NO164979B - Fremgangsmaate for gjenvinning av kaffein fra aktivkull. - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse gjelder en fremgangsmåte for gjenvinning av kaffein fra ladet aktivert karbon ved en behandling med en organisk syre.

I litteraturen er det publisert meget om gjenvinning av kaffein fra aktivert karbon ladet med kaffein, ved bruk av sure løsninger eller syrer. DD-patent 78.568 gjelder gjenvinning av kaffein fra aktivert karbon ladet med kaffein ved bruk av mer konsentrerte syrer enn vanlig opp til denne tiden, hvilket forårsaket en klart overlegen ekstraksjon sammenholdt med det som ble oppnådd med de svakt sure løsningene som var brukt opp til da. Europeisk patentsøknad nr. 42295 gjelder bruken av iseddik som et middel for fjerning av kaffein fra aktivert karbon.

Europeisk patentsøknad 76.620 av samme søkere indikerer at selv om iseddik arbeider best, er det på grunn av sikkerhets-betraktninger foretrukket å ofre en del av effektiviteten og bruke mindre konsentrerte eddiksyreløsninger.

Europeisk patentsøknad 129.609 gjelder til slutt bruken av maursyre eller blandinger av maursyre med en liten mengde vann for gjenvinning av kaffein. Ifølge denne siste publikasjonen fører bruken av maursyre til betydelig bedre ekstraksjons-resultater enn bruken av eddiksyre. Maursyre har imidlertid en rekke ulemper, inkludert spesielt dens høye flyktighet.

Det er ét formål med foreliggende oppfinnelse å tilveie-bringe en fremgangsmåte for gjenvinning av kaffein fra ladet aktivert karbon, hvilken fremgangsmåte gir et spesielt godt ekstraksjonsresultat, mens det på samme tid ikke oppstår problemer når det gjelder flyktigheten eller brennbarheten for det ekstraksjonsmiddel som skal anvendes.

Ifølge foreliggende oppfinnelse er fremgangsmåten karakterisert ved behandling av det aktiverte karbonet med en blanding omfattende minst 65 vekt% eddiksyre og minst 2 vekt% citronsyre, eventuelt i nærvær av 25-33% fosforsyre.

Det er overraskende funnet at når det anvendes et ekstraksjonsmiddel, i hvilket minst en del av eddiksyren er erstattet med citronsyre, oppnås på den ene side fordelene med lavere brennbarhet og, på den annen side, spesielt gode ekstraksjons-effektiviteter. Foretrukne blandinger inneholder mellom 65 og 90 vekt% eddiksyre.

Mengden citronsyre varierer mellom 2 og 35 vekt%. Det er ikke nødvendig at blandingen bare består av disse to bestanddelene. Som nevnt kan en del av eddiksyren erstattes med fosforsyre, men i prinsipp skal blandingen inneholde minst 65 vekt% eddiksyre.

Spesielt egnede blandinger omfatter 70-90 vekt% eddiksyre, 5-28 vekt% citronsyre og 0-25 vekt%, fortrinnsvis 2-20 vekt% vann.

Slike blandinger kombinerer en lav brennbarhet med en

meget god ekstraksjonseffektivitet.

Slike blandinger har dessuten den fordel at de bare inneholder substanser som anses som sikre (generelt ansett som sikker, GRAS). Dette betyr i praksis at det ikke er en ulempe for det aktiverte karbonet, etter fjerning av kaffeinet, fortsatt å inneholde en liten mengde eller spor av ekstraksjons-midlet. Når det gjelder disse substansene, er faktisk varme-regenerering før fornyet bruk av karbonet for dekaffeinering unødvendig.

I en annen utførelsesform av oppfinnelsen anvendes kombinasjonen av eddiksyre, citronsyre og fosforsyre, f.eks. i mengder på 65-75 vekt%.eddiksyre, 25-33 vekt% fosforsyre og 2-5 vekt% citronsyre. Med en slik kombinasjon oppnås det også god ekstraksjonseffektivitet.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen utføres fortrinnsvis

ved en temperatur på mer enn 100°C, da en effektiv ekstraksjon finner sted ved disse temperaturene. Bruken av overatmosfærisk trykk er imidlertid unødvendig, hvilket naturligvis er en klar fordel. Den øvre grense for temperaturen er ikke kritisk, men skal ikke være høyere enn de temperaturer ved hvilke de forskjellige bestanddelene blir for flyktige, eller spaltes. Fortrinnsvis er den øvre grense ikke høyere enn 200°C, spesielt 150°C, da det ikke kan oppnås noen ytterligere fordeler over den sistnevnte temperatur.

De mest egnede ekstraksjonsperiodene og ekstraksjonsmengdene kan bestemmes av fagmannen ved hjelp av rutineforsøk. På grunn av den ekstremt effektive ekstraksjonen, kan mengden ekstrak-sjonsfluid pr. mengde aktivert karbon være relativt liten. Generelt sett er en 5 til 10 ganger så stor volum-mengde av ekstraksjonsmiddel, i forhold til mengden av ladet aktivert karbon tilstrekkelig. Disse mengdene er betydelig lavere enn de som kreves i teknikkens stand, hvor minst 10 til 20 ganger så store mengder kreves. Naturligvis kan større mengder anvendes ifølge oppfinnelsen, men dette er ikke nødvendig. Karbonet som er ladet med kaffein vil generelt være produktet av fremgangsmåter for fjerning av kaffein fra råkaffe. Eksempler på slike fremgangsmåter er beskrevet i europeiske patentsøknader 40.712, 111.375 og 8398.

Etter fjerningen av kaffeinet fra karbonet kan det fjernes fra løsningen på kjent måte, f.eks. ved krystallisasjon.

Etter å være i det vesentlige helt frigjort fra kaffein, kan karbonet brukes om igjen for absorpsjon av kaffein etter fjerning av løsningsmiddel og/eller regenerering.

Oppfinnelsen illustreres ved de følgende eksempler.

Eksempler I og II

Et kommersielt, aktivert karbon ladet med kaffein og andre kaffe-faststoffer (81,6 g karbon, 3,59 g kaffein) ble desorbert med en blanding bestående av 80 vekt% eddiksyre, 15 vekt% citronsyre og 5 vekt% vann ved å pumpe 3 liter av denne væske over en karbonkolonne med en temperatur på 118'C (nedstrøm). Elueringsmidlet ble oppsamlet i en rekke fraksjoner og analysert på kaffein etter avkjøling. Resultatene er oppført i tabell a, som viser at 96,1% av kaffeinet ble desorbert.

På lignende måte ble desorpsjon utført ved bruk av en blanding bestående av 69 vekt% eddiksyre, 28 vekt% fosforsyre og 3 vekt% citronsyre.

Resultatene er oppført i den følgende tabell b. Denne viser at 92,3% av kaffeinet ble desorbert.

Resultatene av tabellene, er avsatt grafisk i det medfølgende diagram.

Eksempel III

På samme måte som beskrevet i eksempel I ble det kaffein-ladede karbonet desorbert ved bruk av en blanding bestående av 95 vekt% eddiksyre og 5 vekt% citronsyre. Etter å ha ført 3 liter av denne blandingen over 61,6 g karbon, var 93,4% av kaffeinet fjernet. Desorpsjonsforløpet som en funksjon av mengden av væske er illustrert i tabell c.

Claims (3)

1. Fremgangsmåte for gjenvinning av kaffein fra ladet, aktivert karbon ved behandling av det ladede, aktiverte karbonet med en organisk syre, karakterisert ved at det aktiverte karbonet behandles med en blanding omfattende minst 65 vekt% eddiksyre og minst 2 vekt% citronsyre, eventuelt i nærvær av 25-33 vekt% fosforsyre.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det aktiverte karbonet behandles ved en temperatur på mer enn 100°C.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at det anvendes 2-2 0 vekt% vann i blandingen.