NO151354B

NO151354B - OIL TAKING DEVICE

Info

Publication number: NO151354B
Application number: NO801591A
Authority: NO
Inventors: Rudolf Langpaap; Konrad Wilke
Original assignee: Licentia Gmbh
Priority date: 1979-05-30
Filing date: 1980-05-28
Publication date: 1984-12-17
Also published as: GB2050995B; DE2921890B1; JPS55160686A; GB2050995A; NO151354C; NO801591L; DE2921890C2; JPS63172799U

Abstract

Oppfinnelsen angår en innretning til å formidle overgang av olje fra en oljetransportledning (4) ti 1. en tankbåt (8)ved hjelp av en over lever ingsenhet 1 som oppviser koblingselementer f6)ti 1 å forbinde tankbåten med oljetransportledningen, samtidig som tankbåten. ved hjelp av et pos i s joner ingsanlegg (1 1), I 9) kan drives til en på forhånd gitt posisjon over overleveringsenheten 1. Overleveringsenheten 1 er forankret i på forhånd bestemt vanndybde, og koblingselementet har egen drift til sluttposisjonering for fremstilling av en mekanisk forbindelse.The invention relates to a device for mediating the transition of oil from an oil transport line (4) to a tanker (8) by means of a transmission unit 1 having coupling elements f6) to 1 connecting the tanker to the oil transport line, at the same time as the tanker. by means of a positioning system (1 1), I 9) can be driven to a predetermined position above the transfer unit 1. The transfer unit 1 is anchored at a predetermined water depth, and the coupling element has its own operation for final positioning for the production of a mechanical connection.

Description

Fremgangsmåte til fremstilling av metallorganiske forbindelser. Process for the production of organometallic compounds.

Denne oppfinnelse vedrører fremgangsmåter for fremstilling av nye metallorganiske forbindelser for forskjellige formål, såsom smøremid-ler og smøremiddeltilsetninger, og liknende, og inneholdende ett divalent metall valgt blant den gruppe som består av sink, bly, magnesium, kadmium, kalsium, barium, beryllium, kvikksølv, jern, kobolt og nikkel. This invention relates to methods for the production of new organometallic compounds for various purposes, such as lubricants and lubricant additives, and the like, and containing a divalent metal selected from the group consisting of zinc, lead, magnesium, cadmium, calcium, barium, beryllium, mercury, iron, cobalt and nickel.

Oppfinnelsen er kjennetegnet ved at et alkoholat av et tetravalent metall eller en alk-oxylan eller alkylsiloxan bringes til å reagere med et karboksylsyresalt av et divalent metall under dannelse av et flyktig eller ikke-flyktig alkoholat, hvilket alkoholat eventuelt hydrolyseres med opptil 2 mol vann pr. gramatom tetravalent metall eller pr. gramotom silicium i silanet eller siloksanet og derved kondenseres ytterligere, eller videre eventuelt bringes til å reagere med fenoler eller med polyalkoholer eller mcno-alkoholer, idet polyalkoholene kan være delvis forestret med en monokarboksylsyre. For eksempel kan to molekylder av sinkacetatoleat bringes til å reagere med et molekyl av tetraetyl-orto-silikat under dannelse av to molekyler av etylacetat som destilleres av under fremstillingen, hvorved det etterlates et kondensat, likning 1. The invention is characterized by the fact that an alcoholate of a tetravalent metal or an alkoxylan or alkylsiloxane is caused to react with a carboxylic acid salt of a divalent metal with the formation of a volatile or non-volatile alcoholate, which alcoholate is optionally hydrolysed with up to 2 mol of water per . gram atom tetravalent metal or per gramotomous silicon in the silane or siloxane and is thereby condensed further, or further optionally brought to react with phenols or with polyalcohols or mcnoalcohols, the polyalcohols may be partially esterified with a monocarboxylic acid. For example, two molecules of zinc acetate oleate can be reacted with one molecule of tetraethyl-ortho-silicate to form two molecules of ethyl acetate which are distilled off during manufacture, leaving a condensate, equation 1.

De foretrukne alkoholater av tetravalente elementer er etylater, propionater eller butyla-ter, men høyere alkoholater kan brukes eller det kan dannes blandete alkoholater ved å substi-tuere noen av de lavere alkoholatgrupper med en høyere alkoholatgruppe. I tillegg kan det brukes delvis kondenserte alkoholater av de tetravalente elementer, hvor innholdet av tetravalent metall er høyere enn det som inneholdes i det enkle alkoholat. Et eksempel på et slikt mate-riale som fåes i handelen er Monsanto «Silester OS» med siliciuminnhold på omtrent 41,2 pst. Si02, sammenliknet med 28,1 pst. Si02 i tetraetyl-ortosilicat. Beslektede produkter kan fåes ved den forutgående kondensasjon av tetraalko-holatene ved reaksjon med en viss mengde vann, idet frigjort alkohol avdestilleres. The preferred alcoholates of tetravalent elements are ethylates, propionates or butylates, but higher alcoholates can be used or mixed alcoholates can be formed by substituting some of the lower alcoholate groups with a higher alcoholate group. In addition, partially condensed alcoholates of the tetravalent elements can be used, where the content of tetravalent metal is higher than that contained in the simple alcoholate. An example of such a commercially available material is Monsanto "Silester OS" with a silicon content of approximately 41.2 percent SiO 2 , compared to 28.1 percent SiO 2 in tetraethyl orthosilicate. Related products can be obtained by the previous condensation of the tetraalcoholates by reaction with a certain amount of water, the liberated alcohol being distilled off.

De divalente metallsalter som brukes ved fremgangsmåten kan være fremstillet ut fra en karboksylsyre eller fra en blanding av karboksylsyre. For å lette behandlingen i oppløs-ningsmiddelfrie sammensetninger foretrekkes det generelt å ta omtrent 16-13 carbonatomer i de to carboxylsyrer, men der hvor det brukes en av de lavere syrer C2-C, (som gir flyktige alkoholater), er det som regel fordelaktig å bruke den sammen med en høyere carboxylsyre Cjj-Cg,,. I andre tilfeller, som for eksempel kalsium og barium, kan fremstillingen av saltet gjøres lettere ved å iblande et lavtkokende opp-løsningsmiddel som etterpå kan fjernes ved destillasjon før eller under kondenseringsreaksjo-nen. Salter av bly, magnesium, cadmium, beryllium, kvikksølv, jern, kobolt eller nikkel kan også brukes. The divalent metal salts used in the method can be prepared from a carboxylic acid or from a mixture of carboxylic acids. To facilitate processing in solvent-free compositions, it is generally preferred to take about 16-13 carbon atoms in the two carboxylic acids, but where one of the lower acids C2-C is used (which gives volatile alcoholates), it is generally advantageous to use it together with a higher carboxylic acid Cjj-Cg,,. In other cases, such as for example calcium and barium, the preparation of the salt can be made easier by mixing in a low-boiling solvent which can afterwards be removed by distillation before or during the condensation reaction. Salts of lead, magnesium, cadmium, beryllium, mercury, iron, cobalt or nickel can also be used.

Substitusjon av sink-dioleat i likning 1 ville resultere i at det dannes etyloleatesteren som er ikkeflyktig ved de anvendte reaksjons-temperaturer og som kan bibeholdes som et fortynningsmiddel. Dette gjør det også mulig å gjennomføre reaksjonen under tilbakeløp. En prosess av denne art kan foretrekkes med divalente metaller som kondenseres langsommere eller som krever en høyere reaksjonstemperatur. I den samme forbindelse vil anvendelsen av de kondenserte alkoholater av tetravalent element også gjøre det mulig å bruke høyere reaksjons-temperaturer enn de enkle alkoholater som har forholdsvis lave kokepunkter. Når det gjelder tetraetylortosilicat, kan tap av denne ester med etylacetat fra reaksj onen senkes til et minimum' ved en innledende kokning under tilbakeløp eller ved å kondensere den første divalente metall-gruppe ved en reaksjonstemperatur på omtrent 140°C, hvoretter det kan anvendes høyere reaksj onstemperaturer. I enkelte tilfeller kan det brukes basiske salter av de divalente metaller, hvilket resulterer i at det dannes alkoholat, ester og fri alkohol og oppnås en senkning av ikke-flyktig esterfortynningsmiddel, likning 2, hvor M betegner et tetravalent element, X betegner et carboxylsyreradikal og R betegner et alkyl-radikal. Substitution of zinc dioleate in equation 1 would result in the formation of the ethyl oleate ester which is non-volatile at the reaction temperatures used and which can be retained as a diluent. This also makes it possible to carry out the reaction under reflux. A process of this nature may be preferred with divalent metals which condense more slowly or which require a higher reaction temperature. In the same connection, the use of the condensed alcoholates of tetravalent elements will also make it possible to use higher reaction temperatures than the simple alcoholates which have relatively low boiling points. In the case of tetraethylorthosilicate, loss of this ester with ethyl acetate from the reaction can be minimized by an initial reflux or by condensing the first divalent metal group at a reaction temperature of about 140°C, after which higher reaction temperatures. In some cases, basic salts of the divalent metals can be used, which results in the formation of alcoholate, ester and free alcohol and a lowering of non-volatile ester diluent is achieved, equation 2, where M denotes a tetravalent element, X denotes a carboxylic acid radical and R denotes an alkyl radical.

De divalente metallsalter kan generelt sett fremstilles ut fra oxydene, hydroxydene eller carbonatene, eller i enkelte tilfelle ut fra ace-tatene ved å erstatte et eddiksyreradikal med en høyere corboxylsyre. The divalent metal salts can generally be prepared from the oxides, hydroxides or carbonates, or in some cases from the acetates by replacing an acetic acid radical with a higher carboxylic acid.

Foretrukne carboxylsyrer er eddiksyre, pro-pionsyre, isosmørsyre, naturlige fettsyrer, talloljefettsyrer, naftensyrer og synetlske, flytende eller lavtsmeltende carboxylsyrer, såsom Versa-tinsyrer. Preferred carboxylic acids are acetic acid, propionic acid, isobutyric acid, natural fatty acids, tall oil fatty acids, naphthenic acids and synethic, liquid or low-melting carboxylic acids, such as versatinic acids.

De enkle kondensasjonsprodukter som er illustrert ved likning 1 kan kondenseres ytterligere eller modifiseres på et flertall måter. The simple condensation products illustrated by equation 1 can be further condensed or modified in a number of ways.

De kan bringes til å reagerer med vann i varierende mengdeforhold opp til 2 mol vann pr. gram ekvivalent tetravalent element, likningene 3 og 4, hvori D betegner et divalent metall. They can be made to react with water in varying proportions up to 2 mol of water per gram equivalent tetravalent element, equations 3 and 4, where D denotes a divalent metal.

En variant av disse reaksjoner oppnås ved kondens jon av mere enn 2 molekyler divalent metallsalt med et tetravalent atom ifølge den generelle likning 5. A variant of these reactions is achieved by condensation of more than 2 molecules of divalent metal salt with a tetravalent atom according to the general equation 5.

Den generelle likning for hydrolysen og kondensasjonen av disse produkter ved hjelp av vann gis i 6 The general equation for the hydrolysis and condensation of these products using water is given in 6

Imidlertid er det funnet i praksis at noen av produktene fra likning 5 er temmelig mot-standsdyktige mot hydrolyse med vann, selvom hydrolysen og kondensasjonen i en viss grad kan katalyseres ved tilsetning av en liten mengde amin såsom morfolin. Når således M er lik silicium, n er lik 2 og X er en C17 umettet fettsyre, blir produktet ifølge likning 5 ikke nevneverdig hydrolysert av vann alene etter 6 timers kokning under tilbakeløp i nærvær av en liten mengde alkohol. However, it has been found in practice that some of the products from equation 5 are rather resistant to hydrolysis with water, although the hydrolysis and condensation can be catalyzed to a certain extent by the addition of a small amount of amine such as morpholine. Thus, when M equals silicon, n equals 2 and X is a C17 unsaturated fatty acid, the product according to equation 5 is not significantly hydrolysed by water alone after 6 hours of boiling under reflux in the presence of a small amount of alcohol.

Dette produkt kan følgelig ansees for en vannfast olje og kan lett innføres i smøresyste-mer hvor vann er tilstede. Når det samme produkt var oppløst til en 20 pst. oppløsning i mi-neralsmøreolje og ble kokt med vann i 1 time, skilte det seg ut to klare sjikt ved henstand i en kort tid. This product can therefore be considered a waterproof oil and can easily be introduced into lubrication systems where water is present. When the same product was dissolved into a 20 percent solution in mineral lubricating oil and boiled with water for 1 hour, two clear layers separated on standing for a short time.

Som i de foranstående eksempler betegner D i likningene 5 og 6 ett eller flere enn ett divalent metall, og X kan betegne en eller flere enn en carboxylsyre. Dette gjør det mulig å va-riere selve produktet og natur.en for asken som fåes herfra ved antennelse. As in the preceding examples, D in equations 5 and 6 denotes one or more than one divalent metal, and X can denote one or more than one carboxylic acid. This makes it possible to vary the product itself and the nature of the ash obtained from it when ignited.

Produktene ifølge likning 1 og beslektete preparater kan også bringes til å reagere med høyere monoalkoholer eller fenoler med difunk-sjonelle eller polyfunksjonelle hydroxylforbin-delser, såsom alkylenglykoler, difenylpropan, glycerin-mono- og -diestere av monocarboxylsyre og partielle estere av pentaerytritol. På denne måte kan det oppbygges større molekyler med høyere funksjonalitet i lufttørrende eller ovnstørrende belegg, hvor komponenten X er en umettet fettsyre såsom oljesyre, linolsyre eller linolensyre, for eksempel likning 7. The products according to equation 1 and related preparations can also be reacted with higher monoalcohols or phenols with difunctional or polyfunctional hydroxyl compounds, such as alkylene glycols, diphenylpropane, glycerin mono- and -diesters of monocarboxylic acid and partial esters of pentaerythritol. In this way, larger molecules with higher functionality can be built up in air-drying or oven-drying coatings, where the component X is an unsaturated fatty acid such as oleic acid, linoleic acid or linolenic acid, for example equation 7.

hvor R,OH = monofunksjonell hydroxylforbindelse d(OH)2 = difunksjenell hydroxylforbindelse M = tetravalent element. En annen type kondensat eller polymer kan oppnås ved å opparbeide alkoholater eller kondenserte alkoholater av tetravalente elementer, som er blitt delvis substituert med divalente metallacylater, til temperaturer fra omtrent 200°C til omtrent 370°C, da det kan fore-komme ytterligere esterdannelse og det oppnås nye bindinger - Si - O - D - O - Si -, hvori det ikke blir igjen noe carboxylsyre på noen del av det divalente metall. Det enkleste tilfelle kommer fra kondensasjonen Si(OR)2(ODX)., ifølge likning 8. - where R,OH = monofunctional hydroxyl compound d(OH)2 = difunctional hydroxyl compound M = tetravalent element. Another type of condensate or polymer can be obtained by working up alcoholates or condensed alcoholates of tetravalent elements, which have been partially substituted with divalent metal acylates, to temperatures from about 200°C to about 370°C, when further ester formation and new bonds are obtained - Si - O - D - O - Si -, in which no carboxylic acid remains on any part of the divalent metal. The simplest case comes from the condensation Si(OR)2(ODX), according to equation 8. -

hvor D = divalent metall where D = divalent metal

X = monocarboxylsyre X = monocarboxylic acid

OR = alkoholatgruppe. OR = alcoholate group.

Produktene fremstilt ifølge de foranstående fremgangsmåter og likninger fåes som oljeak-tige væsker, fettaktige, voksaktige, harpiksak-tige eller amorfe faste stoffer alt etter valget av organiske bestanddeler og graden av kondensasjon. Mange av dem er oppløselige i hydro-carbonoppløsningsmidler, derunder mineral-smøreolje, og i oxygenholdige oppløsningsmidier, (unntatt de lavere alkoholer og ketoner) o£ i estere, og er blandbare med forskjellige syntet-iske harpikser, polymerer og elastomerer. De er istand til å reagere med syrer og av denne eller av andre årsaker kan de brukes for eksempel som stabilisatorer for PVC eller som smøre-midler eller som smøremiddeltilsetninger. The products produced according to the above methods and equations are obtained as oily liquids, fatty, waxy, resinous or amorphous solids depending on the choice of organic components and the degree of condensation. Many of them are soluble in hydrocarbon solvents, including mineral lubricating oil, and in oxygen-containing solvent media, (except the lower alcohols and ketones) or in esters, and are miscible with various synthetic resins, polymers and elastomers. They are capable of reacting with acids and for this or other reasons they can be used, for example, as stabilizers for PVC or as lubricants or as lubricant additives.

Fremgangsmåtene ifølge oppfinnelsen og produktene er illustrert ved de følgende eksempler : The methods according to the invention and the products are illustrated by the following examples:

Eksempel 1. Example 1.

Denne forbindelse ble fremstilt i to trinn: Trinn 1 er fremstillingen av vannfritt sinkacetattallat, og trinn 2 er reaksjonen mellom sinkacetattallat og etyl-o-silicat. This compound was prepared in two steps: Step 1 is the preparation of anhydrous zinc acetate tallate, and step 2 is the reaction between zinc acetate tallate and ethyl o-silicate.

Trinn 1 : 812 g talloljefettsyre ble overført til en trehalset kolbe utstyrt med en tilbake-løpskondensator, et røreverk og et forbindelsesstykke for dråpeteller og termometer. Under om-røring ble, det tilsatt 228 g sinkoxyd så at man fikk en oppslemming. Temperaturen ble hevet til 70°C og 176 g iseddik ble tilsatt langsomt. Blandingen ble deretter omrørt under tilbakeløp i 15 minutter. Kondensatoren ble overført til destillasjonsstilling av vann og overskudd av eddiksyre ble destillert av til en kolbetemperatur på 154°C, idet det ble satt under vakuum i de siste trinn. Det ble oppnådd et totalt destillat på 62 ml. Trinn 2 : Sinkacetattallatet i kolben ble nedkjølt til 130°C og det ble langsomt tilsatt 291,4 g etyl-o-silicat. Kolbetemperaturen ble langsomt hevet for å avdestillere det dannete etylacetat. 275 ml destillat ble oppnådd ved langsomt å heve kolbetemperaturen til 225°C. Produktutbyttet = 1198 g. Step 1: 812 g of tall oil fatty acid was transferred to a three-necked flask equipped with a reflux condenser, a stirrer and a dropper and thermometer connector. During stirring, 228 g of zinc oxide were added so that a slurry was obtained. The temperature was raised to 70°C and 176 g of glacial acetic acid was added slowly. The mixture was then stirred under reflux for 15 minutes. The condenser was transferred to the water distillation position and excess acetic acid was distilled off to a flask temperature of 154°C, being placed under vacuum in the last stages. A total distillate of 62 ml was obtained. Step 2: The zinc acetate tallate in the flask was cooled to 130°C and 291.4 g of ethyl o-silicate was slowly added. The flask temperature was slowly raised to distill off the ethyl acetate formed. 275 ml of distillate was obtained by slowly raising the flask temperature to 225°C. The product yield = 1198 g.

Produktet ble oppnådd som en oljeaktig væske som var oppløselig i hydrocarboner og i mineralsmøreolj e. The product was obtained as an oily liquid which was soluble in hydrocarbons and in mineral lubricating oil e.

Eksempel 2. Example 2.

613,5 g (TZnO)2 Si (OEt)2 fremstilt slik som i eksempel 1 ble overført til en trehalset kolbe utstyrt med et røreverk, en tilbakeløpskonden-sator og et forbindelsesstykke for termometer og dråpeteller. Temperaturen ble hevet til 100°C og det ble tilsatt 186,5 g isooctylalkohol. Produktet ble kokt under tilbakeløp ved 120°C i iy2 time, og deretter ble etylalkoholen som hadde dannet seg, destillert av. Destillasjonen ble fortsatt til en kolbetemperatur på 225°C, da det var blitt oppsamlet 78 ml destillat. Produktutbytte 727 g. Produktet ble oppnådd som en stabil, iav-viskøs, oljeaktig væske som var oppløselig i mineralsmøreolj e, i alle mengdeforhold. 613.5 g of (TZnO)2 Si (OEt)2 prepared as in Example 1 was transferred to a three-necked flask equipped with a stirrer, a reflux condenser and a connection piece for thermometer and drop counter. The temperature was raised to 100°C and 186.5 g of isooctyl alcohol was added. The product was refluxed at 120°C for 1y2 hours, and then the ethyl alcohol which had formed was distilled off. The distillation was continued to a flask temperature of 225°C, when 78 ml of distillate had been collected. Product yield 727 g. The product was obtained as a stable, highly viscous, oily liquid which was soluble in mineral lubricating oil in all proportions.

Eksempel 3. Example 3.

400 g (TZnO)a Si (OEt), fremstilt slik sorn i eksempel 1 ble overført til en trehalset kolbe utstyrt for destillasjon .med et røreverk og termometer. 87,5 g fenol ble tilsatt og kolben ble oppvarmet langsomt under omrøring. Alkohol ble destillert av til en kolbetemperatur på 215°C, da det var blitt oppsamlet 35 ml. 400 g of (TZnO)a Si (OEt), prepared as in example 1, was transferred to a three-necked flask equipped for distillation with a stirrer and thermometer. 87.5 g of phenol was added and the flask was heated slowly with stirring. Alcohol was distilled off to a flask temperature of 215°C, when 35 ml had been collected.

Produktet ble oppnådd som en stabil, oljeaktig væske som var blandbar i alle forhold i en mineralsmøreolje. The product was obtained as a stable, oily liquid which was miscible in all proportions in a mineral lubricating oil.

Eksempel 4. Example 4.

375 g (TZnO),2 Si (OEt)2 ble fremstilt slik som i eksempel l"og overført til en kolbe utstyrt med et røreverk og tilbakeløpskondensator. Det ble tilsatt 7,85 g vann og 10 ml etylalkohol. Produktet ble kokt i 2 timer, hvorpå kondensatoren ble vekslet om til destillasjonsstilling. Alkohol ble destillert over til en kolbetemperatur på 270°C var nådd, da det var blitt oppsamlet 41,5 ml destillat. Utbytte 350 g. 375 g of (TZnO),2 Si (OEt)2 was prepared as in example 1" and transferred to a flask equipped with a stirrer and reflux condenser. 7.85 g of water and 10 ml of ethyl alcohol were added. The product was boiled for 2 hours, after which the condenser was switched to the distillation position. Alcohol was distilled over until a flask temperature of 270°C was reached, when 41.5 ml of distillate had been collected. Yield 350 g.

Produktet ble oppnådd som en oljeaktig væske med viskositet 40 poises. Det var fullstendig oppløselig i mineralsmøreolj e, hvori det opptråtte en del serimentering ved lang tids henstand. The product was obtained as an oily liquid of viscosity 40 poise. It was completely soluble in mineral lubricating oil, in which some cementation occurred upon long standing.

Etter lagring i 15 måneder skiftet produktet til et fettaktig fast stoff som kunne oppløses til en klar oppløsning i mineralolje ved oppvarming, men som avga en del bunnfall etter henstand ved værelsestemperatur i 48 timer. After storage for 15 months, the product changed to a greasy solid which could be dissolved into a clear solution in mineral oil on heating, but gave off some precipitate after standing at room temperature for 48 hours.

Eksempel 5. Example 5.

Denne forbindelse fremstilles i to trinn, hvor trinn 1 er fremstillingen av vannfrltt blyacetattallat og trinn 2 er reaksjonen mellom blyacetattallat og etyl-o-silicat. This compound is produced in two steps, where step 1 is the preparation of anhydrous lead acetate tallate and step 2 is the reaction between lead acetate tallate and ethyl o-silicate.

Trinn 1: 870 g talloljefettsyre ble overført til en trehalset kolbe utstyrt med en tilbake-løpskjøler, et røreverk og et forbindelsesstykke for dråpeteller og termometer. Under omrøring ble det tilsatt 669,6 g blyhvitt så at man fikk en oppslemming. Temperaturen ble hevet til 60°C og det ble langsomt tilsatt 190 g iseddik. Produktet ble omrørt under kokning med til-bakeløp i 1 time, hvoretter kjøleren ble skiftet om til destillasjonsstilling og vann og overskudd av eddiksyre ble destillert av til en kolbetemperatur på 181°C. Step 1: 870 g of tall oil fatty acid was transferred to a three-necked flask equipped with a reflux condenser, a stirrer, and a dropper and thermometer connector. While stirring, 669.6 g of white lead were added so that a slurry was obtained. The temperature was raised to 60°C and 190 g of glacial acetic acid was slowly added. The product was stirred under reflux for 1 hour, after which the condenser was switched to the distillation position and water and excess acetic acid were distilled off to a flask temperature of 181°C.

Trinn 2 : Blyacetattallatet i kolben ble ned-kjølt til 154°C og det ble tilsatt 312,2 g etyl-o-silicat. Produktet ble kokt under tilbakeløp i 1 time, hvoretter etylacetatet ble avdestillert. Step 2: The lead acetate tallate in the flask was cooled to 154°C and 312.2 g of ethyl o-silicate was added. The product was boiled under reflux for 1 hour, after which the ethyl acetate was distilled off.

311 ml destillat ble oppnådd ved å heve kolbetemperaturen til 180°C. Utbytte 1696 g. 311 ml of distillate was obtained by raising the flask temperature to 180°C. Yield 1696 g.

Eksempel 6. Example 6.

424 g Si(OEt)2(OPbT)2 som ble fremstilt i eksempel 5 ble overført til en kolbe med et røre-verk og en tilbakeløpskjøler. og det ble tilsatt 90 g nonanol under omrøring, produktet ble kokt under tilbakeløp i IV2 time, hvoretter den frem-stilte etylalkohol ble destillert av til en kolbe - temperatur på 220°C. Det ble oppsamlet 23 ml destillat, idet man fikk et produktutbytte på 493,7 g av en mørk, temmelig mobil væske. 424 g of Si(OEt) 2 (OPbT) 2 which was prepared in Example 5 was transferred to a flask with a stirrer and a reflux condenser. and 90 g of nonanol were added with stirring, the product was boiled under reflux for 42 hours, after which the produced ethyl alcohol was distilled off to a flask temperature of 220°C. 23 ml of distillate were collected, obtaining a product yield of 493.7 g of a dark, fairly mobile liquid.

Eksempel 7. Example 7.

To mol sinkacetattallat ble fremstilt og kondensert med 1 mol tetraetylortosilikat slik som i eksempel 1 under frigjøring og fjernelse av 195 ml esterdestillat, mens produktet ble oppvarmet til 216°C. Two moles of zinc acetate tallate were prepared and condensed with 1 mole of tetraethylorthosilicate as in Example 1, liberating and removing 195 ml of ester distillate, while the product was heated to 216°C.

Glycerin-mono/ditallat 1:1 mol ble fremstilt ved å forestre 870 g talloljefettsyre (3 mol) med 192 g glycerin under anvendelse av 200 ml xylen i en azeotropisk prosess. Det ble fjernet 55 ml vann og xylenet ble avtrukket ved va-kuumdestillasjon til 190°C. 667 g av denne ester ble tilsatt til det forannevnte produkt med 216°C og produktttemperaturen ble hevet til 245°C og holdt der i 1 time. Det ble oppnådd et destillat på 55 ml, hovedsakelig etylalkohol. Produktet var en brun, mobil, oljeaktig væske. Glycerin mono/ditallate 1:1 mol was prepared by esterifying 870 g of tall oil fatty acid (3 mol) with 192 g of glycerin using 200 ml of xylene in an azeotropic process. 55 ml of water were removed and the xylene was removed by vacuum distillation at 190°C. 667 g of this ester was added to the aforementioned product at 216°C and the product temperature was raised to 245°C and held there for 1 hour. A distillate of 55 ml was obtained, mainly ethyl alcohol. The product was a brown, mobile, oily liquid.

Eksempel 8. Example 8.

725 g talloljefettsyre ble overført til en trehalset, to liters reaksjonskolbe, og under om-røring ble det tilsatt 240 g magnesiumcarbonat 725 g of tall oil fatty acid was transferred to a three-necked, two liter reaction flask, and while stirring, 240 g of magnesium carbonate was added

(2% mol). Blandingen ble oppvarmet og det ble tilsatt 160 g isedik i løpet av 25 minutter. Produkttemperaturen ble hevet til 170°C i 2 timer, og det ble avdestillert 115 ml vann og overskudd av eddiksyre, idet det ble anvendt vakuum i sluttrinnet. Det ble utveiet 208,3 g tetraetylortosilicat, og dette ble tilsatt langsomt. Produktet ble viskøst og størknet, og omrøringen ble stoppet. Oppvarmingen ble fortsatt under avdestillasjon av ester, og produktet myknet og ble flytende ved omtrent 190°C. Den første ester-fraksjon (100 ml) ble funnet å inneholde en del tetraetylortosilicat. Den ble derfor returnert langsomt til produktet gjennom en skilltrakt, og ester (etylacetat) avdestillert langsomt fra en reaksjonstemperatur på 180°C til en reaksjonstemperatur på 200°C, som ble opprettholdt i en time. Det ble anvendt vakuum for å understøtte avdestilleringen av etylacetatet i sluttrinnene, og oppnådd et destillat på 200 ml. Sluttproduktet var en mobil, oljeaktig væske ved 200°C, men det størknet raskt og stivnet til et seigt, gjennomsiktig hardt fast stoff ved værelsestemperatur. (2% mol). The mixture was heated and 160 g of glacial acetic acid was added over 25 minutes. The product temperature was raised to 170°C for 2 hours, and 115 ml of water and excess acetic acid were distilled off, vacuum being used in the final step. 208.3 g of tetraethylorthosilicate was weighed out, and this was added slowly. The product became viscous and solidified, and stirring was stopped. Heating was continued while distilling off the ester, and the product softened and liquefied at about 190°C. The first ester fraction (100 ml) was found to contain some tetraethylorthosilicate. It was therefore returned slowly to the product through a separatory funnel, and the ester (ethyl acetate) distilled off slowly from a reaction temperature of 180°C to a reaction temperature of 200°C, which was maintained for one hour. A vacuum was used to support the distillation of the ethyl acetate in the final steps, and a distillate of 200 ml was obtained. The final product was a mobile, oily liquid at 200°C, but it solidified rapidly and solidified to a tough, transparent hard solid at room temperature.

Eksempel 9. Example 9.

2V2 mol (1033,5 g) sinkacetattallat ble fremstilt slik som i eksempel 1 og nedkjølt til 140°C. 208,3 g etyl-o-silicat ble tilsatt, og temperaturen ble hevet meget langsomt, idet etylacetat av-destillerte. Temperaturen ble øket meget langsomt idet det tok en hel dag å fullføre avdestilleringen. Ved en temperatur på 225°C ble det satt under vakuum for å fjerne de siste spor av etylacetat. Det ble oppsamlet en totalmengde destillat på 239 ml, hvilket ga et utbytte på 1005 g flytende produkt. 2V2 mol (1033.5 g) of zinc acetate tallate was prepared as in Example 1 and cooled to 140°C. 208.3 g of ethyl o-silicate was added, and the temperature was raised very slowly, the ethyl acetate distilling off. The temperature was increased very slowly as it took a whole day to complete the distillation. At a temperature of 225°C, it was placed under vacuum to remove the last traces of ethyl acetate. A total amount of distillate of 239 ml was collected, which gave a yield of 1005 g of liquid product.

Eksempel 10. Example 10.

Sinkacetat-tallat-silester reaksjonsprodukt. 3 mol sinkacetattallat ble fremstilt slik som i eksempel 1 og kjølt til 138°C. Det ble tilsatt 300 g «Silester» og etylacetat ble langsomt avdestillert. Over et tidsrom på 5 timer, hvorunder kolbetemperaturen steg til 262°C, ble det oppsamlet 286 ml destillat. Det ble oppnådd et utbytte på 1276 g av et oljeaktig produkt. Zinc acetate-tallate-silester reaction product. 3 mol of zinc acetate tallate was prepared as in example 1 and cooled to 138°C. 300 g of "Silester" were added and ethyl acetate was slowly distilled off. Over a period of 5 hours, during which the flask temperature rose to 262°C, 286 ml of distillate was collected. A yield of 1276 g of an oily product was obtained.

Eksempel 11. Example 11.

Reaksjonsprodukt av sinkacetatallat og «Silester» ble bragt til å reagere med nonanol. Reaction product of zinc acetate allate and "Silester" was brought to react with nonanol.

Halvparten av produktet (638 g) fra eksempel 10 ble bragt til å reagere med 144 g nonanol slik som i eksempel 6, og etylalkohol og destil-lerte av over et tidsrom på 4'/2 time til en kolbetemperatur på 250°C. Det ble oppnådd 27 ml destillat. Et utbytte på 754,5 g av flytende produkt ble oppnådd. Half of the product (638 g) from Example 10 was reacted with 144 g of nonanol as in Example 6, and ethyl alcohol and distilled off over a period of 4'/2 hours to a flask temperature of 250°C. 27 ml of distillate were obtained. A yield of 754.5 g of liquid product was obtained.

Eksempel 12. Example 12.

To mol sinkacetattallat ble fremstilt og bragt til å kondensere med ett mol tetraetylortosilicat slik som i eksempel 1, under fjernelse av 191 cm:! ester ved en reaksjonstemperatur på 180°C. Two moles of zinc acetate tallate were prepared and brought to condense with one mole of tetraethylorthosilicate as in Example 1, removing 191 cm:! ester at a reaction temperature of 180°C.

Glycerinmono-di-linoleat 1 : 1 mol ble fremstilt ved å oppvarme 2316 g alkaliraffinert lin-olje til 200° C, tilsette 26,3 g 5 pst. calsiumnafte-nat og 141 g glycerin, og å holde dette ved 235°C ± 5°C i 3% time. 646 g av denne ester ble tilsatt til sinksiliciumproduktet som nevnt foran med 180°C. Produktets temperatur ble hevet til 225°C i løpet av en time og holdt på 225°C i en V2 time. 110 cm<:i> destillat, hovedsakelig etylalkohol ble destillert av og sluttproduktet ble oppnådd som en lysebrun oljeaktig væske. Glycerin mono-di-linoleate 1:1 mol was prepared by heating 2316 g alkali-refined linseed oil to 200°C, adding 26.3 g 5% calcium naphthate and 141 g glycerin, and keeping this at 235°C ± 5°C for 3% hours. 646 g of this ester was added to the zinc silicon product as mentioned above at 180°C. The temperature of the product was raised to 225°C within one hour and held at 225°C for 1/2 hour. 110 cm<:i> of distillate, mainly ethyl alcohol was distilled off and the final product was obtained as a light brown oily liquid.

Eksempel 13. Example 13.

1 mol sinkacetattallat (413,4 g) ble fremstilt slik som i eksempel 1, og nedkjølt til 114°C, hvoretter 170 g titanbutylat ble tilsatt. Man lot kolbetemperaturen stige langsomt, og n-butylacetat ble avdestillert. Over et tidsrom på 4 timer, hvorunder kolbetemperaturen steg til 239° C, ble det oppsamlet 132 ml butylacetat. Det ble oppnådd et utbytte på 458 g av et flytende produkt. 1 mol of zinc acetate tallate (413.4 g) was prepared as in example 1, and cooled to 114°C, after which 170 g of titanium butylate was added. The flask temperature was allowed to rise slowly, and n-butyl acetate was distilled off. Over a period of 4 hours, during which the flask temperature rose to 239° C., 132 ml of butyl acetate was collected. A yield of 458 g of a liquid product was obtained.

Eksempel 14. Example 14.

Denne forbindelse ble fremstilt i to trinn: Trinn 1 var fremstillingen av magnesiumacetattallat og trinn 2 var reaksjon mellom magnesiumacetattallat og zirconiumisobutylat. Trinn 1: 290 g talloljefettsyre ble overført til en trehalset kolbe utstyrt med en tilbake-løpskjøler, et røreverk og et forbindelsesstykke for dråpetrakt og termometer. Under omrøring ble det tilsatt 97 g (1 mol) lyst magnesiumcarbonat så at man fikk en oppslemming. Temperaturen tole hevet til 60°C og 65 g iseddik ble tilsatt langsomt. Blandingen ble omrørt under kokning med tilbakeløp i 15 minutter, hvoretter kjøleren ble vekslet om til destillasjonsstilling. Vann og overskudd av eddiksyre (845 ml) ble avdestillert, idet man til slutt anvendte vakuum ved en temperatur på 190°C. This compound was prepared in two steps: Step 1 was the preparation of magnesium acetate tallate and step 2 was the reaction between magnesium acetate tallate and zirconium isobutylate. Step 1: 290 g of tall oil fatty acid was transferred to a three-necked flask equipped with a reflux condenser, a stirrer, and a dropping funnel connector and thermometer. While stirring, 97 g (1 mol) of light magnesium carbonate was added so that a slurry was obtained. The temperature was raised to 60°C and 65 g of glacial acetic acid was added slowly. The mixture was stirred under reflux for 15 minutes, after which the condenser was switched to the distillation position. Water and excess acetic acid (845 ml) were distilled off, finally using vacuum at a temperature of 190°C.

Trinn 2: Det forannevnte produkt ble ned-kjølt til 180°C og det ble tilsatt 192 g ( V2 mol) zirconium isobutylat. Kolbetemperaturen blé langsomt hevet til 200°C (omtrent 2 timer) og isobutylacetat ble avdestillert, idet man tilslutt brukte et svakt vakuum. Det ble utvunnet en totalmengde på 125 ml destillat. Produktet, en myk, gulaktig salve ved 200°C, var fremdeles salveaktig ved værelsestemperatur. Det ble oppnådd et utbytte på 443 g. Step 2: The aforementioned product was cooled to 180°C and 192 g (V2 mol) of zirconium isobutylate was added. The flask temperature was slowly raised to 200°C (about 2 hours) and isobutyl acetate was distilled off, finally using a weak vacuum. A total amount of 125 ml of distillate was recovered. The product, a soft, yellowish ointment at 200°C, was still ointment-like at room temperature. A yield of 443 g was obtained.

Eksempel 15. Example 15.

580 g talloljefettsyre ble overført til en trehalset reaksjonskolbe med røreverk, og det ble tilsatt 192 g lyst teknisk magnesiumcarbonat (2 mol). Blandingen ble oppvarmet og det ble tilsatt 128 g iseddik. Produktet ble oppvarmet og avvannet til en reaksjonstemperatur på 160°C idet det ble anvendt vakuum i de avsluttende tørketrinn. Det ble oppnådd en totalmengde på 85 cm<3> vann og overskudd av eddiksyre. Kondensert etylortosilicat (Monsanto «Silester», Si02 innhold 41,2 pst.) 300 g, ble tilsatt temmelig raskt. Produktet størknet ved tilsetning av 50 pst. men myknet igjen ved fullstendig tilsetning. Omrøringen ble stoppet og oppvarmingen fortsatte. Produktet ble vesentlig tynnere og kunne lett omrøres ved 205—210°C. Temperaturen ble hevet til 235°C i 3Va time og holdt ved 235 ± 5°C i ytterligere 2 timer, da en total destillatmengde på 182 cm3 var oppnådd. 200 g av produktet ble uttatt og ga ved nedkjø-ling et fettaktig fast stoff som dannet skorpe ved kontakt med luft. 580 g of tall oil fatty acid was transferred to a three-necked reaction flask with a stirrer, and 192 g of light technical magnesium carbonate (2 mol) was added. The mixture was heated and 128 g of glacial acetic acid was added. The product was heated and dewatered to a reaction temperature of 160°C using vacuum in the final drying steps. A total amount of 85 cm<3> of water and an excess of acetic acid was obtained. Condensed ethyl orthosilicate (Monsanto "Silester", SiO2 content 41.2 per cent) 300 g, was added rather quickly. The product solidified when 50 per cent was added, but softened again when fully added. Stirring was stopped and heating continued. The product became significantly thinner and could be easily stirred at 205-210°C. The temperature was raised to 235°C for 3 hours and held at 235 ± 5°C for a further 2 hours, when a total distillate amount of 182 cm 3 had been obtained. 200 g of the product was removed and on cooling gave a fatty solid which formed a crust on contact with air.

Eksempel 16. Example 16.

Resten av produktet fra eksempel 15 ble ned-kjølt til 140°C og det ble raskt tilsatt 38,5 cm<3 >vann under omrøring. Hydrolyse av gjenværende Si-OR-grupper foregikk raskt og produktet størknet. Sluttproduktet var et hardt voksaktig stoff som kunne granuleres. The rest of the product from example 15 was cooled to 140°C and 38.5 cm<3> of water was quickly added with stirring. Hydrolysis of remaining Si-OR groups proceeded quickly and the product solidified. The end product was a hard waxy substance that could be granulated.

Eksempel 17. Example 17.

580 g talloljefettsyre ble overført til en trehalset reaksjonskolbe og det ble under om-røring tilsatt 446 g blyhvitt (PbO). Produktet ble oppvarmet og ved 50°C ble det påbegynt en tilsetning av 128 g iseddik, som var fullført i løpet av 25 minutter. Produktet ble oppvarmet og tørket ved 160°C under anvendelse av vakuum i sluttrinnene. Det ble oppnådd et destillat av 42 cm<3> vann plus overskudd av eddiksyre. Til det tørkete produkt ble det tilsatt 300 g kondensert etylsilicat (Monsanto «Silester», innhold av SiOs 41,2 pst.) og destillasjon av etylacetat begynte, idet det ble frigjort 60 cm<3> destillat ved en reaksjonstemperatur på 135°C. Det ble tilsatt 234 g dioctylftalat og reaksjonen fortsatte til 170°C i løpet av en time. Produktet var en brun oljeaktig væske ved 170°C og ble ved nedkjøling til en myk, smuldrende del. Det ble oppnådd en destillatmengde på 155 cm<3>. 580 g of tall oil fatty acid were transferred to a three-necked reaction flask and 446 g of white lead (PbO) were added while stirring. The product was heated and at 50°C an addition of 128 g of glacial acetic acid was commenced, which was completed within 25 minutes. The product was heated and dried at 160°C using vacuum in the final stages. A distillate of 42 cm<3> of water plus excess acetic acid was obtained. To the dried product was added 300 g of condensed ethyl silicate (Monsanto "Silester", content of SiO 41.2 per cent) and distillation of ethyl acetate began, 60 cm<3> of distillate being liberated at a reaction temperature of 135°C. 234 g of dioctyl phthalate were added and the reaction continued at 170°C for one hour. The product was a brown oily liquid at 170°C and on cooling turned into a soft, crumbly mass. A distillate quantity of 155 cm<3> was obtained.

Eksempel 18. Example 18.

EtO Si (OZnT)2 O DPP O Si (OZnT)2 OEt Dette produkt ble fremstilt i tre trinn: Trinn 1 var fremstillingen av sinkacetattallat, trinn 2 var reaksjonen mellom dette produkt og tetraetyl-o-silicat og fjernelse av etylacetat, og trinn 3 reaksjonen mellom dette produkt og di-fenylolpropan og avdestillasjon av etylalkohol. Trinn 1 : 2 mol sinkacetattallat (827 g) ble fremstilt slik som i trinn 1 i eksempel 1. EtO Si (OZnT)2 O DPP O Si (OZnT)2 OEt This product was prepared in three steps: Step 1 was the preparation of zinc acetate tallate, step 2 was the reaction between this product and tetraethyl o-silicate and the removal of ethyl acetate, and step 3 the reaction between this product and diphenylolpropane and distillation of ethyl alcohol. Step 1: 2 mol of zinc acetate tallate (827 g) was prepared as in step 1 of example 1.

Trinn 2 : Produktet fra trinn 1 ble bragt til å reagere med 208 g tetraetyl-o-silicat slik som i trinn 2 i eksempel 1. Step 2: The product from step 1 was reacted with 208 g of tetraethyl-o-silicate as in step 2 in example 1.

Trinn 3 : Produktet fra trinn 2 ble nedkjølt til 150°C og det ble tilsatt et <»>/2 mol difenyl-olpropan (114 g). Temperaturen ble hevet langsomt mens etylalkohol ble avdestillert etter at temperaturen var hevet til 180°C og det var satt under vakuum, ble det oppsamlet 42 ml alkohol. Produktet var meget viskøst i varmen og ble til et hardt fast stoff ved nedkjøling. Produktutbytte 917,5 g. Step 3: The product from step 2 was cooled to 150°C and a <»>/2 mol of diphenylolpropane (114 g) was added. The temperature was raised slowly while ethyl alcohol was distilled off, after the temperature had been raised to 180°C and it had been placed under vacuum, 42 ml of alcohol was collected. The product was very viscous in the heat and turned into a hard solid on cooling. Product yield 917.5 g.

Eksempel 19. Example 19.

Denne forbindelse fremstilles i 2 trinn: Trinn 1 er fremstillingen av cadmiumacetattal-lat og trinn 2 er reaksjonen mellom cadmium-acetattallat og etyl-o-silicat. This compound is produced in 2 steps: Step 1 is the preparation of cadmium acetate tallate and step 2 is the reaction between cadmium acetate tallate and ethyl o-silicate.

Trinn 1: 290 g talloljefettsyre ble overført til en trehalset reaksjonskolbe utstyrt med en tilbakeløpskjøler, et røreverk og et forbindelsesstykke for termometer og dråpetrakt. Under omrøring ble det tilsatt 128,4 g cadmiumoxyd etterfulgt av 155 ml toluen. Man lot kolbetemperaturen stige langsomt mens det ble tilsatt dråpevis iseddik (65 g). Produktet ble kokt under tilbakeløp i 3 timer, hvoretter vann fra reaksjonen, overskudd av eddiksyre og toluen ble avdestillert til en avsluttende kolbetemeperatur på 180°C under anvendelse av vakuum for å fjerne de siste spor av toluen og vann. Trinn 2: Innholdet i kolben ble nedkjølt til 150°C og det ble tilsatt 104,2 g etyl-o-silicat. Under anvendelse av et Claissen-hode ble etylacetat avdestillert til en kolbetemperatur på 190°C under anvendelse av vakuum i det siste trinn. Det ble oppsamlet 74 ml etylacetat, hvilket ga et utbytte av 488 g av produktet. I kald tilstand var produktet en metallgrå viskøs væske. Ved å utsettes for luft i en tynn film forandret det seg til et gjennomsiktig, halmfarget voksaktig fast stoff. Step 1: 290 g of tall oil fatty acid was transferred to a three-neck reaction flask equipped with a reflux condenser, a stirrer, and a thermometer and dropping funnel connector. While stirring, 128.4 g of cadmium oxide were added followed by 155 ml of toluene. The flask temperature was allowed to rise slowly while glacial acetic acid (65 g) was added dropwise. The product was refluxed for 3 hours, after which water from the reaction, excess acetic acid and toluene were distilled off to a final flask temperature of 180°C using vacuum to remove the last traces of toluene and water. Step 2: The contents of the flask were cooled to 150°C and 104.2 g of ethyl o-silicate were added. Using a Claissen head, ethyl acetate was distilled off to a flask temperature of 190°C using vacuum in the final step. 74 ml of ethyl acetate were collected, which gave a yield of 488 g of the product. In the cold state, the product was a metallic gray viscous liquid. On exposure to air in a thin film, it changed to a transparent, straw-colored waxy solid.

Eksempel 20. Example 20.

Reaksjonsprodukt av calsiumoleat-«Silester». Dette produkt ble fremstilt i to trinn: Trinn 1 er fremstillingen av calsiumoleat i to-luenoppløsning og trinn 2 reaksjonen mellom «Silester» og produktet fra trinn 1 med avsluttende fjernelse av oppløsningsmidlet. Reaction product of calcium oleate-"Silester". This product was produced in two steps: Step 1 is the preparation of calcium oleate in two-hat solution and step 2 the reaction between "Silester" and the product from step 1 with final removal of the solvent.

Trinn 1 : 630 g oljesyre (2,2 mol) ble over-ført til en trehalset toliters kolbe utstyrt med et Dean & Stark avløp, røreverk og forbindelsesstykke for dryppetrakt og termometer. 300 g toluen ble tilsatt etterfulgt av 75 g (1 mol) hydratisert kalk. Etter omrøring i 15 minutter ble temperaturen hevet inntil toluenet begynte å destillere av. Destillasjonen ble fortsatt inntil det var blitt oppsamlet 36 g vann fra Dean & Stark oppsatsen. Step 1: 630 g of oleic acid (2.2 mol) was transferred to a three-necked two liter flask equipped with a Dean & Stark drain, stirrer and dropping funnel connector and thermometer. 300 g of toluene was added followed by 75 g (1 mole) of hydrated lime. After stirring for 15 minutes, the temperature was raised until the toluene began to distill off. The distillation was continued until 36 g of water had been collected from the Dean & Stark apparatus.

Trinn 2: Toluenet fra Dean & Stark-opp-. satsen ble returnert til kolben og det ble påsatt et vanlig destillasjonshode. Deretter ble det tilsatt 150 g «Silester» til kolbeinnholdet og tempe- ifølge eksempel 9 bare ble delvis hydrolysert og råturen ble langsomt hevet for å destillere av kondensert. Step 2: The toluene from Dean & Stark-up-. the batch was returned to the flask and a regular distillation head was attached. Then 150 g of "Silester" was added to the contents of the flask and the tempe- according to example 9 was only partially hydrolyzed and the crude was slowly raised to distill off the condensed.

toluenet.. Etterhvert som' toluenet ble fjernet, På dette trinn ble produktet oppnådd som ble produktet mer viskøst, men kunne frem- en moderat viskøs, oljeaktig væske, og 190,5 g deles omrøres. Over et tidsrom på 2VS» time, ble uttatt for undersøkelse. Til resten i kolben hvorunder temperaturen steg til 215°C og det ble det tilsatt 3,5 g morfolin og en proporsjonal ble satt under vakuum for å fjerne de siste spor, mengde (28 cm<3>) av det vandige alkoholiske ble det utvunnet 350 ml toluen. Produktet var en destillat oppnådd foran ble tilsatt, og kokt un-meget viskøs væske ved 216°C og et mykt lyse- der tilbakeløp og omrøring i 3 timer etterfulgt brunt fast stoff i kald tilstand. av destillasjon til 225°C i 2 timer, idet denne temperatur ble opprettholdt i ytterligere 2 ti- the toluene.. As the toluene was removed, At this stage the product was obtained which became the product more viscous, but could still be a moderately viscous, oily liquid, and 190.5 g divided and stirred. Over a period of 2VS» hours, was taken for examination. To the residue in the flask during which the temperature rose to 215°C and there was added 3.5 g of morpholine and a proportional was placed under vacuum to remove the last traces, amount (28 cm<3>) of the aqueous alcoholic was recovered 350 ml of toluene. The product was a distillate obtained before was added, and boiled un-very viscous liquid at 216°C and a soft clear- where reflux and stirring for 3 hours followed by brown solid in the cold state. of distillation to 225°C for 2 hours, this temperature being maintained for a further 2 ti-

mer. Det ble anvendt vakuum i sluttrinnene av Eksempel 21. destillasjonen og det ble oppnådd et totalvolum more. Vacuum was used in the final stages of the Example 21 distillation and a total volume was obtained

på 36,5 cm<3> destillat. Sluttproduktet ble til en of 36.5 cm<3> distillate. The end product turned into one

720 g naftensyre (3 mol) ble overført til viskøs> oljeaktig væske ved nedkjøling. 720 g of naphthenic acid (3 mol) was converted to a viscous > oily liquid on cooling.

en trehalset kolbe utstyrt med røreverk, termo- Prø<y>er a<y> sluttproduktet 0g mellomproduk- a three-necked flask equipped with a stirrer, thermo- Pro<y>er a<y> the final product and intermediate product

meter og destillasjonshode. Det ble tilsatt 122,1 g tene ble oppløst { mi,neralolje Carnea 25 ved en sinkoxyd og 334,5 g blyhvitt (PbO) etterfulgt konsentrasjon på 25 pst. og kokt med vann i 1 ved 60°C av langsom tilsetni<ng> av <190> g is- time Det foregikk ikke nevneverdig emulgering eddik. Produktet ble oppvarmet til 110°C og kokt og begge de benandlete prøver skilte seg i klare under tilbakeløp i en time, hvoretter 64 c<m3> oljeskikt og vannskikt ved henstand i en kort tid. meter and distillation head. 122.1 g of mineral oil Carnea 25 was added to a zinc oxide and 334.5 g of lead white (PbO) followed by a concentration of 25% and boiled with water for 1 at 60°C of slow addition of <190> g ice time There was no significant emulsification of vinegar. The product was heated to 110°C and boiled and both of the boned samples separated in clear under reflux for one hour, after which 64 c<m3> oil layer and water layer on standing for a short time.

vann og overskudd av eddiksyre ble fjernet ved water and excess acetic acid were removed by

destillasjon. Det ble tilsatt 208,1 g tetraetyl- distillation. 208.1 g of tetraethyl-

ortosilicat og 233 g dioctylftalat. Produktet ble Eksempel 24. orthosilicate and 233 g of dioctyl phthalate. The product became Example 24.

bragt til å reagere ved 150—160°C i to timer brought to react at 150-160°C for two hours

og under vakuum under den siste halve timen, CoXac-«silester»-reaksjonsprodukt. and under vacuum for the last half hour, CoXac "silester" reaction product.

Idet det ble fjernet 260 cm3 esterdestillat. Pro- HX = naftensyre. As 260 cm3 of ester distillate was removed. Pro-HX = naphthenic acid.

duktet ble oppnådd som en mørkebrun, viskøs Denne forbindelse ble fremstilt i to trinn: væske. Trinn 1 var fremstillingen av koboltacetatnaf- duct was obtained as a dark brown, viscous This compound was prepared in two steps: liq. Step 1 was the production of cobalt acetate naf-

tenat og trinn 2 var reaksjonen mellom mellom tenat and step 2 was the reaction between between

Eksempel 22. koboltacetatnaftenat og silester. Example 22. cobalt acetate naphthenate and silester.

Trinn 1: 480 g naftensyre (ekvivalentvekt Step 1: 480 g naphthenic acid (equivalent weight

446 g blyhvitt og 144 g nonanol (3,5,5-tri- 240) ble overført til en trehalset kolbe utstyrt metylhexanol) ble oppslemmet under omrøring med tilbakeløpskjøler, røreverk og forbindelses- 446 g of lead white and 144 g of nonanol (3,5,5-tri- 240) were transferred to a three-necked flask equipped methylhexanol) were slurried while stirring with a reflux condenser, stirrer and connecting

i en trehalset reaksjonskolbe. Det ble tilsatt 720 stykke for dryppetrakt og termometer. Under g (3 mol) naftensyre og produktets temperatur omrøring ble det tilsatt 300 ml toluen etter- in a three-necked reaction flask. 720 pieces were added for the drip funnel and thermometer. During g (3 mol) naphthenic acid and stirring at the product's temperature, 300 ml of toluene was added after

hevet til 119°C mens 18 cm<3> vann ble av- fulgt av 192 g kobolthydrat, så at man fikk en destillert. Det ble tilsatt 208,3 g tetraetylorto- oppslemming. Oppvarmingen ble innkoblet og silicat over et temperaturområde på 115°C— det ble tilsatt 130 g eddiksyre dråpevis. Produk- raised to 119°C while 18 cm<3> of water was followed by 192 g of cobalt hydrate, so that a distilled. 208.3 g of tetraethylortho slurry was added. The heating was switched on and silicate over a temperature range of 115°C—130 g of acetic acid was added dropwise. Product

93°C. Temperaturen ble hevet fra 93°C til 146°C. tet ble klart og fortykket seg. Kjøleren ble ut- 93°C. The temperature was raised from 93°C to 146°C. tet became clear and thickened. The cooler was out-

I løpet av IV2 time foregikk destillasjon av frigjort skiftet med en Dean & Stark destillasjons-etylalkohol. Oppvarmingen fortsatte til 180°C i oppsats og .vann ble fjernet. Når mesteparten ytterligere IV2 time, hvorunder produktet ble av vannet var oppsamlet, ble apparaturen for-tykkere og mørknet, og ble til slutt tynnere. Det andret til enkel destillasjon og både toluen og ble oppnådd et destillat på 118 cm<3>, og etter fort- vann ble fjernet til en kolbetemperatur på 180°C In the course of 42 hours, the liberated shift was distilled with a Dean & Stark distilling ethyl alcohol. Heating was continued to 180°C in a batch and water was removed. When most of another IV2 hour, during which the product was dewatered, was collected, the apparatus thickened and darkened, and finally became thinner. It went to simple distillation and both toluene and a distillate of 118 cm<3> was obtained, and after fast water was removed to a flask temperature of 180°C

satt oppvarming ved 185 ± 5°C i 2 timer, ble under anvendelse av vakuum for å utvinne de produktet oppnådd som en mørkegrå colloidal, siste rester av toluen. Det ble oppsamlet 80 ml viskøs væske. vann og 300 ml toluen. set heating at 185 ± 5°C for 2 hours, using vacuum to recover the product was obtained as a dark gray colloid, last traces of toluene. 80 ml of viscous liquid was collected. water and 300 ml of toluene.

Trinn 2 : Det forannevnte produkt ble ned-Eksempel 23. kjølt i 15 minutter, hvoretter 300 g «Silester»ble Step 2: The above-mentioned product was cooled down for 15 minutes, after which 300 g of "Silester" was

tilsatt. Produktet ble tykkere og varmetilførse- added. The product thickened and heat input

Til 809,5 g av produktet ifølge eksempel 9 len ble øket. Temperaturen ble hevet langsomt 809.5 g of the product according to example 9 was added. The temperature was raised slowly

i en trehalset reaksjonskolbe ble det tilsatt (over omtrent 2. timer) til 183°C og 153 ml etyl- in a three-necked reaction flask was added (over approximately 2 hours) to 183°C and 153 ml of ethyl

en blanding av 10,7 g vann og 14,3 cm3 etyl- acetat ble avdestillert, idet man til slutt satte alkohol. Produktet ble oppvarmet og omrørt og under vakuum. Det ble oppnådd et utbytte på a mixture of 10.7 g of water and 14.3 cm3 of ethyl acetate was distilled off, finally adding alcohol. The product was heated and stirred and under vacuum. A dividend of

kokt under tilbakeløp i 4y2 time. Apparaturen 862 g produkt. Produktet var flytende ved frem- boiled under reflux for 4y2 hours. The equipment 862 g of product. The product was liquid at the time of

ble deretter vekslet om til destillasjon og etyl- stillingstemperaturen men fast ved værelses-alkohol destillert av til en temperatur på 146°C. temperatur. Det ble laget en oppløsning av pro- was then switched to distillation and the ethyl position temperature but fixed at room-alcohol distilled off to a temperature of 146°C. temperature. A resolution of the pro-

Det ble oppnådd et destillat på 25 cm<3>. Mens duktet i white spirit med et innhold på 10 pst. produkttemperaturen ble holdt på 150 ± 5°C ble kobolt og ble oppnådd som en blå purpurfarget destillatet returnert dråpevis under gjendestil- lavviskøs væske, A distillate of 25 cm<3> was obtained. While the duct in white spirit with a content of 10 per cent. the product temperature was kept at 150 ± 5°C, cobalt and was obtained as a blue purple-coloured distillate was returned dropwise under the still- low-viscous liquid,

lasjon av etylalkohol. Etter IV2 times reaksjon lation of ethyl alcohol. After IV2 hour reaction

ble det oppnådd en destillatmengde på 30 cm<3>. Eksempel 25. a distillate quantity of 30 cm<3> was obtained. Example 25.

Destillatet av alkohol og vann ble returnert to ganger på samme måte ved en reaksjonstempe- Produkt fra reaksjon mellom Si(OR)4 og råtur på 150—165°C. Det endelige destillasjons- sinkdipelargonat. The distillate of alcohol and water was returned twice in the same way at a reaction temperature of 150-165°C. The final distillation zinc dipelargonate.

volum var 35,5 cm<3> mot en teoretisk mengde på Dette produkt ble fremstilt i tre trinn: 81,8 cm<3> etylalkohol, hvilket viste at produktet Trinn 1 var utskiftningen av etoxygrupper på volume was 35.5 cm<3> against a theoretical amount of This product was prepared in three steps: 81.8 cm<3> ethyl alcohol, which showed that the product Step 1 was the replacement of ethoxy groups on

silicium i etyl-o-silicat med nonanoxygrupper, trinn 2 var fremstillingen av sinkdipelargonat, og trnn 3 var reaksjonen mellom produktene fra de første to trinn. silicon in ethyl-o-silicate with nonanoxy groups, step 2 was the preparation of zinc dipelargonate, and step 3 was the reaction between the products of the first two steps.

Trinn 1: 577 g (4 mol) nonanol ble over-ført til en trehalset, toliters kolbe utstyrt med røreverk, destillasjonsoppsats og et forbindelsesstykke for dryppetrakt og termometer. Det ble tilsatt 208,3 g etyl-o-silicat (1 mol) gjennom dryppetrakten, idet man sørget for å unngå unødvendig kontakt med fuktig luft. Temperaturen ble hevet langsomt og etylalkohol avdestillert. Destillasjonen foregikk meget langsomt og tok en hel dag. Det ble oppnådd 215 ml destillat idet kolbetemperaturen steg til 185°C. Utbyttet på dette trinn var 600 g (teoretisk utbytte 601,1 g). Step 1: 577 g (4 mol) of nonanol was transferred to a three-necked, two-liter flask equipped with a stirrer, distillation apparatus, and a dropping funnel connector and thermometer. 208.3 g of ethyl o-silicate (1 mol) were added through the dropping funnel, taking care to avoid unnecessary contact with moist air. The temperature was raised slowly and ethyl alcohol distilled off. The distillation took place very slowly and took a whole day. 215 ml of distillate were obtained as the flask temperature rose to 185°C. The yield of this step was 600 g (theoretical yield 601.1 g).

Trinn 2: 162,8 g sinkoxyd (2 mol) og 400 ml xylen ble overført til en trehalset kolbe utstyrt med tilbakeløpskjøler, røreverk og for-bindelssestykke for dryppetrakt og termometer. Under omrøring ble temperaturen hevet til 80°C og det ble tilsatt 636 g (4 mol) handelsvanlig pelargonsyre gjennom dryppetrakten. Kolbetemperaturen ble hevet til 102°C. Det ble påsatt en Dean & Stark-oppsats og vann fra reaksjonen ble fjernet. Etterat vannet var blitt fjernet, ble apparaturen skiftet til vanlig destillasjon og xylenet fjernet, tilslutt under et svakt vakuum. Trinn 3: Produktet fra trinn 2 ble nedkjølt til 142° C og produktet fra trinn 1 ble tilsatt. Temperaturen ble hevet til 216°C i løpet av 4 timer. Det ble oppnådd et utbytte på 1354,5 g av en mobil brun væske (teoretisk utbytte 1363,8 g). Step 2: 162.8 g of zinc oxide (2 mol) and 400 ml of xylene were transferred to a three-necked flask equipped with a reflux condenser, stirrer and dropping funnel connector and thermometer. While stirring, the temperature was raised to 80°C and 636 g (4 mol) of commercially available pelargonic acid were added through the dropping funnel. The flask temperature was raised to 102°C. A Dean & Stark assay was applied and water from the reaction was removed. After the water had been removed, the apparatus was changed to normal distillation and the xylene removed, finally under a weak vacuum. Step 3: The product from step 2 was cooled to 142°C and the product from step 1 was added. The temperature was raised to 216°C within 4 hours. A yield of 1354.5 g of a mobile brown liquid was obtained (theoretical yield 1363.8 g).

Ved analyse av sluttproduktet ga en bereg-ning av pelargonsyre forbundet med sink et tall på 13,5 pst. mot et teoretisk tall på 23,3 pst. som svarer til Si(OR)2(OZnX)?. Dette viser at kondensasjonen av den type som er illustrert ved likning 8 har foregått utover dimertrinnet. When analyzing the final product, a calculation of pelargonic acid combined with zinc gave a figure of 13.5 per cent against a theoretical figure of 23.3 per cent, which corresponds to Si(OR)2(OZnX)?. This shows that the condensation of the type illustrated by equation 8 has taken place beyond the dimer step.

Eksempel 26. Example 26.

Produktet ble fremstillet i tre trinn: I trinn 1 ble «Silester» (41,2 pst. SiO.,) kondensert ytterligere ved reaksjon med vann i nærvær av saltsyre som katalysator, og frigjort etylalkohol ble fjernet ved destillasjon; i trinn 2 ble sinkacetattallat fremstilt slik som beskrevet foran; i trinn 3 ble den kondenserte silester fra trinn , 1 bragt til å reagere med sinkacetattallat i det omtrentlige forhold av 3 sinkatomer pr. 4 OR-grupper. Trinn 1: 37,3 g vann, 210 cm<:>) etylalkohol og 40 g av en 5-prosent oppløsning av saltsyre i etylalkohol ble blandet sammen i en trehalset : reaksjonskolbe utstyrt med røreverk og med de-stillasjonskjøler eller tilbakeløpskjøler, og det ble foretatt under omrøring en tilsetning av 1000 g «Silester». Produktet ble oppvarmet til 80°C og stod deretter til henstand over en week-end ved værelsstemperatur. Etter kokning under tilbake- i løp i 30 minutter 'ble det gjennomført destilla- ] sjon av alkohol ti løpet av 3 timer til en av- i sluttende produkttemperatur på 205°C. Det ble 1 oppnådd en destillatmengde på 510 cm<3> alkohol ' mot en teoretisk mengde på 500 cm<3>, og et produkt-utbytte på 826 g mot teoretisk utbytte på 835,4 g. The product was prepared in three steps: In step 1, "Silester" (41.2 percent SiO.,) was further condensed by reaction with water in the presence of hydrochloric acid as a catalyst, and liberated ethyl alcohol was removed by distillation; in step 2 zinc acetate tallate was prepared as described above; in step 3, the condensed silester from step 1 was brought to react with zinc acetate tallate in the approximate ratio of 3 zinc atoms per 4 OR groups. Step 1: 37.3 g of water, 210 cm<:>) of ethyl alcohol and 40 g of a 5 percent solution of hydrochloric acid in ethyl alcohol were mixed together in a three-necked: reaction flask equipped with a stirrer and with a distillation condenser or reflux condenser, and the an addition of 1000 g "Silester" was made while stirring. The product was heated to 80°C and then left to stand for a week-end at room temperature. After boiling under reflux for 30 minutes, distillation of alcohol was carried out over the course of 3 hours to a final product temperature of 205°C. A distillate amount of 510 cm<3> of alcohol was obtained against a theoretical amount of 500 cm<3>, and a product yield of 826 g against a theoretical yield of 835.4 g.

Trinn 2: Sinkacetattallat ble fremstilt slik som beskrevet tidligere ut fra 162,8 g (2 mol) sinkoxyd, talloljefettsyre 580 g (2 mol), og 130 g eddiksyre, under avsluttende tørking ved 180°C under vakuum, da det var oppnådd en destillatmengde på 46,5 cm<3>. Step 2: Zinc acetate tallate was prepared as described previously from 162.8 g (2 mol) zinc oxide, tall oil fatty acid 580 g (2 mol), and 130 g acetic acid, during final drying at 180°C under vacuum, when a distillate quantity of 46.5 cm<3>.

Trinn 3: Til sinkacetattallatet fra trinn 2 ble det foretatt en tilsetning ved 170°C over et tidsrom på 20 minutter av 201 g av den kondenserte «Silester» fra trinn 1. Blandingen ble oppvarmet til 170°C i løpet av 1 time, til 180°C i ytterligere 1 time og holdt ved 195—203°C i ytterligere IV4 time. Destillatet av etylacetat oppnådd på dette tidspunkt var'110 cm<3>. En prøve 196 g uttatt på dette tidspunkt ble funnet å være en viskøs væske og ga ved analyse og utskil-lelse av den ikke-flyktige ester et tall på 17,5 pst. Step 3: To the zinc acetate tallate from step 2 was added at 170°C over a period of 20 minutes 201 g of the condensed "Silester" from step 1. The mixture was heated to 170°C over 1 hour, until 180°C for a further 1 hour and held at 195-203°C for a further IV4 hour. The distillate of ethyl acetate obtained at this time was 110 cm<3>. A sample of 196 g taken at this time was found to be a viscous liquid and, on analysis and separation of the non-volatile ester, gave a figure of 17.5 per cent.

Resten av produktet ble gjenoppvarmet fra 160°C til 224°C i iy2 time og holdt ved 235± The remainder of the product was reheated from 160°C to 224°C for iy2 hours and held at 235±

5°C i 30 minutter og deretter nedkjølt til værelsestemperatur. Sluttproduktet, 672 g, ble oppnådd som et elastisk, ikke-klebende fettaktig stoff sammen med en ytterligere mengde på 35 cm3 etylacetatdestillat. 5°C for 30 minutes and then cooled to room temperature. The final product, 672 g, was obtained as an elastic, non-sticky fatty substance together with a further amount of 35 cm 3 of ethyl acetate distillate.

Analyse og fraskillelse av ikke-flyktig ester Analysis and separation of non-volatile ester

i sluttproduktet ga et tall på 9,5 pst. in the final product gave a figure of 9.5 per cent.

En 40 pst. oppløsning av sluttproduktet i mineralolje «Carnea 25» ble funnet ved filtrering å inneholde en liten mengde uorganisk rest, men ble lett klarnet ved filtrering. A 40 per cent solution of the final product in mineral oil "Carnea 25" was found by filtration to contain a small amount of inorganic residue, but was easily clarified by filtration.

Eksempel 27. Example 27.

Produktet fra reaksjon mellom magnesium - The product of reaction between magnesium -

acetattallat og kondensert silester. acetate tallate and condensed silester.

Dette produkt ble fremstilt i tre trinn: Trinn 1 var fremstillingen av kondensert silester, trinn 2 fremstillingen av magnesiumacetattallat og trinn 3 reaksjonen mellom produktene fra de første to trinn. This product was prepared in three steps: Step 1 was the preparation of condensed silester, step 2 the preparation of magnesium acetate tallate and step 3 the reaction between the products from the first two steps.

Trinn 1 : Trinnet er beskrevet som trinn 1 i eksempel 26. Trinn 2: 190 g tungt magnesiumcarbonat B.P. (2 mol) ble tilsatt til 580 g talloljefettsyre i en trehalset reaksjonskolbe utstyrt med termometer, tilbakeløpskjøler og røreverk. 1 ml av en fortynnet oppløsning av antiskummiddel på siliconbasis ble tilsatt. Produktet ble oppvarmet under kraftig omrøring. Ved en temperatur på 80°C ble det langsomt tilsatt 130 g (2 mol + 10 g overskudd) iseddik. Temperaturen ble hevet til koketemperatur og holdt der i 15 minutter. Apparaturen ble skiftet over til destillasjon og overskudd av eddiksyre og vann ble destillert av til en kolbetemperatur på 218°C, under anvendelse av vakuum i sluttrinnet. Det ble oppnådd en total destillatmengde på 75 ml. Step 1: The step is described as step 1 in example 26. Step 2: 190 g of heavy magnesium carbonate B.P. (2 mol) was added to 580 g of tall oil fatty acid in a three-necked reaction flask equipped with a thermometer, reflux condenser and stirrer. 1 ml of a diluted solution of silicone-based antifoam was added. The product was heated with vigorous stirring. At a temperature of 80°C, 130 g (2 mol + 10 g excess) of glacial acetic acid was slowly added. The temperature was raised to boiling temperature and held there for 15 minutes. The apparatus was switched over to distillation and excess acetic acid and water were distilled off to a flask temperature of 218°C, using vacuum in the final stage. A total distillate amount of 75 ml was obtained.

rrinn 3: Innholdet i kolben ble nedkjølt til 160°C og det ble tilsatt 201 g kondensert «Silester» (fremstilt slik som i trinn 1 i eksempel 26). Produktet var temmelig viskøst på dette trinn og oppvarmingen ble fortsatt. Temperaturen ble langsomt hevet til 230°C under anvendelse av vakuum i sluttrinnet. Det ble oppnådd en total step 3: The contents of the flask were cooled to 160°C and 201 g of condensed "Silester" (prepared as in step 1 in example 26) was added. The product was quite viscous at this stage and heating was continued. The temperature was slowly raised to 230°C using vacuum in the final step. A total was achieved

destillatmengde på 94 ml etylacetat. Produktet var viskøst i varmen og et elastisk, harpiksaktig fast stoff i kulden. Produktutbytte 841 g. distillate quantity of 94 ml ethyl acetate. The product was viscous in the heat and an elastic, resinous solid in the cold. Product yield 841 g.

Eksempel 28. Example 28.

Reaksjonsprodukt fra reaksjonen mellom magnesiumacetattallat og kondensert silester. Reaction product from the reaction between magnesium acetate tallate and condensed silester.

Dette produkt ble fremstilt i tre trinn slik som 1 eksempel 27 men under anvendelse av en mindre mengde silester. This product was prepared in three steps as in Example 27 but using a smaller amount of silester.

Trinn 1 og 2 var identisk med de tilsva-rende trinn i eksempel 27. Trinn 3: 146,8 g kondensert «Silester» fremstilt slik som i trinn 1 i eksempel 26 ble tilsatt til produktet fra trinn 2 i eksempel 27 ved 220°C. Kolbetemperaturen ble langsomt hevet til 245°C under anvendelse av vakuum i slutt-trinnene. Det ble oppnådd en destillatmengde på 89 ml etylacetat. 776 g av et elastisk, harpiksaktig fast stoff ble oppnådd. Steps 1 and 2 were identical to the corresponding steps in example 27. Step 3: 146.8 g of condensed "Silester" prepared as in step 1 in example 26 was added to the product from step 2 in example 27 at 220°C . The flask temperature was slowly raised to 245°C using vacuum in the final stages. A distillate amount of 89 ml of ethyl acetate was obtained. 776 g of an elastic, resinous solid was obtained.

Eksempel 29. Example 29.

Reaksjon mellom nikkelacetat og «Silester». Reaction between nickel acetate and "Silester".

124.4 g nikkelacetat-tetrahydrat (y2 mol) ble kokt under tilbakeløp med 400 ml toluen i en kolbe utstyrt med røreverk og en Dean & Stark oppsats, inntil det var fjernet 37 nil vandig destillat. 124.4 g of nickel acetate tetrahydrate (y2 mol) was refluxed with 400 ml of toluene in a flask equipped with a stirrer and a Dean & Stark attachment, until 37 nil of aqueous distillate had been removed.

330 ml toluen ble fjernet ved filtrering og det ble tilsatt 216 g silester (ekvivalent med 1,5 Si). Kolben ble utstyrt med destillasjonsoppsats og temperaturen hevet til 200—205°C og holdt der i ll/ 2 time under ytterligere reaksjon ved 180°C—175°C i 3 timer. Det ble oppnådd en destillatmengde på 120 ml som i tillegg til toluen inneholdt litt over y2 mol etylacetat, hvil- 330 ml of toluene was removed by filtration and 216 g of silester (equivalent to 1.5 Si) was added. The flask was fitted with a distillation head and the temperature raised to 200-205°C and held there for 11/2 hours during further reaction at 180°C-175°C for 3 hours. A distillate amount of 120 ml was obtained which, in addition to toluene, contained just over y2 mol of ethyl acetate, while

ket antydet omtrent en binding Ni-o-Si pr. nik-kelatom. ket suggested approximately one bond Ni-o-Si per nickel chelatome.

Sluttproduktet veiet 237 g og ble til et svart, The final product weighed 237 g and turned into a black,

pastaaktig fast stoff ved nedkjøling. pasty solid on cooling.

Claims

1. Process for the production of organometallic compounds for various purposes, such as lubricants and lubricant additives, and containing a divalent metal which is zinc, lead, magnesium, cadmium, calcium, barium, beryllium, iron, cobalt or nickel, characterized in that a alcoholate of a tetravalent metal or an alkoxysilane or alkylsiloxane is brought to react with a carboxylic acid salt of a divalent metal to form a volatile or non-volatile alcoholate, which alcoholate is optionally hydrolysed with up to 2 mol of water per gram atom tetravalent metal or per gram atom of silicon in the silane or siloxane and is thereby condensed further, or further optionally brought to react with phenols or with polyalcohols or monoalcohols, the polyalcohols may be partially esterified with a monocarboxylic acid.

2. Method in accordance with claim 1, characterized in that the salt of the divalent metal is an optional mixed salt of monocarboxylic acids, which salt has from 10 to 28 carbon atoms, preferably of one or more of the acids: acetic acid, naphthenic acid, pelargonic acid and tall oil fatty acids.

3. Method in accordance with claim 1 or 2, characterized in that the salt of the divalent metal is a basic salt.