NO744013L - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte for fremstilling av hule legemer

.av vulkanisert silikonelastomer.

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for fremstilling av hule legemer av vulkanisert silikonelastomer, spesielt slike hvis åpning er altfor smal til å tillate forrnsprøyting rundt en kjerne, f.eks. forskjellige flasker og flakonger.

Fremstilling av gjenstander av silikonelastomere skjer

vanligvis ifølge slike metoder som sentrifugalforming, sentrifugal-

støping eller formsprøyting. Ifølge den sistnevnte metode som

•industrielt er den mest interessante, kan man imidlertid kun oppnå gjenstander som har enkel form og hulrom med ubetydelig underskjæring.

For forskjellige anvendelser, spesielt innenfor emballasje-området. og det medisinske området, finnes det et behov for slike hule legemer av silikonelastomer som definert ovenfor, og som ikke kan fremstilles ifølge de vanlige anvendte fremgangsmåter, f.eks. poser

for oppbevaring av blod eller andre biologiske væsker ved meget lav temperatur, beholdere for perfusjonsvæske.

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for fremstilling av hule legemer av elastomer ved å gå ut fra i varme vulkaniserbare sammensetninger, spesielt silikonsammensetninger, og fremgangsmåten karakteriseres ved at man under trykk innfører en kold, ikke-vulk.anisert sammensetning i en strengesprøytemåskin, at man i kulden strengesprøyter et rørformet, forformet emne som overføres til en form, oppvarmet til en temperatur som muliggjør vulkanisering, at man former emnet ved innblåsing av gass i det indre av dette, at man

holder emnet i formen helt til den ønskede vulkaniseringsgrad:er oppnådd og at man deretter tar ut det hule legemet fra formen.

Anordningen for gjennomføring av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen omfatter hovedsakelig en strengesprøytemåskin utstyrt med en anordning for kontinuerlig innmatning under trykk, et ringformet munnstykke og en form tilpasset for blåsing i varme.

Man kan anvende en hvilken som helst strengesprøytemåskin som er tilpasset til strengesprøyt ing av elastornerer. Strengesptøyte-maskinen bør dog helst ha en lengde som er 10-15 ganger skruens diameter.

Strengesprøytemaskinen arbeider ved romtemperatur uten varme-tilførsel og er eventuelt utstyrt med en kjøleinnretning ettersom

■materialets temperatur ikke bør overstige 50°C.

Skruens profil eller skruenes profil hvis det gjelder en strengesprøytemåskin med flere skruer, er ikke vesentlig; den omfatter vanligvis en sylindrisk innmatningssone, en konisk kompresjonssone og en sylindrisk homogeniseringssone. Gjengedybden i innmatningssonen er fortrinnsvis relativt stor på grunn av at materialet vanligvis

foreligger i blokkform eller strengeform.

Strengesprøytemaskinen mates ved hjelp av anordninger med skrue, med stempel eller med pressvalse. Denslags anordninger be-skrives spesielt i den ålment tilgjengelige tyske patentsøknad nr. 2.141.421 og i den alrnent tilgjengelige franske patentsøknad nr. •2.087.546.

Når strengesprøytemaskinen er horisontal er det nødvendig å anvende et vinkelhode for at det på forhånd dannede emne skal • strengesprøytes vertikalt. Dette vinkelhode kan etter nippelholderen inneholde en énkompriméringssone, hvilket gjør det mulig å utjevne de spor som er skjedd i materialstrømmen av nippelholderens festeorganer.

Vinkelhodet avsluttes med et ringformet munnstykke, hvis profil avhenger av formen og dimensjonene i den gjenstand som skal fremstilles.

Det på forhånd formede emne som forlater strengesprøyte-maskinen oppfanges deretter mellom de to formhalvdeler av en metall-form som på en hvilken som helst egnet måte oppvarmes til en temperatur som avhenger av det strengesprøytede materiale, men som vanligvis ligger mellom 100 og 200°C. Oppvarmingen kan f.eks. skje ved hjelp av et oppvarmende fluidum, ved hjelp av en motstand innleiret i me-tallet eller ved hjelp av varmepatroner.

Ettersom strengesprøytingen av et på forhånd formet emne vanligvis tar kortere tid enn vulkanisering av emnet, er det hensiktsmessig å montere flere former på én anordning, hvilken har vertikal eller horisontal akse, og underkastes en frem- og tilbakegående eller roterende bevegelse.

Ifølge en variant av,fremgangsmåten og som muliggjør fremstilling av gjenstander med store dimensjoner og mer eller mindre komplekse former transporterer man mekanisk eller manuelt hvert på forhånd formede emne til en oppvarmet form, hvilken er fullstendig uavhengig av strengesprøytemaskinens funksjon.

Formene har hensiktsmessig en indre flate som ikke er glatt og som f.eks. er sandblåst for at innfanging av luft skal unngås og ' for at det på forhånd formede emne skal kunne presse seg mot formens hele flate.

Gass som eventuelt kan være oppvarmet på forhånd innføres gjennom en blåseanordning slik som en munnstykke, et blåserør eller en nål, som kan være oppvarmet til en temperatur mellom 100 og 200°C.

Gasstrykket er vanligvis■mellom 1 og 100 bar. Blåsehastig-heten bør være tilstrekkelig,langsom til at man skal unngå istykker-rivning av det på forhånd formede emne hvis mekaniske egenskaper er meget dårlige.

Man anvender vanligvis trykkluft som blåsegass.

Det på forhånd formede emne holdes i formen i et tidsrom som

■varierer med formens temperatur og med den ferdige gjenstands tykkelse.

Den tid som er nødvendig for vulkanisering av silikonelastomer varierer vanligvis mellom 5 og 30 sekunder ved 250°C (f.eks. 15 sekunder) og mellom .1 og 10 minutter ved 100°C (f.eks.'5 minutter).

Formen åpnes deretter, og det hule legemet tas ut på en hvilken som helst egnet måte, enten automatisk eller manuelt. Når det gjelder gjenstander med store dimensjoner og kompleks form bør man arbeide manuelt, og det kan da være hensiktsmessig å avkjøle formen i'det minste partielt før den formede gjenstand tas ut.

Ved fremgangsmåten•ifølge oppfinnelsen kan man f.eks. anvende i varme, vulkaniserbare silikonsammensetninger, hvilke vanligvis

pr. 100 vektdeler diorganopolysiloksangummi som har en viskositet på

over 1000 P ved 25°C og som hovedsakelig består av diorganosiloksy1-merer og som i hver ende. av kjeden er blokkert med en triorganosil-oksyd-, hydroicsyl- eller lavalkylgruppe, omfatter 5_100 vektdeler uorganiske fyllstoffer, eventuelt behandlet med siliciumorganiske forbindelser (f.eks. ifølge det franske patent nr. 1.234.245), 0-20 vektdeler siliciumorganisk antistrukturmiddel, 0-20 vektdeler pigment'

og/eller stabiliseringsmiddel, og 0,2-5 vektdeler vulkaniseringsmiddel."

Som uorganiske grupper bundet til siliciumatomene inneholder diorganopolysiloksangummiene vanligvis lavalkylgrupper, eventuelt fluorerte, slik som metyl-, etyl-, propyl-, 3,3,3-trifluorpropyl-, vinylgrupper eller fenylgrupper..

Fremgangsmåten for fremstilling av denslags gummier er vel kjent. Man kan f.eks. polymerisere lineære og/eller cykliske diorgano-polysiloksaner med lav molekylyekt ved hjelp av alkaliske eller sure katalysatorer i nærvær av en egnet mengde vann, alkanoler eller siliciumorganiske forbindelser for å justere molekylvekten ved blokkering av kjedenes ender (amerikansk patent nr. 2.954.357 og de franske pa-tenter nr. 1.108.764, 1.134.005, 1.198.749 og 1.226.745).

Som fyllstoff anvender man vanligvis siliciumdioksyd oppnådd ved forbrenning eller utfelling, sot, kiselgur, malt kvarts, jern-oksyder, titanoksyder, kalsiumkarbonat.

Som antistrukturmiddel (eller mykningsmiddel) anvender man fortrinnsvis silaner med hydrolyserbare grupper eller hydrolyserte eller alkoksylerte diorganopolysiloksanoljer med lav viskositet.

Eventuelt kan sammensetningen inneholde klassiske pigmenter slik som kromoksyder eller ftalocyaniner, og/eller stabiliseringsmidler slik som jern, cerium eller manganoktoater.

Som vulkaniseringsmiddel kan man anvende vanlige organiske peroksyder, f.eks. kumylperoksyd, benzoylperoksyd, tert.butylperbenzo-at, tert.butylperoksyd, 3 >4-diklorbenzoylperoksyd.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen har flere fordeler, blant, hvilke det skal nevnes følgende: Muligheten for å oppnå høy produk-sjonshastighet med et tilpasset anlegg; mulighet for å oppnå hule legemer med store dimensjoner og uten'symmetriakse, hvilke ikke kan oppnås ifølge noen annen teknikke.

Oppfinnelsen skal illustreres ved følgende ikke-begrensende eksempler.

Eksempel 1.

Fremstilling av en dieflaske (vekt 42 g; volum 550 cm^; diameter 60 mm; høyde 220 mm).

Man anvender en strengesprøytemåskin utstyrt med et vinkelhode og med en mateanordning tilpasset for elastomérer.

Skruen har en diameter på 40 mm og en lengde på 800 mm.

Stigningen er 40 mm. Skruen er sylindrisk i en lengde av J>6 cm (tilsvarende en innmatningssone), deretter konisk i en lengde av 24 cm (tilsvarende en kompresjonssone), og deretter igjen sylindrisk i en lengde av 20 cm (tilsvarende en homogeniseringssone). Gjengedybden ved innløpet er 6 mm. Skruen roterer med 20 omdreininger/minutt.

..Kompresj onsgraden er ca. 2,4.

Vinkelhodet inneholder etter nippelholderen en gjenkompri-meringssone.som er nødvendig for å utplane de spor som er gjort av vinkelhodets festeorganer. Nippelholderens diameter er 20 mm. Vinkelhodet avsluttes med et ringformet munnstykke med en ytre diameter på • 24,2 mm. I strengesprøytemaskinen innfører man en vulkaniserbar sammensetning i form av en streng.med en diameter på ca. 7 cm, hvorved innføringen skjer ved hjelp av en anordning som gjør det mulig å presse frem materialet under trykk.

Denne anordning er et sylindrisk rør med en diameter på 7 cm og en høyde på 35 cm. Et trykkluftdrevet stempel gjør det mulig å presse inn materialet i skruen under et trykk på ca-. 40-50 bar.

Et ventilasjonssystem forhindrer at strengesprøytemaskinens temperatur overstiger 50°C. Det kontinuerlige strengesprøytede for-formede emne oppfanges mellom de to deler av en form hvilke på regu-•lert måte er oppvarmet til l80°C ved hjelp av 4 varmepatroner (7 50 watt) symmetrisk anordnet i forhold til formen. Det på forhånd formede emne rives av i høyde med munnstykket.

Formen bringes deretter i kontakt med et blåserør som kalibrerer gjenstandens hals og sikrer innføring av luft i det på forhånd formede emnes indre. Blåserøret er oppvarmet til l80°C ved

hjelp av en varmepatron (500 watt). Luften blåses inn med et trykk på 6 bar.

Gjenstanden holdes i formen i 20 sekunder, og i dette tidsrom skjer kryssbinding av silikonelastomeren. Den ferdige gjenstand støtes deretter ut av formen ved hjelp av en trykkluftstråle.

Den vulkaniserbare•sammensetning er som følger: 100 vektdeler av en diorganopolysiloksangummi med en viskositet på 20 x 10^ cP ved 25° og. som består av kjeder av 99,7$ merer av

CH^

-•(CH3)2SiO og 0,3$ merer -CH = CH-SiO blokkert i hver ende med en gruppe -(CH^)jSiO0 ; 36 vektdeler av et siliciumdioksyd oppnådd ved forbrenning og med en stor spesifik overflate (300 m p/g) og som er behandlet med oktametylcyklotetrasiloksan; 1 vektdel av en hydroksylert dimetylprolysiloksanolje med en viskositet på 50 cP ved 25°C og inneholdende 10 vekt-$ hydroksyl-grupper bundet til siliciumatomene ;

1,6 vektdeler av en pasta inneholdende 50 vekt-$ 2,4-diklor-benzoylperoksyd i en dimetylpolysiloksanolje som har en viskositet på 1000 cP ved 25°C og er blokkert med en gruppe -(CH^)^SiOQ i hver ende av kjeden.

Den totale tid, for fremstilling av en dieflaske er mindre enn 30 sekunder. Fremstillingen er .fullstendig automatisk.

Eksempel 2.

Man anvender samme silikonsammensetning og samme strenge-sprøytemåskin som i eksempel 1, men gjennom munnstykket strengesprøyt-es et rør med en ytre diameter på 35 mm og en indre diameter på 27 mm.

Man anvender en form, hvis avtrykk har form av et U-formet rør med en

diameter på 74 mm og en utviklet lengde på 500 mm. Det på.forhånd formede emne som har en lengde på 520 mm, plasseres manuelt i formen,

og man tilslutter formen ved.å klemme til det på forhånd formede emnes begge' ender. Gjennom et ikke varmt blåserør blåser man inn trykkluft under et trykk på 6 bar. Man oppvarmer formen til 150°C og holder den

■ved denne temperatur i 3 minutter. Man avbryter deretter oppvarmingen og åpner formen.. Man oppnår en gjenstand med et volum på ca.. 2 ltr., anvendbart som beholder for perfusjonsvæske.

Claims (4)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av hule legemer ved silikonelastomer ved strengesprøyting og formblåsing ved å gå ut ifra en i varme vulkaniserbar sammensetning,karakterisert vedat man under trykk innfører en kold, ikke-vulkanisert sammensetning i en strengesprøytemåskin, at" man i kold tilstand strengesprøyter et på forhånd formet emne, hvilket.overføres til en form oppvarmet til en temperatur som muliggjør vulkanisering,.at man former emnet ved innblåsing av gass i det indre av•emnet, at man holder emnet i formen til den ønskede vulkaniseringsgrad er oppnådd og at man deretter tar det hule legemet ut.av formen.

'2. Fremgangsmåte ifølge, krav 1,karakterisertved at den i varme vulkaniserbare sammensetning omfatter en bland-ing av vulkaniseringsmiddel og diorganopolysiloksangummi, hvilken har en viskositet på over 1000 P ved 25°C og hvis polymerkjeder er blokkert i hver ende med triorganosiloksyl-, hydroksyl- eller lavalkylgrupper.

3. ' Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakteri sert ved at formen oppvarmes til en temperatur mellom 100 og 250°C og at oppholdstiden i formen er 1-10 minutter ved 100°C og 5~30 sekunder-ved 250°C.

4. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 1~35karakterisert vedat gassen blåses inn gjennom en blåseinnretning oppvarmet til en temperatur mellom 100 og 200°C. 5- Apparat for gjennomføring av fremgangsmåten ifølge et hvilket som helst av kravene 1-4,karakterisert vedat den omfatter en strengesprøytemåskin utrustet med et system for innmatning under irykk og med organer for kjøling til minst 50°C, kombinert med minst en form for formblåsing, utstyrt med organer for oppvarming til 100-250°C. 6.• Hule legemer,karakterisert vedat de er fremstilt ved fremgangsmåten ifølge et hvilket som helst av kravene 1-4.