NO339953B1 - Miniatyrisert separasjonskolonne med bindemiddel for gasskromatograf - Google Patents

Description

Oppfinnelsen angår en separasjonskolonne i mikrosystemteknologi for gasskromatograf, omfattende et første substrat og et andre substrat som er anordnet på det første substrat, og hvor en rennestruktur er dannet i minst ett substrat. Rermestrukturen er lukket i forhold til omgivelsene, en stasjonær fase er påført på minst deler av rennestrukturen, et gassinnløp er forbundet med rennestrukturen og et gassutløp er forbundet med rermestrukturen. Et ytterligere aspekt ved oppfinnelsen er en fremgangsmåte for fremstilling av en separasjonskolonne, hvor fremgangsmåten omfatter trinnene: det dannes en rermestruktur i et første substrat som fortrinnsvis er en silisiumskive, det påføres en stasjonær fase på minst én del av rennestrukturen, fortrinnsvis ved hjelp av polymerisasjon av et flytende utgangsmateriale, og rermestrukturen lukkes ved å påføre et andre substrat som fortrinnsvis er en silisiumskive eller glasskive, på det første substrat. Endelig er et ytterligere aspekt ved oppfinnelsen anvendelse av en gasskromatograf på bestemte bruksområder.

Gasskromatografer har i lengre tid vært anvendt i kjemiske laboratorier for analyse av ukjente stoffer og stoffblandinger. En ny utvikling innen området gass-kromatografi er representert ved miniatyriserte separasjonskolonner og miniatyriserte gasskromatografer, som beskrevet for eksempel i patentskriftene DE 197 26 000 C2 og DE 103 01 601 B3. Separasjonskolonnene og gasskromatografene som er fremstilt ved å anvende mikrosystemteknologi, har den betydelige fordel at det er mulig å foreta analyser med svært små målevolumer, og hele gasskromatografen har en svært kompakt struktur. I dokumentet US 6306200 BIA beskrives et håndholdt multippelt gasskromatografisystem.

For miniatyriserte separasjonskolonner er det et vesentlig trekk ved separasjonskolonnen eller fremstillingsprosessen for separasjonskolonnen, at den stasjonære fase påføres i form av et lag som er så tynt som mulig og som er fordelt så jevnt som mulig i separasjonskolonnen. Ved dette forekommer regelmessig det problem at den stasjonære fase ikke får tilstrekkelig mekanisk adhesjon i separasjonskolonnen, og således vil deler av den stasjonære fase løsne spontant eller senere under bruk av gasskromatografen. Dette resulterer i falske måleresultater og også måleunøyaktigheter.

Et ytterligere problem med miniatyriserte separasjonskolonner i mikrosystemteknologi er at grunnmaterialet i separasjonskolonnen, det vil vanligvis si substratmaterialet, har en elektrostatisk innvirkning på målinger og en uheldig innvirkning på målenøyaktigheten. Denne innvirkning kan ofte tilskrives polariteter i substratet og/eller den stasjonære fase.

Til slutt er det et ytterligere problem at den stasjonære fases mekaniske adhesjon til separasjonskolonnen avtar under gasskromatografens driftsperiode og at elektrostatiske innvirkninger på substratet og/eller den stasjonære fase øker under driftsperioden. Konsekvensen av dette er at kjente separasjonskolonner har begrenset levetid som følge av at separasjonskolonnen får redusert separasjonseffektivitet, og følgen er en økning i måleunøyaktigheter.

I henhold til den foreliggende oppfinnelse er det tilveiebragt en separasjonskolonne i mikrosystemteknologi for en gasskromatograf som angitt i krav 1. I henhold til den foreliggende oppfinnelse er det også tilveiebragt en gasskromatograf som angitt i krav 10, og en fremgangsmåte for fremstilling av en separasjonskolonne, som angitt i krav 12.

Målet med oppfinnelsen er å redusere i det minste ett av de ovennevnte problemer, og i beste fall fullstendig unngå problemene.

For en separasjonskolonne som angitt i den innledende del av denne beskrivelse, er målet oppnådd med et bindemiddel som er minst delvis anordnet mellom veggen i rennestrukturen og den stasjonære fase.

Bindemidlet forbedrer den stasjonære fases mekaniske adhesjon i separasjonskolonnen ved at den adhesive bindekraft mellom substratet på den ene side og den stasjonære fase på den annen side, får et høyere nivå enn den adhesive bindevirkning mellom den stasjonære fase og substratmaterialet uten bindemiddel. De kohesive bindekrefter inne i bindemidlet er også større enn de adhesive krefter mellom den stasjonære fase og separasjonskolonnematerialet i konvensjonelle separasjonskolonner. Dette innebærer en vesentlig forbedring av den stasjonære fases adhesjon i separasjonskolonnen.

Videre kan det med bindemidlet oppnås elektrostatisk passivering slik at det oppnås et hovedsakelig upolart lag på substratet før påføringen av den stasjonære fase. På denne måte er det mulig på den ene side å oppnå at substratmaterialet blir beskyttet mot den mobile fase, det vil si analysegassen og bærergassen, og i tillegg er det mulig å oppnå en nesten fullstendig upolar, stasjonær fase som bibeholder de ønskede upolare egenskaper selv over en lang driftsperiode for separasjonskolonnen.

Separasjonskolonnen som er utviklet medfører således en forlengelse av levetiden ved at det er en vesentlig reduksjon i minskningen i separasjonseffektivitet som en følge av den forbedrede mekaniske binding og elektrostatisk passivering av den stasjonære fase.

Rennestrukturen i substratet kan for eksempel være i form av en dobbeltspiral, som beskrevet i DE 197 26 000 C2. Spesielt er det også fordelaktig med en meanderformet konfigurasjon av separasjonskolonnen, slik som beskrevet av Lehmann, U: "Micromachined analytical gas chromatograph with a plasma polymerized stationary phase", Proceedings Sensor 2001, vol. 2, sider 487-492.1 dette tilfellet kan rennestrukturen enten være anordnet i ett substrat og hvor det andre substrat forbindes med dette som en dekkplate, eller det er dannet korresponderende rennestrukturer i begge substrater som så forbindes med hverandre på en slik måte at begge rermestrukturer sammen former en kanal som danner separasjonskolonnen.

I en første fordelaktig utførelsesform av separasjonskolonnen blir gassinnløpet og/eller gassutløpet anordnet ved hjelp av pålimte glasskapillarer. Dette gjør det mulig å føre inn den mobile fase over en struktur med svært lite dødvolum, slik at målenøyaktigheten øker.

Det foretrekkes å feste glasskapillarene, fortrinnsvis ved liming, til minst en del av rermestrukturen som har fått økt tverrsnitt i forhold til den øvrige rermestruktur og hvor det er påført klebemiddel. Klebemidlet kan således få en forsterket klebekraft. Dette oppnås spesielt når det ikke er påført noen stasjonær fase i klebeområdet.

Det er særlig fordelaktig at bindemidlet dekker hele veggen som definerer rennestrukturen. Dette betyr på den ene side at veggene som er anordnet i det første substrat og som definerer rennen, er fordelaktig dekket med bindemidlet, og på den annen side at minst de overflatedeler på det andre substrat som lukker rermestrukturen også er belagt med bindemidlet. På denne måte oppnås den positive virkning av bindemidlet over hele området for separasjonskolonnen, og separasjonskolonnens levetid kan bli vesentlig forlenget.

Det er også fordelaktig at den stasjonære fase dekker hele veggen som definerer rennestrukturen eller -strukturene. På denne måte vil hele lengden av separasjonskolonnen dannet av rermestrukturen, kunne anvendes for analytisk separasjon. I dette tilfellet kan den stasjonære fase med fordel dekke hele området for separasjonskolonnen, med unntak av de deler av innløpsenden og utløpsenden av separasjonskolonnen hvor de nødvendige koblinger for gassinnløpet og gassutløpet er festet.

Spesielt er det fordelaktig dersom det første og/eller det andre substrat er en silisiumskive eller en glasskive. Silisium gjør det mulig å anvende i og for seg kjente fremstillingsprosesser for dannelse av rermestrukturen. Således er det for eksempel mulig å anvende prosessene med våt-kjemisk etsing, fotolitografisk maskering og plasmaetsing for å danne de geometriske strukturene i silisiumskiven. Dersom en glass-skive anvendes som det andre substrat, kan sammenføyningen av silisiumskiven og glasskiven fordelaktig oppnås med en utførelse med anodisk binding.

Det er videre foretrukket at bindemidlet er utformet slik at det medfører minst delvis, og fortrinnsvis fullstendig, elektrostatisk passivering av substratoverflaten i området med rermestrukturen. På denne måte er det mulig å oppnå en fortrinnsvis fullstendig upolar stasjonær fase, hvilket er fordelaktig for mange analyseformål. Elektrostatisk passivering oppnås for mange substratmaterialer ved å anvende et fullstendig upolart materiale som bindemiddel. For dette kan det i mange anvendelses-tilfeller være fordelaktig at bindemidlet blir dannet av to eller flere lag med forskjellige materialer. Ett av lagene kan derved være særlig fordelaktig for mekanisk binding til substratmaterialet, ett av lagene kan være særlig fordelaktig for hensiktsmessig elektrostatisk passivering, og ett av lagene kan være særlig egnet for mekanisk binding til den stasjonære fase. Det er ofte fordelaktig at to av disse funksjoner, eller alle tre funksjoner, blir kombinert i ett enkelt materiale.

Fortrinnsvis omfatter bindemidlet et uorganisk materiale. Det uorganiske materialet kan for eksempel være et metall eller en metallegering. Et antall keramiske materialer og blandinger av forskjellige uorganiske materialer kan også bli anvendt som bindemiddel.

Fortrinnsvis omfatter bindemidlet et upolart materiale. I mange tilfeller gjør dette det mulig å oppnå elektrostatisk passivering på en enkel måte.

En ytterligere fordelaktig utførelsesform er kjennetegnet ved at bindemidlet omfatter et første lag og et andre lag. I dette tilfellet kan det første lag være spesielt tilpasset for klebing til substratmaterialet, og det andre lag kan være egnet for elektrostatisk passivering.

Et ytterligere aspekt ved oppfinnelsen er en gasskromatograf med en separasjonskolonne som beskrevet foran. Gasskromatograf en utmerker seg med fordelene ifølge oppfinnelsen, som økt levetid og forbedret separasjonseffektivitet og

-presisjon.

Gasskromatograf en ifølge oppfinnelsen kan være utstyrt med en injektor ved anvendelse av mikrosystemteknologi, som omfatter et første injektorsubstrat med gass-føringskanaler og et andre injektorsubstrat som er bevegelig i forhold til det første injektorsubstrat og med gassføringskanaler. I dette tilfelle kan injektoren fortrinnsvis ha en utforming som beskrevet i DE 103 01 601 B3, spesielt i avsnittene [0024] -

[0027] samt figurer 5, 6 og 7 med tilhørende beskrivelse i avsnittene [0039] - [0041]. Fortrinnsvis er injektoren utformet som angitt i kravene 18-26 i patentskriftet.

I den ovennevnte utførelsesform er det fordelaktig at det første injektorsubstrat er anordnet på et kretskort hvor også det første substrat med separasjonskolonnen er anordnet. På denne måte vil på den ene side fremstillingen av gasskromatograf en ifølge oppfinnelsen, og spesielt dannelsen av gassføringskanalene, bli forenklet, og i tillegg oppnås en særlig kompakt utforming.

Gasskromatografen ifølge oppfinnelsen kan videre være utstyrt med et detektorsystem hvor det anvendes mikrosystemteknologi, spesielt en varmelednings-detektor, innbefattende en gassføringskanal anordnet i et første detektorsubstrat. Detektoren kan spesielt være i form av en termisk gjennomstrømningssensor som beskrevet i DE 199 06 100 C2, spesielt figurer 1 og 2 med tilhørende beskrivelse i avsnittene [0009] - [0011]. Fortrinnsvis er detektoren utformet som angitt i kravene 1-10 i nevnte patentskrift.

I dette henseende er det fordelaktig dersom det første detektorsubstrat er anordnet på et kretskort hvor også det første substrat i separasjonskolonnen er anordnet. Som beskrevet foran så vil det i sin tur forenkle fremstillingen av gasskromatografen, spesielt anordningen av gassføringskanalene, og det oppnås en kompakt struktur. Spesielt er det fordelaktig dersom både et første injektorsubstrat og også et første detektorsubstrat er anordnet på kretskortet hvor også det første substrat i separasjonskolonnen er anordnet.

En annen fordelaktig utførelsesform er kjennetegnet ved en elektronisk regulerings- og evalueringsenhet. Denne kan blant annet tjene til å regulere injeksjonen av gassen som skal bli analysert og evaluere dataene detektert ved hjelp av detektoren. Den elektroniske regulerings- og evalueringsenhet kan også være forbundet med en lagrmgsinnretning, eller den kan omfatte en slik lagrmgsirinreming, for lagring av sarnmenligningsdata som benyttes for evaluering av dataene oppnådd med detektoren.

Således er det særlig fordelaktig dersom den elektroniske regulerings- og evalueringsenhet er anordnet på et kretskort hvor også det første substrat for

separasjonskolonnen er anordnet. Dette gir et særlig robust og kompakt arrangement av de elektroniske komponenter og separasjonskolonnen. Denne utførelsesform er spesielt fordelaktig når injektoren og/eller detektoren også er anordnet på kretskortet hvor også det første substrat i separasjonskolonnen er anordnet. Denne utførelsesform innebærer at alle elektroniske, fluidiske og mekaniske komponenter som er vesentlige for gasskromatografen, er kombinert på et felles kretskort og at det derfor oppnås en særlig enkel og billig fremstilling, samt en robust utforming.

I den forannevnte utførelsesform er det videre fordelaktig dersom det er anordnet minst ett ytterligere kretskort som fortrinnsvis er arrangert parallelt med, og i en avstand fra, det første kretskort. På dette ytterligere kretskort kan være anordnet en separasjonskolonne som med hensyn til den stasjonære fases geometri og/eller egenskaper kan skille seg fra separasjonskolonnen på det første kretskort, for derved eksempelvis å kunne analysere andre stoffer. Det ytterligere kretskort kan alternativt, eller i tillegg, ha en detektor som skiller seg fra detektoren på det første kretskort, eksempelvis en mer ømfintlig eller mindre ømfintlig detektor enn på det første kretskort for derved å oppnå mer presise kvantitative analyser innen et bestemt utvalgt område med stoffer, eller kvantitative analyser innen et bredere område med stoffer. På denne måte kan det oppnås en differensiert evaluering, eksempelvis etter andre kriterier, spesielt etter andre stoffer, på det ytterligere kretskort. I dette tilfelle kan de ytterligere kretskort bli koblet til hovedkretskortet for eksempel i form av innplug-gingsenheter, slik at dette gir en gasskromatograf som kan bli bygd opp på en modul-messig måte.

Det beskrives også en bærbar gasskromatograf. Som følge av den gode mekaniske forbindelse mellom den stasjonære fase og separasjonskolonnens vegg, er separasjonskolonnen ifølge oppfinnelsen særlig godt egnet for anvendelse i en bærbar gasskromatograf siden støt som virker på en bærbar gasskromatograf ikke har noen uheldige innvirkninger på separasjonskolonnen ifølge oppfinnelsen, eller mindre uheldige virkninger på denne enn med konvensjonelle separasjonskolonner. I tillegg er separasjonskolonnen ifølge oppfinnelsen særlig godt egnet for bærbare gasskromatografer fordi den forbruker bare en svært liten mengde bærergass for utførelse av en analyse, slik at en bærergassbeholder med volum på ca. en halv liter, ved det vanlige flasketrykk på ca. 200 bar, vil være tilstrekkelig til å utføre flere tusen målinger. I dette tilfellet kan energilagrmgsinnretningen fortrinnsvis være i form av et batteri eller en akkumulator, utløpsenheten kan være for eksempel i form av et display eller en bildeskjerm, eller den kan være i form av et datagrensesnitt for sammenkobling med en elektronisk lagringsenhet eller en ekstern displayinnretning.

For dette er det særlig fordelaktig dersom den bærbare gasskromatograf er utformet med trekk som generelt beskrevet foran med henvisning til en gasskromatograf.

Det underliggende mål med oppfinnelsen er videre oppnådd med en fremgangsmåte av typen angitt i den innledende del i denne beskrivelse, hvor et bindemiddel påføres på minst deler av rennestrukturen før påføringen av den stasjonære fase. I dette tilfelle kan ett enkelt materiale bli påført som et enkeltlags bindemiddel, eller flere materialer kan bli påført som flere lag i rekkefølge som bindemiddel. En videre-utvikling av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen innebærer at bindemidlet og den stasjonære fase påføres på hele rermestrukturen. Dette gir en god separasjonseffektivitet for separasjonskolonnen, og samtidig sikres en god adhesjon og elektrostatisk passivering over hele området for separasjonskolonnen.

Det er særlig fordelaktig at bindemidlet dannes ved polymerisasjon av et flytende utgangsmateriale. Denne fremgangsmåte er fortrukket blant annet av den årsak at kjemisk polymerisasjon av væskefase også er en foretrukket fremgangsmåte for påføring av den stasjonære fase, og følgelig kan bindemidlet og den stasjonære fase således bli påført ved å benytte samme fremgangsmåte.

Det er videre en fordel dersom bindemidlet og/eller den stasjonære fase påføres ved hjelp av fysisk eller kjemisk avsetning fra gassfase (PVD: fysisk dampavsetning, eller CVD: kjemisk dampavsetning), spesielt ved hjelp av plasmaforsterket avsetning. Et stort antall forskjellige materialer kan bli påført ved hjelp av PVD-prosessen eller VCD-prosessen, slik at en lang rekke klebemiddelsubstanser og stasjonære faser kan påføres med disse fremgangsmåter. Det er foretrukket med et rensetrinn mellom påføringen av klebemidlet og påføringen av den stasjonære fase, spesielt en plasmarensing eller "backsputtering". Dette rensetrinn sikrer nødvendig renhet på klebemidlet, den stasjonære fase og overgangen mellom klebemiddel og stasjonær fase, slik at det oppnås nødvendig analysenøyaktighet. Denne utførelse er særlig fordelaktig når klebemiddel og stasjonær fase påføres med forskjellige fremgangsmåter, slik at det er frykt for kontaminering mellom påføringen av de to sjiktene.

Det er særlig fortrukket å påføre klebemidlet og den stasjonære fase ved å benytte identiske fremgangsmåter. Dette tillater en kontamineringsfri rekkefølge for de begge påføringsmetoder, slik at det på den ene side er mulig å unngå forurensninger, og følgelig er et rensetrinn ikke påkrevd.

I dette henseende er det særlig fordelaktig å påføre bindemidlet og den stasjonære fase i en kontrollert atmosfære, spesielt i vakuum eller i en atmosfære med inert gass, og at atmosfæren forblir hovedsakelig uendret mellom starten på påføringen av bindemidlet og slutten av påføringen av den stasjonære fase. Med denne utførelse av fremgangsmåten kan det enten opprettholdes identisk atmosfære under hele påførings-prosedyren for bindemidlet og den stasjonære fase, eller påføringen av det ene materiale kan finne sted først i en kontrollert atmosfære, for eksempel i vakuum, og påføringen av det andre materialet kan finne sted i en andre kontrollert atmosfære, for eksempel i en atmosfære med inert gass.

Et ytterligere aspekt ved oppfinnelsen er anvendelser av en gasskromatograf.

Anvendelse av gasskromatografer er for tiden begrenset til kjemiske laboratorier. Det er kjent å ta prøver på steder som er relevante for analyse, og disse prøver blir deretter analysert i et kjemisk laboratorium. Denne fremgangsmåte lider av den ulempe at det går lang tid fra prøvetakingen til analyseresultatet. Det er ikke mulig med analyser i sanntid eller kvasi-sanntid. Det er funnet at denne kjente fremgangsmåte lider av en ytterligere alvorlig ulempe ved at tap av substans forekommer under transport, for eksempel som følge av diffusjonsprosesser gjennom veggen i transport-beholderen.

Det er funnet at det er nødvendig med en mer omfattende og hurtigere analyse av kjemiske stoffer, spesielt gasser og væsker, spesielt på grunn av strengere miljø-messige reguleringer og på grunn av det store antall stoffer som blir bearbeidet i produksjonsindustrien, og utslippene som forekommer i denne situasjon. For en rekke anvendelser er det dessuten nødvendig av helsemessige årsaker å foreta luftanalyser hurtig og jevnlig, ofte i tilnærmet sanntid. Disse krav kan ikke oppfylles med kjent anvendelsesteknologi.

Denne oppfinnelse bøter på dette problem, på den ene side ved å anvende en gasskromatograf, spesielt en gasskromatograf som beskrevet foran, for overvåking og/eller analyse av luft som pustes inn, spesielt på arbeidsplassen, innen medisinsk diagnostikk og ved person- og katastrofebeskyttelse. For denne anvendelse egner det seg særlig en miniatyrisert gasskromatograf, spesielt gasskromatografen ifølge oppfinnelsen som på grunn av sin kompakte og robuste oppbygning gir en pålitelig overvåkning eller analyse av luften som pustes inn. Denne anvendelse kan spesielt skje i farlige områder, så som gruvedrift under jorden og på området brannslukning. Ved andre anvendelser av denne type, kan en gasskromatograf, spesielt en gasskromatograf som beskrevet foran, bli benyttet til å overvåke luften i områder med elektriske installasjoner for på denne måte å detektere stoffer som avgis ved det første trinn av over-heting av elektriske kabler. Disse stoffer kan bli frigjort til luft for eksempel fra kabel- isolasjonen, spesielt fra transformatorviklinger, på grunn av kjemiske eller fysiske forandringer, og detekteringen av disse tillater en hurtig påvisning av stigning i kabel-temperatur eller begynnende overoppheting av kabler, og kan således anvendes til å gi beskyttelse mot kabelbrann i elektriske installasjoner, eller til å detektere driftstil-standen for slike elektriske installasjoner.

Videre kan overvåkning av pusteluft utføres i form av en regelmessig overvåkning av helsefarlige stoffer på arbeidsplassen. Videre kan overvåkning og analyse av pusteluft utføres som mobil eller stasjonær detektering av stoffer brukt i krigsføring. Endelig er andre aktuelle områder for anvendelse ifølge oppfinnelsen luftovervåkning ved byggkjemisk bedømmelse, og måling av giftige stoffer og forurensninger fra innredningsgjenstander som møbler eller tepper, spesielt med hensyn til å forhindre allergi. En gasskromatograf, spesielt den miniatyriserte gasskromatograf beskrevet foran, vil på grunn av sin kompakthet og sin hurtige analyse-teknikk tillate enkel anvendelse til og med på det private området, og kan allerede på et forstadium, for eksempel ved innkjøp av innredningsgjenstander eller andre produkter, anvendes til detektering av kjente skadelige stoffer og risikostoffer.

Endelig er et ytterligere anvendelsesområde for overvåkning av pusteluft analyse av pustegasser (tilført og utpustet luft), spesielt for intensivmedisinsk over-våkede pasienter, eksempelvis til påvisning av diabetes eller for å kontrollere tilførte medikamenter.

En annen anvendelse ifølge oppfinnelsen av gasskromatografen, spesielt gasskromatografen ifølge oppfinnelsen, er overvåkning og/eller analyse av immisjoner eller emisjoner. Spesielt i sammenheng med nødvendig kontroll av avgitte skadelige stoffer ved produksjon, får direkte overvåkning og analyse av emisjoner på stedet hvor de skadelige stoffer ledes inn i et kanalsystem, til luft eller til vann, økende betydning. Denne overvåkning kan særlig utføres med miniatyriserte gasskromatografer fordi selv de minste analysemengder kan bli bearbeidet hurtig, og miniatyriserte gasskromatografer egner seg derved for anvendelse på stedet. Videre kan det med gasskromatografene ifølge oppfinnelsen, spesielt innen feltet farlige områder, utføres en særlig effektiv og prisgunstig overvåkning av luftkvaliteten innen forbrukerområdet.

Videre kan en gasskromatograf, spesielt en miniatyrisert gasskromatograf, bli anvendt til overvåkning og/eller analyse av energibærere, spesielt brennbare gasser. Denne anvendelse gjør det på den ene side mulig med desentralisert brennverdi-overvåkriing av energibærerne, eksempelvis naturgass, og kan eksempelvis anvendes til avregning av avlevert brennverdimengde. Videre kan denne anvendelse også benyttes innen området tilføring av energibærere, for eksempel fra biogassinstallasjoner, for å overvåke kvaliteten på gassen som tilføres og gjøre det mulig med avregning på basis av tilført energimengde.

En ytterligere anvendelse av gasskromatograf, spesielt en miniatyrisert gasskromatograf, er overvåkning og/eller analyse av råstoffer for bearbeidende industri, spesielt næringsmiddelråstoffer for næringsmiddelindustrien. Med denne anvendelse kan det på en enkel måte foretas kvalitetssikring av råstoffleveranser, og på denne måte kan det på et tidlig tidspunkt i bearbeidingen sikres at råstoffet er egnet for den tiltenkte produksjon. Eksempelvis for næringsmiddelråstoffer kan det videre foretas en kvalitativ bedømmelse av råstoffets egenskaper gjennom gasskromatografisk analyse, og på grunnlag av således fremskaffede data kan det foretas en tilpasning av resepter eller tilpasning av blandingsforhold for forskjellige råstoffer.

Videre kan en gasskromatograf, spesielt en miniatyrisert gasskromatograf, anvendes til overvåkning og/eller analyse av prosesser som spesielt gjærings-, koke-, bake- eller stekeprosesser. Med miniatyriserte gasskromatografer kan dette utføres selv på forbrukerområdet, slik at overvåkning av prosessene kan utføres for eksempel i privat eller industrielt benyttede mikrobølgeovner eller stekeovner.

Til slutt er et ytterligere anvendelsesområde av en gasskromatograf ifølge oppfinnelsen, spesielt en miniatyrisert gasskromatograf, analyse av luktstoffer. Dette kan for det første skje på området luktutforming, eksempelvis av parfymer, såper og andre kroppspleiemidler, rengjøringsmidler og næringsmidler. Videre er denne anvendelse fordelaktig for et stort antall produkter hvor det tilstrebes en behagelig lukt, eksempelvis i bygninger, biler, møbler og andre innredningsgjenstander, beklednings-artikler og lignende.

Foretrukne utførelsesformer av oppfinnelsen er beskrevet ved hjelp av figurer, og av disse viser: figur 1: en skjematisk skisse av en separasjonskolonne ifølge oppfinnelsen,

figur 2: et skjematisk tverrsnitt gjennom separasjonskolonnen på figur 1 sett fra siden,

figur 3: en skjematisk oppbygning av en miniatyrisert gasskromatograf ifølge oppfinnelsen sett ovenfra,

figur 4: et skjematisk side-tverrsnitt som vist på figur 2, men i forstørret skala, av en separasjonskolonne ifølge oppfinnelsen med klebemiddelsjikt omfattende flere lag, og

figur 5: en gasskromatografmodul ifølge oppfinnelsen med flere gasskromatograf-kretskort.

Figur 1 viser et grunnsubstrat 10 med en meanderformet renne 20 dannet ved en fremgangsmåte med våtkjemisk etsing. Rennen 20 danner separasjonskolonnen og er i en første ende forbundet med et gassinnløp 30 og i en andre ende forbundet med et gassutløp 40.

Med henvisning til figur 2, så vises et tverrsnitt av substratet vist på figur 1, hvor det er vist et redusert antall renner i tverrsnittet for å gjøre figuren klarere. Tverr snittet gjennom grunnsubstratet 10 viser flere dannede renner 20. Sideveggene 21, 22 i rennen, og bunnen 23 i rennen, er belagt med et klebemiddelsjikt, 51, 52, 53 påført på det første substrat 10. Oversiden 24 i rennen har et klebemiddelsjikt 54 påført på et andre substrat 60.

Tverrsnittet på figur 2 viser at rennen har rette vinkler. For bestemte utførelsesformer er det fordelaktig at hjørnet mellom sideveggen 21 og bunnen 23 og hjørnet mellom sideveggen 22 og bunnen 23, er avrundet.

På klebemiddelsjiktene 51-53 er det påført en stasjonær fase 71-73, og på klebemiddelsjiktet 54 er det påført et sjikt 74 med stasjonær fase. På denne måte er veggene som begrenser rennen, fullstendig kledt med et klebemiddelsjikt 51-54 og et sjikt 71-74 med stasjonær fase påført på klebemiddelsjiktet.

Med henvisning til figur 3, så vises et kretskort 100 som tjener som et bærer-substrat for en separasjonskolonne 110 dannet på dette. Separasjonskolonnen 110 er ved hjelp av en ledning 111 forbundet med en injektor 120 hvor en gass som skal bli analysert og en bærergass kan bli innført ved hjelp av to gasstilførselsledninger 121, 122. Den andre ende av separasjonskolonnen er ved hjelp av en gassledning 112 forbundet med en detektor 130 som analyserer gassen som kommer fra separasjonskolonnen, og avløpsgassen føres deretter ut til omgivelsene ved hjelp av en utløps-ledning 131.

Separasjonskolonnen er via en elektrisk ledning 113 forbundet med en styrings- og evalueringsenhet 140 for temperaturregulering av separasjonskolonnen.

Injektoren 120 er via en elektrisk ledning 123 forbundet med styrings- og evalueringsenheten 140 som regulerer injektoren og således sørger for en dosert tilførsel av gassen som skal bli analysert, til separasjonskolonnen. Temperaturen på injektoren blir videre regulert ved hjelp av den elektriske ledningen. Detektoren 130 er forbundet med styrings- og evalueringsenheten 140 via en elektrisk ledning 132 for å prosessere signalene detektert av detektoren for å oppnå resulterende data og for å regulere temperaturen på detektoren.

En lagringsenhet 150 er forbundet med styrings- og evalueringsenheten via en elektrisk ledning 151. Referansedata fra kjente stoffer er lagret i lagringsenheten 150 og kan bli sammenlignet med data detektert av detektoren 130 for å tilveiebringe kvalitativ og kvantitativ informasjon vedrørende sammensetningen av gassen som blir analysert.

Figur 4 viser en andre utførelsesform av separasjonskolonnen ifølge oppfinnelsen. Tverrsnittet viser også her et redusert antall renner for klarhets skyld. Som utførelsesformen vist på figur 2, har grunnsubstratet 210 en renne 220 som det vises flere tverrsnitt av. Et første lag 251, 252, 253 med bindemiddel er påført på sideveggene 221, 222 i rennen og på bunnen 223 i rennen. Det første lag er av et materiale som er særlig godt egnet for adhesjon til substratmaterialet i grunnsubstratet 210.

På det første lag med klebemiddelsjikt er det påført et andre lag, 281, 282, 283. Materialet i dette andre lag er særlig godt egnet for elektrostatisk passivering og kleber med utmerket fasthet til det første lag 251-253 av klebemiddelsjiktet.

På det andre lag 281-283 er det så påført et sjikt 271-273 med stasjonære fase, slik at det andre lag 281-283 blir liggende mellom den stasjonære fase 271-273 og det første lag 251-253.

I samme rekkefølge er det på oversiden av rennen 224 påført et første lag 254, et andre lag 281 med klebemiddelsjikt og et sjikt 274 med stasjonære fase på det andre substrat 260.

Figur 5 viser en multilo-etskort-gasskromatografimodul hvor det på et grunnkretskort 300 er anordnet byggeelementene ifølge figur 3, slik at det er dannet en fullstendig gasskromatografienhet på grunnkretskortet 300.

Videre er det på grunnkretskort 300 anordnet en kretskort-innpluggingsmodul 360 som har to innpluggingsforbindelser 361, 362, og i hver av disse er det plugget inn ytterligere kretskort 400, 500. De ytterligere kretskort 400, 500 har på samme måte som grunnkretskortet 300 alle komponenter som er nødvendig for gasskromatografi-måling, som vist på figur 3.

Kretskortene 300, 400, 500 er elektrisk forbundet med hverandre via kretskort-innpluggingsmodulen 360 slik at regulerings- og evalueringsenhetene 340, 440, 540 kan kommunisere med hverandre og det kan oppnås en avstemt styring og evaluering.

I bestemte utførelsesformer er det også fordelaktig at styring og evaluering utføres sentralt på bare ett av kretskortene, og derved kan regulerings- og evalueringsenhetene på de andre kretskortene bli utelatt. På samme måte kan referansedata med hensyn til de individuelle stoffer som er avpasset geometrien og den stasjonære fase i de respektive separasjonskolonner 310, 410, 510, bli lagret i bare én enkelt lagringsenhet 350, og på denne måte er det mulig å slippe lagringsenhetene 450, 550.

Claims (20)

1. Separasjonskolonne i mikrosystemteknologi for en gasskromatograf, omfattende - et første substrat (10), - et andre substrat (60), som er anordnet på det første substrat, hvori - en rennestruktur (20) er anordnet i minst ett substrat, og rennestrukturen er lukket i forhold til omgivelsene, - en stasjonær fase (71-74) påført på minst deler av rennestrukturen, - et gassinnløp (30) forbundet med rermestrukturen og - et gassutløp (40) forbundet med rennestrukturen, - et bindemiddel (51-54) som er minst delvis anordnet mellom renne-strukturens vegg og den stasjonære fase, karakterisert vedat bindemidlet er tilpasset til å oppnå en minst delvis, og fortrinnsvis fullstendig, elektrostatisk passivering av substratets overflate i området med rermestruktur, og ved at ved at bindemidlet innbefatter et første lag og et andre lag.

2. Separasjonskolonne ifølge krav 1, karakterisert vedat gassinnløpet og/eller gassutløpet er tilveiebrakt ved hjelp av glasskapillarer.

3. Separasjonskolonne ifølge krav 2, karakterisert vedat minst én del av rennen er forstørret i forhold til resten av rennestrukturen og er påført bindemidlet, og et glasskapillar er fiksert, spesielt limt, som henholdsvis gassinnløpet og gassutløpet.

4. Separasjonskolonne ifølge krav 1, karakterisert vedat bindemidlet dekker hele veggen som definerer rennestrukturen eller -strukturene.

5. Separasjonskolonne ifølge krav 1, karakterisert vedat den stasjonære fase dekker hele veggen som definerer rennestrukturen eller -strukturene.

6. Separasjonskolonne ifølge krav 1, karakterisert vedat det første og/eller det andre substrat er en silisiumskive eller en glasskive.

7. Separasjonskolonne ifølge hvilket som helst av de foregående krav,karakterisert vedat bindemidlet innbefatter et uorganisk materiale.

8. Separasjonskolonne ifølge hvilket som helst av de foregående krav,karakterisert vedat bindemidlet innbefatter et upolart materiale.

9. Separasjonskolonne ifølge i krav 1, karakterisert vedat bindemidlet er innrettet til å bevirke en fullstendig elektrostatisk passivering av substratoverflaten i området ved rennestrukturen.

10. Gasskromatograf, omfattende; en separasjonskolonne omfattende: et første substrat; et andre substrat som er anbrakt i det et første substrat; hvor en rennestruktur er tilveiebrakt i mist ett substrat og rennestrukturen er forseglet i forhold til omgivelsene; en stasjonær fase påført minst til deler av rermestrukturen; et gassinnløp er forbundet med rennestrukturen; et gassutløp er forbundet med rermestrukturen; og et bindemiddel som er minst delvis anbrakt mellom veggene til rennestrukturen og den stasjonære fasen,karakterisert vedat bindemidlet er tilpasset til å bevirke en minst delvis passivering av den elektrostatiske substratoverflaten i området med rermestrukturen, og ved en elektrisk styrings- og evalueringsenhet, og ved at elektrisk styrings- og evalueringsenheten er anbrakt på et kretskort på hvilket det første substratet av separasjonskolonnen er anbrakt samtidig, og minst et ytterligere kretskort som er anordnet parallelt i innbyrdes avstand til det første kretskort.

11. Gasskromatograf ifølge krav 10, karakterisert vedat bindemidlet er innrettet til å bevirke en fullstendig elektrostatisk passivering av substratoverflaten i området ved rennestrukturen.

12. Fremgangsmåte for fremstilling av en separasjonskolonne, omfattende trinnene: - i et første substrat, dannes en rennestruktur, - på minst en del av rennestrukturen påføres en stasjonære fase, - rermestrukturen lukkes igjen ved å påføre et andre substrat,karakterisert vedat et bindemiddel som gir minst delvis, elektrostatisk passivering av substratets overflate i området med rennestruktur, påføres på minst deler av rennestrukturen før påføringen av den stasjonære fase; og plasmarensing eller "backsputtering", utføres mellom påføring av bindemidlet og påføringen av den stasjonære fase.

13. Fremgangsmåte ifølge krav 12, karakterisert vedat bindemidlet og den stasjonære fase påføres på hele rennestrukturen.

14. Fremgangsmåte ifølge krav 12, karakterisert vedat bindemidlet er dannet ved hjelp av polymerisasjon av et flytende utgangsmateriale.

15. Fremgangsmåte ifølge krav 12, karakterisert vedat bindemidlet og/eller den stasjonære fase påføres ved hjelp av kjemisk eller fysisk avsetning fra gassfase (PVD eller CVD), spesielt ved hjelp av plasmastøttet avsetning.

16. Fremgangsmåte ifølge krav 12, karakterisert vedat bindemidlet og den stasjonære fase påføres ved hjelp av identiske prosesser.

17. Fremgangsmåte ifølge krav 16, karakterisert vedat bindemidlet og den stasjonære fase påføres i en kontrollert atmosfære, og at atmosfæren holdes hovedsakelig uendret fra begynnelsen av påføringen av bindemidlet og til slutten av påføringen av den stasjonære fase.

18. Fremgangsmåte ifølge krav 12, karakterisert vedat det første substratet det andre substratet, eller begge er en silisiumskive.

19. Fremgangsmåte ifølge krav 12, karakterisert vedat den stasjonære fase tilføres rermestrukturen ved polymerisering av et flytende utgangsmateriale .

20. Fremgangsmåte ifølge krav 12, karakterisert vedat bindemiddelet er innrettet til å bevirke en fullstendig elektrostatisk passivering av substratoverflaten i området med rermestrukturen.