NO151531B - Hydraulisk slaghammer - Google Patents

Abstract

Hydraulisk boremaskin med såkalt refleksdemper som demper de reflekterende sttbølger som forplanter seg fra fjellet bakenfor gjennom borestangen. Demp-eren utgjøres av et støttestempel (68) og et sylinder-rom (70). Mellom støttestemplet (68) og sylinder-rommet dannes trange lekkasjespalter (75, 76) som med en munnstykkestruping (84) er seriekoblet med en tank.

Description

Anordning for bruk ved molekylvektsbestemmelser.

Foreliggende oppfinnelse angår en anordning for bestemmelse av molekylarvekt.

En anordning for molekylarvektsbe-stemmelse ifølge foreliggende oppfinnelse

omfatter 1) et antall åpne celler og tilhør-ende anordninger for å holde alle celler ved

lik og konstant temperatur, 2) ett eller

flere fjernbare lukkeanordninger for disse

celler og 3) anordninger for regulering av

temperaturen for lukkeanordningen eller

anordningene på en ensartet måte.

Anordning for bestemmelse av molekylarvekt for et stoff ifølge foreliggende

oppfinnelse omfatter et antall celler som

hver har en åpen ende og alle ved samme

temperatur og en celle fylles delvis med

en oppløsning av kj ent konsentrasj on av et

stoffs molekylarvekt skal bestemmes i et

oppløsningsmiddel og hver av de resterende

celler fylles delvis med oppløsninger i det

nevnte oppløsningsmiddel som har kjent

molaritet valgt slik at molariteten for opp-løsningen av stoffet av ukjent molekylarvekt ligger innenfor området lor molariteter av oppløsningen av kjent molaritet og

temperaturen for cellene holdes konstant

over en f jernbar lukkeinnretning for alle

celler eller for hver celle avkjøles ensartet

til under cellenes temperatur og tiden for

forsvinning av kondensasjonen på lukke-anordningens overflate ved ensartet gjen-tatt opphetning av lukkeanordningen noteres og deretter beregnes molekylarvekten

ved interpolasjon.

Ved en foretrukket form for anordning

ifølge oppfinnelsen er et antall celler, for-

trinsvis seks i antall, forsenket i toppover-flaten på en metallblokk som har anordninger for oppvarming til en temperatur som ligger litt over romtemperatur. Fortrinsvis er blokken dekket med en enkel slipt glassplate som passer for blokken som lukke for cellene.

Fortrinsvis omfatter anordningene for avkjøling av lokket en metallskive som er like stor eller større enn lokket, hvilken kan avkjøles og deretter anbringes på lokket for å redusere temperaturen mens temperaturen i oppløsningen i cellene forblir konstant. Som et resultat av avkjølingen av lokket oppstår det kondensasjon av oppløs-ningsmidlet for oppløsningen i cellene på undersiden av lokket. Ved fjernelse av me-tallskiven øker temperaturen for glasslok-ket gradvis og ved en temperatur som er avhengig av oppløsningens molaritet fordamper kondensatet fra overflaten. Like-ledes er temperaturen ved hvilken kondensatet opprinnelig dannes på lokket i hver celle avhengig av molariteten for oppløs-ningen i cellen. Av praktiske grunner foretrekkes det at observasjonene skal gjøres på det tidspunkt da kondensatet forsvinner i hver celle.

Tiden for forsvinning av kondensatet i hver celle noteres og det avsettes fortrinsvis en grafisk fremstilling for disse tider like over for oppløsningenes molariteter. Ved interpolasjon kan molariteten for opp-løsningen med ukjent molekylarvekt beregnes og følgelig kan molekylarvekten bestemmes idet man kjenner konsentrasj o-nen av oppløsningen for forbindelsen av ukjent molekylarvekt.

Det er vesentlig ved anvendelsen av anordningen ifølge foreliggende oppfinnelse at molariteten for oppløsningen som skal prøves skal ligge innenfor området for molariteter av de oppløsninger som anvendes som standardoppløsninger. Hvis en om-trentlig verdi for molariteten for oppløs-ningen som skal undersøkes ikke er kjent, er det nødvendig å utføre en eller flere for-utgående prøver for å bestemme omtrent-lig denne verdi. Hensiktsmessig kan den omtrentlige verdi for molariteten bestemmes ved å utføre fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen ved å anvende tre standard-oppløsninger som dekker et stort område for molariteter f. eks. 0,20, 0,10 og 0,05 og tre oppløsninger med forskjellige konsen-trasjoner av stoffet av ukjent molekylarvekt. Hvis diet finnes at kondensatet i en av cellene som inneholder prøveoppløsnin-gen ikke fordamper på et tidsrom som ligger mellom tiden for fordampning av det første og siste1 kondensat i cellene inneholdende kjente oppløsninger, er det nødven-dig å gjenta fremgangsmåten med forskjellige molariteter inntil molariteten for en av prøveoppløsningene omfattes av området for molariteter av de kjente oppløsnin-ger.

Oppløsningsmidler som kan anvendes omfatter vann, metanol, etanol, butanol, metylacetat, etylacetat, aceton, karbondi-sulfid, kloroform og benzen og stoffer anvendt for tilberedning av oppløsningen av kjent molaritet i slike oppløsningsmidler, omfatter urinstoff, metylurinstoff, vinsyre, glukose, benzyl, benzosyre, paranitrobenz-aldehyd, azobenzen, oenzofenon og, fenan-thren. Slike stoffer og oppløsningsmidler må naturligvis være analytisk rene.

Det vil være klart av det foregående at molekylarvektsbestemmelsen er avhengig av iakttagelsen av duggpunktet for oppløs-ningen i hver celle.

Når overflaten i cellens åpne ende og cellen befinner seg ved samme temperatur, kan oppløsningsmidlene ikke kondenseres fra dampen fordi dens damptrykk er større enn damptrykket i oppløsningen. Oppløs-ningsmidlet kan være til stede i likevekt med oppløsningen, bare når temperaturen på overflaten er slik at damptrykket for oppløsningsmidlet er lik damptrykket for oppløsningen. Ved en slik likevekt befinner oppløsningsmidlet seg på punktet for kon-densering på overflaten i den åpne ende av cellen. Denne kritiske temperatur av-henger av molariteten for oppløsningen og ved gradvis avkjøling av overflaten i cellene passeres denne likevektstilstand i hver celle i kronologisk rekkefølge ifølge molariteten for de forskjellige oppløsninger.

Likesom ved duggpunkthygrometeret er den mengde kondensat som kan iakttas på skiven meget liten og skjønt konden-sasj onsvarmen vil brukes opp ved fordampning, kan feil som skriver seg fra dette gjøres nesten ubetydelige ved å holde mengden av kondensat så liten som mulig. Det er funnet at den kondensattykkelse på noen få bølgelengder lys i det synlige området er alt som er nødvendig for iakttagelsen og kondensatene med denne tykkelse har en kondensasjonsvarme som er slik at de feil som skriver seg fra konden-sasjonsvarmen er meget små. For eksempel er den termiske kapasitet for en glass-skive som veier ca. 80 gram omtrent 15—20 kalorier pr. °C. Med det mest ugunstige opp-løsningsmiddel, nemlig vann, er mengden av kondensat på 6 skiver hver på 2 cm diameter og hver med en tykkelse på 0,5 (x eller mindre 1,25 mg og varmen som er ut-vekslet ved destillasjonen er ikke større enn 0,75 kalorier.

Det er å foretrekke at lokket har god kontakt med blokken, således at det skaf-fes en hermetisk lukning mellom blokken og lokket således at temperaturfordelingen over lokket under forandring i temperatur i glasset er slik at temperaturen forandrer seg jevnt fra den ytre periferi for cellen og innover. Ved den begynnende avkjøling av lokket vil det således dannes ensartede kondensatsirkler på lokket, hvilke hver har samme diameter som cellen hvori de er dannet. Ved gradvis avkjøling avtar ringen av kondensat gradvis og jevnt i diameter og forsvinner til slutt. Det foretrekkes å måle det øyeblikk da det finner sted en fullstendig forsvinning i hvert tilfelle. Av-kjølingen av lokket må reguleres omhyggelig da en-overkjøling fører til dannelse av dråper mens ved dårlig avkjøling vil det i det hele tatt ikke oppstå kondensasjon.

Forskjellen i temperatur mellom cellene og lokket kan hensiktsmessig måles

ved hjelp av et system av tynne differensial termoelementer som er forbundet til et hvilket som helst indikeringsinstrument via en chopperforsterker og en låsedetektor, idet et slikt system lett antyder tempera-turforandringer på en størrelsesorden av 0,05° C.

Måling av molekylarvekt ved hjelp av anordningen ifølge foreliggende oppfinnelse er særlig nyttig da det bare trenges meget små mengder av prøvestoffet og opp-løsningene av stoffet undergår ingen kjem-isk eller fysisk forandring under bestem-meisen) og kan således anvendes for videre prøver eller stoffet kan utvinnes uforandret fra oppløsningsmidlet.

En typisk anordning ifølge foreliggende oppfinnelse omfatter en celleblokk som er en sylinder av kopper elektrisk belagt med platina 10 cm i diameter og 3 cm høy og i hvis toppflate det er boret 6 sylindriske celler hver 2 cm i diameter og 1 cm dyp, idet cellene er boret i hjørnene på en re-gulær heksagon med sentrum for hver celle 3,2 cm bort fra blokkens akse. Fastskrudd til underflaten på blokken er en oppvarm-ingsanordning dannet av en koppersylin-der inneholdende en keramisk holder med en nikkelkromtråd som har en motstand på ca. 80 ohm. Den krevede kraft er ca. 1 watt. Oppvarmingstilførselen omfatter en 12 volts vekselstrømstransformator og en gradert reostat. Over celleblokken er en glass-skive med en litt større diameter enn celleblokken ca. 12 cm og har en ensartet tykkelse på 0,23 cm. Undersiden av glass-skiven er omhyggelig slipt med corundum hvis kornstørrelse var 3 \ i. En kjøleskive omfattende en aluminiumskive på 10 cm i diameter og 0,5 cm tykk er forbundet til en ende av en arm, hvis annen ende er sving-bar på en egnet holder, idet forbindelsen mellom kjøleskiven og enden av armen er slik at kjøleskiven alltid er horisontal. Svingeanordningen for holderen omfatter en horisontal aksel som er roterbar ved hjelp av en knott og det kan være en re-gulerbar friksjonsbremse således at beveg-elsen av kjøleskiven gjøres jevn for å sikre at glass-skiven ikke beveges når kjøleski-ven anbringes på denne eller løftes bort fra den. Når kjøleskiven løftes bort fra glass-skiven hviler den hensiktsmessig på en annen aluminiumskive som har en diameter på 12 cm og en tykkelse på 0,5 cm og en overflate slik at det oppstår god termisk kontakt med kjøleskiven når denne hviler nedpå. Vanligvis hviler celleblokken på en eller annen egnet boks, f. eks. en plexi-glassboks, hvori akselen er anordnet og hvorpå den annen aluminiumskive er festet.

Bomullsdekket konstant har en tråd med en tykkelse på 0,3 millimeter i diameter og en bomullsdekket koppertråd med en diameter på 0,2 mm danner et termo-element som er festet til kjøleskiven således at det muliggjør måling av tempera-turforskjellen mellom denne skive og celleblokken. Dette fcermoelement gir en e.m.k. på ca. 38 |xv/°C og har en motstand på 4— 5 ohm.

Hele anordningen som er beskrevet i det foregående kan hensiktsmessig inne-

lukkes i en* sylindrisk polyten beholder som er termisk isolert og som holdes på et sylindrisk aluminiumkar anbragt på 3 regu-leringsskruer således at anordningen kan reguleres i vater. Hensiktsmessige innven-dige dimensjoner for polytenkaret er: diameter 32 cm og dybde 21 cm. Karet er luk-ket ved hjelp av et gjennomsiktig plexi-glasslokk. Gjennom siden på karet stikker det ut en knott som tjener til å dreie akselen således at kjøleskiven beveges. Over plexiglassdekket kan det anordnes en fluo-riserende lampe for å lette iakttagelsen av ringene på den slipte glass-skive.

e.m.k. for termoelementet forsterkes for iakttagelsen ved hjelp av en kompen-sert llkestrømsforsterker dannet av en vi-brator som vibrerer med 50 eps., en transi-storstyrt vekselstrømsforsterker og en låsedetektor drevet av vibratoren. Uttaket indikeres på sentrum av avlesningsmikro-meteret med to skalaer i områdene 0,5 og 2° C.

Et typisk apparat ifølge foreliggende oppfinnelse består således av en sylinder av platinert kopper (A), hvis toppflate er forsynt med sylindriske celler og metallblokken er forsynt ved sin nedre del med en oppvarmningsinnretning med elektrisk motstand (B) skrudd inn i denne, slik at alle cellene oppvarmes til samme temperatur, en slipt glasskive (C) av litt større diameter enn metallblokken, istand til å dekke denne, en metallkj øleskive (D), fortrinnsvis av aluminium, forbundet med en arm

(E) til en egnet holder på en slik måte at kjøleskiven alltid er horisontal og har en

overflate som er tilstrekkelig til å dekke toppen av metallblokkoverflaten og som hviler på en annen metallskive (F), fortrinnsvis av aluminium, i god termisk kontakt med kjøleskiven, og kjøleskiven og metallblokken (A) er forbundet ved hjelp av en konstantan tråd og en koppertråd (H), hvilke muliggjør målinger av temperatur-forskjellen mellom kjøleskiven og celleblokken.

Fortrinnsvis tilberedes 5 oppløsninger av et av standardstoffene som er angitt ovenfor i et av de oppløsningsmidler som er angitt i det foregående og med følgende molariteter: 0,20, 0,17, 0,14, 0,11 og 0,08. To milliliter av hver av disse oppløsninger innføres i hver av de 5 celler og deretter innføres en oppløsning av kjent konsen-trasjon av et stoff av ukjent molekylarvekt i den sjette celle. Deretter anbringes en slipt glass-skive på blokken for å dekke cellene idet denne skive på forhånd er ren-set ved vasking med et rensemiddel i vann, neddypning i kromsyreblanding, vasking med destillert vann og deretter tørking i en støvfri atmosfære. Tre små symmetriske områder av silikonfett anbringes på den ytre omkrets av overflaten på blokken for å hindre at glass-skiven forskyves når kjø-leskiven fjernes. Blokken opphetes deretter elektrisk langsomt til den ønskede temperatur. Det er funnet at verdien for tempe-raturforskjellen (AT) mellom temperaturen for blokken og romtemperaturen hvilken resulterer i de beste målinger, avhen-ger hovedsakelig av kokepunktet for opp-løsningsmidlet (k.p.). Følgende formel er empirisk funnet å gi egnede verdier for AT for oppløsningsmidler som koker i området 40 til 120° C og for romtemperaturer mellom 18 og 25° C: AT = 0,0147 (kokepunkt 0,347).

Kjøleskiven anbringes deretter omhyggelig på glass-skiven og etter 15 sekunder heves den og fjernes fra glass-skiven. Det fremkommer kondensasjonsringer av opp-løsningsmidlet på glasset ved toppen av hver celle og ettersom temperaturen for glass-skiven gradvis vender tilbake til blokkens temperatur, forsvinner disse ringer gradvis. De tidspunkter på hvilke disse ringer forsvinner måles hensiktsmessig fra den tid, hvilken den første ring forsvinner idet dette er ringen i den celle som har oppløsning med høyest molaritet. Hvis AT er blitt valgt riktig er maksimum forsvinningstiden, det vil si den tid det tar for ringen i cellen med lavest molaritet til å forsvinne, er fra 3 til 15 minutter for de fleste oppløsningsmidler, skjønt for opp-løsningsmidler med høyt kokepunkt, slik som vann og butanol, kan denne tid være så meget som 40 minutter. Det kan finnes fordelaktig å lette iakttagelsen av ringene ved å anordne en eller annen form for be-lysning ved å anbringe en lampe på utsiden av karet. Refleksjoner av lys kan hindres ved å anbringe en sort skjerm på glasskar-lokket.

Det avsettes deretter en grafisk frem-stiller av molariteten like over for forsvinningstiden og ved interpolasjon, idet man kjenner forsvinningstiden, kan molariteten for oppløsningen for forbindelsen av ukjent molekylarvekt beregnes. Den grafiske fremstilling som fåes er en monotom kurve. Fi-gur 2 viser den kurve som fåes ved et for-søk på å bestemme molekylarvekten for benzofenon, idet det anvendes etylalkohol som oppløsningsmiddel og urinstoff som standardstoff. Avlesninger for den tid som går for forsvinning av hver ring etter forsvinning av ringen som svarer til oppløs-ningen med høyest molaritet like over for molariteten er angitt og er antydet ved et kryss og molariteten er målt fra kurven ved interpolasjon. Det er vanligvis tilråde-lig å gjenta forsøket omkring 5 ganger for å redusere feil.

Typiske detaljerte resultater for bestemmelse av molekylarvekt for et stoff oppløst i metylalkohol med to forskjellige molariteter er angitt i tabell I, idet stan-dard referansestoff som anvendt er urinstoff.

De erholdte resultater for bestemmelse av molekylarvekten for forskjellige stoffer i forskjellige oppløsningsmidler er angitt i tabell II.

Claims (1)

1. Anordning for bruk ved molekylarvekts-bestemmelse, karakterisert ved at den består av en sylindrisk metallblokk (A), fortrinnsvis av platinert kopper, hvis topp er forsynt med sylindriske celler og metallblokken er forsynt ved sin nedre del med en oppvarmningsinnretning med elektrisk motstand (B), skrudd inn i denne, slik at alle cellene oppvarmes til samme temperatur, en slipt glass-skive (C) av litt stør-re diameter enn metallblokken istand til å dekke denne, en matllkjøleskive (D), fortrinnsvis av aluminium, forbundet med en

   arm (E) til en egnet holder på en slik måte at kjøleskiven alltid er horisontal og har en overflate som er tilstrekkelig til å dekke toppen av metallblokkoverflaten og som hviler på en annen metallskive (F), fortrinnsvis av aluminium, i god termisk kontakt med kjøleskiven, og kjøleskiven og metallblokken (A) er forbundet ved hjelp av en konstantan-tråd og en koppertråd (H), hvilke muliggjør målinger av temperatur-forskjellen mellom kjøleskiven og celleblokken.