu deaminačních produktů v plynech obsažených v reaktoru na přirozeném logaritmu parciálního. tlaku amoniaku ve fluidním loži.
Obrázek 2 schematicky znázorňuje jedno možné provedení způsobu přípravy melaminu, ve kterém lze ' použít způsobu podle vynálezu.
Z obr. 1, na kterém je vynesen relativní obsah deaminačních . produktů v reakčním plynu z výroby melaminu (A) jako funkce přirozeného. logaritmu parciálního tlaku amoniaku (B, kPPa) v tomto plynu, je zřejmé, že se stoupajícím parciálním tlakem tento obsah velmi silně klesá. Obsah deaminačních produktů je udán ve vztahu k hodnotě při parciálním tlaku . amoniaku 100 kPa, která byla charakterizována jako. 1.
Popis schematického znázornění jednoho provedení postupu podle vynálezu uvedeného na obr. 2:
V reaktoru 1 se močovina rozprašuje rozprašovacími tryskami 2, 3 do fluidního lože částic katalyzátoru. Lože se fluidizuje pomocí plynné směsi uváděné přívodem 4 fluidizačního plynu. Dále prochází fluidizační plyn rozdělovači deskou 5. Požadovaná teplota se ve fluidizačním loži udržuje prostřednictvím teplosměnných trubek 6, které jsou znázorněny schematicky. Reakční plyny .obsahující melamin se vedou přes cyklón 7 potrubím 8 do desublimátoru 9. V desublimátoru 9, který má podobu jednoho nebo více fluidních loží částic melaminu, melamin desublimuje.
Teplo se odvádí prostřednictvím teplo216533 směnných trubek 10, ve kterých se voda mění ve 'vysokotlakou páru.
Ze spodní části desublimátoru 9 se potrubím 11 odvádějí pevné částice melaminu. V separátoru 12 se odděluje melamin iod plynů. Plyny se vracejí potrubím 13 do desublimátoru 9. Potrubím 14 se po snížení tlaku ventilem 15 odvádí melamin.
Odpadní směs plynů zbavená melaminu se odvádí přes cyklón 16 do potrubí 17. Část odpadní směsi plynů se odvádí potrubím 18 například do syntézy močoviny, separace amoniaku a kysličníku uhličitého nebo do výroby hnojiv. Zbývající část se recirkuluje potrubím 19 přes kompresor 20, potrubím 21 a přes výměník tepla 22 do reaktoru 1.
Vynález je blíže objasněn v následujícím příkladu. Příklad má pouze ilustrativní charakter a rozsah vynálezu v žádném směru neomezuje.
Do melaminového reaktoru pracujícího za tlaku 1000 kPa a teplotě 375 °C se za hodimi uvádí 20 000 kg močoviny a 30 000 kg plyn ného amoniaku a kysličníku uhličitého. Parciální tlak amoniaku je 600 kPa.
Reakční plyny obsahující páry melaminu se vedou do desublimátoru 9, který rovněž pracuje za tlaku 1000 kPa. Tento desublimátor obsahuje fluidní lože s melaminiovými částicemi.
Z desublimátoru se odvádí za hodinu asi 7000 kg melaminu, který je volně sypký a má čistotu 99,9 °/o.
Ze směsi odpadních plynů v podstatě zbavené melaminu se 80 procent recirkuluje do melaminového reaktoru po stlačení, kterým se kompenzuje pokles tlaku v reaktoru a desublimátoru, a po tepelné výměně. Zbývajících 20 % se vede do separace amoniak/ ./kysličník uhličitý.
Příklad
Příprava melaminu se provádí v zařízení popsaném na obrázku 2.

Claims (4)

  1. PREDMET VYNALEZU
    1. Způsob přípravy melaminu konverzí močoviny a/nebo produktů jejího tepelného rozkladu ve fluidním loži katalyticky aktivní látky v přítomnosti plynné směsi obsahující amoniak a kysličník uhličitý, vyznačující se tím, že parciální tlak amoniaku ve fluidním loži je alespoň 70 kPa, objemový poměr amoniaku a kysličníku uhličitého ve fluidním loži je 1,5 : 1 až 2,5 : 1 a celkový tlak ve fluidním loži je alespoň 100 kPa.
  2. 2. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že parciální tlak amoniaku je alespoň 100 kPa.
  3. 3. Způsob podle bodu 2, vyznačující se tím, že parciální tlak amoniaku je alespoň 350 kPa.
  4. 4. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že celkový tlak ve fluidním loži je nejvýše 1250 kPa.
CS803103A 1979-05-03 1980-05-04 Method of preparation of the melamine CS216533B2 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL7903473A NL7903473A (nl) 1979-05-03 1979-05-03 Werkwijze voor het bereiden van melamine.
NL7907368A NL7907368A (nl) 1979-10-04 1979-10-04 Werkwijze voor het bereiden van melamine.

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS216533B2 true CS216533B2 (en) 1982-11-26

Family

ID=26645525

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS803103A CS216533B2 (en) 1979-05-03 1980-05-04 Method of preparation of the melamine

Country Status (11)

Country Link
EP (1) EP0018696B1 (cs)
BR (1) BR8002684A (cs)
CA (1) CA1128516A (cs)
CS (1) CS216533B2 (cs)
DE (1) DE3060796D1 (cs)
ES (1) ES491104A0 (cs)
HU (1) HU184277B (cs)
IN (1) IN153310B (cs)
NO (1) NO801284L (cs)
PL (1) PL126936B1 (cs)
YU (1) YU117780A (cs)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5514796A (en) * 1995-06-07 1996-05-07 Melamine Chemicals, Inc. Melamine of improved purity produced by high-pressure, non-catalytic process
NL1012467C2 (nl) * 1999-06-29 2001-01-02 Dsm Nv Werkwijze voor het afscheiden van melamine uit melaminehoudende gasmengels.
NL1012466C2 (nl) * 1999-06-29 2001-01-02 Dsm Nv Werkwijze voor de bereiding van melamine uit ureum.
EP1198459B1 (de) * 1999-07-27 2004-05-06 AMI Agrolinz Melamine International GmbH Verfahren zur herstellung von melamin
DE102008032425B4 (de) * 2008-07-10 2015-07-30 Air Liquide Global E&C Solutions Germany Gmbh Verfahren und Anlage zur Herstellung von Melamin
CN105503758B (zh) * 2016-01-18 2019-05-14 尹明大 一种三聚氰胺生产系统和工艺

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1670286A1 (de) * 1967-11-11 1971-01-28 Basf Ag Verfahren zur Aufarbeitung der bei der Melaminsynthese anfallenden Abgase

Also Published As

Publication number Publication date
DE3060796D1 (en) 1982-10-28
PL223964A1 (cs) 1981-02-13
NO801284L (no) 1980-11-04
ES8101056A1 (es) 1980-12-01
IN153310B (cs) 1984-06-30
EP0018696A1 (en) 1980-11-12
BR8002684A (pt) 1980-12-16
CA1128516A (en) 1982-07-27
ES491104A0 (es) 1980-12-01
HU184277B (en) 1984-07-30
EP0018696B1 (en) 1982-09-01
PL126936B1 (en) 1983-09-30
YU117780A (en) 1982-10-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4263141A (en) Process of producing gasoline from synthesis gas
US5165904A (en) Process for producing ammonium polyphosphate
CA1128515A (en) Method for the preparation of melamine
CS216533B2 (en) Method of preparation of the melamine
US3547919A (en) Processing offgas from the synthesis of melamine
US9598379B2 (en) Process for preparing melamine
EP0092856B1 (en) A process for the gasification of a solid carbon-containing fuel
US3451787A (en) Apparatus for condensation of pure solid melamine
US4540820A (en) Production of animal feed grade biuret
US4801747A (en) Process for preparing urea
KR920001740B1 (ko) 멜라민을 제조하는 연속법 및 이를 위한 플랜트 시스템
US2529630A (en) Process for the manufacture of synthesis gases
US3328401A (en) Synthesis of melamine
CA1241663A (en) Production of animal feed grade biuret
US2815352A (en) Production of phthalic anhydride
AU647556B2 (en) Process for the preparation of melamine from urea
US3300493A (en) Production of melamine
US3093644A (en) Preparation of melamine
US3929878A (en) Decomposition of ammonium carbamate
US3414571A (en) Process for production of melamine from urea
GB2083471A (en) Synthesis of urea
US3362955A (en) Process for the preparation of melamine
NL7907368A (nl) Werkwijze voor het bereiden van melamine.
JPS6129943B2 (cs)
MY124205A (en) Process of producing c2- to c4- olefins from a feed mixture containing c4- to c8- olefins