NO784054L - Fremgangsmaate ved utvinning og rensing av acrylsyre - Google Patents
Fremgangsmaate ved utvinning og rensing av acrylsyreInfo
- Publication number
- NO784054L NO784054L NO784054A NO784054A NO784054L NO 784054 L NO784054 L NO 784054L NO 784054 A NO784054 A NO 784054A NO 784054 A NO784054 A NO 784054A NO 784054 L NO784054 L NO 784054L
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- column
- acrylic acid
- solvent
- stream
- acetic acid
- Prior art date
Links
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N Acrylic acid Chemical compound OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 59
- 238000000605 extraction Methods 0.000 title claims description 19
- 238000000746 purification Methods 0.000 title 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 126
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 69
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 57
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 34
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 25
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- HGINCPLSRVDWNT-UHFFFAOYSA-N Acrolein Chemical compound C=CC=O HGINCPLSRVDWNT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 11
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 10
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 10
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 8
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 7
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N propylene Natural products CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 claims description 7
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 10
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 3
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 3
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZAFNJMIOTHYJRJ-UHFFFAOYSA-N Diisopropyl ether Chemical compound CC(C)OC(C)C ZAFNJMIOTHYJRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 2
- XKZQKPRCPNGNFR-UHFFFAOYSA-N 2-(3-hydroxyphenyl)phenol Chemical compound OC1=CC=CC(C=2C(=CC=CC=2)O)=C1 XKZQKPRCPNGNFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NHTMVDHEPJAVLT-UHFFFAOYSA-N Isooctane Chemical compound CC(C)CC(C)(C)C NHTMVDHEPJAVLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 150000001338 aliphatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 238000010533 azeotropic distillation Methods 0.000 description 1
- SYWDWCWQXBUCOP-UHFFFAOYSA-N benzene;ethene Chemical compound C=C.C1=CC=CC=C1 SYWDWCWQXBUCOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- JVSWJIKNEAIKJW-UHFFFAOYSA-N dimethyl-hexane Natural products CCCCCC(C)C JVSWJIKNEAIKJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 1
- 238000004508 fractional distillation Methods 0.000 description 1
- MCSAJNNLRCFZED-UHFFFAOYSA-N nitroethane Chemical compound CC[N+]([O-])=O MCSAJNNLRCFZED-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 239000011877 solvent mixture Substances 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01S—RADIO DIRECTION-FINDING; RADIO NAVIGATION; DETERMINING DISTANCE OR VELOCITY BY USE OF RADIO WAVES; LOCATING OR PRESENCE-DETECTING BY USE OF THE REFLECTION OR RERADIATION OF RADIO WAVES; ANALOGOUS ARRANGEMENTS USING OTHER WAVES
- G01S3/00—Direction-finders for determining the direction from which infrasonic, sonic, ultrasonic, or electromagnetic waves, or particle emission, not having a directional significance, are being received
- G01S3/78—Direction-finders for determining the direction from which infrasonic, sonic, ultrasonic, or electromagnetic waves, or particle emission, not having a directional significance, are being received using electromagnetic waves other than radio waves
- G01S3/7803—Means for monitoring or calibrating
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01D—MEASURING NOT SPECIALLY ADAPTED FOR A SPECIFIC VARIABLE; ARRANGEMENTS FOR MEASURING TWO OR MORE VARIABLES NOT COVERED IN A SINGLE OTHER SUBCLASS; TARIFF METERING APPARATUS; MEASURING OR TESTING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- G01D18/00—Testing or calibrating apparatus or arrangements provided for in groups G01D1/00 - G01D15/00
- G01D18/002—Automatic recalibration
- G01D18/006—Intermittent recalibration
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01D—MEASURING NOT SPECIALLY ADAPTED FOR A SPECIFIC VARIABLE; ARRANGEMENTS FOR MEASURING TWO OR MORE VARIABLES NOT COVERED IN A SINGLE OTHER SUBCLASS; TARIFF METERING APPARATUS; MEASURING OR TESTING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- G01D5/00—Mechanical means for transferring the output of a sensing member; Means for converting the output of a sensing member to another variable where the form or nature of the sensing member does not constrain the means for converting; Transducers not specially adapted for a specific variable
- G01D5/26—Mechanical means for transferring the output of a sensing member; Means for converting the output of a sensing member to another variable where the form or nature of the sensing member does not constrain the means for converting; Transducers not specially adapted for a specific variable characterised by optical transfer means, i.e. using infrared, visible, or ultraviolet light
- G01D5/28—Mechanical means for transferring the output of a sensing member; Means for converting the output of a sensing member to another variable where the form or nature of the sensing member does not constrain the means for converting; Transducers not specially adapted for a specific variable characterised by optical transfer means, i.e. using infrared, visible, or ultraviolet light with deflection of beams of light, e.g. for direct optical indication
- G01D5/30—Mechanical means for transferring the output of a sensing member; Means for converting the output of a sensing member to another variable where the form or nature of the sensing member does not constrain the means for converting; Transducers not specially adapted for a specific variable characterised by optical transfer means, i.e. using infrared, visible, or ultraviolet light with deflection of beams of light, e.g. for direct optical indication the beams of light being detected by photocells
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Radar, Positioning & Navigation (AREA)
- Remote Sensing (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Length Measuring Devices By Optical Means (AREA)
Description
Fremgangsmåte ved utvinning og rensing av acrylsyre
Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte ved utvinning av acrylsyre fra en blanding av acrylsyre og eddiksyre
reaksjonsproduktstrømmen erholdt ved fremstilling av acrylsyre ved oxydasjon av propylen eller acrolein, som er for-bedret ved fjernelse av en damp-sidestrøm fra oppløsningsgjen-vinningskolonnen i denne prosess. Eddiksyre skilles så fra denne strøm uten tilførsel av utvendig varme.
Acrylsyre fremstilles fra dampfasecxydasjonen av propylen eller acrolein over en oxydasjonskatalysator. Det gassformige reaktoravløp kjøles så og/eller absorberes i vann for å få en vandig oppløsning inneholdende fra 10 til 80% acrylsyre, eddiksyre og forskjellige forurensninger.
Adskillelsen av acrylsyre fra denne vandige strøm har vært vanskelig på grunn av de relative flyktigheter av acrylsyre, eddiksyre og vann, som forhindrer en enkel fraksjonert destillasjon.
Flere forskjellige fremgangsmåter har vært foreslått for å utføre denne adskillelse. Eksempelvis angir US patent 3830707 en fremgangsmåte ved hvilken en spesifikk medfører av isooctan eller nitroethan anvendes for å utføre en azeotrop destillasjon. Medføreren tillater fjernelsen av eddiksyre og vann fra toppen, mens i det vesentlige renset acrylsyre fjernes som bunnprodukt. Andre medførere som har vært foreslått, innbefatter også benzen og toluen.
En annen fremgangsmåte ved adskillelse av acrylsyre har vært oppløsningsmiddelekstraksjon. Acrylsyren, eddiksyren og vannet ekstraheres fra den vandige oppløsning ved motstrømsekstraksjon. Mange forskjellige typer av oppløsningsmidler har vært foreslått for denne ekstraksjon, av hvilke noen også kan anvendes som med-førere. Blant typiske ekstraksjonsoppløsningsmidler har vært fosfater, alifatiske eller aromatiske hydrocarboner, ethere som difenolether, alkoholer og estere. US patent 3859175 angir, skjønt det er rettet på et to-oppløsningsmiddelsystem for med-føring, som teknikkens stand ekstraksjonen av acrylsyre under anvendelse av en oppløsningsmiddelblanding av methylethylketon og enten et xylen eller ethylenbenzen. Slike oppløsningsmiddel-ekstraksjonssystemer kan typisk deles i de oppløsningsmidler som har et kokepunkt høyere enn acrylsyre og de som koker ved en tem-peratur lavere enn kokepunktet for acrylsyre.
En tredje fremgangsmåte for å utvinne acrylsyre har vært kombinasjonen av ekstraksjon fulgt av medføring som angitt i US patent 3433831.
En prinsipiell ulempe ved utvinningssystemer som anvender oppløsningsmidler som har et kokepunkt lavere enn det for acrylsyre, har vært behovet for en stor mengde varmeanvendelse for utførelse av separasjonen. Foreliggende oppfinnelse angir en fremgangsmåte for både å nedsette størrelsen av sluttkolonnen som trenges i adskillelsesprosessen og eliminering av den varme som er nødvendig for denne sluttadskillelse.
Det har vist seg at kapitalutgiftsnedsettelse og energibe-sparelse kan oppnåes i fremgangsmåten for utvinning av acrylsyre fra en va<p>dig oppløsning inneholdende 10-80% acrylsyre som fåes ved oxydasjonen av propylen eller acrolein i hvilken acrylsyren og eddiksyren ekstraheres med et oppløsningsmiddel som koker under kokepunktet for acrylsyre, ekstraktet som inneholder oppløsnings-middel, acrylsyre, eddiksyre og vann destilleres i en op<p>løsnings-middel-gjenvinningskolonne for å få toppstrøm av oppløsningsmiddel og vann, og en bunnstrøm av acrylsyre, idet forbedringen omfatter å fjerne en dampstrøm fra under<p>åmatningsbrettet i oppløsnings-middel-gjenvinningskolonnen og rektifisere denne dampstrøm for å fjerne eddksyre.
Oppfinnelsen kan også angies som omfattende trinnene:
a) å adskille med et oppløsningsmiddel en vandig oppløsning erholdt fra prosessen ved oxydasjon av propylen eller acrolein for å erholde en første toppstrøm av oppløsnings-middel, acrylsyre, eddiksyre og vann; b) å destillere denne første strøm i en oppløsningsmiddel-gjenvinningskolonne med destillasjonsbrett for å erholde en annen toppstrøm av oppløsningsmiddel og vann og en bunn-strøm av acrylsyre; c) å fjerne en dampstrøm fra under påmatningsbrettet i opp-løsningsmiddel-g jenvinningskolonnen, idet den nevnte damp-strøm inneholder acrylsyre og eddiksyre; d) å rektifisere den nevnte dampstrøm for å fraskille eddiksyre .
Oppfinnelsen vil best forståes ved henvisning til tegningene.
Fig. 1 viser den tidligere kjente fremgangsmåte ved adskillelse av acrylsyre ved ekstraksjon. Fig. 2 viser en utfør-elsesform av foreliggende oppfinnelse.
I fig. 1 føres den vandige oppløsning erholdt ved fremstilling av acrylsyre fra oxydasjonen av propylen eller acrolein gjennom ledningen 100 til ekstraksjonskolonnen 102. Et oppløsnings-middel føres inn i ekstraksjonskolonnen ved bunnen gjennom ledningen 10 4 og kommer i kontakt med den vandige oppløsning i mot-strøm for å ekstrahere acrylsyren. Ekstraktet, som omfatter oppløsningsmidlet, acrylsyre, eddiksyre og vann forlater ekstraksjonskolonnen gjennom ledningen 106 og sendes til en oppløsnings-middel-gjenvinningskolonne 110. Residuet ekstraheres ikke, da det består av forskjellige forurensninger, oppløst oppløsnings-middel og vann som forlater ekstraksjonskolonnen gjennom ledningen 108.
I oppløsningsmiddel-gjenvinningskolonnen 110 utføres destillasjon. Varme tilføres til kolonnen gjennom varmeveksleren 120.
En dampstrøm av'oppløsningsmiddel og vann forlater oppløsnings-middel-g jenvinningskolonnen gjennom ledningen 112 og føres til kjøleren 114. Her kondenseres op<p>løsningsmidlet og vannet, idet en del føres tilbake til oppløsningsmiddel-gjenvinningskolonnen gjennom ledningen 116 som tilbakeløp. Det gjenværende oppløsnings-middel og vann føres tilbake til ekstraksjonskolonnen gjennom ledning 104 for fornyet anvendelse. Eddiksyre, acrylsyre og en mindre mengde oppløsningsmiddel forlater oppløsningsmiddel-gjenvinningskolonnen gjennom ledningen 118 og føres til sluttad-skillelseskolonnen 122. I denne utføres en avdestillasjon idet varme tilføres til kolonnen gjennom varmeveksleren 134. En damp-strøm fjernes fra toppen gjennom ledningen 124 som inneholder eddiksyre. Denne dampstrøm kondenseres i kjøleren 12 6 og den kondenserte væske kan resirkuleres tilbake til kolonnen gjennom ledningen 128 eller en del fjernes fra systemet gjennom ledningen 130. I det vesentlige renset acrylsyre taes ut av sluttseparer-ingskolonnen gjennom ledningen 132.
Fig. 2 som viser en utførelsesform av foreliggende oppfinnelse, har fordeler over teknikkens stand. Numrene på de forskjellige strømmer og utstyr som er de samme som i Fig. 1, er bibeholdt. Under spesiell henvisning til oppløsningsmiddel-gjen-vinningskolonnen 110, vil det sees at oppløsningsmidlet og vannet fjernes fra toppen gjennom ledningen 112 og føres til kjøleren 114 som i den foregående figur. En damp-sidestrøm fjernes imidler-tid gjennom ledningen 140 og føres til en meget mindre kolonne 142. Uten tilførsel av varme går eddiksyren til topps og fjernes fra kolonnen gjennom ledningen 144. Denne toppstrøm føres så til kjøleren 14 6 og den kondenserte væske anvendes både som tilbake-løp gjennom ledningen 148 tilbake til kolonnen, og fjernes fra systemet gjennom ledningen 150. Bunnstrømmen fra kolonnen 142 inneholder acrylsyre og eddiksyre. Denne strøm føres tilbake til oppløsningsmiddel-gjenvinningskolonnen gjennom ledningen 152. Acrylsyre fjernes fra bunnen av oppløsningsmiddel-gjenvinnings-kolonnen gjennom ledningen 154. En del sendes til indirekte varmeveksling i varmeveksleren 156 for å skaffe den varme som var nødvendig for kokning i kolonnen.
Det vil således sees at eddiksyre kan skilles fra acrylsyre
i en meget mindre prosess som krever mindre energi.
Det foretrekkes at oppfinnelsen anvendes med de gjenvinnings-systemer som anvender et oppløsningsmiddel for ekstraksjon av acrylsyre, eddiksyre og vann.
O<p>pløsningsmidlene anvendt ifølge foreliggende oppfinnelse
er de som er kjent i faget for å kunne ekstrahere acrylsyre. Opp-løsningsmidlet må ha et azeotropt kokepunkt med vann under kokepunktet for acrylsyre. Dette er nødvendig for at op<p>løsnings-midlet og vannet kan fjernes fra toppen av oppløsningsmiddel-gjen-vinningskolonnen . Der er mange oppløsningsmidler som tilfreds-
stiller dette krav, som de som er omtalt i US patent 3478093.
Disse innbefatter, for å nevne noen få, benzen, diisopropylether' og toluen. Oppløsningsmidlet kan også være en kombinasjon av to eller flere oppløsningsmidler som beskrevet i US patent 3433831.
I en annen utførelsesform er foreliggende oppfinnelse også anvendbar på medførings-gjenvinningssystemer hvori destillasjon med et oppløsningsmiddel utføres i den første kolonne istedenfor ekstraksjon. Ved denne prosess vil oppstrømmen fra destillasjons-kolonnen inneholde oppløsningsmiddel, eddiksyre, vann og noe acrylsyre.
Driftsparameterne og den relative konstruksjon av den første kolonne avhenger av om fremgangsmåten anvender ekstraksjon eller medføring, og den spesifikke type av oppløsningsmiddel. Typisk arbeider kolonnen ved atmosfærisk eller undertrykksbetingelser.
En fagmann vil kjenne de forskjellige kolonnekonstruksjoner for
de spesifikke oppløsningsmidler.
Det vesentlige ved foreliggende oppfinnelse er oppløsnings-middel-g jenvinningskolonnen . Denne kolonne utfører destillasjon som er nødvendig for å utvinne og resirkulere oppløsningsmiddel for fornyet anvendelse. Igjen vil den nøyaktige kolonnekonstruk-sjon avhenge av typen av oppløsningsmiddel som anvendes, og sammen-setningen av ekstraktet eller den medførte væske fra den første kolonne.
Ekstraktet mates vanligvis til den øvre halvdel av opp-løsningsmiddel-g j envinningskolonnen . Denne kolonne bevirker destillasjonen, vanligvis ved trykk fra ca. 100 til ca. 400 mmHg. De lavere trykk tillater lavere temperaturer og anvendes i destillasjonen, og således forhindrer polymerisasjon av acrylsyren.
Oppstrømmen fra oppløsningsmiddel-gjenvinningskolonnen inneholder oppløsningsmiddel og vann. Denne dampstrøm kondenseres så. En del resirkuleres til oppløsningsmiddel-gjenvinningskolonnen
som tilbakeløp, mens resten føres tilbake til ekstraksjons- eller medføringskolonnen for fornyet anvendelse av oppløsningsmiddel.
Det har vist seg at konsentrasjonen av eddiksyre i oppløsnings-middel-g jenvinningskolonnen når et maksimum under påmatnings-
brettet. Spesielt inntrer dette maksimum mellom en kvart til halvparten av antallet av brett i kolonnen. Ved å fjerne dampene på dette punkt i kolonnen kan eddiksyren skilles fra acrylsyren uten anvendelse av ytterligere varme. Videre nedsettes antallet av brett som er nødvendig ved denne adskillelse, sterkt.
Dampstrømmen føres til en liten rektifiseringskolonne som typisk har fra 4 til ca. 12 brett. Eddiksyre fjernes som damp-formig toppstrøm, kondenseres og fjernes fra systemet. En del av denne kondenserte væske føres tilbake til kolonnen som tilbake-løp. Bunnstrømmen av denne lille rektifiseringskolonne, som er acrylsyre og eddiksyre, føres tilbake til oppløsningsmiddel-gjen-vinningskolonnen ved et punkt under dampfjernelsen.
Dampstrømmen kan også inneholde noe oppløsningsmiddel. Dette oppløsningsmiddel vil, hvis det er tilstede, så opptre i den dampformige toppstrøm fra rektifiseringskolonnen. Hvis ren eddiksyre ønskes, bør denne dampformige toppstrøm føres til en annen kolonne for oppløsningsmiddeladskillelse.
Ved å anvende foreliggende fremgangsmåte reduseres størrelsen på sluttkolonnen for separering av eddiksyre fra acrylsyre sterkt. Videre er forskjellige apparater nødvendige for gjenkokning av denne kolonne eliminert. Skjønt noe mere varme kan være nødvendig i oppløsningsmiddel-gjenvinningskolonnen, er den totale varmemengde som er nødvendig for å utføre hele operasjonen med oppløsnings-middelgjenvinnelse og eddiksyrefraskillelse, betraktelig redusert.
Eksempel
En vandig oppløsning erholdt fra oxydasjonsreaksjonen av propylen, inneholder ea. 55 vekt% acrylsyre, vann, eddiksyre og noen forurensninger føres til toppen av en første kolonne. I denne kolonne kommer den vandige strøm i motstrømskontakt med diisopropylether som har et kokepunkt på 67,5°C. Ekstraktet fjernes fra toppen og har følgende sammensetning:
Denne strøm føres til det femtende trinn i en oppløsnings-middel-g jenvinningskolonne med 19 destillasjonstrinn. Bunnen av kolonnen bringes til kokning for å få den varme som er nødvendig for destillasjon. En toppstrøm inneholdende alt oppløsnings-middel, vann og ca. 10% av eddiksyren fjernes og kondenseres i en kjøler. En del av den kondenserte væske anvendes som tilbake-løp, idet resten resirkuleres tilbake til ekstraksjonskolonnen.
En dampstrøm fjernes fra det syvende trinn i oppløsnings-middel-g jenvinningskolonnen. Denne dampstrøm har en sammensetning på ca. 80% acrylsyre og ca. 20% eddiksyre. Dampstrømmen føres så til bunnen av en kolonne som har fire trinn.
Uten tilførsel av varme fjernes eddiksyre fra toppen som en dampstrøm. Denne strøm kondenseres, idet en del av den kondenserte væske anvendes som tilbakeløp og resten fjernes fra systemet.
Ca. 90% av eddiksyren som inneholdes i påmatningen til oppløsnings-middel-g j envinningsenheten fjernes på denne måte.
Bunnavløpene fra den lilJ.e rektifiseringskolonne, inneholdende eddiksyre og acrylsyre, føres så tilbake til det syvende trinn-brett i oppløsningsmiddel-gjenvinningskolonnen.
Ved å fjerne eddiksyren på denne måte kan en bunnstrøm på 99,9% acrylsyre utvinnes fra oppløsningsmiddel-gjenvinnings-kolonnen .
Claims (9)
1. Fremgangsmåte ved utvinning av acrylsyre fra en vandig opp-løsning av acrylsyre og eddiksyre, karakterisert ved trinnene:
(a) den vandige oppløsning bringes i kontakt med et oppløs-ningsmiddel i en første kolonne for å få en første topp-strøm av oppløsningsmiddel, acrylsyre, eddiksyre og vann;
(b) den nevnte første strøm destilleres i en oppløsningsmiddel-gjenvinningskolonne med destillasjonsbrett, for å få en annen toppstrøm av oppløsningsmiddel og vann, og en bunnstrøm av acrylsyre;
(c) en dampstrøm fjernes fra under påmatningsbrettet for opp-løsningsmiddel-g j envinningskolonnen , idet denne dampstrøm inneholder acrylsyre og eddiksyre;
(d) den nevnte dampstrøm rektifiseres for å utskille og fjerne eddiksyre.
2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at der anvendes et oppløsningsmiddel som har et kokepunkt under det for acrylsyre.
3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at ekstraksjonen utføres i kolonnen i trinn (a).
4. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at medføring utføres i kolonnen i trinn (a).
5. Fremgangsmåte ifølge krav 1-4) karakterisert ved at dampstrømmen i trinn (c) fjernes fra opp-løsningsmiddel-g jenvinningskolonnen ved et punkt mellom en fjerdedel til halvparten av det totale antall brett i kolonnen.
6. Fremgangsmåte ifølge krav 5, karakterisert ved at rektifiseringen av dampstrømmen utføres i en annen kolonne med 3-10 brett.
7. Fremgangsmåte ifølge krav 6, karakterisert ved at rektifiseringen utføres i den annen kolonne for å erholde en annen toppstrøm av eddiksyre og en bunnstrøm av acrylsyre og eddiksyre.
8. Fremgangsmåte ifølge krav 7, karakterisert ved at bunnstrømmen erholdt fra rektifiseringskolonnen føres tilbake til oppløsningsmiddel-gjenvinningskolonnen.
9. Fremgangsmåte ifølge krav 1 for utvinning av acrylsyre fra en vandig oppløsning erholdt ved oxydasjon av propylen eller acrolein, i hvilken fremgangsmåte acrylsyre, eddiksyre og vann ekstraheres med oppløsningsmiddel som koker under kokepunktet for acrylsyre, idet ekstraktet destilleres i en oppløsningsmiddel-gjenvinningskolonne for å erholde en toppstrøm av oppløsnings-middel og vann, og en bunnstrøm av acrylsyre, karakterisert ved at en dampstrøm fjernes fra under påmatningsbrettet i oppløsningsmiddel-gjenvinningskolonnen, og at denne dampstrøm rektifiseres for å fjerne eddiksyre.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US05/857,157 US4187422A (en) | 1977-12-05 | 1977-12-05 | Internal reference for stellar tracker |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO784054L true NO784054L (no) | 1979-06-06 |
Family
ID=25325325
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO784054A NO784054L (no) | 1977-12-05 | 1978-12-04 | Fremgangsmaate ved utvinning og rensing av acrylsyre |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4187422A (no) |
| AT (1) | AT367388B (no) |
| IN (1) | IN148435B (no) |
| NO (1) | NO784054L (no) |
| PT (1) | PT68717A (no) |
| YU (1) | YU273878A (no) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3120344C2 (de) * | 1980-06-28 | 1982-12-30 | Eltro GmbH, Gesellschaft für Strahlungstechnik, 6900 Heidelberg | Verfahren und Vorrichtung zur Funktionsprüfung von Ortungsanlagen |
| CA2001070A1 (en) * | 1988-10-24 | 1990-04-24 | Douglas B. George | Telescope operating system |
| FR2713785B1 (fr) * | 1993-12-10 | 1996-03-01 | Centre Nat Etd Spatiales | Système de repérage d'orientation d'un instrument d'observation. |
| FR2724013B1 (fr) * | 1994-08-29 | 1996-11-22 | Centre Nat Etd Spatiales | Systeme de reperage d'orientation d'un instrument d'observation. |
| EP1050762A1 (de) | 1999-05-05 | 2000-11-08 | Contraves Space AG | Verfahren und Vorrichtung zum Kalibrieren der Ab-Lage eines Empfangsstrahls in einem Terminal von seiner Soll-Lage sowie Verwendung der Vorrichtung |
| US20080174863A1 (en) * | 2007-01-24 | 2008-07-24 | Whorton Mark S | Star Identification and Alignment System |
| US8169623B2 (en) * | 2009-09-01 | 2012-05-01 | Raytheon Company | Optical apparatus and method for measuring the attitude of an object in outer space |
| CN114845621A (zh) * | 2019-11-01 | 2022-08-02 | 史赛克公司 | 用于内窥镜成像的图像重新取向的系统和方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3349664A (en) * | 1962-05-22 | 1967-10-31 | North American Aviation Inc | Optical collimation device |
| US3990796A (en) * | 1974-07-31 | 1976-11-09 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Optical measurement of the difference in alignment between reference frames |
-
1977
- 1977-12-05 US US05/857,157 patent/US4187422A/en not_active Expired - Lifetime
-
1978
- 1978-10-06 IN IN741/DEL/78A patent/IN148435B/en unknown
- 1978-10-30 PT PT68717A patent/PT68717A/pt unknown
- 1978-11-22 YU YU02738/78A patent/YU273878A/xx unknown
- 1978-12-04 NO NO784054A patent/NO784054L/no unknown
- 1978-12-05 AT AT0868178A patent/AT367388B/de not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| IN148435B (no) | 1981-02-21 |
| AT367388B (de) | 1982-06-25 |
| PT68717A (en) | 1978-11-01 |
| ATA868178A (de) | 1981-11-15 |
| YU273878A (en) | 1982-06-30 |
| US4187422A (en) | 1980-02-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0695736B1 (en) | Purification of acrylic acid by azeotropic distillation | |
| US7307190B2 (en) | Process for the preparation of toluenediamine | |
| CA1166595A (en) | Method of producing ethanol-water azeotrope from crude ethanol | |
| CA1107296A (en) | Acrylic acid recovery and purification | |
| US8420838B2 (en) | Process for the rectification of mixtures of high-boiling air- and/or temperature-sensitive useful products | |
| JP4350937B2 (ja) | アクロレイン又はプロピオンアルデヒドを希薄な水性流から回収するプロセス | |
| US4554054A (en) | Methacrylic acid separation | |
| US4278505A (en) | Process of recovering an n-hexane product which is free from aromatic compounds | |
| NO784054L (no) | Fremgangsmaate ved utvinning og rensing av acrylsyre | |
| US4147721A (en) | Process for recovering methacrylic acid | |
| JP4271423B2 (ja) | ジメチルアミド化合物とカルボン酸を蒸留分離する方法及びその装置 | |
| JP3486984B2 (ja) | Ｎ−メチル−２−ピロリドンの精製方法 | |
| NO792951L (no) | Fremgangsmaate ved utvinning av acrylsyre fra et gassformig reaktoravloep. | |
| EP0010927B1 (en) | Improved method of producing ethanol-water azeotrope from crude ethanol | |
| US3527677A (en) | Process for dehydration of aqueous acrylic acid solutions by extractive - azeotropic distillation with 2-ethylhexanol or 2-ethylhexylacrylate | |
| US5578173A (en) | Removal of dimethylterephthalate from a methanolysis vapor stream | |
| US5059288A (en) | Recovery of isopropyl acetate and ethanol from an isopropyl acetate, ethanol and water-containing stream | |
| JP6602490B2 (ja) | （メタ）アクリル酸の回収方法 | |
| NO327886B1 (no) | Apparat og en fremgangsmate for fremstilling av vannfri eller hovedsakelig vannfri maursyre samt anvendelse av ekstraksjonsmidlet | |
| CN216366672U (zh) | 二甲苯氧化反应液的处理系统 | |
| US6264800B1 (en) | Purification process | |
| EP0134650B1 (en) | High boiling solvent system for recovery of acetic acid from aqueous solutions | |
| KR810001298B1 (ko) | 아크릴산의 회수방법 | |
| US4299667A (en) | Process for recovering pure benzene | |
| US20030015412A1 (en) | Process for removing water from aqueous methanol |