NO141567B

NO141567B - METHOD AND DEVICE FOR THE MANUFACTURE OF MECHANICAL RAFFINO MASS

Info

Publication number: NO141567B
Application number: NO408873A
Authority: NO
Inventors: Per Viking Peterson
Original assignee: Sca Project Ab
Priority date: 1972-10-23
Filing date: 1973-10-22
Publication date: 1979-12-27
Also published as: FI52600B; AU6137073A; DE2365932C3; JPS5551078B2; AT330562B; DE2365932B2; JPS5214321B2; DE2353143A1; BR7308173D0; JPS4972401A; JPS5249301A; DE2365932A1; FR2203908B1; FR2203908A1; NO141567C; CA1003675A; ATA855373A; FI52600C

Description

Fremgangsmåte ved elektrotermisk fremstilling av magnesium. Process for the electrothermal production of magnesium.

Reduksjonen av magnesiumoksyd eller The reduction of magnesium oxide or

utgangsstoffer som inneholder dette ved hjelp av reduksjonsmidler som foruten magnesiumdamp ikke gir flyktige reak-sjonsprodukter er allerede tidligere gjen-nomført i en inert atmosfære. Etterat man dertil hadde anerkjent at den hurtige bort-føring av den dannede magnesiumdamp sterkt akselererer reaksjonen, ble det ved siden av anvendelsen av en inert spylegass også innført anvendelse av undertrykk. starting materials which contain this by means of reducing agents which, apart from magnesium vapour, do not give volatile reaction products have already been previously carried out in an inert atmosphere. After it had been recognized that the rapid removal of the formed magnesium vapor strongly accelerates the reaction, in addition to the use of an inert purge gas, the use of negative pressure was also introduced.

Denne forholdsregel er tilfredsstillende This precaution is satisfactory

ved de fleste av de tidligere for reduksjon av f. eks. dolomitt foreslåtte apparaturer, da reaksjonsgodset i disse, for så vidt det forblir i fast tilstand under hele reaksjons-tiden, bare forekommer i små lagtykkelser. Disse lagtykkelser utgjør f. eks. ved såkalte retorte-fremgangsmåter bare ca. 10—15 cm. Da reaksjonsgodset i dette tilfelle van-ligvis anvendes i brikettert form, er det til stedet tilstrekkelig mellomrom mellom de enkelte presslegemer som muliggjør en uhindret unnvikelse av frigjort magnesiumdamp. at most of the former for the reduction of e.g. dolomite proposed apparatuses, as the reaction material in these, insofar as it remains in a solid state during the entire reaction time, only occurs in small layer thicknesses. These layer thicknesses make up e.g. with so-called retort methods only approx. 10-15 cm. As the reaction material in this case is usually used in briquetted form, there is sufficient space between the individual pressing bodies to enable an unimpeded escape of released magnesium vapour.

Ved en tettere materialpakning, slik With a denser material packing, like this

det f. eks. anvendes ved de i det vesentlige rørformede apparaturer ifølge U.S. paten-ter nr. 2 003 487, 2 039 483 og 2 101 904, er anvendelsen av strømmende inertgass it e.g. is used in the substantially tubular apparatuses of U.S. Pat. patents no. 2 003 487, 2 039 483 and 2 101 904, is the use of flowing inert gas

uunngåelig for å overvinne de strømnings-motstander som står imot den utviklede magnesiumdamp i de lange, snevre strøm-ningsveier. I et annet tilfelle tjener inert-gasstrøm til bortførelse av metalldamper fra inntaksåpningen for reaksjonsgodset inevitably to overcome the flow resistances that stand against the developed magnesium vapor in the long, narrow flow paths. In another case, inert gas flow serves to remove metal vapors from the intake opening for the reaction material

og fra uttaksåpningen for reaksjonsresi-duet (U.S. patent nr. 2 213 170). Ifølge U.S.-patent nr. 2 362 718 transporteres den i en sjaktovn dannede metalldamp til utstrøm-ningsåpningen ved hjelp av inertgass. and from the reaction residue outlet (U.S. Patent No. 2,213,170). According to U.S. Patent No. 2,362,718, the metal vapor formed in a shaft furnace is transported to the outflow opening by means of inert gas.

Forholdene er imidlertid annerledes ved slike fremgangsmåter hvor reaksjonsgodset foreligger i meget store, eksempelvis meterhøye lagtykkelser. Da er reaksjonen i sjiktes nedre tverrsnitter kommet til still-stand p.g:a. uttømning av reaksjonsdel-tager, mens den ennu skrider fremad i de høyereliggende tverrsnitt, og forløper liv-ligst på overflaten. However, the conditions are different in such methods where the reaction material is present in very large, for example meter-high layer thicknesses. Then the reaction in the layer's lower cross-sections has come to a standstill due to depletion of reaction participants, while it still progresses in the higher cross-sections, and proceeds most vividly on the surface.

Reaksjonsgodsets øverste sjikt er i dette tilfelle oppvarmet til en temperatur på ca. 1600° C og den dannede metalldamps hovedmengde unnviker på dette sted. Reaksjonen skrider imidlertid videre også under det øverste sjikt med den kontinuerlige nedsynkning av reaksjonsgodset så lenge reaksjonsdeltagerne ennu ikke er bragt til fullstendig uttømning, og så lenge deres følbare varmeinnhold er tilstrekkelig til å dekke den endotermt forløpende reaksjons energibehov. In this case, the top layer of the reaction material is heated to a temperature of approx. 1600° C and the main amount of the formed metal vapor escapes at this point. However, the reaction also progresses under the top layer with the continuous sinking of the reaction material as long as the reaction participants have not yet been brought to complete exhaustion, and as long as their sensible heat content is sufficient to cover the endothermic reaction's energy needs.

Da reduksjonen av dolomitt med ferrosilisium som bekjent allerede inntrer i merkbar grad ved ca. 1100° C, kan det i seg selv som god varmeisolator kjente reaksjonsgods stille sitt følbare varmeinnhold til disposisjon i området fra ca. 1600° C til 1100° C for reduksjonsarbeidet. Først denne omstendighet muliggjør gjennomføring av reaksjonen i store lagtykkelser. Magnesiumdampens utviklingshastig-het, dvs. reaksjonshastigheten, avhenger ved så istore lagtykkelser som dekker sitt energibehov av reaksjonsgodsets følbare varmeinnhold, meget sterkt av bortførings-hastigheten for de allerede dannede metalldamper. Blir ikke i slike tilfelle reaksjonsgodset brikkettert under anvendelse av ekstraomkostninger før innføringen i reak-sjonsovnen, men anvendes kornformede reaksjonsgods i løs lagring, slik det eksempelvis er angitt i det tyske patent nr. 1 095 522, så opptrer det ved større lagtykkelser betraktelige forsinkelser i reaksjons-forløpet i de dypere skikt, som er å tilbake-føre på den utilstrekkelige bortføring av magnesiumdampen som opptrer på tross av det store tidsrom som står til disposisjon for reaksjonen. As the reduction of dolomite with ferrosilicon as is known already occurs to a noticeable degree at approx. 1100° C, the reaction material, known in itself as a good heat insulator, can make its sensible heat content available in the area from approx. 1600° C to 1100° C for the reduction work. First, this circumstance enables the reaction to be carried out in large layer thicknesses. The rate of development of the magnesium vapor, i.e. the rate of reaction, depends on layer thicknesses so large that they cover their energy needs on the sensible heat content of the reactant, very strongly on the removal rate of the already formed metal vapors. If, in such cases, the reaction material is not briquetted using additional costs before introduction into the reaction furnace, but granular reaction material is used in loose storage, as is for example stated in German patent no. 1 095 522, then with larger layer thicknesses considerable delays occur in the course of the reaction in the deeper layers, which is attributable to the insufficient removal of the magnesium vapor that occurs despite the large amount of time available for the reaction.

Oppfinnelsens gjenstand er en fremgangsmåte ved fremstilling av magnesium ved elektrotermisk reduksjon av kalsinert dolomitt med ferrosilisium eller andre metalliske reduksjonsmidler ved undertrykk, ved hvis anvendelse denne forsinkelse unngås. Fremgangsmåten er i det vesentlige karakterisert ved at det gjennom det under reaksjonsforløpet nedadsynkende, varme, i stor lagtykkelse tilstedeværende reaksjonsgods føres en inert spylgass i motstrøm og forenes med de delstrømmer av samme eller en annen inert spylegass, som er ført inn i reaksjonsrommet over reaksjonsgodset for å bespyle koldere steder i ovnen, til en bæregasstrøm som oppladet med den delvis umiddelbart ved reaksjonsgodsets overflate frigjorte delvis fra reaksjonsgodsets dypere sjikt kommende magnesiumdamp føres over en renseinnretning til kondensasjonsinn-retningen. The object of the invention is a method for the production of magnesium by electrothermal reduction of calcined dolomite with ferrosilicon or other metallic reducing agents under negative pressure, by the use of which this delay is avoided. The method is essentially characterized by the fact that an inert purge gas is passed in a countercurrent flow through the reactant, which sinks downward during the course of the reaction, and is hot and present in a large layer thickness, and is combined with the partial flows of the same or another inert purge gas, which are introduced into the reaction space above the reactant for to spray colder places in the furnace, until a carrier gas stream which is charged with magnesium vapor partly released immediately at the surface of the reaction material and partly coming from the deeper layer of the reaction material is led over a cleaning device to the condensation device.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen består videre i at det i den del av konden-sasjonsinnretningen, hvor magnesium kondenseres til flytende fase opprettholdes et trykk fra 20 til 90 torr, fortrinnsvis fra 25 til 35 torr. The method according to the invention further consists in maintaining a pressure of from 20 to 90 torr, preferably from 25 to 35 torr, in the part of the condensation device where magnesium is condensed into a liquid phase.

Som innert bærer- og spylegass anvendes hydrogen og/eller edelgasser, spesielt argon. Hydrogen and/or noble gases, especially argon, are used as internal carrier and purge gas.

På tegningen er det vist en reaksjonsinnretning som er egnet til gjennomføring av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, og oppfinnelsen skal forklares nærmere i det følgende under henvisning til tegningen. The drawing shows a reaction device which is suitable for carrying out the method according to the invention, and the invention will be explained in more detail below with reference to the drawing.

Ovnsbeholderen som er betegnet med 1, og som på kjent måte innvendig er ut-foret, avsluttes nedad ved hjelp av risten 2, hvorpå reaksjonsgodset 14 som innføres fra materialslusen 13 over en innføringsinnret-ning 11 hviler. På ovnsbeholderen 1 er ovnskappen 8 fastgjort, hvori blant annet varmeelementene 9 er anbragt. Risten 2 er avtettet mot yttre luft ved hjelp av ovnsunderdelen 3, hvortil det slutter seg gjen-nomslusningsinnretningen 4 for reaksjons-residuet. The furnace container which is denoted by 1, and which is internally lined in a known manner, is terminated downwards by means of the grate 2, on which the reaction material 14 which is introduced from the material sluice 13 via an introduction device 11 rests. The oven cabinet 8 is attached to the oven container 1, in which, among other things, the heating elements 9 are arranged. The grate 2 is sealed against external air by means of the furnace lower part 3, to which is connected the passage device 4 for the reaction residue.

Ifølge oppfinnelsen innblåses inert spylegass gjennom det på ovnsunderdelen 3 anbragte rør 5, og trykkes mellom spaltene av riststavene 2 og gjennom reaksjonsgodset 14 inn i reaksjonsrommet 10. Ytterlig-ere delstrømmer av den inerte spylegass til-føres gjennom enkeltledninger 12, eksempelvis for å bespyle innføringsinnretningen 11, og tilledningene til varmeelementene 9. De forenede bære- og spylegasstrøm-mer som er blandet med magnesiumdamp kommer etter gjennomgang gjennom en renseinnretning 28 inn i samlerommet av kondensatoren 15, hvor en større del av magnesiumdampen slår seg ned i flytende form ved en temperatur mellom 750 og 800° C. Denne flytende magnesium samler seg i digelen 27, hvorfra den ved anvendelse av According to the invention, inert purge gas is blown in through the pipe 5 placed on the lower part of the furnace 3, and is pressed between the slots of the grate bars 2 and through the reaction material 14 into the reaction chamber 10. Further sub-flows of the inert purge gas are supplied through individual lines 12, for example to flush the introduction device 11, and the leads to the heating elements 9. The combined carrier and purge gas streams which are mixed with magnesium vapor come after passing through a cleaning device 28 into the collection space of the condenser 15, where a larger part of the magnesium vapor settles in liquid form at a temperature between 750 and 800° C. This liquid magnesium collects in the crucible 27, from which, by using

et høyere vakuum kan suges fra i et forslag a higher vacuum can be sucked from in a proposal

uten driftsavbrudd. Digelen 27 er anbragt without interruption. The crucible 27 is placed

i en spesiell beholder 26 som også kan flen-ses av og skiftes. in a special container 26 which can also be flanged off and replaced.

På samlerommet av kondensatoren 15 er det Videre påsatt eksempelvis to med hensyn til strømningen av gass og magnesiumdamp i forhold til hverandre parallell-koblede rørformede kondensatorer. Disse består av de nedad åpne kondensatorrør 19, hvorav hvert er omgitt av f. eks. tre i ret-ning av lengdeutstrekningen av rørene 19 over hverandre påsatte mantler 16, 17 og 18. I det indre av hvert av kondensatorrør-ene 19 er det sentrisk anordnet et avkjøl-ingsrør 20, som gjennomstrømmes av et avkjølingsmiddel som tilføres gjennom rør-stussen 21 og bortføres gjennom rørstussen 22, og på sin ytre side er utstyrt med an-slagsblikk 23. På den øvre ende av konden-sasjonsrøret 19 er det endelig dessuten anbragt en rørstuss 25, hvortil det er tilsluttet vakuumpumpen for frembringelse av det nødvendige undertrykk i det samlede an-legg. On the collection space of the condenser 15, two parallel-connected tubular condensers are also attached, for example, with regard to the flow of gas and magnesium vapor in relation to each other. These consist of the downwardly open condenser tubes 19, each of which is surrounded by e.g. three mantles 16, 17 and 18 placed one above the other in the direction of the longitudinal extent of the tubes 19. In the interior of each of the condenser tubes 19, a cooling tube 20 is centrally arranged, which is flowed through by a cooling agent which is supplied through the tube the spigot 21 and is led away through the pipe spigot 22, and on its outer side is equipped with a stop plate 23. Finally, a pipe spigot 25 is also placed on the upper end of the condensation pipe 19, to which the vacuum pump is connected to generate the necessary negative pressure in the overall plant.

Overholdelsen av bestemte temperaturbetingelser for å tilveiebringe en fullstendig kondensasjon av magnesiumdampen sikres ved hjelp av de regulerbare varme- resp. avkjølingselementer 24 i konden-sasjonsinnretningens forskjellige deler. Compliance with specific temperature conditions to provide a complete condensation of the magnesium vapor is ensured by means of the adjustable heating or cooling elements 24 in the various parts of the condensing device.

Opprettholdes det f. eks. i mantelen 16 et temperaturfall fra 750 til 650° C, så fåes dermed en størst mulig del flytende magnesium. I de overliggende mantler 17 og 18 faller temperaturen fra 650 til under 400° C. Her kondenserer da den siste del av magnesiumdampen som inneholdes i strøm-men av bære- og spylegasser i fast form, og tetter derved litt etter litt ringrommet mellom avkjølingsrøret 20 og kondensasjons-røret 19 med fast magnesium. Så snart dette er tilfelle taes den annen hittil ikke nødvendige kondensator i drift ved innstil-ling av egnede temperaturbetingelser og gjennomsugning av den magnesium damp-holdige strøm av bære- og spylegass, mens det fra det med fast magnesium fylte tidligere benyttede kondensasjonsrør 19 etter utkobling av sugeledningen 25 utsmeltes metall ved varmetilførsel ved hjelp av varmeelementene 24 uten driftsavbrudd og renner gjennom samlerommet 15 ned i digelen 27. Is it maintained, e.g. in the mantle 16 a temperature drop from 750 to 650° C, then the greatest possible amount of liquid magnesium is thus obtained. In the overlying mantles 17 and 18, the temperature drops from 650 to below 400° C. Here, the last part of the magnesium vapor contained in the flow of carrier and purge gases condenses in solid form, thereby little by little sealing the annulus between the cooling tube 20 and the condensation tube 19 with solid magnesium. As soon as this is the case, the other hitherto unnecessary condenser is put into operation by setting suitable temperature conditions and sucking in the magnesium vapor-containing stream of carrier and purge gas, while from the previously used condensation tube 19 filled with solid magnesium, after switching off of the suction line 25, metal is melted by heat supply with the help of the heating elements 24 without interruption of operation and flows through the collecting space 15 into the crucible 27.

Mengdeforholdene av faste og flytende deler kondensert magnesiumdamp avviker på grunn av anvendelsen av bære- og spyle-gasstrømmen noe fra de ellers vanlige ver-dier, og gjør overholdelsen av bestemte senere behandlede trykkområder nødven-dig. Due to the use of the carrier and purge gas flow, the quantity ratios of solid and liquid parts of condensed magnesium vapor deviate somewhat from the otherwise usual values, and make compliance with certain later treated pressure ranges necessary.

Trykket i reaksjonsrommet 10, som ligger over reaksjonsgodset, ligger hensikts-messig mellom 25 og 50 torr. På tross av dette lave trykk og på tross av gassgjen-nomtrengeligheten av det i løs lagring inn-førte ved oppvarmning svakt sammensin-trede reaksjonsgods, er det ved den høye lagtykkelse av dette ikke å unngå oppstuv-ninger i strømningen av utviklet magnesiumdamp fra reaksjonsgodset. Først ved hjelp av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen ved gjennomblåsning av en inert gass i motstrøm til det kontinuerlige nedsynk-ende reaksjonsgods, bortføres magnesiumdampen etter dens dannelsesgrad fra reaksjonsgodset. The pressure in the reaction chamber 10, which lies above the reaction material, is suitably between 25 and 50 torr. In spite of this low pressure and in spite of the gas permeability of the weakly concentrated reaction material introduced in loose storage by heating, due to the high layer thickness of this it is impossible to avoid back-ups in the flow of developed magnesium vapor from the reaction material . First, by means of the method according to the invention by blowing through an inert gas in countercurrent to the continuously sinking reaction material, the magnesium vapor is carried away from the reaction material according to its degree of formation.

Ved hydrogenets utvidelse på grunn av undertrykket og oppvarmningen av det varme reaksjonsgods inntrer en så sterk strøm av hydrogen, at den magnesiumdamp som befinner seg i mellomrommene mellom reaksjonsgodsets partikler raskt bortføres. When the hydrogen expands due to the negative pressure and the heating of the hot reaction material, such a strong flow of hydrogen occurs that the magnesium vapor located in the spaces between the particles of the reaction material is quickly carried away.

Dette er likeverdig med en nedsettelse av magnesiumets partialtrykk i reaksjonsgodsets lag og har tilfølge en økning av reaksjonshastigheten, hvilket spesielt mot reaksjonens avslutning er av betydning for oppnåelse av gunstige rom-tid-utbytter. This is equivalent to a reduction of the magnesium's partial pressure in the layer of the reactant and has the consequence of an increase in the reaction rate, which is particularly important towards the end of the reaction for achieving favorable space-time yields.

Etter i og for seg kjente fremgangsmåter føres magnesiumdampene ved hjelp av en strøm av inerte eller reduserende gas-ser som bare stryker over reaksjonsgodset gjennom reaksjonsrommet, uten anvendelse av avkjøling til magnesiums kondensa-sjonstemperatur, gjennom en for støvad-skillelse egnet hjelpeinnretning, inn i kondensatoren. According to methods known per se, the magnesium vapors are fed with the help of a stream of inert or reducing gases which simply pass over the reaction material through the reaction space, without the use of cooling to the magnesium's condensation temperature, through an auxiliary device suitable for dust separation, into the condenser.

Ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen treffer den inerte bæregasstrøm, som In the method according to the invention, the inert carrier gas stream hits, which

på kjent måte bortfører den fra reaksjonsgodsets øverste sjikt i reaksjonsrommet bortvikende magnesiumdamp, i den øvre del av reaksjonsrommet sammen med den inerte spylegasstrøm, som for nedsettelse av magnesiumdampens partialtrykk i reaksjonsgodset drives gjennom dette. Dertil kan dessuten delgasstrømmer av inert gass benyttes til å spyle koldere steder av reak-sjonsinnretningen som ligger i reaksjonsrommet, f. eks. deler av beskikningsinnret-ningen for å hindre kondensasjon av mag-nesiumdamper. Den samlede mengde av in a known manner, it removes magnesium vapor escaping from the top layer of the reaction material in the reaction chamber, in the upper part of the reaction chamber together with the inert purge gas flow, which is driven through this to reduce the partial pressure of the magnesium vapor in the reaction material. In addition, partial gas streams of inert gas can be used to flush colder parts of the reaction device located in the reaction space, e.g. parts of the coating device to prevent condensation of magnesium vapors. The total amount of

disse bære- og spylegasstrømmer som er these carrier and purge gas streams which are

blandet med magnesiumdamp tilføres endelig etter gjennomgang gjennom en renseinnretning til kondensasjonsinnretnin-gen. mixed with magnesium steam is finally supplied after passing through a cleaning device to the condensation device.

Den inerte spylegass skal gjennom-strømme reaksjonsgodsets lagring mest mulig jevnt. Ved en reaksjonsinnretning hvor reaksjonsgodset ligger på en rist er det derfor passende med gjennomføring av spylgass gjennom riststavene nedenifra. Hviler derimot reaksjonsgodset eksempelvis på en reaksjonsovns utforing, så skal spylegassen tilføres jevnt til denne på flere steder. The inert purge gas must flow through the reaction material storage as evenly as possible. In the case of a reaction facility where the reaction material lies on a grate, it is therefore appropriate to pass purge gas through the grate rods from below. If, on the other hand, the reaction material rests, for example, on the lining of a reaction furnace, then the purge gas must be supplied evenly to it in several places.

Den inerte spylegass får en foropp-varmning ved hjelp av den følbare varme av det varme reaksjonsresiduum som først gjennomstrømmes av den. I behovstilfeller kan imidlertid dessuten spylegassen for-oppvarmes ekstra ved hjelp av kjente for-holdsregler. Dette gjelder spesielt også for de anordnede delstrømmer av spylegass som skal frigjøre koldere steder for magnesiumdamp. The inert purge gas is preheated by means of the sensible heat of the hot reaction residue that first flows through it. In cases of need, however, the flushing gas can also be pre-heated additionally using known precautions. This also applies in particular to the arranged sub-flows of purge gas which are to free up colder places for magnesium vapour.

Valget av trykkområdet fra 20—90 torr, fortrinnsvis 25—35 torr, i væskekondensa-tor 26/27, fører ved produksjon av magnesium i vakuum til en optimal mengde av til væske kondensert metall. Det er ønskelig å få størst mulig mengde av flytende kondensert magnesium for at faststoffkondensa-torene ikke belastes for sterkt. Delen av flytende kondensat øker ved stigende trykk i væskekondensatoren. Ved for høyt trykk kan imidlertid fremgangsmåten ikke gjen-nomføres av to grunner. For det første går ved trykk over 100 torr reaksjonshastigheten i reaksjonsrommet 10 sterkt tilbake, og for det annet må det i det mellom-kob-lede rensningsapparat 28 unngås for tidlig magnesiumkondensasjon. Den laveste temperatur på det sted hvor bæregassen som er blandet med magnesiumdamp forlater dette rensningsapparat utgjør 900° C. Ved denne utgangstemperatur er alle forurens-ninger som inneholdes i dampstrømmen, som f. eks. silisiumoksyd, mangan, jern og kalsium, kvantitativt utskilt i renseappara-tet. Da det rene magnesiums damptrykk ved 900° C utgjør ca. 95 torr, bør det samlede trykk i kondensatordelen 15 ikke nå verdien 95 torr for å unngå for tidlig kondensasjon. Etter at det optimale trykkom-rådes øvre grenser dermed ligger fast, vel-ges den nedre grense etter matematisk overveielse. The selection of the pressure range from 20-90 torr, preferably 25-35 torr, in liquid condenser 26/27, leads to the production of magnesium in a vacuum to an optimal amount of liquid condensed metal. It is desirable to obtain the largest possible amount of liquid condensed magnesium so that the solid state capacitors are not loaded too heavily. The portion of liquid condensate increases with increasing pressure in the liquid condenser. If the pressure is too high, however, the method cannot be carried out for two reasons. Firstly, at pressures above 100 torr, the reaction rate in the reaction chamber 10 drops sharply, and secondly, premature magnesium condensation must be avoided in the inter-connected purification apparatus 28. The lowest temperature at the point where the carrier gas mixed with magnesium vapor leaves this purification device is 900° C. At this exit temperature, all impurities contained in the vapor stream, such as e.g. silicon oxide, manganese, iron and calcium, quantitatively separated in the cleaning apparatus. As pure magnesium's vapor pressure at 900° C is approx. 95 torr, the total pressure in the condenser part 15 should not reach the value 95 torr to avoid premature condensation. After the upper limits of the optimal pressure range are thus fixed, the lower limit is chosen after mathematical consideration.

Etterregningen av flytende kondensert del ved forskjellige trykk viser at denne del bare uvesentlig overstiger 20 torr. Således ligger de optimale arbeidsbetingelser for en mest mulig sterk væskekondensasjon i den silikotermiske magnesiumprosess ved undertrykk ved et trykkområde fra 20—90 torr i væskekondensatoren. The recalculation of the liquid condensed part at different pressures shows that this part only insignificantly exceeds 20 torr. Thus, the optimal working conditions for the strongest possible liquid condensation in the silicothermal magnesium process are under negative pressure at a pressure range from 20-90 torr in the liquid condenser.

Eksempel: I en evakuert reaksjonsinnretning er reaksjonsgodset utbredt på reaksjonsresi-duet som ligger på en rist på en sirkel med 2,0 m diameter, dvs. på en flate på 3,14 m<2>. Ved hjelp av strålingsoppvarmning tilføres det til dette reaksjonsgods så meget energi at det i det øverste lag har en temperatur på 1600° C. Example: In an evacuated reaction device, the reaction material is spread over the reaction residue which lies on a grid on a circle with a diameter of 2.0 m, i.e. on an area of 3.14 m<2>. With the help of radiant heating, so much energy is supplied to this reaction material that in the top layer it has a temperature of 1600° C.

Reaksjonsgodset er sammensatt av 100 kg kalsinert dolomitt i kornstørrelse mellom 3 og 10 mm, med 37„0 % MgO, og 17 kg ferrosilisium med 75 % silisiuminnhold i kornstørrelse mellom 0,5 og 2 mm. Av dette reaksjonsgods innføres det pr. time 300 kg og utbredes jevnt. The reaction material is composed of 100 kg of calcined dolomite in a grain size between 3 and 10 mm, with 37„0% MgO, and 17 kg of ferrosilicon with a 75% silicon content in a grain size between 0.5 and 2 mm. Of this reaction goods, it is introduced per hour 300 kg and spread evenly.

Uten anvendelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen fåes da pr. time 42 kg magnesium. Blåser man imidlertid i hen-hold til oppfinnelsen pr. time 1,6 NM<3> hydrogen inn under risten, så øker magnesi-umutbyttet i samme tidsrom til 47 kg. Without application of the method according to the invention, per hour 42 kg of magnesium. However, if you blow according to the invention per hour 1.6 NM<3> hydrogen into the grate, then the magnesium yield increases in the same time period to 47 kg.

Ved dette eksempel kunne ved hjelp av spyling med hydrogen den i 253 kg reaksjonsresiduum i temperaturområde mellom 1600° C og ca. 1200° C lagrede følbare varme utnyttes for den meget tidsberøvende, lang-sommere forløpende siste del av reaksjonen. In this example, by means of flushing with hydrogen, it could in 253 kg of reaction residue in a temperature range between 1600° C and approx. Sensible heat stored at 1200° C is utilized for the very time-consuming, slow-moving final part of the reaction.

Claims

1. Process for the production of magnesium by electrothermal reduction of calcined dolomite with ferrosilicon or other metallic reducing agents under negative pressure, characterized in that an inert purge gas is fed in a countercurrent through the reaction material, which sinks downward during the course of the reaction and is present in a large layer height, and combines with the above the reaction material in the reaction chamber introduced purge gases consisting of the same or another inert purge gas for flushing cold places of the furnace to a carrier gas flow which is charged with the magnesium vapor partly released immediately at the surface of the reaction material and partly originating from the deeper layers of the reaction material is passed over a cleaning device to the condensation device.

2. Method according to claim 1, characterized in that in the part of the condensation device in which the magnesium is condensed into a liquid phase, a pressure of from 20 to 90 torr is maintained, preferably from 25 to 35 torr.