NO170672B - Fremgangsmaate og anordning for trykkimpregnering av et substrat - Google Patents

Abstract

Trykkimpregneringsanordning (10) for impregnering av. et substrat (12) med en mettet løsning, og omfattende et blokkelement (26) med en bueformet og skrånende overside som stiger gradvis fra en relativt dyp sone (60) til en relativt grunn sone (64). Det er på hver side av blokkelementet anordnet ruller (18, 20) for transportering av substratet inn i og ut av impregneringsanordningen, og en rotor (16) er montert mellom rullene, for styring av substratet igjennom impregneringsanordningen. Rotorens nedre del er adskilt fra blokkelementet og innført i den forsenkning som dannes av den krumme overside, for avgrensing av et mellomliggende kammer (28). Kammeret innbefatter et innløp (30) og et ut-løp (64) for substratet og den mettede løsning, og konvergerer i dybde fra innløpssonen til utløpssonen, hvorved løsningen bringes under trykk og derved presses inn i porene i substrat-. et.

Description

Fremgangsmåte til raffinering av råkobber.

Foreliggende oppfinnelse vedrorer en fremgangsmåte til raffinering av råkobber og mer spesielt fremstilling av metallisk kobber fra reduksjon av råkobber inneholdende kobberoksyd ved bruk av C^S for reduksjonen.

Kjente kobbermalmforekomster er for det meste sammensatt av kobbersulfider blandet med jernsulfider. Anvendte ekstraksjons-prosesser omfatter forst knusing av malmen til en finere storrelse slik at kobberholdige mineraler i malmen derved frigjores fra bergarten. Kobbersulfidet i den knuste malm blir deretter konsentrert i en flotasjonsoperasjon hvor flotasjonsreagensen er et som vil gjore kobbersulfidet flytende. Flotasjonskonsentratene eller kobberkonsen-tratene, som i tillegg til kobbersulfid inneholder visse andre kompo-nenter av malmen, hovedsakelig silisiumdioksyd og jernsulfider, torkes og rostes i en rosteovn for å oksydere jernsulfidet og for å eliminere en betydelig del av de flyktige materialene. Produktet fra rostingen, kalsineringsproduktet, er et tort findelt fast stoff sammensatt hovedsakelig av kobbersulfid, jernsulfid, noe jernoksyd og bergarten som opprinnelig er tilstede i konsentratet. Kalsineringsproduktet smeltes med silisiumdioksyd og kalk (en slaggdannende base) i en flammeovn for dannelse av matte og slagg. Matten er i alt vesentlig sammensatt av kobbersulfid og jernsulfid. Slagget inneholder de andre bestanddelene i chargen, hovedsakelig jernoksyd og silisiumdioksyd. Siden den smeltede matte ikke er blandbar med det smeltede slagg, skiller matten og slagget seg raskt i to adskilte lag eller faser, idet slagget flyter på toppen av matten. Slagget fjernes og kasseres. Matten til hvilken noe silisiumdioksyd er blitt tilsatt, behandles videre i en konverter ved gjennomblåsing av luft for å oksydere jernsulfidet og redusere kobbersulfidet til metallisk kobber. I virkeligheten forandrer luften forst jernsulfidet til jernoksyd som kombineres med silisiumdioksydet for dannelse av et slagg. Etter avhelling av dette slagg, resulterer fortsatt blåsing i forandring i en del av kobbersulfidet til kobberoksyd som reagerer med resterende kobbersulfid slik at det dannes metallisk kobber. Dette metalliske kobber, som i stopt form er kjent som råkobber, har en renhet på omtrent 99 %•

Fra kanadisk patent nr. 721 223 er det kjent en kobber-raffineringsprosess som innebærer fjerning av svovel ved gjennomblåsing av luft gjennom smeltet råmateriale hvorved det skjer en reaksjon mellom dannet kobberoksyd og tilstedeværende kobbersulfid og det opp-nås derved svoveldioksyd som deretter fjernes. Denne prosess dreier seg således om en konvensjonell metode for fjerning av svoveluren-heter ved hjelp av gjennomblåsing med luft. US patent nr. 1 7&9 9^6 beskriver en lignende prosess hvor svovelholdig kobbermateriale oksy-deres for omdannelse av svovelet til svoveldioksyd som fjernes ved hjelp av at smeiten utsettes for et vakuum.

Hvis man onsker kobber med storre renhet, blir råkobberet videre raffinert i en elektrolyttisk raffineringscelle. Produktet fra denne elektrolyttiske raffinering, katodekobber, er faktisk 100$ rent, idet hovedurenheten er svovel fra sulfatelektrolytten. For å eliminere dette svovel og mindre deler av andre urenheter og for å prepa-rere kobberet for stoping til kommersielt akseptable former, glodes det i en flammeovn. Ovnen fyres kraftig opp inntil chargen er smeltet og komprimert luft blåses deretter inn i det smeltede kobber gjennom et jernror innfort under smeltens overflate. Blåsingen fortsettes inntil kobberet i alt vesentlig er fullstendig mettet med opplost oksygen. Denne behandling oksyderer svovel til svoveldioksyd og me-tallurenhetene til oksyder som flyter på overflaten. Av og til til-fores en liten mengde silisiumdioksyd i chargen for å danne et slagg med disse oksyder. Slagget avskummes kontinuerlig inntil det ikke dannes mer ved fortsatt blåsing.

Ved slutten av luftblåsingen stikkes flere trestokker under overflaten på det smeltede kobber, som oftest etter forst å ha dekket overflaten med et lag koks eller trekull. Denne behandling kalles poling. Trematerialet blir med en gang utsatt for nedbrytende destillasjon og karbonisering og de hydrogenholdige destillasjonspro-dukter reagerer med kobberoksyd og danner kobber, vanndamp og karbon-monooksyd.

Polingen fortsettes inntil oksygeninnholdet i kobberet er redusert til ca. 0.03 - 0.05 %. Hvis kobberet er underpolet, dvs. hvis det er stopt mens det enda inneholder vesentlig mer enn 0.05 % oksygen, krymper den ovre flate til det stopte produkt betraktelig ved avkjoling og stivning. Denne krympede ovre overflate er uonsket fordi den må skjæres av mekanisk for å sorge for at den stopte form lett kan bearbeides i senere prosesser. Hvis kobberet er overpolet slik at oksygeninnholdet er redusert betydelig under 0.03 %, er så mye gass opplost i det smeltede metall at når det deretter stopes og begynner å stivne, utvikles store bobler. Den stivnede form er meget poros og ikke tilfredsstillende for senere kommersiell bruk.

Når en prove av kobberet viser en flat overflate etter stivning, ansees den som ferdig for stoping og polingen avsluttes. Kobber som stivner med en i alt vesentlig flat overflate kalles flatt oksydert kobber eller seigpolet kobber,, og metallet sies å ha blitt polet til seighet.

IfSlge foreliggende oppfinnelse er det tilveiebragt en fremgangsmåte til raffinering av råkobber som er vesentlig mettet med kobberf I)oksyd ved gjennomblåsing av luft, hvor kobberet smeltes og behandles i smeltet tilstand for å redusere kobberoksydoverskuddet, og denne fremgangsmåte er kjennetegnet ved at kobberf I)sulfid i tilstrekkelig mengde til å kombineres med overskuddet av kobberoksyd tilsettes til det smeltede kobber, og ved at det smeltede kobber deretter utsettes for et undertrykk for å fjerne vesentlig alt svoveldioksyd som er dannet ved reaksjonen mellom kobber(I)sulfidet og kobber(I)-oksydet. S02-gassen som fjernes fra badet omfatter også opplost S02 og eventuelle andre urenheter inkludert As blir også eliminert. Det raffinerte kobber blir tilslutt stopt til et produkt med flat overflate.

Fremgangsmåten kan med fordel også utfores ved å tilsette et overskudd av kobber(I)sulfid til det smeltede kobber, og etterat undertrykksbehandlingen er ferdig tilsette en ytterligere mengde kobber(I)oksyd til det smeltede kobber i en mengde som er tilstrekkelig til å reagere med overskuddet av kobberfI)sulfid, og deretter igjer utsette smeiten for et undertrykk for å fjerne den ytterligere mengde svoveldioksyd som er dannet■ved reaksjonen mellom det tilsatte kobber-(I)oksyd og overskuddet av kobberfI)sulfid.

Råkobberet gloderaffineres fortrinnsvis for å danne et smeltet bad mettet med kobberoksyd. Den benyttede mengde Cu2S er en stokiometrisk mengde for fjerning av oksydene i overensstemmelse med folgende reaksjon:

Utviklet S02 blir delvis opplost i det smeltede metall og delvis fordampet. Fjerning av opplost S02 kan foretas ved å utsette det smeltede bad for vakuum-avgassing ved et undertrykk på ca. 500 mm Hg.

For videre å illustrere oppfinnelsen er det gitt et spesielt eksempel nedenunder. I dette eksempel anvendes en 50 KVA elek-trisk bueovn for å smelte 17-3 Hg kobber mettet med Cu20 (ca. 10 %). O.96 kg Cu2S tilsettes til det smeltede metall. F.tter en halv time forbindes et ror av rustfritt stål med en diameter på 3*75 cm> med en vakuumpumpe og den andre enden nedsenkes i det smeltede metall, og roret anvendes for avgassing ved et trykk på ca. 425 mm Hg.

Ytterligere 0.9 kg Cu mettet med Gu20 tilsettes til bue-ovnen og det resulterende smeltede metall utsettes igjen for avgassing ved 455 mm Hg..

Den sykliske raffineringsprosess med kobberoksydtilset-ning og avgassing gjentas to eller flere ganger ved tilsetning av 2.0 kg og 1.4 kg ved et undertrykk på 455 - 4^3 mm Hg, respektivt. Den totale mengde Cu + mettet Cu20 er 22.7 kg. Hele avgassingen, tar 44 minutter. Det fremstilte kobber er seigpolet kobber.

Fra det ovenfor angitte eksempel fremgår det tydelig at vakuum-avgassing vil fjerne opplost S02 og frembringe et seigpolet kobber. Bruken av et nedsenket ror for avgassing har også vist seg å være effektivt. Det skal imidlertid forståes at bruk av andre former for vakuum-avgassing kan være egnet. Graden av SCv,-fjerning kan bestemmes ut fra det oppnådde vakuum.

Claims (3)

1. Fremgangsmåte til raffinering av råkobber som er vesentlig mettet med kobberfI)oksyd ved gjennomblåsing av luft, hvor kobberet smeltes og behandles i smeltet tilstand for å redusere kobberoksydoverskuddet, karakterisert ved at kobberfI)sulfid i tilstrekkelig mengde til å kombineres med overskuddet av kobberoksyd tilsettes til det smeltede kobber, og ved at det smeltede kobber deretter utsettes for et undertrykk for å fjerne vesentlig alt svoveldioksyd som er dannet ved reaksjonen mellom kobber(i)sulfidet og kobberf I)oksydet.
2. 2. Fremgangsmåte ifolge krav 1, karakterisert ved at det tilsettes et overskudd av kobberfl)sulfid til det smeltede kobber, at det etterat undertrykksbehandlingen er ferdig.tilsettes en ytterligere mengde kobberfl)oksyd til det smeltede kobber i en mengde som er tilstrekkelig til å reagere med overskuddet av kobber (I)sulfid, og ved at smeiten deretter igjen utsettes for et undertrykk for å fjerne den ytterligere mengde svoveldioksyd som er dannet ved reaksjonen mellom det tilsatte kobberfI)oksyd og overskuddet av kobber (I)sulfid.
3. 3. Fremgangsmåte ifolge krav 1 eller 2, karakterisert ved at 'kobberet utsettes for et undertrykk på under 500 mm Hg.