NO320319B1 - Stabilisert ammoniumnitrat og fremgangsmate for a eliminere dets omvandlingspunkt - Google Patents
Stabilisert ammoniumnitrat og fremgangsmate for a eliminere dets omvandlingspunkt Download PDFInfo
- Publication number
- NO320319B1 NO320319B1 NO19970280A NO970280A NO320319B1 NO 320319 B1 NO320319 B1 NO 320319B1 NO 19970280 A NO19970280 A NO 19970280A NO 970280 A NO970280 A NO 970280A NO 320319 B1 NO320319 B1 NO 320319B1
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- ammonium nitrate
- groups
- nitrate
- weight
- stated
- Prior art date
Links
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 45
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 title claims description 10
- FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N potassium nitrate Chemical compound [K+].[O-][N+]([O-])=O FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 68
- 235000010333 potassium nitrate Nutrition 0.000 claims abstract description 32
- 239000004323 potassium nitrate Substances 0.000 claims abstract description 32
- PSZYNBSKGUBXEH-UHFFFAOYSA-N naphthalene-1-sulfonic acid Chemical group C1=CC=C2C(S(=O)(=O)O)=CC=CC2=C1 PSZYNBSKGUBXEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- RZUBARUFLYGOGC-MTHOTQAESA-L acid fuchsin Chemical group [Na+].[Na+].[O-]S(=O)(=O)C1=C(N)C(C)=CC(C(=C\2C=C(C(=[NH2+])C=C/2)S([O-])(=O)=O)\C=2C=C(C(N)=CC=2)S([O-])(=O)=O)=C1 RZUBARUFLYGOGC-MTHOTQAESA-L 0.000 claims description 10
- SRSXLGNVWSONIS-UHFFFAOYSA-N benzenesulfonic acid Chemical group OS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 SRSXLGNVWSONIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 125000005228 aryl sulfonate group Chemical group 0.000 claims description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 6
- 235000009328 Amaranthus caudatus Nutrition 0.000 claims description 4
- 240000001592 Amaranthus caudatus Species 0.000 claims description 4
- 239000000443 aerosol Substances 0.000 claims description 4
- 235000012735 amaranth Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000004178 amaranth Substances 0.000 claims description 4
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 claims description 4
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- YZMHQCWXYHARLS-UHFFFAOYSA-N naphthalene-1,2-disulfonic acid Chemical group C1=CC=CC2=C(S(O)(=O)=O)C(S(=O)(=O)O)=CC=C21 YZMHQCWXYHARLS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 2
- WLDHEUZGFKACJH-UHFFFAOYSA-K amaranth Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].C12=CC=C(S([O-])(=O)=O)C=C2C=C(S([O-])(=O)=O)C(O)=C1N=NC1=CC=C(S([O-])(=O)=O)C2=CC=CC=C12 WLDHEUZGFKACJH-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 abstract description 3
- SRSXLGNVWSONIS-UHFFFAOYSA-M benzenesulfonate Chemical compound [O-]S(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 SRSXLGNVWSONIS-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 16
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 14
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 9
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 8
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 5
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 208000035126 Facies Diseases 0.000 description 3
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 238000004455 differential thermal analysis Methods 0.000 description 3
- 238000010193 dilatometric analysis Methods 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 125000001273 sulfonato group Chemical group [O-]S(*)(=O)=O 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000003380 propellant Substances 0.000 description 2
- 239000012265 solid product Substances 0.000 description 2
- AXDJCCTWPBKUKL-UHFFFAOYSA-N 4-[(4-aminophenyl)-(4-imino-3-methylcyclohexa-2,5-dien-1-ylidene)methyl]aniline;hydron;chloride Chemical class Cl.C1=CC(=N)C(C)=CC1=C(C=1C=CC(N)=CC=1)C1=CC=C(N)C=C1 AXDJCCTWPBKUKL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001692 EU approved anti-caking agent Substances 0.000 description 1
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OUCNSFUASBNULY-UHFFFAOYSA-O [NH4+].[K].[O-][N+]([O-])=O Chemical compound [NH4+].[K].[O-][N+]([O-])=O OUCNSFUASBNULY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000011149 active material Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 125000005362 aryl sulfone group Chemical group 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 125000000664 diazo group Chemical group [N-]=[N+]=[*] 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 239000006259 organic additive Substances 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 230000002572 peristaltic effect Effects 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 239000010979 ruby Substances 0.000 description 1
- 229910001750 ruby Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 238000001429 visible spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05B—PHOSPHATIC FERTILISERS
- C05B1/00—Superphosphates, i.e. fertilisers produced by reacting rock or bone phosphates with sulfuric or phosphoric acid in such amounts and concentrations as to yield solid products directly
- C05B1/02—Superphosphates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
- C01C1/18—Nitrates of ammonium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
- C06B31/00—Compositions containing an inorganic nitrogen-oxygen salt
- C06B31/28—Compositions containing an inorganic nitrogen-oxygen salt the salt being ammonium nitrate
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Resistance Heating (AREA)
- Control Of Combustion (AREA)
- Gyroscopes (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Heat Sensitive Colour Forming Recording (AREA)
- Cosmetics (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Sorption Type Refrigeration Machines (AREA)
- Amplifiers (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Seasonings (AREA)
- Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Description
Den foreliggende oppfinnelse vedrører stabilisert ammoniumnitrat samt en fremgangsmåte for å eliminere dets omvandlingspunkt. Den omhandler spesielt det pyrotekniske området, og mere spesielt drivmidler.
Ammoniumnitrat som er en billig forbindelse og forholdsvis ufølsomt overfor ytre påvirkninger, har i lang tid vært anvendt som et sprengstoff eller oksyderende ladning i pyrotekniske blandinger.
Det kan imidlertid ikke anvendes som det er i drivmiddel-blandinger eller sprengstoffblandinger på grunn av fore-komsten av et omvandlingspunkt ved 3 2°C med endringer i krystallinsk form fulgt av en volumendring som fører til tap av kohesjon når sammensatte materialblandinger utsettes for cykliske temperaturvariasjoner.
De metalloksyder som vanlig anbefales for å overvinne denne ulempe, f.eks. ZnO, NiO eller CuO, tillater ikke en tilfredsstillende løsning på problemet på grunn av at deres nærvær medfører andre ulemper, som giftighet, begrenset brukstid eller forverret hygroskopisitet.
Det er også for den fagkyndige på området vel kjent at nærværet av kaliumnitrat, som en fast oppløsning med ammoniumnitratet, tillater eliminering av det ovennevnte omvandlingspunkt, men det blir først effektivt fra en mengdeandel på minst omtrent 10% og dette reduserer i betraktelig grad yte-evnen for det virksomme material.
US patent 3.018.164 foreslår en metode som gjør det mulig å stabilisere ammoniumnitrat, dvs. å eliminere det ovennevnte omvandlingspunkt ved 32°C, ved å anvende nærvær av kaliumnitrat i innhold som er lavere enn 8%, foretrukket mellom 3,3 og 5%.
Denne metode omfatter imidlertid flere trinn hvorav noen er kompliserte. Den er tidkrevende, dyr og vanskelig å ekstra-polere til en industriell skala.
Den fagkyndige på området har derfor stadig søkt etter en fullt ut tilfredsstillende løsning for stabilisering av ammoniumnitrat, dvs. særlig en løsning som ikke innfører andre ulemper, som f.eks. dem som er nevnt i det foregående og som er like uheldige som dem som er blitt overvunnet.
Den foreliggende oppfinnelse foreslår en slik løsning.
Det er meget overraskende funnet at nærværet av en meget liten mengde, f.eks. 0,2% av visse organiske fargestoffer anvendt i kombinasjon med kaliumnitrat tillater at omvandlingspunktet for ammoniumnitrat ved 32°C kan elimineres med bare noen få prosent, f.eks. 2% eller 3%, kaliumnitrat, mens dette resultat vanligvis bare kan oppnås med en kaliumnitrat-mengde på 10% til 15%.
Fordelen ved oppfinnelsen er innlysende:
Mengden 3% KN03er den samme som mengden av de vanlig
anbefalte metalloksydtilsetningsmidler (ZnO, NiO, CuO, etc), men uten de ovennevnte ulemper forbundet med
nærværet av disse oksyder.
Et innhold av et fåtall tusendedeler av organisk tilset-ningsmiddel gjør det mulig å forbli under den terskel hvorover ammoniumnitrat betraktes å fremby en risiko (0,2% karbon).
Stabiliseringsmetoden er meget enkel, billig og kan lett ekstrapoleres til en industriell skala. Det er tilstrekkelig å tilsette fargestoffet under fremstillingen, i oppløsning eller i smelte, av KN03-NH4NO3blandingen.
Det er like overraskende ytterligere funnet at ammoniumnitrat stabilisert på denne måte mister sitt restvann lettere og at et pulverformet syntetisk råprodukt oppnås direkte som er tilstrekkelig tørt (vanninnhold lavere enn 0,04%) til ikke å agglomerere under lagring.
Det er vel kjent for en fagkyndig person på området at man til ammoniumnitrat tilsetter facies-modifiserende midler av fargestofftypen inneholdende en sulfonert aromatisk gruppe. For eksempel beskriver fransk tilleggspatentskrift 59432 til fransk patentskrift 1.004.894 en slik anvendelse.
Selv om facies-modifiserende midler har en virkning på formen av krystallene oppnådd ved rekrystallisasjon ved at de blir absorbert på noen krystallflater, som stopper veksten, og anvendes, spesielt i ammoniumnitrat, som antiklumpe-midler, er en mulig innvirkning av slike forbindelser, alene eller i kombinasjon med andre, på 32°C omvandlingspunktet av ammoniumnitrat ikke på noen måte beskrevet eller foreslått.
Formålet med den foreliggende oppfinnelse er derfor først og fremst et nytt ammoniumnitrat stabilisert med kaliumnitrat, kjennetegnet ved at det omfatter mellom 1 og 7 vekt% kaliumnitrat og mellom 0,1 og l vekt% av et organisk fargestoff inneholdende minst en arylsulfonatgruppe valgt fra klassen bestående av benzensulfonatgrupper og naftalensulfonat-gruppe r.
Generelt er organiske fargestoffer organiske kjemiske forbindelser som ulikt absorberer de forskjellige bølgelengder i det synlige spektrum. De er vel kjent for den fagkyndige på området, særlig diazoderivatene og arylsulfonderivatene, som sur magenta.
Med mindre annet er angitt skal de prosentandeler som er anført heri forstås å vedrøre stabilisert ammoniumnitrat, dvs. blandingen av ammoniumnitrat-kaliumnitrat-fargestoff.
I betraktning av den meget lille mengde fargestoff og den lille mengde KN03vil det som en første tilnærming være mulig også å anse de samme prosentmengder som henført til blandingen KN03-NH4N03og, som en annen tilnærming, også å anse de samme prosentmengder henført til NH4N03alene.
KN03innholdet er foretrukket mellom 2 og 5 vekt%, ennå bedre mellom 2,5 og 3,5 vekt%, f.eks. omtrent 3 vekt%.
Innholdet av det organiske fargestoff er også foretrukket mellom 0,15 og 0,5 vekt%, f.eks. omtrent 0,2 vekt%.
I henhold til en foretrukket alternativ form omfatter det organiske fargestoff et antall, foretrukket 2 eller 3, arylsulfonatgrupper.
Selv om det kan være mulig for det samme fargestoff å inne-holde en eller flere benzensulfonatgrupper og en eller flere naftalensulfonatgrupper, anvendes vanlig et fargestoff som inneholder bare arylsulfonatgrupper av den samme type, enten benzensulfonatgrupper eller naftalensulfonatgrupper.
I henhold til en ytterligere foretrukket alternativ form er benzensulfonatgruppene benzenmonosulfonatgrupper og naftalen-sulf onatgruppene er naftalenmonosulfonat- eller naftalendisulfonatgrupper. Disse grupper kan også inkludere andre grupper, som hydroksyl, amin, ammonium og alkyl, f.eks. metyl- eller etylgrupper.
Sulfonatgruppen eller -gruppene kan foreligge i en hvilken som helst posisjon på den aromatiske ring.
I henhold til en ytterligere foretrukket alternativ form er arylsulfonatgruppen en ammoniumarylsulfonatgruppe eller ennå bedre en natriumarylsulfonatgruppe.
Innenfor rammen av den foreliggende oppfinnelse er de særlig foretrukne organiske fargestoffer sur magenta, også benevnt rubin S, som er et trisulfonert fuksinderivat, med struktur-fnrmel: og amarant med strukturformel:
For å oppnå det stabiliserte ammoniumnitrat i samsvar med oppfinnelsen er det f.eks. mulig å innlemme kaliumnitratet og det organiske fargestoff i ammoniumnitratet enten ved innblanding i det smeltede ammoniumnitrat eller ved å omdanne bestanddelene til en vandig oppløsning, etterfulgt av av-damping av vannet.
Innenfor spillerommet for konvensjonell fordampning, eller ved metoden som anvender smelting, må det oppnådde faste produkt deretter males for å oppnå den ønskede partikkel-størrelse.
Det er også mulig, idet dette foretrekkes, å forstøve den vandige oppløsning som en aerosol og da oppnå et pulver direkte ved tørking av denne aerosol.
Som et resultat av det foregående er et ytterligere formål med den foreliggende oppfinnelse en ny fremgangsmåte for
eliminering av 32°C omvandlingspunktet for ammoniumnitrat ved innlemmelse av kaliumnitrat, kjennetegnet ved at innlemmelse av mellom 1 og 7 vekt% kaliumnitrat og mellom 0,1 og 1 vekt% av et organisk fargestoff inneholdende minst en arylsulfonatgruppe valgt fra klassen bestående av benzensulfonatgrupper og naftalensulfonatgrupper.
Denne nye fremgangsmåte gjør det mulig å oppnå det nye stabiliserte ammoniumnitrat i samsvar med oppfinnelsen.
De etterfølgende eksempler illustrerer oppfinnelsen og de derav følgende fordeler.
EKSEMPLER 1 til 4:
Ammoniumnitrat stabilisert med kaliumnitrat og sur magenta - smeltemetoden.
EKSEMPEL 1
10 0 g ammoniumnitrat anbringes i en 10 0 ml termostatregulert reaktor utstyrt med magnetisk røreverk, en temperaturføler, nitrogenspyling og en bunnventil, bestanddelene blir så smeltet og deretter innhelles 3,10 g kaliumnitrat og 0,2 g sur magenta.
Etter oppløsning og etter at det er oppnådd en purpurfarget klar løsning fortsettes omrøringen i en halv time og deretter helles oppløsningen ut på en metallplate ved hjelp av bunn-ventilen.
Etter avkjøling under en nitrogenatmosfære males det faste produkt.
Dets vanninnhold er 0,027%.
Dilatometrisk analyse, bestående i å suspendere en prøve i pulverform i xylen og måle endringen i volumet av denne prøve mens temperaturen økes mellom romtemperaturen og 80°C, viser fjernelsen av omvandlingspunktet ved 32°C med et fravær av andre omvandlingspunkter i angjeldende temperaturområde.
EKSEMPLER 2 til 4
Nøyaktig den samme prosedyre som i eksempel l ble fulgt, men med forskjellige mengder av kaliumnitrat og/eller sur magenta: Eksempel 2:3,10 g kaliumnitrat og 0,5 g sur magenta Eksempel 3: 5,3 g kaliumnitrat og 0,2 g sur magenta Eksempel 4: 5,3 g kaliumnitrat og 0,5 g sur magenta
Som i eksempel 1 viser den dilatometriske analyse i tilfellet av eksemplene 2 til 4 elimineringen av omvandlingspunktet ved 3 2°C og fravær av andre omvandlingspunkter i angjeldende temperaturområde.
I tilfellet av produktet i eksempel 2 ble det også gjennom-ført en differensialtermisk analyse (DTA) mellom -60°C og +18 0°C, med en takt på 5°C/minutt. Ved sammenligning med den samme analyse gjennomført, på den ene side, med rent ammoniumnitrat og, på den annen side, med en blanding av 100 g ammoniumnitrat og 3,10 g kaliumnitrat, viser denne en faktisk eliminering av omvandlingspunktet ved 32°C.
Det skal bemerkes at nærværet alene av 3,10 g KN03i 100 g ammoniumnitrat har bare liten innvirkning på 32°C omvandlingspunktet av rent ammoniumnitrat.
Videre er vanninnholdet i det oppnådde malte produkt 0,03 9% i tilfellet av eksempel 2, 0,023% i tilfellet av eksempel 3 og 0,034% i tilfellet av eksempel 4.
Sammenligningseksempler A, B, C, D, E, F og G
Disse sammenligningseksempler utgjør ikke noen del av oppfinnelsen. De ble bare gjennomført med det formål å vise den lette tørking av det stabiliserte ammoniumnitrat i samsvar med oppfinnelsen, sammenlignet med det kjente ammoniumnitrat, stabilisert med kaliumnitrat eller inneholdende et sulfonert fargestoff som facies-modifiserende middel.
I tilfellet av disse sammenligningseksempler ble nøyaktig den samme prosedyre som i tilfellet av eksempel 1 fulgt, men i tilfellet av sammenligningseksemplene A, B, C og D var det ikke tilsatt noe sur magenta og i tilfellet av sammenligningseksemplene E, F og G var det ikke tilsatt noe kaliumnitrat .
I tillegg, i tilfellet av sammenligningseksemplene B, C og D, er mengden av ammoniumnitrat henholdsvis 5,3 g,8,7g og ll,l g i stedet for 3,1 g og i tilfellet av sammenligningseksemplene E, F og G er mengden av sur magenta henholdsvis 0,1 g, 0,3 g og 0,5 gi stedet for 0,2 g.
Vanninnholdet i det oppnådde malte produkt er følgende:
Sammenligningseksempel A: 0,13%
Sammenligningseksempel B: 0,10%
Sammenligningseksempel C: 0,11%
Sammenligningseksempel D: 0,11%
Sammenligningseksempel E: 0,079%
Sammenligningseksempel F: 0,080%
Sammenligningseksempel G: 0,066%
Hvis en sammenligning gjøres med det lave vanninnhold {0,027% til 0,039%) i de oppnådde produkter i samsvar med oppfinnelsen i eksemplene1til 4, finnes en synergivirkning på hvor lett tørkingen foregår når fargestoffet og kaliumnitratet samtidig er tilstede, mens derimot nærværet av bare det ene eller det andre ikke gir denne tekniske virkning.
EKSEMPLER 5 til 13:
Ammoniumnitrat stabilisert med kaliumnitrat og amarant - metode med forstøvningstørking av en vandig oppløsning.
En vandig oppløsning av ammoniumnitrat inneholdende 50 vekt% fremstilles og til denne oppløsning tilsettes kaliumnitrat og amarant i de følgende respektive vektmengder i forhold til ammoniumnitratet:
Eksempel 5: 2% og 0,2%
Eksempel 6: 2% og 0,3%
Eksempel 7: 2% og 0,5%
Eksempel 8: 3% og 0,2%
Eksempel 9: 3% og 0)3%
Eksempel 10: 3% og 0,5%
Eksempel 11: 5% og 0,2%
Eksempel 12: 5% og 0,3%
Eksempel 13: 5% og 0,5%
Oppløsningen innføres i en forstøvningstørke ved hjelp av en peristaltisk pumpe med takt 8 00 ml/time.
Nitrogentrykket anvendt for forstøvning av oppløsningen er
3 ■IO<5>Pa (3 bar) og trykket i hele apparatet, styrt ved hjelp av en sugeinnretning, er 0,24 ■ IO<5>Pa {0,25 bar), dvs. at apparatet befinner seg ved et redusert trykk i forhold til atmosfæretrykket.
Temperaturen i bærerluften for tørking av aerosolen styres ved 150°C og temperaturen ved utløpet (luft fylt med produkt-partiklene) styres ved 100°C.
Det stabiliserte ammoniumnitrat i pulverform separeres deretter fra bærerluften i en syklon og tas ut ved bunnen av syklonen.
Den dilatometriske analyse gjennomført som nevnt i tilfellet av eksemplene l til 4 viser i tilfellet av samtlige eksempler 5 til 13 eliminering av omvandlingspunktet ved 32°C og fra-været av andre omvandlingspunkter i angjeldende temperatur-områder.
I tilfellet av eksempel 10 ble det også gjennomført en differensialtermisk analyse mellom -60°C og +180°C, med en takt på 5°C/minutt, som viste fravær av ethvert omvandlingspunkt i området -60°C/+100°C og følgelig eliminering av omvandlingspunktet ved 32°C, mens den samme analyse klart viser dette omvandlingspunkt ved gjennomføring under de samme arbeidsbetingelser med rent ammoniumnitrat eller en blanding av ammoniumnitrat og 3% KN03.
Claims (10)
1. Ammoniumnitrat stabilisert med kaliumnitrat,karakterisert vedat det omfatter mellom 1 og 7 vekt% kaliumnitrat og mellom 0,1 og 1 vekt% av et organisk fargestoff inneholdende minst en arylsulfonatgruppe valgt fra klassen bestående av benzensulfonatgrupper og naftalensulfonatgrupper.
2. Stabilisert ammoniumnitrat som angitt i krav l, som omfatter mellom 2 og 5 vekt% kaliumnitrat og mellom 0,15 og 0,5 vekt% av det organiske fargestoff.
3. Stabilisert ammoniumnitrat som angitt i krav l, hvori det organiske fargestoff inneholder 2 eller 3 arylsulfonatgrupper .
4. Stabilisert ammoniumnitrat som angitt i krav 1, hvori benzensulfonatgruppene er benzenmonosulfonatgrupper og naftalensulfonatgruppene er naftalenmonosulfonat- eller naftalendisulfonatgrupper.
5. Stabilisert ammoniumnitrat som angitt i krav 1, hvori arylsulfonatgruppen er en natriumarylsulfonatgruppe.
6. Stabilisert ammoniumnitrat som angitt i krav 1, hvori det organiske fargestoff er sur magenta eller amarant.
7.Fremgangsmåte for å eliminere 32°C omvandlingspunktet til ammoniumnitrat ved innlemmelse av kaliumnitrat,karakterisert vedinnlemmelse av mellom l og 7 vekt% kaliumnitrat og mellom 0,1 og 1 vekt% av et organisk fargestoff inneholdende minst en arylsulfonatgruppe valgt fra klassen bestående av benzensulfonatgrupper og naftalensulfonatgrupper.
8. Fremgangsmåte som angitt i krav 7, hvori innlemmelsen av kaliumnitrat og det organiske fargestoff gjennomføres ved innblanding i smeltet ammoniumnitrat.
9. Fremgangsmåte som angitt i krav 7, hvori innlemmelsen gjennomføres ved å omdanne bestanddelene til vandig opp-løsning og deretter avdampe vannet.
10. Fremgangsmåte som angitt i krav 9, hvori den vandige oppløsning forstøves og deretter tørkes den således oppnådde aerosol.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9600778A FR2743797B1 (fr) | 1996-01-24 | 1996-01-24 | Nitrate d'ammonium stabilise |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO970280D0 NO970280D0 (no) | 1997-01-22 |
| NO970280L NO970280L (no) | 1997-07-25 |
| NO320319B1 true NO320319B1 (no) | 2005-11-21 |
Family
ID=9488400
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO19970280A NO320319B1 (no) | 1996-01-24 | 1997-01-22 | Stabilisert ammoniumnitrat og fremgangsmate for a eliminere dets omvandlingspunkt |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5723812A (no) |
| EP (1) | EP0786434B1 (no) |
| JP (1) | JP3875334B2 (no) |
| AT (1) | ATE192122T1 (no) |
| DE (1) | DE69701753T2 (no) |
| DK (1) | DK0786434T3 (no) |
| ES (1) | ES2147425T3 (no) |
| FR (1) | FR2743797B1 (no) |
| GR (1) | GR3033971T3 (no) |
| NO (1) | NO320319B1 (no) |
| PT (1) | PT786434E (no) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5872329A (en) * | 1996-11-08 | 1999-02-16 | Automotive Systems Laboratory, Inc. | Nonazide gas generant compositions |
| FR2772750B1 (fr) * | 1997-12-22 | 2000-01-28 | Poudres & Explosifs Ste Nale | Composition pyrotechnique generatrice de gaz propres, a faible teneur en oxyde d'azote, et pastilles d'une telle composition |
| WO1999046222A2 (en) * | 1998-03-12 | 1999-09-16 | Automotive Systems Laboratory, Inc. | High gas yield non-azide gas generants |
| US6176517B1 (en) | 1998-10-23 | 2001-01-23 | Autoliv Aspinc. | Gas generating apparatus |
| US6120626A (en) * | 1998-10-23 | 2000-09-19 | Autoliv Asp Inc. | Dispensing fibrous cellulose material |
| US6334917B1 (en) | 1998-10-23 | 2002-01-01 | Autoliv Asp, Inc. | Propellant compositions for gas generating apparatus |
| US6017404A (en) * | 1998-12-23 | 2000-01-25 | Atlantic Research Corporation | Nonazide ammonium nitrate based gas generant compositions that burn at ambient pressure |
| EP1343578A2 (en) * | 2000-12-19 | 2003-09-17 | The Lubrizol Corporation | Aminosulfonate product-treated nitrogen-containing salt particles |
| DE112005000806T5 (de) * | 2004-03-29 | 2007-04-05 | Automotive Systems Laboratory, Inc., Armada | Gaserzeugungsmittel und Verfahren zu dessen Herstellung |
| US8721760B2 (en) * | 2006-01-13 | 2014-05-13 | Honeywell International Inc. | Compositions comprising ammonium nitrate double salts |
| US9045380B1 (en) | 2007-10-31 | 2015-06-02 | Tk Holdings Inc. | Gas generating compositions |
| US11919831B2 (en) | 2019-02-05 | 2024-03-05 | Dyno Nobel Asia Pacific Pty Limited | Phase-stabilized ammonium nitrate prills and related products and methods |
| AU2020218001A1 (en) * | 2019-02-05 | 2021-08-12 | Dyno Nobel Asia Pacific Pty Limited | Phase-stabilized ammonium nitrate prills and related products and methods |
| JP2023535515A (ja) * | 2020-07-31 | 2023-08-17 | ダイノ・ノーベル・アジア・パシフィック・プロプライエタリー・リミテッド | 相安定化硝酸アンモニウム爆薬 |
Family Cites Families (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE478739A (no) | 1947-01-06 | |||
| US3018164A (en) * | 1958-11-28 | 1962-01-23 | Phillips Petroleum Co | Method for stabilizing of ammonium nitrate |
| SE7509682L (sv) * | 1975-09-01 | 1977-03-02 | Nobel Ab Nitro | Fergad sprengemneskomposition |
| US4124368A (en) * | 1976-10-01 | 1978-11-07 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Insensitive ammonium nitrate |
| US4265406A (en) * | 1979-03-30 | 1981-05-05 | Imperial Chemical Industries Limited | Comminution process |
| ATE5959T1 (de) * | 1979-09-18 | 1984-02-15 | Imperial Chemical Industries Plc | Pulverisiertes kristallines material, waesserige suspensionen daraus und verfahren zum herstellen dieses pulverisierten materials und dieser suspensionen. |
| ATE6245T1 (de) * | 1979-11-05 | 1984-03-15 | Imperial Chemical Industries Plc | Zusammensetzung einer explosiven aufschlaemmung und verfahren zu ihrer herstellung. |
| NZ202647A (en) * | 1981-12-18 | 1986-04-11 | Ici Australia Ltd | Melt explosive composition containing napthalene sulfonate derivatives |
| DD291977A5 (de) * | 1990-02-09 | 1991-07-18 | Duengemittelwerk Rostock,De | Verfahren zur herstellung abriebfester ammoniumnitratprills |
| FR2701942B1 (fr) * | 1993-02-24 | 1995-05-19 | Prod Ind Cfpi Franc | Additif interne et procédé pour la préparation de certaines formes cristallisées du nitrate d'ammonium et applications industrielles de celles-ci. |
| FR2701860A1 (fr) * | 1993-02-24 | 1994-09-02 | Francais Prod Ind Cfpi | Additif interne et procédé pour la préparation de certaines formes cristallisées du nitrate d'ammonium et applications industrielles de celles-ci. |
| CN1085202A (zh) * | 1993-09-29 | 1994-04-13 | 北京矿冶研究总院(贯荔) | 粉状乳化炸药及其制备方法 |
| US5641938A (en) * | 1995-03-03 | 1997-06-24 | Primex Technologies, Inc. | Thermally stable gas generating composition |
| US5545272A (en) * | 1995-03-03 | 1996-08-13 | Olin Corporation | Thermally stable gas generating composition |
-
1996
- 1996-01-24 FR FR9600778A patent/FR2743797B1/fr not_active Expired - Lifetime
-
1997
- 1997-01-22 NO NO19970280A patent/NO320319B1/no not_active IP Right Cessation
- 1997-01-23 AT AT97400149T patent/ATE192122T1/de active
- 1997-01-23 EP EP97400149A patent/EP0786434B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1997-01-23 JP JP01057097A patent/JP3875334B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1997-01-23 ES ES97400149T patent/ES2147425T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1997-01-23 DK DK97400149T patent/DK0786434T3/da active
- 1997-01-23 DE DE69701753T patent/DE69701753T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1997-01-23 PT PT97400149T patent/PT786434E/pt unknown
- 1997-01-24 US US08/789,207 patent/US5723812A/en not_active Expired - Lifetime
-
2000
- 2000-07-19 GR GR20000401656T patent/GR3033971T3/el unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE69701753D1 (de) | 2000-05-31 |
| ES2147425T3 (es) | 2000-09-01 |
| FR2743797A1 (fr) | 1997-07-25 |
| NO970280L (no) | 1997-07-25 |
| FR2743797B1 (fr) | 1998-02-13 |
| JPH09221317A (ja) | 1997-08-26 |
| US5723812A (en) | 1998-03-03 |
| EP0786434A1 (fr) | 1997-07-30 |
| DK0786434T3 (da) | 2000-10-09 |
| DE69701753T2 (de) | 2001-02-22 |
| EP0786434B1 (fr) | 2000-04-26 |
| JP3875334B2 (ja) | 2007-01-31 |
| PT786434E (pt) | 2000-08-31 |
| NO970280D0 (no) | 1997-01-22 |
| ATE192122T1 (de) | 2000-05-15 |
| GR3033971T3 (en) | 2000-11-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NO320319B1 (no) | Stabilisert ammoniumnitrat og fremgangsmate for a eliminere dets omvandlingspunkt | |
| Wright et al. | Reactions of aralkyl amines with carbon dioxide | |
| Schuller et al. | Some new derivatives of maleopimaric acid | |
| DeTar et al. | The Willgerodt Reaction. II. A Study of Reaction Conditions with Acetophenone and Other Ketones1, 2 | |
| US2847473A (en) | 2, 3-dichloro-nu-(omicron-chlorobenzylidene) aniline | |
| Bunnett et al. | The Nucleophilic Reactivity of Aniline, Hydrazine and Phenoxide Ion toward 2, 4-Dinitrochlorobenzene1 | |
| JPS54138517A (en) | Preparation of tertiary alkylisocyanate | |
| Green et al. | Vibrational spectra of pentachlorophenol and pentachlorothiophenol | |
| Kuhn et al. | The Thermal Decomposition of Diol Dinitrites. II | |
| NO150584B (no) | Flytende herbicid inneholdende halogenacetanilider | |
| US4128623A (en) | Manufacture of a solution of nitrosylsulfuric acid in sulfuric acid | |
| US4330480A (en) | Preparation of aminoalkyl half-esters of sulfuric acid | |
| US3711475A (en) | 2,3-dihydro-1-oxa-4-thia-3,5-diazin-2-one-4,4-dioxides | |
| Talukdar et al. | Studies on Dithiocarbamates. XII. Kinetic Studies on the Hydrolysis of Mesoionic 4, 5-Diphenyl-1, 3, 4-thiadiazole | |
| Dwivedi | Kinetic & Spectroscopic Studies on Interactions of Primary Aliphatic Amines with Chloranil | |
| CA1066529A (en) | Substituted s-trazine herbicidal composition | |
| EP0571202A1 (en) | One-pot process for preparing pergolide | |
| US3113836A (en) | Stabilized nitric acid | |
| CA1305050C (en) | Thermally stabilized bis alkylthio-alkylamino-n-alkyl carbamates | |
| US2906662A (en) | Method for combating fungus employing c9cl8 | |
| US3907545A (en) | Stable liquid amine salts of chlorinated herbicidal acids | |
| Trost | THE ADDITION COMPOUNDS OF SILICON TETRACHLORIDE WITH ALIPHATIC AMINES | |
| US2906744A (en) | Insecticidal compositions | |
| JPS6323806A (ja) | 安定化させた農薬固型製剤 | |
| US3322780A (en) | alpha-(acinitromethyl)- and alpha-(nitromethyl)-2, 1, 3-benzothiadiazole-methanol compounds |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| CHAD | Change of the owner's name or address (par. 44 patent law, par. patentforskriften) |
Owner name: HERAKLES LES CINQ CHEMINS, FR |
|
| MM1K | Lapsed by not paying the annual fees |