NO121053B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte ved fremstilling av sulfitcellulose, samt anordning til utførelse av fremgangsmåten.

Ved kokning av sulfitcellulose blir det

alltid med kokesyren tilsatt et overskudd av

svoveldioksyd utover hva som bindes kje-misk i avfallsluten under kokeprosessens

gang. Dette overskudd blir av økonomiske

og sanitære grunner gjenvunnet under og

etter selve kokningen og utnyttet til fremstilling av ny kokesyre. Skjønt svoveldioksydet under vanlige trykk- og temperatur-forhold er en gass, blir det svoveldioksyd

som avgis under og etter kokningen absorbert i kokesyre som er i ferd med å til-beredes, og hvis innhold av svoveldioksyd

ved dette økes til det som er ønsket for

kokevæsken. I visse tilfelle kan denne ab-sorbsjon, som f. eks. anført i svensk patent

nr. 129.902, skje etter forutgående utkon-densering av en større eller mindre del av

den vanndamp som følger med S02-gassen.

En friksjonsfri drift forutsetter altså at

svoveldioksyd gjenvinnes med samme takt

som der kreves ny kokesyre til kokingen.

Dette er naturligvis ikke alltid tilfelle, og

der blir derfor benyttet store beholdere for

ferdig tilberedt kokesyre og for syre på

forskjellige stadier av tilberedning, for å

jevne ut eventuelle forskyvninger mellom

tilgang på og forbruk av svoveldioksyd som

er gjenvunnet fra kokingen.

Det har lenge vært ønsket å kunne

samle opp bare det gjenvunnene svoveldioksyd som sådant i en slags forråds-beholder, som med passende dimensjoner

forener de store syrecisterners utjevnings-kapasitet. Dasvoveldioksydet som regel opp-trer i gassform, kan man tenke seg å bruke

en gassklokke til formålet, men en slik

anordning blir både dyr og besværlig på grunn av svoveldioksydets sterkt korro-derende egenskaper. Å komprimere svoveldioksydet til væskeform å vanlig måte med en kompressor er også tenkelig, men er neppe praktisk gjennomførbart, hovedsakelig fordi der ikke finnes noen smøre-olje som i lengre tid motstår innvirkning av fuktig svoveldioksyd uten å tilstoppe

(«becka ihop») kompressoren. Videre har

det vært foreslått, i et system for fraksjo-nert kondensasjon av gasser og vanndamp som avgis fra kokeren, først å utkondensere praktisk talt all vanndamp ved hensikts-messig temperatur, og deretter å senke den gjenstående gassblandings temperatur ytterligere og utkondensere svoveldioksydet i flytende form, hvorunder det trykk som er nødvendig for kondensasjonen skaffes fra trykket i kokeren, hvilket med andre ord betyr at det hersker samme overtrykk i kondensasjonssystemet som i kokeren.

Den sistnevnte fremgangsmåte fører dog bare til en partiell kondensasjon av svoveldioksydet, da der i gassblandingen forekommer kulldioksyd som er dannet under kokeprosessen, samt rester, mest kvelstoff, fra luftinnholdet i flisen. Dess-uten finnes der ofte, særlig på sommer-tiden, ikke kjølevann med passende temperatur tilgjengelig for S02-kondensasjonen, høyst 10—12°, ved det hittil mest vanlig tillatte overtrykk av 5 kg/cm-' i sulfitkoker-ne. Dette har ført til den fremgangsmåte som er beskyttet i svensk patent nr. 148.366, i henhold til hvilket det svoveldioksyd som finnes i avgassen fra kokerne, etter forutgående kjøling absorberes i vann under samme trykk som det der hersker i kokeren. Man er da mindre avhengig av vannets temperatur og kan oppnå meget sterke vannoppløsninger av svoveldioksyd, samtidig som man fjerner de generende ukon-denserbare gasser, kulldioksyd, og luftrester (kvelstoff) fra gjenvinningssystemet. Svoveldioksydoppløsningens volum blir dog alltid minst 4—5 ganger større enn det volum som det inneholdte svoveldioksyd ville oppta om det var fortettet til væske, hvortil kommer at vannet, også fra andre synspunkter iblant utgjør en uønsket be-lastning.

Den foreliggende oppfinnelse tar sikte på å eliminere de ovennevnte ulemper og å tilveiebringe hele kokeravgassenes innhold av svoveldioksyd i flytende, praktisk talt 100 %'s form. Fremgangsmåten er anskue-liggjort i skjemaet på tegningen. Fra sulfit-kokeren 1 går der ved kokningens høyeste trykkperiode kontinuerlig ut svoveldioksyd tillike med vanndamp og oppspedende gasser, hovedsakelig kulldioksyd og kvelstoff. Blandingen passerer fellen 2, der eventuell medreven masse og lut fraskilles. Deretter går den til varmeveksleren eller kjøleren 3 og kjøles med vann eller «råsyre» til ca. 40 °C. Ettersom gassblandingen hele tiden står under praktisk talt samme overtrykk, som det der hersker i kokeren, vanligvis ca. 5 kg/cm<2>, kondenserer her 98—99 % av vanndampen slik at den resterende gass blir omtrent tørr. Kondensat og gasser skil-les på kjent måte i en sorterer 4 ved at gassens hastighet, på grunn av sortererens større diameter, avtar, slik at eventuelle svevende mindre kondensatdråper i gassen får anledning til å skille seg ut og renne bort sammen med øvrig kondensat, d. v. s. vann, selvsagt mettet med oppløst svoveldioksyd, til beholderen 9.

Gasser som ikke blir kondensert i kjø-leren 3 fortsetter til kondensatoren 5. Her kjøles de med koldt vann, hvorunder svoveldioksyd utkondenserer i en andel svarende til trykk, temperatur og innhold av øvrige gasser. I sortereren 6, som kan være av samme sort som sortereren 4, adskilles gasser og væske. Væsken, som utgjøres av flytende S02, renner til beholderen 7, og gassene, som fortsatt som regel inneholder 50—60 volumprosent svoveldioksyd, går til et absorpsjonsapparat 8 av passende konstruksjon, f. eks. en kolonne pakket med keramiske fyll-legemer, som overrisles med vann fra toppen, eller en kolonne med klokkebunner av vanlig konstruksjon, hvor vann til absorpsjonen føres inn på den øverste bunn. Gassenes innhold av svoveldioksyd absorberes i vannet under passasje nedad gjennom kolonnen, og gasser som er praktisk talt fri for svoveldioksyd går ut i friluft gjennom ventilen 10 på toppen av kolonnen. Denne ventil gjør samtidig tjeneste som trykkregulator for hele systemet, inklusive kokeren eller kokerne, så der i systemet frem til ventilen 10 råder praktisk talt samme trykk som i kokeren. Herved blir den S02-oppløsning som man oppnår i absorpsjonskolonnen 8 sterkt kon-sentrert. Eventuelt kan en kjøling av svoveldioksyd-oppløsningen vise seg nødven-dig som et mellomstadium i absorpsjonen, da oppløsningsvarmen for svoveldioksydet hever oppløsningens temperatur med ca 1° C for hver absorbert prosent svoveldioksyd. Oppløsningen føres til beholderen 9.

For å utvinne det svoveldioksyd som finnes i vannoppløsningen i beholderen 9, føres vannoppløsningen til en avdriver 11 av samme konstruksjon som absorpsjonskolonnen 8, og eventuelt på vanlig måte utstyrt med en tilbakestrømningskjøler. Ved bunnen innføres damp med i det min-ste så høyt trykk at det gassformede svoveldioksyd som er avdrevet i avdriveren 11 kan komme inn i sortereren 4 og der forene seg med den svoveldioksydrike gass som går til kondensatoren 5 for der å overføres til flytende form og samles i beholderen 7. Herved er da alt det svoveldioksyd som er avgitt fra kokeren 1 gjenvunnet som flytende, praktisk talt 100 %'s. Fra bunnen av avdriveren 11 renner der bort varmt vann som er befridd for S02.

Som angitt ved ledninger og piler på skjemaet, blir det flytende svoveldioksyd i beholderen 7 ført tilbake til kokeren for forhøyelse av kokevæskens innhold av svo-vel-dioksyd. Det samme kan skje også med vannoppløsningen av svoveldioksyd i beholderen 9, om dette finnes hensiktsmes-sig. Isåfall bortfaller avdrivningen ill. Det er selvsagt at man ved magasineringen av svoveldioksydet i flytende, så godt som 100 %'s form har et usedvanlig velegnet middel til regulering av kokesyrens sam-mensetning såvel som til magasinering av anseelige mengder av svoveldioksyd innen-for et rimelig volum med sikte på uforut-sett behov også utenfor kokeriet, f. eks. i et tilsluttet blekeri for massen. Videre er det flytende svoveldioksyd et nødvendig hjelpemiddel ved gjennomføring av visse metoder for koking av sulfitmasse i to trinn, som nu er begynt å praktiseres. Det er også verd å nevne at det med fordel kunne la seg gjøre å ta vare på cymol som danner seg under kokningen ved avskum-ning fra svoveldioksydoppløsningen i beholderen 9.

Uten særskilt forklaring bør det være

tydelig for en fagmann at den ovenfor

beskrevne fremgangsmåte er anvendbar

også ved kulhydratforsukring med svoveldioksyd under trykk i forbindelse med

gjenvinning av svoveldioksyd som avgår

fra forsukringsautoklaven.

Claims (4)

1. Fremgangsmåte ved fremstilling av

sulfitcellulose eller ved kullhydratforsuk-ring ved behandling med fri svoveldioksyd inneholdende væske, hvor S02-gass som avgår fra kokeren under kokingen gjenvinnes under trykk som tilsvarer koketryk-ket og anvendes til tilberedning av koke-væske, karakterisert ved at de nevnte ko-kergasser, i den periode av kokingen, hvor kokeren står under det høyest tillatte trykk, underkastes en indirekte kjøling ned til en slik temperatur, omkring 40°—45° C, at bare den vanndamp som inneholdes i gassene kondenserer og utskilles i flytende form, idet de etter kjølingen nesten tørre gasser føres til en kondensator, hvor der foregår ytterligere kjøling ned til ca. 15°— 20° C, hvorunder der finner sted en partiell kondensasjon og utskilling til en samlebeholder av det svoveldioksyd som inneholdes i gassene, og at den resterende gassblandings innhold av svoveldioksyd absorberes i vann, hvoretter de gasser som er befridd for sitt innhold av svoveldioksyd ledes bort fra absorpsjonsapparatets topp til friluft gjennom en der anbragt regulerbar ventil til opprettholdelse av kokertrykket, mens en høykonsentrert vannoppløsning av svo- vel-dioksyd ledes bort fra absorpsjons-1 apparatets bunn til en samlebeholder som hovedsakelig står under samme trykk som kokeren.

2. Fremgangsmåte som angitt i påstand 1, karakterisert ved at den konsen-trerte vannoppløsning av svoveldioksyd fra samlebeholderen befris fra sitt innhold av svoveldioksyd ved avdestillasjon under slikt trykk at det gassformede svoveldioksyd som avgår fra destillasjonsapparatet kan føres direkte tilbake til de gasser som avgår fra kokeren under kokningen for etter-følgende kondensering til væske.

3. Anordning for utførelse av fremgangsmåten ifølge påstand 1, innbefattende en koker og en trykkreguleringsventil for kokeren, karakterisert ved at der mellom kokeren (1) og reguleringsventilen (10) er innkoblet i strømningsretningen en kjøler (3), en første sorterer (4), en kondensator (5), en annen sorterer (6) og en absorp-sjonskolonne (8) på en slik måte at koker-gassen passerer i motstrøm til absorpsjons-væsken gjennom kolonnen, idet ventilen (10) opprettholder et trykk i kjøleren (3), den første sorterer (4), kondensatoren (5), den annen sorterer (6) og kolonnen (8) av hovedsakelig samme størrelsesorden som trykket i kokeren (1).

4. Anordning som angitt i påstand 3 for utførelse av fremgangsmåten ifølge påstand 1 og 2, karakterisert ved at der mellom beholderen (9) for høykonsentrert vannoppløsning av svoveldioksyd og den første sorterer (4) er innkoblet et destilla-sjonsapparat hvor den høykonsentrerte svoveldioksydoppløsning passerer i mot-strøm til damp for avdestillasjon av svovel-dioksyden.