NO315600B1 - Fremgangsmåte for fremstilling av ammoniakk og svovelsyre ved spalting av ammoniumsulfat - Google Patents

Description

Beskrivelse

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for spalting av ammoniumsulfat ((NH4)2S04) til ammoniakk (NH3) og svovelsyre (H2S04), ved kjemisk og termisk behandling.

I flere ulike kjemiske prosesser dannes ammoniumsulfat som biprodukt. Ammoniumsulfat ble tidligere benyttet som gjødningstoff, men er senere erstattet med ammoniumnitrat for dette formål. Ammoniumsulfat benyttes likevel i en viss utstrekning til gjødning i enkelte utviklingsland. I de fleste prosessammenhenger betraktes imidlertid ammoniumsulfat som et uønsket biprodukt med begrensede avsetningsmuligheter.

Ammoniumsulfat er et vannløselig krystallinsk produkt med smeltepunkt på 235°C .Ved temperaturer over 280°C spalter ammoniumsulfat og danner gasser bestående av ammoniakk og svoveltrioksid samt nitrøse gasser.

I de ulike prosess sammenhenger der ammoniumsulfat blir dannet, inngår i de fleste tilfeller svovelsyre og ammoniakk som innsatsfaktorer. Det vil i slike sammenhenger derfor være ønskelig både av miljømessige og økonomiske hensyn å spalte ammoniumsulfat til ammoniakk og svovelsyre for derved å resirkulere prosessens innsatsfaktorer, eller ved at det fremstilles omsettbare produkter.

Noen kjente fremgangsmåter for spalting av ammoniumsulfat fremgår av:

(1) Chemical Abstracts, Vol 65 (1966), Acc.Nr. 70990, Zh. Neorgan.Chim., 1966,11(7), 1673-8 (russisk) (2) DE 1151492 (3) DE 1160421

De angitte metoder beskriver fremgangsmåter der ammoniumsulfat etter termisk behandling og fullstendig spalting danner gasser bestående av NH3, H20 og S03, henholdsvis S02, i temperatur områder over 350°C. De tyske patentpublikasjonene angir videre en etterfølgende prosess med koks, kull eller trekull som reduksjonsmidler i oksygenfri atmosfære der det oppnås å skille ut S02, som omdannes til svovelsyre i vannløsning og hvor ammoniakk avskilles i et kretsløp med ammoniumhydrogensulfat ogkaliumsulfat.

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for fremstilling av ammoniakk gass (NH3) og svovelsyre (H2S04) ut fra ammoniumsulfat (( NH4)2S04), karakterisert ved at ammoniumsulfat blandes med konsentrert svovelsyre, og der blandingen varmes til en temperatur over 235°C for smelting av ammoniumsulfat, og deretter ved at blandingen varmes til en temperatur over 280°C men under kokepunktet for konsentrert svovelsyre (290°C-320°C), der ammoniumsulfat ved denne temperaturen avgir ammoniakk i gassform samtidig som det dannes svovelsyre i væskeform, der den dannede svovelsyren under reaksjonsforløpet blandes ideelt med den konsentrerte svovelsyren som inngikk i utgangsblandingen.

Det oppnås ved denne fremgangsmåten å spalte ammoniumsulfat fullstendig ved at det dannes ammoniakk i gassform og svovelsyre i væskeform, der ammoniakk gassen under prosessforløpet dampes av og avskilles fra en restløsning bestående av svovelsyre.

I det etterfølgende angis eksempel på utførelse av fremgangsmåte.

Eksempel

Utgangsmaterialet bestående av 3-5 0 mm krystallinsk ammoniumsulfat blandes i reaktor med 95-97% konsentrert svovelsyre i et vektforhold ammoniumsulfat/svovelsyre = '/i. Reaktoren tilføres varme opp til ca 250°C med den følge at ammoniumsulfat smelter ut i egen væskefase over svovelsyren. Reaktoren varmes deretter opp til ca 285°C for spalting av ammoniumsulfat.

Ved spaltingen av ammoniumsulfat dannes ammoniakkgass som evakueres ut i toppen av reaktoren for deretter å bli kjølet ned og lagret på egen beholder. Restproduktet av spaltingen bestående av svovelsyre inngår i en ideell blanding med den konsentrerte svovelsyren som inngikk i utgangsblandingen med ammoniumsulfat. Etter endt reaksjonsforløp på ca 1 time, føres svovelsyren fra reaktoren over i en egen svovelsyre dagtank under tilsetning av en begrenset mengde vann for derved å regulere syrestyrken til ca 95-97%. Den produserte svovelsyre mengden fra ammoniumsulfat spaltingen føres deretter over på egen lagringstank, mens den øvrige svovelsyremengden fra dagtanken kjøles ned til ca 250°C for deretter å føres tilbake til reaktor i en igjentagende produksjonsyklus for spalting av nytt ammoniumsulfat materiale.

Claims (2)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av ammoniakk gass (NH3) og svovelsyre (H2S04), karakterisert ved at ammoniumsulfat ((NH4)2S04) blandes med konsentrert svovelsyre og der blandingen vannes til en temperatur over 235°C for smelting av ammoniumsulfat, og deretter ved at blandingen varmes til en temperatur over 280°C men under kokepunktet for konsentrert svovelsyre, der ammoniumsulfat ved denne temperaturen spalter og avgir ammoniakk i gassform samtidig som det dannes svovelsyre i væskeform, der den dannede svovelsyren under reaksjonsforløpet blandes ideelt med den konsentrerte svovelsyren som inngikk i utgangsblandingen.

2. Fremgangsmåte i følge krav 1, karakterisert ved at vektforholdet ammoniumsulfat/svovelsyre er mellom ca 2.0 - 0.1 og ved at temperaturen for smelting av ammoniumsulfat holdes på mellom ca 240°C - 270°C og ved at spaltetemperaturen holdes på ca 285°C.