NO139467B - Fremgangsmaate for transport av masse for fremstilling av formlegemer av vegetabilsk materiale - Google Patents

Description

Fremgangsmåte for fremstilling av optiske elementer.

Den foreliggende oppfinnelse angår fremgangsmåter for fremstilling av optiske elementer, spesielt fremgangsmåter for forming av optiske elementer av forskjellige geometriske former, som transmitterer over et bredt område av det elektromagnetiske spektrum.

Hittil er sinksulfid blitt fordampet som belegg hen på flater, for å oppnå forskjellige optiske virkninger. Slike enheters transmisjonsevne, termiske stabilitet og styrke er begrenset av det substrat på hvilket sinksulfidet avsettes. Det synes ikke å foreligge noe substrat, som har alle de egenskaper som kreves for å gi et infra-rødt transmisjonselement som er egnet for de krevende forhold som opptrer i raketter, projektiler, satellitter og dermed beslekte-de innretninger.

I henhold til den foreliggende oppfinnelse er det skaffet et homogent, fast legeme av formet sinksulfid. Fortrinnsvis har gjenstanden en tetthet på 99 % av til og med den teoretiske tetthet og slipper igjen-nom de synlige og de infrarøde områder av det elektromagnetiske spektrum.

Oppfinnelsen skaffer også en fremgangsmåte for fremstilling av et homogent, fast legeme av sinksulfid, som består i at sinksulfidpulver formes i en inert atmosfære eller i høyt vakuum ved et trykk av 1050—4690 kg/cm<2>, fortrinnsvis 1400— 2800 kg/cm- og en temperatur mellom 770

og 965° C.

Oppfinnelsen skaffer også en fremgangsmåte for fremstilling av et homogent, fast legeme av formet sinksulfidpulver i en inert atmosfære eller i høyt vakuum under et trykk på fra 1050—4600 kg/cm<2>, fortrinnsvis 1400—2800 kg/cm<2> ved en temperatur mellom 770 og 965° C.

Et apparat for forming av sinksulfid-pulver til et fast legeme av praktisk talt teoretisk tetthet, har et formekammer som omfatter en åpenendet sylinder, hvis ene ende er lukket av en flate som er inert like overfor sinksulfid, samt anordninger for opphetning av kammeret og stempelanord-ninger som kan presse sinksulfidet mot den inerte flate, og kjøleanordninger for kammeret.

På de vedføyede tegninger er:

fig. 1 et oppriss av et rundt, polykrystallinsk fast legeme, som er blitt fremstilt av sinksulfidpulver i henhold til oppfinnelsen. Fig. 2 et perspektivriss av et rundt, polykrystallinsk fast legeme av sinksulfid som er blitt fremstilt ved formning i henhold til oppfinnelsen og som under form-ningen var montert i en bærer av rustfritt stål. Fig. 3 er et oppriss, delvis i snitt, av en utførelsesform av et apparat for formning av sinksulfidpulver. Fig. 4 viser snitt gjennom et apparat i likhet med det som er vist i fig. 3, hvor en ringlignende monteringsdel for den optiske enhet er vist plasert i formen, med sinksulfid inne i ringen. Fig. 5 viser i oppriss, delvis i snitt, en annen apparatform, for formning av optiske enheter av sinksulfid, hvor det benyttes høyfrekvens som opphetningsmid-del.

I fig. 3 har et formeapparat en bunndel 16, en silikonpakning 23, en blokk 9, en varmeisolering 15, en blokk 13, en formesylinder 12 og et formestempel 17 med et hode 8 som kan festes til en (ikke vist) drivanordning, f. eks. stemplet i en hydraulisk presse, som driver stemplet 17 verti-kalt inn i og ut av formesylinderen 12, og derved presser sinksulfidpulveret sammen til en fast og tett enhet 10. Hodet 8 er forbundet med en innstillingsring 18 ved hjelp av en metallbelg 20, slik at det oppnås en vakuumtett forsegling omkring det øverste parti av stemplet 17.

En sylinder 21 omslutter formesylinderen 12 og stemplet 17 og understøttes av en blokk 7. En opphetningsenhet 14, som inn-befatter et ildfast hus, omgir sylinderen 21 og er også understøttet på blokken 7 og inneholder elektriske hetespoler 11, hvis tilslutningskontakter er vist ved 27. En konsentrisk i forhold til sylinderen 21 anbragt sylinder 29 danner et vakuumkammer 30, hvis ender er lukket ved hjelp av pakninger 23, 26 og plater 16, 19. Kjøle-slanger 25 omgir og er i berøring med yt-tersiden av sylinderen 29. En ledning 24 forbinder vakuumkammeret 30 med en passende ikke vist, vakuumkilde. Det hele holdes enn videre sammen ved hjelp av topplaten 19, de gjengede stenger 22 og bunnplaten 16.

Temperaturen måles ved hjelp av det ene av eller begge de to termoelementer 28, 31 som er anbragt i kanaler i formesylinderen 12 resp. blokken 13, nær ved forme-posisjonen.

Blokkene 9 og 13 samt sylinderen 12 kan være utført av molybden, molybden-legering, «Nikrom» eller rustfritt stål.

Anordningens foretrukne arbeidsmåte er som følger: Sinksulfid-pulver anbringes i formesylinderen 12 under stemplet 17, og apparatet settes sammen som vist i fig. 3. Sinksulfidpulveret blir først presset sammen kaldt, ved at stemplet 17 i noen få minutter utøver et trykk av 700 kg/cm<2>, slik at pulveret presses sammen til en kompakt masse. Deretter føres stemplet bort, og eventuelt overskudd av eller løst pulver fjernes av operatøren. Ved denne kaldpres-seoperasjon fås det en jevn charge og pulver hindres i å sette seg fast mellom stemplet 17 og sylinderens 12 vegg under det nes-te formetrinn. Kaldpressingen av pulveret bevirker også at det etterfølgende varm-pressetrinn kan utføres lettere, da varme overføres lettere gjennom komprimert masse enn gjennom løst pulver.

Men det kan også fremstilles formede stykker av sinksulfid uten å benytte det ovennevnte, preliminære kaldpressings-trinn, men bare bruke den varmpresseme-tode som nå blir beskrevet.

Formeapparatet settes igjen sammen som vist i fig. 3, og forbindes med et (ikke vist) egnet vakuumsystem ved hjelp av rø-ret 24, og kammeret 30 og evakueres til et trykk av 0,2—1 x 10—<r>> mm Hg. Kjølevann sirkuleres gjennom kjøleslangene 25 fra en ikke vist kilde, og elektrisk strøm tilføres til hetespolene 11 gjennom ledningene 27. Temperaturen i formen reguleres ved hjelp av platina-rhodiumtermoelementene 28 og 31. Når temperaturen har nådd 843° C, blir formetrykk tilført til stemplets 17 hode ved hjelp av en (ikke vist) hydraulisk presse, og i løpet av 1 min. eller mindre bygges trykket opp til ca. 2800 kg/cm-.

Trykket på sinksulfidet holdes på denne størrelse i 20—30 minutter, mens temperaturen holdes på 843° C. Under opp-hetningsperioden avgasses utstyret, og va-kuumet faller til ca. 0,5 mm, men øker gradvis igjen til 0,2 mm-området ettersom de absorberte gasser drives ut og bort.

Ved slutten av presseperioden blir til-førselen av elektrisk energi avstengt, hvoretter trykket avlastes i løpet av fra noen få sekunder til flere minutter og apparatet får kjølne i en atmosfære av inert gass, f. eks. argon, som innføres gjennom røret 24.

I løpet av ca. 30 minutter faller sylinderens 12 temperatur til ca. 205° C, og bol-tene 22 fjernes og stempel- og sylinderan-ordningen 12, 17, 21 tas bort, så det formede legeme av sinksulfid blir tilbake på blokken 13. Dette legeme får kjølne til romtempera-tur, ca. 21,1° C, og tas deretter bort fra formeapparatet og anvendes etter ønske. Det er polykrystallinsk og har opp til 99 % av den teoretiske tetthet.

I fig. 4 arbeider formen på stort sett samme måte som i fig. 3. Men en holdering 40, som kan bestå av metall, er plasert konsentrisk i bunnen av sylinderen 12, og det pulverformede sinksulfid blir anbragt inne i ringen 40. Presseoperasjonen utføres på den i forbindelse med fig. 3 beskrevne måte, og resultatet er et formet polykrystallinsk sinksulfidlegeme, som befinner seg herme-tisk innesluttet i monteringsringen 40, som vist i fig. 2. Ringen 40 kan bestå av metall eller av en legering som f. eks. rustfritt stål Nr. 303 eller av «Viscotherm Alloy No 5».

Den ovenfor beskrevne fremgangsmåte gir hva som synes å være optimale resultater. Men tilfredsstillende formede optiske elementer er også blitt fremstilt ved temperaturer mellom 770 og 970° C. Elementer som er blitt fremstilt ved temperaturer over 968° C har tilbøyelighet til å spre lys-strålene og minske transmisjonen i området av de korte infrarøde bølgelengder. Om-vendt gir elementer som er blitt fremstilt ved under 940° C, bedre transmisjon av de korte infrarøde bølger, men gir noe dårli-gere transmisjon for de større bølgelengder. Elementer som har tilfredsstillende kvalitet kan imidlertid fremstilles i temperaturområdet 770—970° C, avhengig av hvorvidt produktet skal ha god transmisjonsevne for bølger av infrarød eller større bølgelengde.

De anvendte trykk er blitt variert fra 1050—4790 kg/cm-. Trykk på under 1400

kg/cm<2> kan resultere i at det fås en formet enhet som har dårlig kvalitet. Alle trykk på over det optimale 2800 kg/cm- synes ikke å gi det formede produkt bedre kvalitet.

Pressetiden er blitt variert fra 5 til 60 minutter. Ved under 5 minutters pressetid blir produktet som regel ikke ferdigpresset. Pressetider på over 35 min. gir ikke bedre kvalitet hos produktet.

Det anvendte sinksulfid gir grenser for varmpresseoperasjonen, idet et materiale som er meget rent og har en partikkelstør-relse på ca. 5 mikron gir gode resultater, men større partikler og mindre renhetsgrad gir utilfredsstillende resultater.

De anvendbare formematerialer gir også grenser for varmpressingen. Stemplet 17, sylinderen 12 og blokken 13 må alle være sterke ved høy temperatur. Molybden og keramiske materialer, som f. eks. meget tett aluminiumoksyd er tilfredsstillende ved ca. 845° C under de trykk som herunder anvendes. Men da sinksulfid flyter tilstrekkelig under pressebetingelsene til at det ut-øver trykk på mange hundre kg/cm- på sylinderen 12 må sylinderen ha stor strekk-fasthet. Sylindere som består av keramisk materiale må være temmelig tykke for å tåle slike påkjenninger. Molybdensylindere kan ha litt mindre tykkelse. For pressing av skiver med 19 mm diameter og noen få millimeters tykkelse må sylinderen 12 ha en veggtykkelse av størrelsesordenen 6,35 —9,52 mm når den består av molybden, og minst en tykkelse av 2,5 cm når den består av aluminiumoksyd.

Et hovedproblem ved varmpressing består i at det kan opptre uønsket sammen-binding mellom formens deler og mellom sinksulfidet og formens deler. Sylindere og stempler som består av enten molybden eller aluminiumoksyd har ingen tilbøyelig-het til å binde seg til hverandre. Sinksulfid viser mindre tilbøyelighet til å binde seg til molybden enn til aluminiumoksyd. Blokken 13 kan bestå av molybden eller aluminiumoksyd.

I den i fig. 5 viste utførelsesform anvendes det høyfrekvensopphetning, men

ellers er apparatet anordnet og arbeider på lignende måte som i det i forbindelse med fig. 3 viste og beskrevne apparat.

Det pressede sinksulfidpulver er be-tegnet med 41. Apparatet har en formesylinder 42, en formeblokk 43, en isolator 44 og bæreblokker 45, 46, av hvilke blokken 46 hviler på en bunndel 47. En grafitthylse 60 er anbragt mellom induksjonshetespoler 64 og delene 42 og 43. På bunndelen 47 er det også plasert et sylindrisk kammer 63, gjennom hvilket det strekker seg en vakuumled-ning 65, en vakuumavlastningsledning 66 og et rør 71, som inneholder ledninger som er forbundet med et termoelement 67. Et vann-tilføringsrør 70 forbinder kammeret 63 med en ikke vist vannkilde. På delen 63 og ad-skilt fra denne ved hjelp av en pakning 68, er det anbragt en kvartssylinder 62. Sylin-derne 62 og 63 danner er vakuumkammer 73, hvis øvre del er lukket av en plate 57 i hvilken det forløper vannkjølekanaler 56. En pakning 55 danner oversiden av kana-lene 56 og holdes på plass ved hjelp av en klamplate 59, idet det hele klemmes sammen ved hjelp av en flerhet av klemstenger 58 med tilhørende vingemuttere.

Et formestempel 48 strekker seg gjennom et tilsvarende hull i platen 57, beveg-elsesfrihet mellom stemplet og vakuumfor-seglingen oppnås ved hjelp av en metallbelg 53, hvis ender er forseglet til stemplets 48 hode 54 resp. til platen 57.

Formestemplet 48 har tre seksjoner, 49 50 og 52. Seksjonen 49 består fortrinnsvis

av rustfritt stål, seksjonen 50 av «Nikrom» og seksjonen 52 av molybden. En isolator 51 er anbragt mellom seksjonene 50 og 52.

I fig. 5 kan sylinderen 42, stemplet 48 og blokken 43 med fordel bestå av et materiale som kobler høyfrekvensfeltet. Det foretrekkes derfor at disse deler består av et effektivt koblende metall, heller enn av et metall som er en lite effektiv kobler eller av et dielektrisk materiale. Topp- og bunnplaten 57 resp. 59 samt basisplaten 47 kan bestå av aluminium. Sylinderen 42, blokken 43 og stemplet 52 består fortrinnsvis av molybden, blokken 45 av «Nikrom» og blokken 46 av rustfritt stål. Isolatorene 44 og 51 består av «transite». Det i fig. 5 viste apparat arbeider ved praktisk talt samme temperatur-, trykk og vakuumverdier som beskrevet ovenfor, men på grunn av høyfre-kvensopphetningen kan opphetningssyk-lussen minskes til ca. 5 minutter.

Under tiden er det imidlertid ønskelig å benytte metallformmateriale som ikke kobler høyfrekvensfeltet effektivt, det kan da benyttes en grafitthylse 60 som passer nøyaktig over formesylinderen. Hvis det anvendes en formesylinder som kobler effektivt, er grafittskjermen unødvendig.

Apparatet i fig. 5 kan naturligvis også benyttes til å anbringe monteringsflenser på formede legemer av sinksulfid, på den generelle måte som er blitt beskrevet i forbindelse med fig. 4, hvis formesylinderen og stemplet modifiseres på passende måte. Apparatet i fig. 5 anvendes på samme måte som foran beskrevet med hensyn til temperatur, trykk og vakuum, men på grunn av høyfrekvensopphetningen kan tiden for opphetning til formetemperatur nedsettes til ca. 5 minutter.

Fundamentale fysiske prinsipper viser at en masse som består av små, individuelle partikler har en høy energitilstand. Desto mindre partiklene er desto større er overflateenergien. Både den store grad av ure-gelmessighet (disorder) og det store overflateareal bidrar til denne høye energitilstand. På den side vil slike partikler, når de er blitt .forenet så de danner et perfekt krystall, som har maksimal «ordning» og minst mulig overflateareal, være et produkt som har et minimum av energi. Et slikt sys-tem vil ha tilbøyelighet til å gå over fra høyenergitilstanden til minimumsenergi-tilstanden. Dette utgjør den drivende kraft i disse reaksjoner.

Ved høyere temperaturer etableres det mellom nabopartikler kjemiske bindinger, som er identiske med eller meget nær ligner bindingene mellom atomer eller ioner i ho-vedmengden av krystallet. Denne forbindelse senker partiklenes frie overflate-energi, men på grunn av den lille kon-taktflate forblir den frie overflate-energi fremdeles stor, og den senkes videre ved overflatediffusjon og volumdiffusjon av atomer eller ioner, slik at det forefinnes et maksimalt kontaktområde mellom partiklene, med ledsagende minskning av over-flatearealet og av overflateenergien. Ved varmpressing blir — som selve uttrykket antyder — trykk utøvet mot partiklene. Dette har den tilleggsvirkning at det frem-kalles plastisk strømning inne i hver enkelt partikkel og i områdene hvor nabopartikler berører hverandre, hvilket medfører ytterligere kompaktering av og dermed øket tetthet hos partikkelmassen. Plastisk «fly-ting» er meget effektivt under høye trykk. Utført riktig kan en partikkelmasse bli bragt til å danne en masse som er optisk homogen like overfor infrarødt lys hvis bølgelengde er større enn 2 mikron.

På grunn av den plastiske flytning blir krystallene utsatt for en bearbeidelse som ligner en hård knaing, hvilket gir et materiale som er sterkere enn de hittil erholdte enkeltkrystaller.

Sinksulfidpulver kan varmpresses til mange geometriske former og størrelser. Det er blitt presset sylindriske legemer med diameter fra 12,6 til 25, 4 mm og opp til 19 mm tykkelse. Halvkuleformede kupler med opp til 2,5 cm diameter er også blitt presset med godt resultat. Det er også blitt fremstilt små plan-konvekse linser av ca. 4,25 mm diameter. Ved anvendelse av om-hyggelig polerte former med nøyaktig riktig krumningsradius kan disse linser presses til nøyaktig riktig. dimensjon, uten at det kreves noen ytterligere avslutningsope-rasjon. Testplateanalyser har vist at ved denne fremgangsmåte kan linser med øns-ket krumningsradius presses innenfor en Newtoninterferensering. Det ble også fun-net at ved å anvende en form som inneholder flere sfæriske fordypninger kan disse linser presses i klynger eller klaser av hvilke det kan skjæres ut mange individuelle linser.

Det ses at størrelsen og fasongen av varmpressede legemer av sinksulfid ikke er begrenset og at det kan fremstilles legemer som har relativ stor diameter og innviklet fasong. Prinsippet med å fremstille linser i klynger eller klaser kan også anvendes for fremstilling av større linser eller kupler og legemer av annen geometrisk form. Fysiske og optiske egenskaper hos varmpresset sinksulfid.

Varmpresset sinksulfid har gul farge.

Elementer som er blitt varmpresset i det nedre temperaturområde transmitterer meget synlig lys, er nesten spredningsfrie og har nesten teoretisk tetthet. Varmpressede elementer transmitterer mindre meng-der av synlig lys ettersom varmpressetem-peraturen økes. Hva angår infrarød transmisjon, er det blitt fremstilt produkter som oppviser nesten teoretisk transmisjon fra 2 mikron til 13 mikron. Eksempelvis hadde en 1,6 mm tykk prøve følgende transmisjoner ved de nedenfor angitte, forskjellige bølge-lengder:

Da sinksulfids brytningsindeks er for-holdsvis høy, blir refleksjonstapet temmelig stort. Refleksjonstapet er blitt beregnet til å være ca. 25 %. Hvis denne verdi adde-res til transmisjons verdiene i den ovenstå-ende tabell, vil det ses at summen er 100 % over nesten hele det betraktede bølgeom-råde.

Refleksjonstapene kan minskes bety-delig ved at det velges passende antireflek-sjonsbelegg.

Varmpresset sinksulfid bearbeides lett

ved hjelp av vanlige optiske slipe- og pole-ringsmetoder.

Varmpresset sinksulfid er blitt sjokk-prøvet ved å bråkjøles fra 200° C til rom-temperatur, uten at det opptrådte sprekker

eller andre feil.

Prøvestykker ble opphetet i luft ved

500° C i 10 minutter, og liten oksydering eller andre forandringer inntrådte. De ble

også opphetet i luft ved 385° C i iy2 time,

med meget liten forandring.

Det ble foretatt målinger av brytnings-indeksen hos varmpressede prøver av sinksulfid. De erholdte data er angitt i den

nedenstående tabell:

Det ble foretatt tilnærmet målinger av utvidelseskoeffisienten hos varmpressede legemer av sinksulfid. De erholdte data var: Temperatur område Utvidelseskoeffisient

Claims (10)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av et optisk element av sinksulfid, karakterisert ved at rent mikrokrystallinsk sinksulfidpulver anbringes i en trykkform og det utøves et trykk på mellom 1100 og 4700 kg/cm- på sinksulfidet, mens dettes temperatur holdes innenfor området 770 til 970° C i tilstrekkelig tidsrom til å sikre at det blir homogent, hvoretter trykket avlastes og formen kjøles.

2. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved at rent mikro krystallinsk sinksulfidpulver anbringes i en trykkform og trykkformen omgis med et vakuum eller en inert atmosfære, og det utøves et trykk mellom 1100 og 4700 kg/cm-på sinksulfidet mens dette holdes ved en temperatur i området 770 til 970° C i tilstrekkelig tidsrom til å danne et element av sinksulfid som har en tetthet som er minst 99 % av den teoretiske tetthet for sinksulfid, hvoretter trykket avlastes og og formen kjøles.

3. Fremgangsmåte ifølge påstand 1 eller to, karakterisert ved at sinksulfidpulveret har en gjennomsnittspar-tikkelstørrelse som er mindre enn fem mikron.

4. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, 2 og 3, karakterisert ved at pulveret oppvarmes og trykket utøves på dette i en inert atmosfære.

5. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, 2 og 3, karakterisert ved at pulveret oppvarmes og trykket utøves på pulveret i vakuum.

6. Fremgangsmåte ifølge påstand 5, karakterisert ved at pulveret oppvarmes i formen til en temperatur på minst 600° C under et vakuum på 0,2 mm kvikksølv eller mindre før videre opphetning.

7. Fremgangsmåte ifølge en hvilken som helst av de foregående påstander, karakterisert ved at det på sinksulfidpulveret utøves et trykk på opptil 700 kg/ cm- før oppvarmning.

8. Fremgangsmåte ifølge en hvilken som helst av de foregående påstander, karakterisert ved at trykket utøves på det opphetede sinksulfid mellom 5 og 60 minutter.

9. Fremgangsmåte ifølge en hvilken som helst av de foregående påstander, karakterisert ved at sinksulfidpulveret anbringes i en metallisk holder anbragt i trykkformen og fremstillet av et metall eller legering som har en termisk utvidelseskoeffisient av samme størrelsesorden som for sinksulfid.

10. Fremgangsmåte ifølge påstand 9, karakterisert ved at sinksulfidpulveret anbringes i en metallholder som har en termisk utvidelseskoeffisient som ligger mellom 9 x 10-" og 12 . 5 x 10—<11> pr. grad Cel-cius over temperaturområdet 20° C til 530° C.