NO156447B - PROCEDURE FOR SEPARATION OF RELATIVELY EASY LOOSED HYDROCARBONES FROM A HYDROCARBON MIXTURE. - Google Patents
PROCEDURE FOR SEPARATION OF RELATIVELY EASY LOOSED HYDROCARBONES FROM A HYDROCARBON MIXTURE. Download PDFInfo
- Publication number
- NO156447B NO156447B NO811982A NO811982A NO156447B NO 156447 B NO156447 B NO 156447B NO 811982 A NO811982 A NO 811982A NO 811982 A NO811982 A NO 811982A NO 156447 B NO156447 B NO 156447B
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- stage
- column
- extractive distillation
- hydrocarbon
- distillation column
- Prior art date
Links
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 title claims description 87
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 title claims description 70
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 title claims description 49
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 24
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims description 17
- 238000000926 separation method Methods 0.000 title claims 2
- 238000000895 extractive distillation Methods 0.000 claims description 65
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 30
- KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N Butadiene Chemical compound C=CC=C KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- RRHGJUQNOFWUDK-UHFFFAOYSA-N Isoprene Chemical compound CC(=C)C=C RRHGJUQNOFWUDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 12
- -1 diolefin hydrocarbons Chemical class 0.000 description 18
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 7
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N furfural Chemical compound O=CC1=CC=CO1 HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 150000001338 aliphatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 2
- HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N alpha-acetylene Natural products C#C HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 1
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QNRMTGGDHLBXQZ-UHFFFAOYSA-N buta-1,2-diene Chemical compound CC=C=C QNRMTGGDHLBXQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000006356 dehydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001993 dienes Chemical class 0.000 description 1
- 150000002009 diols Chemical class 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- HNJBEVLQSNELDL-UHFFFAOYSA-N pyrrolidin-2-one Chemical compound O=C1CCCN1 HNJBEVLQSNELDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 229920003051 synthetic elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 description 1
- 239000005061 synthetic rubber Substances 0.000 description 1
- 238000004227 thermal cracking Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/34—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping with one or more auxiliary substances
- B01D3/40—Extractive distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
- C07C7/04—Purification; Separation; Use of additives by distillation
- C07C7/05—Purification; Separation; Use of additives by distillation with the aid of auxiliary compounds
- C07C7/08—Purification; Separation; Use of additives by distillation with the aid of auxiliary compounds by extractive distillation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Description
Foreliggende oppfinnelse vedrører en forbedring ved en fremgangsmåte for adskillelse av konjugerte diolefin hydrokarboner så som 1,3-butadien eller isopren som er relativt lett løslige hydrokarboner fra en hydrokarbonblanding, spesielt en hydrokarbonblanding eller en C,. hydrokarbonblanding, The present invention relates to an improvement in a method for separating conjugated diolefin hydrocarbons such as 1,3-butadiene or isoprene which are relatively easily soluble hydrocarbons from a hydrocarbon mixture, especially a hydrocarbon mixture or a C,. hydrocarbon mixture,
ved én to-trinns ekstraktiv destillasjonsprosess som enkeltvis benyt-ter et polart ekstraksjonsløsningsmiddel, slik som angitt i krav l's ingress. Nærmere bestemt vedrører den en forbedring i tilknytning til én ekstraktiv destillasjonsprosess hvilken består i et første trinn for fjerning av relativt tungtløslige karboner så som parafinske og olefinske hydrokarboner og et andre trinn for å fjerne mer løselige hydrokarboner så som acetylenske hydrokarboner og konjugerte" diolefin hydrokarboner. by one two-stage extractive distillation process which individually uses a polar extraction solvent, as stated in claim 1's preamble. More specifically, it relates to an improvement in connection with one extractive distillation process which consists of a first step for removing relatively poorly soluble carbons such as paraffinic and olefinic hydrocarbons and a second step for removing more soluble hydrocarbons such as acetylenic hydrocarbons and conjugated "diolefin hydrocarbons".
I foreliggende oppfinnelse menes med uttrykket "relativt tungt-løsligahydrokarboner" og "lett løslige hydrokarboner" kvantita-tive forskjeller i løsligheten av hydrokarboner i et ekstra-herende løsningsmiddel.Alifatiske hydrokarboner og olefiner er relativt tungløslig hydrokarboner sammenlignet med konjugerte diolefin hydrokarboner, og acetylen hydrokarboner er relativt lett løslige sammenlignet In the present invention, the terms "relatively poorly soluble hydrocarbons" and "lightly soluble hydrocarbons" mean quantitative differences in the solubility of hydrocarbons in an extracting solvent. Aliphatic hydrocarbons and olefins are relatively poorly soluble hydrocarbons compared to conjugated diolefin hydrocarbons and acetylene hydrocarbons are relatively easily soluble in comparison
med konjugerte diolefin hydrokarboner. with conjugated diolefin hydrocarbons.
Konjugerte diolefin hydrokarboner, spesielt 1,2-butadien og isopren, er viktige utgangsmaterialer for syntetisk gummi, Conjugated diolefin hydrocarbons, especially 1,2-butadiene and isoprene, are important starting materials for synthetic rubber,
fibre, harpiks, etc. Disse konjugerte diolefin hydrokarboner foreligger i relativt store mengder i og C,. hydrokarbon-fraksjoner som opptrer som biprodukter i fremstillingen av etylen osv. ved termisk cracking av LPG, nafta, kerosen, etc. fibers, resin, etc. These conjugated diolefin hydrocarbons are present in relatively large quantities in and C,. hydrocarbon fractions that act as by-products in the production of ethylene, etc. by thermal cracking of LPG, naphtha, kerosene, etc.
De konjugerte diolefin hydrokarboner erholdes også ved de-hydrogenering av parafinske eller olefinske hydrokarboner eller ved andre syntetiske metoder. I alle tilfeller erholdes de konjugerte diolefin hydrokarboner som en blanding av alifati-ske hydrokarboner, olefiner og konjugerte diolefin -hydrokarboner . For å adskille 1,3-butadien eller isopren fra en slik hydrokarbonblanding og rense den, er en-trinns og to-trinns ekstraktiv destillasjonsprosesser som anvender et ekstraktivt løsningsmiddel så som dimetyl formamid, N-metyl- The conjugated diolefin hydrocarbons are also obtained by dehydrogenation of paraffinic or olefinic hydrocarbons or by other synthetic methods. In all cases, the conjugated diolefin hydrocarbons are obtained as a mixture of aliphatic hydrocarbons, olefins and conjugated diolefin hydrocarbons. To separate 1,3-butadiene or isoprene from such a hydrocarbon mixture and purify it, one-stage and two-stage extractive distillation processes using an extractive solvent such as dimethyl formamide, N-methyl-
pyrrolidon, furfural eller acetonitril kjente. pyrrolidone, furfural or acetonitrile known.
I to-trinns ekstraktiv destillasjonsprosessen utføres den ekstraktive destillasjon ved å bruke et apparat som .er sammensatt av en enhet bestående av en ekstraktiv destillasjonskolonne og en strippekolonne. I denne prosessen drives den ekstraktive destillasjonskolonne ved atmosfæretrykk eller høyere trykk, og strippekolonnen drives ved atmosfæretrykk eller lavere trykk for å strippe relativt lett løslige hydrokarboner som er oppløst i det ekstraktive løsningsmiddel så fullstendig som mulig. Normalt kondenseres de relativt lett løslige hydrokarboner som gjenvinnes fra toppen av strippekolonnen til det første ekstraktive destillasjonstrinn til væske og sendes til den ekstraktive destillasjonskolonnen i det andre trinnet, eller komprimeres først av en kompressor til et høyere trykk og transporteres så til den andre ekstraktive destillasjonskolonnen for å rense dem videre. I det andre trinnet av den ekstraktive destillasjonsprosess fraskilles de lett løslige hydrokarboner ved destillasjon i nærvær av et ekstraktivt løsningsmiddel fra de konjugerte diolefin hydrokarboner så som 1,3-butadien eller isopren. Det konjugerte diolefin hydrokarbon gjenvinnes fra toppen av den ekstraktive destillasjonskolonne i det andre trinnet og tas ut som et sluttprodukt. Eller for å fjerne spor av forurensninger underkastes de et påfølgende trinn. In the two-stage extractive distillation process, the extractive distillation is carried out using an apparatus which is composed of a unit consisting of an extractive distillation column and a stripping column. In this process, the extractive distillation column is operated at atmospheric pressure or higher pressure, and the stripping column is operated at atmospheric pressure or lower pressure to strip relatively easily soluble hydrocarbons dissolved in the extractive solvent as completely as possible. Normally, the relatively easily soluble hydrocarbons recovered from the top of the stripping column of the first extractive distillation stage are condensed into liquid and sent to the extractive distillation column in the second stage, or first compressed by a compressor to a higher pressure and then transported to the second extractive distillation column for to purify them further. In the second step of the extractive distillation process, the easily soluble hydrocarbons are separated by distillation in the presence of an extractive solvent from the conjugated diolefin hydrocarbons such as 1,3-butadiene or isoprene. The conjugated diolefin hydrocarbon is recovered from the top of the extractive distillation column in the second stage and withdrawn as an end product. Or to remove traces of contamination, they are subjected to a subsequent step.
Ifølge foreliggende oppfinnelse tilveiebringes en to-trinns ekstraktiv destillasjonsprosess som består i å adskille et spesifisert relativt lett løslig hydrokarbon fra en hydrokarbonblanding ved bruk av et ekstraktivt destillasjonsapparat bestående av to trinn av en enhet omfattende en ekstraktiv destillasjonskolonne og en strippekolonne, der forbed-ringen ligger i at en første trinre ekstraktiv destillasjonskolonne drives ved et høyere bunntrykk enn bunntrykket til det andre trinns esktraktive destillasjonskolonne, og en forstrippingskolon-ne er anordnet mellom første trinns ekstraktiv stillasjons-kolonne og en første trinns strippekolonne, og ved å drive forstrippe-kolonnen ved et trykk som er likt med eller lavere enn bunntrykket til første trinns ekstraktive destillasjonskolonne og likt med eller høyere enn bunntrykket til en andre trinns ekstraktive destillasjonskolonne, og innbefattende at en gass av det relativt lett løslige hydrokarbon som frembringes i forstrippekolonnen sendes direkte til den andre trinns ekstraktive destillasjonskolonne uten å gå gjennom første trinns strippekolonne, en kompressor eller en pumpe. According to the present invention, a two-stage extractive distillation process is provided which consists in separating a specified relatively easily soluble hydrocarbon from a hydrocarbon mixture using an extractive distillation apparatus consisting of two stages of a unit comprising an extractive distillation column and a stripping column, where the improvement lies in that a first-stage extractive distillation column is operated at a higher bottom pressure than the bottom pressure of the second-stage extractive distillation column, and a pre-stripping column is arranged between the first-stage extractive stilling column and a first-stage stripping column, and by operating the pre-stripping column at a pressure equal to or lower than the bottom pressure of the first stage extractive distillation column and equal to or higher than the bottom pressure of a second stage extractive distillation column, and including sending a gas of the relatively easily soluble hydrocarbon produced in the pre-stripping column s directly to the second stage extractive distillation column without going through the first stage stripping column, a compressor or a pump.
Ifølge den forbedrede fremgangsmåte ifølge foreliggende oppfinnelse kan den elektriske energien for pumpen og kompressoren som er installert mellom første trinns destillasjonskolonne og andre trinns destillasjonskolonne reduseres, og belastningen på første trinns strippekolonne kan reduseres. I foreliggende oppfinnelse fører maksimalisering av mengden av det relativt lettløslige hydrokarbon som strippes i forstrippe-kolonnen til minimalisering av belastningen og den påfølgende strippeoperasjon i første trinns strippekolonne, og belastningen på kompressoren for transport av relativt lett løslig hydrokarbon fra første trinns strippekolonne til andre trinns ekstraktiv destillasjonskolonne, eller belastningen på pumpen for væsketransport. Følgelig er det i foreliggende oppfinnelse ønskelig i forstrippekolonnen å anordne en re-koker According to the improved method of the present invention, the electrical energy for the pump and compressor installed between the first stage distillation column and the second stage distillation column can be reduced, and the load on the first stage stripping column can be reduced. In the present invention, maximizing the amount of relatively easily soluble hydrocarbon stripped in the pre-stripping column leads to minimization of the load and the subsequent stripping operation in the first stage stripping column, and the load on the compressor for transporting relatively easily soluble hydrocarbon from the first stage stripping column to the second stage extractive distillation column, or the load on the pump for liquid transport. Consequently, in the present invention it is desirable to arrange a reboiler in the pre-stripping column
for økning av temperaturen til det ekstraktive løsningsmiddel i forstrippekolonnen for å hjelpe strippeoperasjonen i forstrippekolonnen. for increasing the temperature of the extractive solvent in the pre-stripping column to aid the stripping operation in the pre-stripping column.
Oppfinnelsen er videre beskrevet nedenunder ved henvisning til de medfølgende tegninger. The invention is further described below with reference to the accompanying drawings.
Disse tegninger viser et eksempel på en fremgangsmåte ved adskillelse av konjugerte diolefin hydrokarboner så som 1,3-butadien eller isopren fra en hydrokarbonblanding eller C,- hydrokarbonblanding og begrenser på ingen måte foreliggende oppfinnelse. These drawings show an example of a method for separating conjugated diolefin hydrocarbons such as 1,3-butadiene or isoprene from a hydrocarbon mixture or C, hydrocarbon mixture and in no way limit the present invention.
Fig. 1 viser en prosess for ekstraktiv destillasjon ifølge fremgangsmåten ved foreliggende oppfinnelse, og fig. 2 viser en konvensjonell ekstraktiv destillasjonsprosess. Fig. 1 shows a process for extractive distillation according to the method of the present invention, and Fig. 2 shows a conventional extractive distillation process.
Under henvisning til fig. 1 og 2, føres en utgangshydro-karbonblanding inn i en mellomliggende del av en første trinns destillasjonskolonne (DA) fra en rørledning (1). Gjennom ekstraktiv destillasjon konsentreres et relativt tungtløslig hydrokarbon på toppen av kolonnen, og alle de tungtløslige hydrokarboner tas ut fra systemet som et destil-lat gjennom en rørledning (2).Det ekstraktive løsningsmid-del tilføres toppen av det første trinns ekstraktiv destillasjonskolonne (DA) gjennom en rørledning (3), og mens det strømmer nedover gjennom kolonnen, blir det en anriket løs-ning av relativt lett løslig hydrokarbon gjennom den ekstraktive destillasjonsoperasjon. Normalt bør konsentrasjonen av løsningsmidlet i den ekstraktive destillasjonskolonne holdes høy. Mengden av løsningsmiddel som skal tilføres bestemmes gjennom destillasjonsberegning ved grovt å sette den flere ganger til flere titalls ganger mengden av det tilførte hydrokarbon som en standard. I fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen brukes gjerne et polart løsningsmiddel så som dimetylformamid, N-metyl pyrrolidon, furfural eller acetonitril, og fremfor alt dimetyl formamid. With reference to fig. 1 and 2, a starting hydrocarbon mixture is fed into an intermediate part of a first stage distillation column (DA) from a pipeline (1). Through extractive distillation, a relatively poorly soluble hydrocarbon is concentrated at the top of the column, and all the poorly soluble hydrocarbons are removed from the system as a distillate through a pipeline (2). The extractive solvent is fed to the top of the first-stage extractive distillation column (DA). through a pipeline (3), and as it flows down through the column, it becomes an enriched solution of relatively easily soluble hydrocarbon through the extractive distillation operation. Normally, the concentration of the solvent in the extractive distillation column should be kept high. The amount of solvent to be added is determined through distillation calculation by roughly setting it several times to several tens of times the amount of the added hydrocarbon as a standard. In the method according to the invention, a polar solvent such as dimethylformamide, N-methyl pyrrolidone, furfural or acetonitrile, and above all dimethyl formamide, is often used.
Vanligvis drives første trinns ekstraktive destillasjonskolonne under et trykk i likevekt med en temperatur ved hvilken relativt tungtløslig hydrokarbon ved toppen av kolonnen kan kondenseres gjennom kjølevann. Ved bunnen av kolonnen er trykket flere ganger høyere enn på toppen av kolonnen på grunn av trykkfallet i kolonnen. En re-koker (EA) for tilfør-sel av den nødvendige varme for den ekstraktive destillasjon er anordnet ved bunnen av den første trinns ekstraktive destillas jonskolonne . Re-kokeren tjener også til å kontrollere mengden av relativt lett løslig hydrokarbon oppløst i ekstraktivt løsningsmiddel uttatt fra bunnen av kolonnen. Med andre ord er konsentrasjonen av relativt lett løslig hydrokarbon i det ekstraktive løsningsmiddel som tas ut fra en rørledning (4) i likevektstilstand med konsentrasjonen av hydrokarbonet på toppen av kolonnen. Løsligheten avtar med høyere temperatur og øker med lavere temperatur. Følgelig kan mengden av relativt lett løslig hydrokarbon oppløst i løsningsmidlet økes eller reduseres ved å regulere temperaturen. Hvis på den annen side dette ekstraktive løsningsmiddel for oppløsning av relativt lett løslig hydrokarbon holdes på en høy temperatur over en viss grense, aksellereres polymerisering av et konjugert dien og den resulterende polymer kleber til apparatet og nedsetter dets funksjon som varmeveksler osv. Følgelig bestemmes den øvre grensen for temperaturen til kolonnebunnen eksperimentelt eller gjennom erfaring. Da temperaturen i vanlig ekstraktiv destillasjon ved bunnen av en første trinns destillasjonskolonne holdes på under den øvre grense, overskrider mengden av relativt lett løslig hydrokarbon oppløst i det ekstraktive løsningsmiddel nødvendigvis den optimale mengde av relativt lett løslig hydrokarbon ekstrahert fra bunnen av kolonnen. På grunn av behovet for å holde en materialbalanse i den ekstraktive destillasjonskolonne tilbakeføres overskuddet av relativt lett løslig oppløst hydrokarbon til den første trinns ekstraktive destillas jonskolonne (DA) gjennom en rørledning (8) via den første trinns strippekolonne (DC) og en kompressor (K). Typically, the first stage extractive distillation column is operated under a pressure in equilibrium with a temperature at which relatively sparingly soluble hydrocarbon at the top of the column can be condensed through cooling water. At the bottom of the column, the pressure is several times higher than at the top of the column due to the pressure drop in the column. A reboiler (EA) for supplying the necessary heat for the extractive distillation is arranged at the bottom of the first stage extractive distillation ion column. The reboiler also serves to control the amount of relatively easily soluble hydrocarbon dissolved in extractive solvent withdrawn from the bottom of the column. In other words, the concentration of relatively easily soluble hydrocarbon in the extractive solvent taken from a pipeline (4) is in equilibrium with the concentration of the hydrocarbon at the top of the column. Solubility decreases with higher temperature and increases with lower temperature. Consequently, the amount of relatively easily soluble hydrocarbon dissolved in the solvent can be increased or decreased by controlling the temperature. If, on the other hand, this extractive solvent for dissolving relatively easily soluble hydrocarbon is kept at a high temperature above a certain limit, polymerization of a conjugated diene is accelerated and the resulting polymer sticks to the apparatus and impairs its function as a heat exchanger, etc. Accordingly, the upper the limit of the temperature of the bottom of the column experimentally or through experience. As the temperature in conventional extractive distillation at the bottom of a first stage distillation column is kept below the upper limit, the amount of relatively easily soluble hydrocarbon dissolved in the extractive solvent necessarily exceeds the optimum amount of relatively easily soluble hydrocarbon extracted from the bottom of the column. Due to the need to maintain a material balance in the extractive distillation column, the excess of relatively easily soluble dissolved hydrocarbon is returned to the first stage extractive distillation ion column (DA) through a pipeline (8) via the first stage stripping column (DC) and a compressor (K ).
I prosessen i foreliggende oppfinnelse sendes det ekstraktive løsningsmiddel som inneholder ekstrahert materiale fra bunnen av første trinns ekstraktive destillasjonskolonne til en forstrippekolonne (DB) vist i fig. 1 via en rørledning (4). In the process of the present invention, the extractive solvent containing extracted material is sent from the bottom of the first stage extractive distillation column to a pre-stripping column (DB) shown in fig. 1 via a pipeline (4).
En del av det relativt lettløslige hydrokarbon i det ekstraktive løsningsmiddel fordampes ved å drive forstrippekolonnen (DB) ved et trykk likt med eller lavere enn trykket på bunnen av første trinns ekstraktive destillasjonskolonne (DA) og likt med eller høyere enn trykket ved bunnen av andre trinns ekstraktive destillas jonskolonne (DE). Fortrinnsvis tilføres den nødven-dige varme for fordampning av det relativt lite løslige hydrokarbon av re-kokeren (EB) som er anordnet på bunnen av forstrippekolonnen. Ved å fordampe en størst mulig mengde av det relativt lett løslige hydrokarbon og transportere de frembragte gasser direkte til annet trinns ekstraktive destillas jonskolonne , er det mulig å redusere strippeoperasjonen for det relativt lett løslige hydrokarbon i første trinns strippekolonne og belastningen på kompressoren for transpor-tering av det relativt lett løslige hydrokarbon fra første trinns strippekolonne til andre trinns ekstraktive destillasjonskolonne (DE). En tom kolonne eller en kjeletype varmeveksler kan brukes som forstrippekolonne i foreliggende oppfinnelse. Part of the relatively easily soluble hydrocarbon in the extractive solvent is evaporated by operating the pre-stripping column (DB) at a pressure equal to or lower than the pressure at the bottom of the first stage extractive distillation column (DA) and equal to or higher than the pressure at the bottom of the second stage extractive distillation ion column (DE). The necessary heat for evaporation of the relatively poorly soluble hydrocarbon is preferably supplied by the reboiler (EB) which is arranged at the bottom of the pre-stripping column. By evaporating the largest possible amount of the relatively easily soluble hydrocarbon and transporting the produced gases directly to the second stage extractive distillation ion column, it is possible to reduce the stripping operation for the relatively easily soluble hydrocarbon in the first stage stripping column and the load on the compressor for transport of the relatively easily soluble hydrocarbon from the first stage stripping column to the second stage extractive distillation column (DE). An empty column or a boiler type heat exchanger can be used as a pre-stripping column in the present invention.
Det ekstraktive løsningsmiddel som tas ut fra bunnen av forstrippekolonnen,sendes til første trinns strippekolonne (DC) gjennom en rørledning (5) og det relativt lett løslige hydrokarbon skilles fra og gjenvinnes fullstendig fra løsningsmid-let i første trinns strippekolonne. Det relativt lett løslige hydrokarbon som således strippes innføres som en damp i kompressoren (K) og sammenpresses til et trykk som er litt høyere enn trykket på bunnen av første trinns ekstraktive destillasjonskolonne, og all eller mesteparten av den kompri-merte hydrokarbongass tilbakeføres til bunnen av første trinns destillasjonskolonne gjennom en rørledning (8). Konsentrasjonen av de relativt tungt løslige hydrokarboner The extractive solvent taken from the bottom of the pre-stripping column is sent to the first stage stripping column (DC) through a pipeline (5) and the relatively easily soluble hydrocarbon is separated and completely recovered from the solvent in the first stage stripping column. The relatively easily soluble hydrocarbon that is thus stripped is introduced as a vapor into the compressor (K) and compressed to a pressure that is slightly higher than the pressure at the bottom of the first-stage extractive distillation column, and all or most of the compressed hydrocarbon gas is returned to the bottom of first stage distillation column through a pipeline (8). The concentration of the relatively poorly soluble hydrocarbons
i det relativt lett løslige hydrokarbon ved første trinns in the relatively easily soluble hydrocarbon in the first step
i ekstraktive destillasjonskolonne kan reguleres ved å tilføre en del av gassen som kommer ut fra kompressoren til andre trinns ekstraktive destillasjonskolonne via en rørledning (9) . in the extractive distillation column can be regulated by supplying part of the gas coming out of the compressor to the second-stage extractive distillation column via a pipeline (9) .
i I den andre trinns ekstraktive destillasjon fjernes et mer lett løslig acetylenisk hydrokarbon etc. fra de relativt lett løslige hydrokarboner som er separert i første trinns ekstraktive destillasjonstrinn ved en ekstraktiv destilla-sjonsmetode i nærvær av et ekstraktivt løsningmiddel. I dette trinnet brukes en annen trinns ekstraktiv destillasjonskolonne (DE)ogen annen trinns strippekolonne (DF) for stripping av acetyleniske hydrokarboner fra det ekstraktive løsningsmid-del som inneholder de acetyleniske hydrokarboner. De relativt lett løslige hydrokarboner fra det første destillasjonstrin-net føres til den andre trinns ekstraksjons destillasjonskolonne (DE) gjennom en rørledning (10). De tilførte hydrokarboner kommer i motstrømskontakt med det ekstraktive løsningsmiddel fra en rørledning (12) for å konsentrere de acetyleniske hydrokarboner etc., og det ønskede konjugerte i In the second stage extractive distillation, a more easily soluble acetylenic hydrocarbon etc. is removed from the relatively easily soluble hydrocarbons which are separated in the first stage extractive distillation stage by an extractive distillation method in the presence of an extractive solvent. In this step, a second-stage extractive distillation column (DE) and a second-stage stripping column (DF) are used for stripping acetylenic hydrocarbons from the extractive solvent containing the acetylenic hydrocarbons. The relatively easily soluble hydrocarbons from the first distillation stage are led to the second stage extraction distillation column (DE) through a pipeline (10). The fed hydrocarbons are countercurrently contacted with the extractive solvent from a pipeline (12) to concentrate the acetylenic hydrocarbons, etc., and the desired conjugate
diolefin hydrokarbon så som 1,3-butadien eller isopren gjenvinnes fra toppen av andre trinns ekstraktive destillasjonskolonne (DE) gjennom en rørledning (13) . For å fjerne spor av forurensninger underkastes det gjenvunne konjugerte diole- diolefin hydrocarbon such as 1,3-butadiene or isoprene is recovered from the top of the second stage extractive distillation column (DE) through a pipeline (13). To remove traces of impurities, the recovered conjugated diol is subjected to
fin hydrokarbon videre flere destillasjonssykler og tas så fine hydrocarbon further several distillation cycles and then taken
ut av systemet som et sluttprodukt. out of the system as an end product.
I mellomtiden sendes løsningsmiddel-løsningen med absorbert acetylen hydrokarboner etc. til toppen av andre trinns strippekolonne (DF) fra bunnen av andre trinns destillasjonskolonne (DE) gjennom en rørledning (14). De acetyleniske hydrokarboner tas ut fra et parti nær midten av andre trinns strippekolonne gjennom en rørledning (17) og brukes etter gjenvinning av det medførte løsningsmiddel som brensel osv. Meanwhile, the solvent solution with absorbed acetylene hydrocarbons etc. is sent to the top of the second stage stripping column (DF) from the bottom of the second stage distillation column (DE) through a pipeline (14). The acetylenic hydrocarbons are taken out from a lot near the middle of the second stage stripping column through a pipeline (17) and are used after recovery of the entrained solvent as fuel etc.
Da gassen på toppen av andre trinns strippekolonne inneholder det konjugerte diolefin hydrokarbon i temmelig høy konsentra-sjon, tilbakeføres det fortrinnsvis til sugesiden av kompressoren (K) gjennom en rørledning (15) for gjenvinning. As the gas at the top of the second stage stripping column contains the conjugated diolefin hydrocarbon in a rather high concentration, it is preferably returned to the suction side of the compressor (K) through a pipeline (15) for recycling.
De ekstraktive løsningsmidler som ikke inneholder de konjugerte diolefin hydrokarboner og acetyleniske hydrokarboner som tas ut fra rørledningene (11) og (16) fra bunnen av første trinns strippekolonne (DC) og andre trinns strippekolonne (DF) tilbakeføres til første trinns ekstraktive destillasjonskolonne og andre trinns ekstraktive destillasjonskolonne hhv. etterat varmen i løsningsmidlene er gjenvunnet, temperaturene i løsningsmidlene justert til forutbestemte verdier ved en vannkjøler (EG), og strømningshastigheten av løsningsmidlene er regulert. The extractive solvents which do not contain the conjugated diolefin hydrocarbons and acetylenic hydrocarbons which are withdrawn from the pipelines (11) and (16) from the bottom of the first stage stripping column (DC) and the second stage stripping column (DF) are returned to the first stage extractive distillation column and the second stage extractive distillation column or after the heat of the solvents is recovered, the temperatures of the solvents are adjusted to predetermined values by a water cooler (EG), and the flow rate of the solvents is regulated.
Ifølge fremgangsmåten ved foreliggende oppfinnelse som er beskrevet ovenfor kan en større del av de relativt lett løslige hydrokarbonene som er skilt fra og gjenvunnet ved bunnen av første trinns ekstraktive destillasjonskolonne, According to the method of the present invention described above, a larger part of the relatively easily soluble hydrocarbons that are separated from and recovered at the bottom of the first stage extractive distillation column,
føres til andre trinns ekstraktive destillasjonskolonne uten å gå gjennom første trinns strippekolonne (DC) og kompressoren. Følgelig kan belastningen på første trinns stippekolonne (DB) reduseres og det elektriske energiforbruket til kompressoren (K) is passed to the second stage extractive distillation column without going through the first stage stripping column (DC) and the compressor. Consequently, the load on the first stage tipping column (DB) can be reduced and the electrical energy consumption of the compressor (K)
kan reduseres markert sammenlignet med en konvensjonell to-trinns ekstraktiv destillasjonsprosess. can be markedly reduced compared to a conventional two-stage extractive distillation process.
Det følgende eksempel illustrerer spesifikt foreliggende oppfinnelse. The following example specifically illustrates the present invention.
Eksempel Example
Apparatur av den type som er vist i fig. 1 (oppfinnelsen) Apparatus of the type shown in fig. 1 (the invention)
og (teknikkens stand) anvendes. Antall bunner i hver kolonne var som følger: and (the state of the art) is used. The number of bottoms in each column was as follows:
Et materiale med følgende sammensetning ble tilført med en hastighet på 15,29 N m3, /t til et midtre trinn av den første ekstraktive destillasjonskolonne, og dimetylformamid som løsningsmiddel ble tilført fra toppen av kolonnen med en hastighet på 276 l/t. Utgangsmaterialet ble således ekstraktivt destillert i denne kolonnen. A material of the following composition was fed at a rate of 15.29 N m 3 /h to a middle stage of the first extractive distillation column, and dimethylformamide as a solvent was fed from the top of the column at a rate of 276 l/h. The starting material was thus extractively distilled in this column.
(Sammensetning av en C. hydrokarbonblanding) (Composition of a C. hydrocarbon mixture)
Operasjonsbetingelsene i den første trinns ekstraktive destillasjonskolonne, den andre trinns ekstraktive destillasjonskolonne og forstrippekolonnen var som nedenfor oppsatt. Mengden av gasser suget av kompressoren hver gang var 7,1 Nm<3>/t. The operating conditions in the first stage extractive distillation column, the second stage extractive distillation column and the pre-stripping column were set up as below. The amount of gases sucked by the compressor each time was 7.1 Nm<3>/h.
Til sammenligning var i tilfelle teknikkens stand (fig. 2) mengden av gasser suget av kompressoren under de samme ope-rasjonsbetingelser 11,4 Nm 3/t. For comparison, in the case of the state of the art (fig. 2) the quantity of gases sucked by the compressor under the same operating conditions was 11.4 Nm 3/h.
Ifølge fremgangsmåten ved foreliggende oppfinnelse og teknikkens stand var konsentrasjonen av 1,3-butadien i de relativt tungt løslige hydrokarboner i toppen av den første ekstraktive destillasjonskolonnen 0,2 vektprosent og ren-heten av gjenvunnet 1,3-butadien fra andre trinns ekstraktive destillasjonskolonne var 96,5 vektprosent. According to the method of the present invention and the state of the art, the concentration of 1,3-butadiene in the relatively poorly soluble hydrocarbons at the top of the first extractive distillation column was 0.2% by weight and the purity of recovered 1,3-butadiene from the second stage extractive distillation column was 96.5 percent by weight.
Claims (4)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7834680A JPS574926A (en) | 1980-06-12 | 1980-06-12 | Separation of relatively easily soluble hydrocarbon from hydrocarbon mixture |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO811982L NO811982L (en) | 1981-12-14 |
| NO156447B true NO156447B (en) | 1987-06-15 |
| NO156447C NO156447C (en) | 1987-09-23 |
Family
ID=13659421
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO811982A NO156447C (en) | 1980-06-12 | 1981-06-11 | PROCEDURE FOR SEPARATION OF RELATIVELY EASY LOOSED HYDROCARBONES FROM A HYDROCARBON MIXTURE. |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS574926A (en) |
| AR (1) | AR242624A1 (en) |
| AT (1) | AT375330B (en) |
| AU (1) | AU541746B2 (en) |
| CA (1) | CA1180301A (en) |
| GB (1) | GB2077753B (en) |
| HU (1) | HU187335B (en) |
| IN (1) | IN152086B (en) |
| MX (1) | MX159551A (en) |
| NO (1) | NO156447C (en) |
| YU (1) | YU113481A (en) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4134391B2 (en) * | 1998-04-07 | 2008-08-20 | 日本ゼオン株式会社 | Separation and purification apparatus and method for separation and purification of unsaturated hydrocarbons |
| PL201117B1 (en) * | 2003-10-20 | 2009-03-31 | Polski Koncern Naftowy Orlen S | Method for releasing butadiene |
| US8080140B2 (en) | 2007-04-18 | 2011-12-20 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Process for debottlenecking a system for the separation of a conjugated diolefin |
| JP5246027B2 (en) * | 2009-05-12 | 2013-07-24 | Ｊｓｒ株式会社 | Method for producing butadiene |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4134795A (en) * | 1978-04-05 | 1979-01-16 | The Goodyear Tire & Rubber Company | Acetylenes removal from diolefin streams by extractive distillation |
-
1980
- 1980-06-12 JP JP7834680A patent/JPS574926A/en active Granted
-
1981
- 1981-05-04 YU YU01134/81A patent/YU113481A/en unknown
- 1981-05-06 AR AR81285219A patent/AR242624A1/en active
- 1981-05-08 AU AU70300/81A patent/AU541746B2/en not_active Ceased
- 1981-05-11 HU HU811276A patent/HU187335B/en not_active IP Right Cessation
- 1981-05-12 IN IN498/CAL/81A patent/IN152086B/en unknown
- 1981-05-12 GB GB8114421A patent/GB2077753B/en not_active Expired
- 1981-06-11 CA CA000379589A patent/CA1180301A/en not_active Expired
- 1981-06-11 NO NO811982A patent/NO156447C/en unknown
- 1981-06-11 MX MX187764A patent/MX159551A/en unknown
- 1981-06-12 AT AT0264881A patent/AT375330B/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB2077753B (en) | 1983-09-21 |
| AT375330B (en) | 1984-07-25 |
| GB2077753A (en) | 1981-12-23 |
| NO811982L (en) | 1981-12-14 |
| IN152086B (en) | 1983-10-15 |
| ATA264881A (en) | 1983-12-15 |
| HU187335B (en) | 1985-12-28 |
| NO156447C (en) | 1987-09-23 |
| JPS6212769B2 (en) | 1987-03-20 |
| MX159551A (en) | 1989-07-03 |
| JPS574926A (en) | 1982-01-11 |
| AR242624A1 (en) | 1993-04-30 |
| YU113481A (en) | 1983-12-31 |
| AU541746B2 (en) | 1985-01-17 |
| AU7030081A (en) | 1981-12-17 |
| CA1180301A (en) | 1985-01-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU725552A1 (en) | Method of separating mixture of different saturation degree c4-hydrocarbons | |
| US4773968A (en) | N-butane/isobutane fractionation | |
| US2381996A (en) | Azeotropic distillation | |
| US2765635A (en) | Process for separation of gases | |
| US4753667A (en) | Propylene fractionation | |
| GB2035367A (en) | Closed-loop vacuum fractionation process | |
| JPS6143331B2 (en) | ||
| US5723026A (en) | Process for recovering pure benzene and pure toluene from aromatic hydrocarbon products | |
| NO156447B (en) | PROCEDURE FOR SEPARATION OF RELATIVELY EASY LOOSED HYDROCARBONES FROM A HYDROCARBON MIXTURE. | |
| KR102581168B1 (en) | Method for obtaining pure 1,3-butadiene | |
| US6007707A (en) | Process for the recovery of pure hydrocarbons from a hydrocarbon mixture | |
| US2356986A (en) | Process for separating hydrocarbons | |
| US3272885A (en) | Separation of ethylene from acetylene | |
| US3496070A (en) | Purification of unsaturated hydrocarbons by extractive distillation with addition of liquid solvent to stripper overhead | |
| KR840002342B1 (en) | Process for extractive distillation of hydrocarbons | |
| US2875586A (en) | Purification of vinyl chloride and a process relating thereto | |
| US3761402A (en) | Process for the separation of aromatic hydrocarbons from a mixed hydrocarbon feedstock | |
| US3398062A (en) | Olefin oxide purification by fractional distillation followed by side stream stripping | |
| US2920113A (en) | Recovery of a vaporizable hydrocarbon from liquid mixtures | |
| US3229471A (en) | Fractional distillation | |
| US3725254A (en) | Process for the separation of aromatic hydrocarbons from a mixed hydrocarbon feedstock | |
| US3655806A (en) | C5-hydrocarbon mixtures subjected to liquid-liquid extractions and extractive distillation using plural solvent systems | |
| US3769217A (en) | Extractive destillation with subsequent lower pressure adiabatic vaporization | |
| US3620930A (en) | Removal of methyl acetylene from butadiene | |
| US2803685A (en) | Process for the extraction and recovery of aromatic hydrocarbons from hydrocarbon mixtures |