NO339408B1 - Innretning for måling av tettheten for partikler ved flotasjon - Google Patents

Description

Oppfinnelsen angår undersøkelser av partikkelegenskaper, især fordelingen av disse egenskapene over et sett av partikler og især en anordning for å måle den åpenbare tetthet av et sett av partikler som kan implementere en flotasjonsprosess.

Frembringelse og den praktiske bruk av partikkelmaterialer er det første trinn ved fremstilling av forskjellige komposittmaterialer. De enkleste av disse materialene omfatter to komponenter: partiklene og et bindemiddel. Applikasjonsegenskapene til disse materialene avhenger ofte av mikrostrukturen av elementene av partikler som brukes.

Innretninger for å måle tettheten av en væske ved å bruke partikler med kjent tetthet, for eksempel som innretningen beskrevet i patentskrift DE820981, er kjent.

Innretninger er også kjent for å måle tettheten av en blanding av væske og faste partikler, for eksempel som beskrevet i US patentskrift 1 344 370. Imidlertid måler ikke disse innretningene partikkeltettheten.

Den åpenbare tetthet av partiklene kan være en viktig mikrostrukturparameter. For eksempel gjør den det mulig å karakterisere homogeniteten av partiklene og bestemme deres grad av renhet eller feiltetthet. Fordelingen av den åpenbare tetthet av et sett av partikler gjør det mulig å karakterisere homogeniteten av partikkelsettet.

Den åpenbare tetthet av en partikkel blir bestemt av forholdet mellom dens masse og dens åpenbare tetthet. Det fins to grupper av fremgangsmåter for å måle partikkeltettheten: indirekte fremgangsmåte og direkte fremgangsmåte.

De indirekte fremgangsmåter er basert på måling av partiklenes masse og volum. Disse er pyknometerfremgangsmåter for gass eller væske. Massene bestemmes ved vekting. Volumene bestemmes ved trykkmålinger (gass) eller vekting (luft). Disse fremgangsmåtene gir adgang til den gjennomsnittlige tetthet av partikkelsettet. Imidlertid gjør de ikke det mulig å bestemme fordelingen av de åpenbare tettheter over et sett av partikler.

De direkte fremgangsmåtene er basert på dekantering og også kalt flotasjon i en væske hvis tetthet skal måles. Disse fremgangsmåtene skiller ut partikler som er tettere enn væsken i den nedre del, fra partikler med mindre tetthet enn væsken i den øvre del. To teknikker blir brukt: tetthetsgradientmetoden og flotasjonsmetoden.

Tetthetsgradientmetoden, implementert især i US patentskrift 4 290 300 består i å frembringe en tetthetsgradient i en væskesøyle. Partiklene blir frigjort raskt i toppen av søylen. Partiklene synker i søylen inntil tettheten av væsken balanserer med tettheten av partiklene. Tidlig kalibrering av søylen gjør det mulig å knytte væsketettheten til søylehøyden. Når stabiliseringshøyden av hver partikkel blir registrert, kan den åpenbare tetthetsfordeling av partiklene i et gitt sett, oppnås.

Flotasjonsfremgangsmåten består ganske enkelt i å senke en partikkelprøve i en væske av kjent tetthet og dekantere partiklene som er tettere enn væsken og samle opp og veie disse partiklene. Dette måleprinsipp er enkelt, men implementeringen for et nøyaktig og reproduserbart resultat krever større nøyaktighet. Vanskeligheten av denne type fremgangsmåte er nøyaktigheten ved målingen av tettheten av flotasjonsvæsken og ekstrahere partikkelfraksjoner som avsettes i den nederste del av en be-holder.

Kjente måleinnretninger for å måle partikkeltetthet ved å bruke flotasjons-separeringsmetoden med flere ulemper ved at separering av de forskjellige partikkel-klasser med forskjellig tetthet ikke er tydelig og gjenvinning av partikler frembringer resirkulering av flotasjonsvæske som forstyrrer ekstraheringen og følgelig målingen med mindre det brukes andre teknikker, for eksempel trykkutøvelse av et fluid på flotasjonsvæsken eller sentrifugering - teknikker som er farlige hvis de brukes i forbindelse med partikler av et eksplosivt materiale.

Sentrifugermgsinnretninger er også kjent men bruken av disse innebærer sikkerhetsproblemer i forbindelse med partikler av høyenergimaterialer.

Målet med oppfinnelsen er å foreslå en innretning for å måle tetthets-fordelingen av et sett av partikler som kan implementere en flotasjonsprosess som gjør det mulig å bestemme denne tetthet med stor nøyaktighet og som ikke innebærer noe problem med partikkelekstrahering eller eksplosjonsfare.

I henhold til den foreliggende oppfinnelse er det tilveiebragt en innretning for å måle den tilsynelatende tetthetsfordeling som angitt i krav 1 og en fremgangsmåte som angitt i krav 11.

Løsningen som tilveiebringes, er en innretning for å måle den åpenbare tetthetsfordeling av et sett av partikler som består av flere delsett og partikler med forskjellige åpenbare tettheter og gjør det mulig å implementere en flotasjonsprosess for å måle denne fordeling og omfatter en flotasjonsbeholder, en rører og et system for å måle tettheten av væskene og som karakteriseres ved at innerveggen av beholderen har minst en første del i form av en omvendt konus med akse Y, hvis høyde er 1,5 til 3 ganger dens maksimale diameter og ved at den har anordningen for å ekstrahere væske som kommuniserer med den første del ved spissen av den omvendte konus, idet anordningen har et rør som kommuniserer den første del ved spissen av den omvendte konus hvis akse X utgjør en vinkel på 2rc/3 ±7i/36 radianer med aksen Y.

"Konus" skal forstås å være en geometrisk form som avgrenses av den første del av innerveggen. Kombinasjonen av en konusform hvis høyde er mellom 1,5 og 3 ganger dens maksimale diameter og et ekstraheringsrør hvis akse utgjør en vinkel på 2ti/3 ±7t/36 radianer gir en ren separering av partiklene når de dekanteres og lar disse partiklene gjenvinnes uten resirkulering av flotasjonsvæske og følgelig uten å forstyrre målingen.

Ifølge et bestemt trekk, omfatter ekstraheringsanordningen et rør som kopler innsiden av beholderen til utsiden av denne og kommuniserer med innsiden av beholderen ved spissen av konusen.

Ifølge et bestemt trekk, er den første del i form av en oppskåret konus hvis avskjæring danner en åpning som kommuniserer med røret.

Ifølge et bestemt trekk som begunstiger avsetning av partiklene på bunnen av beholderen, er høyden av den første del mellom 1,5 og 3 dens diameter.

Ifølge et annet særlig trekk, utgjør aksen X av røret en vinkel på mellom ti/2 og n radianer med aksen Y av konusen.

Ifølge et særlig trekk, har innerveggen en andre del med rørform som er montert på den første og med samme snitt som bunnen av konusen.

Ifølge et særlig trekk, blir innersiden av beholderen koplet til en tetthetsmåler med et samplingsrør som har et filter i enden anbrakt inne i beholderen.

Ifølge et annet trekk som forbedrer nøyaktigheten av resultatene, har beholderen to vegger, en innervegg og en yttervegg, idet ytterveggen har åpningen koplet til en innretning for å regulere den innvendige temperatur av rommet som separerer inner-og ytterveggen og hvor anordningen fortrinnsvis kan sikre sirkulering av en væske med en konstant, regulert temperatur inne i rommet.

Ifølge et særlig trekk er beholderen lukket på siden motstående ekstraheringsanordningen av et lokk, fortrinnsvis minst delvis fremstilt av et varmeisolerende materiale.

Ifølge et særlig trekk, har dette lokk minst tre boringer.

Ifølge et særlig trekk, kommuniserer den innvendige del av beholderen med anordningen som kan levere en væske, idet disse anordningene fortrinnsvis kan pas-sere, i det minste delvis gjennom en av boringene tilveiebrakt i lokket.

Ifølge et annet trekk er ytterveggen av beholderen dekket minst delvis av et isolerende materiale.

Ifølge et særlig trekk har innretningen anordning for å røre fluidet som minst delvis er anbrakt i beholderen.

Ifølge et annet trekk er beholderen fylt med en blanding av minst to væsker og justering av de relative proporsjoner av de to væsker gjør det mulig å finjustere tettheten av blandingen. For RDX- eller HMX-partikler er det fordelaktig å bruke en blanding av toluen og metylenjodid (CH2I2).

Ifølge et annet trekk kan anordningen for å levere væske til beholderen også levere den med toluen.

Oppfinnelsen angår også en fremgangsmåte for å måle den åpenbare tetthetsfordeling av et sett av partikler som består av et delsett av partikler med forskjellig åpenbar tetthet og implementere en flotasjonsprosess for å måle denne fordeling ved å bruke en innretning ifølge et av kravene 1-10 og som har følgende trinn: - i et første trinn, innføre en første flotasjonsvæske og partiklene som skal karakteriseres, til flotasjonsbeholderen,

- i et andre trinn, homogenisere blandingen slik oppnådd, ved røring,

- i et tredje trinn, få dekantere blandingen,

- i et fjerde trinn, ekstrahere de dekanterte partikler ved hjelp av ekstraheringsanordningen, - i et femte trinn, tilsette en væske med lavere tetthet enn den første flotasjonsvæske, - i et sjette trinn, gjenta andre, tredje, fjerde og femte trinn n-1 ganger. Oppfinnelsen skal beskrives nærmere i det følgende, der: Fig. 1 er et forenklet skjema av en innretning for å måle partikkeltetthet ifølge en utførelse av oppfinnelsen, fig. 2 er en komplett tegning av en innretning for å måle partikkeltetthet ifølge denne utførelse av oppfinnelsen.

Som vist på fig. 1, består en innretning for å måle partikkeltetthet ifølge ut-førelsen av oppfinnelsen, av tre hoveddeler: en flotasjonsbeholder 1, et system 2 for å måle væsketetthet og et temperaturreguleringssystem 3.

Flotasjonsbeholderen 1 er en dobbeltvegget glassbeholder med en innervegg 4 og en yttervegg 5. Dens innvendige del 6 inneholder en flotasjonsvæske 7 hvor partiklene 8, hvis tetthet skal bestemmes, er anbrakt. Denne flotasjonsvæske 7 består av en blanding av for eksempel toluen og metylenjodid.

Innerveggen 4 har en første mellomliggende del 9 i form av en omvendt, avskåret konus, en andre del 10 av en sylindrisk rørformet form med samme diameter som bunnen 8 av konusen, avgrenset av den første del og en tredje del 11 som består av et sylindrisk rør 12 som kommuniserer via en av endene med spissen av konusen avgrenset av den første del 9 av innerveggen 4. Den andre del 10 har en diameter på 100 mm og en høyde på 200 mm. Dette gir en god fordeling av partiklene i flotasjonsvæsken 7 med optimal konsentrasjon av partiklene 8.

Den første del 9, med konisk form, har en høyde på 200 mm. Dette gjør at partiklene kan samles opp etter dekantering og ekstraheres fra beholderen uten at det frembringer bevegelse i væsken som kan forstyrre målingen.

Den første del 9 av innerveggen 4 har, ved spissen 14 av konusen, en åpning 13 som gir dens avskårne form. Denne åpning kommuniserer med det sylindriske rør 12 med en diameter på 12 mm hvis akse X utgjør en vinkel a på mellom7t/2 og 3/2 radianer, fortrinnsvis i området 27t/3 ±7t/36 med aksen Y.

Dette sylindriske rør 12 utgjør en tredjedel 11 av innerveggen 4 og er ført gjennom ytterveggen 5 av beholderen og dens del 15 anbrakt utenfor beholderen 1, har ventiler 16 som gjør det mulig å justere beholderens tømmingsrate. Røret 12 og ventilen er anordninger for å ekstrahere flotasjonsvæsken.

Ytterveggen 5 av beholderen 1 har en sylindrisk rørform og er føyet til innerveggen 4 i den øvre ende 17 og lukket i den nedre ende 18. Denne yttervegg har også to åpninger, en åpning 19 i den øvre ende 17 og en åpning 20 i den nedre ende 18, idet disse åpningene 19 og 20 er ment for å koples til temperaturreguleringssystemet 3.

Som vist på fig. 2 er flotasjonsbeholderen 1 forsynt med et lokk 22 som sikrer tetthetsstabilitet av flotasjonsblandingen 7 ved å hindre en foretrukket fordampning av en av væskene i flotasjonsblandingen og begrense varmetap fra væsken 7. Dekke lokket har tre boringer 23, 24 og 25 som henholdsvis gjør det mulig med passering av: - enden 26 av en sprøyte 27 som justerer tettheten av flotasjonsblandingen ved å tilsette en av dens komponenter, - en del 28 av en skruerører 29 som tilveiebringer tett blanding og god homogenitet av flotasjonsblandingen. Tetthetsgradienter i beholderen må unngås. - et rør 30 for sampling av flotasjonsvæsken for å måle tettheten av flotasjonsblandingen. Dette røret har et filter 31 i enden som befinner seg i beholderen. Dette filteret 31 kan tillate passering av væske men ikke partikler 8. Det ble fremstilt og plassert i enden av samplingsrøret 30 i væsken 7 i den innvendige del 6 av flotasjonsbeholderen 1 for ikke å aspirere partikler 8 under sampling og forstyrre tetthetsmålingen. Den er delvis konisk formet og fremstilt av messing. Spissen av konusen har en diameter på 5 mm og er koplet av samplingsrøret til tetthetsmåleren. Konushøyden er 30 mm. En 80 u.m kvadratisk sikt er krympet til bunnen av konusen. Konusens bunndiameter er 17 mm.

Væsketetthetsmålingssystemet er av typen "A Paar" digital densimeter, DMA 48. Denne tetthetsmåler måler tettheten av væske ved å bruke vibrasjonsrørprinsippet. Ettersom samplingstemperaturen blir nøyaktig kontrollert (0,1 °C), blir væsketetthets-målingsnøyaktigheten ±0,0001 g/cm . Følsomheten av eksperimentinnretningen er 0,00003 g/cm . Det optimale system (fylle-rense-system) for automatisk fjerning av måleprøven, ble brukt.

Temperaturreguleringssystemet 3 er en vannsirkuleringsinnretning. Den er en kommersiell kryotermostat 32 av ministattypen. Temperaturreguleringsnøyaktigheten er ±0,1 °C.

Vannsirkulering fra kryotermostaten ført inn i rommet 33, avgrenset av innerveggen 4 og ytterveggen 5 av beholderen, vil deretter returnere til kryotermostaten og sikre regulering av temperaturen av flotasjonsvæsken 7. For å minimere påvirkning fra den utvendige temperatur, blir flotasjonsbeholderen 1 plassert i en kappe 34 av varmeisolerende skum.

Hele eksperimentinnretningen plasseres fortrinnsvis i et rom hvis temperatur er lavere enn temperaturen av flotasjonsvæsken. Hvis temperaturen av flotasjonsvæsken blir regulert ved 20 °C, er det ønskelig at romtemperaturen reguleres til omtrent 19 °C. Dette hindrer termiske konveksjonsstrømmer som kan genereres nær drenerings-ventilen på grunn av mindre varmeisolasjon. Disse konveksjonsstrømmer forstyrrer partikkeldekantering. Dette er et viktig punkt. Reguleringen av den utvendige temperatur frembringer en liten væskebuffer med høyere tetthet som ikke inneholder noen partikler. Dette gjør at ventilen kan renses om nødvendig når partiklene samles og øke målingsnøyaktigheten.

Innretningen gjør det mulig å måle den åpenbare tetthetsfordeling av et sett av partikler. Den gir nøyaktig måling av den åpenbare tetthet av en partikkel og også fordelingen av de åpenbare partikkeltettheter innenfor et gitt sett. Videre gjør denne innretningen det mulig å ekstrahere delsett med en mer homogen åpenbare tetthetsfordeling enn de innledende sett, fra det første sett. Måling av andre egenskaper for hvert av disse delsettene gjør det mulig å fordele de åpenbare tetthetsmålinger ifølge andre egenskaper, for eksempel etter partikkelstørrelse.

Bruksmåten beskrevet nedenfor angår en fremgangsmåte for å måle den åpenbare tetthet av en heksogen (RDX) eller oktogen (HMX) partikler implementert med en innretning ifølge oppfinnelsen.

Beholderen ble fylt med 1,5 liter flotasjonsvæske. Valget av denne væske eller blanding av væsker ble basert på to hovedkrav. - Mulighet for å finjustering av tettheten, for eksempel ved å variere dens sammensetning, - gode fuktighetsegenskaper med partiklene som skal karakteriseres.

Flotasjonsvæsken må ikke påvirke partiklene. Hvis partiklene har dårlig løselighet i denne væsken, må det iverksettes tiltak for å kunne arbeide med en væske som er mettet med materialet som partiklene består av.

I denne utførelse bestod flotasjonsvæsken 7 av en blanding av toluen og metylenjodid.

En partikkelmasse ble tilført i flotasjonsblandingen. Denne masse ble bestemt ifølge partiklenes natur. Et antall partikler som var tilstrekkelig store for statistisk å representere settet som ble undersøkt, var et krav. Imidlertid måtte konsentrasjonen av partiklene i væsken begrenses for å unngå påvirkninger mellom partiklene under dekantering. I denne utførelse er massen av RDX-partikler mellom 30 og 40 gram.

Partiklene i flotasjonsblandingen i den tette beholderen blir dispergert ved mekanisk røring. Denne røring av flotasjonsblandingen sikrer væsken homogenitet. Justering av væsketettheten ble utført med den digitale tetthetsmåler. De forskjellige væskeprøvene fjernet fra beholderen av den digitale tetthetsmåler, ble oppbevart i en liten tilknyttet flaske for ikke å forstyrre fremgangsmåten for justering av prøvetett-heten.

Etter bekreftelse av flotasjonsvæsketetthetens stabilitet, ble røringen av sys-temet stoppet for at partiklene kunne dekanteres. Tiden som kreves for å oppnå separering mellom partiklene varierer etter partiklenes størrelse. Den kan variere mellom 3 og 10 timer. I alle tilfeller må en uttrykt partikkelseparering observeres.

Partiklene ble så ekstrahert fra beholderen av røret 12 etter at ventilen 16 har blitt åpnet og oppsamlet på et filter av typen med sintret glass og vasket med etanol ved aspirering under vakuum. Deretter ble de nøye veiet.

Ved først å begynne fra en flotasjonsblanding med en tetthet som ikke forår-saket at noen partikler ble avsatt ved den nedre del av beholderen, ble etterfølgende trinn utført med minskning av tettheten av blandingen ved å tilsette små mengder av toluen og ekstrahere partiklene ved hvert trinn. Injisering av omtrent 5 ml toluen redu-serer tettheten av flotasjonsblandingen med omtrent 0,003 g/cm . Denne tetthet ble konsentrert rundt 1,8 g/cm 3 i tilfellet med RDX-partikler og 1,9 g/cm 3 i tilfellet med HMX-partikler.

Claims (11)

1. Innretning for å måle den tilsynelatende tetthetsfordeling av et sett av partikler som består av flere delsett av partikler med forskjellig tilsynelatende tetthet og implementere en flotasjonsprosess for å måle denne fordeling idet innretningen omfatter en flotasjonsbeholder (1), en rører (29) og et system (2, 30, 31) for å måle tettheten av væskene,karakterisert vedat innerveggen av beholderen har minst en første del (9) i form av en omvendt konus med en akse Y hvis høyde er 1,5 til 3 ganger dens maksimale diameter og ved at den har anordninger (11, 12, 16) for å ekstrahere væske som kommuniserer med den første del (9) ved spissen (14) av den omvendte konus, idet anordningene har et rør (12) med en akse X som kommuniserer den første del (9) ved spissen (14) av den omvendte konus med hvilken aksen X utgjør en vinkel på mellom7i/2 og 37i/2 radianer med aksen Y.

2. Innretning ifølge krav 1,karakterisert vedat den første del (9) er i form av en avskåret konus, hvis avskjæring danner en åpning (13) som kommuniserer med røret (12).

3. Innretning ifølge et av kravene 1-2,karakterisert vedat innerveggen (4) har en andre del (10) av en rørform som er montert over den første del (9) og med samme snitt som bunnen (21) av konusen.

4. Innretning ifølge et av kravene 1-3,karakterisert vedat en tetthetsmåler (2) er forbundet til en innerdel (6) av beholderen (1) av et samplingsrør (30) med et filter (31) i dets frie ende.

5. Innretning ifølge et av kravene 1-4,karakterisert vedat beholderen har to vegger, en innervegg (4) og en yttervegg (5), idet ytterveggen har minst to åpninger (19, 20) forbundet til anordninger (3, 32) for å regulere den innvendige temperatur av et rom (33) som separerer inner- og ytterveggene, idet anordningene kan sikre sirkulering av en væske ved en konstant, regulert temperatur inne i rommet.

6. Innretning ifølge et av kravene 1-5,karakterisert vedat beholderen (1) er lukket på siden motstående ekstrahermgsanordningene (11, 12, 16) av et lokk (22), minst delvis fremstilt av et varmeisolerende materiale.

7. Innretning ifølge krav 6,karakterisert vedat lokket (22) har minst tre boringer (23, 24, 25) som går gjennom lokket (22).

8. Innretning ifølge et av kravene 1-7,karakterisert vedat innerdelen (6) av beholderen (1) kommuniserer med anordninger (26, 27) som kan levere en væske, idet disse anordningene delvis kan føres igjennom en av boringene (23, 24, 25) tilveiebrakt i lokket (22).

9. Innretning ifølge et av kravene 1-8,karakterisert vedat ytterveggen (5) av beholderen er dekket minst delvis av et isolerende materiale (34).

10. Innretning ifølge et av kravene 1-9,karakterisert vedat beholderen (1) blir fylt minst delvis med en væskeblanding (7) av toluen og metylenjodid (CH2I2).

11. Fremgangsmåte for å måle en tilsynelatende tetthetsfordeling av et sett av partikler som består av et sett av partikler med forskjellige, tilsynelatende tetthet og som kan implementere en flotasjonsprosess for å måle fordelingen ved å bruke en innretning ifølge et av kravene 1-10 og som har følgende trinn: - i et første trinn, innføre en første flotasjonsvæske og partikler som skal karakteriseres i flotasjonsbeholderen, - i et andre trinn, homogenisere blandingen slik oppnådd, ved omrøring, - i et tredje trinn, la blandingen dekantere, - i et fjerde trinn, ekstrahere de dekanterte partikler ved hjelp av ekstraherings-anordningene, - i et femte trinn, tilsette en væske med lavere tetthet enn den første flotasjonsvæske, - i et sjette trinn, gjenta andre, tredje, fjerde og femte trinn n-1 ganger.