NO147988B - Fremgangsmaate til forbedring av opploesningstilstanden av viskose - Google Patents
Fremgangsmaate til forbedring av opploesningstilstanden av viskose Download PDFInfo
- Publication number
- NO147988B NO147988B NO790145A NO790145A NO147988B NO 147988 B NO147988 B NO 147988B NO 790145 A NO790145 A NO 790145A NO 790145 A NO790145 A NO 790145A NO 147988 B NO147988 B NO 147988B
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- dissolution
- viscose
- pressure
- cellulose
- xanthogenate
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 27
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 48
- 229920000297 Rayon Polymers 0.000 claims description 42
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 39
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims description 33
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims description 29
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 16
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 14
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 12
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000005360 mashing Methods 0.000 claims description 3
- 235000010980 cellulose Nutrition 0.000 description 32
- GJEAMHAFPYZYDE-UHFFFAOYSA-N [C].[S] Chemical compound [C].[S] GJEAMHAFPYZYDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 7
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 6
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 4
- QGJOPFRUJISHPQ-UHFFFAOYSA-N Carbon disulfide Chemical compound S=C=S QGJOPFRUJISHPQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 3
- 241001070947 Fagus Species 0.000 description 2
- 235000010099 Fagus sylvatica Nutrition 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- YQCIWBXEVYWRCW-UHFFFAOYSA-N methane;sulfane Chemical compound C.S YQCIWBXEVYWRCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004627 regenerated cellulose Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-L sulfite Chemical compound [O-]S([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- 101100387923 Caenorhabditis elegans dos-1 gene Proteins 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 1
- 229920002488 Hemicellulose Polymers 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000003113 alkalizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- QGJOPFRUJISHPQ-NJFSPNSNSA-N carbon disulfide-14c Chemical compound S=[14C]=S QGJOPFRUJISHPQ-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- USAIOOFEIMNEDN-UHFFFAOYSA-L disodium;carbonotrithioate Chemical compound [Na+].[Na+].[S-]C([S-])=S USAIOOFEIMNEDN-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000011978 dissolution method Methods 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 description 1
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 1
- 230000035800 maturation Effects 0.000 description 1
- 230000010198 maturation time Effects 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000005486 sulfidation Methods 0.000 description 1
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 1
- 230000007306 turnover Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B9/00—Cellulose xanthate; Viscose
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Diaphragms For Electromechanical Transducers (AREA)
- Confectionery (AREA)
- Control Of Motors That Do Not Use Commutators (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
Description
Ved den kjente fremstilling av formede strukturer, som f.eks. tråder, fibre og folier av regeneratcellulose etter viskosefremgangsmåten er det for fremgangsmåtens økonomi av avgjørende betydning å senke det spesifikke kjemikalieforbruk til et mini-mim. Således har det eksempelvis ikke manglet på forsøk til å fremstille såkalte spareviskoser, dvs, spinnbare oppløs-ninger av alkalicellulose-xantogenat i fortynnet natronlut eller vann hvor alkaliforholdet (forholdet mellom NaOH-inn-hold og celluloseinnhold i vektprosent) ble senket til verdi-
er på under 0,6 og hvor eventuelt i tillegg også mengden av anvendt svovelkarbon ble nedsatt.
Senkning av alkaliforholdet (AV) av viskoser har til følge
at ikke bare det spesifikke NaOH-forbruk, men også det spesifikke svovelsyreforbruk i spinnesystemet samt omkostninger for spinnebadregenerering og natriumsulfat-utslusing kan senkes.
Et mindre sovelkarboninnhold referert til celluloseanvendelsen eller mengden av frembragt regeneratcellulose fører tvangsmessig til en ekstra avlastning av avluft-renseanlegget.
Selv ved fremstilling av viskoser uten overhold av sparebetingelser er frembringelse av homogene spinneoppløsninger et problem, da det selv under omrøring, ompumping eller utrivning ikke er mulig å overføre cellulose-xantogenat kvantitativt i den oppløste tilstand. Det forblir derfor alltid tilbake i liten grad bare svellet eller delvist oppløste slimaktige stoffer, som før spinningen må fjernes ved flere på hveranfre følgende filtreringer fra den høyviskøse opp-løsning. Oppløsningstilstanden, dvs. imidlertid i det vesent-lige filtrerbarheten av viskose blir eksempelvis stadig " vanskeligere ved senkning av AV, således at fremstillingen av homogene, spinnbare viskoser bare ennu er mulig ved store filtreringsomkostninger.
En senkning av AV i viskoser er omtrent bare mulig ved
senkning av NaOH-innholdet av alkalicellulose. En konsen-
trasjonsnedsettelse resp. temperaturøkning av den benyttede dyppelut samt styring av en høyere avpresningsgrad av alkalicellulosen fører tvangsmessig til en dårligere oppløsnings-tilstand av den derav frembragte viskose. Muligvis omtales i DOS 1 924 804 en fremgangsmåte hvor en senkning av NaOH-innholdet av alkalicellulose ikke tvangsmessig fører til en dårligere filtrerbarhet av herav fremstilte viskoser. Denne fremgangsmåten arbeider imidlertid med en annen alkali-sering etter formodning og er derfor ikke bare overordentlig omstendelig ved de i tillegg nødvendige apparater, men også ved ekstra energibehov.
Det er nu overraskende funnet at det er mulig under anvendelse av de vanlige alkaliserings- og sulfideringsinnretninger å fremstille viskoser og spesielt også spareviskoser av utmerket oppløsningstilstand når meskingen av alkalicellulose-xantogenatet og/eller den egentlige oppløsning av dette xantogenat foregår i fortynnet natronlut resp. vann under trykk.
Oppfinnelsen vedrører altså en fremgangsmåte til forbedring av oppløsningstilstanden av viskose, idet fremgangsmåten er karakterisert ved at mesking av alkalicelulose-xantogenat med fortynnet natronlut eller vann og/eller oppløsning av xantogenatet foregår ved omrøring, utrivning eller ompumping ved et overtrykk på 1 - 30 bar, og idet trykkbehandlingen begynner hurtigst mulig under meskingen av xantogenatet og varer i 1 - 180, fortrinnsvis 15 - 60 minutter.
Overtrykket utgjør 1-30, fortrinnsvis 2-15 bar. Spesielt gode resultater ble iakttatt i trykkområdet fra 3,5 - 10 bar
2
(enheten av trykket 1 bar tilsvarer 1,02 kg/cm ).
Denne trykkbehandling bør mest mulig bibeholdes under hele utblandings- og oppløsningsprosessen. Det er f.eks. mulig på enkel måte når xantogenatet fremstilles i sulfiderings-tromler og deretter oppløses i adskilte viskoseoppløsere med natronlut eller vann under omrøring og under samtidig trykkpåvirkning.
Ved noen kjente viskosefremgangsmåter foregår utrøringen
av xantogenatet allerede i sulfideringsapparatene som for det meste ikke er utrustet for et tilsvarende overtrykk.
I disse tilfeller er det hensiktsmessig å videreoppløse
det utrørte og eventuelt allerede delvis oppløste xanto-
genat hurtigst mulig etter overføring i oppløsningsapparat eller oppløser under trykk og samtidig omrøring, ompumping og/eller utrivning. Generelt kommer det an på å holde et overtrykk under utrørings- og/eller oppløsningstiden, mens det ennu foreligger fritt svovelkarbon som ikke er bundet til cellulosen.
Frembringelse av overtrykk kan foregå på forskjellige kjente måter. Eksempelvis kan det på oppløsningsbeholdere som har form av autoklaver, presses nitrogen eller en annen egnet gass eller gassblanding. Tilsvarende virksomt er frembringelse av trykk ved hjelp av egnede transportinnretninger, f.eks. pumper.
Alt etter begynnelse og høyde av det anvendte overtrykk
kan behandlingstiden under trykk varieres. Eksempelvis er påvisbare forbedringer av oppløsningstilstanden og således behandlede viskoser allerede iakttagbare ved et overtrykk på f.eks. 10 bar etter tider på mindre enn 1 minutt, mens det ved et overtrykk på bare 2 bar kan fastslås tilsvarende endringer ved trykkbehandlingstider på minst 1 minutt.
De funne forbedringer av oppløsningstilstanden av viskoser øker med stigende trykk. Spesielt gode resultater ble funnet ved overtrykksverdier fra 3,5 - 0 bar og behandlingstider fra 15 - 6 0 minutter. Ved trykkøkning over 10 bar, f.eks.
til 30 bar, kan det iakttas en ytterligere forbedring av oppløsningstilstanden. Da imidlertid samtidig med økende trykk
kravene til den nødvendige apparatur, øker, synes en økning over 30 bar overtrykk ikke mer hensiktsmessig.
En tilsvarende avhengighet ble det funnet for behandlingstiden. Som allerede nevnt ovenfor er ved anvendelse av høye trykk i et tidlig stadium av oppløsningen av xantogenatet allerede å iaktta en tydelig forbedrende effekt ved tider under 1 minutt. Forbedringen av oppløsningstilstanden kan videreforbedres ved forlengning av overtrykksbehandlingen. En utvidelse over 180 minutter er uten videre mulig, den prosentuelle forbedring av oppløsningstilstanden er da imidlertid ennu bare liten.
Det ble også funnet at det ikke er nødvendig å forbedre opp-løsningsprosessen ved anvendelse av et alltid likt overtrykk. Hvis det er apparativt betinget, kan det også anvendes forskjellige trykkverdier, idet det fortrinnsvis ved begynnelsen av oppløsningsprosessen skal overholdes høyere trykkverdier. Hvis det er ønskelig er det også mulig med en intermitterende trykkbehandling av viskosen, dvs. at viskosen bare i kort tid utsettes for en trykkbehandling, deretter avspennes til normalt trykk, og da igjen utsettes for en trykkbehandling, avspenning, trykkbehandling, osv. Også ved en slik behand-ling skal fortrinnsvis den samlede tid av trykkbehandlingen under oppløsningsprosessen ligge mellom 1 minutt og 180 minutter, fortrinnsvis imidlertid mellom 15 og 60 minutter.
Den omtalte fremgangsmåte til forbedring av oppløsningstil-standen av viskose er imidlertid ikke bare begrenset til den egentlige oppløsningsprosess ved spareviskoser, men egner seg spesielt også til fremstilling av homogene, spinnbare viskoser av dårlig oppsluttede celluloser og til forbedring av oppløsningstilstanden av viskosepartier hvis oppløsnings-tilstand ble påvirket ved hjelp av f remgangsmåtefeil.
Ved anvendelse av dårlig oppsluttede celluloser er en for-arbeidelse ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen mulig når det alkaliseres og sulfideres under normale betingelser, for det meste imidlertid ikke under sparebetingelser, og deretter foretas oppløsningsprosessen etter fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen .
Ved viskosepartier som har et høyt antall av svellegemer og andre slimaktige forurensninger er sogar dessuten mulig en etterfølgende forbedring av oppløsningstilstanden når eventuelt etter tilsetning av ekstra svovelkarbon gjennomføres en for-nyet oppløsningsbehandling ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen under overtrykk.
Virkningen av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen beror sannsyn-ligvis på en høyere omsetning av svovelkarbon med cellulosen enn ved de tidligere kjente fremgangsmåter. Svovelkarbonet inngår som kjent ikke bare som xantogenat-forbindelse med cellulosen ved viskosefremgangsmåten. En del av svovelkarbonet inngår i de kjente bireaksjoner, f.eks. dannelsen av natrium-tritiokarbonat. Således er f.eks. ved en sulfidering og opp-løsning ved normalt trykk etter den vanlige fremgangsmåte under anvendelse av 36 - 37 vekt-% svovelkarbon referert til celluloseinnholdet av alkalicellulosen bare ca. 88% av det anvendte svovelkarbon bundet til cellulosen. Går man imidlertid frem ifølge oppfinnelsen og utsetter den unge viskose for trykk på 7 bar, så oppnår man at 9 6% av det anvendte svovelkarbon er bundet til cellulosen etter avslutning av oppløsningsprosessen. Bestemmelsen av det til cellulosen bundne svovelkarbon foregår ifølge Bredée, Kolloid. Z. 94 (1941), 85. Også ved en etter-følgende tilsetning av svovelkarbon dannes således antagelig mer xantogenatgrupper som begunstiger oppløsningsprosessen.
Til karakterisering av oppløsningstilstanden ble det valgt filtertilstopningskonstantene. Bestemmelsen av disse konstanter foregikk ifølge Hermans og Bredée, Ree. Trav. Chim. Pays-Bas 54 (1935), 680 og følgende. Derved innføres viskose som skal undersøkes i et sylindrisk stålkar slik det f.eks. er omtalt i "Gotze, Chemiefasern nach dem Viskoseverfahren", 3. opplag
(1967), bind II, 1115, fig. 783 og filtreres ved konstant trykk på 2,0 ato gjennom tre lag bomullsbatist (vevnadsinn-stilling: Varp 52 trader/cm, veft 49 trader/cm, m 2-vekt 84 g/ cm 2). Den virksomme fllterflate utgjør ved denne prøvefiltr-ermg 8,77 cm 2. Det males den filtratmengde som fremkommer under filtreringstiden på 0 - 20 minutter (p-^) og filterings-tiden 20 - 60 minutter (p2). Tilstopningskonstanten fremkommer da ifølge formel:
Sammenlignet med vanlig filtrering viste det seg at følgende
tilordning av de målte K -verdier er mulig.
3 w 3
Oppfinnelsen skal forklares nærmere ved hjelp av følgende eksempler. Delvis ble det sett bort fra spesielle henvisninger angående de anvendte analysemetoder da disse eksempelvis er blitt omtalt i den siterte monografi av Gotze ovenfor, bind 2, kapitel 42 og 43. Når intet annet er bemerket, refererer mengden og prosentangivelsene seg til vektmengder.
Eksempel 1
Som utgangsmateriale for en rekke forsøk tjente en bøkesulf-ittcellulose med et a-celluloseinnhold pa 91,2% og ved en gjennomsnittspolymerisasjonsgrad (DP) på 820. Bestemmelsen av DP foregikk i alle tilfeller ved hjelp av emulsjonsxanto-genering ifølge Jayme-Wellm, Das Papier (11) (1957), 77-82.
Det ble hver gang dyppet ark av cellulose i en alkaliserings-presse fra firma Blaschke, Endersbach, Dyppetiden utgjorde 30 minutter ved 55°C. Det ble alltid anvendt en dyppelut med 190 g/l NaOH og 30 g/l hemicellulose. Etter avpresning og defibrering ble det hver gang oppnådd en alkalicellulose som inneholdt 35,0% cellulose og 14% NaOH. Under den etter-følgende formodning av alkalicellulosen ved 55°C og en for-modningstid på 8,5 timer ble DP senket til 305. Sulfideringen foregikk i evakuerte beholdere i 9 0 minutter ved 30°C. De anvendte svovelkarbonmengder varierte mellom 34 og 37%, de er oppført i følgende tabell.
De således dannede xantogenater ble underkastet forskjellige oppløsningsbetingelser. I hvert tilfelle ble vann og fortynnet natronlut tilsatt i en slik mengde at celluloseinnholdet av den frembragte viskose utgjorde 9,0%, mens innholdet av NaOH og dermed alkaliforholdet (AV) av viskosen ble variert.
Oppløsningsfremgangsmåte i henhold til teknikkens stand.
Det ble oppløst i åpne beholderenemlig én gang under anvendelse av propellerrørere som ble drevet med 1.370 omdr./min. Behandlingstiden utgjorde 2,5 resp. 5 timer. Videre ble viskosen i løpet av en tid på 5 timer utsatt for innvirkning av en defibrator (Condux-skivemølle).
Oppløsning av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen.
Også her ble det anvendt to forskjellige fremgangsmåter. For det første foregikk oppløsningen begynnende med utrøring i en autoklav som var utrustet med et langsomtgående propell-røreverk (ca. 100 omdr./min.). Etter tilsetning av det nød-vendige vann og den fortynnede natronlut ble nitrogen presset inn i autoklaven. Under den samlede oppløsningsprosess på
2,5 timer ble det opprettholdt et overtrykk på 7 bar. I
en ytterligere forsøksrekke ble det i første rekke rørt ved hjelp av en rører ved normalt trykk alkalicellulose-xantogenat med vann og natronlut og deretter trykket ved hjelp av en tann-hjulspurnpe i en beholder som har en overstrømsventil som var innstilt på 2 bar overtrykk. Den av denne ventil uttredende viskose løp tilbake i den trykkløse utrøringsbeholder og kom ved hjelp av tannhjulspumpen igjen inn i trykksonen.. Den samlede oppløsningstid utgjorde i dette tilfelle også 2,5 timer, idet viskosen gjennomsnittlig tilsammen 25 minutter var utsatt for overtrykk på 2 bar.
De forskjellige fremgangsmåtebetingelser samt de oppnådde måle-verdier av filtreringstilstopningskonstanten er sammenfattet i følgende tabell.
Av måleverdiene i tabellen fremgår entydig at anvendelsen av et trykk under utrøring og/eller oppløsning i henhold til oppfinn-eisen fører til en tydelig forbedring av oppløsningstilstanden. Spesielt er det mulig å fremstille viskoser under sparebetingelser som ennu viser god filtrerbarhet.
Eksempel 2
Under samme alkaliserings-, formodnings- og sulfideringsbe-tingelser som i eks. 1 ble det av tre bøkesulfittcelluloser med forskjellig a-celluloseinnhold og askemengder fremstilt alkalicellulose-xantogenat som deretter igjen ble utrørt og oppløst under forskjellige betingelser. Til anvendelse kom følgende celluloser:
De dannede xantogenater ble oppløst med den beregnede mengde vann og fortynnet med natronlut i en åpen beholder under anvendelse av propellrører (ca. 1.370 omdr./min.) i løpet av et tidsrom på 2.5 timer.
I en parallell forsøksrekke ble det ifølge oppfinnelsen foretatt utrøring og oppløsning i en autoklav med langsomtgående røreverk (ca. 100 omdr./min),idet det i løpet av den samlede utrørings-og oppløsningstid på 2,5 timer ble opprettholdt et overtrykk på 9 bar ved påpresning av trykk-luft.
I en tredje forsøksrekke foregikk utrøring av xantogenatet ved normaltrykk og ved hjelp av en propellrører. Det ut-rørte xantogenat ble deretter med en gang ved hjelp av en tannhjulspumpe befordret til et rom hvori det ved hjelp av en trykkholdeventil ble opprettholdt et overtrykk på 9.bar. Størrelsen av dette trykkrom var dimensjonert således at hver gang bare en del av den samlede viskosemengde kunne opptas. Den unge viskose forble derfor bare noen tid i trykkrommet og strømmet deretter gjennom trykkholderventilen igjen tilbake i den trykkløse forlagsbeholder av tannhjulspumpen for deretter igjen å bli befordret av tannhjulspumpen inn i beholder-en. Den samlede oppløsningstid utgjorde også ved denne forsøks-rekke 2,5 timer,, en samlet oppholdstid av viskosen under et trykk på 9 bar imidlertid gjennomsnittlig bare 19 minutter.
Det ble hver gang fremstilt viskoser under anvendelse av 37% svovelkarbon og et alkaliforhold på 0,6. Cellulosekonsentra-sjonen av viskosen utgjorde hver gang 9,0%.
Til karakterisering av oppløsningstilstanden av de forskjellige viskoser tjente igjen bestemmelsen av filtertilstopnings-konstanten K . De dannede verdier er oppstilt i det følg-ende .
Den fra cellulose C under omrøring ved normaltrykk i løpet av
2,5 timer fremstilte viskose ble deretter etteroppløst i autoklav ved 9 bar overtrykk i 2,5 timer. Ved denne forholds-regel kunne oppløsningstilstanden forbedres betraktelig. Den således behandlede viskose viste etter gjenoppløsning en filtertilstopningskonstant K w på 370. Ble imidlertid eri^slik viskose blandet med en ekstra mengde på 2,0% svovelkarbon referert til viskosens celluloseinnhold og deretter utsatt for en tilsvarende etteroppløsning i autoklav ved et overtrykk på 9 bar i løpet av en tid på 2,5 timer, så forbedret oppløsnings-tilstanden seg ytterligere. Filtertilstopningskostanten Kw utgjorde da bare 195.
Claims (2)
1. Fremgangsmåte til forbedring av oppløsningstilstanden av viskose, karakterisert ved at mesking av alkalicellulose-xantogenat med fortrynnet natronlut eller vann og/eller oppløsning av xantogenatet foregår ved omrøring, utrivning eller ompumping ved et overtrykk på 1-30 bar, idet trykkbehandlingen begynner hurtigst mulig under meskingen av xantogenatet og varer i 1 - 180, fortrinnsvis 15 - 60 minutter.
2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert-ved at overtrykket utgjør 2-15, fortrinnsvis 3,5 - 10 bar.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19782801820 DE2801820A1 (de) | 1978-01-17 | 1978-01-17 | Verfahren zur verbesserung des loesungszustandes von viskosen |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
NO790145L NO790145L (no) | 1979-07-18 |
NO147988B true NO147988B (no) | 1983-04-11 |
Family
ID=6029666
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
NO790145A NO147988B (no) | 1978-01-17 | 1979-01-16 | Fremgangsmaate til forbedring av opploesningstilstanden av viskose |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4340429A (no) |
EP (1) | EP0003135B1 (no) |
JP (1) | JPS54103448A (no) |
AT (1) | AT379154B (no) |
DE (2) | DE2801820A1 (no) |
FI (1) | FI65787C (no) |
NO (1) | NO147988B (no) |
Families Citing this family (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4409384A (en) | 1981-11-12 | 1983-10-11 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Viscose preparation using low concentration caustic |
SE455505B (sv) * | 1983-05-05 | 1988-07-18 | Berol Kemi Ab | Sett att forbettra en viskoslosnings filtrerbarhet |
JPH0433036Y2 (no) * | 1987-11-18 | 1992-08-07 | ||
JPH0513273Y2 (no) * | 1988-05-23 | 1993-04-07 | ||
JPH0226515A (ja) * | 1988-07-15 | 1990-01-29 | Matsushita Electric Works Ltd | 浴室構造 |
FI98892C (fi) * | 1994-11-15 | 1997-09-10 | Turun Asennusteam Oy | Polymeerien liuotusmenetelmä ja -laite |
US6306334B1 (en) * | 1996-08-23 | 2001-10-23 | The Weyerhaeuser Company | Process for melt blowing continuous lyocell fibers |
GB2493489A (en) * | 2011-05-20 | 2013-02-13 | Innovia Films Ltd | Process for making cellulose film |
GB2493491B (en) * | 2011-05-20 | 2016-01-20 | Innovia Films Ltd | Process |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US1917646A (en) * | 1930-05-31 | 1933-07-11 | Kalle & Co Ag | Method of making viscose |
GB709700A (en) * | 1950-08-11 | 1954-06-02 | Textile & Chem Res Co Ltd | Improvements in or relating to the production of cellulose xanthogenate compositions |
NL99899C (no) * | 1955-08-08 | |||
US2985647A (en) * | 1959-01-12 | 1961-05-23 | Kohorn Oscar Von | Manufacture of viscose spinning solution |
US3395140A (en) * | 1966-05-02 | 1968-07-30 | American Enka Corp | Shortening time required for xanthatecaustic slurry formation |
US4037039A (en) * | 1975-09-04 | 1977-07-19 | Fiber Associates, Inc. | Process for continuous xanthation and production of viscose spinning solution |
-
1978
- 1978-01-17 DE DE19782801820 patent/DE2801820A1/de not_active Withdrawn
-
1979
- 1979-01-12 DE DE7979100082T patent/DE2963230D1/de not_active Expired
- 1979-01-12 EP EP79100082A patent/EP0003135B1/de not_active Expired
- 1979-01-15 AT AT0026379A patent/AT379154B/de not_active IP Right Cessation
- 1979-01-15 FI FI790118A patent/FI65787C/fi not_active IP Right Cessation
- 1979-01-16 JP JP229479A patent/JPS54103448A/ja active Granted
- 1979-01-16 NO NO790145A patent/NO147988B/no unknown
-
1980
- 1980-09-29 US US06/192,013 patent/US4340429A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS54103448A (en) | 1979-08-14 |
EP0003135A2 (de) | 1979-07-25 |
FI790118A (fi) | 1979-07-18 |
ATA26379A (de) | 1985-04-15 |
EP0003135B1 (de) | 1982-07-07 |
AT379154B (de) | 1985-11-25 |
FI65787B (fi) | 1984-03-30 |
DE2801820A1 (de) | 1979-07-19 |
US4340429A (en) | 1982-07-20 |
JPS6234053B2 (no) | 1987-07-24 |
DE2963230D1 (en) | 1982-08-19 |
NO790145L (no) | 1979-07-18 |
EP0003135A3 (en) | 1979-09-05 |
FI65787C (fi) | 1984-07-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR20080002664A (ko) | 비스코스 제조에서 고 헤미셀룰로오스 펄프 가공 방법 및이로부터 제조된 제품 | |
NO147988B (no) | Fremgangsmaate til forbedring av opploesningstilstanden av viskose | |
JP2009540144A (ja) | パルプの反応性の強化 | |
McHugh et al. | Pilot plant scale extraction of alginates from Macrocystis pyrifera 3. Precipitation, bleaching and conversion of calcium alginate to alginic acid | |
EP3383922A1 (en) | Open chain modified cellulosic pulps and methods of making and using the same | |
WO2018115290A1 (en) | A method for manufacturing dissolving pulp | |
JP2024063115A (ja) | 架橋パルプ、それから作製されたセルロースエーテル生成物、ならびにパルプおよびセルロースエーテル生成物を作製する関連方法 | |
EP3093389B1 (en) | Dissolving pulp | |
US1955092A (en) | Production of cellulose for viscosemaking | |
US2985647A (en) | Manufacture of viscose spinning solution | |
WO2016024047A1 (en) | Method for treating cellulose and alkali solutions obtained from the treatment of cellulose | |
US2625474A (en) | Acid-alkali process for the preparation of cellulose fibers | |
JP4187797B2 (ja) | ビスコースの製造法 | |
NO810007L (no) | Fremgangsmaate til fremstilling av viskose. | |
US2735846A (en) | Production of alkali cellulose | |
RU2684020C1 (ru) | Способ активации целлюлозы методом парового взрыва в щелочной среде | |
FI65071B (fi) | Foerfarande foer framstaellning av viskos | |
US2274463A (en) | Preparation of alkali cellulose | |
US2859210A (en) | Method of producing alkali cellulose | |
EP3216917A2 (en) | Cellulose production method | |
US3032548A (en) | Methods of treating cellulose | |
Safy El-Din et al. | The effect of cold alkali pretreatment on the reactivity of some cellulosic pulps towards acetylation | |
WO2019170667A1 (de) | Chemiezellstoff | |
US2198706A (en) | Refining wood pulp | |
Abou-State et al. | Cold alkali refining of cellulosic pulps derived from Egyptian cotton and bagasse |