NO323974B1 - Hoytemperaturbestandig sammensetning av glassfiber og en fremgangsmate for fremstilling derav - Google Patents

Abstract

En høytemperaturbestandig sammensetning av glassfiber i det vesentlige sammensatt av glassfibre, som har en nominell mykningstemperatur på omtrent 1000°F (omtrent 538°C), som evner å bestå Britisk Standard 476 Del 4 branntest for byggematerialer. BS476-4 testen innledes ved 750°C, hvilket ligger betraktelig over den nominelle mykningstemperaturen for glassfibrene. Den økede temperaturmotstanden tilveiebringes gjennom en å belegge glassfibrene med et halogenert bindemiddel av harpikslateks og et materiale av kalsiumkarbonat. Fremgangsmåten for fremstilling av glassfibersammensetningen omfatter å avsette harpikslateksen og et materiale av kalsiumkarbonat på glassfibrene med anvendelse av et kationisk flokkuleringsmiddel. Det foretrukne halogenerte bindemiddelet av harpikslateks velges fra polyvinylklorid og polyvinylidenklorid.

Description

Foreliggende oppfinnelse omhandler en glassfibersammensetning som vil motstå høye temperaturer som kreves av et brannklassifisert produkt, som for eksempel en akustisk himlingsplate, veggisolasjonsmateriale, eller et kledning-produkt til innvendig vegg. Det er velkjent at konvensjonelle mineralske fibre, fremstilt ved undertrykking (attenuating) av en smeltet strøm av basalt, slagg eller annen glassaktig mineralbestanddel, kan formuleres slik at de kan motstå

smelting ved temperaturer på omtrent 1500°F (815°C). I tillegg kan særskilte tilsetningsstoffer innlemmes i glassfibrene for øke deres smeltepunkt, men disse særskilte glassfibrene er svært kostbare. Selv mineralullprodukter kan utvise noe mykningsforvrengning og sammentrekning ettersom temperaturene nærmer seg 1500°F (815°C). Leirefyllmateriale, for eksempel kaolin, blir ofte innlemmet i mineralullprodukter for å forbedre deres brannmotstand.

Konvensjonelle glassfibre har en nominell "mykningstemperatur" på omtrent 1000°F (omtrent 538°C), og er vanligvis ansett som uegnet til utforming av brannklassifiserte produkter. Det er nå oppdaget at innlemmelsen av kalsiumkarbonat (kalksten) eller kalsiummagnesiumkarbonat (ren dolomitt) i kombinasjon med et halogenen harpiksbindemiddel forårsaker en reaksjon med glassfibrenes overflate ved høye temperaturer, hvilket øker glassfibrenes motstand ved høye temperaturer. Det er blitt formulert karbonatinnehpldende glassfiber-sammensetninger som evner å bestå ikke-brennbarhetstestene ASTM E-136 eller Britisk Standard 476, Del 4.

Vannfiltingen av fortynnede vandige dispersjoner av mineralull er en

velkjent fremgangsmåte for fremstilling av panelprodukter som for eksempel akustiske himlingsplater og paneler til veggisolasjon. I fremgangsmåten flytes en dispersjon av mineralull, et bindemiddel og andre ingredienser over på en bevegelig perforert (foraminous) trådduksil (wire screen), som for eksempel en Oliver eller Fourdrinier matteformingsmaskin, for awanning. Den våte matten avvannes først ved gravitasjon og deretter anvendes vakuumsuging. Den våte matten tørkes i oppvarmede konveksjonstørkeovner, og produktet skjæres og belegges, om ønskelig, med et toppstrøk av maiing for å tilveiebringe strukturpaneler for anvendelse som akustiske himlingsplater eller kledning.

DD A1 255334 beskriver temperaturstabile asbestfrie tekstilmaterialer av foretrukne uorganiske eller blandete uorganiske/organiske fibre som impregneres eller belegges med en suspensjon av to hovedkomponenter, hvorav den ene inneholder vinylkloridpofymerer PVDC, og den andre grafitt og eller fyllstoff, for eksempel kvartspulver, kaolin, kritt, aluminiumoksid, baritt, malt skifer, silika, elektrostatisk filteraske, pulverisert metall eller metalloksid. I tillegg brukes andre komponenter som fortykningsmidler slik som polysakkarider og fuktemidler. Impregnerings/belegningsmiddelet påføres på én eller begge sider av overflaten av tekstilmaterialet, og lar det være igjen en fleksibel sone som er lite eller ikke impregnert. Bare de deler som eksponeres vil bli belagt. Materialet har høy mekanisk styrke og er termisk og kjemisk stabilt opp til 600°C. Det vil derfor ikke bli noen reaksjon mellom belegget og glassfibrene ved høye temperaturer.

U.S. Patent Nr 4,690,859 beskriver et pustbart materiale med brannbarriere som består av et glassfiberstoff som er belagt med et omsluttende belegg som minimerer eller eliminerer fiberslitasje og klebes til glassfiberstoffet selv når det utsettes for varme og flammer Brannbarrierematerialet har en porøsitetsverdi på et akseptabelt nivå slik at materialet hindrer brannspredning. Oppfinnelsen omfatter en belegningssammensetning og en fremgangsmåte for å påføre denne på glassfiberstoff, og som mekanisk kan beskytte glasset fra selvødeleggelse uten å bidra til brenselverdien til stoffet samtidig som et pustbart materiale opprett-holdes.

JP 52146997 beskriver selvslukkende brannsikre sammensetninger som består av et ikke-brennbart materiale, for eksempel kloroprenlateks, vinylklorid/vinylacatat kopolymere, klorinert epoxyharpiks osv., et uorganisk ikke-brennbart fiberstoff for eksempel asbest, steinull, glassfibre osv. Brannhemmende midler som Sb203, uorganiske fyllstoffer, f .eks. CaC03 og eller vann som løsningsmiddel, kan tilsettes.

U.S. Patent Nr. 5,134,179 beskriver en sammensatt fiberplate omfattende uorganiske fibre (mineralull eller glassfibre), perlitt, leire og cellulosefibre som hovedbestanddeler med et lateksbindemiddel inneholdende ekstenderpartikler. Kalsiumkarbonat og magnesiumkarbonat beskrives som ekstenderpartikler. Lateksbindemiddelet og ekstenderpartiklene avsettes på cellulosefibrene. Det oppgis ikke i dette patentet at produktene er brannklassifiserte eller at det forekommer noen reaksjon mellom ekstenderpartiklene og de uorganiske fibrene. Det forekommer faktisk ingen eksempler som beskriver anvendelsen av glassfiber.

U.S. Patent Nr. 3,220,915 beskriver glassfibre som har høytemperatur-bestandighet tilveiebragt gjennom flere oksidbestanddeler, inkludert kalsiumoksid, som er innlemmet i den fiberdannende sammensetningen. Fibrene som fremstilles fra smeiten er semikrystallinske og er høytemperaturbestandige.

U.S. Patent Nr. 3,248,257 beskriver tungt antennelige (flame-resistant) mineralske fiberpiater fremstilt av mineralull, hvori fibrene behandles med en vannholdig kjemisk sammensetning for å tilveiebringe et varmebestandig, ildfast belegg på fibrene. Flere kjemikalier kan anvendes for å tilveiebringe det varme-bestandige belegget. Det finnes imidlertid ingen beskrivelse som viser at et karbonat kan anvendes. Patentet gjør kjent at glassfibre ikke er særlig reaktive med den kjemiske sammensetningen, og at de faktisk er praktisk talt inerte i fremgangsmåten for fremstilling av den behandlede platen. Det beskriver videre at hvorvidt det forekommer en reaksjon ved rødglød ikke er av betydning for oppfinnelsen.

U.S. Patent Nr. 5,250,153 beskriver en fremgangsmåte for fremstilling av

en mineralullplate, hvori et anionisk bindemiddel av harpikslateks avsettes på mineralfiberet med anvendelse av et kationisk flokkuleringsmiddel. Det meddeles at et kalkstensfyllmateriale kan innlemmes i sammensetning. Dét opplyses imidlertid ikke at kalkstensfyllmaterialet reagerer med minéralfiberet slik at fiberets brannmotstand øker.

U.S. Patent Nr. 4,611,445 beskriver en himlingsplate med defleksjons-motstand når den utsettes for en brann, omfattende mineralullfibre og litiumkarbonat. Patentet meddeler at avsintringsfunksjonen til litiumkarbonatet er spesifikk for mineralullfibre. Det meddeler også at litiumkarbonat i kombinasjon med glassfibre reduserer sammensmeltingen og smeltetemperaturen, hvilket resulterer i tidligere krymping.

U.S. Patent Nr. 3,348,994 beskriver et panelprodukt av glassfiber som inneholder et silikat-avsintringsmiddel og en avsintringsakselerator (for eksempel titaniumoksid eller magnesiumkarbonat). Som erklært i dette patentet, er oppfinnelsen opptatt av anvendelsen av asbestin eller et likeverdig silikat for å for-årsake en relativt rask avsintring av glassfibre.

Det er oppdaget at en høytemperaturbestandig sammensetning av glassfiber kan fremstilles ved å innlemme et additiv av kalsiumkarbonat i sammensetningen. Konvensjonelle glassfibre, som har en "mykningstemperatur" på omtrent 1000°F (omtrent 538°C), kan formuleres til brannklassifiserte produkter ved å innlemme et additiv av kalsiumkarbonat i intensiv kontakt med glassfiberoverflaten i kombinasjon med et halogenert harpiksbindemiddel. Når glassfibersammensetningen formes til et panel- eller plateprodukt, kan også stivelse anvendes i kombinasjon med den halogenerte harpiksen for å binde fibrene. Disse halogenene harpiksbindemidlene er lett brennbare, og forårsaker svært høye temperaturer i produktet når det utsettes for brannklassifiserings-tester som for eksempel ASTM E-136 eller Britisk Standard 476, Del 4. Den høye temperaturen forårsaket av forbrenningen av bindemiddelet bryter imidlertid ned kalsiumkarbonatet eller kalsiummagnesiumkarbonatét, slik at det dannes kalsiumoksid og karbondioksid. Kalsiumoksidet vil reagere med overflaten til glassfibrene ved de høye temperaturene og forandre overflatekjemien til glassfibrene ved å danne krystallinske silikatforbindelser. Disse silikatforbindelsene på overflaten av og/eller helt igjennom glassfibrene, tilveiebringer høytemperatur-bestandigheten. Det er oppdaget at andre harpiksbindemidler, som for eksempel polyvinylacetat, ikke tilveiebringer en ensartet reaksjon mellom glasset og karbonatet.

Det er et formål med foreliggende oppfinnelse å tilveiebringe et vanlig glassfiberprodukt som haren høytemperaturbestandighet som er tilstrekkelig til å bestå brannklassifiseringstester så som ASTM E-136 eller Britisk Standard 476-4.

Det er et annet formål med foreliggende oppfinnelse å tilveiebringe en fremgangsmåte for fremstilling av glassfiberprodukter, hvori en blanding av kalsiumkarbonat enhetlig avsettes i intensiv kontakt méd glassfiberoverflaten.

Den foreliggende oppfinnelse tilveiebringer en høytemperaturbestandig sammensetning av glassfiber bestående i det vesentlige av glassfibre som har en nominell mykningstemperatur på omtrent 1000°F (omtrent 538°C), hvor overflaten til de nevnte glassfibrene belegges uniformt og i intim kontakt med et halogenen bindemiddel av harpikslateks og et materiale av kalsiumkarbonat, som reagerer med glassfibrenes overflate ved høye temperaturer, slik at det dannes krystallinske silikatforbindelser.

Et annet aspekt ved oppfinnelsen er en fremgangsmåte for fremstilling av et høytemperaturbestandig glassfiberpanel, som omfatter trinnene: fremstilling av en vandig dispersjon av stukk som er tilstede i en mengde som ligger under dens løselighetsnivå;

blande stukkdispersjonen slik at stukken oppløses i vann;

tilsette et materiale av kalsiumkarbonat, en anionisk stabilisert, halogenert harpikslateks og glassfibre som har en nominell mykningstemperatur på omtrent 1000°F (omtrent 538°C) til den vandige stukkdispersjonen;

blande alle de ovenfor nevnte bestanddelene i den vandige dispersjonen i flere minutter med det formål å tilveiebringe en homogen blanding;

tilsette et kationisk flokkuleringsmiddel til den vandige dispersjonen i en mengde som er tilstrekkelig til å belegge glassfibrene og flokkulere den halogenerte harpikslateksen;

blande den vandige dispersjonen inneholdende flokkuleringsmiddelet i opptil omtrent et minutt;

gi den halogenerte harpikslateksen og kalsiumkarbonatet anledning til å dekke glassfibrene;

avsette den vandige dispersjonen av glassfibre på en perforert trådduksil (wire screen) for å fremstille en våt glassfibermatte;

avvanne den våte matten; og

føre oppvarmet luft gjennom den awannede matten for å tilveiebringe et tørket glassfiberpanel.

Drenerjngstrådduksilen (drainage wire screen) kan for eksempel være en Oliver eller Fourdrinier matteformingsmaskin. Flokkuleringsmiddelet fungerer som et koplingsmiddel for lateksbindemiddelet og kalsiumkarbonatet og/eller kalsiummagnesiumkarbonatet, som blir koplet eller bundet til glassfibrenes overflate.

Avhengig av mengden av forskjellige additiver som kan være innlemmet i den vandige dispersjonen, kan de tørkede panelproduktene ha tettheter som varierer fra omtrent 5 til omtrent 20 pund pr. kubikkfot eller mer (80,1 til omtrent 320,4 kilo pr. kubikkmeter eller mer). I tillegg til den foretrukne fremgangsmåten som anvender et flokkuleringsmiddel, kan den halogenerte harpiksen også innlemmes i en på forhånd fremstilt glassfibermatte ved å vakuumtrekke den inn i matten.

Fibermaterialet som anvendes i foreliggende oppfinnelse er vanlig glassfiber som har en "mykningstemperatur" på omtrent 1000°F (omtrent 538°C). For eksempel ble et glassfibermateriale, som heri henvises til som Knauf Glass Wool, analysert med anvendelse av røntgenologisk fluorescensspektroskopi med hen-syn på oksidinnhold med følgende resultater:

Uttrykt på grunnlag av tørrstoffinnhold i det tørkede panelproduktet, kan glassfibrene være tilstede i en mengde på opptil omtrent 80 vekt%. Det foretrekkes at glassfiberinnholdet varierer fra omtrent 30 vekt% til omtrent 65 vekt%.

Lateksbindemiddelet anvendt i foreliggende oppfinnelse kan være enhver kommersielt tilgjengelig halogenert harpikslateks, som bør anionstabiliseres dersom det anvendes i kombinasjon med et kationisk flokkuleringsmiddel. De foretrukne typer lateks er klorerte harpikser, så som polyvinylklorid og polyvinylidenklorid. Polyvinylklorid (PVC) er det foretrukne bindemiddelet. Andre typer lateks, så som polyvinylidenklorid, kan anvendes for å bibringe ytterligere brann-mptstand. Den myke beskaffenheten til denne type lateks begrenser imidlertid mengden som kan anvendes i kombinasjon med PVC. For å kunne bestå den 90°F/90% RH defleksjonstesten for himlingsplater, bør den foretrukne lateksen ha en Tg på over 32°C (90°F).

I tillegg til lateksbindemiddelet, kan en stivelse anvendes som et medbinde-middei for å redusere den høye latekskostnaden, men stivelsens lettantennelighet gjør det vanskeligere å bestå BS 476-4 testen. En tyktflytende stivelsesdispersjon bør ikke anvendes, ettersom den forstyrrer den gjennomstrømmende tørke-prosessen. Et medbindemiddel av stivelse kan også forbedre produktets styrke og hardhet. Formålstjenlige stivelser omfatter perlestivelse eller hvetestivelse.

Tørrstoff fra lateksbindemiddelet kan være tilstede i sluttproduktet i en tørrvektbasert mengde som varierer fra omtrent 1% til omtrent 25% avhengig av mengden av glassfiber, kalsiumkarbonat eller kalsiummagnesiumkarbonat og andre bestanddeler som kan være tilstede, samt de ønskede egenskaper. Vanligvis foretrekkes fra omtrent 2% til omtrent 15%.

For å oppnå formålene i foreliggende oppfinnelse, tilsettes den vandige dispersjonen finmalt kalsiumkarbonat (kalksten) eller kalsiummagnesiumkarbonat (ren dolomitt). Når dette gjøres til gjenstand for høye temperaturer, som for eksempel forårsaket av forbrenningen av lateksbindemiddelet, brytes kalsiumkarbonatet eller kalsiummagnesiumkarbonatet ned slik at det dannes kalsiumoksid og karbondioksid. Kalsiummagnesiumkarbonatet foretrekkes på grunn av sin lavere nedbrytningstemperatur. Det malte karbonatet har en partikkel størrelse med en diameter som varierer fra omtrent 5-25 mikron. Karbonatet kan være tilstede i mengder som varierer fra omtrent 30% til omtrent 65% basert på vekten til sluttproduktet. Vanligvis vil det ikke være nødvendig å anvende mer vektbasert malt karbonat enn vekten til glassfibrene.

Selv om det ikke anvendes i store mengder, er et kationisk flokkuleringsmiddel, som har en positiv ladning, et nøkkelbearbeidingshjelpemiddel i den foretrukne fremgangsmåten. Når flokkuleringsmiddelet reagerer med det negativt ladede glassfiberet, oppstår en elektrostatisk vekselvirkning som binder flokkuleringsmiddelet til glassfibrenes overflate. Den overskytende positive ladningen på flokkuleringsmiddelet har til følge at det anionisk stabiliserte, halogenerte bindemiddelet av harpikslateks og kalsiumkarbonatet eller kalsiummagnesiumkarbonatet avsettes på glassfibrenes overflate. Gjennom denne fremgangsmåten tilveiebringes en utmerket retensjon av kalsiumkarbonatet eller kalsiummagnesiumkarbonatet og lateksbindemiddelet på glassfibrenes overflate. Som et resultat, anbringes kalsiumkarbonatet eller kalsiummagnesiumkarbonatet jevnt fordelt på glassfibrenes overflate, slik at kalsiumoksidet, som fremstilles gjennom nedbrytningen av karbonatet, når det utsettes for svært høye temperaturer kan reagere méd glassfibrenes overflate og danne krystallinske silikatforbindelser. Disse silikatforbindelsene er høytemperaturbestandige, og reduserer dermed krymping og deformering av glassfiberproduktet.

Kationiske flokkuleringsmidler som er anvendelige i foreliggende oppfinnelse bør ha minst 5 molprosent av en kationisk bestanddel. Et polyakrylamid som har minst 10 molprosent av en kationisk bestanddel er et foretrukket flokkuleringsmiddel. Eksempler på egnede kationiske flokkuleringsmidler er polyakrylamider solgt under varemerkene CYTEC 91, PERCOL 292, BETZ 1266 og CYANAMIDE E 1901. Andre kationiske flokkuleringsmidler som er anvendelige heri er polyaminer solgt under varemerkene BETZ 1181, CYPRO 516 og HENKEL SC 5062. Et kationisk gummiharpiks-derivat av "guar" (GENDRIV 162) kan også anvendes.

Alt avhengig av det særskilte kationiske flokkuleringsmiddel og lateksbindemiddelet som anvendes for å gjennomføre fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse, kan mengden av flokkuleringsmiddel for å gjennomføre en i det vesentlige fullstendig avsetning av bindemiddelet og kalsiumkarbonatet eller kalsiummagnesiumkarbonatet på glassfibrenes overflate variere. En mengde flokkuleringsmiddel på mellom omtrent 1% og omtrent 4% tørrstoff, basert på vekten til tørrstoff et i lateksharpiksen, tilveiebringer en god retensjon av bindemiddelet og karbonatet. Vanligvis kan flokkuleringsmiddelet variere fra omtrent 0,1 vekt% til omtrent 15 vekt% basert på harpikstørrstoffet i bindemiddelet. Ved sedvanlig anvendelse vil det kationiske flokkuleringsmiddelet bli fortynnet til omtrent 0,04%-0,2% basert på vekten til aktive bestanddeler før innlemmelse i den vandige dispersjonen av glassfibre og lateksbindemiddel.

Andre bestanddeler kan også innlemmes i glassfibersammensetningen. Leire som for eksempel kaolin eller kuleleire (ball clay) blir ofte tilsatt uorganiske fiberprodukter for å forbedre deres brannmotstand. Flammehemmende midler, som for eksempel sinkborat og aluminiumtrihydrat kan anvendes til å undertrykke flammen som kan oppstå ved forbrenningen av bindemiddelet av lateks eller stivelse. Stukk (kalsinert gips) kan anvendes som et bearbeidingshjelpemiddel for å destabilisere lateksbindemiddelet slik at det lettere lar seg flokkulere. Stukk anvendes vanligvis i mengder som ligger under stukkens løselighetsnivå, og bør derfor være tilstede i sluttproduktet kun i spormengder. Ytterligere bestanddeler kan omfatte fargestoff, pigmenter, antioksidanter, overflateaktive stoff, vann-awisningsmidler og fyllmaterialer. Disse er konvensjonelle additiver, men anvendelsen av dem må begrenses nøye, slik at de ikke griper inn i avsetningen av lateksbindemiddelet og kalsiumkarbonatet på glassfibrene.

Den foretrukne fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse omfatter å fremstille en vandig dispersjon av glassfiber med en konsentrasjon som varierer fra omtrent 1,5 vekt% til omtrent 6 vekt%. Glassfibrene har en "mykningstemperatur" på omtrent 1000°F (omtrent 538°C). En kommersiell anionisk

stabilisert lateks, som for eksempel polyvinylklorid, tilsettes oppslemmingen av glassfiber. Finmalt kalsiumkarbonat eller kalsiummagnesiumkarbonat tilsettes oppslemmingen alene eller i kombinasjon med andre fyllmaterialer, så som leire. Rekkefølgen for tilsetning av bestanddelene til den vandige dispersjonen kan varieres, og med det formål å gjøre det enklere å foreta blandingen kan det foretrekkes å tilsette glassfibrene etter at de andre bestanddelene er blitt grundig blandet i den vandige dispersjonen. Det foretas selvfølgelig ytterligere blanding etter at alle bestandelene er tilsatt den vandige dispersjonen for å tilveiebringe en homogen blanding.

Etter flere minutters blanding, tilsettes blandingen et formålstjenlig kationisk flokkuleringsmiddel, som for eksempel et polyakrylamid. Ved fremstilling under anleggsbetingelser, sprøytes flokkuleringsmiddelet inn i massetilførselssystemet før massesammensetningen avsettes på en netting (screen) til awanning. Flokkuleringsmiddelet sikrer at lateksbindemiddelet og kalsiumkarbonatet eller kalsiummagnesiumkarbonatet avsettes enhetlig på glassfiberet. Etter at flokkuleringen er fullført, helles eller pumpes oppslemmingen over på en bevegelig perforert trådduksil for å fremstille en våt matte, med awanning først med gravitasjon og deretter under vakuum. Til slutt føres varm luft ved omtrent 350°F til 425°F (omtrent 175°C til omtrent 220°C) gjennom matten inntil den er fullstendig tørket.

De følgende spesifikke eksempler illustrerer særskilte utførelsesformer i foreliggende oppfinnelse. Med mindre annet er nevnt, er alle mengder uttrykt i vektdeler basert på total tørrstoff vekt.

EKSEMPEL 1

Knauf glassfiber ble undersøkt for å bestemme dets mykningstemperatur. En nøyaktig mykningstemperatur kunne imidlertid ikke bestemmes, sannsynligvis på grunn av det faktum at glass er en underkjølt væske og bare tydelige fase-overganger kan måles.

Tilnærmelsesvis 5 gram av Knauf glassfiber ble anbrakt i en muffelovn, og følgende observasjoner ble gjort: 1. Ved 500°C, etter omtrent 15 minutter, var det ingen synlig forandring i glassfiberet som, etter avkjøling, føles lignende det uoppvarmede fiberet. 2. Ved 550°C er det fremdeles ingen synlig forandring, men materialet blir stivt og uelastisk ved avkjøling.

3. Ved 600°C begynner materialet å krympe.

4. Ved 650°C, etter 15 minutter, synes glassfibrene å ha smeltet nesten fullstendig sammen til en uregelmessig formet masse på omtrent 1

tomme (2,54 cm) i diameter.

Det skal bemerkes at Britisk Standard 476-4 testen innledes ved 750°C.

Britisk Standard 476-4 testen spesifiserer en fremgangsmåte for å bestemme hvorvidt byggematerialer er ikke-brennbare innenfor begrepets betydning. Materialer anvendt til konstruksjon og sluttbearbeiding av bygninger klassifiseres" brennbare" eller "ikke-brennbare" ifølge deres reaksjon under denne testen. Definisjonene angitt i Britisk Standard 4422 gjelder for denne testen.

Tre prøver skal forberedes, hver med de følgende dimensjoner:

spennvidde (width) og bredde 40 mm ± 2 mm

høyde 50 mm ± 3 mm

volum 80 cm3 ±5 cm<3>

Dersom materialets tykkelse er mindre enn høyden som er spesifisert ovenfor, skal hver prøve være fremstilt av et tilstrekkelig antall skikt for å oppnå denne tykkelsen. Disse sjiktene skal inneha en horisontal posisjon i prøve-holderen, og skal holdes fast sammen, uten sammentrykking, med anvendelse av tynne metalltråder for å forhindre luftspafter mellom sjiktene. Prøvens tetthet skal være representativ for materialets tetthet.

Før testen skal prøvene tørkes i en ventilert ovn ved 60°C ± 5°C i 24 timer, og deretter avkjøles til omgivende temperatur i et tørkeapparat inneholdende vannfritt kalsiumklorid.

Innretningen skal være en rørformet elektroovn omfattende et rør av ildfast materiale med en tetthet på mellom 1500 og 2000 kg/m<3>, en innvendig diameter på 75 mm, en høyde på 150 mm og en veggtykkelse over det hele på mellom 10 og 13 mm. Brennkammeret skal være anbrakt inni en isolert innfatning, og før innledning av en test er det påkrevet å sørge for at luftstabilisatoren er ren innvendig.

Stabilisatoren er en konisk, luftstrømsanordning tilknyttet brennkammerets underside. Den er fremstilt av stålplate, omtrent 1 mm tykk, er 500 mm lang og minsker fra en 75 mm innvendig diameter på toppen til en 9 mm innvendig diameter i den nedre enden. I sammenføyningen med brennkammeret skal det være en fin og lufttett tilpasning som er glattpusset innvendig. Den åpne toppen av brennkammeret utrustes med et trekkskjold (draught shield), fremstilt av det samme materialet som stabilisatoren, med en innvendig diameter på 75 mm og en høyde på 50 mm.

Den elektriske viklingen av brennkammeret skal være besørget slik, at en vertikal sone med en lengde på minst 60 mm i den sentrale delen av det tomme brennkammeret opprettholder driftstemperaturen, ensartet til (uniform to) innenfor 5°C ifølge måling med termoelementet anbrakt 10 mm fra veggen. Denne ensartetheten kan tilveiebringes enten ved å ha tettere vikling ved de to endene av brennkammerrøret, eller med anvendelse av separate viklinger ved de to endene og regulere disse uavhengig av den midtre delen. For å begrense temperatursvingninger i brennkammeret til det minst mulige, er det nødvendig å anvende en spenningsregulator i strømkretsen som evner å opprettholde spenningen innenfor ± 5% av den nominelle verdi.

Prøven skal anbringes i en holder fremstilt av nikrom-ståltråd med 1,0 -

1,5 mm i diameter, med et brett av fin metalltrådduk (fine metal gauze tray) av varmebestandig stål anbrakt i bunnen av nikromtrådholderen. Den sammenstilte

holdeinnretningens vekt skal ikke overstige 20 kg. Denne holderen skal være

opphengt i den nedre enden av et justerbart rør av varmebestandig stål, som har en ytre diameter på tilnærmelsesvis 6 mm og en innvendig diameter på 2 mm. Prøvens innføringsanordning skal i det vesentlige være sammensatt av en metall-stang som beveger seg fritt i et vertikalt rør som er montert på brennkammerets

side. Denne anordningen skal være således utformet og betjent at prøven blir raskt skjøvet inn i brennkammeret og uten noe mekanisk sammenstøt (mechanical shock). I løpet av testen skal prøveholderen oppta en forutbestemt posisjon i brennkammeret, i midten av den konstante temperatursonen og med samme avstand til veggene.

Termoelementer til temperaturmåling skal være av den avskjermede typen, med en ekstern diameter som ikke overstiger 1 mm og med termoelement-bestanddeler av kromel/alumel med en diameter som ikke overstiger 0,2 mm. Termoelementet i brennkammeret skal anbringes i sin riktige posisjon med anvendelse av små avstandsholdere av stål som er festet til overkanten og den nedre kanten av trekkskjoldet og med huller på 2,5 mm i diameter. Til temperatur-beregning er det ønskelig å anvende en temperaturskriver, for eksempel 1000°C toleransespredning (range), som vil gi en uavbrutt måling i løpet av testen.

Testen gjennomføres i det ovenfor nevnte brennkammeret. Brennkammertemperaturen måles av termoelementet som er anbrakt slik at elementets vanne kontaktpunkt er 10 mm fra brennkammerets vegg og i midt-høyde i forhold til prøven. Et termoelement nummer to er anbrakt i prøvens midtpunkt (center), innsatt fra toppen gjennom et 2 mm diameters hull. Dette avskjermede termoelementet skal bibeholde kontakt med materialet i bunnen.

Brennkammeret skal varmes opp og dets temperatur stabiliseres ved 750°C ± 10°C i en minimumsperiode på 10 minutter. Prøven føres deretter inn i brennkammeret, slik at innføringen er gjennomført i løpet av 5 sekunder eller mindre. Temperaturer registreres så i løpet av en periode på 20 minutter, idet forekomst og varighet av eventuell oppflamming (flaming) i brennkammeret noteres. Den stabiliserte varmestrømmen holdes konstant i løpet av testen.

Materialet skal anses for å være ikke-brennbart dersom ingen av de tre prøvene i løpet av testen enten: (1) forårsaker at temperaturavlesingen fra den ene eller den andre av de to termoelementene stiger til 50°C eller mer over den innledende brennkammertemperaturen, eller (2) observeres å flamme/brenne på overflaten (flame) i 10 sekunder

eller mer inni brennkammeret.

Ellers skal materialet anses for å være brennbart.

EKSEMPEL 2

Den følgende formuleringen ble testet med anvendelse av Britisk Standard 476 Del 4 testanordning og protokoller:

Atten gram stukk ble blandet inn i 14.000 milliliter vann i 2 minutter. Kalsiumkarbonatet, zinkboratet, PVC-lateksbindemiddelet og glassfiber ble tilsatt dispersjonen og blandet i 6 minutter. Deretter ble polyakrylamid-flokkulerings-midlet tilsatt glassfiberoppslemmingen og det ble foretatt ytterligere blanding i 30 sekunder. Etter at blandingen var fullført, ble oppslemmingen helt over i en TappP-kasse, og full vakuum ble anvendt for å avvanne den våte matten i kassen. Den awannede matten ble etterlatt i Tappi"-kassen, hvor varmluft ved 330°F (165,56°C) ble ført gjennom matten for å tørke den fullstendig.

To prøver ble testet i overensstemmelse med Britisk Standard 476-4. Materialet anses for å bestå BS476-4 dersom hverken brennkammertemperaturen eller prøvens temperatur stiger mer enn 50°C over deres innledende temperaturer, og det ikke er mer enn 10 sekunders f lamming/brenning på overflaten (flaming).

Disse prøvene besto BS476-4 med letthet. Det oppsto ingen flamming/- brenning på prøvenes overflate (flaming). De negative verdiene under Temp. stigning i Prøve" skyldes den sterke endoterme nedbrytningen av kalsiummagnesiumkarbonatet, som begynner å brytes ned ved omtrent 730°C.

Det gjøres oppmerksom på at ved gjennomføringen av fremgangsmåten,

ble stukken tilsatt vannet i en mengde som ligger under dens oppløselighets-nivå og anvendes bare til å destabilisere lateksbindemiddelet for å gjøre flokkuleringen lettere. Sinkboratet ble tilsatt som et flammeundertrykkende middel og er ikke én faktor i kalsiumkarbonatets reaksjon med glassfiberet.

Dimensjonsbestandighet ble bestemt som følger:

Prøve A:

Prøve B:

Vekttapet skyldtes både tapet av lateksbindemiddel og tapet av karbondioksid under nedbrytningen av kalsiummagnesiumkarbonatet.

EKSEMPEL 3

En prøve på linjeproduksjon ble foretatt med anvendelse av følgende formuleringer:

Glassfiberet, PVC-lateksbindemiddelet og kalsiummagnesiumkarbonatet ble tilsatt 570 gallons (2157,45 liter) vann for å fremstille en vandig dispersjon bestående av 2,20% tørrstoff. Dette er tilnærmelsesvis 1,35% glassfiber-tørrstoff. 45 gallons (170,33 liter) flokkuleringsmiddel(polyakrylamid)-oppløsning ble fremstilt med en tørrstoff konsentrasjon på 0,1%, men mindre enn 20 gallons (75,7 liter) ble anvendt til gjennomføringen av produksjonsrunden (run). Innledningsvis ble stukk (5,5 pund / 2,49 kg) tilsatt ved begynnelsen av blandingen for å destabilisere PVC-lateksen. Flokkuleringen ble fullført og tilveiebrakts et krystallklart hvitt vann. Formingen av glassfibermatten nær innløpskassen syntes ensartet.

Etter awanning på den perforerte nettingen (screen), ble den våte matten overført til en ovn for gjennomstrømningstørking ved å føre varmluft gjennom matten. Varmluftens innledende temperatur ble satt til 390°F (omtrent 200°C), og denne ble opprettholdt for omtrent 30% av operasjonen (run). En svak gulning av det tørkede panelbordet (board) ble notert, og temperaturen bie redusert til 370°F (omtrent 185°C) for de neste tilnærmelsesvis 25% av operasjonen. Temperaturen ble ytterligere redusert til 350°C (omtrent 175°C) for ytterligere 25% av operasjonen, og til slutt til 330°F (omtrent 165°C) for det gjenstående. Panelbordet ble fullstendig tørket selv ved de lavere temperaturene, hvilket forbedret panelbordets hvithet. Av det tørkede panelbordet ble det skåret 17 paneler, og alle panelene var 48,35 tommer ganger 24,65 tommer (122,80 cm x 62,61 cm). De følgende fysiske data ble registrert:

Gjennomsnittstettheten var 6,27 pcf med et standardavvik på 0,17 pcf. Dette var en uventet lav paneltetthet. Den gjennomsnittlige bruddmodulen (modulus of rupture) ved 3-punkts belastning var 52,2 psi for både fiberretnings-prøver og tverrfiberretningsprøver. Til tross for deres ekstremt lette vekt og en tykkelse på bare én tomme, hadde panelene god håndterbarhet.

Det ble ikke utført noen brannfester på disse panelene.

Etter å ha fullstendig beskrevet glassfibersammensetningene og fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse i overensstemmelse med 35 U.S.C. 112, fremsettes følgende krav:

Claims (12)

1. En høytemperaturbestandig sammensetning av glassfiber bestående i det vesentlige av glassfibre som har en nominell mykningstemperatur på omtrent 1000°F (omtrent 538°C), karakterisert ved at overflaten til de nevnte glassfibrene belegges uniformt og i intim kontakt med et halogenert bindemiddel av harpikslateks og et materiale av kalsiumkarbonat, som reagerer med glassfibrenes overflate ved høye temperaturer, slik at det dannes krystallinske silikatforbindelser.

2. Sammensetning ifølge krav 1, karakterisert ved at det halogenerte bindemiddelet av harpikslateks er en klorert harpiks.

3. Sammensetning ifølge krav 2, karakterisert ved at den klorerte harpiksen omfatter polyvinylklorid og polyvinylidenklorid.

4. Sammensetning ifølge krav 3, karakterisert ved at materialet av kalsiumkarbonat varierer fra omtrent 30 vekt% til omtrent 65 vekt% av sammensetningen.

5. Sammensetning ifølge krav 4, karakterisert ved at materialet av kalsiumkarbonat omfatter kalsiumkarbonat eller kalsiummagnesiumkarbonat.

6. Sammensetning ifølge krav 5, karakterisert ved at lateksbindemiddelet varierer fra omtrent 2 vekt% til omtrent 15 vekt% av sammensetningen.

7. Sammensetning ifølge krav 6, karakterisert ved at materialet av kalsiumkarbonat er kalsiummagnesiumkarbonat og varierer fra omtrent 30 vekt% av sammensetningen opp til en mengde som er lik glassfibervekten.

8. Sammensetning ifølge ethvert av de foregående kravene, karakterisert ved at glassfiberinnholdet varierer fra omtrent 30 til omtrent 65 vekt%.

9. En fremgangsmåte for fremstilling av et høytemperaturbestandig glassfiberpanel, karakterisert ved at fremgangsmåten omfatter trinnene: fremstilling av en vandig dispersjon av stukk som er tilstede i en mengde som ligger under dens løselighetsnivå; blande stukkdispersjonen slik at stukken oppløses i vann; tilsette et materiale av kalsiumkarbonat, en anionisk stabilisert, halogenert harpikslateks og glassfibre som har en nominell mykningstemperatur på omtrent 1000°F (omtrent 538°C) til den vandige stukkdispersjonen; blande alle de ovenfor nevnte bestanddelene i den vandige dispersjonen i flere minutter med det formål å tilveiebringe en homogen blanding; tilsette et kationisk flokkuleringsmiddel til deri vandige dispersjonen i en mengde som er tilstrekkelig til å belegge glassfibrene og flokkulere den halogenerte harpikslateksen; blande den vandige dispersjonen inneholdende flokkuleringsmiddelet i opptil omtrent et minutt; gi den halogenerte harpikslateksen og kalsiumkarbonatet anledning til å dekke glassfibrene; avsette den vandige dispersjonen av glassfibre på en perforert trådduksil (wire screen) for å fremstille en våt glassfibermatte; avvanne den våte matten; og føre oppvarmet luft gjennom den awannede matten for å tilveiebringe et tørket glassfiberpanel.

10. Fremgangsmåte ifølge krav 9, karakterisert ved at fremgangsmåtens halogenerte bindemiddel av harpikslateks er en klorbehandlet harpiks og omfatter polyvinylklorid eller polyvinylidenklorid.

11. Fremgangsmåte ifølge krav 10, karakterisert ved at materialet av kalsiumkarbonat omfatter kalsiumkarbonat eller kalsiummagnesiumkarbonat.

12. Fremgangsmåte ifølge krav 11, karakterisert ved at det klorerte harpiks er polyvinylklorid.