NO144076B - Foeringsanordning for lufttett lukking av en aapning i en vegg, f.eks. for en skyvedoer - Google Patents

Abstract

Føringsanordning for lufttett lukking av. en åpning i en vegg, f.eks. for en skyvedør.

Description

Fremgangsmåte for fremstilling av triklorethylen ved hydrering av perklorethylen.

Triklorethylen kan fremstilles ved hydrering av perklorethylen (tetraklorethylen) ved hjelp av en kopperkatalysator. Reak-sjonsformelen er:

Denne 'fremgangsmåte gjør det mulig å fremstille triklorethylen på en billigere måte enn ved den vanlige klorering av ace-tylen fremstilt av kalsiumcarbid, nemlig ved å anvende de billige crackinggasser fra olje-industrien. Crackinggassene inneholder lavere hydrocarboner som kan kloreres slik at perklorethylen dannes som hovedpro-dukt.

Anvendelse av en ren kopperkatalysator, f.eks. kopperklorid, medfører visse ulemper. Omsetningsforholdet vil således bli forholdsvis lavt og varierer meget, og resulterer i en dårlig reproduserbarhet av reaksjonen. I henhold til oppfinnelsen har det vist seg at omsetningsforholdet kan økes i betydelig grad og at reproduserbar-heten bedres når kopperkatalysatoren inneholder salter, helst klorider, av et eller flere av metallene kalium, rubidium og cesium. Tilsetning av lithium eller natrium til kopperkatalysatoren gir ikke denne gode virk-ning.

Katalysatorer ved fremgangsmåten i

henhold til oppfinnelsen kan anvendes på kjent måte i forbindelse med en egnet bærer. Granulert aktivt aluminiumoxyd

kan således impregneres med en blanding av klorider av kopper og et av metallene kalium, rubidium og cesium i vandig løs-ning, hvoretter det tørres. Aktiviteten av en katalysator fremstilt på denne måte kan økes dersom de behandles vekselvis med oxygen og hydrogen ved en høyere temperatur.

Forholdet mellom koppermengden og alkalimetallmengden kan varieres innen vide grenser. Selv en meget liten mengde alkalimetall i katalysatoren, f.eks. 0,1 pst., fører til en betydelig økning av katalysator-ens effekt. På den annen side kan mengden av alkalimetall være mange ganger koppermengden. I de nedenfor angitte eksempler angis en kaliummengde som er seks ganger koppermengden, basert på kloridenes vekt. Det viser seg at alkalimengden kan økes til ti eller tyve ganger koppermengden, og sannsynligvis enda mer.

Perklorethylen og hydrogen bør helst være til stede i tilnærmet ekvimolekylære mengder. Det foretrekkes å anvende gass-blandinger hvori hydrogenmengden ikke avviker fra perklorethylenmengden med mer enn 10 pst., basert på molekylvektene.

Reaksjonen gjennomføres fortrinnsvis

ved normalt trykk.

Gassblandingens temperatur bør være 200—325° C. Det foretrekkes temperaturer i intervallet 250—300° C. Minimumstempe-raturen er valgt slik at den ønskete reak-sjonshastighet oppnås, og maksimumstem-peraturen er valgt slik at perklorethylen ikke spaltes i vesentlig grad, og slik at katalysatoren ikke fordamper.

Det viser seg at reaksjonen forbedres

når gassen som ledes til katalysatoren inne-

holder oxygen i så små mengder at det ikke oppstår eksplosive blandinger med hydro-

gen, fortrinnsvis omkring eller mindre enn 3 volumprosent av hydrogenets volum.

Denne lille oxygenmengde reduserer dan-

nelsen av diklorethylen, og det viser seg at den øker reaksjonsomsetningen og mulig-

gjør anvendelse av lavere reaksjonstempe-

ratur.

Eksempel 1.

Granulert aktivt aluminiumoxyd impregneres med en vandig løsning innehold-

ende ca. 5 pst. CuCl, og 30 pst. KC1, tørkes og behandles vekselvis med oxygen og hydrogen ved ca. 300° C. En gassblanding av ekvimolekylære mengder perklorethylen og hydrogen ledes i kontakt med denne katalysatoren ved normalt trykk og ved en temperatur på ca. 300° C. Den blanding av klorerte hydrocarboner som kan konden-seres fra gassblandingen etter reaksjonen inneholder ca. 65 pst. triklorethylen. Resi-

duet består av ureagert perklorethylen og noen få prosent lavere klorerte produkter. Omsetningsforholdet kan økes betraktelig

over 65 pst. ved f.eks. å øke kontakttiden mellom katalysator og gassblanding, men dette fører også til at det dannes en be-

tydelig mengde uønskete biprodukter. Der-

som omsetningsforholdet reduseres til 50

pst., vil man ved reaksjonen få fremstilt nesten rent triklorethylen.

Eksempel 2.

Følgende forsøk utføres for å belyse oppfinnelsens effekt i motsetning til den forholdsvis lave effekt ved rene kopperkatalysatorer eller kopperkatalysatorer som inneholder lithium og natrium. Seks katalysatorer fremstilles som angitt i eksempel 1. Den første katalysator inneholder ren

CuCl2 på aluminiumoxydbærer, de andre katalysatorer inneholder CuCl2 og forskjel-

lige alkalisalter, nemlig LiCl, NaCl, KC1,

Rbcl og CsCl. Disse seks katalysatorer an-

vendes ved hydrering av perklorethylen i ekvimolykulær blanding med hydrogen,

ved iforskjellige temperaturer. Resultatene fremgår av tabellen:

Omsetningsforholdet ved anvendelse av

ren CuCl2 som katalysator var i det nevnte forsøk ca. 20 pst., men da forsøket er lite reproduserbart kan omsetningsforholdet bli vesentlig lavere ved et annet forsøk. Omsetningsforholdet ved tilsetning av li-

thium og natrium var forholdsvis lavt, og tilfredsstillende omsetningsforhold ble kun oppnådd ved anvendelse av katalysatorer ved fremgangsmåten i henhold til oppfin-

nelsen. Den mest effektive katalysator var den som inneholdt cesium, denne gjorde det

mulig å arbeide med lave temperaturer,

bare noe over 200°C.

Saltene som ble anvendt i forsøkene var klorider, men katalysatorer ved fremgangs-

måten i henhold til oppfinnelsen kan også fremstilles ved anvendelse av andre salter av kopper, kalium, rubidium og cesium.

Claims (3)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av triklorethylen ved hydrering av perklor-

ethylen i nærvær av en kobberkatalysator,karakterisert ved at reaksjons-blandingen av perklorethylen og hydrogen ledes i kontakt med en katalysator som inneholder salter, fortrinsvis klorider, av kob-ber og et eller flere av metallene kalium, rubidium og cesium ved en temperatur på 200—325° C, fortrinsvis 300° C.

2. Fremgangsmåte i henhold til påstand 1, karakterisert ved at gassblandingen også inneholder en liten mengde oksygen, fortrinsvis i en mengde av ca. 3 volumprosent, basert på hydrogenmengden.

3. Fremgangsmåte i henhold til påstand 1, karakterisert ved at temperatu-ren, kontakttiden og forholdet mellom perklorethylen og hydrogen reguleres slik at omsetningsforholdet etter at gassblandingen har passert katalysatoren en gang, er ca. 50 pst.