NO342683B1

NO342683B1 - Fremgangsmåte for å bestemme konsentrasjon av sporstoff i fluider ved olje- og gassproduksjon

Info

Publication number: NO342683B1
Application number: NO20072560A
Authority: NO
Inventors: Royce Beck Ferguson; Tom Hampton
Original assignee: Core Laboratories Lp
Priority date: 2004-10-22
Filing date: 2007-05-21
Publication date: 2018-07-02
Also published as: GB2435174A; NO20072560L; WO2006047478A3; GB2435174B; US20060144588A1; GB0709829D0; WO2006047478A2; MX2007004800A; US7347260B2

Abstract

Fremgangsmåte for å bestemme omfanget av utvinning av materialer som er injisert eller på annen måte ført inn i en oljebrønn eller underjordisk formasjon, ved å anvende en bærbar innretning. Den bærbare innretning kan også anvendes til å bestemme forekomst av en forutbestemt hendelse i en oljebrønn, så som vanngjennomtrengning i en produksjonssone, eller åpning eller lukking av en glidehylse. Dersom det detekteres vanngjennomtrengning, kan sonen som produserer for mye vann bli plugget ved å anvende for eksempel en broplugg med gjennomstrømning når det er andre produksjonssoner lenger ned i hullet. Den bærbare innretning kan bli anvendt til å gjøre kvantitative målinger, eller den kan anvendes fil overvåkning av prøver for derved å unngå ytterligere testing av negative prøver.

Description

Bakgrunn for oppfinnelsen

Område for oppfinnelsen

Den foreliggende oppfinnelsen angår en fremgangsmåte for å bestemme mengden av et sporstoff som er til stede i et fluid fra en brønn. Særlig angår den foreliggende oppfinnelse å bestemme mengden av sporstoff som er til stede i fluid fra en olje- og gassbrønn.

Bakgrunnsteknikk

Den foreliggende oppfinnelse angår generelt hydrokarbonproduksjon (olje og gass) fra brønner boret i jorden, heretter kalt "oljebrønner". Å bore et hull i jorden for å nå frem til olje- og gassbærende formasjoner er kostbart, og økonomien begrenser antall brønner som kan bli boret. Av dette følger at det er ønskelig å maksimere både den totale utvinning av hydrokarboner holdt i formasjonen og strømningshastigheten fra den underjordiske formasjon til overflaten hvor hydrokarbonene kan bli samlet opp.

Én måte å maksimere produksjonen på, er prosessen kjent som frakturering. Hydraulisk frakturering innebærer bokstavelig talt å bryte i stykker eller frakturere en del av den hydrokarbonbærende formasjon som omgir en oljebrønn ved å injisere i brønnhullet et spesialfluid rettet mot overflaten på den geologiske formasjon ved tilstrekkelige trykk til å initiere og/eller utvide en sprekk i formasjonen. Hva som ideelt oppnås med denne prosess, er ikke en enkelt sprekk, men en sprekksone, det vil si en sone som har mange frakturer eller sprekker i formasjonen, slik at hydrokarbonene lettere kan strømme gjennom disse til brønnhullet.

For å danne en sprekk i en hydrokarbonbærende formasjon kreves mange materialer. Ofte vil disse materialer, dersom de ikke fjernes fra oljebrønnen, innvirke på olje- og gassproduksjonen. Til og med boreslammet anvendt til å smøre en borkrone under boringen av en oljebrønn, kan innvirke på olje- og gassproduksjonen. Dersom det tar for lang tid å fjerne slike materialer, kan det øke operatørens kostnader vedrørende brønnen ved å forsinke produksjonen og forårsake ekstra kostnader for fjerning. Dersom slike materialer ikke blir grundig fjernet, kan det øke operatørens kostnader vedrørende brønnen gjennom lavere produksjonshastigheter og mulig tapt produksjon.

Tiltak for å fjerne uønskede eller unødvendige materialer er vanligvis ikke eksakte. Noen ganger anvendes ytterligere fluider for å spyle ut uønskede materialer i brønnhullet. I andre situasjoner kan strømmen av reservoarfluider gjøre estimeringen av returstrøm svært vanskelig, spesielt dersom reservoarfluidene er inkompatible med de injiserte materialer.

I andre tilfeller, spesielt i situasjoner hvor oljebrønner produserer fluider fra mer enn ett enkelt punkt i brønnen, kan det være ønskelig å bestemme hvor fluidene kommer inn i oljebrønnen. Når en brønn trenger gjennom mer enn ett reservoar, og ett av reservoarene begynner å produsere for lite hydrokarbon, kan det for eksempel være ønskelig å plugge den delen av brønnen for å unngå for stor vannproduksjon.

I US 2004/0094297 A1 beskrives en fremgangsmåte for å bestemme omfanget av utvinning av materialer som er injisert, eller på annen måte ført inn i en oljebrønn.

Innen området oljeproduksjon, ville det være ønskelig å kunne være i stand til å bestemme hvor mye av et gitt materiale som er tilbake i en oljebrønn etter boring, frakturering eller enhver annen operasjon som krever injeksjon av materialer inn i en oljebrønn. Ved utførelser hvor fluid blir produsert fra mer enn ett enkelt sted i en oljebrønn, ville det være ønskelig å kunne bestemme hvilke fluider som blir produsert i hvert produksjonspunkt i brønnen. Det ville være særlig ønskelig dersom en slik bestemmelse kunne bli utført ved å anvende en billig og miljøvennlig metode. Det ville også være ønskelig at en slik bestemmelse kunne utføres hurtig, på stedet, og kostnadseffektivt.

Sammenfatning av oppfinnelsen

I ett aspekt angår den foreliggende oppfinnelse en fremgangsmåte som angitt i krav 1, for å bestemme omfanget av gjenvinning av materialer som er blitt injisert eller på annen måte ført inn i en oljebrønn, omfattende: a) et materiale som skal bli injisert eller på annen måte ført inn i en oljebrønn blandes med minst én kjemisk sporforbindelse i en forutbestemt konsentrasjon, b) blandingen injiseres eller føres på annen måte inn i en oljebrønn eller en sidebrønn forbundet med en oljebrønn, c) et produksjonsfluid fra oljebrønnen utvinnes og d) produksjonsfluidet overvåkes for nærvær av minst én sporforbindelse ved å anvende en bærbar innretning.

I et annet aspekt angår den foreliggende oppfinnelse en fremgangsmåte som angitt i krav 15, for å bestemme omfanget av utvinning av materialer av interesse som er injisert eller på annen måte ført inn i en oljebrønn eller en underjordisk formasjon forbundet med oljebrønnens borehull, omfattende: a) et materiale av interesse føres inn i oljebrønnen eller i den underjordiske formasjon forbundet med oljebrønnens borehull, b) en sporforbindelse føres inn i oljebrønnen eller inn i den underjordiske formasjon forbundet med oljebrønnens borehull, c) et produksjonsfluid utvinnes fra oljebrønnen, d) produksjonsfluidet overvåkes for nærvær av minst én sporforbindelse ved å anvende en bærbar innretning, e) produksjonsfluidet analyseres med hensyn på konsentrasjonen av en kjemisk sporforbindelse som er til stede i produksjonsfluidet, og f) mengden materiale av interesse utvunnet fra oljebrønnen beregnes ved å anvende konsentrasjonen av sporforbindelsen som er til stede i produksjonsfluidet som en basis for beregningen.

Enda et aspekt ved den foreliggende oppfinnelse angår en bærbar innretning som angitt i krav 28, for å bestemme mengden sporforbindelse i produksjonsfluid fra en oljebrønn, omfattende en innretning med laminær strømning, en teststrimmel, en innretning med agar eller en innretning med dyppepinne, hvor innretningen omfatter en forbindelse som virker sammen med sporforbindelsen for å synliggjøre tilstedeværelsen av sporforbindelsen.

Beskrivelse av foretrukne utførelsesformer

Som allerede definert betyr uttrykket "oljebrønn" produksjonsbrønner for hydrokarboner (olje og gass) boret i jorden. Fremgangsmåten ifølge den foreliggende oppfinnelse kan også anvendes med andre typer brønner som er boret i jorden og som krever stimulering med hydraulisk frakturering, så som en brønn anvendt for vanninjisering ved sekundære utvinningsoperasjoner ved olje- og gassproduksjon. For formålene med den foreliggende oppfinnelse betyr uttrykket "oljebrønn" produksjonsbrønner for hydrokarboner, så som slik som krever stimulering ved hydraulisk frakturering, men betyr også andre typer brønner anvendt i olje- og gassproduksjon. Fremgangsmåten ifølge den foreliggende oppfinnelse kan bli anvendt enten i gassbrønner eller i oljebrønner, samt i slike brønner hvor det produseres vesentlige mengder av både olje og gass.

En utførelsesform av den foreliggende oppfinnelse er en fremgangsmåte for å bestemme mengden fraktureringsmaterialer utvunnet etter stimulering av en oljebrønn ved hjelp av hydraulisk frakturering. For å danne oppsprekking i en hydrokarbonbærende formasjon, kreves mange materialer. Oftest innbefatter disse en bærervæske, et fortykningsmiddel, et proppemiddel og et viskositetsreduserende middel. Andre komponenter som noen ganger tilsettes, innbefatter materialer for å kontrollere lekkasje, eller migrering av fluidet inn i fraktureringsoverflaten, gelstabilisatorer, surfaktanter, leirekontrollmidler og tverrbindere.

Formålet med den første fraktureringskomponent er først å danne/utvide en oppsprekking i en olje- og gassproduserende formasjon, og deretter så snart det er åpnet nok, å avlevere proppemidlet. Bærervæsken sammen med proppematerialet injiseres i den frakturerte formasjon. Bærervæsken er ganske enkelt det middel som benyttes for å frakte proppemidlet og det viskositetsreduserende middel inn i formasjonen.

Et stort antall substanser kan virke som en egnet bærervæske, selv om de generelt er vannbaserte oppløsninger som enten er blitt gelet eller skummet, eller begge deler. Således blir bærervæsken ofte tilberedt ved å blande et polymert gelingsmiddel med en vannløsning, selv om bærervæsken noen ganger er oljebasert eller er et flerfase-fluid. Ofte er det polymere gelingsmiddel et solvatiserbart polysakkarid, for eksempel galaktomannangummier, glykomannangummier og cellulosederivater. Hen sikten med de solvatiserbare eller hydratiserbare polysakkarider er å fortykke vannløsningen slik at proppemidlet kan bli suspendert i oppløsningen for avlevering inn i sprekkene.

Polysakkaridene fungerer som fortykningsmidler og øker vannløsningens viskositet 10 til 100 ganger, eller enda mer. Under betingelser med høy temperatur tilsettes også et tverrbindingsmiddel som øker oppløsningens viskositet ytterligere. Borationer har vært omfattende anvendt som et tverrbindingsmiddel for hydratiserte guargummier og andre galaktomannaner for å danne vandige geler, for eksempel US 3059909. Andre påvisbart egnede tverrbindingsmidler innbefatter: titan som beskrevet i US 3888312, krom, jern, aluminium og zirkonium som beskrevet i US 3301723. Mer nylig er det blitt utviklet viskoelastiske surfaktanter som gjør at det ikke er behov for fortykningsmidler, og følgelig heller ikke tverrbindingsmidler.

Mest relevant for den foreliggende oppfinnelse er det siste trinn i fraktureringsprosessen. Prosessen med å fjerne fluidet fra fraktureringen så snart proppemidlet er blitt avlevert, blir kalt "sprekk-rensing". For dette er den siste komponent i fraktureringsvæsken relevant: det viskositetsreduserende middel. Formålet med et viskositetsreduserende middel er å senke væskens viskositet, slik at den lettere kan fjernes fra sprekkene.

Et annet aspekt ved den foreliggende oppfinnelse er en fremgangsmåte for å bestemme mengden borevæske utvunnet etter kompletteringen av en oljebrønn. En borevæske er en væske som er spesielt utformet for å kunne sirkulere gjennom et brønnhull når brønnhullet blir boret, for således å gjøre boreoperasjonen lettere. Borevæskens sirkulasjonsbane strekker seg typisk fra brønnhodet ned gjennom borerørstrengen til boreflaten og tilbake opp gjennom ringrommet mellom borerørstrengen og brønnhullets overflate, til brønnhodet. Borevæsken utfører et stort antall funksjoner når den sirkulerer gjennom brønnhullet, innbefattende avkjøling og smøring av borkronen, fjerning av borekaks fra borehullet, den hjelper til med å støtte borerøret og borkronen, og gir en hydrostatisk tyngde som holder borehullsveggen på plass og forhindrer utblåsning i brønnen.

Det er et stort antall forskjellige typer konvensjonelle borevæsker, innbefattende blandinger kalt "boreslam". Boreslam omfatter dispersjoner med høy tetthet av fine, faste stoffer i en vandig væske eller en hydrokarbonvæske. Et eksempel på boreslam er en dispersjon av leire og/eller gips i vann. Den faste komponent i en slik dispersjon blir kalt "vektmiddel" og er utformet for å forbedre borevæskens funksjonelle virkemåte. Ved praktiseringen av den foreliggende oppfinnelse blir omfanget av gjenvinning av materialer som er injisert eller på annen måte ført inn i oljebrønn under frakturering, boring og lignende, bestemt ved å tilberede fraktureringsmaterialene eller borevæskene som skal bli injisert eller på annen måte ført inn i en oljebrønn, og blande med disse en kjemisk sporforbindelse i en forutbestemt konsentrasjon. Sporforbindelsen virker som en modell for å bestemme mengden som gjenvinnes av disse materialer. For formålene med den foreliggende oppfinnelse blir disse materialer henvist til som materialene for hvilke sporforbindelsen er anvendt som en modell, og noen ganger bare som materialene av interesse.

I en annen utførelsesform er den foreliggende oppfinnelse en fremgangsmåte eller metode for å bestemme stedet eller opprinnelsen for en fraksjon av fluidet som blir produsert fra en oljebrønn som har mer enn en enkelt produksjonssone. Ved denne utførelsesform blir en sporforbindelse ført inn i fluidet som blir produsert fra en eller flere soner i en oljebrønn. Sporforbindelsen kan bli ført inn med enhver metode som er kjent av gjennomsnittsfagmannen på området olje- og gass produksjon. For eksempel kan sporforbindelsen bli innført via en sidebrønn. Som et alternativ kan sporforbindelsen bli påmalt eller på annen måte fiksert på utstyr anvendt nede i borehullet, fôringer, rør eller til og med selve formasjonen, og deretter frigjort under en forutbestemt betingelse, så som vanngjennombrudd som er det tidspunkt da en formasjon slutter å produsere hydrokarboner, eller når det er en hurtig endring i forholdet mellom hydrokarbon og vann i produksjonsfluidet.

I én utførelsesform av den foreliggende oppfinnelse blir de bærbare innretninger anvendt sammen med sporforbindelser som er synlige, så som dem beskrevet i US 6881953. Disse sporforbindelser kan innbefatte slike som er vanlig beskrevet i faget, som fargestoffer, pigmenter og fargemidler. Disse forbindelser er ofte synlige for øyet, enten i dagslys eller ultrafiolett lys. Egnede sporforbindelser som er anvendelige ifølge den foreliggende oppfinnelse innbefatter, men er ikke begrenset til, dem valgt blant: Acridine-Oransje (CAS-registreringsnr. 65-61-2); 2-antracensulfonsyre-natriumsalt; "Anthrasol-grønn IBA" (CAS-registreringsnr. 2538-84-3, aka solubilisert kypefargestoff); batofenantrolindisulfonsyre-natriumsalt (CAS-registreringsnr. 52746-49-3); amino-2,5-benzen-disulfonsyre; 2-(4-aminofenyl)-6-metylbenzotiazol; Brilliant syregul 8G (CAS-registreringsnr. 2391-30-2, aka "Lissamin-gul FF", syregul 7); Celestine-blå (CAS-registreringsnr. 1562-90-9); cresyl-fiolettacetat (CAS-registreringsnr. 10510-54-0); dibenzofuransulfonsyre-1-isomer (CAS-registreringsnr. 42137-76-8); dibenzofuransulfonsyre-2-isomer (CAS-registreringsnr. 257627-62-2); 1-etylkinaldiniumjodid (CAS-registreringsnr. 606-53-3); fluorescein (CAS-registreringsnr. 2321-07-5); fluorescein-natriumsalt (CAS-registreringsnr. 518-47-8, aka syregul 73, uranin);

Keyfluor-hvit ST (CAS-registreringsnr. 144470-48-4, aka Flu. Bright. 28); Keyfluorhvit CN (CAS-registreringsnr. 16470-24-9); Leucophor BSB (CAS-registreringsnr. 68444-86-0, aka Leucophor AP, Flu. Bright. 230); Leucophor BMB (CAS-registreringsnr. 16470-24-9, aka Leucophor U, Flu. Bright. 290); Lucigenin (CAS-registreringsnr. 2315-97-1, aka bis-N-metylakridiniumnitrat); mono-, di- eller trisulfonerte naftalener, innbefattende, men ikke begrenset til, 1,5-naftalendisulfonsyre, dinatriumsalt (hydrat) (CAS-registreringsnr. 1655-29-4, aka 1,5-NDSA-hydrat); -2amino-1-naftalensulfonsyre (CAS-registreringsnr. 81-16-3); 5-amino-2-naftalensulfonsyre; 4-amino-3-hydroksy-1-naftalensulfonsyre; 6-amino-4-hydroksy-2-naftalensulfonsyre; 7-amino-1,3-naftalendisulfonsyre-kalsiumsalt; 4-amino-5-hydroksy-2,7-naftalendisulfonsyre; 5-dimetylamino-1-naftalensulfonsyre; 1-amino-4-naftalensulfonsyre; 1-amino-7-naftalensulfonsyre; og 2,6-naftalendikarboksylsyre-dikaliumsalt;

3,4,9,10-perylentetrakarboksylsyre; Phorwite CL (CAS-registreringsnr. 12270-53-0, aka Flu. Bright. 191); Phorwite BKL (CAS-registreringsnr. 61968-72-7, aka Flu.

Bright. 200); Phorwite BHC 766 (CAS-registreringsnr. 52237-03-3); Pylaklor-hvit S-15A (CAS-registreringsnr. 6416-68-8); 1,3,6,8-pyrentetrasulfonsyre, tetranatriumsalt; pyranin, (CAS-registreringsnr. 6358-69-6, aka 8-hydroksy-1,3,6-pyrentrisulfonsyre, trinatriumsalt); kinolin (CAS-registreringsnr. 91-22-5); Rhodalux (CAS-registreringsnr. 550-82-3); Rhodamine WT (CAS-registreringsnr. 37299-86-8);

Safranine O (CAS-registreringsnr. 477-73-6); Sandoz CW (CAS-registreringsnr.

56509-06-9, aka Flu. Bright, 235); Sandoz CD (CAS-registreringsnr. 16470-24-9, aka Flu. Bright. 20); Sandoz TH-40 (CAS-registreringsnr. 32694-95-4); Sulforhodamine B (CAS-registreringsnr. 3520-42-1, aka syrerød 52); Tinopal 5BM-GX (CAS-registreringsnr. 169762-28-1); Tinopol DCS (CAS-registreringsnr. 205265-33-4);

Tinopal CBS-X (CAS-registreringsnr. 27344-41-8); Tinopal RBS 200: titan-gul (CAS-registreringsnr. 1829-00-1, aka tiazol-gul G), og alle eksisterende ammonium-, kaliumog natriumsalter av disse.

Andre synlige sporforbindelser som er anvendelige med den foreliggende oppfinnelse, innbefatter fluoroscein (aka gult/grønt fargestoff) og rhodamine WTS (aka rødt fargestoff). Andre fargestoffer som kan bli anvendt ifølge den foreliggende oppfinnelse vil lett kunne bestemmes av en erfaren kjemiker ved hjelp av rutineforsøk ved å se hvilke fargestoffer som har den ønskede løselighet i organiske løsningsmidler og selektiv løselighet i en bestemt anvendelse. Ethvert slikt fargestoff, pigment eller fargemiddel som av fagfolk innen området anvendelse av synlige sporforbindelser i sammenheng med oljebrønner er kjent å være anvendelig, kan bli anvendt med den foreliggende oppfinnelse.

Usynlige sporforbindelser kan også bli anvendt. Sporforbindelsene som er anvendelige med den foreliggende oppfinnelse innbefatter alle som av fagfolk på området anvendelse av kjemiske sporforbindelser i olje- og gassoperasjoner er kjent å være anvendelige, men det foretrekkes å anvende slike som kan bli detektert i lave nok konsentrasjoner til å gjøre anvendelsen av dem økonomisk mulig ved slike operasjoner, og lave nok til ikke å innvirke på bærervæsken eller andre materialer som er til stede i oljebrønnen. Anvendelige sporforbindelser kan også i noen anvendelser være i stand til å virke sammen med målinnretningene ifølge oppfinnelsen.

De kjemiske sporforbindelser som er anvendelige med den foreliggende oppfinnelse innbefatter fortrinnsvis, men er ikke begrenset til: fluorerte benzosyrer innbefattende 2-fluorbenzosyre, 3-fluorbenzosyre, 4-fluorbenzosyre, 3,5-difluorbenzosyre, 3,4-difluorbenzosyre, 2,6-difluorbenzosyre, 2,5-difluorbenzosyre, 2,3-difluorbenzosyre, 2,4-difluorbenzosyre, pentafluorbenzosyre, 2,3,4,5-tetrafluorbenzosyre, 4-(trifluormetyl)benzozyre, 2-(trifluormetyl)benzozyre, 3-(trifluormetyl)benzozyre, 3,4,5-trifluorbenzozyre , 2,4,5-trifluorbenzozyre, 2,3,4-trifluorbenzozyre, 2,3,5-trifluorbenzozyre, 2,3,6-trifluorbenzozyre, 2,4,6-trifluorbenzozyre og lignende, perfluormetylsyklopentan (PMCP), perfluormetylsykloheksan (PMCH), perfluordimetylsyklobutan (PDMCB), m-perfluordimeylsykloheksan (m-PDMCH), o-perfluordimetylsykloheksan (o-PDMCH), p-perfluordimetylsykloheksan (p-PDMCH), perfluortrimetylsykloheksan (PTMCH), perfluoretylsykloheksan (PECH), perfluorisopropylsykloheksan (IPPCH), og lignende.

Enhver kjemisk forbindelse kan bli anvendt som sporforbindelse i sammenheng med den foreliggende oppfinnelse dersom: den ikke er til stede i en målbar konsentrasjon i reservoarfluidene som blir produsert fra den testede brønnen, den kan bli målt i konsentrasjoner som er tilstrekkelig lave til å tillate økonomisk anvendelse, og forutsatt at sporforbindelsen i de anvendte konsentrasjoner ikke påvirker eller innvirker uønsket på andre materialer som er til stede i oljebrønnen. Fortrinnsvis er sporforbindelsene detekterbare i et område fra ca. 1 del pr. trillion til ca. 10 000 deler pr. million i fluidet som blir analysert. Fortrinnsvis er sporforbindelsene detekterbare i et område fra 5 deler pr. trillion til ca.1 000 deler pr. million. Mer foretrukket er sporforbindelsene detekterbare i et område fra 100 deler pr. trillion til ca. 100 deler pr. million. I konsentrasjoner på over ca. 1 000 deler pr. million, vil anvendelsen av noen sporforbindelser bli prohibitivt kostbart, eller forårsake uakseptable innvirkninger på andre materialer som er til stede i en oljebrønn.

I én utførelsesform av den foreliggende oppfinnelse er det ønskelig at sporforbindelsene er kompatible med fluidene de anvendes i. Fortrinnsvis er sporforbindelsen valgt slik at den er mer kompatibel med de injiserte materialer enn med reservoarfluidene som blir utvunnet samtidig med de injiserte materialer. De fluorerte benzosyrer er særlig fortrukket som sporforbindelser ved den foreliggende oppfinnelse fordi de er forenelige med både vandige væsker når de er i form av et salt og med organisk baserte fluider når de er i form av en syre.

I en alternativ utførelsesform av den foreliggende oppfinnelse kan mer enn én sporforbindelse bli anvendt for å måle flere operasjoner i samme brønn. For eksempel kan oljebrønner ofte ha mer enn ett produserende lag eller en produserende sone. Ved praktiseringen av den foreliggende oppfinnelse kan en fraktureringsjobb bli utført på et stratum hvor det anvendes en første sporforbindelse, og en fraktureringsjobb kan utføres på et andre stratum hvor det anvendes en andre sporforbindelse. I de siste år har horisontal boring tillatt boring av mange borehull som slutter i et felles borehull som er forbundet med overflaten. I multilaterale brønner som disse, kan flere forskjellige sporforbindelser bli anvendt for å holde oppsyn med samtidig utvinning av materialer fra flere lag (laterale borehull) i slike brønner.

I en lignende, men forskjellig, utførelsesform anvendes fremgangsmåten ifølge den foreliggende oppfinnelse ved en prosess for sprekkstimulering med mange intervaller i én enkelt eller flere formasjoner innen samme brønnhull. Dette utføres ved å: (i) perforere et første intervall, (ii) stimulere det første intervall, (iii) isolere det første intervall, (iv) perforere et andre intervall, (v) stimulere det andre intervall, (vi) isolere det andre intervall, og så fortsette etter dette mønster. Det kan være så mange som 12 eller 13 slike stimuleringer utført i et enkelt brønnhull i en kort tidsperiode på noen ganger bare uker eller til og med dager. Brønnoperatøren vil deretter ta tilbake isolasjonsmekanismen, typisk en broplugg, mellom hvert intervall og begynne å rense opp alle de stimulerte intervaller, ofte samtidig. Fremgangsmåten ifølge den foreliggende oppfinnelse er svært anvendelig i en slik operasjon, fordi forskjellige sporforbindelser kan anvendes i hvert intervall, og således kan bli individuelt detektert under tilbakestrømningen. Fremgangsmåten ifølge den foreliggende oppfinnelse tilveiebringer derved en mulighet for en brønnoperatør til å bestemme i hvilken grad hvert av intervallene bidrar til tilbakestrømningen.

Ved praktiseringen av én utførelsesform av den foreliggende oppfinnelse, blir en sporforbindelse blandet med et materiale som skal bli injisert eller på annen måte bli ført inn i en oljebrønn. Sporforbindelsen kan bli forblandet med injeksjonsmaterialet eller den kan bli blandet idet den blir injisert. Fortrinnsvis blandes sporforbindelsen med injeksjonsmaterialet ved hjelp av en statisk blander når blandingen blir pumpet inn i oljebrønnen. Enhver metode som er kjent av fagfolk på området når det gjelder blanding og injisering eller på annet vis innføre materialer i oljebrønner, kan bli anvendt med fremgangsmåten ifølge den foreliggende oppfinnelse.

I en foretrukket utførelsesform hvor en fluidstrøm anvendt for en hydraulisk fraktureringsjobb blir pumpet inn i en oljebrønn, pumpes en 10 % oppløsning av et fluorert benzosyresalt som sporforbindelse inn i fluidstrømmen som anvendes for en hydraulisk fraktureringsjobb, umiddelbart oppstrøms for en statisk blander, ved å anvende en peristaltisk pumpe for å dosere sporforbindelsen inn i fluidstrømmen. I en annen foretrukket utførelsesform er pumpen anvendt til å mate sporløsningen inn i fraktureringsfluidet en triflekspumpe eller en sentrifugalpumpe. I begge utførelsesformer justeres doseringspumpen slik at sporforbindelsen blir injisert eller på annet vis ført inn i fraktureringsfluidene med en hastighet som resulterer i en forutbestemt sporkonsentrasjon som er egnet for betingelsene i oljebrønnen. Den samme prosess kan også bli anvendt for å injisere eller på annet vis innføre sporforbindelsen i en strøm med borevæske.

Anvendelse av bærbar innretning ifølge den foreliggende oppfinnelse medfører minst to fordeler ved driften av olje- og gassbrønner. En første fordel er kostnadsbesparelser. Anvendelse av bærbar innretning kan spare testkostnader og ødelagt produksjon ved at det unngås overdreven testing. Den andre fordel er at det unngås forsinkelse med å vente på testresultater mens uønskede betingelser, så som vanngjennomtrengning, finner sted.

Ved praktiseringen av den foreliggende oppfinnelse blir den kjemiske sporforbindelse blandet i en forutbestemt konsentrasjon med et materiale som skal bli injisert eller på annen måte ført inn i en oljebrønn. Konsentrasjonen av sporforbindelsen er over deteksjonsgrensene for forbindelsen, og fortrinnsvis i en konsentrasjon på 10 ganger deteksjonsgrensen. Ved praktiseringen av den foreliggende oppfinnelse er fortrinnsvis konsentrasjonen av sporforbindelsen og den totale mengde blanding som blir injisert eller på annet vis ført inn, bestemt og kjent.

Etter at fluidet som er injisert eller på annet vis ført inn i en oljebrønn ved praktiseringen av den foreliggende oppfinnelse, har utført sitt formål, blir den fortrinnsvis gjenvunnet. Oftest blir de injiserte eller på annet vis innførte materialer utvunnet sammen med reservoarfluider, som et produksjonsfluid. Ved praktiseringen av hydraulisk frakturering av brønner, er denne fase av prosessen sprekkrengjøringen. Ved konvensjonell praksis kan denne prosess ta lang tid, hvor opp til 72 timer ikke er uvanlig. I noen tilfeller kan sprekkrengjøringen ta måneder.

Ved praktiseringen av én utførelsesform av den foreliggende oppfinnelse, blir utvunne materialer testet for konsentrasjon av sporforbindelse, og mengden utvunnet materiale blir bestemt. På dette tidspunkt kan brønnoperatøren ta en begrunnet beslutning om enten å fortsette rengjøringen eller å begynne produksjonen. En fordel med den foreliggende oppfinnelse er at brønnoperatøren kan unngå unødvendig dødtid, men forhindrer for tidlig avslutning av renseoperasjonene. Dødtid og for tidlig avslutning av renseoperasjonene kan være svært kostbare for brønnoperatører.

I en annen utførelsesform av den foreliggende oppfinnelse blir produksjonsfluidet fra en oljebrønn testet for nærvær eller fravær av en sporforbindelse. Denne test kan være nyttig som en overvåkning for å bestemme om en kvantitativ analyse er nødvendig. I en annen utførelsesform kan testen utføres for å registrere vanngjennomtrengning i produksjonssonen.

I en annen utførelsesform kan det bærbare utstyr anvendes til å registrere retur av en synlig sporforbindelse, mens en andre forskjellig sporforbindelse anvendes for kvantitative bestemmelser. For eksempel kan en fraktureringsjobb bli overvåket ved å anvende både en FBA-sporforbindelse, så som 3-fluorbenzosyre, og en av de synlige sporforbindelser. I en slik utførelsesform kan retur av den synlige sporforbindelse bli registrert ved å anvende et bærbart utstyr ifølge oppfinnelsen, og deretter etter at den første prøve som inneholder sporforbindelse er observert, kan det startes et prøveprogram for å gjennomføre kvantitative analyser av FBA-borforbindelsen ved å anvende gasskromatograf-massespektrometer.

Omfanget av gjenvinning av injiserte materialer innbefattende en sporforbindelse ifølge den foreliggende oppfinnelse, bestemmes fortrinnsvis ved å foreta en massebalanse. Således vil den totale mengde sporforbindelse blandet med det injiserte eller på annet vis innførte materiale, være kjent. En homogen prøve av produksjonsfluidet blir testet for konsentrasjonen av sporforbindelse, og mengden utvunnet sporforbindelse blir derved bestemt. Utvunnet mengde av injisert eller på annet vis innført blanding, bestemmes så ved å benytte formelen:

AMTr= ((Tr/Ti) x AMTi)

hvor AMTrer utvunnet mengde injisert eller på annet vis innført blanding, Tier injisert mengde sporforbindelse, Trer utvunnet mengde sporforbindelse, og AMTier injisert mengde materialer. Trbestemmes ved å multiplisere konsentrasjonen av sporforbindelse i produksjonsfluidet med den totale mengde utvunnet produksjonsfluid.

Når metoden med massebalanse ikke er mulig eller ønskelig, kan en relativ grad av utvinning også bli bestemt ved å måle konsentrasjonen av sporforbindelsen i produksjonsfluidene som er utvunnet fra en oljebrønn, som funksjon av tid. I en slik prosess blir det tatt prøver av produksjonsfluidet som er utvunnet fra brønnen, og disse blir analysert for sporstoffkonsentrasjon som så plottes mot tid og/eller strømningshastigheter. Dette kan også være en ønskelig måte for en operatør å bestemme når opprensingen skal stoppes og produksjonen fra en oljebrønn begynne.

Sporforbindelsene kan bli testet med innretningen ifølge oppfinnelsen ved å anvende ethvert prøvepreparat som er anvendelig sammen med innretningene ifølge oppfinnelsen. Slike prøvepreparater kan være i området fra ikke noe prøvepreparat til en fullstendig renset prøve og prosess for konsentrering av sporforbindelsen. For eksempel kan prøven som skal bli testet med innretningen ifølge oppfinnelsen, bli sentrifugert eller filtrert for å fjerne partikkelformig stoff, eller bli bufret for å oppnå en mer effektiv deteksjon av analytten.

I noen utførelsesformer hvor innretningene ifølge den foreliggende oppfinnelse anvendes til kun å overvåke prøver for å bestemme om ytterligere testing er nødvendig, kan sporforbindelsene bli analysert med enhver metode som er kjent av gjennomsnittsfagmannen på området, ved å gjennomføre slike analyser som er nyttige. Ved for eksempel en metode for analyse av en fluorert benzosyre som sporforbindelse ifølge den foreliggende oppfinnelse, blir en emulsjon av hydrokarboner, vann og naturlig forekommende uorganiske materialer først surgjort med fortynnet saltsyre og deretter ekstrahert med et upolart løsningsmiddel. Den organiske fase blir deretter blandet med 1 N natriumhydroksidløsning og deretter ekstrahert med vann. Vannet blir så surgjort på nytt og ekstrahert med metylenklorid. Det utvunne metylenklorid blir deretter analysert med hensyn til sporforbindelsen, eventuelt etter at volumet er redusert gjennom inndampning.

I tillegg til metylenklorid kan det anvendes andre løsningsmidler. For eksempel kan det anvendes sykloheksan, normal-heksan og pentan. Uten å være foretrukket, kan organiske løsningsmidler som benzen og toluen også bli anvendt så lenge man er omhyggelig med å passe på at løsningsmidlet ikke har noen signifikant bakgrunnskonsentrasjon for sporforbindelsen som er anvendt.

I det tilfellet at fluorert benzosyre anvendes som sporforbindelser, kan svært lave konsentrasjoner av sporforbindelsen bli bestemt ved å utnytte karboksylatgruppen til først å separere sporforbindelsen fra ikke-sure organiske forbindelser, som salt, og deretter i et andre trinn konsentrere sporforbindelsen i et organisk løsningsmiddel ved å returnere den til sin sure form og deretter ekstrahere den fra en vannfase.

Det er mange instrumentelle metoder for å analysere sporforbindelsene som er anvendelige med fremgangsmåten ifølge den foreliggende oppfinnelse, innbefattende, men ikke begrenset til, gasskromatografi (GC) ved å anvende flammeionisasjonsdetektorer, elektronoppfangingsdetektorer og lignende, væskekromatografi (LC), infrarød spektroskopi, kombinasjonsinstrumentering så som Fourier-transformasjoninfrarød spektroskopi, GC-massespektroskopi, LC-massespektroskopi, og lignende.

Når det oppstår spesielt krevende analysebetingelser, kan det også anvendes andre tiltak for å gjennomføre analysene, innbefattende anvendelse av biologisk aktive sporforbindelser for immunanalyse, tilberedning av funksjonelle derivater av sporforbindelsene innbefattende for eksempel forestring med lettere analyserbare alkoholer, og lignende.

For å oppnå deteksjon av lave konsentrasjoner, er det nødvendig å opprettholde standard laboratoriepraksis. Fluider produsert fra oljebrønner kan inneholde farlige eller toksiske materialer, og det må iverksettes tiltak for å sikre laboratoriepersonalets sikkerhet, innbefattende, men ikke begrenset til å unngå brannfare, skrubbing eller fjerning av H2S og andre skadelige gasser, og begrense hudkontakt med mulige karsinogener. Det bør foretas kvalitetssikring som med enhver analyseprosedyre, innbefattende anvendelse av andre standarder, eksterne standarder og lignende for å sikre nøyaktige analyser. Utvinningseffektiviteten kan variere fra oljebrønn til oljebrønn. Det er viktig ikke å overse enkle trinn som nøyaktig måling av prøvevolumer og filtrering av irrelevante faste stoffer fra prøver før analyse. Enhver analysemetode som kan detektere de kjemiske sporforbindelser som er anvendelige med fremgangsmåten ifølge den foreliggende oppfinnelse i brukbare konsentrasjoner, kan bli anvendt med den foreliggende oppfinnelse.

I en annen utførelsesform av den foreliggende oppfinnelse er sporforbindelsen i form av et belegg på et fast substrat eller den er et fluid eller et fast stoff fanget i porene i en porøs bærer. Sporforbindelsen kan også være i form av et granulat blandet med faste stoffer som er løselige i produksjonsfluidet. I disse utførelsesformer blir sporforbindelsen gradvis frigjort til produksjonsfluidet over tid. Ved ko-injisering med faste stoffer som proppemiddel eller pakningssand, vil denne anvendelse av sporforbindelsene ifølge den foreliggende oppfinnelse tillate en estimering av mengden koinjiserte faste stoffer på stedet i brønnen. Dersom for lite sporforbindelse blir detektert etter at injeksjonen er ferdig, eller dersom konsentrasjonen av sporforbindelse avtar for hurtig etter komplettering, vil en oljebrønnoperatør vite at de injiserte faste stoffer enten ikke er korrekt anbrakt i brønnen eller er blitt vasket ut eller er fjernet på annen måte fra oljebrønnen.

I en tilsvarende utførelsesform blir sporforbindelsen fiksert nede i hullet og får være i ro inntil det forekommer et sett med betingelser som frigjør sporforbindelsen og indikerer en betingelse som krever oppmerksomhet. For eksempel kan en sporforbindelse som er anvendelig med oppfinnelsen bli fiksert på en sikt, malt på en del av et produksjonsrør, festet nede i hullet i form av en pellet, eller enhver annen måte som er kjent å være nyttig for å putte noe ned i hullet og i strømmen med produksjonsfluid. I en utførelsesform for å bestemme vanngjennomtrengning, blir sporforbindelsen fiksert i et medium som er hovedsakelig hydrofilt. Det hydrofile medium vil være stabilt i et produksjonsfluid hvor hydrokarbon er den kontinuerlige fase, men vil degradere når konsentrasjonen av vann i produksjonsfluidet blir den kontinuerlige fase, og derved frigjøres sporforbindelsen som så kan bli detektert nedstrøms. I en slik situasjon kan en operatør så velge å stenge fluidstrømmen fra den sone i brønnen hvor fluidet kommer fra.

Ved praktisering av dette aspekt ved oppfinnelsen, kan brønnoperatøren velge en av flere typer plugger. Dersom sonen som har vanngjennomtrengning for eksempel er den dypeste sone, kan operatøren plugge denne sone ved rett og slett å fylle brønnen til dette punkt med sand, grus eller annet fyllmateriale. Dersom det er tre eller flere produksjonssoner og én av de midterste soner har vanngjennomtrengning, kan operatøren velge å anvende en broplugg med gjennomstrømning for å sikre at produksjonen fra de andre soner ikke blir redusert.

Sporforbindelsen kan også bli fremstilt i andre former. I én utførelsesform blir sporforbindelsen ført ned i hullet ved å anvende et elastisk bånd eller en tape som er blitt impregnert med sporforbindelsen. Bruk av sporforbindelsen i denne form kan være særlig nyttig ved slike anvendelser som detektering av funksjonen hos utstyr nede i hullet, så som en glidehylse.

En glidehylse er en innretning eller et verktøy som typisk er installert i eller på en foringsstreng eller i produksjonsrør i et brønnhull som går gjennom flere jordformasjoner. Glidehylsen anvendes ofte til å evaluere kjennetegn i en formasjon som omgir glidehylsen. Glidehylsen kan bli gjentatt åpnet og lukket ethvert antall ønsket ganger for å la fluider bli selektivt produsert fra formasjonen, og om ønsket kan fluider strømme fra foringen eller produksjonsrøret inn i formasjonen når åpninger tillater fluidkommunikasjon mellom utside og innsiden av glidehylsen. I én utførelsesform av den foreliggende oppfinnelse blir et fargestoff innført nede i hullet slik at når glidehylsen er i drift, blir fargestoffet eksponert for formasjonsfluidet og deretter returnert til overflaten og kan bli detektert, og deretter bekreftes drift av verktøyet.

I en tilsvarende utførelsesform kan den foreliggende oppfinnelse bli praktisert når sporforbindelsen er i form av en innkapslet væske eller et fast stoff. Innkapslingsmidlet kan være valgt blant naturlige og syntetiske oljer, naturlige og syntetiske polymerer og enteriske polymerer og blandinger av disse. Fortrinnsvis er innkapslingsmidlet valgt blant tverrbundne vegetabilske oljer, naturlige og syntetiske polymerer (som polyvinylklorid og nylon), enteriske polymerer (så som akrylsyreharpikspolymerer, celluloseacetatftalat, karboksylerte polymerer, vandige metakrylsyrepolymerer og blandinger av disse).

Prosessen med å innkapsle sporforbindelsene ifølge den foreliggende oppfinnelse avhenger i en viss grad både av sporforbindelsen og det valgte innkapslingsmiddel. I én utførelsesform innebærer innkapslingsprosessen å belegge en fast organisk bærerforbindelse med vegetabilsk olje. En fagperson på området vil være i stand til å utføre dette ved å kombinere sporforbindelsen og vegetabilsk olje i en agglomerator eller en tilsvarende innretning, hvor faste partikler blir belagt med et beskyttende belegg. Alternativt kan sporforbindelsen bli innkapslet i polyvinylklorid eller andre polymerer. Fagfolk på området kan innkapsle materialer på mange måter. Blant disse er polymerisasjon in situ, grenseflatepolymerisasjon, kompleks agglomerering, polymer/ polymer-faseseparasjon, løsningsmiddelfjerning, ekstrudering, termisk geling, og ionisk geling. Enhver form for innkapsling som er kjent for gjennomsnittsfagmannen på området innkapsling, kan bli anvendt med den foreliggende oppfinnelse, men med den begrensning at innkapslingen må frigjøre sporforbindelsen på en forutsigbar måte så snart sporforbindelsen er nede i hullet.

Selv om fremgangsmåten ifølge den foreliggende oppfinnelse er særlig egnet for anvendelse sammen med fraktureringsoperasjoner i en olje- og gassbrønn, så kan den også bli anvendt sammen med andre typer operasjoner og med andre enn bare hoved- eller primærproduksjonsbrønnhull. For eksempel kan fremgangsmåten ifølge den foreliggende oppfinnelse bli anvendt sammen med kjemiske stimuleringsmetoder. Andre stimuleringsmetoder som kan bli anvendt med den foreliggende oppfinnelse innbefatter, men er ikke begrenset til, "nedbrytning", "minifraktureringstester", vannblokkeringsbehandlinger og fluidkompatibilitetstesting in situ for anvendelse sammen med vannbaserte fluider. Fremgangsmåten ifølge den foreliggende oppfinnelse kan bli anvendt sammen med nesten hvilken som helst prosess hvor materialer av interesse blir ført inn i et brønnhull og/eller en produksjonsformasjon og hvor det ville være ønskelig å kunne bestemme i hvilken grad slike materialer er blitt utvunnet.

I én utførelsesform av den foreliggende oppfinnelse blir sporforbindelser innført nede i hullet i en produksjonsbrønn. Dette er ikke den eneste måte å praktisere fremgangsmåten ifølge den foreliggende oppfinnelse. I en annen utførelsesform blir sporforbindelser ført inn i brønnen ved å anvende en sidebrønn. En sidebrønn er et eksisterende brønnhull nær den aktuelle oljebrønn, som gir informasjon for planlegging eller drift av den aktuelle oljebrønn. I denne utførelsesform blir både sporforbindelsene og materialene som sporforbindelsene skal bli anvendt sammen med for å få en modell for utvinning, ført inn i formasjonen ved å benytte en sidebrønn. I en beslektet utførelsesform kan sidebrønnen være forbundet med borehullet i den aktuelle oljebrønn. I en annen utførelsesform kan enten sporforbindelsen eller materialet som sporforbindelsen skal være modell for, bli injisert eller på annet vis bli ført inn i en sidebrønn, mens det andre materialet blir ført inn nede i hullet i den aktuelle oljebrønn.

I en foretrukket utførelsesform blir sporforbindelsene blandet med materialet som de skal tjene som en modell for, men i en annen utførelsesform blir materialene av interesse og sporforbindelsene tilført separat. For eksempel kan sporforbindelsene ifølge den foreliggende oppfinnelse bli tilført nede i hullet i en oljebrønn eller sidebrønn, ved å anvende en topluggsinnretning eller en annen innretning for å tilføre små mengder faste stoffer eller oppslemminger nede i hullet. Nedhullsinjeksjon ved å anvende en overflatepumpe eller til og med en borehullspumpe, ligger også innen rammen for den foreliggende oppfinnelse. Fremgangsmåten ifølge den foreliggende oppfinnelse kan bli anvendt sammen med enhver plan for tilføring av materialet som skal danne modell og sporforbindelsene nede i hullet, så lenge det er en kjent sammenheng mellom sporforbindelsene og materialet som sporforbindelsene skal tjene som en modell for og som tillater beregning av utvinningen av materialet av interesse ved å anvende utvinningen av sporforbindelsene.

Innretningene som anvendes til å bestemme tilstedeværelse av en sporforbindelse i produksjonsfluid og som er anvendelige sammen med den foreliggende oppfinnelse, er bærbare og fortrinnsvis håndholdte, og i noen utførelsesformer kan de anvendes med et minimum av tilberedning av prøven. I én utførelsesform er innretningen for eksempel en sidestrømsinnretning som beskrevet i US 6140134, idet innholdet i dette er innlemmet her gjennom henvisning. Generelt innbefatter innretningene for denne utførelsesform av oppfinnelsen å bringe en analytt i kontakt med en indikatorsone som omfatter en konsentrasjonsgradient av et mobilt bindeelement og å bringe den mobile bindeelementgradient i driftsmessig kontakt med en testsone som omfatter et fiksert bindeelement hvor et detekterbart signal som angir konsentrasjonen av analytten blir dannet.

Med denne og lignende bærbare innretninger kan en analyttgradient bli etablert på mange måter. For eksempel kan en prøve bli tilført til en kileformet prøveapplikasjonspute, et fortynningsmiddel kan bli tilført til en kileformet fortynningsmiddelapplikasjonspute, og gradienten blir etablert ved å bringe prøve- og fortynningsmiddelapplikasjonsputene i kontakt med hverandre. Disse puter kan bestå av et absorbentmateriale, og eksempler på slike er gitt nedenfor. Selv om det er forventet at analyttgradienten vil bli etablert med prøve- og fortynningsmiddelapplikasjonsputene eller -kamrene som begge er kileformede, kan en gradient bli etablert ved å tilføre prøven enten til en kileformet pute og fortynningsmidlet til en kvadratisk eller rektangulær formet pute, og vice versa. Prøve- og fortynningsapplikasjonsputene eller -kamrene kan være utformet for å danne en lineær eller ikke-lineær konsentrasjonsgradient for analytten.

Kantene på prøve- og fortynningsmiddelapplikasjonsputene kan være glatte, eller en eller flere av kantene kan være trappeformet, slik som trapper er trappeformet. De horisontale og vertikale sider på hvert trinn kan ha samme lengde, eller én side kan være lenger enn den andre. Likeledes kan alle trinn være identiske, eller de kan være forskjellige. For eksempel kan trinnene i periferien av gradienten være større enn trinnene i sentrum av gradienten.

Alternativt kan analyttgradienten bli dannet ved å tilføre prøven til et kileformet prøveapplikasjonskammer, tilføre et fortynningsmiddel til et kileformet fortynningsapplikasjonskammer, og bringe innholdene i disse to kamrene i kontakt med hverandre. Kamrene kan være konstruert av ethvert materiale med evne til å bli formet og beholde en utforming. Eksempler på slike materialer innbefatter plast, pleksiglass og glass. Kamrene kan være formet til å danne enten en glatt eller en trinnformet analyttgradient, som beskrevet over. For å oppnå en trinnformet gradient kan kammeret som inneholder prøven og/eller kammeret som inneholder fortynningsmidlet bli oppdelt i en parallell rekke med brønner som ender rett der hvor de prøve- og fortynningsmiddel-holdige kamre bringes i kontakt med hverandre. Brønnene kan bli tilberedt for eksempel ved å føye sammen en serie kapillarer med varierende høyde.

En oppstilt rekke med kapillarkanaler kan tjene som en absorberende "pute", et slikt system er beskrevet av Buechler US 5458852, som innlemmes her gjennom henvisning. Buechler beskriver anvendelse av kapillarkanaler og oppstilte kapillarrekker som elementer for strømningskontroll, måleelementer, tidsporter og generelt som elementer for å kontrollere strømning, tidsstyring, avlevering, inkubering, separasjon, vasking og andre trinn i analyseprosesser. I den foreliggende oppfinnelse kan Buechlers kapillarrekker bli konfigurert, for eksempel til å danne kompletterende kileformede kamre. En analyttgradient kan så bli dannet ved å tilføre prøven til ett av de kileformede kamre med kapillarrekker for derved å fylle rekken med kapillarkanaler med prøven, tilføre et fortynningsmiddel til et andre kompletterende kileformet kammer med kapillarrekker for derved å fylle kapillarkanalene i denne rekke med fortynningsmiddel, og så bringe innholdene i disse to kamre sammen. Kamrene kan bli brakt sammen enten ved direkte fysisk kontakt av motstående kapillarkanaler eller ved å danne en væskeformig ledende bro mellom motstående kapillarkanaler. Den væskeformige ledende bro kan bestå av materiale som er i stand til å absorbere væske.

Slike materialer innbefatter, men er ikke begrenset til, høydensitetspolyetylen, papir, nitrocellulose, glassfiber, polyester, nylon, polykarbonat, polyamid og polyolefiner eller termoplastiske materialer (f.eks. polyvinylklorid, polyvinylacetat, vinylacetatkopolymerer og vinylklorid). Anvendelse av kapillarrekker medfører en innretning for å måle nøyaktige volumer av væske, fordi hver kapillarkanal vil inneholde et nøyaktig volum. I tillegg vil anvendelse av en rekke med kapillarkanaler forhindre muligheten for "krysskobling", og dette vil således hjelpe til med å etablere en skarpt definert gradient.

Analyttgradienten vil, som nærmere beskrevet nedenfor, bevege seg til kontakt med enten et mobilt bindeelement i indikatorsonen eller et fast bindeelement i testsonen. For eksempel vil i den første utførelsesform analyttgradienten bringes i kontakt med indikatorsonen hvor analytten assosieres med et mobilt bindeelement. Deretter kommer det mobile bindeelement, eller analytten assosiert med dette, i kontakt med testsonen og assosieres med et fast bindeelement i denne. Alternativt kan det mobile bindeelement være assosiert med en analog analytt som har en annen, fortrinnsvis lavere bindingsaffinitet til det mobile bindeelement enn analytten. I det tilfelle vil analytten fortrenge analogen, som deretter assosierer med det faste bindeelement i testsonen. I den andre utførelsesform bringes analyttgradienten i kontakt med testsonen direkte og assosierer med et fast bindeelement i denne. I den tredje utførelsesform bringes analyttgradienten først i kontakt med testsonen og assosierer med et fast bindeelement i denne. Deretter bringes indikatorsonen i kontakt med testsonen, og et mobilt bindeelement (fra indikatorsonen) assosierer med enten det faste bindeelement i testsonen eller analytten assosieres med dette.

Andre utførelsesformer av denne bærbare innretning kan også bli anvendt sammen med den foreliggende oppfinnelse. Enhver utførelsesform av oppfinnelsen beskrevet i patentpublikasjon US 6140134 kan anvendes sammen med den foreliggende oppfinnelse.

En annen utførelsesform av den foreliggende oppfinnelse er en bærbar innretning som inneholder en agar impregnert med en forbindelse som kan kombinere med en sporforbindelse for å danne en synlig endring i agaren. Ved en slik anvendelse blir prøven anbrakt i en brønn kuttet ut i agaren. Når prøven diffunderer inn i agaren, vil sporforbindelsen kombinere med forbindelsen. Ved en kvalitativ test blir agaren inspisert for enhver endring som antyder tilstedeværelse av sporforbindelsen. I en kvantitativ test blir avstanden som en sporforbindelse vandrer inn i agaren målt, og konsentrasjonen av sporforbindelsen i prøven blir derved bestemt.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan bli praktisert ved å anvende en bærbar innretning med dyppepinne. I denne utførelsesform er den bærbare innretning en pinne bestående av et absorbentmedium som papir eller silikagel, påført på en pinnelignede bærer. Silikagelen eller papiret er mettet med en forbindelse som reagerer med sporforbindelsen, og som gir en synlig endring på papiret eller silikagelen når dyppepinneinnretningen anbringes i en prøve. I en alternativ utforming av denne innretningen blir prøven påført på én ende av innretningen, og avstanden som sporforbindelsen vandrer opp langs dyppepinnen måles og anvendes til å bestemme konsentrasjonen av sporforbindelsen.

Variasjoner av disse innretninger og lignende bærbare innretninger kan bli funnet for eksempel i US 4147514 (Magers et al.) hvor det beskrives teststrimler for deteksjon av ketonforbindelser, i US 3212855 og US 4097240 beskrives en "dyppepinne"-innretning, i US 4222744 beskrives en bærbar innretning med agar. Alle disse patentskrifter er innlemmet her gjennom henvisning, og innretningene beskrevet i disse modifisert til å innbefatte forbindelser som kan reagere med sporforbindelsene ifølge oppfinnelsen, kan bli anvendt sammen med fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen.

Teststrimler for anvendelse i sammenheng med oppfinnelsen innbefatter porøse kapillarholdige materialer. Til å fremstille teststrimlene kan det for eksempel anvendes forskjellige typer celluloserfiberholdige materialer som filterpapir, kromatografisk papir, ionebytterpapir, film av celluloseacetat, skiver av celluloseacetat, celluloseskiver eller filmer for tynnsjiktkromatografi, eller slike materialer som stivelse, som "Sephadex" som er et 3-dimensjonalt nettverk eller en matriks av dekstrankjeder som er tverrbundet med epiklorhydrin (produkt fra Pharmacia Fine Chemicals, Uppsala, Sverige og Piscataway, N.J., USA), filmer av plastmaterialer som polyvinylklorid, keramisk materiale og kombinasjoner som polyvinylklorid-silika. Teststrimlene er mettet med forbindelser som reagerer med sporforbindelsene anvendt ifølge den foreliggende oppfinnelse, og danner en farge eller annen synlig endring på teststrimmelen. I én utførelsesform er endringen synlig i dagslys. I en annen utførelsesform er endringen synlig under ultrafiolett lys.

Dyppepinne-innretningene ifølge den foreliggende oppfinnelse kan være fremstilt av de samme materialer som teststrimlene, med unntak av at formen på innretningen er en "pinne" som kan bli anbrakt i en prøve eller analytt. Ofte vil dyppepinnen innbefatte en stiv del, noen ganger fremstilt av plast eller metall, som gjør at dyppepinnen beholder formen etter kontakt med en prøve. I alle disse innretninger kan forbindelsene som reagerer med sporforbindelsene være én enkelt forbindelse eller mer enn én forbindelse. Når det anvendes mer enn én enkelt forbindelse, kan alle forbindelser bli tilsatt samtidig eller i to eller flere trinn.

Det skal bemerkes at bærbare innretninger med agar kan bli fremstilt ved å anvende andre geler enn agar. For eksempel kan de bli fremstilt ved å anvende vokser, silikagel, gelatin og lignende. I en foretrukket utførelsesform anvendes agar. Likeledes kan de andre innretninger også bli modifisert til å gjøre dem hensiktsmessig anvendelige for den foreliggende oppfinnelse.

Ved praktiseringen av oppfinnelsen vil uttrykkene konsentrasjon og mengde ikke nødvendigvis bety det samme. For eksempel kan fremgangsmåten ifølge den foreliggende oppfinnelse bli anvendt som en overvåkningsmetode hvor den bærbare innretning anvendes til å gjøre en enkel ja/nei-bestemmelse angående nærvær eller fravær av en sporforbindelse. I motsetning til dette kan fremgangsmåten ifølge den foreliggende oppfinnelse også bli anvendt til å gjøre en bestemmelse av konsentrasjonen av en sporforbindelse i prosent eller deler pr. million.

De følgende eksempler er gitt for å belyse den foreliggende oppfinnelse. Eksemplene er ikke ment å begrense rammen for den foreliggende oppfinnelse og de må ikke tolkes slik. Mengder er i vektdeler eller vektprosent så sant annet ikke er angitt.

Eksempel 1

En feltanvendelse av fremgangsmåten ifølge den foreliggende oppfinnelse ble utført i en olje- og gassbrønn. Et første materiale (innen området hydraulisk frakturering kalt et "trinn", eller i dette tilfelle "det første trinn") ble tilberedt for sprekkinjisering i brønnen, og det innbefattet 0,15 liter pr. tusen liter (lpt) buffer og 1 lpt av GBW23L* som er en høytemperatur-oksiderende gelbryter, 40 kg pr. tusen kg (ppt) gelingsmiddel og en første fluorert benzosyre som sporforbindelse, i vann. Det ble tilberedt et andre trinn som innbefattet 0,12-0,24 kg/l proppemiddel, 0,15 lpt buffer, 1 lpt av GBW23L, 1 lpt av BC31* gelbryteraktivator som er en lavtemperaturoksiderende gelbryteraktivator, 40 ppt gelingsmiddel, en andre fluorert benzosyre som sporforbindelse, og 2,5 (ppt) gelstabilisator i vann. Det ble tilberedt et tredje trinn som innbefattet 0,36 kg/l proppemiddel, 40 ppt gelingsmiddel, 0,20 lpt buffer, 1 lpt GBW23L, 1 lpt BC31, 1 ppt Ultra Perm* gelbryter som er en lavtemperaturoksiderende gelbryter, 1 ppt gelstabilisator, en tredje fluorert benzosyre som sporforbindelse og 1,5 ppt geltverrbindingsmiddel i vann. Det ble tilberedt et fjerde trinn som innbefattet 0,48 kg/l proppemiddel, 40 ppt gelingsmiddel, 0,20 lpt buffer, 3 ppt GBW5 gelbryter som er en lavtemperatur-oksiderende gelbryter, en fjerde fluorert benzosyre som sporforbindelse og 1ppt Ultra Perm. *GBW-23L, BC31, GBW5 og Ultra Perm er varemerker tilhørende BJ Services.

Hvert trinn ble injisert, i sin tur, under betingelser med sprekkinjisering.

Prøvene ble overvåket for tilstedeværelse av sporforbindelse ved å anvende en bærbar innretning med sidestrøm.

Så snart overvåkingen indikerte tilstedeværelse av en sporforbindelse, ble prøvene så testet nærmere for nærvær og relativ konsentrasjon av hver sporforbindelse ved å anvende et GC-massespektrometer. Sammenlignbare mengder av returnert sporforbindelse var: (a) fjerde fluorerte benzosyre i høyest konsentrasjon, (b) andre fluorerte benzosyre i nest høyeste konsentrasjon, (c) første fluorerte benzosyre i nest høyeste konsentrasjon og (d) tredje fluorerte benzosyre i laveste konsentrasjon.

Uten å ville være bundet til noen teori, så kan det konkluderes med at det injiserte tredje materiale hadde den mest stabile gelstruktur som effektivt låste det i formasjonen, og det fikk således den laveste tilbakestrømning og resulterte i den laveste gjenvinning av sporforbindelse. Det kan også bli konkludert med at det fjerde materiale, som ble injisert sist og som inneholdt rikelig med gelbrytingsmaterialer, ville ha den største tilbakestrømning og således den høyeste gjenvinning av sporforbindelser.

Eksempel 2

En oljebrønn med tre produksjonssoner ble komplettert ved å anvende en separat sandtildekning for hver produksjonssone. Hver sandtildekning ble behandlet med en hydrofil gel impregnert med sporforbindelse. 28 måneder etter kompletteringen oppdaget operatøren at vannproduksjonen fra brønnen hadde økt med 34 % sammenlignet med perioden som sluttet 30 dager etter den første komplettering, med et tilsvarende tap i hydrokarbonproduksjon. Produksjonsfluidet ble testet ved å anvende en bærbar innretning med laminær strømning, for tilstedeværelse av sporforbindelsene. Den bærbare innretning viste tilstedeværelse av sporforbindelser fra sone 2. Operatøren plugget deretter sone 2. Produksjonen av vann og hydrokarbon returnerte til nær nivåene ved komplettering innen 72 timer.

Eksempel 3

Eksempel 2 ble gjentatt, med unntak av at prøvene fra testen ble returnert til et laboratorium hvor det ble utført en kvantitativ analyse ved å anvende et GC-massespektrometer. Det ble påvist at sporforbindelsen fra sone 3 også var til stede i prøvene, men i en lavere konsentrasjon enn sporforbindelsen fra sone 2, men i en større konsentrasjon enn sporforbindelsen fra sone 1. Brønnoperatøren satte opp en ny prøvetakingsplan for å øke overvåkingen av sone 3 med hensyn til vanngjennomtrengning.

Claims

Patentkrav

1. Fremgangsmåte for å bestemme omfanget av utvinning av materialer som er injisert eller på annen måte ført inn i en oljebrønn,

k a r a k t e r i s e r t v e d at fremgangsmåten omfatter:

a) et materiale som skal bli injisert eller på annen måte ført inn i en oljebrønn blandes med minst én kjemisk sporforbindelse i en forutbestemt konsentrasjon,

b) blandingen injiseres eller føres på annen måte inn i en oljebrønn eller i en sidebrønn som er forbundet med en oljebrønn,

c) det utvinnes produksjonsfluid fra oljebrønnen og

d) produksjonsfluidet overvåkes for nærvær av minst én sporforbindelse ved anvendelse av en bærbar innretning, hvor den minst ene sporforbindelsen anvendt for overvåking er et fargestoff, pigment eller fargemiddel, og

den minst ene sporforbindelse som ikke er anvendt for overvåking, er valgt blant fluorerte benzosyrer.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, hvor den også omfatter:

i) når ikke noe sporforbindelse detekteres under overvåkingen, og når ingen sporforbindelse er blitt detektert i tidligere prøver, konkluderes med at ikke noe av blandingen er blitt utvunnet ennå, eller

ii) når en sporforbindelse detekteres under overvåkingen, så:

A) analyseres produksjonsfluidet med hensyn på konsentrasjonen av den kjemiske sporforbindelse som er anvendt i overvåkingen og som er til stede i produksjonsfluidet, og

B) mengden utvunnet blanding fra oljebrønnen beregnes ved å anvende konsentrasjonen av den kjemiske sporforbindelse i produksjonsfluidet som et grunnlag for beregningen.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1, hvor den bærbare innretning er en sidestrøminnretning.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 1, hvor den bærbare innretning er en innretning med impregnert agar.

5. Fremgangsmåte ifølge krav 1, hvor den bærbare innretning er en dyppepinneinnretning.

6. Fremgangsmåte ifølge krav 1, hvor den bærbare innretning er en teststrimmelinnretning.

7. Fremgangsmåte ifølge krav 1, hvor den minst ene sporforbindelse er til stede i blandingen som er injisert eller på annen måte ført inn i en oljebrønn, i en konsentrasjon på minst 1 del pr. trillion.

8. Fremgangsmåte ifølge krav 7, hvor den minst ene sporforbindelse er til stede i blandingen som er injisert eller på annen måte ført inn i en oljebrønn, i en konsentrasjon som er lik eller mindre enn 10 000 deler pr. million.

9. Fremgangsmåte ifølge krav 8, hvor den minst ene sporforbindelse er til stede i blandingen som er injisert eller på annen måte ført inn i en oljebrønn, i en konsentrasjon fra 100 deler pr. trillion til 100 deler pr. million.

10. Fremgangsmåte ifølge krav 1, hvor materialet som er injisert eller på annen måte innført i oljebrønnen, er et hydraulisk fraktureringsfluid.

11. Fremgangsmåte ifølge krav 1, hvor materialet som er injisert eller på annen måte innført i oljebrønnen, er et kjemisk stimuleringsfluid.

12. Fremgangsmåte ifølge krav 1, hvor den minst ene sporforbindelse er i form av et belegg på en fast bærer.

13. Fremgangsmåte ifølge krav 1, hvor sporforbindelsen er i form av en væske eller et fast stoff inne i porene i en porøs bærer.

14. Fremgangsmåte ifølge krav 1, hvor sporforbindelsen er i form av en innkapslet væske eller et fast stoff.

15. Fremgangsmåte for å bestemme omfanget av utvinning av et materiale av interesse, som er injisert eller på annen måte ført inn i en oljebrønn eller en underjordisk formasjon forbundet med et borehull i oljebrønnen,

k a r a k t e r i s e r t v e d at fremgangsmåten omfatter:

a) et materiale av interesse føres inn i oljebrønnen eller i den underjordiske formasjon forbundet med borehullet i oljebrønnen,

b) minst én sporforbindelse føres inn i oljebrønnen eller inn i den underjordiske formasjon forbundet med borehullet i oljebrønnen,

c) et produksjonsfluid utvinnes fra oljebrønnen,

d) produksjonsfluidet overvåkes for tilstedeværelse av minst én sporforbindelse ved å anvende en bærbar innretning,

e) produksjonsfluidet analyseres med hensyn på konsentrasjonen av minst én kjemisk sporforbindelse som er til stede i produksjonsfluidet, og

hvor den minst ene sporforbindelse anvendt for overvåkning i trinn d) og sporforbindelsen analysert i trinn e) er forskjellige, og sporforbindelsen anvendt for overvåkning er et fargestoff, pigment eller fargemiddel, og sporforbindelsen som ikke er anvendt for overvåkning er en fluorert benzosyre valgt blant 2-fluorbenzosyre, 3-fluorbenzosyre, 4-fluorbenzosyre, 3,5-difluorbenzosyre,

3,4-difluorbenzosyre, 2,6-difluorbenzosyre, 2,5-difluorbenzosyre, 2,3-difluorbenzosyre, 2,4-difluorbenzosyre, pentafluorbenzosyre, 2,3,4,5-tetrafluorbenzosyre,

4-(trifluormetyl)benzosyre, 2-(trifluormetyl)benzosyre, 3-(trifluormetyl)benzosyre, 3,4,5-trifluorbenzosyre, 2,4,5-trifluorbenzosyre, 2,3,4-trifluorbenzosyre, 2,3,5-trifluorbenzosyre, 2,3,6-trifluorbenzosyre og 2,4,6-trifluorbenzosyre, og

f) mengden materiale av interesse utvunnet fra oljebrønnen, beregnes ved å anvende konsentrasjonen av den minst ene kjemiske sporforbindelse som er til stede i produksjonsfluidet, som en basis for beregningen.

16. Fremgangsmåte ifølge krav 15, hvor den minst ene sporforbindelse anvendt for overvåkning i trinn d) og sporforbindelsen analysert i trinn e) er like eller forskjellige.

17. Fremgangsmåte ifølge krav 15, hvor den bærbare innretning er valgt blant bærbar sidestrøm-innretning, bærbar agar-innretning, bærbar teststrimmel-innretning og bærbar dyppepinne-innretning.

18. Fremgangsmåte ifølge krav 15, hvor materialet av interesse og/eller den minst ene sporforbindelse, føres inn i oljebrønnen eller den underjordisk formasjon gjennom oljebrønnen.

19. Fremgangsmåte ifølge krav 15, hvor materialet av interesse og/eller den minst ene sporforbindelse, føres inn i oljebrønnen eller den underjordisk formasjon gjennom en sidebrønn.

20. Fremgangsmåte for å bestemme et karakteristisk trekk ved en oljebrønn, k a r a k t e r i s e r t v e d at den omfatter å fiksere en sporforbindelse nede i hullet og bestemme nærvær eller fravær av sporforbindelsen i produksjonsprøve ved å anvende en bærbar innretning, hvor sporforbindelsen anvendt for overvåking er et fargestoff, pigment eller fargemiddel, og sporforbindelsen som ikke er anvendt for overvåking, er valgt blant fluorerte benzosyrer.

21. Fremgangsmåte ifølge krav 20, hvor sporforbindelsen er fiksert på en sikt, påmalt på en del av et produksjonsrør eller festet nede i hullet i form av en pellet eller et bånd.

22. Fremgangsmåte ifølge krav 21, hvor sporforbindelsen frigjøres ved forekomst av en forutbestemt betingelse.

23. Fremgangsmåte ifølge krav 22, hvor den forutbestemte betingelse er vanngjennombrytning.

24. Fremgangsmåte ifølge krav 23, hvor den omfatter å plugge en sone som produserer for mye vann.

25. Fremgangsmåte ifølge krav 24, hvor pluggen er broplugg med gjennomstrømning.

26. Fremgangsmåte ifølge krav 22, hvor den forutbestemte betingelse er åpning av en glidehylse.

27. Bærbar innretning for å bestemme mengden av en sporforbindelse i produksjonsfluid fra en oljebrønn,

k a r a k t e r i s e r t v e d at den omfatter en innretning med laminær strømning, en teststrimmel, en agarinnretning eller en dyppepinneinnretning hvor innretningen omfatter en forbindelse som reagerer med sporforbindelsen og synlig indikerer tilstedeværelse av sporforbindelsen, og hvor sporforbindelsen anvendt for overvåking er et fargestoff, pigment eller fargemiddel.

28. Bærbar innretning ifølge krav 27, hvor den bærbare innretning anvendes til å bestemme nærvær eller fravær av sporforbindelsen.

29. Bærbar innretning ifølge krav 28, hvor den bærbare innretning anvendes til å bestemme konsentrasjonen av sporforbindelsen i produksjonsfluidet.