NO303197B1 - Barriereblanding egnet for beskyttelse av optiske fibrer mot hydrogen, fiberoptiske kabler og kabelkomponenter som inneholder barriereblandingen, og fremgangsmÕte for fremstilling av slik barriereblanding - Google Patents
Barriereblanding egnet for beskyttelse av optiske fibrer mot hydrogen, fiberoptiske kabler og kabelkomponenter som inneholder barriereblandingen, og fremgangsmÕte for fremstilling av slik barriereblanding Download PDFInfo
- Publication number
- NO303197B1 NO303197B1 NO912577A NO912577A NO303197B1 NO 303197 B1 NO303197 B1 NO 303197B1 NO 912577 A NO912577 A NO 912577A NO 912577 A NO912577 A NO 912577A NO 303197 B1 NO303197 B1 NO 303197B1
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- hydrogen
- unsaturated
- catalyst
- solvent
- alkenyl
- Prior art date
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims description 49
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 title claims description 40
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 title claims description 40
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 title claims description 30
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 title claims description 17
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 9
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 title 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 26
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 claims description 19
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 claims description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 16
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 16
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims description 14
- 125000003342 alkenyl group Chemical group 0.000 claims description 12
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 11
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 claims description 9
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical group CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- -1 aliphatic ketones Chemical class 0.000 claims description 8
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 7
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 7
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 6
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 claims description 6
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 claims description 5
- 125000006374 C2-C10 alkenyl group Chemical group 0.000 claims description 4
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 230000009931 harmful effect Effects 0.000 claims description 4
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- NFHFRUOZVGFOOS-UHFFFAOYSA-N palladium;triphenylphosphane Chemical compound [Pd].C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1.C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1.C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1.C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 NFHFRUOZVGFOOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 4
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 3
- YJVFFLUZDVXJQI-UHFFFAOYSA-L palladium(ii) acetate Chemical group [Pd+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O YJVFFLUZDVXJQI-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 3
- MBVAQOHBPXKYMF-LNTINUHCSA-N (z)-4-hydroxypent-3-en-2-one;rhodium Chemical compound [Rh].C\C(O)=C\C(C)=O.C\C(O)=C\C(C)=O.C\C(O)=C\C(C)=O MBVAQOHBPXKYMF-LNTINUHCSA-N 0.000 claims description 2
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 101150003085 Pdcl gene Proteins 0.000 claims description 2
- TWKVUTXHANJYGH-UHFFFAOYSA-L allyl palladium chloride Chemical compound Cl[Pd]CC=C.Cl[Pd]CC=C TWKVUTXHANJYGH-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000000539 dimer Substances 0.000 claims description 2
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 claims description 2
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010948 rhodium Substances 0.000 claims description 2
- 239000008096 xylene Substances 0.000 claims description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical group O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000008119 colloidal silica Substances 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 15
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 6
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 2
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 2
- 125000002524 organometallic group Chemical group 0.000 description 2
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 description 2
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 125000004178 (C1-C4) alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009530 blood pressure measurement Methods 0.000 description 1
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001066 destructive effect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 150000003961 organosilicon compounds Chemical class 0.000 description 1
- JKDRQYIYVJVOPF-FDGPNNRMSA-L palladium(ii) acetylacetonate Chemical compound [Pd+2].C\C([O-])=C\C(C)=O.C\C([O-])=C\C(C)=O JKDRQYIYVJVOPF-FDGPNNRMSA-L 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 230000007017 scission Effects 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 230000007480 spreading Effects 0.000 description 1
- 238000003892 spreading Methods 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
- G02B6/00—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
- G02B6/44—Mechanical structures for providing tensile strength and external protection for fibres, e.g. optical transmission cables
- G02B6/4401—Optical cables
- G02B6/4429—Means specially adapted for strengthening or protecting the cables
- G02B6/44382—Means specially adapted for strengthening or protecting the cables the means comprising hydrogen absorbing materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/10—Metal compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/0091—Complexes with metal-heteroatom-bonds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/04—Oxygen-containing compounds
- C08K5/09—Carboxylic acids; Metal salts thereof; Anhydrides thereof
- C08K5/098—Metal salts of carboxylic acids
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Surface Treatment Of Glass Fibres Or Filaments (AREA)
- Optical Fibers, Optical Fiber Cores, And Optical Fiber Bundles (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
Denne oppfinnelse angår en barriereblanding som er egnet for å beskytte optiske fibrer mot hydrogen, fiberoptiske kabler og kabelkomponenter som inneholder barriereblandingen, og en fremgangsmåte for fremstilling av en homogen barriereblanding.
Det er kjent at hydrogen er ødeleggende for optiske fibrer i optiske kabler og påvirker deres ydeevne. Blandinger som er i stand til å fange hydrogen før det kommer i kontakt med de optiske fibrer i optiske kabler er derfor blitt fore-slått.
EP 200 914 angår en hydrogen-absorberende barriereblanding omfattende en umettet polymer og pulverformig katalysator, for anvendelse i fiberoptiske kabler. Blandingen inneholder ikke noen umettet silisiumorganisk forbindelse.
I EP 164 238 beskrives et plastmateriale for påføring som kappe på fiberoptiske kabler. Hensikten er å fjerne hydrogengass dannet under herding av materialet omfattende en organisk umettet silisiumforbindelse, et metylhydrogenpoly-siloksan og en platinatype-katalysator. For å undertrykke dan-nelsen av hydrogen som frigjøres fra materialet, tilsettes en fjerde bestanddel som er en alkehylforbindelse.
US 4688889 angir hvordan hydrogen kan fanges opp ved hjelp av et hydrogenfikserende fyllmateriale i kabler og kabelkomponenter som inneholder slikt fyllmateriale, hvilket omfatter:
(a) minst ett umettet, organisk silisium med mer en 0.2 mmol umettede grupper pr. 100 g av forbindelsen og med følgende generelle formel:
hvor: R og R' er valgt blant mettede eller umettede alifatiske radikaler og aromatiske radikaler,
R" og R"' er alifatiske umettede radikaler, og
n er et helt tall, og
(b) minst en katalysator valgt blant overgangsmetaller,
uorganiske og organometalliske salter av overgangs-
metaller og organometalliske syrer av overgangsmetaller.
Som det også er åpenbart ut fra de aktuelle eksempler, er katalysatorene ifølge nevnte patentskrift typisk i form av pulvere, enten fritt eller på bærer av egnede, faste, inerte materialer.
GB 2172410 angir å fange hydrogen i en hydrogenfelle i form av et pulver som er fritt, eller fortrinnsvis båret på en fleksibel film av papir eller polymermateriale. Som eksempel på et pulver egnet for å fange hydrogen, nevnes palladium på karbon.
Videre er det også kjent at mikrobøyinger reduserer de optiske fibrenes ydeevne vesentlig (G. Grasso et al. "Mic-robending effeets in single mode optical cables" - Internatio-nal Wire & Cable Symposium Proceedings 1988).
Nå er det funnet at pulverpartiklene som utgjør materialene i US 4688889 og GB 2172410 forårsaker mikrobøy-inger når de blir bragt i kontakt med optiske fibrer. De nevnte materialer er således mindre effektive enn de ville vært dersom de var påført direkte på de optiske fibrer. Videre er også tilvirkningen av optiske kabler vanskeligere enn den ville vært dersom en blanding var tilgjengelig som kunne anvendes direkte i kontakt med de optiske fibrer for å gi en effektiv barrierefunksjon mot hydrogen, uten å forårsake ulempene (mikrobøyinger) forårsaket med kjente blandinger.
På den annen side er det ikke angitt noen blanding bestående av en homogen fase omfattende en umettet, organisk silisiumforbindelse med formel I og en hydrogeneringskataly-sator med stor hydrogenadsorberende evne.
Foreliggende oppfinnelse tar derfor sikte på å tilveiebringe en blanding som har alle de ovenfor angitte trekk for anvendelse ved tilvirkningen av optiske kabler og kabelkomponenter .
Målet er uventet blitt nådd ved å løse opp en katalysator valgt blant uorganiske og organiske komplekser av overgangsmetaller og organiske salter av overgangsmetaller i et flyktig, organisk løsningsmiddel, blande den slik oppnådde løsning med en umettet organisk silisiumforbindelse og fjerne
løsningsmidlet fra den slik fremstilte blanding.
I foreliggende beskrivelse og krav menes med uttryk-ket "organisk, flyktig løsningsmiddel" en organisk væske med følgende egenskaper:
- damptrykk over 200 Pa ved 20°C,
- 1 volumdel løser opp minst 0,001 vektdel katalysator som anvendes ifølge foreliggende oppfinnelse, og - den er blandbar med de umettede, organiske silisiumforbindelser med formel I.
Barriereblandingene ifølge foreliggende oppfinnelse er vesentlig forskjellig fra de som er beskrevet i US 4688889, fordi mikroskop- og røntgendiffraksjonsundersøkelser viser at de ikke inneholder metallpartikler eller krystallinske partikler.
Med den foreliggende oppfinnelse tilveiebringes således en barriereblanding som har evne til å adsorbere hydrogen kjemisk og derigjennom beskytte optiske fibere og optiske kabler mot hydrogen, omfattende:
(a) minst en umettet, organisk silisiumforbindelse med mer en 0.2 mmol umettede grupper pr. 100 g av forbindelsen og med følgende generelle formel:
hvor: R og R', som kan være like eller forskjellige, er alkyl, alkenyl eller aryl,
R" og R"', som kan være like eller forskjellige, er alkenyl, og
n er et helt tall, og
(b) minst en katalysator valgt blant uorganiske og organiske komplekser av overgangsmetaller og organiske salter av overgangsmetaller. Barriereblandingen er kjennetegnet ved at den består av en homogen fase som er dannet ved å oppløse katalysatoren i et flyktig, organisk løsningsmiddel, blande den således fremstilte løsning med den umettede organiske silisiumforbindelse og så fjerne løsningsmidlet fra den så-
ledes fremstilte blanding.
Med oppfinnelsen tilveiebringes også en fiberoptisk kabel omfattende minst én optisk fiber i en egnet omhylling, hvor fiberen er beskyttet mot den skadelige påvirkning av hydrogen ved hjelp av en barriereblanding som definert over.
Videre tilveiebringes med oppfinnelsen en komponent for fiberoptiske kabler bestående av en egnet omhylling hvori minst en optisk fiber er løst innesluttet, hvilken fiber er beskyttet mot den skadelige påvirkning av hydrogen ved hjelp av en barriereblanding som definert over.
De foretrukne umettede organiske silisiumforbindelser anvendt i henhold til oppfinnelsen har fra 2 til 100 mmol umettede grupper pr. 100 g forbindelse, mest foretrukket fra 5 til 80 mmol umettede grupper pr. 100 g.
Typisk er n et helt tall mellom 10 og 2000.
Foretrukne betydninger av R og R' er C1.4-alkyl, C2_10-alkenyl og fenyl.
Videre er R" og R" ' fortrinnsvis det samme C2_10-alkenyl, eller forskjellige C2_10-alkenyler.
Typiske eksempler på katalystorer er palladiumacetat, palladium, platina- eller rodiumacetylacetonat, dimert allylpalladiumklorid (PdCl(C3H5) )2, tetrakis-(trifenylfosfin)-palladium, bis-(klordikarbonyl)-rodium og bis-(dibenzyl-indenace-ton)-palladium.
Mengden katalysator (deler overgangsmetall i den homogene barrieresammensetning ifølge oppfinnelsen) er fortrinnsvis fra 5 til 2000 ppm og mest foretrukket fra 100 til 200 ppm.
Barrieresammensetningen ifølge oppfinnelsen kan også inneholde egnede additiver som f.eks. fortykningsmidler. Eksempler på egnede fortykningsmidler er kolloidalt silisium med gjennomsnittlig partikkelstørrelse på fra 10 til 20 nm.
Med oppfinnelsen tilveiebringes også en fremgangsmåte for fremstilling av en homogen, spebar barriereblanding som har evne til å adsorbere hydrogen kjemisk og derigjennom beskytte de optiske fibrer i optiske kabler mot hydrogen, omfattende de trinn å tilveiebringe: minst én katalysator valgt blant uorganiske og organiske
komplekser av overgangsmetaller og organiske salter av
overgangsmetaller,
en umettet, organisk silisiumforbindelse med følgende
generelle formel:
hvor: R og R', som kan være like eller forskjellige, er alkyl, alkenyl eller aryl,
R" og R"', som kan være like eller forskjellige, er alkenyl, og
n er et helt tall,
og som har mer enn 0,2 mmol umettede grupper pr. 100 g av forbindelsen, og
katalysatoren blandes med den umettede organiske
silisiumforbindelse.
Fremgangsmåten er kjennetegnet ved at
før blandetrinnet oppløses katalysatoren i et flyktig,
organisk løsningsmiddel,
den således fremstilte oppløsning blandes,
etter blandetrinnet fjernes løsningsmidlet fra den fremstilte blanding, og
om ønskes tilsettes et fortykningsmiddel.
Løsningsmidlet blir fortrinnsvis fjernet ved fordampning. Trykket kan variere fra atmosfæretrykk til 13,3 Pa, mens temperaturen fortrinnsvis er i området 15-80°C.
Typiske eksempler på løsningsmidler anvendt ved oppfinnelsen er lavere alifatiske ketoner, som f.eks. aceton og metyletylketon, lavere alifatiske halogenerte hydrokarboner, som f.eks. kloroform, metylenklorid og karbontetraklorid, aromatiske hydrokarboner, som f.eks. benzen, toluen og xylen.
Fagfolk vil lett anslå med god tilnærmelse den mengde hydrogengass som kan trenge fra utsiden og inn i en fiberoptisk kabel, eller som kan dannes på innsiden av kabelen (frigitt hydrogengass adsorbert på kabelmaterialene under fremstillingsprosessene eller oppstått ved spalting av noen av de nevnte materialer) avhengig av kabelstrukturen, materialene som er anvendt ved tilvirkningen og tilvirkningsbetingelsene. Det er derfor mulig å anslå minimumsmengden av homogen barriereblanding som må brukes i hvert enkelt tilfelle.
Eksempler på optiske kabler og kabelkomponenter som med fordel kan tilvirkes med barriereblandingen ifølge oppfinnelsen for å beskytte de optiske fibrer mot hydrogen, er vist i følgende dokumenter: US 4688889 og GB 2172410, og også i de følgende: EP 280279, FR 2200535, GB 1598540, GB 2021282, GB 2099173, GB 2164471, GB 2170921, GB 2174822, US 4143942, US 4153332, US 4199224, US 4491386, US 4676950, US 4491387 og US 4690498.
Følgende eksempler vil illustrere den foreliggende oppfinnelse.
Eksempel 1
Under omrøring ble 6 g av en 0,5% løsning av palladiumacetat i aceton tilsatt til den vinylterminerte polydi-metylsiloksanolje og løsningsmidlet ble fjernet under vakuum ved værelsestemperatur i løpet av 4 timer under omrøring. Det således oppnådde produkt ble fortykket ved tilsetning av kolloidalt silisiumpulver som ble dispergert ved hjelp av en plateomrører. Til slutt ble blandingen homogenisert ved be-handling i et valseverk med tre valser.
Eksempel 2
Under omrøring ble 16 g av en 0,5% løsning av pallad-iumacetylacetonat i aceton tilsatt til blandingen av polydi-metylsiloksanoljer, og løsningsmidlet ble fjernet under vakuum ved værelsestemperatur i løpet av 8 timer under omrøring. Det således oppnådde produkt ble fortykket ved tilsetning av kolloidalt silisiumpulver, som ble dispergert ved hjelp av en plateomrører. Til slutt ble blandingen homogenisert ved be-handling i et valseverk med tre valser.
Forsøk
Evnen den homogene barriereblanding har til å adsorbere hydrogen ble testet med en metode basert på målinger av trykkfallet i en forseglet beholder inneholdende materialet som skulle testes i hydrogenatmosfære.
Utstyret omfattet apparatur for automatisk trykkmål-ing innen området 1000 mbar til 1 mbar. Utstyret var anordnet ved å montere et kammer med fast volum forsynt med to ventiler (hvorav én var en nåleventil for kontroll av hydrogentilfør-sel, mens den andre var en konvensjonell ventil for å frem-skaffe forbindelse med en vakuumpumpe) til en kommersiell trykktransduser "type E 8510" forbundet med et kommersielt tilgjengelig digitalt registreringsutstyr "type EMV251", begge produsert av Edwards High Vacuum SpA.
Inne i apparaturen var det plassert en glassbeholder. Kontrollenheten forsynt med digitalvisning av trykket hadde en oppløsning på 1 mbar og trykkavlesningen var uavhengig av gassammensetningen og atmosfæretrykket.
Forsøkene ble utført ved konstant temperatur 23°C.
Glassbeholderen ble veiet med nøyaktighet 0,01 g (vekt A). Beholderens bunn og vegg ble j evnt dekket med et ca. 10 g lag av den homogene barriereblanding som skulle testes. Etter at blandingen var påført, ble glassbeholderen veiet på nytt (vekt B).
Glassbeholderen inneholdende den homogene barriereblanding ble plassert i apparaturen og evakuert i 1-2 timer. Etter at systemet var holdt under konstant vakuum i minst 12 timer, ble beholderen forbundet med en hydrogenflaske og hydrogen tilført inntil den digitale trykkindikator viste ønsket trykk (vanligvis ca. 500 eller 1000 mbar).
Hydrogenflaskens ventil ble lukket og både tid og hydrogentrykk ble registrert. Etter 24 timer ble resterende hydrogentrykk målt.
Den hydrogenadsorberende evne i normal-cm<3>/g ble beregnet med følgende formel:
hvor: P er hydrogentrykket ved start,
Pr er resterende hydrogentrykk etter 24 timer,
C er temperaturen i grader celsius under forsøket,
V er fritt volum i beholderen etter spredning av
ca. 10 g materiale,
B er vekten av glassbeholderen med materialet,
A er vekten av den tomme glassbeholder.
For hver prøve med barriereblanding ble testen over gjennomført to ganger, og gjennomsnittet av de oppnådde verdi-er ble beregnet.
For den homogene barriereblanding ifølge eksemplene var forsøksbetingelsene og de relevante resultater følgende:
Sammensetning ifølge eksempel 1
Claims (17)
1. Barriereblanding som har evne til å adsorbere hydrogen kjemisk og derigjennom beskytte optiske fibere og optiske kabler mot hydrogen, omfattende: (a) minst en umettet, organisk silisiumforbindelse med mer en 0.2 mmol umettede grupper pr. 100 g av forbindelsen og med følgende generelle formel:
hvor: R og R', som kan være like eller forskjellige, er
alkyl, alkenyl eller aryl,
R" og R"', som kan være like eller forskjellige, er alkenyl, og
n er et helt tall, og (b) minst en katalysator valgt blant uorganiske og organiske komplekser av overgangsmetaller og organiske salter av overgangsmetaller,
karakterisert vedat barriereblandingen består av en homogen fase som er dannet ved å oppløse katalysatoren i et flyktig, organisk løsningsmiddel, blande den således fremstilte løsning med den umettede organiske silisiumforbindelse og så fjerne løsningsmidlet fra den således fremstilte blanding.
2. Fiberoptisk kabel omfattende minst én optisk fiber i en egnet omhylling, hvor fiberen er beskyttet mot den skadelige påvirkning av hydrogen ved hjelp av en barriereblanding som har evne til å adsorbere hydrogen kjemisk og derigjennom beskytte optiske fibere og optiske kabler mot hydrogen, omfattende : (a) minst en umettet, organisk silisiumforbindelse med mer en 0.2 mmol umettede grupper pr. 100 g av forbindelsen og med følgende generelle formel:
hvor: R og R', som kan være like eller forskjellige, er
alkyl, alkenyl eller aryl,
R" og R"', som kan være like eller forskjellige, er alkenyl, og
n er et helt tall, og (b) minst en katalysator valgt blant uorganiske og organiske komplekser av overgangsmetaller og organiske salter av overgangsmetaller,
karakterisert vedat barriereblandingen består av en homogen fase som er dannet ved å oppløse katalysatoren i et flyktig, organisk løsningsmiddel, blande den således fremstilte løsning med den umettede organiske silisiumforbindelse og så fjerne løsningsmidlet fra den således fremstilte blanding.
3. Komponent for fiberoptiske kabler bestående av en egnet omhylling hvori minst en optisk fiber er løst innesluttet, hvilken fiber er beskyttet mot den skadelige påvirkning av hydrogen ved hjelp av en barriereblanding som har evne til å adsorbere hydrogen kjemisk og derigjennom beskytte optiske fibere og optiske kabler mot hydrogen, omfattende: (a) minst en umettet, organisk silisiumforbindelse med mer en 0.2 mmol umettede grupper pr. 100 g av forbindelsen og med følgende generelle formel:
hvor: R og R', som kan være like eller forskjellige, er
alkyl, alkenyl eller aryl,
R" og R"', som kan være like eller forskjellige, er alkenyl, og
n er et helt tall, og (b) minst en katalysator valgt blant uorganiske og organiske komplekser av overgangsmetaller og organiske salter av overgangsmetaller,
karakterisert vedat barriereblandingen består av en homogen fase som er dannet ved å oppløse katalysatoren i et flyktig, organisk løsningsmiddel, blande den således fremstilte løsning med den umettede organiske silisiumforbindelse og så fjerne løsningsmidlet fra den således fremstilte blanding.
4. Fremgangsmåte for fremstilling av en homogen, spebar barriereblanding som har evne til å adsorbere hydrogen kjemisk og derigjennom beskytte de optiske fibrer i optiske kabler mot hydrogen, omfattende de trinn å tilveiebringe: minst én katalysator valgt blant uorganiske og organiske
komplekser av overgangsmetaller og organiske salter av overgangsmetaller, en umettet, organisk silisiumforbindelse med følgende
generelle formel: hvor: R og R', som kan være like eller forskjellige, er
alkyl, alkenyl eller aryl,
R" og R"', som kan være like eller forskjellige, er alkenyl, og
n er et helt tall, og som har mer enn 0,2 mmol umettede grupper pr. 100 g av forbindelsen, og katalysatoren blandes med den umettede organiske
silisiumforbindelse,karakterisert vedat før blandetrinnet oppløses katalysatoren i et flyktig,
organisk løsningsmiddel, den således fremstilte oppløsning blandes, etter blandetrinnet fjernes løsningsmidlet fra den frem
stilte blanding, og om ønskes tilsettes et fortykningsmiddel.
5. Fremgangsmåte ifølge krav 4,karakterisert vedat den umettede organiske silisiumforbindelse inneholder fra 2 til 100 mmol umettede grupper pr. 100 g av forbindelsen.
6. Fremgangsmåte ifølge krav 5,karakterisert vedat den umettede organiske silisiumforbindelse inneholder fra 5 til 80 mmol umettede grupper pr. 100 g av forbindelsen.
7. Fremgangsmåte ifølge krav 4-6,karakterisert vedat n er et helt tall mellom 10 og 2000.
8. Fremgangsmåte ifølge krav 4-7,karakterisert vedat R og R', som kan være like eller ulike, er C^-alkyl, C2_10-alkenyl eller fenyl.
9. Fremgangsmåte ifølge krav 4-8,karakterisert vedat R" og R"', som kan være like eller ulike, er en C2.10-alkenyl.
10. Fremgangsmåte ifølge krav 4-9,karakterisert vedat katalysatoren velges blant palladiumacetat, palladium, platina- eller rodiumacetylacetonat, dimert allylpalladiumklorid (PdCl(C3H5) )2, tetrakis- (trifenylfosfin)-palladium, bis-(klordikarbonyl)-rodium og bis-(dibenzyl-indenaceton)-palladium.
11. Fremgangsmåte ifølge krav 4 - 10,karakterisert vedat mengden katalysator, regnet som deler overgangsmetall i blandingen, er fra 5 til 2000 ppm.
12. Fremgangsmåte ifølge krav 11,karakterisert vedat mengden katalysator er fra 100 til 200 ppm.
13. Fremgangsmåte ifølge krav 4-12,karakterisert vedat løsningsmidlet velges blant lavere alifatiske ketoner, lavere alifatiske halogenerte hydrokarboner og aromatiske hydrokarboner.
14. Fremgangsmåte ifølge krav 13,karakterisert vedat løsningsmidlet velges blant aceton, metyletylketon, kloroform, metylenklorid, karbontetraklorid, benzen, toluen og xylen.
15. Fremgangsmåte ifølge krav 4 - 14,karakterisert vedat løsningsmidlet fjernes ved fordampning ved en temperatur på fra 15 til 80°C.
16. Fremgangsmåte ifølge krav 4-15,karakterisert vedat løsningsmidlet fjernes ved fordampning ved et trykk på fra atmosfæretrykk til 1,33 x IO"<4>bar.
17. Fremgangsmåte ifølge krav 4 - 16,karakterisert vedat fortykningsmidlet er et kolloidalt silika med midlere partikkelstørrelse på fra 10 til 20 nm.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT02083390A IT1246760B (it) | 1990-07-02 | 1990-07-02 | Cavi a fibre ottiche e relativi componenti contenenti una composizione barriera omogenea capace di proteggere le fibre ottiche dall'idrogeno e relativa composizione barriera omogenea. |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO912577D0 NO912577D0 (no) | 1991-07-01 |
| NO912577L NO912577L (no) | 1992-01-03 |
| NO303197B1 true NO303197B1 (no) | 1998-06-08 |
Family
ID=11172734
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO912577A NO303197B1 (no) | 1990-07-02 | 1991-07-01 | Barriereblanding egnet for beskyttelse av optiske fibrer mot hydrogen, fiberoptiske kabler og kabelkomponenter som inneholder barriereblandingen, og fremgangsmÕte for fremstilling av slik barriereblanding |
Country Status (14)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5150444A (no) |
| EP (1) | EP0464918B1 (no) |
| JP (1) | JP3228526B2 (no) |
| AU (1) | AU635650B2 (no) |
| BR (1) | BR9102888A (no) |
| CA (1) | CA2045929C (no) |
| DE (1) | DE69122913T2 (no) |
| DK (1) | DK0464918T3 (no) |
| ES (1) | ES2095904T3 (no) |
| HK (1) | HK1000353A1 (no) |
| IT (1) | IT1246760B (no) |
| MX (1) | MX9100069A (no) |
| NO (1) | NO303197B1 (no) |
| NZ (1) | NZ238822A (no) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4108032A1 (de) * | 1991-03-13 | 1992-09-17 | Bayer Ag | Palladiumhaltige polymerzusammensetzung sowie verfahren zu ihrer herstellung |
| IT1264902B1 (it) * | 1993-06-29 | 1996-10-17 | Pirelli Cavi Spa | Composizione idrogeno-assorbente per cavi a fibre ottiche e cavo a fibre ottiche includente la suddetta composizione |
| US5463711A (en) * | 1994-07-29 | 1995-10-31 | At&T Ipm Corp. | Submarine cable having a centrally located tube containing optical fibers |
| IT1272844B (it) * | 1994-11-24 | 1997-06-30 | Pirelli Cavi Spa | Cavo ottico protetto contro l'umidita' |
| US5684060A (en) * | 1996-04-09 | 1997-11-04 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Compositions containing inorganic, organic and organometallic palladium hydrogen scavengers |
| US6208790B1 (en) | 1999-01-28 | 2001-03-27 | The Stewart Group, Inc. | Ultra violet light curable polymer matrix for tight-buffering optical fibers |
| AU2002226403A1 (en) * | 2001-12-19 | 2003-06-30 | Anne-Marie La Pointe | Catalytic palladium mixture |
| CN204834136U (zh) * | 2014-11-21 | 2015-12-02 | 3M创新有限公司 | 电力线缆 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3031894A1 (de) * | 1980-08-23 | 1982-09-16 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Vinylsilikon-pasten fuer die zahnabformung |
| US4755020A (en) * | 1983-11-08 | 1988-07-05 | Andrew Corporation | Gas-blocked optical fiber cable unit |
| JPS60184218A (ja) * | 1984-03-01 | 1985-09-19 | Fujikura Ltd | 光フアイバ心線 |
| JPS60218710A (ja) * | 1984-04-16 | 1985-11-01 | 住友電気工業株式会社 | 光フアイバ複合架空線 |
| JPS60255649A (ja) * | 1984-05-31 | 1985-12-17 | Toray Silicone Co Ltd | 石英系光通信フアイバ用被覆材組成物 |
| IT1177317B (it) * | 1984-11-23 | 1987-08-26 | Pirelli Cavi Spa | Riempitivo per cavi e componenti di cavi a fibre ottiche e cavi a fibre ottiche e loro componenti incorporanti tale riempitivo |
| JPS61197448A (ja) * | 1985-02-22 | 1986-09-01 | Toray Silicone Co Ltd | 光通信ガラスフアイバ用被覆剤 |
| IT1184428B (it) * | 1985-04-12 | 1987-10-28 | Pirelli Cavi Spa | Composizione idrogeno assorbente per cavi e elettrici,cavi a fibre ottiche e loro componenti incorporanti detta composizione |
| IT1185667B (it) * | 1985-08-30 | 1987-11-12 | Pirelli Cavi Spa | Cavo per telecomunicazione a fibre ottiche |
| IT1246761B (it) * | 1990-07-02 | 1994-11-26 | Pirelli Cavi Spa | Cavi a fibre ottiche e relativi componenti contenenti una miscela omogenea per proteggere le fibre ottiche dall' idrogeno e relativa miscela barriera omogenea |
-
1990
- 1990-07-02 IT IT02083390A patent/IT1246760B/it active IP Right Grant
-
1991
- 1991-06-25 DE DE69122913T patent/DE69122913T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1991-06-25 DK DK91201616.9T patent/DK0464918T3/da active
- 1991-06-25 ES ES91201616T patent/ES2095904T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1991-06-25 EP EP91201616A patent/EP0464918B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1991-06-27 US US07/723,441 patent/US5150444A/en not_active Expired - Lifetime
- 1991-06-28 CA CA002045929A patent/CA2045929C/en not_active Expired - Lifetime
- 1991-07-01 NO NO912577A patent/NO303197B1/no not_active IP Right Cessation
- 1991-07-01 AU AU80105/91A patent/AU635650B2/en not_active Expired
- 1991-07-02 JP JP16189191A patent/JP3228526B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1991-07-02 MX MX9100069A patent/MX9100069A/es unknown
- 1991-07-02 BR BR919102888A patent/BR9102888A/pt not_active IP Right Cessation
- 1991-07-02 NZ NZ238822A patent/NZ238822A/xx not_active IP Right Cessation
-
1997
- 1997-10-07 HK HK97101905A patent/HK1000353A1/xx not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0464918A1 (en) | 1992-01-08 |
| DE69122913D1 (de) | 1996-12-05 |
| IT9020833A1 (it) | 1992-01-02 |
| CA2045929C (en) | 1996-11-19 |
| DE69122913T2 (de) | 1997-05-07 |
| IT1246760B (it) | 1994-11-26 |
| NO912577D0 (no) | 1991-07-01 |
| ES2095904T3 (es) | 1997-03-01 |
| IT9020833A0 (it) | 1990-07-02 |
| NZ238822A (en) | 1993-09-27 |
| BR9102888A (pt) | 1992-04-28 |
| MX9100069A (es) | 1992-02-28 |
| US5150444A (en) | 1992-09-22 |
| JPH04270147A (ja) | 1992-09-25 |
| CA2045929A1 (en) | 1992-01-03 |
| NO912577L (no) | 1992-01-03 |
| JP3228526B2 (ja) | 2001-11-12 |
| HK1000353A1 (en) | 1998-03-06 |
| AU635650B2 (en) | 1993-03-25 |
| AU8010591A (en) | 1992-01-02 |
| DK0464918T3 (da) | 1997-04-07 |
| EP0464918B1 (en) | 1996-10-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NO301798B1 (no) | Barriereblanding for beskyttelse av optiske fibrer i optiske kabler mot hydrogen | |
| NO303197B1 (no) | Barriereblanding egnet for beskyttelse av optiske fibrer mot hydrogen, fiberoptiske kabler og kabelkomponenter som inneholder barriereblandingen, og fremgangsmÕte for fremstilling av slik barriereblanding | |
| DE60102769T2 (de) | Zusammensetzung eines cyclischen Additionscopolymeren und vernetztes Material | |
| Terrier et al. | Sb-doped SnO2 transparent conducting oxide from the sol-gel dip-coating technique | |
| CN102223943B (zh) | 聚合物亲π键填料复合材料 | |
| DE10359764A1 (de) | Polysiloxane mit über SiOC-Gruppen gebundenen (Meth)acrylsäureestergruppen, Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung als strahlenhärtbare abhäsive Beschichtung | |
| EP0367105B1 (de) | Organosiloxanamin-Copolykondensate, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung (II) | |
| EP0488490A1 (en) | Method of preparing a silylphosphate mixture, silylphosphate mixture and its use in stabilizing metal silanolates in siloxane polymers | |
| EP0367106B1 (de) | Organosiloxanamin-Copolykondensate, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung (I) | |
| US20180127870A1 (en) | Process To Chemically Modify Polymeric Materials By Static, Low-Pressure Infiltration Of Reactive Gaseous Molecules | |
| US6187711B1 (en) | Use of tin derivatives as latent polycondensation catalysts, and premix containing them | |
| Cancouët et al. | Functional polysiloxanes. I. Microstructure of poly (hydrogenmethylsiloxane‐co‐dimethylsiloxane) s obtained by cationic copolymerization | |
| Scherble et al. | Online monitoring of silicone network formation by means of in‐situ mid‐infrared spectroscopy | |
| EP0802236B1 (en) | Curable polymethylsilsesquioxane composition | |
| US4460761A (en) | Organopolysiloxane compositions which are stable under anhydrous conditions and elastomers formed therefrom | |
| TW436818B (en) | Crosslinkable dielectric composition | |
| Luo et al. | Unusual stereochemical rigidity in seven-coordination. Synthesis and structural characterization of ReH2 (EPh3)(CO)(PMe2Ph) 3 (E= Si, Sn) | |
| Cancouët et al. | Functional polysiloxanes. II. Neighboring effect in the hydrosilylation of poly (hydrogenmethylsiloxane‐co‐dimethylsiloxane) s by allylglycidylether | |
| US20180355283A1 (en) | Cleaning composition for industrial coating line | |
| US5326803A (en) | Organohydrogen polysiloxane coated phosphites | |
| EP3420025B1 (en) | Additives for protection of polymers against ultraviolet light | |
| DE602004011200T2 (de) | Verfahren zur destillierung von (meth)acryloxygruppen-enthaltenden organosiliziumverbindungen | |
| Bartole‐Scott et al. | Transition metal‐catalyzed ring‐opening polymerization of silicon‐bridged [1] ferrocenophanes in the presence of functional silanes: Molecular weight control and synthesis of telechelic poly (ferrocenylsilanes) | |
| CA2055732C (en) | Optical fibre element comprising an optical fibre housing constituted by a polyolefin material, and an h--absorbing buffer | |
| Zhan et al. | Synthesis and characterization of amphiphilic PMTFPS‐b‐PEO diblock copolymers |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MK1K | Patent expired |