NO744034L - - Google Patents

Description

"Fremgangsmåte for frembringelse av

en vaskefast finish på tekstiler".

Foreliggende oppfinnelse gjelder en fremgangsmåte for finish-behandling av tekstiler. Mer spesielt gjelder oppfinnelsen en in situ fremgangsmåte for å gi en varig finish til tekstiler ved å gjennomføre en friradikalpolymerisasjon og en kondensasjon via aminoplastfunksjonalitet på tekstilet, slik at det oppnås varige egenskaper som f.eks. flammehemmende evne, flekkfasthet, fettfasthet, vannfasthet og liknende hos tekstilet.

Det er blitt en kraftig økning i aktiviteten på området sikkerhetsbestemmelser for tekstiler, og forbrukerne krever all-sidige anvendelsesmuligheter hos tekstilene. Dette har stilt tekstilindustrien på en alvorlig prøve når det gjelder den aktuelle tekstilfinish-teknologi, og spørsmålet er om den er fullgod.

Selv om tekstilbehandlingsmetoder er blitt utviklet som er egnet til å gi tekstilene ildfasthet, flekkfasthet, vannfasthet og liknende, er disse behandlingsmetoder vanligvis blitt ansett å være utilstrekkelige fordi de mangler varighet.Etterhvert som bestem-melsesaktiviteten og strengheten når det gjelder standarden øker, oppstår det også et behov for fremgangsmåter som gir forskjellige varige finisher til tekstilene. Selv de aktuelle pålagte brann-sikkerhetsbestemmelser som tekstilindustrien møter, innebærer et klart og aktuelt behov for å anvende slike fremgangsmåter.

Forskjellige forhåndsfremstilte polymerer som f.eks. polyakrylater, polyvinylklorid og liknende er hittil blitt anvendt i tekstilfinish-fremgangsmåter for å gi tekstilene de ovenfor nevnte egenskaper. Et problem som har vært felles for slike finishfremgangsmåter, er at disse polymerer ikke trenger inn i fibrene, som f.eks. er av bomull, rayon og liknende, og derfor bare dekker overflaten av fibrene. Under disse omstendigheter blir polymeren fjernet ved vasking og/eller slitasje under normal bruk av tekstilene. Også når polymeren er en ganske stiv sådan, påvirkes "grepet" (kvalitet hos tekstilet når det gjelder følelsen ved å kjenne på det med hånden) for tekstilet uheldig. Videre forårsaker polymeren, siden den befinner seg på overflaten av fibrene, sammenklebing av fiber til fiber, noe som hindrer den vanlige frie bevegelse av fibrene, hvorved grepet og noen ganger styrken hos tekstilet ytterligere påvirkes.

Forskjellige fremgangsmåter er tidligere anvendt for fremstilling av polymerer in situ i fibre fra ikke-polymere reaktanter. Disse er referert av Mark, Wooding og Atlas i "Chemical

Aftertreatment of Textiles", Wiley-Interscience, New York (1971). Disse fremgangsmåter faller i to hovedklasser:

1) Friradikal-, in situ-polymerisasjon.

Ved disse fremgangsmåter polymeriseres en vinylmonomer

som f.eks. akrylsyre eller dens derivater på og om mulig inne i fibrene ved hjelp av en friradikalkatalysator til en vinylpolymer. Noen ganger følger en poding på tekstilfibrene en slik polymerisasjon, spesielt om det anvendes midler til å danne "podesteder"

på fibrene. Slike fremgangsmåter har funnet meget liten aktuell anvendelse fordi de er dyre og det er vanskelig å indusere tilstrekkelig mange podesteder på fibrene eller få det til å dannes tilstrekkelig av podepolymerer.

2) Aminoplastdannelse.

Ved disse fremgangsmåter fås -NH- og -NCH(OR)-holdige forbindelser som f.eks. ureaformaldehyd, urea-glyoksal eller melaminformaldehyd til å danne harpikser, vanligvis av en tverr-bundet type, ved hjelp av sur katalyse som får i stand dannelse av -NCH-N-bindinger og/eller at NCH-grupper festes til fiberen

(hvor fiberen er reaktiv som i tilfeller hvor fibrene har -0H-

eller -NH-grupper som kan danne -NCH-N- eller -NCH-O-bindinger).

Vanligvis anvendes de ovenfor beskrevne fremgangsmåter

som to adskilte fremgangsmåter eller operasjorter. Eksempelvis er det kjent å påføre N-metylolakrylamid på cellulosetekstiler, hvor-

ved amidet festes til cellulosen via syrekatalysert aminoplast,

og deretter, som en adskilt operasjon, å anvende høy-energibestrå-ling for å indusere friradikalpolymerisasjon av dobbeltbindingene.

(Se f.eks. W. Walsh, US-PS 3.434.161). Denne fremgangsmåte har

ikke funnet kommersiell anvendelse, hovedsakelig fordi det er innbefattet spesiell bestrålingsapparatur.

Det er også kjent på forhånd å feste en ønsket gruppe,

som f.eks. (CH30)2P(0)CH2CH2CONHCH2OH (som iDT-PS 1.495.383)

eller en melaminharpiks (som i GB-PS 779.231) til en vinylmonomer-gruppe ved hjelp av aminoplast (syrekatalysert), og slike mono-

merer kunne antagelig deretter påføres i et friradikal-herdetrinn på tekstilet. Men også her er det innbefattet to adskilte fremgangsmåter (operasjoner).

Det er også kjent (Kamogawa et al, JA-PS 363.142, rap-portert av Mark et al, se ovenfor, s. 2 60) at N-metylolakrylamid både kan polymeriseres og kondenseres i bomull. Det er imidlertid ikke gjort bruk av dette reaksjonsskjerna for å binde en med-reaktant til tekstilet for å gi tekstilet et stort antall finish-egenskaper.

Foreliggende oppfinnelse skiller seg fra det som er kjent og beskrevet ovenfor ved at den anvender både friradikal- og syre-katalysert kondensasjonskjemi samtidig, dvs. et enkelt fremgangs-måtetrinn som anvender en katalysator eller kombinasjon av katalysatorer med både friradikal- og syrekatalyse-egenskaper, slik at det dannes nye polymere tekstilfinisher. I de nye tekstilfinishene ansees de polymere nettverk hele tiden å være basert på C-C-bindinger dannet ved friradikalpolymerisasjon så vel som bindinger dannet ved syre-katalysert kondensasjonspolymerisasjon mellom poly-merkjedene og/eller mellom polymerkjeder og fiberen og/eller mellom polymerkjeder og nyttige sidekjeder. Siden oppfinnelsen anvender reaktanter med lave molekylvekter i motsetning til polymeren fra de tidligere kjente fremgangsmåter på området angitt i 1) ovenfor, er det mulig å oppnå god fibergjennomtrengning og varige finisher med godt grep. Siden fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen bare krever ett reaksjonstrinn, er den økonomisk fordelaktig sam-menlignet med de tidligere på området anvendte to-trinns- eller fleretrinnsfremgangsmåter.

Det er derfor et formål med foreliggende oppfinnelse å skaffe en fremgangsmåte som gir tekstiler mange forskjellige varige finisher.

Det er et annet formål med oppfinnelsen å skaffe en in situ-, ett-trinnsfremgangsmåte for finishbehandling av tekstiler hvor tekstiler ved passende valg av reaktanter kan gis varige finisher av mange slag.

Disse, så vel som andre formål, oppnås ved foreliggende oppfinnelse som skaffer en fremgangsmåte for frembringelse av vaskefast finish på tekstiler som omfatter å påføre på tekstilene en effektiv mengde av minst en friradikalpolymeriserbar monomer med en funksjonell gruppe som kan gjennomgå en syre-katalysert kon-densas jonsreaksjon med minst en ko-reaktant med reaktive metylol-, hydroksy-, alkoksy- eller aminogrupper istand til å gjennomgå syre-katalysert kondensasjon med en reaktiv metylolgruppe på nevnte friradikalpolymeriserbare monomer, sammen med en friradikalgenererende katalysator og en syre-katalysator eller en enkelt katalysator med både friradikal- og syre-katalysatorkarakter og å underkaste nevnte tekstil for herdebetingelser for samtidig å gjennomføre friradikalpolymerisasjon og syre-katalyserte kondensasjonsreaksjoner.

Et løsningsmiddel som f.eks. vann, alkohol, perkloretylen, metylkloroform eller liknende kan anvendes om ønsket, som en bærer for disse reaktanter og katalysatorer.

Egnede friradikalpolymeriserbare monomerer med funksjonelle grupper som er i stand til å reagere under syre-katalyserte aminoplast-dannende betingelser med en ko-reaktant med reagerende metylol-, hydroksy-, alkoksy- eller aminogrupper, omfatter akryl-

amid, metakrylamid, N-metylolakrylamid, N-metylolmetakrylamid, N-(alkoksymetyl)akrylamid, diacetonakrylamid, dvs.

CH2=CHCONHC(CH3)2CH2COCH3, de metylolerte produkter av diacetonakrylamid, og 2-hydroksyetylakrylat og 2-hydroksyetylmetakrylat.

Den foretrukne monomer er, på grunn av fordelaktig kombinasjon av lav pris, lav flyktighet og høy aktivitet, N-metylolakrylamid.Innen klassen av mSnomerer egnet for anvendelse ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, kan to underklasser utskilles:

a) de som har passende funksjonalitet til å tillate dem

å reagere under syre-katalyserte betingelser med en -0H-, O-alkyl-eller -NH-gruppe til å danne C-0- eller C-N-bindinger, og en slik funksjonalitet omfattes av uttrykket "reaktive metylolforbindelser", eksemplifisert med forbindelser som har metylolgrupper eller etere eller estere derav (dvs. ved -N(CH2OH)-, -N(CH20-alkoksy)-, -N(CH2~O-acyloksy)- og C(=0)C-CH2OH-grupper, og

b) de som ikke i og for seg er reaktive metylolforbindelser, men som inneholder -0H-, -0-alkyl- eller -NH-grupper som

kan gjennomgå syre-katalyserte kondensasjonsreaksjoner med re.ak-tive metylolforbindelser.

Undergruppe a) eksemplifiseres ved N-metylolakrylamid, N-metylolmetakrylamid, N-(alkoksymetyl)akrylamid, N-(alkoksy-metyl) metakrylamid og metyloleringsproduktene av diacetonakryl-

amid, mens undergruppe b) er eksemplifisert ved akrylamid, metakrylamid, diacetonakrylamid, 2-hydroksyetylakrylat og 2-hydroksyetylmetakrylat.

En effektiv mengde av den friradikalpolymeriserbare monomer vil vanligvis ligge i området fra 2 til 50%, og fortrinnsvis

fra 3 til 40%, beregnet på vekten av tekstilstoffet.

Reaktanter som er i stand til å reagere sammen under syre-katalyserte kondensasjonsreaksjonsbetingelser, kan likeledes oppdeles i to underklasser: a) de som har reaktive -0H-, -O-alkyl- eller -NH-grupper som er i stand til syre-katalysert kondensasjonsreaksjon med reaktive metylolgrupper, men som ikke i og for seg er reaktive metylolforbindelser, og b) de som i og for seg er reaktive metylolforbindelser og som kan reagere både med reaktive metylolgrupper hos monomeren

(eller dens polymer) eller som kan reagere med -0H- eller -NH-grupper i monomerenheter som ikke i og for seg har reaktive metylolgrupper.

Klasse a) omfatter alkoholer, spesielt primære alkoholer, primære og sekundære aminer og amider med -NH-grupper, aminoalkyl-substituerte polysiloksansilanoler og alkoksysilaner som kan hydro-lysere til silanoler.

Klasse b) omfatter metylolamider, metylolmelaminer, metylolureastoffer, metylolkarbonater, metylolguanidiner, metylol-dicyandiamider, glyoksalurinstoff-addukter og etere og estere av disse, og kvartære alkyleringsmidler av typen R" ^NC^NHCOR' (hvor R' og R" begge kan være alkyl eller R^N kan representere en pyridinring).

En effektiv mengde av ko-reaktanten vil vanligvis ligge

i området fra 2 til 50, og mer foretrukket fra 3 til 40%, beregnet på vekten av tekstilstoffet.

Friradikalkatalysatorer som kan anvendes, innbefatter organiske og uorganiske peroksyforbindelser og azoforbindelser, eksempelvis persulfater, perfosfatsalter, t-butylhydroperoksyder, di-t-butylperoksyd, kumenhydroperoksyd, metyletylketonperoksyd, benzoylperoksyd, t-butylperoksysuksinat, t-butylperbenzoat, azobis-isobutyronitril og azobis-isovaleronitril. Foretrukne katalysatorer er på grunn av vannløselighet og evne til også å ticene som sure katalysatorer, de vannløselige persulfater, som f.eks. ammo-nium-, natrium- og kaliumpersulfat.

Sure katalysatorer som kan anvendes, omfatter salt-, svovel-, fluorbor-, eddik-, melke-, glykol-, sitron-, vin- og oksalsyre, sure salter som f.eks. magnesiumklorid, ammoniumklorid, sinkklorid, magnesiumnitrat, -fluorborat eller -fluorsilikat, sink-nitrat, -fluorborat eller -fluorsilikat, aminohydroklorider, natriumbisulfatvikaliumbisulfat, monoammoniumfosf at og liknende.

Det er imidlertid ansett mest fordelaktig å anvende et persulfatsalt som samtidig danner den sure så vel som friradikal-katalysatoren som kreves ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen.

En effektiv mengde katalysator ligger vanligvis i området fra ca. 0,01 til 10 vekt% av reaktantene, og fortrinnsvis mellom 0,05 og 5%.

Ko-reaktanter av klasse a) ovenfor omfatter primære alkoholer inneholdende fosfor, som f.eks. pentavalente fosforestere inneholdende primære alkoholgrupper som angitt i søkerens US-søknad nr. som ble innlevert på samme dag som denne søknad, (HOCH2)3PO,(HOCH2)2P(0)CH2[0CH2P(0)(CH20H)CH2]OH, HO-alkylen-P0(0R)2 o.l., aminer, f.eks. NH2CH3~a(CH3)aP0(0-alkyl)2, fosfor-holdige amider, f.eks. NH2C(0)CH2CH2P(0)(0CH3)2, (NH-[alkyl eller H] 1 2p(°)(0-alkyl)2 PO(NH2)3, PO(NH-alkyl)3, [P(0)(CH3)NHCH2CH2NH-]x, [P(0)(CH3)OCH2CH2NH]x, sulfonamider, f.eks. NH2S02NH2, NH2S03H, og NH2S03NH4, og brom-holdige reaktanter som f.eks. HOCH2NHCOOCH2CHBrCH2Br eller H0CH2C(CH2Br)2CH2OH. Foretrukne eksempler på grunn av kommersiell tilgjengelighet er PO(NHCH3)3, NH2S03NH4, og (HOCH2CH2)2NCH2P(°) (°C2H5*2 *

De mengder som kreves for å gi flammehemmende egenskaper, er slike som får 0,5 til 5% fosfor eller svovel til å festes til stoffet.

Ko-reaktanter av klasse b) ovenfor omfatter hydroksy-metylerte eller alkoksymetylerte triazinylaminoalkylfosfonater som f.eks. de fra søkerens US-PS 3.755.323 eller fra Tesoro's US-PS 3.551.422 (1970), metylolerte amidfosfonater som f.eks. HOCH2NHCOCH2CH2P(0)(0CH3)2eller metylolert NH2C0-0-alkylen-P0(0-alkyl)2.

Ko-reaktanter av type a) som kan anvendes for å gi vann-frastøtende og myknende egenskaper, omfatter langkjedede ( C§~ C22^ ~ primære alkoholer eller aminer, som f.eks. oktyl-, dodecyl-, heksadecyl- og eikosylalkohol, langkjedede amider som f.eks. kaproamid eller stearamid, fettsyredietanolamider, monoglycerider, polyfluoralkylalkoholer eller -aminer, amider av polyfluorerte fettsyrer, polyfluorerte alkylsulfonamider, eller silanoler eller alkoksysilaner som hydrolyserer til silanoler eller aminoalkyl-substituerte polysiloksaner.

Ko-reaktanter av type b) som kan anvendes for å gi vann-frastøtende og myknende egenskaper, omfatter N-metylolerte, lang kjedede fettsyreamider, også N-metylolerte, langkjedede alkylurin-stoffer, foretrede metylolmelaminer inneholdende minst én lang kjede, kvartære, ammoniometylerte, langkjedede fettsyreamider som f.eks. N-(stearamidometyl)pyridiniumsalter, kvartære, ammoniometylerte, langkjedede alkoholer som f.eks. N-(oktadecyloksymetyl)-pyridiniumsalter, 3,6-dioksatetrakosyloksymetylenpyridiniumsalter eller stearatoetoksymetylpyridiniumsalter. Disse kvartære salter er vannløselige ekvivalenter til de tilsvarende metylolforbindelser.

Anti-flekkegenskaper kan oppnås ved å anvende som ko-reaktanter karboksymetylcellulose, hydroksyetylcellulose, hydroksy-avsluttede poly(alkylenamider), glykolsyre, polyfluoralkylaminer, polyfluoralkanoler eller polyfluoralkanamider.

Antistatiske egenskaper kan oppnås ved å anvende som ko-reaktanter hydroksy-avsluttede poly(alkylenoksyd), polyetoksylerte alkylfenoler og polyetoksylerte glycerider.

Tverrbinding, som gir skrukke-fasthet eller varige press-egenskaper, kan oppnås ved å anvende som ko-reaktanter ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen slike reaktive metylolforbindelser som f.eks. metylolerte urinstoffer, cykliske urinstoffer, uroner, triazoner, melaminer, dicyandiamider og uretaner eller etere eller estere derav. Eksempler er dimetylolurea, dimetyloletylenurea, dimetylolpropylenurea, dimetylolmetyluron, dimetoksymetyletylen-urea, metylolmelamin, dimetylolmelamin, trimetylolmelamin, penta-metylolmelamin, heksametylolmelamin (eller de delvis eller fullstendig foretrede derivater derav som f.eks. pentametoksymetyl-melamin), dimetylolmetylkarbamat, dimetylisobutylkarbamat, tris(N-metylol-2-karbamoyletyl)amin, trimetylolglyoksaldiurein, dimetyloldihydroksyetylenurea og dimetyloldicyandiamid.

Når den monomer som kan herdes ved friradikalkatalyse, er en som har reaktive metylolgrupper,, som f. eks.- N-metylolakrylamid eller hydroksymetylert diacetonakrylamid, kan ko-reaktanten være av ovennevnte type eller kan være av typen a) som f.eks. en umetylolert urea, etylenurea, propylenurea eller en annen cyklisk urea, melamin, dicyandiamid, cyanamid, uretan eller laktamid.

Når de anvendes sammen med fosfor- eller svovelholdige flammehemmende ko-reaktanter, synergiserer disse nitrogenholdige ko-reaktanter den flammehemmende virkning av fosfor eller svovel.

Synergistiske flammehemmende egenskaper oppnås også ved

å anvende silanoler eller alkoksysiloksaner som kan hydrolyseres

til silanoler som ko-reaktanter som kan gjennomgå syre-katalysert ko-reaksjon med monomerenheter med metylolreagenskarakter.

Spesielt effektive er silanoler eller silikoner med primære alkoholgrupper, amino- eller amidogrupper.

Når den ko-reagerende metylolforbindelse har to typer av funksjonelle grupper som avviker i graden av syre-katalysert reak-tivitet, kan fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen anvendes som det første trinn i en fremgangsmåte for frembringelse av permanent press. Ved eksempelvis å anvende N-metylolakrylamid og dimetyloldihydroksyetylenurea som monomer og ko-reaktant og anvende tilstrekkelig lav temperatur til å unngå fullstendig reaksjon av de funksjonelle gruppene av dimetyloldihydroksyetylenurea, oppnås en finish som tillater at materialet kan klippes og presses og deretter utsettes for en endelig, kraftigere herding som da gir en permanent press-finish.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan gjennomføres ved

å anvende reaktantene i enhver av de metoder som er kjent på tekstilfinishbehandlingsområdet, som f.eks. stopping, spraying, aerosolspraying, påføring med en "kyssevalse" eller ved trykking.

Alle typer av tekstiler kan behandles ved hjelp av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen for å gi dem varige finisher. Så-ledes kan det behandles tekstiler oppnådd fra naturfibrer som f.eks. bomull, ull, silke, sisal, jute, hamp og lin, og fra syntetiske fibrer omfattende nylon og andre polyamider, polyolefiner som f.eks. polypropylen, polyestere som f.eks. polyetylentereftalat, cellulosefibrer som f.eks. rayon, celluloseacetat og -triacetat, glassfibrer, akryl- og modakrylfibrer, dvs. fibrer som er basert på akrylonitrilkopolymerer, saranfibrer, dvs. fibrer som er basert på vinylidenkloridkopolymerer, nytrilfibrer, dvs. fibrer som er basert på vinylidendinitrilkopolymerer, gummibaserte fibrer, spandex-fibrer, dvs. fibrer som er basert på segmentert polyuretan, vinyl-fibrer, dvs. fibrer som er basert på vinylalkoholkopolymerer, vinyonfibrer, dvs. fibrer som er basert på vinylkloridkopolymerer, og metalliske fibrer. Tekstiler som er oppnådd fra blandinger av hvilke som helst av de ovennevnte natur- og/eller syntetiske

fibrer, kan også behandles ved hjelp av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen.

Slik det anvendes her, betyr uttrykket "tekstil" eller "tekstiler" vevede eller strikkede stoffer så vel som ikke-vevede stoffer som består av kontinuerlige og/eller diskontinuerlige fibrer som er sammenbundet slik at de danner et stoff ved mekanisk vikling, termisk mellomfiberbinding eller ved anvendelse av lim-eller bindesubstanser.

Det skal også bemerkes på dette punkt at i tillegg til å anvendes for å gi varige finisher til tekstiler, kan finishfrem-gangsmåten ifølge oppfinnelsen anvendes for å gi varige finisher til forskjellige substrater som f.eks. cellulose i form av papir, tre, finer, sponplater, jute, "batting" og liknende, uretanskum, rebundne uretanbelegg, elastomerer og liknende.

Herding kan gjennomføres ved enhver behandling som star-ter både friradikal- og syre-katalyserte reaksjoner. Vanligvis vil dette foregå ved å anvende varme i området fra 50 til 200°C. Lavere temperaturer kan anvendes, men problemet med for lange herdetider dersom det anvendes en meget reaktiv katalysator, er at stabiliteten for behandlingsløsningene kan bli dårlig. Høyere temperaturer kan forårsake skader på stoffene. Herdetider på fra noen sekunder ved høyere temperaturer til noen få dager ved lavere temperaturer anvendes. Fagmannen vil forstå at den nødvendige tid lett kan bestemmes ved rutineforsøk i ethvert gitt utstyr, hvor tiden varieres oppover inntil det finnes at en adekvat herding er oppnådd, noe som viser seg ved vaskefastheten for finishen. Den aktuelle tid vil være en funksjon av katalysatorvalg og -mengde, stofftype, varmeoverføringsegenskaper for utstyret, nærværet av farvestoffer og andre ingredienser på stoffet eller i finishen, fuktighetsinnhold i stoffet og andre variabler som er velkjente på området.

Den samtidige radikal-syrekatalyserte herding kan også frembringes ved anvendelse av en katalysatoraktivator, som f.eks. svoveldioksyd som frembringer en "redoks"-reaksjon med den frie radikal-initiatoren av peroksydtypen og også frembringer en sur reaksjon ved hjelp av svovelsyrling og svovelsyre som dannes på stoffet.

Når varme er det middel som anvendes, kan den tilføres

ved bestråling (som f.eks. ved varmelamper), konveksjon (som i en ovn), ledning (som ved hjelp av varmevalser) eller ved pådamping eller påføring av annen oppvarmet gass på eller gjennom stoffet.Friradikaldelen av reaksjonen kan fremmes ved samtidig anvendelse

av aktinisk stråling som f.eks. ved ultrafiolett lys, koronautlad-ning, elektronstråling eller gammastråling.

For ytterligere å illustrere oppfinnelsen gis følgende eksempler- Disse eksempler er bare illustrerende og skal ikke opp-fattes som en begrensning av oppfinnelsen. Om ikke annet er angitt, er alle prosenter og vekter angitt etter vekt.

Eksempel 1

Dette eksempel illustrerer fremstilling av en vannav-støtende og stoffmyknende finish in situ på bomull.

Et preparat lages med følgende sammensetning:

Bomullsduk dynkes til 70%-ig fuktighetsopptak og tørkes ved 60 til 70°C, og oppvarmes så til 150°C i 5 minutter for å gjennomføre herding.'Det resulterende stoff oppviser varige vannavstøtende egenskaper og mykt grep.

Eksempel 2

Dette eksempel illustrerer tilveiebringelse av permanent press-finish i bomullstøy ved en forsinket herding.

Et vandig preparat med følgende sammensetning fremstilles:

Et bredt bomullstøy fuktes til 75%-ig fuktighetsopptak og oppvarmes så til 120°C i 2 minutter for å gjennomføre tørking og noe herding, men meget lite tverrbinding (noe som viser seg ved at stoffet er lett å klippe og sy). Stoffet klippes så og syes til klær som presses ved 145 til 150°C. Herdingen fullføres så for å gjennomføre tverrbindingen ved 165 til 170°C i 3 minutter. Den ferdige artikkel beholder sin press og skrukk-fasthet ved vanlig bruk og vask.

Eks empel 3

Dette eksempel illustrerer fremstilling av en flammehemmende finish in situ på bomull.

Det lages tre finishløsninger som følger:

Bomull (129 g/m<2>flanell) fuktes til 101-102% fuktighetsopptak, tørkes i 1,5 minutter ved 121°C og herdes i 1 minutt ved 177°C. Etter vasking med vann ble stoffet funnet å passere Federal Vertical Flammability Test DOC FF-3-71 med 7,5-10 cm brennelengde.

Etter ti gangers vasking med vaskemiddel klarte bare tøyet behån-diet med preparatene A og C testen, noe som indikerte nødvendig-heten av friradikal-polymerisasjonskatalysatoren.

Liknende resultater oppnås ved å erstatte N-metylolakrylamid med metylolert diacetonakrylamid (Lubrizol Corp. "HMDAA") og kaliumpersulfat med ammoniumpersulfat.

Eksempel 4

Dette eksempel skal ytterligere illustrere fremstilling

av en flammehemmende finish på bomull.

Det fremstilles et vandig preparat som følger:

Bomullstøy fuktes i denne løsning og tørkes ved 121°C i 1,5 minutter og herdes så ved 177°C i 1 minutt. Brennbarheten bestemmes ved den begrensende oksygenindeks (LOI)-metoden (ASTM D-2863). Se også for anvendelse på tekstiler Tesoro og Meiser, Text Res. J. 40 430-436 (1970). • Opprinnelig LOI for behandlet tøy er 30,78%.

LOI for ubehandlet tøy er 17,8%. Etter ti gangers vask med vaskemiddel var LOI for det behandlede tøy 27,25%, og dette indikerer

at hoveddelen av den flammehemmende finish var i behold.

Et liknende forsøk ved å anvende et produkt oppnådd ved syre-katalysert, dehydrativ oligomerisasjon av tris(hydroksymetyl)-fosfinoksyd istedenfor tris(hydroksymetyl)fosfinoksyd, viser en enda større grad av holdbarhet, både på bomull og på en bomull-polyesterblanding.

Eksempel 5

Dette eksempel illustrerer ytterligere fremstilling av en flammehindrende finish på bomullsflanell.

Vandige preparater fremstilles som følger:

Bomullsflanell (129 g/m 2) fuktes, tørkes og herdes som i de fore-gående eksempler. Begge tøyer oppviser opprinnelige verdier på over 31 og beholder hoveddelen av sin flammehemming etter kraftig vasking med et kommersielt fosfat-bygget vaskemiddel.

Claims (12)

1. Fremgangsmåte for frembringelse av en vaskefast finish på et tekstil, karakterisert ved at den omfatter å på- føre tekstilet en effektiv mengde av: a) minst en friradikalpolymeriserbar monomer med en funksjonell gruppe som kan gjennomgå en syre-katalysert reaksjon med b) minst en ko-reaktant med en reaktiv metylol-, hydroksy-, alkoksy- eller aminogruppe som kan gjennomgå syre-katalysert kondensasjon med en reaktiv metylolgruppe på nevnte friradikalpolymeriserbare monomer, c) minst én friradikalgenererende katalysator og minst en sur katalysator, eller minst én katalysator med både friradikalgenererende og sure egenskaper, og d) underkaste nevnte tekstil herdebetingelser for samtidig å gjennomføre friradikalpolymerisasjon og syre-katalyserte kondensasjonsreaksjoner.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at herdingen gjennomføres ved å oppvarme tekstilet til 50-200°C.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at den friradikalpolymeriserbare monomer som anvendes, er N-metylolakrylamid.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det som ko-reaktant anvendes HOCH2 NHCOCH2 CH2 PO(OCH3 )2 , <NH>2 COCH2 CH2 PO(OCH3 )2 , ( <CH>3 NH)3 PO, (HOCH^PO og oligomere produkter fra dehydratisering av (HOCH2 )3 PO.

5. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det som katalysator anvendes et vannløselig persulfatsalt.

6. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det anvendes en friradikalpolymeriserbar monomer i mengder i området fra 2 til 50 vekt%, basert på vekten av tekstilet.

7. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det anvendes en mengde av ko-reaktant i området fra 2 til 50 vekt% basert på vekten av tekstilet.

8. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakt eQr i s e r t ved at det anvendes katalysator i en mengde av fra 0,01 til 10 vekt% av reaktanten.

9. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det anvendes- en fosfor- eller svovelholdig ko-reaktant for å gi flammehemmende finish til tekstilet i tilstrekkelig mengde til å gi fra 0,5 til 5% fosfor eller svovel til stoffet.

10. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at N-metylolakrylamid og dimetyloldihydroksyetylenurea på-føres på et tekstil som først delvis herdes på tekstilet, nevnte tekstil klippes og/eller presses og nevnte reaktant herdes så nesten fullstendig for å gi permanent press til tekstilet.

11. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det ytterligere anvendes en katalysatoraktivator.

12. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det som katalysatoraktivator anvendes svoveldioksyd.