NO149394B - Fremgangsmaate for aa fjerne opploest metallisk natrium fra aluminiumsmelter - Google Patents

Description

Fremgangsmåte ved blekning av celluloseholdige materialer.

Foreliggende oppfinnelse angår en

fremgangsmåte ved blekning av celluloseholdige materialer, særlig slike materialer i form av fibre som f. eks. tremasse og masse fremstillet av halm. Ved hjelp av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen oppnåes en bedre økonomi ved blekning av sådanne materialer med hydrogenperoxyd enn det var mulig ved tidligere kjente fremgangsmåter.

Hovedformålet med blekning av cellulosematerialer er å fjerne farvedannende forurensninger som ikke er av cellulosena-tur eller å modifisere slike forurensninger slik at fjernelse av disse i et påfølgende trinn lettes. Ved blekning av ligninholdige cellulosematerialer, som f. eks. ved, er det vanlig å behandle en masse av veden med klor, hvorved en betydelig mengde av det materiale som ikke er cellulose, oxyderes. Et påfølgende behandlingstrinn med alka-lier som f. eks. natriumhydroxyd, medfører at det oxyderte materiale oppløses og fjer-nes som oppløselige farvede stoffer i vas-kevæsken. Ved påfølgende vasknings- og blekningstrinn blir cellulosens farve lysere. Det er vanlig å anvende hypoklorider, klordioxyd og hydrogenperoxyd i disse påføl-gende trinn for å oppnå en bleket cellulose.

Valget av de trinn som anvendes i en

rekke blekningsoperasjoner beror i stor ut-strekning på typen av den anvendte masse og på dennes tidligere behandling. Kje-misk tremasse underkastes ofte en rekke blekningstrinn som omfatter behandling med klor, med alkali (f. eks. natriumhy-

droxyd), med alkalimetallhypoklorit (f. eks. natriumhypoklorit) samt et eller flere ytterligere trinn under anvendelse av hydrogenperoxyd eller andre oxydasjonsmid-ler for i det sluttelige trinn å oppnå et produkt med en høy hvithetsgrad.

Tekstilmaterialer som f. eks. bomull, blekes også i en rekke trinn, selv om en hensiktsmessig rekke av trinn for behandling av tekstmaterialer i alminnelighet omfatter et mindre antall trinn enn dem som anvendes ved blekning av masse. Det er således vanlig å behandle bomull og andre cellulose-tekstilmaterialer i et rengjø-rings- eller vasketrinn med alkali før blekning i et særskilt trinn med kjemikalier som f. eks. hydrogenperoxyd.

Fremgangsmåter til blekning av cellulosematerialer har derfor en rekke blekningstrinn som omfatter, i mange tilfelle som et avsluttende trinn, en behandling med hydrogenperoxyd. Når hydrogenperoxydet senere anvendes i et trinn som inn-går i en slik rekke av trinn, frembringer en stor del av dette ingen blekning. I mange tilfelle går opp til 30 til 40 vektpst., i alminnelighet 25 vektpst., av hydrogenperoxydet bort i den forbrukte lut på grunn av at konsentrasjonen av hydrogenperoxydet er blitt så lav at det ikke lenger virker raskt.

Det er nu funnet at celluloseholdige materialer som f. eks. tremasse og andre naturlige cellulosematerialer, kan blekes ved hjelp av en rekke trinn under anvendelse av hydrogenperoxyd i et eller flere av disse trinn, med en betydelig utnyttelse av hydrogenperoxyd. Det er funnet at den hastighet med hvilken hydrogenperoxyd-holdige oppløsninger bleker cellulosematerialer kan økes til et i økonomisk henseende fordelaktig nivå, selv når hydrogenper-oxydinnholdet er så lavt som 1 vektpst. beregnet på massens vekt eller ennu lavere. Det er nemlig funnet at tilsetning av anhydrider av lavere carboxylsyrer påskynder reaksjonshastigheten slik at tilbakeværende hydrogenperoxyd forbrukes på ca. 5 minutter. Vandige suspensjoner av cellulosematerialer med et meget lavt innhold av hydrogenperoxyd som f. eks. 0,1 vektpst. av massens vekt eller til og med lavere, kan behandles på den måte som beskrives i det følgende så at hele mengden av hydrogenperoxydet forbrukes. På denne måte kan hydrogenperoxyd i konsentrasjoner under 0,5 vektpst. beregnet på massens vekt, i mange tilfelle utnyttes økonomisk.

De karakteristiske hovedtrekk ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er at cellulosematerialet først bringes i kontakt med en vandig hydrogenperoxydoppløsning i så lang tid at bare en del av hydrogenperoxydet forbrukes og man får bleket materiale, hvorpå man til blandingen av det således blekede cellulosemateriale og tilbakeværende hydrogenperoxyd tilsetter et anhydrid av en carboxylsyre med fra 2 til 8 carbonatomer i molekylet.

Ifølge en praktisk utførelsesform for fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen føres en masse av fibrøst cellulosemateriale i kontakt med en alkalisk vandig oppløsning av hydrogenperoxyd under sådanne tempera-turforhold og i et sådant tidsrom at blekning finner sted og en betydelig endring i cellulosematerialets lysrefleksjon observeres. Derefter tilsettes anhydridet av en organisk carboxylsyre, særlig eddiksyreanhydrid, til den resulterende blanding av masse og hydrogenperoxyd-holdig oppløs-ning, hvorpå blekningen fortsettes.

Masser som med fordel kan behandles ved hjelp av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, er slipemasser. Sådanne masser fremstilles som kjent ved slipning av visse tretyper med vann i konvensjonelle slipe-maskiner for masse, så at man får en sus-pensjon. Massens konsentrasjon (ekvivalent med vektprosent) uttrykkes i «konsi-stensprosent» (tørrstof f innhold) og er blitt et standardbegrep i industrien på området, således som det defineres i «Technical Association of the Paper and Pulp Indu-stries» (TAPPI).

I praksis kan enhver i industrien fore-kommende tremasse behandles ifølge oppfinnelsen, men en typisk masse består av nåletreved med et mindre innhold av aspe-ved. Masser av løvtrær kan også anvendes, men det foretrekkes da å innføre en forbe-handling for først å fjerne lignin-forurensninger. Andre masser som kan behandles ifølge oppfinnelsen er masser av bagasse og halm.

Masser med en passende konsistens behandles herved med en vandig oppløsning som inneholder hydrogenperoxyd for å frembringe en for-blekning. Alkali kan tilsettes enten særskilt eller sammen med hydrogenperoxydet så at der oppnås en tyde-lig alkalisk reaksjon. Blekningen av massen begynner når hydrogenperoxydet tilsettes. Blekningshastigheten er imidlertid lav ved temperaturer omkring 25 °C og tidsrom som er uhensiktsmessige i praksis ville kreves for å oppnå en nevneverdig lysere farve av massen ved sådanne temperaturer. Det foretrekkes følgelig å bleke massen med hydrogenperoxydet ved forhøyede temperaturer som kan gå opp til 100°C. I praksis foretrekkes temperaturer på 40—80°C, særlig 60°C. Når sistnevnte temperatur anvendes, krever en blekning med hydrogenperoxyd alene ca, 1/2 time.

Det er funnet at ved slutten av denne halvtime forårsaker en tilsetning av eddiksyreanhydrid (eller et anhydrid av en an-nen carboxylsyre) til massen som inneholder rester av hydrogenperoxyd et øket forbruk av det resterende hydrogenperoxyd i et tidsrom på ca. 5 minutter ved 50—60°C, hvorunder det resterende hydrogenperoxyd gir en blekende virkning.

Hydrogenperoxyd for anvendelse i fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan foreligge i form av en fortynnet, vandig oppløsning eller som en i handelen fore-kommende 50 pst.'s hydrogenperoxydopp-løsning. Når hydrogenperoxydoppløsningen for blekningen fremstilles før anvendelsen, har det vist seg hensiktsmessig å tilsette en natriumsilikatoppløsning samt magnesiumsulfat til oppløsningene, idet disse stoffer tjener som «blekningsstabilisator-er». Alternativt kan hydrogenperoxydet tilsettes direkte til massen. Forskjellige sta-bilisatorer som f. eks. natriumsilikat eller magnesiumsulfat kan likeledes tilsettes massen ved blekningsoperasjonens begynnelse.

Konsentrasjonen av de kjemikalier som anvendes ved utførelse av oppfinnelsen kan varieres for tilpasning til forskjellige for-hold, som f. eks. den ønskede blekningsgrad, den anvendte masses type og antallet øvrige trinn som anvendes i blekningsope-rasjonen. Massekonsentrasjonen kan reguleres til 5 vektpst. tørrstoff. Når massen blekes ved en slik konsentrasjon, foretrekkes det å regulere innholdet av natriumsilikat til 5 vektpst. beregnet på tørrstoff i massen. Likeledes foretrekkes det å regulere magnesiumsilikatkonsentrasj onen til 0,05 vektpst. beregnet på massens innhold av fast stoff.

Den opprinnelige hydrogenperoxyd-konsentrasjon kan reguleres til verdier fra 1 til 10 vektpst. beregnet på faste stoffer i massen, fortrinnsvis fra 1,0 til 2 vektpst. Massen blekes derpå ved oppvarming til en temperatur innenfor området fra 25 til 100°C, f. eks. 60°C. Efter 30 minutter ved 60°C undersøkes en prøve av massen ved konvensjonell titrering, hvorved innholdet av det tilbakeværende hydrogenperoxyd bestemmes. I mange tilfelle er der tilbake halvparten av den opprinnelige mengde peroxyd. Av denne mengde beregnes den nødvendige mol ekvivalent carboxylsyreanhydrid, f. eks. eddiksyreanhydrid, og anhydridet tilsettes. På ca. 5 minutter full-føres så blekningen, hvorpå massen vaskes og behandles videre på i og for seg kjent måte.

Blant anhydrider av organiske carboxylsyrer som er anvendbare ved utfø-relse av oppfinnelsen, er anhydrider av én-basiske eller tobasiske mettede carboxylsyrer som oppfyller den ovenfor angitte betingelse, altså har fra 2 til 8 carbonatomer i molekylet. Det er ønskelig å anvende de mere reaktive syreanhydrider som f. eks. anhydridene av maursyre, eddiksyre, propionsyre, normal smørsyre, isosmørsyre, malonsyre, ravsyre og blandede anhydrider av sådanne syrer. Anvendelse av eddiksyreanhydrid foretrekkes av økonomiske hen-syn.

Blekningen utføres fortrinnsvis trinn-vis med henblikk på å oppnå fordelene ved blekning med hydrogenperoxyd alene for å unngå en overdrevent rask blekning og eventuelle tap av hydrogenperoxyd. Derpå tilsettes syreanhydridet på det tidsrom i det stadium hvor forbruket av hydrogenperoxyd og den ønskede blekevirkning krever lengre tid eller blir mindre sterk.

I stedet for hydrogenperoxyd kan der anvendes anorganiske peroxyder som avgir hydrogenperoxyd ved kontakt med vann, f. eks. alkalimetallperoxyder som na-triumperoxyd, kaliumperoxyd og lithium-peroxyd eller jordalkalimetallperoxyder som avgir hydrogenperoxyd som f. eks. perkarbonater.

Det foretrekkes å utføre blekeoperasj o-nen under alkaliske betingelser. Det er nød-vendig å ha sådanne betingelser før syreanhydridet tilsettes. Efter denne tilsetning kan imidlertid blekning oppnås i et noe surt miljø, f. eks. med en pH-verdi på 6. Ved meget høye pH-verdier som f. eks. 11— 12 kan en sterk forringelse av cellulosematerialets kvalitet finne sted. Under en pH-verdi på ca. 5 blir blekevirkningen dår-ligere. Det foretrekkes derfor å bleke ved pH-verdier i et område fra 6,5 til 9.1 mange tilfelle oppnås de beste resultater ved en pH-verdi på 8.

Bleketiden er normalt avhengig av temperaturen. Når forblekningen foregår ved 60°C, kreves der ca. 30 minutter ved en hydrogenperoxyd-konsentrasjon på 1—2 vektpst., beregnet på vekten av massen. Ytterligere 5 minutter ved denne temperatur og konsentrasjon er i alminnelighet tilstrekkelig efter at syreanhydridet er tilsatt. Temperaturer opp til 80°C kan anvendes, men eftersom temperaturen nærmer seg 100°C, spaltes i alminnelighet hydrogenperoxydet i nærvær av det tilsatte syreanhydrid uten å frembringe en tilsvarende blekningsgrad. Lavere temperaturer, f. eks. 25°C, gir ikke noen nevneverdig blekning under forblekningsstadiet. De temperaturer som foretrekkes for forblekningen er således fra 45 til 50°C i et tidsrom på 10—45 minutter. Efter tilsetningen av syreanhydridet blir de fordelaktige temperaturer noe lavere, f. eks. 30—70°C, mens behand-lingstiden er fra 2 til 15 minutter. I indu-striell praksis er det imidlertid bekvem-mere å utføre både forblekninger og blekningen i nærvær av syreanhydridene ved praktisk talt samme temperatur, nemlig 60—65°C med et tidsrom på ca. 30 minutter for forblekningen og ca. 3—10 minutter i nærvær av det tilsatte syreanhydrid.

Massekonsentrasjonen reguleres som nevnt hensiktsmessig til 3 pst., men kan gå ned til 1 pst. og opptil 30 pst. Anvendelsen av høye konsentrasjoner resulterer imidlertid i en forringelse av cellulosens kvalitet på grunn av en for høy konsentrasjon av kjemikalier, mens man ved 1 pst. i mange tilfelle ikke oppnår noen blekevirkning. Det foretrekkes derfor å arbeide med mas-sekonsentrasjoner fra 2—5 pst., særlig 3 pst.

Når det ved forblekningen anvendes høy kvalitet, er det i mange tilfelle ønskelig å regulere pH-verdien. For dette formål kan der anvendes mineralsyrer som svo-velsyre, saltsyre eller fosforsyre. Organiske syrer som eddiksyre eller et overskudd av eddiksyreanhydrid, kan også anvendes men er fra økonomisk synspunkt mindre heldige for innstilling av pH-verdien.

Forholdet syreanhydrid : hydrogenperoxyd kan varieres innenfor et stort område uten at der observeres noen skadelige virk-ninger. Når eddiksyreanhydrid anvendes, synes de optimale resultater å oppnåes ved et molforhold på 1:1. Den resterende mengde peroxyd bestemmes som foran nevnt ved titrering, før syreanhydridet tilsettes. For illustrerende formål kan nevnes at en prøve av delvis bleket tremasse i kontakt med tilbakeværende blekelut ved titrering viste seg å inneholde 0,68 vektpst. hydrogenperoxyd. Dette krever tilsetning av en mengde eddiksyreanhydrid som er tilstrekkelig til at man får en oppløsning med et opprinnelig innhold av eddiksyreanhydrid på ekvimolekylær basis av

Halvparten av denne mengde kan anvendes, hvorved imidlertid den tid som kreves til forbruk av peroxydet og avslutning av blekingen forlenges. Større mengder som f. eks. 5 vektpst. tilsvarende ca. 2,5 mol, har ingen synlig skadelig virkning, men med-fører jo økede omkostninger. Det foretrekkes således å anvende ca. 1 mol pr. mol hydrogenperoxyd da dette klart er en opti-mal verdi.

I det følgende beskrives som eksempler noen utførelsesformer for oppfinnelsen.

Eksempel 1.

En prøve slipemasse fra nåletreved innstilles til en massekonsentrasj on på 3 pst. og behandles med 1,5 vektpst. kalsium-klorid, beregnet på massens vekt, i 15 minutter ved 25 °C for å sikre massens «frisk-het».

En oppløsning inneholdende hydrogenperoxyd ble fremstillet under anvendelse av en 41° Bé vandig oppløsning av natriumsilikat og magnesiumsulfat. Denne opp-løsning ble avkjølt i tilstrekkelig grad til å gjøre spaltningen av hydrogenperoxydet minst mulig.

Prøver av massen ble anbragt i behol-dere med blekelut og natriumhydroxyd og massens konsentrasjon ble regulert til 3 pst. i overensstemmelse med forskriftene i TAPPI. Noen av prøvene ble derpå titrert for bestemmelse av tilbakeværende hydrogenperoxyd efter en bestemt blekeperiode. En molekylær ekvivalent mengde eddiksyreanhydrid beregnet på det tilbakeværende hydrogenperoxyd ble tilsatt og blekningen fortsatt. De gode resultater som herved ble oppnådd, er oppført i nedenstående tabell I.

For å måle blekegraden er det vanlig å anvende et instrument, f. eks. et Hunter reflektometer, som angir den del, uttrykt i prosent, av en gitt type innfallende lys som reflekteres. Resultatet uttrykkes ofte i prosent i lysreflektans. En reflektansskala ut-arbeidet av General Electric har nylig fått utstrakt anvendelse og til en viss grad er-statter målingene med Hunters reflektometer.

En pute eller klump av materialet ble fremstillet på kjent måte og prøvet i Hun-terinstrumentet for måling av lysreflektan-sen. De således erholdte data ble overført til reflektansenheter ifølge General Electric.

Eksempel 2.

Man gikk frem som angitt i eksempel 1 under anvendelse av 2,0 vektpst. natriumhydroxyd, hvorved man fikk en forbleket masse med lyshet på 67,0 (GE-enheter) og en restlut som inneholdt 0,52 vektpst. hydrogenperoxyd. Den oppnådde blekning er vist i nedenstående tabell II.

Eksempel 3.

Man gikk frem som angitt i eksempel 1 under anvendelse av 0,5 pst. hydrogenperoxyd og 0,75 pst. natriumhydroxyd, beregnet på faste stoffer i massen. Man fikk en forbleket masse med lyshet på 65,5 GE-enheter samt en restlut som inneholdt 0,34 vektpst. hydrogenperoxyd. Følgende resultater ble opnådd:

Eksempel 4.

Man gikk frem som angitt i eksempel 1 under anvendelse av 0,5 pst. hydrogenperoxyd og 2,0 pst. natriumhydroxyd, beregnet på faste stoffer i massen, og anvendte en bleketemperatur på 60°C. Herved fikk man en forbleket masse med lyshet på 65,0 GE-enheter, samt en restlut som inneholdt 0,225 pst. hydrogenperoxyd beregnet på massens vekt. Ved tilsetning av eddiksyreanhydrid fikk man følgende resultater:

Eksempel 5.

Man gikk frem som angitt i eksempel 1 under anvendeles av en masse med konsentrasjon 12 pst. og en lyshet på 61,1 GE-enheter. Efter 1 time, beregnet på et innhold på 1,5 pst, var der tilbake bare 0,23 pst. hydrogenperoxyd, beregnet på massens vekt. Halvparten av den beregnede molekylær-ekvivalente mengde eddiksyreanhydrid ble tilsatt og blekningen ble fortsatt i 0,084 time ved 70°C. Massens sluttelige lyshet var 75,0 GE-enheter.

Foreliggende oppfinnelse er anvendbar

som en blekningsprosess for slipemasse. Den er særlig vel egnet for det annet trinn i en to-trinns prosess i hvilken massen blekes med alkalisk peroxydopløsning for å oppnå en delvis blekning og en resterende peroxyd-holdig lut som inneholder fra0,2 til 1,0 pst. hydrogenperoxyd, beregnet på massens vekt. Sådant hydrogenperoxyd ville i de tidligere fremgangsmåter gå tapt. Lave konsentrasjoner av hydrogenperoxyd, f. eks. under 0,2 vektpst., kan anvendes, men resulterer i alminnelighet i en meget liten forbedring av blekningen, følgelig foretrekkes restkonsentrasjoner over 0,2 pst.,

beregnet på massens vekt. Konsentrasjoner av tilbakeværende peroxyd som over-stiger ca. 1,5 vektpst. er fremdeles istand til å frembringe blekning med en moderat hastighet uten tilsetning av carboxylsyre-anhydrider. Følgelig er den konsentrasjon av resterende hydrogenperoxyd som foretrekkes, fra 0,2 til ca. 1,0 pst., beregnet på massens vekt. Ved tilsetningen av syreanhydrid ifølge oppfinnelsen muliggjøres en uventet ytterligere blekning på meget kort tid. Der oppnås således en mere økonomisk utnyttelse av hydrogenperoxydet enn hva der var mulig ved tidligere kjente fremgangsmåter.

Ytterligere operasjoner kan anvendes i kombinasjon med fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. Det foretrekkes imidlertid å utføre slike ytterligere operasjoner først, således som vist i eksemplet angående blekning av en masse fra løytreved. Følgende trinn kan således anvendes: klorering, eks-traksj on med etsalkalier, blekning med hy-pokloritter, blekning med klordioxyd, med hydrogenklorid eller ytterligere mengder hypokloritt med påfølgende sluttoperasjon i ett eller to trinn ifølge oppfinnelsen.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan anvendes på halvkjemisk slipemasse, halvkjemisk masse eller masse som er delvis blekt efter forskjellige operasjoner, for-uten på slipemasse.

Treaktige fibre som f. eks. halm, bagasse, hamp, sisal, bast, remibast, manilla-hamp, jute og lin kan også behandles ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen.

Videre kan tekstilfibre av celluloseka-rakter som f. eks. bomull, lin osv. behandles ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. Blandinger av treaktige fibre og bomulls-lignende fibre, f. eks. sådanne som anvendes ved fremstilling av klutepapir, er også blant de stoffer som kan behandles ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen.

Det er tidligere foreslått å anvende som blekemidler blandinger av anorganiske peroxyder og anhydrider av faste organiske carboxylsyrer i form av oppløsninger. En samtidig innvirkning av peroxyder og lavere carboxylsyrer på celluloseholdige materialer gir imidlertid ikke den fullstendige utnyttelse av peroxydet som oppnåes ved foreliggende fremgangsmåte. Dette er på-vist ved sammenlignende forsøk.

Resultatene av en sådan forsøksrekke er oppført i nedenstående tabell. Der ble i disse forsøk anvendt cellulosemasse ut-vunnet ved Kraft-metoden. Den maksimale lyshet som kan ventes ved blekning av sådan masse er 90 GE-enheter'(General Electric Reflectance Units). Den blekning som kreves for å øke lysheten med noen enheter i området omkring denne maksimale lyshet, altså 90, er større enn den blekning som kreves for å øke lysheten med samme antall enheter ved en lavere lyshet som 70.

Blekningen ble i alle forsøk utført ved 70°C efter den vanlige metode for masse-blekning, omfattende tilsetning av vandig hydrogenperoxyd til en Kraft-masse med vanlig konsistens.

Det anvendte carboxylsyreanhydrid var eddiksyreanhydrid [(CH3CO)20] som i for-søk 1, 3 og 5 ble tilsatt ved blekningens begynnelse (dvs. i blanding med hydrogenperoxydet), i forsøk 2, 4 og 6 én eller to timer efter blekningens begynnelse således som angitt i tabellen.

Det sees av denne tabell at der ved

tilsetning av syreanhydridet noen tid efter

blekningens begynnelse oppnåes en bedre

blekevirkning (lysere masse) under en

bedre utnyttelse av hydrogenperoxydet, enn

ved tilsetning av syreanhydridet sammen

med hydrogenperoxydet ved blekningens

begynnelse.

Claims (5)

1. Fremgangsmåte til å bleke celluloseholdige materialer under anvendelse av

hydrogenperoxyd og carboxylsyreanhydrid,karakterisert ved at man først bringer materialet i kontakt med en vandig oppløsning av hydrogenperoxyd i så lang tid at bare en del av hydrogenperoxydet forbrukes og man får bleket materiale i kontakt med resterende hydrogenperoxyd, hvorefter man tilsetter det således blekede materiale som fremdeles befinner seg i kontakt med resterende hydrogenperoxyd, et anhydrid av en carboxylsyre med fra 2 til 8 carbonatomer i molekylet, hvorved det resterende hydrogenperoxyd aktiveres til å frembringe en ytterligere blekning av ma- terialet.

2. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, hvorved man anvender den vandige oppløs-ning av hydrogenperoxyd med hvilken materialet først bringes i kontakt, i en konsentrasjon fra 1 til 10 vektpst. hydrogenperoxyd, beregnet på materialets tørrvekt, karakterisert ved at man tilsetter carboxylsyreanhydridet efter at innholdet av resterende hydrogenperoxyd i. bleke-væsken er sunket til under 1,0 vektpst.

3. Fremgangsmåte ifølge påstand 2, karakterisert ved at man tilsetter carboxylsyreanhydrid til blekeoppløsningen før dennes innhold av resterende peroxyd er sunket til 0,2 pst.

4. Fremgangsmåte ifølge hvilken som helst av de foregående påstander, karakterisert ved at man anvender fra 0,5 til 2,5 mol carboxylsyreanhydrid pr. mol tilbakeværende hydrogenperoxyd.

5. Fremgangsmåte ifølge hvilken som helst av de foregående påstander, karakterisert ved at man som carboxylsyreanhydrid anvender eddiksyreanhydrid.