NO321255B1

NO321255B1 - Procedure for impregnation

Info

Publication number: NO321255B1
Application number: NO20021635A
Authority: NO
Inventors: Mikkel Selder
Original assignee: Linotech Ab
Priority date: 1999-10-07
Filing date: 2002-04-05
Publication date: 2006-04-10
Also published as: SE9903622L; SE516982C2; AU7976600A; SK4402002A3; CA2386503A1; JP2003511258A; AU754796B2; EP1237687A1; SE9903622D0; NZ518171A; AU754796C; WO2001024982A1; DE60003460D1; CN1377307A; CZ20021109A3; HUP0204152A2; CN1158169C; NO20021635D0; EP1237687B1; ATE243096T1

Abstract

A process for the impregnation of cellulose-based products, particularly wood, comprising treatment of the product with linseed oil at an increased temperature under pressure in an autoclave, comprising the steps: a) charging the autoclave with the product to be treated, b) charging the autoclave with linseed oil heated to a temperature exceeding the boiling point of water so that the product wil be surrounded by linseed oil, c) applying vacuum to the autoclave while keeping the temperature constant, water in the form of steam and air enclosed in the product being released from the product, d) discharging the linseed oil from the autoclave with simultaneous supply of linseed oil of a temperature lower than the boiling point of water and preferably applying over-pressure to the autoclave, and e) discharging the cold oil from the autoclave which, optionally, for the removal of excess oil from the product is again set under vacuum, whereafter the impregnated product is removed from the autoclave.

Description

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for linoljeimpregnering av et produkt basert på cellulose, særlig tre, slik som trelast, andre treprodukter og lignende. Fremgangsmåten omfatter behandling av produktet med linolje ved en øket temperatur under trykk i en autoklav. The present invention relates to a method for linseed oil impregnation of a product based on cellulose, particularly wood, such as lumber, other wood products and the like. The method involves treating the product with linseed oil at an increased temperature under pressure in an autoclave.

Selv om foreliggende oppfinnelse er anvendbar i relasjon til andre cellulosebaserte produkter enn tre, vil oppfinnelsen i det følgende bli beskrevet i forbindelse med tre i form av forskjellige typer trelast. Nedbryting av tre som anvendes utendørs er nesten utelukkende forårsaket av fungi og bakterier. Kravene for vekst av slike mikroorganismer er tilstedeværelsen av vann. Videre er en egnet temperatur og tilgang på næringsstoffer og oksygen påkrevet. Hindring av nedbryting kan baseres på eliminasjon av en eller flere av disse betingelsene nødvendig for mikroorganismevekst. Som et eksempel kan det nevnes at dersom fuktighetsinnholdet bringes ned til en verdi lavere enn ca. 20%, blir biologisk nedbryting i det vesentlige hindret. Although the present invention is applicable in relation to cellulose-based products other than wood, the invention will be described in the following in connection with wood in the form of different types of lumber. Decomposition of wood used outdoors is almost exclusively caused by fungi and bacteria. The requirements for the growth of such microorganisms are the presence of water. Furthermore, a suitable temperature and access to nutrients and oxygen are required. Prevention of degradation can be based on the elimination of one or more of these conditions necessary for microorganism growth. As an example, it can be mentioned that if the moisture content is brought down to a value lower than approx. 20%, biological degradation is essentially prevented.

Et antall forskjellige impregneringsprosesser for beskyttelse av treverk er kjent, og disse fremgangsmåtene kan i prinsippet deles i to teknikker basert på tilførsel av en substans A number of different impregnation processes for the protection of wood are known, and these methods can in principle be divided into two techniques based on the addition of a substance

som er giftig overfor veksten av mikroorganismer og teknikker hvorved treet gis hydro-fobe egenskaper, for eksempel ved impregnering med en type olje. I sistnevnte tilfelle er et impregneringsmiddel rålinolje som kan være varm- eller kaldpresset, begge av hvilke blir ved egnet varmebehandling omdannet til kokte linoljer. which is toxic to the growth of microorganisms and techniques whereby the wood is given hydrophobic properties, for example by impregnation with a type of oil. In the latter case, an impregnating agent is raw linseed oil which can be hot or cold pressed, both of which are converted into boiled linseed oils by suitable heat treatment.

De fleste kjente fremgangsmåtene for oljeimpregnering av trelast er basert på prinsippet ved anvendelse av overtrykk i løpet av impregneringsprosedyren. Videre er impregner-ingsfremgangsmåter kjent som er basert på det såkalte prinsippet "varm- eller kald-prosess", dvs. trelasten blir først behandlet med varm olje og blir deretter overført til en kald olje hvorved et visst forbedret impregneringsresultat oppnås. De kjente fremgangsmåtene er imidlertid ikke tilfredsstillende med hensyn til oppnådd grad av impregnering som resultat av utvidet beskyttelse ovenfor angrep av mikroorganismer tilstede i naturen, for eksempel mikroorganismefloraen av aggressiv brunråte. Most known methods for oil impregnation of timber are based on the principle of applying excess pressure during the impregnation procedure. Furthermore, impregnation methods are known which are based on the so-called "hot or cold process" principle, i.e. the timber is first treated with hot oil and is then transferred to a cold oil whereby a certain improved impregnation result is achieved. However, the known methods are not satisfactory with regard to the achieved degree of impregnation as a result of extended protection against attack by microorganisms present in nature, for example the microorganism flora of aggressive brown rot.

Foreliggende oppfinnelse har et formål å tilveiebringe en fremgangsmåte for linoljeimpregnering av cellulosebaserte produkter, særlig tre, hvor den nye prosessen resulterer i en vesentlig forbedret beskyttende effekt, særlig i lys av det faktum at fremgangsmåten muliggjør en høyere grad av opptak. The purpose of the present invention is to provide a method for linseed oil impregnation of cellulose-based products, particularly wood, where the new process results in a significantly improved protective effect, particularly in light of the fact that the method enables a higher degree of uptake.

Et annet formål med foreliggende oppfinnelse er å tilveiebringe en flertrinnsprosess som anvender et innledende oppvarmingstrinn hvori vann i form av damp og innelukket luft frigis fra produktet og et etterfølgende trinn hvor resultatet av vann og luftfrigivelse anvendes for å forbedre opptak av olje. Another object of the present invention is to provide a multi-stage process which uses an initial heating stage in which water in the form of steam and trapped air is released from the product and a subsequent stage in which the result of water and air release is used to improve absorption of oil.

Enda et formål med foreliggende oppfinnelse er å tilveiebringe en fremgangsmåte som med alternerende anvendelse av vakuum i kombinasjon med høy temperatur og deretter avkjøling i kombinasjon med overtrykk. Another object of the present invention is to provide a method which alternately uses vacuum in combination with high temperature and then cooling in combination with overpressure.

Et særlig formål med foreliggende oppfinnelse er å forsikre i prosessen at overgangen fra vakuumoppvarmingstrinnet til trykkavkjølingstrinnet finner sted kontinuerlig slik at maksimal fordel av denne overgangen oppnås. A particular purpose of the present invention is to ensure in the process that the transition from the vacuum heating stage to the pressure cooling stage takes place continuously so that maximum benefit from this transition is achieved.

For disse og andre formål som vil være klart fra følgende beskrivelse av oppfinnelsen, er det tilveiebrakt en fremgangsmåte for impregnering av cellulosebaserte produkter, særlig treverk med linolje, hvor produktene behandles med linolje ved en hevet temperatur og under trykk i en autoklav. Oppfinnelsen er kjennetegnet ved følgende trinn: a) autoklaven tilsettes produktet som skal behandles, tilsette en oppvarmet uorganisk syre til oljen og blande oljen, b) linolje oppvarmes til en temperatur som overskrider kokepunktet for vann introduseres til autoklaven slik at produktet omgis av linolje, c) mens temperaturen holdes konstant, blir autoklaven satt under vakuum, vann i form av damp og luft innelukket i produktet frigis fra produktet, d) linoljen tas ut av autoklaven med simultan tilførsel av linolje som har en temperatur lavere enn kokepunkt for vann og autoklaven blir foretrukket satt under overtrykk, For these and other purposes which will be clear from the following description of the invention, a method has been provided for impregnating cellulose-based products, particularly wood with linseed oil, where the products are treated with linseed oil at an elevated temperature and under pressure in an autoclave. The invention is characterized by the following steps: a) the product to be treated is added to the autoclave, a heated inorganic acid is added to the oil and the oil is mixed, b) linseed oil is heated to a temperature that exceeds the boiling point of water is introduced to the autoclave so that the product is surrounded by linseed oil, c ) while the temperature is kept constant, the autoclave is placed under vacuum, water in the form of steam and air trapped in the product is released from the product, d) the linseed oil is taken out of the autoclave with the simultaneous supply of linseed oil which has a temperature lower than the boiling point of water and the autoclave is preferably put under positive pressure,

og and

e) kald olje tas ut av autoklaven som eventuelt for fjerning av overskuddsolje fra produktet igjen settes under vakuum, og det impregnerte produktet blir deretter e) cold oil is taken out of the autoclave, which, possibly to remove excess oil from the product, is again placed under vacuum, and the impregnated product is then

fjernet fra autoklaven. removed from the autoclave.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er i prinsippet basert på det nye konseptet at svitsjing over autoklaven fra varm linolje under vakuum finner sted kontinuerlig ved å introdusere kald linolje simultant med å fjerne varm linolje fra autoklaven, autoklaven blir progressivt satt under overtrykk. Ved denne fremgangsmåten blir vakuumet i produktet generert under varme og autoklavert vakuum anvendt maksimalt slik at optimalt opptak av linolje finner sted i forbindelse med tilførsel av kald linolje og å sette autoklaven under overtrykk. The method according to the invention is in principle based on the new concept that switching over the autoclave from hot linseed oil under vacuum takes place continuously by introducing cold linseed oil simultaneously with removing hot linseed oil from the autoclave, the autoclave is progressively put under overpressure. In this method, the vacuum in the product is generated under heat and the autoclaved vacuum is used to the maximum so that optimal absorption of linseed oil takes place in connection with the supply of cold linseed oil and putting the autoclave under overpressure.

I foreliggende beskrivelse betyr uttrykkene "varm linolje" og "kald linolje" således at temperaturen til oljen i første trinnet overskrider kokepunktet for vann og i det siste tilfellet er lavere enn kokepunkt for vann, respektivt. In the present description, the terms "hot linseed oil" and "cold linseed oil" mean that the temperature of the oil in the first step exceeds the boiling point of water and in the last case is lower than the boiling point of water, respectively.

I trinn b) er det egnet å varme opp linoljen til en temperatur på ca. 140-180°C, mens i sistnevnte trinn d) er det foretrukket å sette autoklaven under overtrykk opp til ca. 15 bar, for eksempel fra ca. 5 til ca. 12 bar. In step b) it is suitable to heat the linseed oil to a temperature of approx. 140-180°C, while in the latter step d) it is preferred to put the autoclave under overpressure up to approx. 15 bar, for example from approx. 5 to approx. 12 bars.

I avkjølingstrinnet d) blir temperaturen i den kalde linoljen foretrukket holdt innenfor området på ca. +75 til ca. 85°C. In the cooling step d), the temperature in the cold linseed oil is preferably kept within the range of approx. +75 to approx. 85°C.

I fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er det særlig foretrukket å anvende for impregneringen en behandlet linolje som i det vesentlige består av linolensyre, linolsyre og oljesyre, først og fremst av triglycerider, hvor innholdet av fritt tokoferol i linoljen er mindre enn ca. 100 ppm. Linoljens innhold av fritt tokoferol er foretrukket mindre enn ca. 75 ppm og særlig mindre enn ca. 50 ppm. Detaljer med hensyn til den behandlede linoljen og fremgangsmåten for fremstilling derav finnes i patentsøknad nr. SE 9903621-2 inngitt samme dag som foreliggende søknad. Innholdet av denne patent-søknaden er innbefattet heri med referanse. In the method according to the invention, it is particularly preferred to use for the impregnation a treated linseed oil which essentially consists of linolenic acid, linoleic acid and oleic acid, primarily of triglycerides, where the content of free tocopherol in the linseed oil is less than approx. 100 ppm. The linseed oil's content of free tocopherol is preferably less than approx. 75 ppm and especially less than approx. 50 ppm. Details regarding the treated linseed oil and the method for its production can be found in patent application No. SE 9903621-2 filed on the same day as the present application. The contents of this patent application are incorporated herein by reference.

Til slutt kan fremgangsmåten i et ytterligere siste trinn tørkes i en luftstrøm ved omgivelsestemperatur. Finally, in a further final step, the method can be dried in an air stream at ambient temperature.

Oppfinnelsen vil i det følgende bli ytterligere beskrevet i forbindelse med ikke-begrensende eksempler, hvori prosentangivelsene som er gitt er relatert til vekt hvis ikke annet er angitt. In the following, the invention will be further described in connection with non-limiting examples, in which the percentages given are related to weight unless otherwise stated.

EKSEMPEL 1 EXAMPLE 1

Impregneringsfremgangsmåte Impregnation method

I forbindelse med impregneringsfremgangsmåten ble det anvendt svensk kaldpresset rålinolje fra 1998. In connection with the impregnation process, Swedish cold-pressed raw linseed oil from 1998 was used.

En autoklav tilsettes treverk som skal behandles, i foreliggende tilfelle staver som er blitt fordelt og festet. Autoklaven tilsettes linolje oppvarmet til en temperatur fra ca. 140 til ca. 180°C, for eksempel ca. 160°C, og autoklaven tilsettes slik at treverket er full-stendig omgitt av linolje. Temperaturen holdes ved et konstant nivå, mens autoklaven settes under vakuum. I lys av den høye temperaturen til hvilken treverket blir varmet opp og under innflytelse av vakuum vil vannet fordampe og vanndampen sammen med luften vil forlate poresystemet i treverket. An autoclave is added to wood to be treated, in this case staves that have been distributed and fixed. Linseed oil heated to a temperature of approx. 140 to approx. 180°C, for example approx. 160°C, and the autoclave is added so that the wood is completely surrounded by linseed oil. The temperature is kept at a constant level, while the autoclave is placed under vacuum. In light of the high temperature to which the wood is heated and under the influence of vacuum, the water will evaporate and the water vapor together with the air will leave the pore system in the wood.

Etter ferdig varmebehandling som finner sted i en periode på ca. 1 time blir den varme oljen kontinuerlig erstattet med kald olje ved å pumpe den varme oljen ut av autoklaven samtidig som det pumpes kald olje inn i autoklaven fra bunnen. Samtidig som denne erstatningen av varm olje med kald olje blir trykket i autoklaven progressivt økt fra vakuum til et overtrykk på ca. 10 bar. Temperaturen på kald olje holdes innenfor området på ca. +75 til ca. 85°C. Ved avkjøling av treverket blir et undertrykk dannet i poresystemet hvorved impregnert olje enklere impregnerer treverket og således øker graden av opptak. After completed heat treatment, which takes place for a period of approx. For 1 hour, the hot oil is continuously replaced with cold oil by pumping the hot oil out of the autoclave at the same time as cold oil is pumped into the autoclave from the bottom. At the same time as this replacement of hot oil with cold oil, the pressure in the autoclave is progressively increased from vacuum to an overpressure of approx. 10 bars. The temperature of cold oil is kept within the range of approx. +75 to approx. 85°C. When the wood cools, a negative pressure is created in the pore system whereby impregnated oil more easily impregnates the wood and thus increases the degree of absorption.

Etter ferdig behandling i autoklaven blir treverket tørket i en tørr kald strøm av luft ved en temperatur på ca. 20°C eller lavere, hvorved overskuddsolje ytterligere penetrerer inn i treverket. Dette sluttrinnet har den funksjonen at det hindrer at olje ved senere utsondring kommer ut av det impregnerte treverket. After finishing treatment in the autoclave, the wood is dried in a dry cold stream of air at a temperature of approx. 20°C or lower, whereby excess oil further penetrates into the wood. This final step has the function of preventing oil from coming out of the impregnated wood when secreted later.

EKSEMPEL 2 EXAMPLE 2

Resultat av impregnering Result of impregnation

Trelast som impregneres kan være av en hvilken som helst type. I Sverige er trenden pr. dag mot vanlige bartrær, nemlig gran og furu. Treverket kan være nytt eller tørket i forskjellig grad, dvs. innholde forskjellige mengder fuktighet. Timber that is impregnated can be of any type. In Sweden, the trend per day against common conifers, namely spruce and pine. The wood can be new or dried to different degrees, i.e. contain different amounts of moisture.

Tidsperioden for de forskjellige prosesstrinnene vil måtte tilpasse parametrene til treverket (dimensjon, fuktighetsinnhold, type treverk, kjerne og/eller sevjetre) og opptaksnivået som er ønskelig. Opptaksnivået kan være gitt i kvantitet linolje pr. kubikkmeter eller prosent av tørrtetthet treverk som er ca. 450 kg/m<3>, og videre med hensyn til tiltenkt anvendelse av det impregnerte treverket. Et høyere opptaksnivå oppnår bedre resistens for treverket og hardere betingelser kan treverket motstå i praktisk anvendelse. The time period for the various process steps will have to be adapted to the parameters of the wood (dimensions, moisture content, type of wood, core and/or sapwood) and the absorption level that is desired. The absorption level can be given in quantity of linseed oil per cubic meters or percentage of dry wood density which is approx. 450 kg/m<3>, and further with regard to the intended use of the impregnated wood. A higher absorption level achieves better resistance for the wood and harder conditions the wood can withstand in practical use.

Forskjellige typer treverk er blitt testimpregnert ifølge fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, og i følgende tabell er disse typene treverk og opptaksnivåer som oppnås gitt. Different types of wood have been test-impregnated according to the method according to the invention, and in the following table these types of wood and absorption levels that are achieved are given.

Treverk impregnert til høyere nivåer av opptak, dvs. opp til 100%, kan ifølge pågående tester motstå lange tidsperioder under svært røffe betingelser, dvs. fritt utendørs i jorden eller i jordkontakt. Wood impregnated to higher levels of absorption, i.e. up to 100%, can, according to ongoing tests, withstand long periods of time under very rough conditions, i.e. freely outdoors in the soil or in soil contact.

Det bør observeres at foreliggende oppfinnelse ikke er begrenset til spesifikke utførelsesformer eksemplifisert ovenfor. Således kan modifikasjoner og forandringer utføres innenfor omfanget av foreliggende oppfinnelse og slike forandringer og modifikasjoner er enkelt å forstå av fagmannen. It should be observed that the present invention is not limited to specific embodiments exemplified above. Thus, modifications and changes can be carried out within the scope of the present invention and such changes and modifications are easily understood by the person skilled in the art.

Claims

1. Process for the impregnation of cellulose-based products, especially wood, which includes treatment of products with linseed oil at an elevated temperature under pressure in an autoclave, characterized by the following steps: a) add to the autoclave the product to be treated, b) add to the autoclave linseed oil heated to a temperature which exceeds the boiling point of water so that the product will be surrounded by linseed oil, c) apply a vacuum to the autoclave while the temperature is kept constant, the water in the form of steam and air enclosed in the product is released from the product, d) remove the linseed oil from the autoclave with simultaneous supply of linseed oil with a temperature lower than the boiling point of the water and preferably apply excess pressure to the autoclave, and e) release the cold oil from the autoclave which, if necessary, is again placed under vacuum to remove excess oil from the product, after which the impregnated product is removed from the autoclave.

2. Method according to claim 1, characterized in that in step b) the linseed oil is heated to a temperature of approx. 140 to 180°C.

3. Method according to claim 1 or 2, characterized in that in step d) the autoclave is placed under an excess pressure of up to approx. 15 bars.

4. Method according to any one of the preceding claims, characterized in that in step d) the temperature of the cold linseed oil is kept within the range of approx. 75 to 85°C.

5. Method according to any one of the preceding claims, characterized in that in step d) the overpressure is from approx. 5 bar to approx. 12 bars.

6. Method according to any one of the preceding claims, characterized in that the impregnation is carried out with a treated linseed oil which essentially consists of linolenic acid, linoleic acid and oleic acid, primarily in the form of triglycerides, where the content of the oil of free tocopherol is less than about. 100 ppm.

7. Method according to claim 6, characterized in that the content of free tocopherol in the linseed oil is less than approx. 75 ppm.

8. Method according to claim 6, characterized in that the content of free tocopherol in the linseed oil is less than approx. 50 ppm.

9. Method according to any one of the preceding claims, characterized in that the product is dried in a further final step in an air stream at ambient temperature.