NO744522L

NO744522L -

Info

Publication number: NO744522L
Application number: NO744522A
Authority: NO
Inventors: J E Yates; W M Pinto; P H Washecheck
Original assignee: Continental Oil Co
Priority date: 1973-12-17
Filing date: 1974-12-16
Publication date: 1975-07-14
Also published as: JPS50141603A; IT1026938B; JPS5222841B2; GB1451860A; AR207236A1; DE2455632B2; SE7415764L; BR7410332D0; DE2455632A1; FR2254608B1; DK653574A; FR2254608A1

Description

Foreliggende oppfinnelse angår smulderbare komposisjoner som er egnede til å anvendes som sproytehjelpemiddel i polymere til-beredninger for sproytning, og som fremstilles ifolge en fremgangsmåte som innbefatter at et paraffinisk hydrocarbonvoks og (a) et kalsiumsalt av en fettsyre eller (b) kalsiumhydroxyd og en fettsyre blandes under oppvarmning til en temperatur på minst 150°C3hvorefter blandingen avkjoles under dannelse av en fast,- glasslignende smulderbar komposisjon, og hvor det paraffiniské hydrocarbonvoks har et dråpesmeltepunkt på minst 43°C, et oljeinnhold som ikke er storre enn 50 vekt%, og en nålpenetreringsverdi (25°C) på 1 - 20 mm, og hvor fettsyren er en monocarboxylsyre med 16 - 24 carbonatomer av et alifatisk hydrocarbon eller blandinger derav.

Foreliggende oppfinnelse angår ennvidere en fremgangsmåte ved fremstilling av komposisjoner fra paraffiniské hydrocarbonvoks

og (a) et kalsiumsalt av en fettsyre, eller (b) kalsiumhydroxyd og visse fettsyrer, og hvor komposisjonene er faste, glasslignende og smulderbare ved omgivelsesbetingelser. Komposisjonene kan males eller oppdeles på annen måte til adskilte partikler med mindre tendens ti 1 å smelte sammen eller flyte sammen enn paraffiniské hydrocarbonvoks, hvorved de dog kan anvendes som sproytehjelpemiddel i termo-plasttilberedninger, eftersom de begynner å bli flytende under forhoyede temperaturer av storrélsesordenen 100°C eller derover.

Polyvinylklorid og andre termoplasttilbéredninger for sproytning innbefatter vanligvis paraffiniské hydrocarbonvoks og kalsiumsalter av visse fettsyrer, slik som kalsiumstearat som sproytehjelpemiddel. Eftersom sproytetilberedningene i alminnelighet ma-tes til en sproytemaskin som en blanding av partikkelformig fast substans, er det onskelig at eventuelle tilsetningsmidler til tilbe-redningene, inkl. de angitte sproytehjelpemidler, er i en adskilt, fast partikkelform og er istand til å kunne håndteres som faste.substanser. Mens kalsiumsaItene ikke oppviser noen vanskeligheter i disse henseender, kan bare visse paraffinbydrocarbonvokser av hoy kvalitet anvendes. Relativt myke vokser eller slike som er mindre rene, og som inneholder mengder av oljer eller andre opplosningsmid-ler. er i alminnelighet ikke godtagbare .fra materiaIhåndteringssyns-punkt; de kan f.eks. ikke danne adskilte, partikkelformige faste substanser og/eller kan ikke tilstrekkelig bibeholde en slik fysikalsk form ved lagring. På grunn av dette er et stort antall paraffin-hyd-rocarbonvokser utelukket fra anvendelse ved termoplasttilbéredninger, skjont de skulle være egnede som sproytehjelpemidler i slike tilbe-redninger hvis de ikke hadde mangler med hensyn til materiaIhåndter-ingsevnen.

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for fremstilling av en komposisjon som innbefatter såvel paraffinhydrocarbonvoks som kalsiumsalter, hvorved kaIsiumsaltene eventuelt kan dannes in. situ fra kalsiumhydroxyd og visse fettsyrer, hvorved komposisjonen er fast, glass lignende og smulderbar ved omgivende temperatur,

og som kan males eller på annen måte oppdeles til adskilte partikler med nedsatt tendens til å sammensmelte ved henstand enn paraffinhyd-rocarbonvokser som sådanne. Komposisjonen begynner fremdeles å bli flytende ved forhoyede temperaturer, f.eks. lOO °C, hvilket således gjor den egnet til sproytning. Foreliggende oppfinnelse angår der-for en fremgangsmåte til å gjore relativt myke, amorfe voks eller slike som er mindre rene, egnet for håndtering i fast form, f.eks. sammen med termoplastiske sproytetilberedninger. Når de ifolge foreliggende fremgangsmåte fremstillede komposisjoner anvendes i termoplastiske sproytetilberedninger, foreligger dessuten en ytterligere fordel ved at et eneste materiale gir såvel paraffinhydrocarbonvoks som kalsiumsalt, hvilke er nodvendige. Åpenbart er oppfinnelsen like anvendbar på hårde vokser med hoyere kvalitet.

Der skal innledningsvis angit at de ifolge foreliggende fremgangsmåte fremstillede komposisjoner ikke bare er en fysikalsk blanding hvori en slik bestanddel bidrar med sine enkelte egenskaper uten noen samvirkning med hverandre. Komposisjonens fysikalske form er heller ulik hver og en av de enkelte bestanddelers. Komposisjonen kjennetegnes best som en glass lignende, smulderbar, fast substans ved omgivende betingelser, og kan beskrives som stammende fra en synergistisk virkning mellom bestanddelene.

Fra et fysikalsk-kjemisk synspunkt er det ikke kjent hva som virkelig inntreffer ved dannelsen av komposisjonen, ennskjont fagmannen ville kunne finne analogier fra smorefettområdet.

Foreliggende fremgangsmåte innebærer stort sett at paraffinhydrocarbonvoks og (a) et kalsiumsalt av en fettsyre eller (b) kalsiumhydroxyd og visse fettsyrer blandes mens blandingen oppvarmes til minst 150°C, fortrinnsvis minst,180°C, og derefter avkjoles under dannelse av en fast, glasslignende smulderbar komposisjon.

Fettsyrer som kan anvendes, enten som sådanne eller i form av kalsiumsalter, er alifatiske hydrocarbonmonocarboxyIsyrer ( C^ ~ ' C^) eller blandinger derav. Disse syrer kan være mettede eller u-mettede. Når blandinger av syrer anvendes, kan de inneholde opptil 15 vek.t% av en alifatisk hydrocarbonmonocarboxylsyre med 14 carbon-atorner og med samme metningsegenskaper som angitt. Typiske for egnede syrer er palmitinsyre, stearinsyre, oljesyre, linolsyre, eiko-sansyre, behensyre, talloljefettsyre, hydrogenerte, vegetabilske fettsyrer, hydrogenert tallfettsyre, destillert bomullsfrofettsyre og lignende. Forskjellige kommersielle kvaliteter av passende syrer er tilgjengelige, av hvilke enkelte er angitt i "Fatty Acids and Their Industrial Applications" av E.S. Pattison, 1968, side 7, tabell 1-2 (eksklusive hoy laurinsyre). Disse egnede kommersielle syrer er i alminnelighet blandinger av beskrevne syrer og kan dessuten inneholde små mengder av visse forurensninger avhengig av deres fremsti Ilingsmetoder.

Når kalsiumhydroxyd anvendes, kan den være et.kommersielt materiale slik som lesket kalk eller hydratisert kalk.

Egnede paraffinhydrocarbonvoks stammer i alminnelighet fra petroleumskiIder. Disse voks inneholder en stor mengde hyd r ocarb on - strukturer, f.eks. normalparaffiner, isoparaffiner, cycloparaffiner, små mengder polycycloparaffiner og aromatiske og andre hydrocarboner og kan foreligge i renset form eller kan inneholde oljer avhengig av deres opprinnelse og/eller fremstillingsmetode. Paraffinhydrocarbonvoks som er særlig egnede, er slike med e?t dryppsmeltepunkt (ASTM D127-63) på minst 43°C, fortrinnsvis minst 63°C, et oljeinnhold (ASTM D721-65T) på ikke mere enn•50 vekt%, fortrinnsvis ikke mere enn 20 vekt%, og en nålepenetreringsverdi ved 25°C (ASTM D1321-65) på 1-20 mm, fortrinnsvis 1 - IO mm.

Foreliggende fremgangsmåte kan utfores ved å innfore paraff inhydrocarbonvokset og (a) kalsiumsaltét av fettsyren eller (b) kalsiumhydroxyd og fettsyre i et oppvarmet kar forsynt med rorer. Vokset kan vire smeltet i forveien for det innfores, eller kan. smeltes i karet.

Ved anvendelse av kalsiutnsaltet av en fettsyre kan den også helt enkelt innfores i reaktoren sammen med vokset.

Ved anvendelse av kalsiumhydroxyd og en fettsyre separat kan fettsyren innfores som sådan eller smeltes på forhånd om dette er hensiktsmessig, f.eks. med vokset. Kalsiumhydroxyd som er en fast substans, kan innfores under anvendelse av et håndteringsmiddel for fast substans, slik som en skrumater. Selvom rekkefolgen ved til-setningen ikke er kritisk med hensyn til oppfinnelsen, kan visse for-deler oppnåes ved at et smeltet voks fra begynnelsen er anbragt i karet, hvorefter fast kalsiumhydroxyd tilsettes. Når kalsiumhydroxyd-partiklene er noye dispergert av omroreren i karet, kan fettsyren i flytende form innfores i karet- På den annen side kan fettsyren tilsettes for kalsiumhydroxydet. På hvilken som helst måte kan dannel-seshastigheten av vann ved reaksjon av kalsiumhydroxyd og fettsyre lett reguleres. Dette er av betydning, da fremgangsmåten innebærer temperaturer over vannets kokepunkt, og da folgelig eventuelt til-stedeværende eller dannet vann fordampes og er tilboyelig til å av-stedkomme en viss skumning av blandingen. Naturligvis kan et tilfelle ved hvilket skumning blir et problem, mestres ved anvendelse av en hvilken som helst kjent anordning.

I hvilket som helst tilfelle oppvarmes materiaIblandingen under omroring til minst 150°C. Oppvarmningen. av materialene kan fortsette mens de tilsettes til karet. Generelt sett vil en temperatur på 150°C ikke oppnåes for alt materiale er tilsatt. Det er. hensiktsmessig å oppvarme blandingen noe hoyere, f.eks. til minst 180°C, eftersom dette påskynder omvandlingen av blandingen til onsket komposisjon.

Omvandlingen av blandingen kan best beskrives på folgende måte: Det smeltede voks gir fra begynnelsen en kontinuerlig væs-kefasei hvilken kalsiumsaltpartiklene enkelt dispergeres eller kalsiumhydroxydet og fettsyren reagerer in situ for; dannelse av kal-siumsaltet og vann, hvorefter kalsiutnsaltet, som er en uopploselig fast substans, omhyggelig dispergeres som partikler i vokset, mens vokset i storre grad synes å fordampes fra blandingen. I hvilket som helst tilfelle skjer en okning i viskositet når oppvarmningen av blandingen fortsettes. Massen når forst en homogen, pastalignen-de konsistens og blir derefter et homogent carbonlignende materiale. Det er ved det te .tidspunkt at sluttemperaturen, som her angitt, vil nåes og komposisjonen dannes. Oppvarmningen kan fortsettes en kort tid .for å sikre at omvandlingen er fullfort, til og med til hoyere temperaturer nær spa ltningstemperaiturene..

Den. varme masse fjernes derefter fra karet og kjoles til omgivelsesbetingelsene, hvorved komposisjonen blir et fast, glasslignende, smulderbart materiale som kan males eller på annen måte oppdeles til en partikkelform som vesentlig bibeholder sitt særpreg og sin integritet. Mens komposisjonen er fast ved omgivelsesbetingelsene og lett kan knuses eller hakkes istykker under disse betingelser, er det kanskje mere egnet og noe lettere å male komposisjonen under kryogene betingelser. I hvilket som helst tilfelle kan den erholdte partikkelformige komposisjon under omgivelsesbetingelser lett håndteres med konvensjonell håndteringsapparåtur for faste substanser. Den partikkelformige komposisjon bibeholder dessuten vesentlig sin integritet ved henstand eller lagring .

Når en blanding av kalsiumhydroxyd og fettsyre anvendes

ved foreliggende fremgangsmåte, vil man generelt anvende et molfor-hold mellom kalsiumhydroxyd og fettsyre på 0,5/'l - l/l og et vekt-forhold mellom voks og fettsyre på 0,5/1 - 2/1. Det er hensiktsmessig at molforholdet mellom kalsiumhydroxyd og fettsyre er 0,55/1 - 0,65/1, og vektforholdet mellom voks og fettsyre er 0,9/1 - l/l. Ved anvendelse av et kalsiumsalt fra starten av ved fremgangsmåten bor den erholdte komposisjon stamme fra minst 30 vekt% kalsiumsalt. Storre-mengder kalsiumsalt enn dette kan anvendes om onsket, avhengig av anvendelsen av den endelige komposisjon. En spesielt egnet anvendelse for foreliggende komposisjoner er som sproytehjelpemiddel i termoplastiske sproytetilberedelser som slike som er basert på. polyvinylklorid, og for denne anvendelse kan tilfredsstillende vekt-forhold mellom kalsiumsalt og voks være 30/70 - 70/30.

Det er også mulig å inkorporere andre tilsetningsmidler i komposisjonene, f.eks. når de anvendes som sproytehjelpemiddel eller, smoremiddel. I disse tilfelle kan andre behandlingshjelpemidler, slik som polyethylenvoks eller acrylatpolymerer innbefattes, pigment slik som TiO^, fyllstoff og til og med forsterkende materialer kan innbefattes. Disse kan tilsettes under komposisjonenes fremstilling.

Oppfinnelsen illustreres nærmere i de efterfolgende eksempler. Eksempler 1-7 viser anvendelse av et på forhånd dannet kalsiumsalt av en fettsyre, og eksempler 8-16 viser anvendelse ,av kalsiumhydroxyd og en fettsyre.

Eksempel 1

En trehalskolbe utstyrt med mekanisk rorer ble tilfort ca. 100 g smeltet paraffinhydrocarbonvoks. Paraffinhydrocarbonvokset som stammet fra petroleum, hadde et gjennomsnittlig dråpesmeltepvmkt på ca. 64°C, et gjennomsnittlig oljeinnhold på ca. 16 % og en gjennomsnittlig nålpenetreringsverdi (5°C) på ca. 8,1 mm. Under kontinuerlig omroring ble der porsjonsvis tilsatt ca. 63 g kalsiumstearat av kommersiell kvalitet (Witco G 339/S), mens blandingen ble oppvarmet med en varmelampe til en temperatur på 180 - 190°C. Der ble ob-servert at den mekaniske rorer ikke tilveiebragte optimal omroring. Under alle omstendigheter var blandingen ved 180 - 190°C et kullignende materiale som ved avkjoling til omgivende temperatur ble bety-delig hårdere og mere smulderbart enn det opprinnelige voks. På grunn av omrdringen som var mindre enn optimal;fantes der visse u-forandrede lommer av voks i sluttproduktet, men ikke desto mindre fremkom foreliggende komposisjon.

Eksempel 2

Fremgangsmåten, ifolge eksempel 1 ble utfort pånytt' med den unntagelse at lOO g kalsiumstearat av kommersiell kvalitet ble porsjonsvis tilsatt til vokset, og et oljebad ble anvendt for oppvarmningen. Sluttproduktet var efter avkjoling ved romtemperatur vesentlig lik det i eksempel 1.

Eksem pel 3

I et sammenligningsforsok ble 100 g smeltet paraffinvoks som stammet, fra petroleum (slik som det som ble anvendt i eksempel 1) innfort i et blandekar (Waring blander), og 81 g kalsiumstearat av kommersiell kvalitet ble porsjonsvis tilsatt under omroring og under oppvarmning med en varmelampe til en temperatur på bare ca. 100°C Efter omhyggelig blanding ved denne temperatur ble blandingen avkjb-let til omgivende temperatur. Sluttproduktet var meget ulikt dem som ble erholdt i eksempler 1 og 2 og lignet bare en fysikalsk blanding av de to bestanddeler, f.eks. en pulverisert, fast substans dispergert i et mykt voks. Produktet var på ingen måte hårdt eller smulderbart.

Eksempel 4

Under anvendelse av en blander (Hobart blander) for å opp-nå en bedre omroring, hvilken blander var forsynt med en mantel for elektrisk, oppvarmning, ble innfort 255 g av et smeltet paraffinvoks som stammet fra petroleum, hvorefter der porsjonsvis ble tilsatt 300 g kalsiumstearat av kommersiell kvalitet under omroring og oppvarmning., Vokset hadde et gjennomsnittlig dråpesmeltepunkt på ca. 64°C, et gjennomsnittlig oljeinnhold på ca. 16 %, og en gjennomsnittlig nålpenetreringsverdi (25°C) på ca. 8,1 mm. Ved oppvarmning av blandingen til ca. 190°C ble der iakttatt at de tidligere beskrevne flere faser opptrådte og at produktet ved den forhoyede temperatur var homogent og kullignende. Efter avkjoling til romtemperatur ble massen hård, smulderbar og en fast substans som lett kunne males eller hakkes istykker.

E ksempel 5

Under anvendelse av en blander (Brabender) med en Sigma-skovl ble innfort ca. 170 g av et smeltet paraffinhydrocarbonvoks (Code 784), hvorefter der porsjonsvis ble tilsatt ca. 200 g kalsiumstearat (kommersiell kvalitet - Witco G339/S) under omroring og oppvarmning. Vokset hadde et gjennomsnittlig dråpesmeltepunkt på ca. 74°C, et gjennomsnittlig oljeinnhold på ca. 3 vek.t% og en gjennomsnittlig nålpenetreringsverdi (25°C) på 1,5 mm. Under oppvarmningen av blandingen til ca. 190°C ble iakttatt de tidligere beskrevne man-ge faser. Produktet var ved de forhoyede temperaturer homogent og kullignende. Ved avkjoling til omgivelsesbetingelser ble produktet hårdt, smulderbart og glasslignende. Produktet ble derefter malt til adskilte partikler ved omgivelsesbetingelser og under anvendelse av en næringsmiddel-oppmalingsanordning (Revel).

Eksempel 6

For å vise foreliggende komposisjoners enestående evne til

å bibeholde sin adskilte tilstand i sammenligning med et kommersielt voks som anvendes som sproytehjelpemiddel i polyvinylkloridtilberedninger, ble der utfort flere forsdk. på fdlgende måte: 20 g av en pulverisert prove (hvorav alt passerte en 30 mesh

sikt, maskevidde 0,59 mm) ble innfort i en 100 ml's gradert sy-linder (diameter 2,5 cm). Det ldspakkede volum ble avtegnet og en vekt ble anbragt ovenpå og begynnelsesvolumet under sammen-presningen ble avtegnet. Prbven fikk stå belastet med vekten i 1 time ved romtemperatur, og volumet avtegnet pånytt. Proven ble derefter anbragt i en ovn som ble boldtved 60°C, i 1 time, og volumet ble pånytt avtegnet.

Verdiene for hvert forsok samt resultatene er oppfort i den efterfblgende tabell.

a - Kommersielt paraffinvoks anvendt i termoplasttilbéredninger som

sproytehjelpemiddel, Aristowax XL-165.

b - Foreliggende komposisjon fremstillet som beskrevet i eksempel 4,

unntatt at vektforholdet mellom voks og kalsiumstearat var 0,85/1.

c - Foreliggende komposisjon fremstillet som beskrevet i eksempel 4,

unntatt at vektforholdet mellom voks og kalsiumstearat var 1,1/0,8.

d - Prbven var smeltetsammen til en fast kake.

Eksempel 7

Foreliggende komposisjoner kan fremstilles under oppnåelse a'v lignende resultater ved anvendelse av .fremgangsmåten ifolge eksempel 5 under anvendelse av kalsiumpamlitat eller kalsiumtaHat i stedet for kalsiumstearat.<;>

Eksempel 8

I en blander (Hobart) utstyrt med en mantel for elektrisk oppvarmning, ble innfort ca. 255 g paraffinhydrocarbonvoks (Code 776) og ca. 281 g stearinsyre (industriell kvalitet, Humko Industrene R). Vokset hadde et gjennomsnittlig dråpesmeltepunkt på ca. 64°C, et gjennomsnittlig oljeinnhold på ca. 16 vekt%, og en gjennomsnittlig nålpenetreringsverdi (25°C) på ca. 8,1 mm. Under oppvarmning ble disse materialer smeltet, og derefter tilsatt ca.

44 g fast kalsiumhydroxyd. Under kontinuerlig omroring og oppvarmning steg temperaturen til ca. 180°C,. hvorunder .blandingen viste seg å gå gjennom de beskrevne faser. Det erholdte produkt dannet en ball på omroreren, og den viste seg å være et homogent, kule-lignende materiale. Oppvarmningen av produktet ble fortsatt ved 180 - 21o°C i ytterligere 40 minutter. Ved avkjoling til omgiven-

de temperatur ble produktet hårdt og smulderbart og var meget ulikt ut gang s voks et.

Eksempel 9

Fremgangsmåten ifolge eksempel 8 ble gjentatt med unntagelse av at 37 g fast kalsiumhydroxyd ble anvendt, og den efterfdlgende oppvarmning ble ikke anvendt. Samme resultat ble oppnådd, og mens produktet under omgivende temperatur var hårdt og smulderbart, iakt-tokes der at det ikke klumpet seg sammen på omroreren for avkjoling.

Eksem pel 10

Et ytterligere forsdk ble utfort som beskrevet i eksempel 9, unntatt at 55 g fast kalsiumhydroxyd ble anvendt. Sluttproduktet lignet meget det som ble erholdt i eksempel 8.

Eksemp el 11

Et ytterligere forsok ble utfort som beskrevet i eksempel 9, unntatt at 74 g fast kalsiumhydroxyd ble anvendt» Der ble erholdt et produkt tilsvarende dem i eksempler 8 - 10.

Eksempel 12

Et ytterligere forsdk ble utfort under anvendelse av den i eksempel 9 beskrevne fremgangsmåte, unntatt at fblgen.de substanser ble anvendt: 255 g av et paraffinhydrocarbonvoks (Citcon Code 784)

med et gjennomsnittlig dråpesmeltepunkt p.å ca. 74°C, et gjennomsnittlig oljeinnhold på ca. 3 vekt%, og en gjennomsnittlig nålpenetreringsverdi (25°C) på 1,5 mm, 280 g dobbeltpresset stearinsyre av kommersiell kvalitet (Thompsoh-Heyward) og 47 g kalsiumhydroxyd. Materialene ble oppvarmet til 190 - 200°C. Sluttproduktet lignet meget på det som ble erholdt i eksempel 8.

Eksemp el 13

Der ble utfort forsok som beskrevet i eksempel 9, unntatt at de anvendte materialer var 300 g av et paraffinhydrocarbonvoks med et gjennomsnittlig dråpesmeltepunkt på ca. 64°C, et gjennomsnittlig oljeinnhold på ca. 16 vekt% og en gjennomsnittlig nålpenetreringsverdi (25°C) på ca. 8,1 mm, 181 g talloljefettsyre (Hercules Panak 985) og 44 g kalsiumhydroxyd. Materialene ble oppvarmet til ca. 190°C. Sluttproduktet lignet meget det erholdt i eksempel 8.

Eksempel 14

lignende resultat kan oppnåes under anvendelse av' .fremgangsmåten ifolge eksempel 8, hvorved palmitinsyre eller blandinger derav erstattes med oljesyre.

E ksempel 15

Et ytterligere forsok ble utfort under anvendels e av den fremgangsmåte som vesentlig er beskrevet i eksempel 8, unntatt at der ble anvendt en annen blander (Ross). Ca. 2822 g paraffinhydro~ carbonvoks (Code 776) og ca. 1760 g hydrogenert tallfettsyre (Darlin DAR-C) ble innfort og smeltet sammen under oppvarmning til ca. 150°C, ved hvilken temperatur 317.g lesket kalk (Ash Grove Kemilirae) porsjonsvis ble tilsatt i lopet av 17 minutter under kon-stant omroring.' Vokset hadde et gjennomsnittlig dråpesmeltepunkt på ca. 64°C, et gjennomsnittlig oljeinnhold på ca. 16 vekt%, og en gjennomsnittlig nålpenetreringsverdi (25°C) på ca. 8,1 mm. I lopet av denne tid steg temperaturen til 188°C, og blandingen viste seg å gå gjennom de tidligere beskrevne faser. Det erholdte produkt dannet en ball på omrdreren og viste seg å være et homogent, kulelig-nende materiale. Oppvarmningen ble. fortsatt ved temperaturer på 188- 195°C i ytterligere 25 minutter. Ved avkjoling til omgivende temperatur ble produktet hårdt og smulderbart.

E ksempel 16

For å illustrere den enestående evne komposisjonene fremstillet ifolge foreliggende fremgangsmåte har til å bibeholde sin adskilte tilstand i sammenligning med kommersielt voks som anvendes som sproytehjelpemiddel i polyvinylkloridtilberedninger, ble der utfort to prbvninger på fdlgende måte: 20 g av en pulverisert prove (hvorav alt passerte en 30 mesh sikt, maskevidde 0,59 mm) ble innfort i en lOO ml's gradert sy-linder (diameter 2,5 cm). Det lbspakkede volum ble avtegnet, og en vekt ble anbragt ovenpå, og begynnelsesvolumet under sammen-presningen ble avtegnet. Proven fikk stå belastet med vekten i 1 time ved romtemperatur, og volumet ble avtegnet pånytt. Proven ble derefter anbragt i en ovn ved 60°C i 1 time, og volumet ble avtegnet pånytt.

Verdiene for hvert forsdk samt resultatene er oppfort, i fol-. gende tabell:

a - Kommersielt paraffinvoks anvendt i termoplasttilbéredninger som

sproytehjelpemiddel, Aristowax LX-165.

b - Komposisjon fremstillet ifolge eksempel 8 under anvendelse av 3481 g voks, 3638 g dobbeltpresset stearinsyre (Thompson-Heyward) og 612 g kalsiumhydroxyd.

c - Proven smeltet sammen til en fast kake.

Som angitt er foreliggende komposisjoner egnet til å anvendes som sproytehjelpemiddel i polymertilberedninger beregnet for bearbeidelse gjennom sproytning. Disse komposisjoner oppfyller ik-ke bare fordringer hos såvel de separat anvendte voks som fettsyre-saltene, men de gir heller ingen blakningsproblem når de blandes i sproytetilberedningene.

Claims

1. Fremgangsmåte for fremstilling av en komposisjon egnet for anvendelse som sproytehjelpemiddel i polymere sprdytetilberedninger, karakterisert ved at et paraffinhydrocarbonvoks og (a) kalsiumsalt av en fettsyre eller (b) kalsiumhydroxyd og" en fettsyre blandes under oppvarmning til en temperatur på minst 150°C, hvorefter blandingen avkjoles under dannelse av en fast, glasslignende, smulderbar komposisjon, hvor paraffinhydrocarbonvokset har et dråpesmeltepunkt på minst 43°C, et oljeinnhold på ikke mere enn 50 vekt% og en nålpenetreringsverdi (25°C) på 1 - 20 mm, og hvor fettsyren er en C^^ - C^ -alifatisk hydrocarbonmonocarboxi^ lsyre eller blandinger av slike syrer.

2. Fremgangsmåte ifolge krav 1, karakterisert ved at paraffinhydrocarbonvokset blandes med kalsiumhydroxyd og fettsyren.

3. Fremgangsmåte ifolge krav 2, karakterisert ved at fettsyren, blandes med paraff inhydr ocarbonvoks et for tilsetn;ing av kalsiumhydroxyd.

4. Fremgangsmåte ifolge krav 2, karakterisert ved at kalsiumhydroxydet blandes med paraffinhydrocarbonvokset for tilsetning av fettsyre.

5' V Fremgangsmåte ifolge hvilket som .helst av krav 1 - 4, karakterisert ved at molforholdet mellom kalsiumhydroxyd og fettsyre er 0,5 - 1/1.

6. Fremgangsmåte ifolge krav 5, karakterisert ved at molforholdet er 0,55/1 - 0,65/1.

7. Fremgangsmåte ifolge hvilket som helst av krav 1-6, karakterisert ved at vektforholdet mellom voks og fettsyre er 0,5/1-2/1.

8. Fremgangsmåte ifolge krav 7, karakterisert ved at vektforholdet mellom voks og fettsyre er 0,9/1 - l/ l.

9. Fremgangsmåte ifolge hvilket som helst av krav 1 - 8, karakterisert ved at paraffinhydrocarbonvokset har et dråpesmeltepunkt på minst 63°C, et oljeinnhold på ikke mere enn 20 vekt% og en nålpenetreringsverdi ved 25°C på 1 - 10 mm.

10. Fremgangsmåte ifolge hvilket som helst av krav 1-9., karakterisert ved at fettsyren er pa Imitinsyre, stearinsyre, oljesyre, linolsyre, talloljefettsyre, ekosansyre, behensyre eller blandinger d eira v.

11. ^ Fremgangsmåte ifolge hvilket som helst av krav 2 - 10, kai-rakterisert ved at der anvendes en blanding av fettsyrer. «■

12. Fremgangsmåte ifolge krav 11, karakterisert ved at blandingen av fettsyrer inneholder opp til 15 vekt% av en C^-alif atisk hydrocarbonmonocarboxylsyre.

13. Fremgangsmåte ifolge krav .1, karakterisert ved at paraffinhydrocarbonvokset blandes' med et kalsiumsalt av fettsyren.

14. Fremgangsmåte ifolge krav 13, karakterisert ved at paraffinhydrocarbonvokset har et dråpesmeltepunkt på minst 63°C, et oljeinnhold på ikke mere enn. 20 vekt% og en nålpenetreringsverdi ved 25 °C på 1 - 10 ram.

15.. Fremgangsmåte ifolge krav 13 eller 14, karakterisert ved at fettsyrene er en blanding av fettsyrer inneholdende opptil 15 vekt% av en C^ -alifatisk h^ drocarbonmonocarboxylsyre.

16. Fremgangsmåte ifolge krav 13 eller 14, karakterisert ved at fettsyren er palmitinsyre, stearinsyre, oljesyre, linolsyre, eksan-syre, behensyre, talloljefettsyre eller blandinger derav.

17.. Fremgangsmåte ifolge hvilket som helst av krav 13 - 16, karakterisert ved at der anvendes minst 30 vekt% kalsiumsalt.

18. Fremgangsmåte ifolge krav 17, karakterisert ved at vektforholdet mellom kalsiumsalt og voks er 30/70 - 70/30.

19. Fremgangsmåte ifolge hvilket som helst av krav 1 - 18, karakterisert ved at den fremstillede komposisjon er smulderbar ved omgivende temperatur.