NO138121B - Anordning ved koplingsstykke for stroemskinner - Google Patents

Description

Fremgangsmåte for fremstilling av monokloreddiksyre.

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for fremstilling av monokloreddiksyre ved å klorere en blanding av eddiksyre og eddiksyreanhydrid og/eller acetylklorid. Oppfinnelsen har som hoved-formål å tilveiebringe en kontinuerlig fremgangsmåte, som muliggjør en meget høy reaksjonshastighet, slik at det kan anvendes et kompakt apparat. Dette er av særlig betydning, da reaksjonsblandingen ved klor er ing av eddiksyre er meget korroderende og derfor medfører alvorlige mate-rialproblemer. Det er derfor ønskelig at kloreringshastigheten skal være høy, slik at det kan brukes et forholdsvis lite apparat. Det er et annet formål for oppfinnelsen å tilveiebringe en fremgangsmåte, som gir et høyt utbytte, dvs. et meget lite tap av eddiksyre og klor. Det er et ytterligere formål å tilveiebringe en fremgangsmåte som gir et produkt som inneholder en forholdsvis liten prosentmengde dikloreddiksyre.

Fremgangsmåten går således ut på fremstilling av monokloreddiksyre ved klorering av en blanding av eddiksyre og eddiksyreanhydrid (og/eller acetylklorid), og fremgangsmåten etter oppfinnelsen er karakterisert ved at den omfatter kombinasjonen av følgende hver for seg kjente arbeidstrinn: eddiksyre og eddiksyreanhydrid (og/eller acetylklorid) og flytende eller gassformet klor, innføres kontinuerlig i et reaksjonskar ved en temperatur av

90—140, fortrinnsvis 110—130°C, og ved et trykk av 2—6 atm., fortrinnsvis 3—5 atm. over atmosfæretrykk (enheten «at-mosfære som anvendes i denne beskrivel-se, refererer seg til «superatmosfærisk trykk», dvs. et trykk over det normale atmosfæriske trykk), et flytende reaksjonsprodukt som i det vesentlige inneholder monokloreddiksyre, eddiksyre, og mindre mengder av andre klorforbindelser av eddiksyre, føres kontinuerlig bort, det gassf ormede reaksjonsprodukt vaskes med eddiksyre, som deretter tilsettes reaksjonskaret, kloret innføres i en slik mengde at prosentmengden av eddiksyre (CH3COOH) i det flytende reaksjonsprodukt som forlater reaksjonskaret, er i det minste 5, fortrinnsvis minst 8 vektsprosent, og hensiktsmessig ikke mer enn 2Q, fortrinnsvis ikke mer enn 15 vektsprosent, beregnet på det flytende reaksjonsprodukt, mengden av eddiksyreanhydrid som tilføres, i forhold til mengden av tilført eddiksyre, er slik at innholdet av hydrolyserbare syreklorider og syreanhydrider i det flytende reaksjonsprodukt som forlater reaksjonskaret, svarer til 1,5—3,5, fortrinnsvis 2—3 vektsprosent vann, beregnet på det flytende reaksjonsprodukt.

Det har vist seg at nettopp den ovenfor angitte kombinasjon av kloreringsforholdene tilveiebringer en fremgangsmåte som forløper hurtig og med et høyt utbytte samtidig som trykket og tempera-turen er innenfor rimelige grenser. Det er mulig ved denne fremgangsmåte å tilføre kloret, flytende eller gassformet klor, til reaksj onsblandingen med en hastighet av over 100 g pr. time og liter av reaksj onsblandingen, og det er faktisk mulig å øke klortilmatningen til mer enn 1000 g pr. time og liter reaksjonsblanding. Det fore-trekkes å tilsette kloret med en hastighet av 300—1000 g. pr. time og liter reaksj ons-blanding.

Det har vist seg at en særlig nyttig prosentmengde av eddiksyreanhydrid (eller acetylklorid) er 15—30 pst, fortrinnsvis 20—30 pst., beregnet på mengden av eddiksyre plus eddiksyreanhydrid, som tilsettes til reaksj onskaret.

En av vanskelighetene ved klorering av eddiksyre i nærvær av anhydrid eller acetylklorid beror på det faktum at hydro-genkloridgassen som unnviker fra reaksj onskaret, inneholder en betydelig mengde av verdifulle substanser, særlig syreklorider. Foreliggende oppfinnelse har derfor også som formål å tilveiebringe en effektiv gjenvinning av disse substanser.

Ovenfor er angitt den generelle tanke ved kloreringsreaksjonen i henhold til oppfinnelsen, og i det følgende skal det gis en kort oversikt over teknikkens nivå.

Det var tidligere kjent at eddiksyre blandet med eddiksyreanhydrid eller acetylklorid lett kloreres av klor. Således er det f. eks. kjent fra det britiske patent 621 531 (svarende til US patent 2 503 334) å klorere en blanding av eddiksyre og en liten mengde anhydrid, men nevnte lille mengde er utilstrekkelig for å oppnå de ovennevnte formål, som krever minst ca.

15 pst. anhydrid (eller en tilsvarende pro-sent acetylklorid) i blandingen som skal kloreres. Det tyske patent 638 117 åpen-barer en fremgangsmåte for klorering av en blanding av eddiksyre og opp til 30 vektsprosent eddiksyreanhydrid, ved en forhøyet temperatur og et lite overatmo-sfærisk trykk, men ved den tidligere kjente fremgangsmåte hadde man ikke iaktatt betydningen av å opprettholde en viss prosentmengde av uklorert eddiksyre i blandingen under hele forløpet av reaksjonen og et superatmosfærisk trykk av minst 2 eller 3 kg/cm~\

Andre fremgangsmåter hvor det anvendes eddiksyreanhydrid som det eneste reaksj onshj elpemiddel, er beskrevet i de britiske patenter nr. 682 282 og 793 912 (svarende til US patent nr. 2 593 238 resp.

2 826 610). Disse patenter vedrører charge-forarbeidende fremgangsmåter, dvs. dis-

kontinuerlige, som tilsikter å få en så ren monokloreddiksyre at den kan anvendes direkte uten rensning som utgangsmate-riale for industriell fremstilling. Her tilstre-bes for det første høye kloreringsgrader og for det annet lave prosentmengder av dikloreddiksyre. Disse formål oppnåes enten

ved å anvende en høy prosentmengde anhydrid (som imidlertid er relativt kost-bart og som fører til et tap av flyktige reaksjonskomponenter), eller ved å anvende en lang kloreringstid. Monokloreddiksyren som fremstilles ved disse tidligere

kjente fremgangsmåter, er imidlertid ikke tilstrekkelig ren for nutidens krav, men må renses, f. eks. ved hjelp av en krystal-liseringsprosess.

I motsetning til disse tidligere kjente fremgangsmåter omfatter kloreringen i henhold til foreliggende oppfinnelse den fordel at den er en hurtig prosess, som bare krever en lav prosentmengde eddiksyreanhydrid og som gir et produkt som inneholder en lav prosentmengde dikloreddiksyre.

Syrekloridene og anhydridene som forekommer i produktet som fåes fra reaksj onskaret, omdannes til de tilsvarende syrer ved tilsetning av vann. Denne prosess skal fortrinnsvis finne sted ved det trykk og den temperatur som anvendes ved kloreringsreaksjonen for at de sterkt reage-rende substanser, f. eks. kloracetylklorid, skal omdannes hurtig. For å gjøre produktet mindre korroderende er det nyttig å blåse luft eller en annen inert gass gjennom produktet og på denne måte fjerne hydrogenklorid. Gassene fra denne blåse-prosess kan vaskes med eddiksyre for å gj en vinne verdifulle kloreringsprodukter. Hvis det er ønskelig å fjerne eddiksyre fra produktet, kan det destilleres, fortrinsvis ved vakuumdestillasjon.

I henhold til foreliggende oppfinnelse skal reaksj onsoppløsningen alltid innehol-de en viss mengde av hydrolyserbare syreklorider og syreanhydrider svarende til 1,5

—3,5 vektsprosent vann, beregnet på hele reaksj onsoppløsningen. Det har vist seg at innholdet av nevnte substanser er mindre enn 1,5 pst., vil dannelsen av dikloreddiksyre øke og reaksjonshastigheten vil synke. Hvis det på den annen side tilføres mer eddiksyreanhydrid enn svarende til 3,5 pst. vann i reaksj onsblandingen, vil partialtryk-ket av bl. a. acetylklorid i den unnvikende gass øke i en uønsket utstrekning, hvilket resulterer i tap av acetylklorid til tross for at de unnvikende gasser vaskes effektivt

av eddiksyre. Som det lett vil forståes er den mengde av eddiksyre som kan anvendes for vasking av de unnvikende gasser forutbestemt, fordi nevnte eddiksyre skal anvendes for kloreringsprosessen.

Det antas at hovedmengden av dikloreddiksyre som dannes ved kloreringen i

henhold til foreliggende oppfinnelse, ikke stammer fra en direkte klorering av monokloreddiksyre. Det som faktisk finner sted er sannsynligvis at monokloracetylklorid kloreres ytterligere, så at det dannes dikloracetylklorid, som reagerer med eddiksyre i henhold til formelen:

Likevekten forskyves fullstendig mot høy-re ved kloreringsforholdene. Ved analyse-ring av reaksj onsblandingen har man ikke funnet noe dikloracetylklorid. Under kloreringen kan det imidlertid finne sted en rekke andre reaksjoner, f. eks.:

Det er derfor meget vanskelig å få et klart bilde av reaksjonens faktiske forløp.

Oppfinneren har imidlertid funnet at tilstedeværelsen av en viss mengde av uklorert eddiksyre i reaksj onsproduktet hindrer en sterk dannelse av dikloreddiksyre, selv når man arbeider under slike forhold som ellers ville resultere i en stor mengde av dikloreddiksyre i det ferdige produkt. Forsøk har vist at dannelsen av dikloreddiksyre er meget moderat, hvis eddiksyreprosentmengden i reaksj onsproduktet holdes ved 5—20 vektsprosent, fortrinnsvis 8—15 vektsprosent. Mer enn 20 vektsprosent eddiksyre forårsaker en ugunstig økning av reaksj onsvolumet og

fremgangsmåten blir derfor uøkonomisk.

Det har vist seg at et økt trykk av 2— 6 atm. har en gunstig virkning på kloreringshastigheten. Dette økte trykket resulterer i en lav prosentmengde eddiksyre i de unnvikende gasser og medfører også en uventet hurtig og effektiv klorering. Prosentmengden av klor i de unnvikende gasser er derfor lav, selv når klor tilsettes med en høy tilmatningshastighet. Dette gunsti-ge resultat kan bare forklares som en følge av den høye klorkonsentrasjon. Sannsynligvis har også den økte konsentrasjon av hydrogenklorid en gunstig effekt ved bl. a. å innvirke på likevekten

Man skulle kunne vente at det økte trykket som anvendes ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, ville resultere i en økt dannelse av dikloreddiksyre, men tvertimot denne antagelse har det vist seg at prosentmengden av dikloreddiksyre i klore-ringsproduktet kan holdes lav.

Gassen som unnviker fra reaksj onskaret, inneholder hydrogenklorid, eddiksyre og andre flyktige substanser som f. eks. acetylklorid og kloracetylklorid. For å unn-gå tap av slike produkter er det å foretrek-ke å vaske reaksj onsgassen med eddiksyre som deretter tilsettes til reaksj onskaret.

Det er kjent ved behandling av reaksj onsgasser fra kloreringen av eddiksyre å redusere tapet ved å kjøle reaksj onsgassen og eddiksyren som anvendes som vaskevæske. Den vaskete gass inneholder imidlertid fremdeles en mengde av kloreringsprodukter. Det er også kjent å vaske reaksj onsgassen i to trinn ved å behandle gas-

sen i det første trinn med eddiksyre, i det

annet trinn med eddiksyreanhydrid. Også denne totrinns fremgangsmåte resulterer i et tap av nyttige produkter, som følge av det faktum at hydrogenkloridet i reaksj onsgassen reagerer med anhydridet så at det dannes acetylklorid, som har et forholdsvis høyt damptrykk og derfor unnviker sammen med den vaskete gass.

I henhold til foreliggende oppfinnelse utføres vaskingen av reaksj onsgassen bare

med eddiksyre. Den generelle idé for oppfinnelsen er å atskille de to hovedfunksjo-ner ved vaskeprosessen, dvs. absorpsjonen av de nyttige kloreringsprodukter med eddiksyre og matningen av eddiksyre med

hydrogenklorid. Vaskeprosessen ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen utføres derfor fortrinnsvis som en motstrøms-prosess i tre trinn. I det første trinn kjøles den varme gass med eddiksyren som sirku-leres gjennom en kjøler. I det annet trinn møter gassen, etter at den er avkjølet på

denne måte, en kold eddiksyre som er mettet med hydrogenklorid. I dette annet trinn oppløses de verdifulle klorerte be-standdeler av eddiksyren. I det tredje trinn anvendes en del av gassen for behandling av eddiksyre under lignende kjøling og tilveiebringer på denne måte en i alt vesentlig mettet eddiksyre, som ledes til nevnte annet vasketrinn.

I henhold til en foretrukket utførelses-form av oppfinnelsen består denne vaskeprosess i å lede gassen i motstrøm til en strøm av eddiksyre i en absorpsjonskolon-ne, gassen kjøles i den nedre del av kolonnen ved å føre ut en del av eddiksyren fra kolonnen, den kjøles og pånyinnføres i en høyere del av kolonnen; en del av gassen som er blitt behandlet av eddiksyren, men som fremdeles inneholder hydrogenklorid, føres bort, den gjenværende mengde av gass føres i motstrøm til en strøm av eddiksyre, mens samtidig denne eddiksyre kjøles og nevnte gjenværende mengde av gass begrenses slik at det dannes en i alt vesentlig mettet oppløsning av hydrogenklorid i eddiksyre, og denne kolde, mettede eddiksyre anvendes for behandling av gassen som stammer fra kloreringen.

Metningen av eddiksyre med hydrogenklorid kan finne sted i en øvre seksjon av absorpsjonskolonnen eller i en met-ningsinnretning, som er atskilt fra nevnte kolonne. En hensiktsmessig innretning er en såkalt flytende filmkjøler.

For metningsprosessen er det å fore-trekke bare å anvende en så stor del av gassen som er nødvendig for å danne en i alt vesentlig mettet eddiksyre. Gassen som eventuelt forlater metningsprosessen, vil således være i alt vesentlig fri for hydrogenklorid. Det er naturligvis mulig å ut-føre prosessen med eddiksyre, som ikke er fullstendig mettet med hydrogenklorid, men i dette tilfelle vil man kunne vente et økt tap av eddiksyre.

Vaskevæsken som føres bort ved bunnseksjonen av absorpsjonstårnet, inneholder foruten eddiksyre forskjellige klorerte produkter av eddiksyre såvel som hydrogenklorid og er nyttig som råmateriale for kloreringsprosessen.

Oppfinnelsen skal klargjøres i det føl-gende under henvisning til den hosføyede tegning, som viser en innretning for ut-førelse av en foretrukket utførelsesform av oppfinnelsen.

Kloreringen utføres i et reaksj onstårn 1, utstyrt med en rører (ikke vist), og dette kar er dimensjonert for å oppta f. eks. en reaksjonsblanding av ca. 1 ms. Gjennom en ledning 2 fra den øvre del av karet føres reaksj onsgassen til bunnseksjonen i ab-sorpsjonskolonen 3, som i dette tilfelle har en diameter av 2—3 dm og en høyde av ca. 3 m. På toppen av kolonnen er det anordnet en kjøler 6, fortrinsvis en flytende filmkjøler, og her innføres eddiksyre gjennom en ledning 4. Eventuelt overskudd av gasser unnviker gjennom en ledning 5. Kolonnen har under kjøleren 6 et gass-utløp 7 for de vaskete gasser, vanligvis hovedmengden av gassene, som ikke anvendes for metning av eddiksyren med hydrogenklorid. Den nedre del 8a, 8b i kolonnen er utført som en destillasjonskolon-ne, enten som en «pakket» kolonne eller som inneholder plater. Ved bunnseksjonen av kolonnen er det et utløp 9 som fø-rer til reaksj onskaret. Gjennom et annet utløp 10 føres vaskevæske bort og bringes til en kjøler 12 ved hjelp av en pumpe 11 for å bli resirkulert til et høyere punkt i absorpsj onstårnet.

Den viste innretning arbeider på denne måten: Den varme gass som unnviker fra reaksj onskaret 1 kjøles i den nedre del 8b i kolonnen. Nevnte kjølte gass vaskes i de-len 8a av eddiksyre som er blitt avkjølt og mettet med hydrogenklorid. Den vaskete gass som føres bort gjennom ledningen 7, er derfor kold og inneholder bare en liten mengde av eddiksyredampen. Den gjenværende gass føres til kolonnen 6 og metter således eddiksyren. En eventuelt gjenværende mengde av gass som unnviker gjennom ledningen 5, kan ha en noe økt temperatur, men tapet av eddiksyre gjennom denne ledning 5 er lavt som følge av det faktum at mengden av gjenværende gass som unnviker denne ledning er lav.

Produktet som fremstilles ved klorering av eddiksyre i henhold til oppfinnelsen inneholder foruten monokloreddiksyre, eddiksyre, dikloreddiksyre og en liten mengde trikloreddiksyre.

Eddiksyre kan lett fjernes fra reaksj onsblandingen, f. eks. ved destillasjon. Destillasjon kan imidlertid ikke anvendes for å atskille monokloreddiksyren fra dikloreddiksyren og trikloreddiksyren som følge av det forhold at kokepunktene for disse tre forbindelser ligger meget nær hverandre. Istedenfor er det vanlig prak-sis å atskille dem ved krystallisering. Når eddiksyre er til stede i reaksj onsblandingen, utføres ofte krystalliseringen med denne syre som et oppløsningsmiddel. Slike blandinger . av eddiksyre, monokloreddiksyre og dikloreddiksyre kan ikke avkjøles til en lav temperatur, vanligvis ikke lavere enn +10° C, da modervæsken hemmer ut-krystalliseringen ved lave temperaturer. Det er derfor vanskelig å oppnå et gunstig forhold mellom monokloreddiksyre og dikloreddiksyre i modervæsken, og følgelig må modervæsken vanligvis behandles på-ny. I henhold til det tyske patent 860 355 omdannes således monokloreddiksyren og dikloreddiksyren til ailkalisalter som har forskjellig oppløselighet i alkohol-vann-blandinger, hvilket gjør en atskillelse mulig. Ved andre kjente fremgangsmåter omdannes syrene til estere, som kan atskilles ved destillasjon. En fremgangsmåte som omfatter krystallisering fra lav-molekylære klor-hydrocarboner, gir i et eneste krystal-liseringstrinn et så lavt forhold mellom monokloreddiksyre og dikloreddiksyre i modervæsken fra krystalliseringen at enhver ytterligere raffineringsbehandling i almin-nelighet ikke er økonomisk påkrevet. Ved foreliggende fremgangsmåte fåes enn vi-dere monokloreddiksyre og dikloreddiksyre i modervæsken i en slik form at de lett kan anvendes som et råmateriale for ytterligere prosesser, f. eks. for fremstilling av triklor eddiksyre.

Oppfinnelsen skal nu klargjøres ved hjelp av en del utførelseseksempler.

Eksemplene 1 til 6 vedrører kloreringsreaksjonen. Disse eksempler ble ut-ført i et apparat med et reaksj onskar med et totalvolum av 1,5 liter og med et over-løp anordnet i en høyde svarende til et nyttbart volum av ca. 1 liter. Karet var utstyrt med en rører og en kjølekappe. Reaksj onskaret var forbundet til en vaske-kolonne, i hvilken reaksj onsgassen ble le-det i motstrøm til en strøm av eddiksyre i en tre-trinns vaskeprosess, som er nevnt ovenfor.

Trykkenheten «atmosfærer» som er anvendt i eksemplene, refererer seg til faktisk trykk over det normale atmosfæriske trykk.

Eksempel 1

Reaksj onskaret ble chargert med 366

gram eddiksyreanhydrid blandet med 300 g eddiksyre pr. time. Vaskekolonnen ble til-ført 606 gram eddiksyre pr. time. Klor ble tilsatt til reaksj onsblandingen med en hastighet av 1250 g pr. time. Reaksj onsoppløs-ningen ble holdt ved en temperatur av 130° C og ved et trykk av 4 atm. Reaksj onsproduktet som forlot reaksj onskaret, inneholdt 10 vektsprosent eddiksyre og ca. 2,5 pst. dikloreddiksyre. Klorinnholdet i den unnvikende gass var lite, ca. 1 volumprosent.

Reaksj onsproduktet ble overført via over-løpet til et særskilt hydrolysekar, som ble holdt ved det samme trykk som reaksj onskaret. Her ble tilsatt 3,2 vektsprosent vann, beregnet på hele reaksj onsproduktet. De hydrolyserbare substanser (innbefattet syrekloridene) reagerte meget hurtig med vannet. Produktet som man fikk på denne måten, ble påblåst luft for å fjerne hydrogenklorid fra produktet.

Hvis den ovenfor angitte reaksjon ble utført ved et trykk av 1 atm., viste det seg at en stor mengde klor passerte gjennom reaksj onsoppløsningen uten å reagere, og det var derfor nødvendig i betydelig utstrekning å redusere tilføringsmengden av klor og de andre råmaterialer.

Eksempel 2

I forsøksapparatet ble det kontinuerlig innført eddiksyre, eddiksyreanhydrid og klor med følgende hastigheter: eddiksyre 920 g pr. time, anhydrid 330 g pr. time og klor 1350 g pr. time. Reaksjonen ble utført ved en temperatur av 120° C og ved et trykk av 3 atm. Reaksjonsproduktene som forlot reaksj onskaret, inneholdt 5 vektsprosent eddiksyre. For hydrolysen av anhydridene og syrekloridene ble forbrukt 2,9 pst. vann, beregnet på reaksj onsproduktet. Innholdet av dikloreddiksyre var ca. 3 pst. og innholdet av monokloreddiksyre var 75 pst. Klorinnholdet i den unnvikende gass var ca. 1 volumprosent. Eddiksyretapet i de unnvikende gasser var betydelig høyere enn det kunne beregnes teoretisk fra trykk og temperatur, dvs. flyktige syreklorider ble effektivt vasket ut.

Eksempel 3

I forsøksapparatet ble kontinuerlig innført 1220 g eddiksyre, 250 g acetylklorid og 1150 g klor pr. time. Reaksjonen ble ut-ført ved en temperatur av 100° C og ved et trykk av 5 atm. Reaksj onsproduktet som forlot reaksj onskaret, inneholdt 20 pst. eddiksyre, ca. 2,5 pst. dikloreddiksyre og 60 pst. monokloreddiksyre. For å hydrolysere syrekloridene og anhydridene i reaksj onsproduktet, krevdes en tilsetning av 2,8 pst. vann.

Eksempel 4

I forsøksapparatet ble kontinuerlig innført eddiksyre, eddiksyreanhydrid og klor med følgende hastigheter: 280 g pr. time av 99,6 pst. eddiksyre av industriell kvalitet, 50 g pr. time av anhydrid og 300 g pr. time av klor. Reaksjonen tale utført ved en temperatur av 100 C og et trykk av 2 atm. Reaksj onsproduktet som forlot reaksj onskaret, inneholdt 15 vektsprosent eddiksyre, og for å hydrolysere anhydrider og syreklorider ble anvendt 1,6 vektsprosent vann, beregnet på reaksj onsproduktet. Innholdet av dikloreddiksyre var ca. 3,5 vektsprosent og innholdet av monokloreddiksyre var 72 vektspro-prosent. Prosentinnholdet av klor i den unnvikende gass var ca. 2 volumprosent.

Eksempel 5

I forsøksapparatet ble kontinuerlig inn-ført 240 g eddiksyre, 22 g eddiksyreanhydrid og 268 g klor pr. time. Reaksjonen ble utført ved et trykk av 3 atm. og en temperatur av 120° C. Reaksj onsproduktet som forlot reaksj onskaret, inneholdt 10 vektsprosent eddiksyre og 4 vektsprosent dikloreddiksyre. For å hydrolysere anhydrider og syreklorider krevdes 1 vektsprosent vann. De unnvikende gasser inneholdt 8 volumprosent klor.

Eksempel 6

I forsøksapparatet ble kontinuerlig innført 800 g eddiksyre, 475 g anhydrid og 1200 g klor pr. time. Reaksjonen tale ut-ført ved 120° C og 4 atm. For å hydrolysere acetylklorid og anhydrider ble 4,2 pst. vann tilsatt reaksj onsproduktet som forlot reaksj onskaret.

Prosentinnholdet av klor i de unnvikende gasser var ca. 1 volumprosent. Prosentinnholdet av eddiksyreforbindelser i de unnvikende gasser som forlot systemet, var 50 pst. høyere enn teoretisk beregnet fra trykk og temperatur.

1. Fremgangsmåte for fremstilling av monokloreddiksyre ved klorering av en blanding av eddiksyre og eddiksyreanhydrid (og/eller acetylklorid), karakterisert ved kombinasjonen av følgende hver for seg kjente arbeidstrinn: eddiksyre og eddiksyreanhydrid (og/elleracetylklorid) og flytende eller gassformet klor, innføres kontinuerlig i et reaksj onskar ved en temperatur av 90—140, fortrinsvis 110—130° C, og ved et trykk av 2—6 atm., fortrinsvis 3—5 atm. over atmosfæretrykk, et flytende reaksjonsprodukt som i det vesentlige inneholder monokloreddiksyre, eddiksyre, og mindre mengder av andre klorforbindelser av eddiksyre, føres kontinuerlig bort, det gassformede reaksjonsprodukt vaskes med eddiksyre, som deretter tilsettes reaksj onskaret, kloret innføres i en slik mengde at prosentmengden av eddiksyre (CH:iCOOH) i det flytende reaksjonsprodukt som forlater reaksj onskaret, er i det minste 5, fortrinsvis minst 8 vektprosent, og hensiktsmessig ikke mer enn 20, fortrinsvis ikke mer enn 15 vektprosent, beregnet på det flytende reaksjonsprodukt, mengden av eddiksyreanhydrid som tilføres, i forhold til mengden av tilført eddiksyre, er slik at innholdet av hydrolyserbare syreklorider og syreanhydrider i det flytende reaksjonsprodukt som forlater reaksj onskaret svarer til 1,5—3,5, fortrinsvis 2—3 vektprosent vann, beregnet på det flytende reaksjonsprodukt. 2. Fremgangsmåte som angitt i påstand 1, karakterisert ved at kloret tilfø-res i en mengde av i det minste 100, fortrinsvis 300—1000 g pr. time og liter av reaksj onsblandingen. 3. Fremgangsmåte som angitt i påstand 1 eller 2, karakterisert ved at ed-diksyreanhydridet (eller acetylkloridet) tilsettes i en mengde av 15—30, fortrinsvis 20—30 vektprosent, beregnet på mengden av eddiksyre plus eddiksyreanhydrid (eller acetylklorid). 4. Fremgangsmåte som angitt i på-standene 1—3, karakterisert ved at vaskingen av det gassf ormede reaksjonsprodukt med eddiksyre utføres i tre trinn, idet første trinn omfatter en avkjøling av gassen, det annet trinn omfatter en metning av eddiksyren med hydrogenklorid og eddiksyren føres gradvis gjennom det tredje, det andre og det første trinn i nevnte rekkefølge, hvoretter eddiksyren fra det første trinn tilsettes reaksj onskaret. 5. Fremgangsmåte som angitt i påstand 4, ved hvilken gassen som forlater

reaksj onskaret ledes i motstrøm til en

strøm av eddiksyre i en absorpsjonskolon-ne, karakterisert ved at avkjøling av gassen i det første trinn skjer i den nedre del av kolonnen ved at det fra denne del av kolonnen føres ut en del av eddiksyren, som avkjøles og innføres påny i en høyere del av kolonnen, og ved at en del av gassen som er blitt vasket med eddiksyre i det annet trinn, men som fremdeles inneholder hydrogenklorid, fjernes, og ved at den gjenværende del av gassen reguleres slik at det dannes en i alt vesentlig mettet oppløsning av hydrogenklorid i eddiksyre i det tredje trinn, hvor den gjenværende del av gassen fra annet trinn føres i motstrøm til en strøm av eddiksyre

som samtidig avkjøles, og at denne kolde mettede eddiksyre anvendes som strømmen av eddiksyre i absorpsjonskolonnen .

Claims (4)

1. Anordning ved koplingsstykke for strømskinne til uttak av strøm for elektrisk utstyr, med koplingsstykket i en hvilken som helst plassering over lengden av strømskinnen, om-fattende et isolerende stykke med det nødvendige antall kontakter som kan bringes i anlegg mot blanke ledere i strømskinnen og som kan låses fast til denne, eventuelt med jordtilkopling,karakterisert vedat kontaktene sitter på elastiske deler som er fjærende bevegelige i to retninger som står i vinkel på hverandre.

2. Anordning som angitt i krav 1,karakterisert vedat koplingsstykket er utstyrt-jned flere låseknaster i forskjellige høyder for fastlåsing av koplingsstykket på strømskinner med forskjellige festeflenser.

3.Anordning som angitt i krav 1,karakterisert vedat koplingsstykket har minst en bladformet jord-tilkoplingsfjær og at denne er snodd for bevegelse av jordkontakten på tvers av koplingsstykket når jordkontakten beveges mot dette.

4. Anordning som angitt i krav 1,karakterisert vedat den fjærende del omfatter to eller flere sammensnodde, fjærende, elektrisk ledende tråder.