NO138121B

NO138121B - DEVICE FOR CONNECTOR FOR POWER RAILS

Info

Publication number: NO138121B
Application number: NO761670A
Authority: NO
Inventors: Kolbjoern Olsen
Original assignee: Kokvik Bjoern
Priority date: 1976-05-14
Filing date: 1976-05-14
Publication date: 1978-03-28
Also published as: DE2721245A1; NO138121C; FR2350981A1; NO761670L; FR2350981B1; DE2721245C2

Description

Fremgangsmåte for fremstilling av monokloreddiksyre. Process for the production of monochloroacetic acid.

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for fremstilling av monokloreddiksyre ved å klorere en blanding av eddiksyre og eddiksyreanhydrid og/eller acetylklorid. Oppfinnelsen har som hoved-formål å tilveiebringe en kontinuerlig fremgangsmåte, som muliggjør en meget høy reaksjonshastighet, slik at det kan anvendes et kompakt apparat. Dette er av særlig betydning, da reaksjonsblandingen ved klor er ing av eddiksyre er meget korroderende og derfor medfører alvorlige mate-rialproblemer. Det er derfor ønskelig at kloreringshastigheten skal være høy, slik at det kan brukes et forholdsvis lite apparat. Det er et annet formål for oppfinnelsen å tilveiebringe en fremgangsmåte, som gir et høyt utbytte, dvs. et meget lite tap av eddiksyre og klor. Det er et ytterligere formål å tilveiebringe en fremgangsmåte som gir et produkt som inneholder en forholdsvis liten prosentmengde dikloreddiksyre. The present invention relates to a method for producing monochloroacetic acid by chlorinating a mixture of acetic acid and acetic anhydride and/or acetyl chloride. The main purpose of the invention is to provide a continuous method, which enables a very high reaction rate, so that a compact apparatus can be used. This is of particular importance, as the reaction mixture with chlorine is ing of acetic acid is very corrosive and therefore causes serious material problems. It is therefore desirable that the chlorination rate should be high, so that a relatively small device can be used. It is another object of the invention to provide a method which gives a high yield, i.e. a very small loss of acetic acid and chlorine. It is a further object to provide a method which gives a product which contains a relatively small percentage amount of dichloroacetic acid.

Fremgangsmåten går således ut på fremstilling av monokloreddiksyre ved klorering av en blanding av eddiksyre og eddiksyreanhydrid (og/eller acetylklorid), og fremgangsmåten etter oppfinnelsen er karakterisert ved at den omfatter kombinasjonen av følgende hver for seg kjente arbeidstrinn: eddiksyre og eddiksyreanhydrid (og/eller acetylklorid) og flytende eller gassformet klor, innføres kontinuerlig i et reaksjonskar ved en temperatur av The method thus involves the production of monochloroacetic acid by chlorination of a mixture of acetic acid and acetic anhydride (and/or acetyl chloride), and the method according to the invention is characterized in that it includes the combination of the following individually known work steps: acetic acid and acetic anhydride (and/or acetyl chloride) and liquid or gaseous chlorine are continuously introduced into a reaction vessel at a temperature of

90—140, fortrinnsvis 110—130°C, og ved et trykk av 2—6 atm., fortrinnsvis 3—5 atm. over atmosfæretrykk (enheten «at-mosfære som anvendes i denne beskrivel-se, refererer seg til «superatmosfærisk trykk», dvs. et trykk over det normale atmosfæriske trykk), et flytende reaksjonsprodukt som i det vesentlige inneholder monokloreddiksyre, eddiksyre, og mindre mengder av andre klorforbindelser av eddiksyre, føres kontinuerlig bort, det gassf ormede reaksjonsprodukt vaskes med eddiksyre, som deretter tilsettes reaksjonskaret, kloret innføres i en slik mengde at prosentmengden av eddiksyre (CH3COOH) i det flytende reaksjonsprodukt som forlater reaksjonskaret, er i det minste 5, fortrinnsvis minst 8 vektsprosent, og hensiktsmessig ikke mer enn 2Q, fortrinnsvis ikke mer enn 15 vektsprosent, beregnet på det flytende reaksjonsprodukt, mengden av eddiksyreanhydrid som tilføres, i forhold til mengden av tilført eddiksyre, er slik at innholdet av hydrolyserbare syreklorider og syreanhydrider i det flytende reaksjonsprodukt som forlater reaksjonskaret, svarer til 1,5—3,5, fortrinnsvis 2—3 vektsprosent vann, beregnet på det flytende reaksjonsprodukt. 90-140, preferably 110-130°C, and at a pressure of 2-6 atm., preferably 3-5 atm. above atmospheric pressure (the unit "atmosphere" used in this description refers to "superatmospheric pressure", i.e. a pressure above normal atmospheric pressure), a liquid reaction product which essentially contains monochloroacetic acid, acetic acid, and smaller amounts of other chlorine compounds of acetic acid, is continuously removed, the gaseous reaction product is washed with acetic acid, which is then added to the reaction vessel, the chlorine is introduced in such an amount that the percentage amount of acetic acid (CH3COOH) in the liquid reaction product leaving the reaction vessel is at least 5, preferably at least 8% by weight, and suitably no more than 2Q, preferably no more than 15% by weight, calculated on the liquid reaction product, the amount of acetic anhydride added, in relation to the amount of added acetic acid, is such that the content of hydrolyzable acid chlorides and acid anhydrides in the liquid reaction product leaving the reaction vessel corresponds to 1.5-3.5, preferably s 2-3 weight percent water, calculated on the liquid reaction product.

Det har vist seg at nettopp den ovenfor angitte kombinasjon av kloreringsforholdene tilveiebringer en fremgangsmåte som forløper hurtig og med et høyt utbytte samtidig som trykket og tempera-turen er innenfor rimelige grenser. Det er mulig ved denne fremgangsmåte å tilføre kloret, flytende eller gassformet klor, til reaksj onsblandingen med en hastighet av over 100 g pr. time og liter av reaksj onsblandingen, og det er faktisk mulig å øke klortilmatningen til mer enn 1000 g pr. time og liter reaksjonsblanding. Det fore-trekkes å tilsette kloret med en hastighet av 300—1000 g. pr. time og liter reaksj ons-blanding. It has been shown that precisely the combination of the chlorination conditions specified above provides a process which proceeds quickly and with a high yield while the pressure and temperature are within reasonable limits. It is possible with this method to add chlorine, liquid or gaseous chlorine, to the reaction mixture at a rate of over 100 g per hour and liter of the reaction mixture, and it is actually possible to increase the chlorine feed to more than 1000 g per hour and liter of reaction mixture. It is preferred to add the chlorine at a rate of 300-1000 g. per hour and liter of reaction mixture.

Det har vist seg at en særlig nyttig prosentmengde av eddiksyreanhydrid (eller acetylklorid) er 15—30 pst, fortrinnsvis 20—30 pst., beregnet på mengden av eddiksyre plus eddiksyreanhydrid, som tilsettes til reaksj onskaret. It has been found that a particularly useful percentage amount of acetic anhydride (or acetyl chloride) is 15-30 percent, preferably 20-30 percent, calculated on the amount of acetic acid plus acetic anhydride, which is added to the reaction vessel.

En av vanskelighetene ved klorering av eddiksyre i nærvær av anhydrid eller acetylklorid beror på det faktum at hydro-genkloridgassen som unnviker fra reaksj onskaret, inneholder en betydelig mengde av verdifulle substanser, særlig syreklorider. Foreliggende oppfinnelse har derfor også som formål å tilveiebringe en effektiv gjenvinning av disse substanser. One of the difficulties in the chlorination of acetic acid in the presence of anhydride or acetyl chloride is due to the fact that the hydrogen chloride gas escaping from the reaction vessel contains a considerable amount of valuable substances, especially acid chlorides. The present invention therefore also aims to provide an effective recycling of these substances.

Ovenfor er angitt den generelle tanke ved kloreringsreaksjonen i henhold til oppfinnelsen, og i det følgende skal det gis en kort oversikt over teknikkens nivå. The general idea of the chlorination reaction according to the invention is stated above, and in the following a brief overview of the state of the art shall be given.

Det var tidligere kjent at eddiksyre blandet med eddiksyreanhydrid eller acetylklorid lett kloreres av klor. Således er det f. eks. kjent fra det britiske patent 621 531 (svarende til US patent 2 503 334) å klorere en blanding av eddiksyre og en liten mengde anhydrid, men nevnte lille mengde er utilstrekkelig for å oppnå de ovennevnte formål, som krever minst ca. It was previously known that acetic acid mixed with acetic anhydride or acetyl chloride is easily chlorinated by chlorine. Thus, it is e.g. known from British patent 621 531 (corresponding to US patent 2 503 334) to chlorinate a mixture of acetic acid and a small amount of anhydride, but said small amount is insufficient to achieve the above purposes, which require at least approx.

15 pst. anhydrid (eller en tilsvarende pro-sent acetylklorid) i blandingen som skal kloreres. Det tyske patent 638 117 åpen-barer en fremgangsmåte for klorering av en blanding av eddiksyre og opp til 30 vektsprosent eddiksyreanhydrid, ved en forhøyet temperatur og et lite overatmo-sfærisk trykk, men ved den tidligere kjente fremgangsmåte hadde man ikke iaktatt betydningen av å opprettholde en viss prosentmengde av uklorert eddiksyre i blandingen under hele forløpet av reaksjonen og et superatmosfærisk trykk av minst 2 eller 3 kg/cm~\ 15% anhydride (or an equivalent percentage of acetyl chloride) in the mixture to be chlorinated. The German patent 638 117 discloses a method for chlorinating a mixture of acetic acid and up to 30% by weight acetic anhydride, at an elevated temperature and a small superatmospheric pressure, but in the previously known method the importance of maintaining a certain percentage of unchlorinated acetic acid in the mixture throughout the course of the reaction and a superatmospheric pressure of at least 2 or 3 kg/cm~\

Andre fremgangsmåter hvor det anvendes eddiksyreanhydrid som det eneste reaksj onshj elpemiddel, er beskrevet i de britiske patenter nr. 682 282 og 793 912 (svarende til US patent nr. 2 593 238 resp. Other methods where acetic anhydride is used as the only reaction aid are described in the British patents no. 682 282 and 793 912 (corresponding to US patent no. 2 593 238 resp.

2 826 610). Disse patenter vedrører charge-forarbeidende fremgangsmåter, dvs. dis- 2,826,610). These patents relate to charge processing methods, i.e. dis-

kontinuerlige, som tilsikter å få en så ren monokloreddiksyre at den kan anvendes direkte uten rensning som utgangsmate-riale for industriell fremstilling. Her tilstre-bes for det første høye kloreringsgrader og for det annet lave prosentmengder av dikloreddiksyre. Disse formål oppnåes enten continuous, which aim to obtain such a pure monochloroacetic acid that it can be used directly without purification as starting material for industrial production. Here, the aim is, firstly, high degrees of chlorination and, secondly, low percentage amounts of dichloroacetic acid. These objectives are achieved either

ved å anvende en høy prosentmengde anhydrid (som imidlertid er relativt kost-bart og som fører til et tap av flyktige reaksjonskomponenter), eller ved å anvende en lang kloreringstid. Monokloreddiksyren som fremstilles ved disse tidligere by using a high percentage amount of anhydride (which is, however, relatively expensive and which leads to a loss of volatile reaction components), or by using a long chlorination time. The monochloroacetic acid produced by these earlier

kjente fremgangsmåter, er imidlertid ikke tilstrekkelig ren for nutidens krav, men må renses, f. eks. ved hjelp av en krystal-liseringsprosess. known methods, however, is not sufficiently clean for today's requirements, but must be purified, e.g. by means of a crystallization process.

I motsetning til disse tidligere kjente fremgangsmåter omfatter kloreringen i henhold til foreliggende oppfinnelse den fordel at den er en hurtig prosess, som bare krever en lav prosentmengde eddiksyreanhydrid og som gir et produkt som inneholder en lav prosentmengde dikloreddiksyre. In contrast to these previously known methods, the chlorination according to the present invention includes the advantage that it is a fast process, which only requires a low percentage amount of acetic anhydride and which gives a product containing a low percentage amount of dichloroacetic acid.

Syrekloridene og anhydridene som forekommer i produktet som fåes fra reaksj onskaret, omdannes til de tilsvarende syrer ved tilsetning av vann. Denne prosess skal fortrinnsvis finne sted ved det trykk og den temperatur som anvendes ved kloreringsreaksjonen for at de sterkt reage-rende substanser, f. eks. kloracetylklorid, skal omdannes hurtig. For å gjøre produktet mindre korroderende er det nyttig å blåse luft eller en annen inert gass gjennom produktet og på denne måte fjerne hydrogenklorid. Gassene fra denne blåse-prosess kan vaskes med eddiksyre for å gj en vinne verdifulle kloreringsprodukter. Hvis det er ønskelig å fjerne eddiksyre fra produktet, kan det destilleres, fortrinsvis ved vakuumdestillasjon. The acid chlorides and anhydrides occurring in the product obtained from the reaction vessel are converted into the corresponding acids by the addition of water. This process should preferably take place at the pressure and temperature used in the chlorination reaction so that the highly reactive substances, e.g. chloroacetyl chloride, must be converted quickly. To make the product less corrosive, it is useful to blow air or another inert gas through the product and in this way remove hydrogen chloride. The gases from this blowing process can be washed with acetic acid to obtain valuable chlorination products. If it is desired to remove acetic acid from the product, it can be distilled, preferably by vacuum distillation.

I henhold til foreliggende oppfinnelse skal reaksj onsoppløsningen alltid innehol-de en viss mengde av hydrolyserbare syreklorider og syreanhydrider svarende til 1,5 According to the present invention, the reaction solution must always contain a certain amount of hydrolyzable acid chlorides and acid anhydrides corresponding to 1.5

—3,5 vektsprosent vann, beregnet på hele reaksj onsoppløsningen. Det har vist seg at innholdet av nevnte substanser er mindre enn 1,5 pst., vil dannelsen av dikloreddiksyre øke og reaksjonshastigheten vil synke. Hvis det på den annen side tilføres mer eddiksyreanhydrid enn svarende til 3,5 pst. vann i reaksj onsblandingen, vil partialtryk-ket av bl. a. acetylklorid i den unnvikende gass øke i en uønsket utstrekning, hvilket resulterer i tap av acetylklorid til tross for at de unnvikende gasser vaskes effektivt —3.5% water by weight, calculated on the entire reaction solution. It has been shown that if the content of said substances is less than 1.5 per cent, the formation of dichloroacetic acid will increase and the reaction rate will decrease. If, on the other hand, more acetic anhydride is added than corresponds to 3.5 percent water in the reaction mixture, the partial pressure of, among other things, a. acetyl chloride in the fugitive gas increase to an undesirable extent, resulting in loss of acetyl chloride despite the fugitive gases being effectively washed

av eddiksyre. Som det lett vil forståes er den mengde av eddiksyre som kan anvendes for vasking av de unnvikende gasser forutbestemt, fordi nevnte eddiksyre skal anvendes for kloreringsprosessen. of acetic acid. As will be easily understood, the amount of acetic acid that can be used for washing the escaping gases is predetermined, because said acetic acid is to be used for the chlorination process.

Det antas at hovedmengden av dikloreddiksyre som dannes ved kloreringen i It is assumed that the main amount of dichloroacetic acid formed by the chlorination in

henhold til foreliggende oppfinnelse, ikke stammer fra en direkte klorering av monokloreddiksyre. Det som faktisk finner sted er sannsynligvis at monokloracetylklorid kloreres ytterligere, så at det dannes dikloracetylklorid, som reagerer med eddiksyre i henhold til formelen: according to the present invention, does not originate from a direct chlorination of monochloroacetic acid. What actually takes place is probably that monochloroacetyl chloride is further chlorinated to form dichloroacetyl chloride, which reacts with acetic acid according to the formula:

Likevekten forskyves fullstendig mot høy-re ved kloreringsforholdene. Ved analyse-ring av reaksj onsblandingen har man ikke funnet noe dikloracetylklorid. Under kloreringen kan det imidlertid finne sted en rekke andre reaksjoner, f. eks.: The equilibrium is completely shifted towards the right by the chlorination conditions. When analyzing the reaction mixture, no dichloroacetyl chloride was found. During the chlorination, however, a number of other reactions can take place, e.g.:

Det er derfor meget vanskelig å få et klart bilde av reaksjonens faktiske forløp. It is therefore very difficult to get a clear picture of the actual progress of the reaction.

Oppfinneren har imidlertid funnet at tilstedeværelsen av en viss mengde av uklorert eddiksyre i reaksj onsproduktet hindrer en sterk dannelse av dikloreddiksyre, selv når man arbeider under slike forhold som ellers ville resultere i en stor mengde av dikloreddiksyre i det ferdige produkt. Forsøk har vist at dannelsen av dikloreddiksyre er meget moderat, hvis eddiksyreprosentmengden i reaksj onsproduktet holdes ved 5—20 vektsprosent, fortrinnsvis 8—15 vektsprosent. Mer enn 20 vektsprosent eddiksyre forårsaker en ugunstig økning av reaksj onsvolumet og The inventor has found, however, that the presence of a certain amount of unchlorinated acetic acid in the reaction product prevents a strong formation of dichloroacetic acid, even when working under conditions which would otherwise result in a large amount of dichloroacetic acid in the finished product. Experiments have shown that the formation of dichloroacetic acid is very moderate, if the percentage amount of acetic acid in the reaction product is kept at 5-20% by weight, preferably 8-15% by weight. More than 20% by weight acetic acid causes an unfavorable increase of the reaction volume and

fremgangsmåten blir derfor uøkonomisk. the procedure therefore becomes uneconomical.

Det har vist seg at et økt trykk av 2— 6 atm. har en gunstig virkning på kloreringshastigheten. Dette økte trykket resulterer i en lav prosentmengde eddiksyre i de unnvikende gasser og medfører også en uventet hurtig og effektiv klorering. Prosentmengden av klor i de unnvikende gasser er derfor lav, selv når klor tilsettes med en høy tilmatningshastighet. Dette gunsti-ge resultat kan bare forklares som en følge av den høye klorkonsentrasjon. Sannsynligvis har også den økte konsentrasjon av hydrogenklorid en gunstig effekt ved bl. a. å innvirke på likevekten It has been shown that an increased pressure of 2-6 atm. has a beneficial effect on the chlorination rate. This increased pressure results in a low percentage amount of acetic acid in the escaping gases and also results in an unexpectedly fast and effective chlorination. The percentage amount of chlorine in the fugitive gases is therefore low, even when chlorine is added at a high feed rate. This favorable result can only be explained as a result of the high chlorine concentration. The increased concentration of hydrogen chloride probably also has a beneficial effect when, among other things, a. to influence the equilibrium

Man skulle kunne vente at det økte trykket som anvendes ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, ville resultere i en økt dannelse av dikloreddiksyre, men tvertimot denne antagelse har det vist seg at prosentmengden av dikloreddiksyre i klore-ringsproduktet kan holdes lav. One might expect that the increased pressure used in the method according to the invention would result in an increased formation of dichloroacetic acid, but contrary to this assumption, it has been shown that the percentage amount of dichloroacetic acid in the chlorination product can be kept low.

Gassen som unnviker fra reaksj onskaret, inneholder hydrogenklorid, eddiksyre og andre flyktige substanser som f. eks. acetylklorid og kloracetylklorid. For å unn-gå tap av slike produkter er det å foretrek-ke å vaske reaksj onsgassen med eddiksyre som deretter tilsettes til reaksj onskaret. The gas escaping from the reaction vessel contains hydrogen chloride, acetic acid and other volatile substances such as acetyl chloride and chloroacetyl chloride. To avoid loss of such products, it is preferable to wash the reaction gas with acetic acid, which is then added to the reaction vessel.

Det er kjent ved behandling av reaksj onsgasser fra kloreringen av eddiksyre å redusere tapet ved å kjøle reaksj onsgassen og eddiksyren som anvendes som vaskevæske. Den vaskete gass inneholder imidlertid fremdeles en mengde av kloreringsprodukter. Det er også kjent å vaske reaksj onsgassen i to trinn ved å behandle gas- It is known when treating reaction gases from the chlorination of acetic acid to reduce the loss by cooling the reaction gas and the acetic acid used as washing liquid. The washed gas, however, still contains a quantity of chlorination products. It is also known to wash the reaction gas in two stages by treating gas-

sen i det første trinn med eddiksyre, i det late in the first step with acetic acid, in it

annet trinn med eddiksyreanhydrid. Også denne totrinns fremgangsmåte resulterer i et tap av nyttige produkter, som følge av det faktum at hydrogenkloridet i reaksj onsgassen reagerer med anhydridet så at det dannes acetylklorid, som har et forholdsvis høyt damptrykk og derfor unnviker sammen med den vaskete gass. second step with acetic anhydride. This two-stage process also results in a loss of useful products, due to the fact that the hydrogen chloride in the reaction gas reacts with the anhydride so that acetyl chloride is formed, which has a relatively high vapor pressure and therefore escapes together with the washed gas.

I henhold til foreliggende oppfinnelse utføres vaskingen av reaksj onsgassen bare According to the present invention, the washing of the reaction gas is carried out only

med eddiksyre. Den generelle idé for oppfinnelsen er å atskille de to hovedfunksjo-ner ved vaskeprosessen, dvs. absorpsjonen av de nyttige kloreringsprodukter med eddiksyre og matningen av eddiksyre med with acetic acid. The general idea for the invention is to separate the two main functions of the washing process, i.e. the absorption of the useful chlorination products with acetic acid and the feeding of acetic acid with

hydrogenklorid. Vaskeprosessen ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen utføres derfor fortrinnsvis som en motstrøms-prosess i tre trinn. I det første trinn kjøles den varme gass med eddiksyren som sirku-leres gjennom en kjøler. I det annet trinn møter gassen, etter at den er avkjølet på hydrogen chloride. The washing process in the method according to the invention is therefore preferably carried out as a countercurrent process in three stages. In the first stage, the hot gas is cooled with the acetic acid which is circulated through a cooler. In the second stage, it meets the gas, after it has cooled on

denne måte, en kold eddiksyre som er mettet med hydrogenklorid. I dette annet trinn oppløses de verdifulle klorerte be-standdeler av eddiksyren. I det tredje trinn anvendes en del av gassen for behandling av eddiksyre under lignende kjøling og tilveiebringer på denne måte en i alt vesentlig mettet eddiksyre, som ledes til nevnte annet vasketrinn. this way, a cold acetic acid saturated with hydrogen chloride. In this second step, the valuable chlorinated components are dissolved by the acetic acid. In the third step, a part of the gas is used for treating acetic acid under similar cooling and provides in this way a substantially saturated acetic acid, which is led to the aforementioned second washing step.

I henhold til en foretrukket utførelses-form av oppfinnelsen består denne vaskeprosess i å lede gassen i motstrøm til en strøm av eddiksyre i en absorpsjonskolon-ne, gassen kjøles i den nedre del av kolonnen ved å føre ut en del av eddiksyren fra kolonnen, den kjøles og pånyinnføres i en høyere del av kolonnen; en del av gassen som er blitt behandlet av eddiksyren, men som fremdeles inneholder hydrogenklorid, føres bort, den gjenværende mengde av gass føres i motstrøm til en strøm av eddiksyre, mens samtidig denne eddiksyre kjøles og nevnte gjenværende mengde av gass begrenses slik at det dannes en i alt vesentlig mettet oppløsning av hydrogenklorid i eddiksyre, og denne kolde, mettede eddiksyre anvendes for behandling av gassen som stammer fra kloreringen. According to a preferred embodiment of the invention, this washing process consists in directing the gas in countercurrent to a stream of acetic acid in an absorption column, the gas is cooled in the lower part of the column by leading out part of the acetic acid from the column, the cooled and reintroduced in a higher part of the column; part of the gas which has been treated by the acetic acid, but which still contains hydrogen chloride, is carried away, the remaining amount of gas is passed in countercurrent to a stream of acetic acid, while at the same time this acetic acid is cooled and said remaining amount of gas is limited so that it forms an essentially saturated solution of hydrogen chloride in acetic acid, and this cold, saturated acetic acid is used to treat the gas originating from the chlorination.

Metningen av eddiksyre med hydrogenklorid kan finne sted i en øvre seksjon av absorpsjonskolonnen eller i en met-ningsinnretning, som er atskilt fra nevnte kolonne. En hensiktsmessig innretning er en såkalt flytende filmkjøler. The saturation of acetic acid with hydrogen chloride can take place in an upper section of the absorption column or in a saturation device, which is separate from said column. A suitable device is a so-called liquid film cooler.

For metningsprosessen er det å fore-trekke bare å anvende en så stor del av gassen som er nødvendig for å danne en i alt vesentlig mettet eddiksyre. Gassen som eventuelt forlater metningsprosessen, vil således være i alt vesentlig fri for hydrogenklorid. Det er naturligvis mulig å ut-føre prosessen med eddiksyre, som ikke er fullstendig mettet med hydrogenklorid, men i dette tilfelle vil man kunne vente et økt tap av eddiksyre. For the saturation process, it is preferable to only use as large a portion of the gas as is necessary to form an essentially saturated acetic acid. The gas that eventually leaves the saturation process will thus be substantially free of hydrogen chloride. It is naturally possible to carry out the process with acetic acid, which is not completely saturated with hydrogen chloride, but in this case one can expect an increased loss of acetic acid.

Vaskevæsken som føres bort ved bunnseksjonen av absorpsjonstårnet, inneholder foruten eddiksyre forskjellige klorerte produkter av eddiksyre såvel som hydrogenklorid og er nyttig som råmateriale for kloreringsprosessen. The washing liquid which is carried away at the bottom section of the absorption tower contains, in addition to acetic acid, various chlorinated products of acetic acid as well as hydrogen chloride and is useful as raw material for the chlorination process.

Oppfinnelsen skal klargjøres i det føl-gende under henvisning til den hosføyede tegning, som viser en innretning for ut-førelse av en foretrukket utførelsesform av oppfinnelsen. The invention shall be clarified in the following with reference to the attached drawing, which shows a device for carrying out a preferred embodiment of the invention.

Kloreringen utføres i et reaksj onstårn 1, utstyrt med en rører (ikke vist), og dette kar er dimensjonert for å oppta f. eks. en reaksjonsblanding av ca. 1 ms. Gjennom en ledning 2 fra den øvre del av karet føres reaksj onsgassen til bunnseksjonen i ab-sorpsjonskolonen 3, som i dette tilfelle har en diameter av 2—3 dm og en høyde av ca. 3 m. På toppen av kolonnen er det anordnet en kjøler 6, fortrinsvis en flytende filmkjøler, og her innføres eddiksyre gjennom en ledning 4. Eventuelt overskudd av gasser unnviker gjennom en ledning 5. Kolonnen har under kjøleren 6 et gass-utløp 7 for de vaskete gasser, vanligvis hovedmengden av gassene, som ikke anvendes for metning av eddiksyren med hydrogenklorid. Den nedre del 8a, 8b i kolonnen er utført som en destillasjonskolon-ne, enten som en «pakket» kolonne eller som inneholder plater. Ved bunnseksjonen av kolonnen er det et utløp 9 som fø-rer til reaksj onskaret. Gjennom et annet utløp 10 føres vaskevæske bort og bringes til en kjøler 12 ved hjelp av en pumpe 11 for å bli resirkulert til et høyere punkt i absorpsj onstårnet. The chlorination is carried out in a reaction tower 1, equipped with a stirrer (not shown), and this vessel is dimensioned to accommodate e.g. a reaction mixture of approx. 1 ms. Through a line 2 from the upper part of the vessel, the reaction gas is led to the bottom section of the absorption column 3, which in this case has a diameter of 2-3 dm and a height of approx. 3 m. A cooler 6, preferably a liquid film cooler, is arranged at the top of the column, and here acetic acid is introduced through a line 4. Any excess gases escape through a line 5. The column has a gas outlet 7 below the cooler 6 for the washed gases, usually the bulk of the gases, which are not used for saturating the acetic acid with hydrogen chloride. The lower part 8a, 8b of the column is designed as a distillation column, either as a "packed" column or containing plates. At the bottom section of the column there is an outlet 9 which leads to the reaction vessel. Through another outlet 10, washing liquid is led away and brought to a cooler 12 by means of a pump 11 to be recycled to a higher point in the absorption tower.

Den viste innretning arbeider på denne måten: Den varme gass som unnviker fra reaksj onskaret 1 kjøles i den nedre del 8b i kolonnen. Nevnte kjølte gass vaskes i de-len 8a av eddiksyre som er blitt avkjølt og mettet med hydrogenklorid. Den vaskete gass som føres bort gjennom ledningen 7, er derfor kold og inneholder bare en liten mengde av eddiksyredampen. Den gjenværende gass føres til kolonnen 6 og metter således eddiksyren. En eventuelt gjenværende mengde av gass som unnviker gjennom ledningen 5, kan ha en noe økt temperatur, men tapet av eddiksyre gjennom denne ledning 5 er lavt som følge av det faktum at mengden av gjenværende gass som unnviker denne ledning er lav. The device shown works in this way: The hot gas escaping from the reaction vessel 1 is cooled in the lower part 8b of the column. Said cooled gas is washed in part 8a by acetic acid which has been cooled and saturated with hydrogen chloride. The washed gas which is carried away through line 7 is therefore cold and contains only a small amount of the acetic acid vapour. The remaining gas is fed to column 6 and thus saturates the acetic acid. A possibly remaining amount of gas escaping through line 5 may have a slightly increased temperature, but the loss of acetic acid through this line 5 is low due to the fact that the amount of remaining gas escaping this line is low.

Produktet som fremstilles ved klorering av eddiksyre i henhold til oppfinnelsen inneholder foruten monokloreddiksyre, eddiksyre, dikloreddiksyre og en liten mengde trikloreddiksyre. The product produced by chlorination of acetic acid according to the invention also contains monochloroacetic acid, acetic acid, dichloroacetic acid and a small amount of trichloroacetic acid.

Eddiksyre kan lett fjernes fra reaksj onsblandingen, f. eks. ved destillasjon. Destillasjon kan imidlertid ikke anvendes for å atskille monokloreddiksyren fra dikloreddiksyren og trikloreddiksyren som følge av det forhold at kokepunktene for disse tre forbindelser ligger meget nær hverandre. Istedenfor er det vanlig prak-sis å atskille dem ved krystallisering. Når eddiksyre er til stede i reaksj onsblandingen, utføres ofte krystalliseringen med denne syre som et oppløsningsmiddel. Slike blandinger . av eddiksyre, monokloreddiksyre og dikloreddiksyre kan ikke avkjøles til en lav temperatur, vanligvis ikke lavere enn +10° C, da modervæsken hemmer ut-krystalliseringen ved lave temperaturer. Det er derfor vanskelig å oppnå et gunstig forhold mellom monokloreddiksyre og dikloreddiksyre i modervæsken, og følgelig må modervæsken vanligvis behandles på-ny. I henhold til det tyske patent 860 355 omdannes således monokloreddiksyren og dikloreddiksyren til ailkalisalter som har forskjellig oppløselighet i alkohol-vann-blandinger, hvilket gjør en atskillelse mulig. Ved andre kjente fremgangsmåter omdannes syrene til estere, som kan atskilles ved destillasjon. En fremgangsmåte som omfatter krystallisering fra lav-molekylære klor-hydrocarboner, gir i et eneste krystal-liseringstrinn et så lavt forhold mellom monokloreddiksyre og dikloreddiksyre i modervæsken fra krystalliseringen at enhver ytterligere raffineringsbehandling i almin-nelighet ikke er økonomisk påkrevet. Ved foreliggende fremgangsmåte fåes enn vi-dere monokloreddiksyre og dikloreddiksyre i modervæsken i en slik form at de lett kan anvendes som et råmateriale for ytterligere prosesser, f. eks. for fremstilling av triklor eddiksyre. Acetic acid can be easily removed from the reaction mixture, e.g. by distillation. However, distillation cannot be used to separate the monochloroacetic acid from the dichloroacetic acid and the trichloroacetic acid due to the fact that the boiling points for these three compounds are very close to each other. Instead, it is common practice to separate them by crystallization. When acetic acid is present in the reaction mixture, the crystallization is often carried out with this acid as a solvent. Such mixtures. of acetic acid, monochloroacetic acid and dichloroacetic acid cannot be cooled to a low temperature, usually not lower than +10° C, as the mother liquor inhibits crystallization at low temperatures. It is therefore difficult to achieve a favorable ratio between monochloroacetic acid and dichloroacetic acid in the mother liquor, and consequently the mother liquor usually has to be treated again. According to the German patent 860 355, the monochloroacetic acid and the dichloroacetic acid are thus converted into alkaline salts which have different solubility in alcohol-water mixtures, which makes a separation possible. In other known methods, the acids are converted into esters, which can be separated by distillation. A method which comprises crystallization from low molecular weight chlorohydrocarbons gives in a single crystallization step such a low ratio between monochloroacetic acid and dichloroacetic acid in the mother liquor from the crystallization that any further refining treatment is generally not economically required. In the present method, monochloroacetic acid and dichloroacetic acid are also obtained in the mother liquor in such a form that they can easily be used as a raw material for further processes, e.g. for the production of trichloroacetic acid.

Oppfinnelsen skal nu klargjøres ved hjelp av en del utførelseseksempler. The invention will now be clarified with the help of a number of design examples.

Eksemplene 1 til 6 vedrører kloreringsreaksjonen. Disse eksempler ble ut-ført i et apparat med et reaksj onskar med et totalvolum av 1,5 liter og med et over-løp anordnet i en høyde svarende til et nyttbart volum av ca. 1 liter. Karet var utstyrt med en rører og en kjølekappe. Reaksj onskaret var forbundet til en vaske-kolonne, i hvilken reaksj onsgassen ble le-det i motstrøm til en strøm av eddiksyre i en tre-trinns vaskeprosess, som er nevnt ovenfor. Examples 1 to 6 relate to the chlorination reaction. These examples were carried out in an apparatus with a reaction vessel with a total volume of 1.5 liters and with an overflow arranged at a height corresponding to a usable volume of approx. 1 litre. The vessel was equipped with a stirrer and a cooling jacket. The reaction vessel was connected to a washing column, in which the reaction gas was led countercurrently to a stream of acetic acid in a three-stage washing process, as mentioned above.

Trykkenheten «atmosfærer» som er anvendt i eksemplene, refererer seg til faktisk trykk over det normale atmosfæriske trykk. The pressure unit "atmospheres" used in the examples refers to actual pressure above normal atmospheric pressure.

Eksempel 1 Example 1

Reaksj onskaret ble chargert med 366 The reaction vessel was charged with 366

gram eddiksyreanhydrid blandet med 300 g eddiksyre pr. time. Vaskekolonnen ble til-ført 606 gram eddiksyre pr. time. Klor ble tilsatt til reaksj onsblandingen med en hastighet av 1250 g pr. time. Reaksj onsoppløs-ningen ble holdt ved en temperatur av 130° C og ved et trykk av 4 atm. Reaksj onsproduktet som forlot reaksj onskaret, inneholdt 10 vektsprosent eddiksyre og ca. 2,5 pst. dikloreddiksyre. Klorinnholdet i den unnvikende gass var lite, ca. 1 volumprosent. grams of acetic anhydride mixed with 300 g of acetic acid per hour. The washing column was supplied with 606 grams of acetic acid per hour. Chlorine was added to the reaction mixture at a rate of 1250 g per hour. The reaction solution was maintained at a temperature of 130° C. and at a pressure of 4 atm. The reaction product that left the reaction vessel contained 10% by weight of acetic acid and approx. 2.5% dichloroacetic acid. The chlorine content in the escaping gas was low, approx. 1 percent by volume.

Reaksj onsproduktet ble overført via over-løpet til et særskilt hydrolysekar, som ble holdt ved det samme trykk som reaksj onskaret. Her ble tilsatt 3,2 vektsprosent vann, beregnet på hele reaksj onsproduktet. De hydrolyserbare substanser (innbefattet syrekloridene) reagerte meget hurtig med vannet. Produktet som man fikk på denne måten, ble påblåst luft for å fjerne hydrogenklorid fra produktet. The reaction product was transferred via the overflow to a separate hydrolysis vessel, which was kept at the same pressure as the reaction vessel. Here, 3.2% by weight of water was added, calculated for the entire reaction product. The hydrolyzable substances (including the acid chlorides) reacted very quickly with the water. The product thus obtained was blown with air to remove hydrogen chloride from the product.

Hvis den ovenfor angitte reaksjon ble utført ved et trykk av 1 atm., viste det seg at en stor mengde klor passerte gjennom reaksj onsoppløsningen uten å reagere, og det var derfor nødvendig i betydelig utstrekning å redusere tilføringsmengden av klor og de andre råmaterialer. If the above-mentioned reaction was carried out at a pressure of 1 atm., it was found that a large amount of chlorine passed through the reaction solution without reacting, and therefore it was necessary to significantly reduce the feed amount of chlorine and the other raw materials.

Eksempel 2 Example 2

I forsøksapparatet ble det kontinuerlig innført eddiksyre, eddiksyreanhydrid og klor med følgende hastigheter: eddiksyre 920 g pr. time, anhydrid 330 g pr. time og klor 1350 g pr. time. Reaksjonen ble utført ved en temperatur av 120° C og ved et trykk av 3 atm. Reaksjonsproduktene som forlot reaksj onskaret, inneholdt 5 vektsprosent eddiksyre. For hydrolysen av anhydridene og syrekloridene ble forbrukt 2,9 pst. vann, beregnet på reaksj onsproduktet. Innholdet av dikloreddiksyre var ca. 3 pst. og innholdet av monokloreddiksyre var 75 pst. Klorinnholdet i den unnvikende gass var ca. 1 volumprosent. Eddiksyretapet i de unnvikende gasser var betydelig høyere enn det kunne beregnes teoretisk fra trykk og temperatur, dvs. flyktige syreklorider ble effektivt vasket ut. In the experimental apparatus, acetic acid, acetic anhydride and chlorine were continuously introduced at the following rates: acetic acid 920 g per hour, anhydride 330 g per hour and chlorine 1350 g per hour. The reaction was carried out at a temperature of 120° C and at a pressure of 3 atm. The reaction products that left the reaction vessel contained 5% by weight of acetic acid. For the hydrolysis of the anhydrides and acid chlorides, 2.9 percent of water was consumed, calculated on the reaction product. The content of dichloroacetic acid was approx. 3 per cent and the content of monochloroacetic acid was 75 per cent. The chlorine content in the escaping gas was approx. 1 percent by volume. The acetic acid loss in the escaping gases was significantly higher than could be calculated theoretically from pressure and temperature, i.e. volatile acid chlorides were effectively washed out.

Eksempel 3 Example 3

I forsøksapparatet ble kontinuerlig innført 1220 g eddiksyre, 250 g acetylklorid og 1150 g klor pr. time. Reaksjonen ble ut-ført ved en temperatur av 100° C og ved et trykk av 5 atm. Reaksj onsproduktet som forlot reaksj onskaret, inneholdt 20 pst. eddiksyre, ca. 2,5 pst. dikloreddiksyre og 60 pst. monokloreddiksyre. For å hydrolysere syrekloridene og anhydridene i reaksj onsproduktet, krevdes en tilsetning av 2,8 pst. vann. In the experimental apparatus, 1220 g of acetic acid, 250 g of acetyl chloride and 1150 g of chlorine were continuously introduced per hour. The reaction was carried out at a temperature of 100° C. and at a pressure of 5 atm. The reaction product that left the reaction vessel contained 20 per cent acetic acid, approx. 2.5% dichloroacetic acid and 60% monochloroacetic acid. In order to hydrolyse the acid chlorides and anhydrides in the reaction product, an addition of 2.8 percent water was required.

Eksempel 4 Example 4

I forsøksapparatet ble kontinuerlig innført eddiksyre, eddiksyreanhydrid og klor med følgende hastigheter: 280 g pr. time av 99,6 pst. eddiksyre av industriell kvalitet, 50 g pr. time av anhydrid og 300 g pr. time av klor. Reaksjonen tale utført ved en temperatur av 100 C og et trykk av 2 atm. Reaksj onsproduktet som forlot reaksj onskaret, inneholdt 15 vektsprosent eddiksyre, og for å hydrolysere anhydrider og syreklorider ble anvendt 1,6 vektsprosent vann, beregnet på reaksj onsproduktet. Innholdet av dikloreddiksyre var ca. 3,5 vektsprosent og innholdet av monokloreddiksyre var 72 vektspro-prosent. Prosentinnholdet av klor i den unnvikende gass var ca. 2 volumprosent. Acetic acid, acetic anhydride and chlorine were continuously introduced into the experimental apparatus at the following rates: 280 g per hour of 99.6 percent acetic acid of industrial quality, 50 g per hour of anhydride and 300 g per hour of chlorine. The reaction was carried out at a temperature of 100 C and a pressure of 2 atm. The reaction product that left the reaction vessel contained 15% by weight of acetic acid, and to hydrolyze anhydrides and acid chlorides, 1.6% by weight of water was used, calculated on the reaction product. The content of dichloroacetic acid was approx. 3.5 percent by weight and the content of monochloroacetic acid was 72 percent by weight. The percentage content of chlorine in the escaping gas was approx. 2 volume percent.

Eksempel 5 Example 5

I forsøksapparatet ble kontinuerlig inn-ført 240 g eddiksyre, 22 g eddiksyreanhydrid og 268 g klor pr. time. Reaksjonen ble utført ved et trykk av 3 atm. og en temperatur av 120° C. Reaksj onsproduktet som forlot reaksj onskaret, inneholdt 10 vektsprosent eddiksyre og 4 vektsprosent dikloreddiksyre. For å hydrolysere anhydrider og syreklorider krevdes 1 vektsprosent vann. De unnvikende gasser inneholdt 8 volumprosent klor. In the experimental apparatus, 240 g of acetic acid, 22 g of acetic anhydride and 268 g of chlorine per hour. The reaction was carried out at a pressure of 3 atm. and a temperature of 120° C. The reaction product leaving the reaction vessel contained 10% by weight of acetic acid and 4% by weight of dichloroacetic acid. To hydrolyze anhydrides and acid chlorides, 1% by weight of water was required. The fugitive gases contained 8% chlorine by volume.

Eksempel 6 Example 6

I forsøksapparatet ble kontinuerlig innført 800 g eddiksyre, 475 g anhydrid og 1200 g klor pr. time. Reaksjonen tale ut-ført ved 120° C og 4 atm. For å hydrolysere acetylklorid og anhydrider ble 4,2 pst. vann tilsatt reaksj onsproduktet som forlot reaksj onskaret. In the experimental apparatus, 800 g of acetic acid, 475 g of anhydride and 1200 g of chlorine per hour. The reaction was carried out at 120° C and 4 atm. In order to hydrolyze acetyl chloride and anhydrides, 4.2 percent water was added to the reaction product that left the reaction vessel.

Prosentinnholdet av klor i de unnvikende gasser var ca. 1 volumprosent. Prosentinnholdet av eddiksyreforbindelser i de unnvikende gasser som forlot systemet, var 50 pst. høyere enn teoretisk beregnet fra trykk og temperatur. The percentage content of chlorine in the fugitive gases was approx. 1 percent by volume. The percentage content of acetic acid compounds in the fugitive gases leaving the system was 50 per cent higher than theoretically calculated from pressure and temperature.

1. Fremgangsmåte for fremstilling av monokloreddiksyre ved klorering av en blanding av eddiksyre og eddiksyreanhydrid (og/eller acetylklorid), karakterisert ved kombinasjonen av følgende hver for seg kjente arbeidstrinn: eddiksyre og eddiksyreanhydrid (og/elleracetylklorid) og flytende eller gassformet klor, innføres kontinuerlig i et reaksj onskar ved en temperatur av 90—140, fortrinsvis 110—130° C, og ved et trykk av 2—6 atm., fortrinsvis 3—5 atm. over atmosfæretrykk, et flytende reaksjonsprodukt som i det vesentlige inneholder monokloreddiksyre, eddiksyre, og mindre mengder av andre klorforbindelser av eddiksyre, føres kontinuerlig bort, det gassformede reaksjonsprodukt vaskes med eddiksyre, som deretter tilsettes reaksj onskaret, kloret innføres i en slik mengde at prosentmengden av eddiksyre (CH:iCOOH) i det flytende reaksjonsprodukt som forlater reaksj onskaret, er i det minste 5, fortrinsvis minst 8 vektprosent, og hensiktsmessig ikke mer enn 20, fortrinsvis ikke mer enn 15 vektprosent, beregnet på det flytende reaksjonsprodukt, mengden av eddiksyreanhydrid som tilføres, i forhold til mengden av tilført eddiksyre, er slik at innholdet av hydrolyserbare syreklorider og syreanhydrider i det flytende reaksjonsprodukt som forlater reaksj onskaret svarer til 1,5—3,5, fortrinsvis 2—3 vektprosent vann, beregnet på det flytende reaksjonsprodukt. 2. Fremgangsmåte som angitt i påstand 1, karakterisert ved at kloret tilfø-res i en mengde av i det minste 100, fortrinsvis 300—1000 g pr. time og liter av reaksj onsblandingen. 3. Fremgangsmåte som angitt i påstand 1 eller 2, karakterisert ved at ed-diksyreanhydridet (eller acetylkloridet) tilsettes i en mengde av 15—30, fortrinsvis 20—30 vektprosent, beregnet på mengden av eddiksyre plus eddiksyreanhydrid (eller acetylklorid). 4. Fremgangsmåte som angitt i på-standene 1—3, karakterisert ved at vaskingen av det gassf ormede reaksjonsprodukt med eddiksyre utføres i tre trinn, idet første trinn omfatter en avkjøling av gassen, det annet trinn omfatter en metning av eddiksyren med hydrogenklorid og eddiksyren føres gradvis gjennom det tredje, det andre og det første trinn i nevnte rekkefølge, hvoretter eddiksyren fra det første trinn tilsettes reaksj onskaret. 5. Fremgangsmåte som angitt i påstand 4, ved hvilken gassen som forlater 1. Process for the production of monochloroacetic acid by chlorination of a mixture of acetic acid and acetic anhydride (and/or acetyl chloride), characterized by the combination of the following individually known work steps: acetic acid and acetic anhydride (and/or acetyl chloride) and liquid or gaseous chlorine, introduced continuously in a reaction vessel at a temperature of 90-140, preferably 110-130° C, and at a pressure of 2-6 atm., preferably 3-5 atm. above atmospheric pressure, a liquid reaction product containing essentially monochloroacetic acid, acetic acid, and smaller amounts of other chlorine compounds of acetic acid is continuously carried away, the gaseous reaction product is washed with acetic acid, which is then added to the reaction vessel, chlorine is introduced in such an amount that the percentage amount of acetic acid (CH:iCOOH) in the liquid reaction product leaving the reaction vessel is at least 5, preferably at least 8 percent by weight, and suitably not more than 20, preferably not more than 15 percent by weight, calculated on the liquid reaction product, the amount of acetic anhydride added, in relation to the amount of added acetic acid, is such that the content of hydrolyzable acid chlorides and acid anhydrides in the liquid reaction product leaving the reaction vessel corresponds to 1.5-3.5, preferably 2-3 weight percent water, calculated on the liquid reaction product. 2. Method as stated in claim 1, characterized in that the chlorine is added in an amount of at least 100, preferably 300-1000 g per hour and liter of the reaction mixture. 3. Method as stated in claim 1 or 2, characterized in that the acetic anhydride (or acetyl chloride) is added in an amount of 15-30, preferably 20-30 percent by weight, calculated on the amount of acetic acid plus acetic anhydride (or acetyl chloride). 4. Method as stated in claims 1-3, characterized in that the washing of the gaseous reaction product with acetic acid is carried out in three stages, the first stage comprising a cooling of the gas, the second stage comprising a saturation of the acetic acid with hydrogen chloride and the acetic acid is gradually passed through the third, second and first steps in the aforementioned order, after which the acetic acid from the first step is added to the reaction vessel. 5. Method as set forth in claim 4, in which the gas leaves

reaksj onskaret ledes i motstrøm til en the reaction vessel is led in countercurrent to a

strøm av eddiksyre i en absorpsjonskolon-ne, karakterisert ved at avkjøling av gassen i det første trinn skjer i den nedre del av kolonnen ved at det fra denne del av kolonnen føres ut en del av eddiksyren, som avkjøles og innføres påny i en høyere del av kolonnen, og ved at en del av gassen som er blitt vasket med eddiksyre i det annet trinn, men som fremdeles inneholder hydrogenklorid, fjernes, og ved at den gjenværende del av gassen reguleres slik at det dannes en i alt vesentlig mettet oppløsning av hydrogenklorid i eddiksyre i det tredje trinn, hvor den gjenværende del av gassen fra annet trinn føres i motstrøm til en strøm av eddiksyre flow of acetic acid in an absorption column, characterized in that cooling of the gas in the first stage takes place in the lower part of the column by a part of the acetic acid being removed from this part of the column, which is cooled and re-introduced in a higher part of the column, and by removing part of the gas which has been washed with acetic acid in the second step, but which still contains hydrogen chloride, and by regulating the remaining part of the gas so that an essentially saturated solution of hydrogen chloride is formed in acetic acid in the third stage, where the remaining part of the gas from the second stage is fed in countercurrent to a stream of acetic acid

som samtidig avkjøles, og at denne kolde mettede eddiksyre anvendes som strømmen av eddiksyre i absorpsjonskolonnen . which is simultaneously cooled, and that this cold saturated acetic acid is used as the stream of acetic acid in the absorption column.

Claims

1. Device by connecting piece for power rail for taking out current for electrical equipment, with the connecting piece in any position over the length of the power rail, comprising an insulating piece with the required number of contacts that can be brought into contact with bare conductors in the power rail and which can be locked to this, possibly with an earth connection, characterized in that the contacts sit on elastic parts which are resiliently movable in two directions which are at an angle to each other.

2. Device as specified in claim 1, characterized in that the connector is equipped with several locking lugs at different heights for locking the connector on busbars with different fastening flanges.

3. Device as stated in claim 1, characterized in that the connecting piece has at least one leaf-shaped earth connection spring and that this is twisted for movement of the earth contact across the connecting piece when the earth contact is moved towards it.

4. Device as stated in claim 1, characterized in that the springy part comprises two or more intertwined, springy, electrically conductive wires.