NO771330L - Fremgangsm}te ved cellulosekoking. - Google Patents

Description

Den foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for

utvinning av svovelholdige forbindelser, lettflyktige alkoholer og treperitin e.l., som forekommer ved cellulosekoking.

Den foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte hvor man effektivt uten egentlig ytterligere energitilførsel kan ut-

vinne svovelholdige forbindelser og lettflyktige alkoholer e.l.

som forekommer ved cellulosekoking og således nedsette BHK

verdien forårsaket av forbindelser som er sluppet ut i vassdrag o.l. og luktgasser sluppet ut i luften.

Det særegne for fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen

er at utvinningen utføres fra blåsnings-ekspansjonskondensat fra kokeriets inndampningsrekke, terpentinmoderluter eller andre væsker i en separat avdrivningsenhet med en for væskemengdens behandling nødvendig mengde sekundærdamp fra det siste trinnet av et inndampningsanlegg i flere trinn. Overskuddet av sekundærdampen kondenseres ved indirekte kondensering i inndampningsanleggets første overflatekondenser, hvis avgasnings-damper sammen med de fra avdrivningsenheten avgående damper og de avgasningsdamper,

som skal fjernes fra inndampningstrinnene, kondenseres med indirekte kondensering i inndampningsanléggets andre overflate kondenser, hvis kondensat anvendes som tilbakestrømning i avdrivnings-enhetens og de fra kondenseren avgående gasser ved hjelp av en vakuumanordning ledes inn i inndampningsanleggets kondensattank.

Den i kondensattanken dannende kondensatfraksjon tilbakeføres

til behandlingen eller utvinnes separat for seg samt den erholdte gassfraksjon fjernes for en separat behandling (som kan være brenning eller absorpsjon). Den fra komponentene frigjorte væske

fjernes fra avdrivningsenheten og tilbakesirkuleres til kokeprosessen samtidig som den med komponentene anrikede tilbake-strømning kan utvinnes for videre konsentrering og separering av komponentene.

Man har. forsøkt å forbedre utvinningen av svovelholdige forbindelser og lettflyktige alkoholer fra sulfat- eller sufitt-prosessens prosesskondensat eller avluter og således forhindre at luften og vannet belastes med avfall fra de nevnte prosesser ved at de nevnte væsker avdrives under atmosfæretrykk ved hjelp av primærdamp eller mellomuttaks-damp fra industrianlegget-Også slike prosesser er kjent hvor komponenter utvinnes direkte

fra avluten, som befinner seg under kokingstrykket.

Disse kjente prosesser har dog ulemper, som forårsaker at den' høyeste mulige utvinningsgrad ikke kan oppnås. Ved anvendelse av mellomuttaksdamp til avdriving skjer det i perien et tykktap, som må kondenseres med større varmeflate på grunn av at den effektive temperaturgradient er blitt mindre. Verdien for den anvendte avdrivningsdamp er dog 4/5 ved en femtrinnsinndampning eller .

5/6 ved en sekstrinnsinndamping hvis dampen fjernes fra serien uten at den anvendes for fordampning i neste trinn. Ved anvendelse av dampblanding fra avdrivningsenheten som damp i neste trinn må luftningen i dette trinn være større enn normalt, og dette forårsaker unødig sekundærvarme ved videre kondensering og kjøling av gassene. Ved hjelp av denne prosess kan det klart behandles også store væskemengder, selv om behandlingsenhetene må være meget omfattende på grunn av destillasjonskoeffisienten (bare ca. 7,2 mol/ mol) .

Ekspansjonsdampen fra den andre ekspansjon ved en kontinuerlig kokeprosess er f .eks. ikke tilstrekkelig for behandling av væske-mengdene, om man søker opptil en 80% utvinning av de ved koke-prossen forekommende, f.eks i koke- og inndampningskondensat inngående komponenter. Derved skulle behovet for primærdamp • bli for stort. Avdrivningsresultatet med hensyn til kondensatets renhet kan også være problematisk.beroende på det høye innhold av komponenter i innmatnings-likevekten væske/damp. Destillasjonskoeffisienten ved.atmosfæretrykk er dessuten bare ca. 7,2 mol/mol.

Når avdrivningen utføres direkte fra luten ved hjelp av damp,

som er frigjort ved ekspansjon av luten etter at lutens temperatur er blitt nedsatt til en lavere verdi enn temperaturen i kokeren,

er dampmengden ikke tilstrekkelig til f.eks. effektiv avdrivning av metanol(ufordelaktig damp/dampforhold). Når avdrivningen utføres ved koketrykk med annen damp, må høytrykksdamp fra mellomuttagning anvendes, hvis verdi er betydelig høyere enn verdien av mottrykks-damp, særlig når avdrivning av metanol medietvæske/dampforhold på

20 (50 kg damp pr. tonn væske) bare gir en virkningsgrad på 35%.

De bahandlede væskemengder er dessuten betydelig større (luten har et tørrstoffinnhold!på 10 til 15%). Anordningens bør dessuten motstå høye trykk, idet byggeomkostningene stiger til det dobbelte i sammenlikning med kondensatavdrivningsenheten.

Dessuten har destilasjonskoeffisfenten ved høye trykk en lav verdi.

Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen tar sikte på å eliminere de nevnte ulemper, idet dette oppnås ved avdrivning med sekundær damp fra siste trinn i et inndampningsanlegg i flere trinn. Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen kan utføres på mange måter og tar ikke bare sikte på utvinning av f.eks. metanol og svovelholdige forbindelser fra prosesskondensat men kan også anvendes for utvinning av andre produkter så som lettflyktige alkoholer, terpentin samt svovelholdige forbindelser og liknende fra væsker med cellulosekoking. Av de utvinnbare produkter kan ytterligere nevnes furfural og SC^-vann.

Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen har følgende fordeler:

- en tilstrekkelig mengde damp står til disposiss jon f orCoppnåelse

av en høy avdrivningsvirkningsgrad

- en tilstrekkelig mengde damp står til disposisjon f or-oppnåelse

av en høy utvinningsgrad av de ved kokingen forekommende komponenter (90% nedsettelse av BHK-verdien forårsaket av metanol).

- behandlingen utføres ved den mer fordelaktige sekundærdamp og

med en høyere destillasjonskoeffisient; destillasjonskoeffisienten

har en mer enn to ganger så stor verdi enn verdien ved behandling med atmosfæretrykk; dampforbruket er herved bare 50% i forhold til den kjente prosess, og 16 til 25% av dampen fra det siste trinn beroende på om kokeprosessen er diskontinuerlig eller kontinuerlig og om inndampningsanlegget er i fem eller seks trinn og om den ønskede avdrivningsvirkningsgrad er 90 eller 95% - behandlingen behøver nødvendigvis ikke ha noen innvirkning på konstruksjonen av det konvensjonelle inndampningsanlegg i flece trinn, - behandlingen kan innpasses i allerede færdigbygde inndampningsanlegg,

- behandlingen er ikke bundet til driften av kokeriet,

- behandlingen muliggjør anvendelse av en prosess i enten væskefase eller gassfase, - ved -.béhåndlingen sentraliseres oppsamlingen av de ikke-kondenserbare gasser, - behandlingen har ingen innvirkning på inndampningsanleggets varmeøkonomi.

Ved en foretrukket utførelsesform for oppfinnelsen føres den

lut som skal inndampes til det trinn i inndampningsanlegget som med hensyn til lutens temperatur er det mest fordelaktige trinn og hvori komponentene frigjøres fra luten til trinnets sekundær-r damp, hvis kondensat fjernes i kondensatvolumet for neste inndamp-ningstrinn og opptas i avdrivningsenheten for behandling. Det er her fordelaktig at luten herved underkastes avdrivning ved hjelp av sekundærdamp fra det første innmatningstrinn og at destillasjons-bunnene er anordnet i trinnets dampseparator eller dets forlengelse.

Oppfinnelsen skal beskrives i forbindelse med et inndampnings-: anlegg i fem trinn og væskefase-strømmen beskrives i det følgende med henvisning til vedføyde figur.

Figuren illustrerer en i fem trinn med inndirekte varmeveksling arbeidende inndampningsserie, hvori de ved sulfatkokeprosessen oppnådde prosesskondensater behandles i henhold til oppfinnelsen i avdrivningsenheten 1.

De kondensater som skal behandles, utgjøres av kokeriets blåsningskondensat og terpentinmoderluter (diskontinuerlig koking) eller ekspansjonskondensat og moderluter (kontinuerlig koking) 2, kondensatet 3 fra trinnet IV, som etterfølger den varmeøkonomisk mest fordelaktig innmatningsenheten i inndampningsserien, det med vakuumsirkulasjon konsentrerte kondensat 4 fra en kondensattank samt den fra metanol-konsentreringsenheten 5 tilbakeførte væske 4.

De oppsamlede prosesskondensater 8 fra beholderen 7 innføres

C-

i behandlingsenheten 1, hvori kondensatene behandles med damp på i og for seg kjent måte for fjernelse av svovelholdige forbindelser og lettflyktige alkoholer. Dampen 9 for behandling av væsken i behandlingsenheten 1 utgjøres av sekundærdamp fra inndampningsseriens siste trinn V. Når lutens innmatning 11 skjer til den varmeøkonomisk mest fordelaktige enheten tier den store mengden av sekundærdamp, som kommer ut fra det siste trinnet V i inndampningsserien, temmelig ren beroende på lutens tredobbelte avdampning og inneholder f.eks. bare 10% metanol i forhold til svakluten 12 fra kokeriet, hvorved hoveddelen, d.v.s. ca. 50% ved den foreliggende utførelsesform, inngår i kondensatet 3 fra trinnet IV. For effektivt å konsentrere den ønskede komponent i kondensatet 3 underkastes luten 11 avdrivning i enheten~iii^med sekundærdamp fra dette trinn, idet destillasjons-, bunnene er anordnet i trinnets dampseparator eller dets forlengelse. På grunn av den nevnte foranstaltning stiger den i kondensatet 3 anrikede andel av komponenten til 65%, og den i dampen inngående andel går ned til 5,5% regnet på komponentens mengde i luten 12.

Den i avdrivningsenhten anvendte dampandel 9 av sekundærdampen

10 inneholder bare den andel av komponenten som tilsvarer innholdet i dampen 10. Dette har til følge at kondensatet 15,

som tilbakesirkuleres til kokeprosessen, har en høy renhet.

For i avdrivningsenheten 1 med den virkningsgrad på 95% å behandle kondensatene fra kokeriet og de i henhold til det foregående oppsamlede kondensater fra inndampningen fordres det

i en diskontinuerlig kokeprosess ca. 20% damp 9 og i en kontinuerlig kokeprosess caV 25% ;,damp.- 9. beregnet på sekundærdampen 10 fra trinnet IV. Overskuddet av sekundærdampen 10 kondenseres ved inndirekte kondensering i inndampningsseriens første overflatekondenser PL I, hvis avgasningsdamper 16 sammen med dampblandingen 17 fra avdrivningsenheten 1 og avgassingsdampene 18 fra inndampningstrinnet i inndampningsserien kondenseres ved indirekte kondensering i den andre overflatekondenser PL II.

Det i overflatekondenseren oppnådde kondensat anvendes som tilbakestrøm 19 i avdrivningsenheten I for komponentens konsentrering. De ukondenserte gasser 2.0^føres ved hjelp av vakuumanordningen 21 til avdampningsanleggets kondensattank 22, hvis gassfraksjon 23 innføres i en separat behandlingsenhet 24

og den oppnådde kondensatfraksjon anvendes etter indirekte avkjøling i vakuumanordningen 21 for oppløsning av alkoholer og svovelholdige forbindelser fra de til vakuumanordningen førte gasser og kondensatet 4 tilbakeføres til innmatningsbeholderen 7.

Kondensatet 27, som består av kondensatet 25 og av kondensatet

26 fra PL I, kommer ved en diskontinuerlig kokeprosess til å inneholde bare ca.18,5% og ved en kontinuerlig kokeprosess ca. 18% av den med luten innkommende metanol. Med en behandlings-virkningsgrad på 9 5%•oppnås-det ca. 84% utvinning av metanol ved en diskontinuerlig kokeprosess og en ca. 82% utvinning med en kontinuerlig kokeprosess og den rensede væske inneholder bare 5% av den til behandling innførte komponent. Denne væske 15

er passende for tilbakesirkulering til f.eks. vasking eller kaustisering.

Figuren illustrerer også konsentreringsenhten 5 for metanol, hvori tilbakestrømmen 19 fra overflatekondenseren PL II kondenseres med indirekte damp ved å føre løsningen 29 til en passende konsentrasjon gjennom dekanteringsanordningen 30 for terpentin til konsentreringsenheten 5. Den erholdte terpentinen 31 føres til beholderen 32 og den metanplholdige moderlut innmates i konsentreringsenheten 5. Konsentreringen i konsentreringsenheten utføres på i og for seg kjent måte ved hjelp av indirekte damp. Dampblandingen 34 fra konsentreringsenheten 5 kondenseres ved indirekte kondensering i kondenseringsanordningen 35. Det i kondenseringsanordningen oppnådde kondensat 36 anvendes som tilbakestrøm til enheten 5 for erholdelse av et ønsket metanolinnhold, og metanolen utvinnes i form av en konsentrert metanolløsning 37, som innføres i beholderen 38.

Den i konsentreringsanordningen 5 rensede væske 6 tilbakeføres

til innmatningsbeholderen 7 og derfra til fornyet behandling i avdrivningsenheten 1. De ikke kondenserbare gasser 39 fra kondenseringsanordningen 35, for konsentreringsenheten 5 forenes med luftningsgassene fra metanolbeholderen 38, beholderen 7 og dekanterihgsanordningen 30 bg med de avgående gasser 23 fra kondensattanken 22, og innføres i gassvaskeren 24, hvori gassene vaskes med hvitluten 40, hvorved hvitluten oppløser svovelholdige forbindelser (hydrogensulfid, metylmerkaptan), som inngår i gassene og som tilbakeføres i kokeprosessen 41. De ikke-kondenserbare gassene .42 ledes til forbrenning.

Inndampningsanlegget drives med primærdamp 43, hvis kondensat

44 tilbakeføres. Svakluten 12 kan konsentreres til innmatningslut, f.eks. ved hjelp av sterkluten 45, som samtidig føres til re-genereringen 46.

I det følgende beskrives noen andre utførelsesformer av oppfinnelsen. Fremgangsmåten i.henhold til oppfinnelsen egner seg for anvendelse som en gassfaseprosess, hvorved kondenseringsanordningen 5, dekanteringsanordningen 30 for terpentin og gassvaskeren 24

sløyfes. De fra avdrivningsenheten frigjorte gasser forblir da i gassform og fjernes fra overflatekondensen, PL II som gassene 20 og føres derfra direkte til forbrenningen 23. Gassfase-prosessen har dog den ulempe at derved går alle verdifulle biprodukter fra prosesskondensatene tapt.

I avdrivningsenheten 1 kan det i henhold til oppfinnelsen

behandles også andre væsker enn prosesskondensat, f.eks. sulfitt-sulfat- eller NSSC-avluter for utvinning av i dem inngående væskeformede biprodukter som metanol, furfural, terpentin og

liknende. S02~gass og S02~vann kan også utvinnes ved sulfittprosessen og H2S-gass fra karbonisert :grunnlut eller svartlut ved sulfatprosessen, hvorved den erholdte I^S-gass kan anvendes for forkoking.

Det bør påsees at avdrivningsenheten er en vakuum-avdrivningsenhet innkoblet i inndampningsenhetens vakuumsystem. Dette muliggjør at en høy virkningsgrad med en høy.destillasjons koeffisient og lavt energiforbruk kan oppnås.

Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen muliggjør at inndampingen fra koblingssynspunkt kan drives normalt uten behandlingsenheten eller enhetene og behandlingsenheten kan drives uten at inndampningsserien ikke er i drift. Herved kan dampandelen 10 fra trinnet V erstattes med primærdamp og man kan gjøre bruk av overflatekondensern PL II samt vakuumanordningen 21.

Claims (12)

1. Fremgangsmåte for utvinning av svovelholdige forbindelser, lettflyktige alkoholer som metanol, samt biprodukter som terpentin eller liknende, oppnådd ved cellulosekoking, fra blåsnings-ekspansjonskondensat av kokeriets inndampningsserie, terpentinmoderluter eller andre væsker i en separat behandlingsenhet, karakterisert ved at de nevnte væsker behandles i en vakuum-dampaydrivningsenhet med en for væskemengdens behandling nødvendig del av sekundærdamp fra siste trinnet i et inndampningsanlegg i flere trinn, overskuddet av sekundærdamp kondenseres ved indirekte kondensering i en første overflatekondenser, hvis avgasningsdamper sammen med de fra avdrivnings-anlegget avgående damper og de avgasningsdamper, som skal fjernes fra inndampningstrinnene, kondenseres ved indirekte kondensering i en andre overflatekondenser, kondensatet av denne anvendes som tilbakestrømning i avdrivningsenheten og de fra kondenseren avgående gasser ledes ved hjelp av en vakuumanordning inn i inndampningsanleggets kondensattank, den derved erholdte gassfraksjon fjernes for separat behandling, samt den deri opp nådde kondensatfraksjon enten tilbakesirkuleres til behandlingen eller utvinnes separat, samtidig som renset væske fra avdrivningsenheten tilbakeføres til prosessen og tilbakeløps fra den andre overflatekondenser utvinnes.

2. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at den til inndampningsanlegget i flere trinn for inndampning bestemt lut innmates med hensyn til sin temperatur i det varmeøkonomisk mest fordelaktige trinn i inndampningsanlegget i flere trinn, i hvilket komponenten frigjøres til trinnets sekundærdamp hvor kondensatet fjernes i kondensatvolumet i følgende inndampnings-trinn, hvorved kondensatet flyter nedstrøms med synkende trykk i forhold til lutstrømmen og dampstrømmen og opptas til behandling.

3. Fremgangsmåte som angitt i krav 2, karakterisert ved at luten avdrives ved sekundærdamp fra lutens første innmatingstrinn før lutens innføring i trinnet.

4. Fremgangsmåte.som angitt i krav 3, karakterisert ved at avdrivningsbunnene er anbragt i innmatningstrinnets separator eller dets forlengelse.

5. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at avdrivningsenheten er entrinnsenhet, hvori det erholdte produkt overføres i enten gassformet eller flytende tilstand.

6. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at avdrivningsenheten er en flertrinnsenhet, hvori destilleringen i første trinn ut- føres med direkte damp fra inndampninasanleggets siste trinn og kondensatet fra det første trinn konsentreres i det andre avdrivningstrinn med indirekte damp til flytende produkter.

7. Fremgangsmåte som '.angitt i krav 6 , karakterisert ved at fra kondensatet fra det første avdrivningstrinn dekanteres terpentin før andre produkter konsentreres fra kondensatet i det andre avdrivningstrinn.

8. Fremgangsmåte som angitt i krav 3 - 7, karakterisert ved at den kondensatfraksjon, som erholdes fra inndampningsanleggets kondensattank, anvendes indirekte avkjølt i en vakuumanordning for oppløsning av lettflyktige alkoholer som svovelholdige forbindelser fra de til vakuumanordningen strømmende gassersamtidig som kondensat tilbakesirkuleres til behandlingen eller utvinnes .

9. Fremgangsmåte som angitt i krav 6, karakterisert ved at de ukondenserte gasser, som skal fjernes fra inndampnings-anleggets kondensattank, vaskes i en gassvasker med hvitlut separat for seg eller sammen med de ukondenserte gasser, som bortføres fra kondensatoren i det andre avdrivningstrinnet.

10. Fremgangsmåte som angitt i krav 1-9, karakterisert ved at luten fra koketrinnet innføres indirekte avkjølt uten ekspansjon til det varmeøkonomisk fordelaktige innmatningstrinnet i inndampningsanlegget i flere trinn.

11. Fremgangsmåte som angitt i krav 1 - 10, karakterisert ved at luten fra koketrinnet innføres indirkté avkjølt uten ekspansjon til vakuumdampavdrivnings-enheten.

12. Fremgangsmåte som angitt i krav 7, karakterisert ved at terpentinen dekanteres gjennom hvitlut.