NO147491B - Fremgangsmaate til fremstilling av fibre av en varmeherdnende formaldehydharpiks - Google Patents
Fremgangsmaate til fremstilling av fibre av en varmeherdnende formaldehydharpiks Download PDFInfo
- Publication number
- NO147491B NO147491B NO780837A NO780837A NO147491B NO 147491 B NO147491 B NO 147491B NO 780837 A NO780837 A NO 780837A NO 780837 A NO780837 A NO 780837A NO 147491 B NO147491 B NO 147491B
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- fibers
- cup
- resin
- spun
- approx
- Prior art date
Links
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims description 77
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 7
- 238000013007 heat curing Methods 0.000 title 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 67
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 67
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 24
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 23
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims description 19
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 16
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 6
- 229920001187 thermosetting polymer Polymers 0.000 claims description 6
- 230000032258 transport Effects 0.000 claims description 4
- 238000007711 solidification Methods 0.000 claims description 2
- 230000008023 solidification Effects 0.000 claims description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 9
- 206010061592 cardiac fibrillation Diseases 0.000 description 5
- 101150038956 cup-4 gene Proteins 0.000 description 5
- 230000002600 fibrillogenic effect Effects 0.000 description 5
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 description 4
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 description 4
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 4
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 4
- 239000010408 film Substances 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 229920001807 Urea-formaldehyde Polymers 0.000 description 3
- GZCGUPFRVQAUEE-SLPGGIOYSA-N aldehydo-D-glucose Chemical compound OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)C=O GZCGUPFRVQAUEE-SLPGGIOYSA-N 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 239000001166 ammonium sulphate Substances 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 2
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 2
- DGXAGETVRDOQFP-UHFFFAOYSA-N 2,6-dihydroxybenzaldehyde Chemical compound OC1=CC=CC(O)=C1C=O DGXAGETVRDOQFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 description 1
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 229920006240 drawn fiber Polymers 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- VOOLKNUJNPZAHE-UHFFFAOYSA-N formaldehyde;2-methylphenol Chemical compound O=C.CC1=CC=CC=C1O VOOLKNUJNPZAHE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 1
- 238000009998 heat setting Methods 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 238000002074 melt spinning Methods 0.000 description 1
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 238000012552 review Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
- D01D5/18—Formation of filaments, threads, or the like by means of rotating spinnerets
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/58—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
- D01F6/76—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from other polycondensation products
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)
Description
Den foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte
til fremstilling av fibre av en varmeherdnende formaldehyd-harpiks. Det er i britisk patent 1 420 838 foreslått å frem-stille slike fibre ved en smeltespinnings-prosess, hvor en flytende fiberdannende blanding som inneholder den varmeherdnende formaldehydharpiks og en herdekatalysator, spinnes fra en spinnedyse i en oppvarmet atmosfære, i hvilken fibrene tør-kes og bringes til å størkne under transport til en samlesone.
Ved den foreliggende oppfinnelse blir en sentrifugal-spinningsprosess (som er i og for seg kjent for fremstilling av fibre fra andre materialer, se eksempelvis DE-utlegningsskrift 1 127 537, 1 199 431 og 1 421 674 og US patent 3 174 182) anvendt for fremstilling av fibrene av formaldehydharpiks. Ved slike sentrifugalspinnings-prosesser blir et fiberdannende materiale i flytende form spunnet ved sentrifugalkraft fra en hur-tigroterende spinnekopp, og de resulterende fibre bringes til å størkne og transporteres til en samlesone.
Vi har imidlertid funnet at når det fiberdannende materiale i en sentrifugalspinnings-prosess er en flytende blanding inneholdende en varmeherdnende formaldehydharpiks og en herdekatalysator, er det en betydelig risiko for tørking og reaksjon av harpiks/katalysator-blandingen mens denne fremdeles er i spinnekoppen.
Ved den foreliggende oppfinnelse minimeres denne risiko ved at man retter en strøm av kald, fuktig luft mot koppen, slik at i det minste en del av luftstrømmen kommer inn i koppen sammen med harpiks/katalysator-blandingen.
Den foreliggende oppfinnelse angår således en fremgangsmåte til fremstilling av fibre av en varmeherdnende formaldehyd-harpiks, hvor en væskeformig fiberdannende blanding inneholdende den varmeherdnende formaldehyd-harpiks og en herdekatalysator for harpiksen spinnes til fibre inn i en oppvarmet gassformig atmosfære, i hvilken fibrene tørkes og bringes til å størkne og deretter transporteres til en samlesone, karakterisert ved at fibrene spinnes fra en roterende spinnekopp ved sentrifugalspinning, som er i og for seg kjent, og en strøm
(A) av kald, fuktig luft rettes nedover mot koppen, slik at i det minste en del av strømmen (A) kommer inn i koppen sammen
med harpiks/katalysator-blandingen, slik at den inhiberer tør-
king og reaksjon av harpiks/katalysator-blandingen mens denne er i koppen, og fibrene spinnes fra koppen mens de er omgitt av den kalde, fuktige luft (A), i hvilken fibrene strekkes,
og de spundne fibre bringes i kontakt med en strøm (B) av varm, tørr luft som transporterer fibrene til en samlesone, som i og for seg kjent, hvilken strøm (B) av varm, tørr luft bringes i kontakt med de strukne fibre for tørking og størkning av disse. En foretrukken utførelsesform av fremgangsmåten er angitt i krav 2.
Formaldehyd-harpiksen er fortrinnsvis urea-formaldehyd-harpiks, men den kan være melamin-formaldehyd-harpiks, fenol-formaldehyd-harpiks, resorcinol-formaldehyd-harpiks, kresol-formaldehyd-harpiks eller en blanding av to eller flere av disse harpikser. Oppfinnelsen er i det følgende beskrevet spesielt i forbindelse med sentrifugalspinning av UF-harpiks.
Det anvendes en flytende UF-harpiks (f.eks. en vandig oppløsning derav), og dens viskositet innstilles om nødvendig på en på forhånd valgt verdi mellom 5 og 300 poise, fortrinnsvis mellom 15 og 75 poise. Harpiksen blandes med en væskeformig katalysator som gir harpiksen en tilfredsstillende lang levetid eller brukstid i beholderen med romtemperatur, men som ved temperaturer over 100°C, spesielt over 130°C, bevirker herdning og kjemisk stabilisering av harpiksen og gjør den uoppløselig i kaldt vann.
Den flytende harpiks- og katalysatorblanding (om ønsket sammen med ett eller flere additiver, såsom et spinnehjelpemiddel og/eller et overflateaktivt stoff) føres med en på forhånd valgt (men variabel) hastighet inn i en spinnekopp eller lignende som roterer med en høy, på forhånd valgt (men variabel) hastighet. Rent eksempelvis nevnes at kopper med diameter mellom 7,6 og 12,7 cm er blitt anvendt med rotasjonshastighet på 3 000-5 000 omdreininger pr. minutt (rpm).
Harpiks/katalysator-blandingen i spinnekoppen anordnes under og i strømningsbanen til en nedoverrettet strøm av kald, fuktig luft, hvorav i det minste en del kommer inn i koppen hovedsakelig medstrøms med blandingen, mens fortrinnsvis en del av luften avbøyes utover av og bort fra koppen som utoverrettede strømmer av kald, fuktig luft. Hensikten med den kalde, fuktige luft er å hindre tørking eller reaksjon av harpiks/katalysator-blandingen, i det minste så lenge denne er i koppen. Vanligvis kan luften tas fra omgivelsene, men om nødvendig kan dens temperatur og fuktighet reguleres som ønsket.
Harpiks/katalysator-blandingen strømmer i nærvær
av kald, fuktig luft over koppens indre overflate og vegg og sentrifugalspinnes utover med den kalde, fuktige luft, fra koppens kant eller fra et antall åpninger anordnet med jevne mellomrom i omkretsområdet av koppens vegg, i form av individuelle separate fibre. Idet fibrene spinnes utover fra koppen i nærvær av den kalde, fuktige luft, og før fibrene tørkes eller herdner, fortsetter de å trekkes ut og blir strukket til fibre med mindre diameter. Når de har fått den ønskede diameter, og før de har hatt en sjanse til å utvikle seg til dråper eller hagl (shot), bringes de i kontakt med en varm, tørr luft-strøm som tørker og stabiliserer fysikalsk de strukne fibre og fører dem til en samlesone.
Disse oppvarmnings- og transporttrinn utføres ved hjelp av varme, tørre strømmer av luft som fortrinnsvis strømmer utover fra området under spinnekoppen, og bort fra denne. Varm, tørr luft kan således bringes til å strømme fra området under koppen og mot dennes bunn, hvilket avbøyer luftstrømmen utover. Om nød-vendig kan midler anordnes ved koppens bunn (eksempelvis en aksialvifte og/eller en radialpropell eller lignende) for å sikre at den varme luft avbøyes slik at det oppnås utoverrettede varme, tørre luftstrømmer. Den varme luft har en slik temperatur at den vil oppvarme fibrene til minst 50°C, men høyst 100°C, typisk 65-70°C, ved hvilken temperatur fibrene tørres og stabiliseres fysikalsk, dog uten å bringe katalysatoren til å herdne og sta-bilisere dem kjemisk. De varme, tørre luftstrømmer tjener også til å befordre fibrene og bære dem til en oppsamlingssone, som - under ubegrensede forhold- normalt vil ha form av en ring med spinnekoppen som sentrum, men i noen avstand fra, og under, koppen.
De tørrede (men ikke herdede) fjbre fjernes fra oppsam-lingssonen og blir så herdet og kjemisk stabilisert av katalysatoren, idet de oppvarmes (f.eks. i en ovn) ved en temperatur over 100°C, vanligvis mellom 120 og 140°C, inntil herdningen er fullstendig og fibrene er uoppløselige i kaldt vann.
Oppfinnelsen skal nå beskrives nærmere under henvis-ning til tegningen, hvor fig. 1 skjematisk illustrerer fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen til sentrifugalspinning og oppsamling av formaldehyd-harpiks-fibre, idet en flytende harpiks (f.eks. en vandig urea-formaldehyd-harpiks) føres inn i en roterende kopp;
fig. 2 illustrerer en form for kopp hvor fibrene sen-trif ugalspinnes fra koppens øvre kant;
fig. 3 illustrerer en omvendt kopp hvor fibrene sentrifugalspinnes fra koppens nedre kant;
fig. 4 illustrerer en annen form for kopp hvor fibrene sentrifugalspinnes gjennom hull anordnet i koppens omkretsområdet, og fig. 4a viser den samme kopp under drift;
fig. 5 illustrerer en annen form for kopp hvor fibrene sentrifugalspinnes gjennom spalter anordnet i koppens omkretsområdet, og fig. 5a viser den samme kopp under drift;
fig. 6 illustrerer en alternativ form for kopp hvor fibrene spinnes gjennom fordypninger, renner eller lignende anordnet i koppens øvre kant.
På fig. 1 blir en vandig UF-harpiks med viskositet
på 5-300 poise, fortrinnsvis 10-100 poise, aller helst 15-75 poise, tilført ved 1 i en blander 2, hvor den blandes med en vandig oppløsning av en harpiksherdende katalysator, som til-føres ved 3. (Det kan med fordel tilsettes et spinnehjelpemiddel, såsom polyetylenoksyd-oppløsning og/eller et overflateaktivt middel, såsom "Lissapol", til blanderen 2). Fra blanderen 2 føres UF-harpiks-blandingen ned mot bunnen av en roterende kopp 4, som drives av en motor 5. Harpiksen sprer seg over bunnen og veggen av koppen 4 som en tynn film og spinnes fra åpninger 6 i veggen av den roterende kopp under slike betingelser at det dannes et antall individuelle, separate fibre.
Disse gis anledning til å strekkes til den ønskede diameter uten tørking eller herdning eller forstyrrelse ved turbulentluft, idet de først spinnes inn i en sone med lav temperatur og høy fuktighet. En slik sone tilveiebringes av en nedoverrettet strøm av kald fuktig luft, som delvis strømmer gjennom åpningene 6 sammen med fibrene, og som delvis avbøyes utover av koppen, hvorved det dannes utoverrettede strømmer av kald fuktig luft, som antydet ved pilene A. Den pumpevirkning som bevirkes av rotasjonen av koppen 4, medfører at den kalde fuktige luft avbøyes utover sammen med, og på samme måte og i samme retning som, fibrene, hvorved den relative hastighet mellom den kalde fuktige luft og harpiks-fibrene under strekkingen av disse reduseres. I de fleste tilfeller kan det hensiktsmessig anvendes luft fra omgivelsene .
Når den ønskede fiber-diameter er oppnådd, tørkes harpiks-fibrene og transporteres til et fiber-oppsamlingssted ved hensiktsmessige utoverrettede strømmer av tørr varm luft, som antydet ved piler B på fig. 1. Disse strømmer B kan tilveiebringes ved hjelp av en radialpropell 7 og en aksialvifte 8 festet til bunnen av koppen 4. Den varme tørre luft har en slik temperatur at den oppvarmer fibrene til 50-100°C, eksempelvis ca. 65 eller 70°C.
Etter at de spundne fibre har forlatt koppen, fortsetter de å bli trukket ut eller strukket til fibre med mindre diameter, men de stabiliseres fysikalsk av varmen i de tørre varme luftstrømmer B, under sitt frie svev fra koppen, etter at de har fått den ønskede diameter, men før de har mulighet til å utvikles til små dråper eller hagl.
Etter oppsamling herdes fibrene og stabiliseres kjemisk ved oppvarmning, hvorunder katalysatoren ikke bare herder dem, men også gjør dem uoppløselige i kaldt vann. Egnede katalysatorer innbefatter syrer eller sure salter, f.eks. svovel-syre, maursyre, ammoniumsalter (eksempelvis ammoniumsulfat) eller blandinger derav. Herdningen utføres ved temperaturer over 100°C, fortrinnsvis over 120°C.
En egnet kopp-utførelse til bruk ifølge oppfinnelsen er skjematisk vist på fig. 2. Flytende harpiks (f.eks. en UF-harpiks-oppløsning) innmates gjennom 9 sammen med en væskeformig katalysator og føres til bunnen av den roterende kopp 4; den strømmer radialt tvers over koppen og deretter opp koppens veg-ger, hvor strømningsirregulariteter utjevnes under de sentrifugal-krefter som virker i den roterende kopp. Ved den riktige strøm-ningshastighet spinnes fibre utover fra koppens kant 10. Høyden av koppen er slik at den muliggjør utjevning av strømningshastig-heten og avhenger av koppens diameter, dens rotasjonshastighet og viskositeten av den flytende harpiks som skal spinnes.
Diameteren av koppen og dennes rotasjonshastighet
kan varieres over ganske store områder og kan reguleres eller avpasses slik at de strømningshastigheter som er påkrevet eller ønskelige ved prosessen, oppnås.
Et alternativt apparat til bruk ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er vist på fig. 3, hvor den flytende harpiks og katalysator innmates ved 11 og føres mot en roterende skive 12 omgitt av en nedoverragende ringformet vegg 13, idet veggen og skiven danner en omvendt kopp. Harpiksen strømmer radialt tvers over skiven 12 og ned den indre overflate av den ring-formede vegg 13, hvor fibre sentrifugalspinnes utover fra koppens nedre kant 14.
Materialgjennomgangen for de kopp-utførelser som er vist på fig. 2 og 3, er begrenset ved at harpiksen over en viss kritisk harpiks-strømningshastighet (som bl.a. avhenger av koppens diameter og dybde, dens rotasjonshastighet og harpiksens viskositet) har tendens til å forlate kanten av koppen som et to-dimensjonalt ark eller film før den brytes opp til irregulære fibre, istedenfor å forlate kanten av koppen som individuelle separate fibre. Virkningen av en overskridelse av den kritiske harpiks-strømningshastighet er illustrert i de eksempler som er gitt nedenfor.
Denne begrensning når det gjelder harpiks-strømnings-hastigheten, kan imidlertid elimineres hvis fibrene hindres i å binde seg til hverandre ved kanten av koppen under dannelse av kontinuerlige to-dimensjonale væskefilmer. Dette kan oppnås ved anvendelse av kopper som vist på fig. 4 og 4a, hvor kopp-veggen 4 er forsynt med et antall, med jevne mellomrom anordnede hull 15 som rager inn i k6ppens indre. Utførelsesformene på
fig. 4 og 4a anvendes fortrinnsvis ved en slik harpiks-strømnings-hastighet at hullene 15 ikke helt fylles med flytende harpiks, men også tillater den kalde fuktige luft å strømme gjennom hullene sammen med harpiksen. Harpiksen spinnes fra overflaten av hullene 15 som en film som faller sammen under dannelse av en fiber, som i alminnelighet har et elliptisk tverrsnitt. Avstanden mellom nabohull 15 må være større enn den avstand som er nødvendig for å gi rom for den elastiske utvidelse av harpiksen etter at den har forlatt hullet.
Hullene 15 på fig. 4 og 4a kan erstattes med spalter 16 anordnet med jevne mellomrom, som vist på fig. 5 og 5a.
Kopper med fordypninger eller renner 17 som vist på fig. 6, eller hvor fordypningene har form av mer eller mindre spisse hakk eller et mer eller mindre slakt bueformet tverrsnitt, arbeider på samme måte som de med hull eller spalter forsynte kopper på fig. 4, 4a, 5 og 5a, inntil harpiks-strømningshastig-heten medfører at harpiksen strømmer over toppen av kanten av koppen. Ved en så høy strømningshastighet vil fibrene løpe sammen og danne et to-dimensjonalt ark eller film, og grensen for koppens brukbarhet for fremstilling av fibre av god kvalitet er da nådd. Ved anvendelse av kopper forsynt med- hull eller spalter som vist på fig. 4, 4a, 5 og 5a vil imidlertid brukbar-hetsgrensen sannsynligvis ikke være nådd før hullene eller spaltene fylles med væske.
I de følgende eksempler 1-9 ble forsøk utført under anvendelse av vandig urea-formaldehyd-harpiks hvis viskositet varierte fra 15 poise til 300 poise. Det ble anvendt kopper med diameter på 7,6 cm og 12,7 cm av de på fig. 2 og 4 viste typer, hvor omdreiningshastigheten var mellom 3 000 og 5 000 rpm. I eksempler 1, 2 og 4-6 var harpiksen ikke katalysert, og fibrenes fysikalske kvalitet ble bare inspisert og bedømt ved oppsamlingsstedet. I eksempler 3 og 7-9 var harpiksen katalysert, og fibrene ble fjernet fra oppsamlingsstedet og herdet og kjemisk stabilisert som beskrevet.
Fibrene ble ved bedømmelsen ansett å være av god kvalitet hvis hovedmengden av dem forelå i form av separate individuelle fibre, eller som fibre som var så løst sammen-tvunnet at de lett kunne adskilles, og hvis de var i det vesent-lige fri for "klumper" ("shot") (dvs. ikke-fibrøst formaldehyd-harpiks-materiale av en størrelse som overskrider diameteren av de tykkeste av fibrene). Fibre av god kvalitet hadde videre en midlere diameter mellom l^um og 30^/um fortrinnsvis mellom 2 og 20^.um samt en gjennomsnittlig styrke på minst 50 mega-Newton/m<2>. Det mest åpenbare kjennetegn på dårlig fiberkvalitet var tilstedeværelse av en betydelig mengde "klumper".
Eksempel 1
"Aerolite 300", en U/F-harpiks som leveres av Ciba-Geigy, ble anvendt. ("Aerolite 300" er en vandig U/F-harpiks
som fremstilles ved kondensasjon av en blanding av urea og formaldehyd i et molart F/U-forhold på ca. 1,95:1, fulgt av opp-konsentrering til et faststoffinnhold på ca. 65 vekt%. Den har, avhengig av alderen, en viskositet på ca. 40-200 poise ved romtemperatur og en vanntoleranse på ca. 180%). Harpiksens viskositet ble innstilt på ca. 75 poise ved tilsetning av vann og deretter innmatet ved bunnen av en kopp ved en diameter på ca.
7,6 cm og en form som vist på fig. 2, idet koppen ble rotert med en hastighet på 3 000 rpm. Ved en tilførselshastighet på ca. 75 ml/minutt erholdtes fibre av god kvalitet med en gjennomsnittlig diameter på ca. 15^urn. Ved en tilførselshastighet på 200 ml/ minutt ble harpiksen spunnet fra kanten av toppen som et kontinu-erlig to-dimensjonalt ark og gav fibre av dårlig kvalitet.
Eksempel 2
Det i eksempel 1 beskrevne forsøk ble gjentatt under anvendelse av "Aerolite 300" fortynnet til en viskositet på ca. 25 poise og tilsatt 2% "Lissapol"-oppløsning. God fibrillering ble oppnådd over et område av strømningshastigheter mellom ca. 60 ml/minutt og ca. 190 ml/minutt. Ved høyere strømningshastig-heter var fibrene av dårligere, uakseptabel kvalitet.
Eksempel 3
"Aerolite 300"-harpiks fortynnet til en viskositet til ca. 3 5 poise ble blandet med 6 vekt% av en 2,4% vandig oppløsning av polyetylenoksyd og 2 vekt% av en 30% oppløsning av ammoniumsulfat i vann, og blandingen ble innmatet i en roterende kopp med 24 hull, hulldiameter ca. 7,6 cm, av den type som er vist på fig. 4. Ved en tilførselshastighet på ca. 75 ml/minutt ble det fremstilt fibre av god kvalitet ved en rotasjonshastighet på 5 000 rpm, hvilke fibre hadde en gjennomsnittlig diameter på ca. 12 ,um, Fibrene ble fjernet fra oppsamlingsstedet og herdet ved oppvarmning i en ovn ved temperaturer mellom 120 og 140 oC i ca. 4 timer. Fibrene ble derved stabilisert kjemisk og gjort uoppløselige i kaldt vann. I motsetning til eksempel 1 ble det nå oppnådd god fibrillering endog ved strømningshastigheter høyere enn 12 kg/minutt (ca. 9 l/minutt).
Eksempel 4
"Aerolite 300" fortynnet med vann til en oppløsning med en viskositet på 75 poise ble spunnet fra en kopp av den type som er vist på fig. 2, og hvis diameter var ca. 12,7 cm, under anvendelse av en rotasjonshastighet på 3 000 rpm. Gode fibre ble fremstilt ved hastigheter mellom ca. 50 og 200 ml/ minutt.
Eksempel 5
Det i eksempel 4 beskrevne forsøk ble gjentatt under anvendelse av "Aerolite 300"-harpiks med en viskositet på ca. 15 poise. God fibrillering ble oppnådd ved strømningshastig-heter mellom ca. 100 og 250 ml/minutt.
Eksempel 6
Det i eksempel 4 beskrevne forsøk ble gjentatt under anvendelse av "Aerolite 3 00" fortynnet med vann til en viskositet på 25 poise og tilsatt 2 vekt% "Lissapol"-oppløsning. God fibrillering ble oppnådd ved harpiks-strømningshastigheter mellom ca. 100 og 250 ml/minutt.
Eksempel 7
"Aerolite 300"-harpiks fortynnet med vann til en viskositet på ca. 35 poise ble blandet med 6 vekt% av en 2,4% oppløsning av polyetylenoksyd og 2 vekt% av en 30% vandig opp-løsning av ammoniumsulfat. Blandingen ble så tilført en roterende kopp som hadde 24 hull, hulldiameter ca. 12,7 cm, hvilken kopp var av den på fig. 4 viste type. Ved en omdreiningshastighet på ca. 5 000 rpm erholdtes gode fibre med en gjennomsnittlig diameter på ca. lO^um ved en tilførsels-hastighet på ca. 75 ml/minutt. Som i eksempel 3 ble god fibrillering også observert ved meget høyere tilførselshastigheter. Fibrene ble fjernet fra oppsamlingsstedet og herdet ved oppvarmning ved temperaturer mellom 120 og 140°C i ca. 4 timer. Dette stabiliserte dem kjemisk og gjorde dem uoppløselige i kaldt vann.
Eksempel 8
Den følgende tabell angir sammensetningen av for-skjellige harpikser og de betingelser som ble anvendt for fremstilling av fibre av god kvalitet: I alle tilfeller ble det anvendt en kopp med 24 hull, hulldiameter ca. 7,6 cm, ved en omdreiningshastighet på 4 500 rpm. Temperaturen av den opp-varmede luft var 75°C. Alle harpiksene inneholdt 1,6 vekt% av en 2,4% polyetylenoksyd-oppløsning og 7 vekt% av en 30% ammoniumsulfat-oppløsning. Alle prosentvise angivelser nedenfor er på vektbasis.
Eksempel 9
De følgende UF-harpikser ble fibrillert under anvendelse av en kopp med 24 hull, hulldiameter ca. 12,7 cm, ved en omdreiningshastighet på 4 500 rpm, idet det ble anvendt samme katalysator, spinnehjelpemiddel og varmluftstemperatur som i Eksempel 8.
Samtlige fremstilte fibre var av god kvalitet og
ble herdet ved 120°C i 3 timer.
De i henhold til den foreliggende oppfinnelse fremstilte fibre er særlig godt egnet til bruk ved papirfremstilling, som beskrevet i britisk patent 1 573 115.
Claims (2)
1. Fremgangsmåte til fremstilling av fibre av en varmeherdnende formaldehyd-harpiks, hvor en væskeformig fiberdannende blanding inneholdende den varmeherdnende formaldehyd-harpiks og en herdekatalysator for harpiksen spinnes til fibre inn i en oppvarmet gassformig atmosfære, i hvilken fibrene tørkes og bringes til å størkne og deretter transporteres til en samlesone, karakterisert ved at- fibrene spinnes fra en roterende spinnekopp (4) ved sentrifugalspinning, som er i og for seg kjent, og en strøm (A) av kald, fuktig luft rettes nedover mot koppen (4), slik at i det minste en del av strømmen (A) kommer inn i koppen (4) sammen med harpiks/katalysator-blandingen, slik at den inhiberer tørking og reaksjon av harpiks/katalysator-blandingen mens denne er i koppen (4), og fibrene spinnes fra koppen (4) mens de er omgitt av den kalde, fuktige luft (A), i hvilken fibrene strekkes, og de spundne fibre bringes i kontakt med en strøm (B) av varm, tørr luft som transporterer fibrene til en samlesone, som i og for seg kjent, hvilken strøm (B) av varm, tørr luft bringes i kontakt med de strukne fibre for tørking og størkning av disse.
2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, hvor det fiberdannende materiale spinnes fra den roterende spinnekopp gjennom perforeringer i dennes vegg, karakterisert ved at harpiks/ katalysator-blandingen spinnes fra koppen (4) gjennom perforeringene (6, 15, 16) idet den kalde, fuktige luft som føres inn i koppen passerer gjennom perforeringene.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB10405/77A GB1573116A (en) | 1977-03-11 | 1977-03-11 | Production of formaldehyde resin fibres by centrifugal spining |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO780837L NO780837L (no) | 1978-09-12 |
| NO147491B true NO147491B (no) | 1983-01-10 |
| NO147491C NO147491C (no) | 1983-04-20 |
Family
ID=9967225
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO780837A NO147491C (no) | 1977-03-11 | 1978-03-09 | Fremgangsmaate til fremstilling av fibre av en varmeherdnende formaldehydharpiks |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4178336A (no) |
| JP (1) | JPS6047929B2 (no) |
| AU (1) | AU512487B2 (no) |
| DE (1) | DE2810535A1 (no) |
| FR (1) | FR2383249A1 (no) |
| GB (1) | GB1573116A (no) |
| IT (1) | IT1093218B (no) |
| NL (1) | NL7802709A (no) |
| NO (1) | NO147491C (no) |
| NZ (1) | NZ186680A (no) |
| SE (1) | SE438875B (no) |
Families Citing this family (30)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4323524A (en) * | 1977-03-11 | 1982-04-06 | Imperial Chemical Industries Limited | Production of fibres |
| CA1125995A (en) * | 1978-02-21 | 1982-06-22 | Imperial Chemical Industries Limited | Chemical process in a medium connected to a rotating body |
| US4311570A (en) * | 1978-02-21 | 1982-01-19 | Imperial Chemical Industries Limited | Chemical process on the surface of a rotating body |
| FI68866C (fi) * | 1979-04-09 | 1985-11-11 | Ici Ltd | Centrifugalspinnkopp och foerfarande foer centrifugalspinnandeav fibrer |
| EP0019383B1 (en) * | 1979-05-15 | 1982-06-23 | Imperial Chemical Industries Plc | Spinning process |
| EP0034886B1 (en) * | 1980-02-21 | 1984-04-18 | Imperial Chemical Industries Plc | Process for the production of heterogeneous articles |
| US4321221A (en) * | 1980-06-09 | 1982-03-23 | Broutman L J | Process for continuous production of thermosetting resinous fibers |
| DE3161960D1 (en) * | 1980-07-29 | 1984-02-23 | Ici Plc | Method of making a laminated sheet material |
| DE3167981D1 (en) * | 1980-12-01 | 1985-02-07 | Ici Plc | Shaped articles from amino-formaldehyde resins |
| EP0053440A1 (en) * | 1980-12-01 | 1982-06-09 | Imperial Chemical Industries Plc | Amino-formaldehyde resin fibres |
| NL187915C (nl) * | 1981-02-16 | 1992-02-17 | Sten Halvor Harsem | Werkwijze voor het spinnen van vezels en inrichting voor het uitvoeren van deze werkwijze. |
| FR2543169B1 (fr) * | 1983-03-23 | 1986-03-28 | Saint Gobain Isover | Procede de production de fibres phenoplastes |
| US4684336A (en) * | 1985-01-14 | 1987-08-04 | Brotz Gregory R | Apparatus for bulk production of carbon fibers |
| AU6875691A (en) * | 1989-11-03 | 1991-05-31 | Rutgers, The State University Of New Jersey | Insecticide compositions, processes and devices |
| GB9017157D0 (en) * | 1990-08-03 | 1990-09-19 | Ici Plc | Centrifugal spinning |
| US5326241A (en) * | 1991-04-25 | 1994-07-05 | Schuller International, Inc. | Apparatus for producing organic fibers |
| US5242633A (en) * | 1991-04-25 | 1993-09-07 | Manville Corporation | Method for producing organic fibers |
| DE4315609A1 (de) * | 1993-05-11 | 1994-11-17 | Basf Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Fasern nach einem Zentrifugalspinnverfahren |
| US6793151B2 (en) | 2002-09-18 | 2004-09-21 | R&J Inventions, Llc | Apparatus and method for centrifugal material deposition and products thereof |
| CA2548070C (en) * | 2003-12-18 | 2011-02-01 | The Procter & Gamble Company | Rotary spinning processes for forming hydroxyl polymer-containing fibers |
| US7229528B2 (en) * | 2003-12-19 | 2007-06-12 | The Procter & Gamble Company | Processes for foreshortening fibrous structures |
| WO2007103098A2 (en) * | 2006-03-01 | 2007-09-13 | The Procter & Gamble Company | Fibers formed of ester condensates and process for forming fibers from ester condensates |
| US20080200591A1 (en) * | 2007-02-15 | 2008-08-21 | Isao Noda | Melt Processable Reactive Pellets Capable of Forming Ester Condensates and Process for Forming Melt Processable Reactive Pellets |
| US20090068416A1 (en) * | 2007-09-12 | 2009-03-12 | Isao Noda | Process for Coating a Substrate with a Coating Precursor Forming a Coating as a Product of Ester Condensation and Products Coated with Such Coating Precursor |
| US9834865B2 (en) * | 2007-12-17 | 2017-12-05 | E I Du Pont De Nemours And Company | Centrifugal solution spun nanofiber process |
| DE102012010271B4 (de) * | 2012-05-25 | 2017-10-12 | Premium Aerotec Gmbh | Verfahren zur Herstellung eines Faserverbundbauteils mittels eines Vakuumaufbaues |
| CN107201560B (zh) * | 2016-12-23 | 2023-03-10 | 杭州大铭光电复合材料研究院有限公司 | 高速离心纺丝装置 |
| CN110359116B (zh) * | 2019-07-30 | 2022-01-21 | 中原工学院 | 一种通过分次添加制备脲醛纤维的方法 |
| CN110359118B (zh) * | 2019-07-30 | 2021-10-26 | 中原工学院 | 一种酚类改性脲醛纤维的制备方法 |
| CN110306255B (zh) * | 2019-07-30 | 2021-10-19 | 中原工学院 | 一种通过分次添加制备改性脲醛纤维的方法 |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US1357206A (en) * | 1920-02-10 | 1920-10-26 | Fuller Allen Reed | Method of making fibers |
| US2336743A (en) * | 1941-10-13 | 1943-12-14 | Fred W Manning | Method and apparatus for spinning unwoven fabrics |
| US2433000A (en) * | 1943-09-29 | 1947-12-23 | Fred W Manning | Method for the production of filaments and fabrics from fluids |
| NL254642A (no) * | 1959-08-07 | |||
| DE1199431B (de) | 1962-02-20 | 1965-08-26 | Ernst Holger Bertil Nystroem | Verfahren zum Herstellen von Fasern |
| US3174182A (en) * | 1962-06-22 | 1965-03-23 | Edward W O Shaughnessy | Spinning arrangement for spinning fibers from molten plastic or the like |
| FR1588823A (no) | 1968-06-20 | 1970-03-16 | ||
| US3920362A (en) * | 1972-10-27 | 1975-11-18 | Jeffers Albert L | Filament forming apparatus with sweep fluid channel surrounding spinning needle |
| FR2232623A1 (en) * | 1973-06-08 | 1975-01-03 | Teijin Ltd | Filament extrusion spinning from urea formaldehyde resin - uses a monomer giving a methylol group with formaldehyde for the extrudate |
| JPS5153013A (en) * | 1974-10-31 | 1976-05-11 | Matsushita Electric Works Ltd | Jukitansenino seizohoho |
| GB1573114A (en) * | 1976-12-08 | 1980-08-13 | Ici Ltd | Paper |
| GB1573115A (en) * | 1977-03-11 | 1980-08-13 | Ici Ltd | Fibre containing products in sheet form |
-
1977
- 1977-03-11 GB GB10405/77A patent/GB1573116A/en not_active Expired
-
1978
- 1978-03-09 NO NO780837A patent/NO147491C/no unknown
- 1978-03-09 SE SE7802701A patent/SE438875B/sv not_active IP Right Cessation
- 1978-03-10 DE DE19782810535 patent/DE2810535A1/de active Granted
- 1978-03-10 US US05/885,344 patent/US4178336A/en not_active Expired - Lifetime
- 1978-03-10 IT IT21106/78A patent/IT1093218B/it active
- 1978-03-10 AU AU34042/78A patent/AU512487B2/en not_active Expired
- 1978-03-10 FR FR7807071A patent/FR2383249A1/fr active Granted
- 1978-03-11 JP JP53028185A patent/JPS6047929B2/ja not_active Expired
- 1978-03-13 NL NL7802709A patent/NL7802709A/xx not_active Application Discontinuation
- 1978-03-13 NZ NZ186680A patent/NZ186680A/xx unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS53114922A (en) | 1978-10-06 |
| AU512487B2 (en) | 1980-10-16 |
| IT1093218B (it) | 1985-07-19 |
| IT7821106A0 (it) | 1978-03-10 |
| DE2810535C2 (no) | 1987-06-19 |
| US4178336A (en) | 1979-12-11 |
| NO780837L (no) | 1978-09-12 |
| SE438875B (sv) | 1985-05-13 |
| NZ186680A (en) | 1979-12-11 |
| NO147491C (no) | 1983-04-20 |
| JPS6047929B2 (ja) | 1985-10-24 |
| AU3404278A (en) | 1979-09-13 |
| FR2383249A1 (fr) | 1978-10-06 |
| NL7802709A (nl) | 1978-09-13 |
| FR2383249B1 (no) | 1983-03-11 |
| SE7802701L (sv) | 1978-09-12 |
| GB1573116A (en) | 1980-08-13 |
| DE2810535A1 (de) | 1978-09-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NO147491B (no) | Fremgangsmaate til fremstilling av fibre av en varmeherdnende formaldehydharpiks | |
| US4323524A (en) | Production of fibres | |
| US4294783A (en) | Spinning process and apparatus | |
| NO146291B (no) | Fremgangsmaate og apparat for sentrifugalspinning av fibre | |
| SK160696A3 (en) | Plant and integrated cellulose foil and fibre manufacturing works | |
| JPH06322606A (ja) | 繊維を製造するための方法および装置 | |
| US5055241A (en) | Process for the production of phenoplast fibers | |
| US4431602A (en) | Process and apparatus for conducting the hot gas in the dry spinning process | |
| US1924080A (en) | Mixer | |
| US3645813A (en) | Method of conglomerating fibers | |
| US3177058A (en) | Apparatus for processing heatsoftenable materials | |
| US4134736A (en) | Steam-polymer separation apparatus | |
| US3409938A (en) | Apparatus for producing fine fibers | |
| EP0019383B1 (en) | Spinning process | |
| US2612654A (en) | Fiber spinning method and apparatus | |
| JPS58203105A (ja) | 回転紡糸皿 | |
| DE422177C (de) | Schaumdaempfer | |
| US3228453A (en) | Device to increase the residence time of liquid in thin film apparatus | |
| US3230691A (en) | Method for continuously defoaming concentrated aqueous solutions of polyvinyl alcohol | |
| US843938A (en) | Manufacture of milk-powder. | |
| JPS63210B2 (no) | ||
| JPH09255745A (ja) | フェノール樹脂の製造方法 | |
| CN101906672A (zh) | 合成双组份纤维装置和方法 | |
| US3124624A (en) | Outlet | |
| TWM513738U (zh) | 修整器噴嘴及包含該噴嘴之修整器總成 |