NO137937B - N-substituert anilinderivat for anvendelse som utgangsstoff ved fremstilling av 7-klor-2,3-dihydro-1-metyl-5-fenyl-1h-1,4-benzodiazepin - Google Patents

Description

Porøst, svampaktig, varmefast hektograf-overføringsark.

Denne oppfinnelse vedrører porøse, svampaktige varmefaste hektograf-over-føringsark.

Det er tidligere kjent å fremstille den

slags ark som har et ved trykk overfør-bart lag av voks eller fargedannende materiale. Slike ark er de mest alminnelige nå til dags. Når hovedarket («master sheet») anbringes, over disse ark og der utøves et trykk, vil det hektografiske lag overføres til hovedarket på de deler som utsettes for trykk. Ved spritmangfoldiggjø-relses-prosessen kan der da oppnås mange kopier av det behandlede hovedark.

Disse hektografoverføringsark har

imidlertid visse mangler, hvorav særlig skal nevnes at voksbindemidlet ikke er opplø-selig i de væsker som brukes til fremstilling av sprithektografkopier, og at voksen har en viss evne til å blande seg med modifiserende oljer som brukes ved fremstilling av hektografskrift. Med andre ord: ved en typisk oppskrift blir omtrent 10—15 deler carnaubavoks eller andre vegetabilske, relativt høytsmeltende voksarter, blandet sammen med ca. 10—15 deler lanolin og 10

—15 deler mineralolje.

Det vil naturligvis forstås at andre

modifiserende midler, f. eks. castorolje, pa-rafinvoks, butylstearater etc. kan være innbefattet i eller erstatte mineraloljen eller lanolinen, men i virkeligheten er det så at vanligvis ca. 1 del voks anvendes på 2 deler modifiserende stoffer. I dette tilfelle kan voksen blandes med disse materialer, så oppskriften blir mer eller mindre ens-artet og ikke alle ingredienser kan blandes med alkohol, unntatt muligens de modifi-

serende midler — f. eks. butylstearat, fles-keolje (smult), castorolje etc, som kan være innbefattet, men i hvert fall er voks-basisoppskriften selv ikke forenlig med alkohol.

Ved bruk av denne oppskrift ved fremstilling av et hektograf-blekk blir omtrent 1 del av oppskriften til 2 deler fargestoff smeltet sammen og overtrukket varmt på det papir som ved avkjøling blir fast og danner en overføringsfilm, som tidligere omtalt. Ved bruk blir hovedarket som inneholder hektografien i billedform, presset mot papiret som er forsynt med en opplø-sende væske, først og fremst alkohol, og når kopier fremstilles, vil fargestoffet lu-tes ut av hovedarket. Når arbeidet fortset-tes, vil mengden av farvestoff i forhold til det bindende middel reduseres, særlig på sammenstøtflaten, inntil der til slutt fåes så lite fargestoff pr. kopi at kopiene ikke lenger er akseptable.

På hovedarket er der en god del farge igjen som aldri blir brukt eller oppløst, fordi voksen danner et beskyttende lag over fargen; bare den mengde fargedannende materiale som er tilstede ved eller i nærheten av voksbildets overflate på hovedarket, kan nåes av mangfoldiggjørelses-væsken og overføres til kopiarkene. Antal-let av kopier som kan fåes, er således be-grenset til den mengde farge som kan lu-tes ut på den foran omtalte måte.

Mangelen ved de kjente hektograf ark er i korthet at de bare inneholder en be-grenset mengde materiale som overføres til kopiene. En forholdsvis stor andel av skriftavtrykket på hovedarket vil således utgjøre voksbindende materiale som blir igjen på baksiden av det brukte hovedark og går tapt.

En annen alvorlig ulempe ved de konvensjonelle hektografoverføringsark med voks som er påført i varm tilstand, består i at de smelter ved temperaturer omkring 60° og derover. De fører derfor til mange problemer når de anvendes ved varmprosesser, f. eks. termografi og xerografi. For-søk på å bruke disse konvensjonelle hek-tografoverføringsark ved varmprosesser har slått feil fordi voksovertrekket smeltes ved de forekommende temperaturer mellom 65—235° C og overføres i sin helhet til hovedarket, som således vil gi uklare og ubrukelige kopier, fordi det ikke inneholder noe bilde.

Hensikten med oppfinnelsen er å skaffe hektograf-overføringsark som ikke er beheftet med noen av de foran nevnte mangler og som fører til fremstilling av skarpere, klarere og et større antall kopier enn det hittil har vært mulig, og hvor i hovedsaken alt farvedannende materiale eller all farve vil være tilgjengelig ved fremstilling av kopier.

Videre går oppfinnelsen ut på å fremstille sprithektograf-overføringsark ved hvilke bindemidlet ikke hindrer det farvedannende materiale eller farven i å over-føres til kopiene, slik at denne farve ikke går tapt.

Oppfinnelsen har dessuten til formål å skaffe hektograf-overføringsark som er varmefaste og ikke smelter ved de høye temperaturer som kreves ved de termografiske og xerografiske metoder.

I henhold til oppfinnelsen anvendes der i stedet for voks som bindemiddel, et cellulose-harpiksmateriale, som f. eks. etylcellulose, som er i det minste delvis opp-løselig i den væske som anvendes ved sprit-mangfoldiggjørelse, samt en ikke-flyktig-uforenelig komponent og hektografskriftmateriale i en mengde fra mere enn 3 til 10 ganger vekten av harpiksbindemidlet. Det celluloseaktige harpiksbindemiddel kan være etylcellulose. Farvestoffet vil da overføres til kopiene da etylcellulosen er oppløselig i alkohol. Dette gjør at der kan oppnås en nesten fullstendig utluting av fargen fra hovedarket, så der kan fremstilles mange flere kopier enn hittil. Det må nevnes at klarheten av avtrykket på kopiene kan forandres, idet denne avhen-ger av forholdet mellom mengden av det ikke fordampbare og ikke blandbare middel og mengden av bindemidlet, dvs. av mengden av enten den ikke fordampbare

bestanddel, harpiksen eller fargestoffet.

Visse fargestoffer er meget mer oppløselige

enn andre, men etter den siste analyse er

voksens oppløsningsbremsende egenskaper sammenlignet med etylcellulose sådanne at førstnevnte virker bevarende, mens det sistnevnte oppløses mer fullstendig og derved gjør fargen mere tilgjengelig fra det beskriftede hovedark.

En ilke viktig grunn til de oppnådde gode resultater ved bruk av den plast-bundne type av overtrekk antas å være at overtrekket, når hektografien med bundet harpiks overføres sammen med oppløs-ningsmiddel og inneholder ikke flyktige og ikke blandbare materialer, etter tørking vil være relativt porøst, idet det har mi-celle-struktur («micellular structure») som tillater alkohol å bevirke en mer fullstendig oppløsning. Voks er naturligvis uopp-løselig i alkohol og hindrer dennes inn-trengning.

Når man tar i betraktning at hver fargepartikkel er omsluttet av harpiks som kan fuktes med alkohol, vil det forstås at oppløsningen av fargen blir mer fullstendig. Dessuten vil fargen fuktes bedre av alkohol enn når der brukes oppskrifter med voks, og uttrekking fra hovedarket foregår derfor mer fullstendig.

Mens de foran nevnte fordeler (som oppnås ved anvendelse av oppløselig harpiks) er av viktighet når det gjelder å opp-nå lett sprithektograf-mangfoldiggjørelse, må det også tas i betraktning hvorledes det nye overtrekk opptrer ved bruk av varme ved tilberedning av hovedarkene.

Der finnes for tiden to hovedmetoder ved utførelse av dette og som kan anvendes til fremstilling av hektografiske hovedark. Den ene er xerografi og den annen er termografi, hvor der brukes infrarød stråling.

I det første tilfelle dannes et xerogra-fisk bilde på overflaten av hektografarket av oppløsningstypen når dette ark sammen med et hovedark utsettes for et tilstrekkelig stort trykk til å holde begge ark sammen og utsettes for varme, slik at det xerografiske harpikspulver smelter i bil-ledområdet og hovedarket og det hektografiske lag «sveises» sammen på billed-skrift-) stedene. Når arkene skilles ad etter avkjøling, vil fargelaget overføres til hovedarket på billedstedene og blir derved ferdig preparert.

Når det gjelder den termografiske måte, blir hektografbelegget av oppløs-ningstypen påført et mer eller mindre lys-gjennomslippelig grunnark eller i det minste på et ark som tillater infrarød stråling å trenge gjennom. Dette ark føres så sammen med et hovedark pluss den original som skal kopieres, gjennom en termogra-fisk maskin som gir infrarød stråling og hvori det utvikles varme på billed- eller tekststedene på originalen. Derved blir la-get bløtt og der oppstår en viss «sveising» av hovedarket på de nevnte steder til hektograf arket som så etter avkjøling skilles fra hovedarket og har fått et speilvendt faksimilbilde av originalen.

For ytterligere å forbedre «sveising» av hovedarket til hektograflaget, kan det være rådelig enten å legge en film over det hektografiske lag eller å anbringe en film på hovedarket, hvilken film, som i varm tilstand har særlig affinitet til hovedarket eller til det hektografiske lag på det an-net ark, bevirker en bedre og mer fullstendig overføring etter avkjøling og adskillelse. Pointet er at disse overtrekk som inneholder oppløselige harpiks, selvom de kan bli bløte med varme, ikke flyter ut som tilfel-let er ved voks som er påført et ark. Det vil være klart at et overtrekk som blir flytende under disse temperaturer, ikke kan brukes ved xerografi for fremstilling av et hovedark, som forklart, fordi hele hekto-grafmassen ville løsne og hefte seg til hovedarket. På lignende måte ville det, hvis det gjaldt den termografiske metode, som følge av den temperatur som utvikles i maskinen, være meget mer kritisk hvis der ble brukt flytende blekk, mens det kritiske som følge av temperaturfaktoren blir meget mindre ved et hektografisk overtrekk som ikke blir flytende, men bare blir bløtt. Naturligvis kan forskjellige endringer fore-tas i sammensetningen av det harpiks-bundne lag og/eller i de underliggende eller overliggende overtrekk for på kjent vis å passe til en tilsiktet anvendelse. Ved siden av å få en bedre kopierende hektografisk sammensetning for regulært arbeide, kan der oppnås en øket fordel ved anvendelse av elementet i forbindelse med termografiske eller xerografiske mangfoldiggjørel-sesmetoder.

De hektografiske ark ifølge oppfinnelsen tilberedes ved at et passende underlag, som f. eks. papir, celluloseacetat eller mylar etc. påføres et overtrekk av celluloseaktig harpiks-bindemiddel som i det minste er delvis oppløselig i de konven-sj onelle sprit-mangf oldiggj ørelsesvæsker, en ikke flyktig komponent, som ikke er et oppløsningsmiddel for harpiksbindemidlet, hektograf-fargestoff og fyllstoff, om så øn-skes. Påføringen kan finne sted ved at komponentene oppløses i et flyktig oppløs-ningsmiddel, eller ved at et sådant overtrekk på kjent måte anbringes i form av en organozol eller plastisol. Den foretruk-ne metode er imidlertid oppløsningsmiddel-påføring.

Etter at overtrekket er påført, bringes oppløsningsmidlet til å fordampe og resul-tatet er dannelsen av et celleformet eller porøst hektograflag som ikke smelter ved forhøyet temperatur, men blir bløtt uten å flyte ut ved temperaturer mellom 63 og 235° C som er de temperaturer som anvendes ved de termografiske og xerografiske metoder.

Som den ikke flyktige og ikke blandbare komponent har det vist seg at ethvert normalt flytende eller pastaaktig materiale kan anvendes så lenge det ikke er vesentlig forenlig med det bindemiddel som anvendes ved temperaturer i det foran nevnte område. Slike materialer varierer naturligvis med bindemidlet, men de omfatter oljeaktige forbindelser som f. eks. de ani-malske og mineralske oljer, butylstearat eller deigaktige materialer, som f. eks. lanolin, petroleum og med hydrogen behandlede vegetabilske oljer eller blandinger av hvilke som helst av de nevnte stoffer. Det er nødvendig å medta det ikke blandbare materiale som virker som en bærer for fargematerialet og sikrer dannelsen av en porøs, svampet struktur i det hektografiske lag.

Følgende eksempler tjener til å illu-strere fremgangsmåtens utførelse uten å være begrensende.

Eksempel 1.

Følgende stoffer ble intimt blandet til

en overtrekkbar konsistens:

Blandingen ble deretter spredd jevnt på et passende underlag, f. eks. papir, ved et hensiktsmessig overtrekksapparat og derpå avkjølt for ved fordunstning av opp-løsningsmidlet å danne et glatt, ved trykk eller varme overførbart hektografovertrekk som har de omtalte egenskaper.

Det preparerte overføringsark ble deretter sammendignet med et konvensjonelt varmtsmeltet vokshektografark på følgen-de måte: To originalark som skulle kopieres, ble lagt med den rette side opp. Deretter ble det nye overføringsark ifølge oppfinnelsen anbragt på den første original med belegget vendt opp, og det konvensjonelle overføringsark anbragt på den annen original med belegget opp. Deretter ble et egnet hovedark anbragt på hvert av overføringsarkene i berøring med hektograf laget. Hvert sett ble så ført gjennom et egnet varmeapparat, såkalt «Thermo-fax»-apparat. Apparatets infrarøde stråling ble innstilt på hovedarket og trengte gjennom til originalarket hvor det ble ab-sorbert av skriften på originalarket og om-dannet til varme på vedkommende områ-der. Den varme som ble utviklet på skrift-områdene bevirket oppvarmning av det overliggende overføringsark på skriftom-rådene, slik at hovedarket ble bundet til de med skrift forsynte arealer.

Etter å være tatt ut av maskinen ble begge sett ark undersøkt og prøvd. Settet som inneholdt det konvensjonelle overfø-ringsark ble funnet dårlig brukbart av mange grunner. Det viste seg at skriftlaget fra det konvensjonelle overføringsark hadde smeltet og var blitt flytende ved den rådende temperatur og ble helt overført til hovedarket som følge av den omgivende temperatur i apparatet og manglende varmemotstand i overføringsarket.

Ingen av disse mangler var tilstede ved det sett som inneholdt de nye overførings-ark ifølge oppfinnelsen. Det viste seg at skriftlaget på dette ark ikke hadde smeltet under den av apparatet utviklede varme, men bare var blitt bløtt og klebende over skriftarealene på originalarket. Det hektografiske lag over disse arealer smeltet eller sveiset seg til hovedarket og ble overført til dette på en hovedsakelig sten-silaktig måte for å gi et klart, skarpt hovedark med minimale bakgrunnsflekker. Det viste seg også at nærværende overfø-ringsark tillater variasjon av tettheten av de dannede kopier på grunn av deres varmemotstand over et relativt stort tem-peraturområde. Når f. eks. tettere kopier og et i lenger tid brukbart hovedark øn-skes, kan den hastighet med hvilken arkene bringes til å løpe gjennom varmeap-paratet, minskes så at der oppstår en øket varmevirkning i de fargede arealer og et tettere hovedark.

Hvert av de preparerte hovedark ble prøvd i en spritmangfoldiggjørelsesmaskin, og det viste seg at de nye ark ifølge oppfinnelsen førte til renere, skarpere og over 50 pst. flere brukbare kopier enn det hovedark som var tilberedt av det konvensjonelle hektografark.

Eksempel 2.

De foran nevnte stoffer ble blandet til en overtrekkbar konsistens og overtrukket på et passende underlag som nevnt i eksempel 1 for å danne et hektografoverfø-ringsark.

Dette overføringsark ble deretter pla-sert med oversiden i berøring med en se-lenplate som var forsynt med en elektro-statisk pudret skrift under tilstrekkelig stort press til å holde de to elementer i tett berøring med hinannen. En korona-utladning ble foretatt, hvorved polariteten ble ombyttet, og etter fjernelse av overfø-ringsarket klebet den pudrede skrift seg til hektograflaget. Overføringsarket som har den pudrede skrift, ble deretter anbragt med oversiden i berøring med et hovedark og begge ark anbragt i en xerox-ovn ved temperaturer mellom 205 og 235° C, hvorved den pudrede skrift ble smeltet og det bløtgjorte, ikke-flytende hektograf lag fjernet over de arealer som var i berøring med den pudrede skrift. På denne måte ble der dannet et hovedark som bar den vesentlige mengde av hektografmaterialet i de elektrostatiske skriftarealer og som kunne brukes til å fremstille meget skarpe kopier etter spritmetoden.

Et forsøk på å anvende konvensjonelle varmtsmeltende voks-hektograf-overfør-ingsark ved denne metode slo feil, fordi fargelaget smeltet til flytende tilstand ved de nødvendige temperaturer og væsken i sin helhet overført til hovedarket.

De mengder som er nevnt i eksemplene er ikke å anses som kritiske. Det vesentlige er at bindemidlet er oppløselig i spritmang-foldiggjørelsesvæsken. Det har vist seg at mengder av bindemiddel så små som 2 eller 3 pst. beregnet på den totale vekt av over-føringsmassen kan brukes med utmerkede resultater og at mengden av hektograf-farge kan være fra mere enn 3 ganger, som vist i eksemplene 1 og 2, til 10 ganger vekten av det anvendte bindemiddel. Nærværende overføringsarks varmemotstand sy-nes å skyldes varmemotstanden hos cellulose-harpiksbindemidlet og den store mengde av hektograf-fargemateriale som anvendes.

Arten av cellulosebindemidlet er ikke kritisk så lenge det i det minste delvis er oppløselig, fortrinnsvis helt oppløselig, i den anvendte spr itmangf oldiggj ørelses-væske. De bindemidler som foretrekkes er celluloseeterne, særlig etylcellulose, som er godt oppløselig i etylalkohol, og blandinger av etylalkohol og vann, som er de mest alminnelige mangf oldiggj ørelsesvæsker. Andre celluloseaktige bindemidler som kan brukes, omfatter celluloseetere som metylcellulose, carboxymetyl-cellulose og flere. Det bør imidlertid nevnes at det anvendte fargestoff, når det bindemiddel som brukes, er oppløselig i vann, bør være et som ikke er oppløselig i vann. Det er i noen tilfelle hensiktsmessig å overtrekke hektograflaget eller hovedarket med et ytre

>vokslag som inneholder materialer som f. eks. bivoks, Indopol og Vistanex, som er sprø og ømfintlige, for å forbedre tiltrek-ningen av overføringslaget til hovedarket.

Det har vist seg at det, når de nye over-føringsark ifølge oppfinnelsen skal brukes ved termografiske metoder hvor var-mekilden er f. eks. infrarøde stråler, er å foretrekke at hovedarket og overførings-arkene er av slik natur at de tillater strå-lingen å passere lett gjennom. I denne hen-seende er gjennomsiktige og gjennomskin-lige ark meget tilfredsstillende, f. eks. av klar plast, matt plast eller plast med ru overflate, glasert papir eller lignende. Dessuten bør det hektografiske fargelag være gjennomtrengelig for infrarøde stråler og bør ikke inneholde noe materiale som i vesentlig grad absorberer slike stråler. Hensiktsmessig infrarød-gjennomslip-pelige fargestoffer er malakitgrønt, safra-nin-farger og lignende,

Det har også vist seg at hovedsakelig fargeløse farge-dannere kan brukes i stedet for fargestoff på overføringsarkene. Sådanne forbindelser er infrarød-gjennom-trengelige og frembringer en klar skin-nende farge når de brukes i forbindelse med spritprosessen med utfyllende kje-miske reagenser som er tilstede i de behandlede kopiark. Nevnes kan f. eks. en forbindelse som galdesyre, furunålsyre,. ru-binsyre, hematoxylin, natriumtiocyanat eller hvilken som helst av de konvensjonelle fargedannere. Disse er også nevnt i amerikansk patent 2 663 656 og kan inne-holdes i etylcelluloselaget i stedet for den hektografiske farge. Der fremstilles også kopiark som er behandlet med supplerende utfyllende metallforbindelser, som f. eks. slike av jern, vanadium, kobber, nikkel etc, som nevnt i det nevnte amerikanske patent. Det er også mulig å anvende hovedsakelig fargeløse ureagerte fargekompo-nenter, nemlig en på overføringsarket og den annen på kopiarkene, som når de bringes sammen i spritprosessen, frembringer farget skrift.

En forsiktighetsregel må imidlertid iakttas når man bruker de foran nevnte supplerende fargedannende forbindelser ved termografmetoden for fremstilling av hovedark. Når overføringsarket og hovedarket oppvarmes sammen med originalen for å bevirke avbildning av hovedarket, bør temperaturen holdes tilstrekkelig lav for å hindre spaltning av det farvedannende kjemikalium og for å kompensere for den lavere temperatur når oppvarmningsperi-oden må forlenges.

Claims (6)

1. Porøst, svampaktig, varmefast hek-tografoverføringsark til bruk ved sprit-mangfoldiggj ørelsesprosesser, omfattende et bøyelig underlag med et derpå anbragt overtrekk i fast form, karakterisert v e d at celluloseaktig harpiksbindemiddel som er i det minste delvis oppløselig i kon-vensj onelle spritmangf oldiggj ørelsesvæsker, en ikke-flyktig, uforenlig komponent og hektografskriftmateriale i en mengde fra mer enn 3 til 10 ganger vekten av harpiksbindemidlet.

2. Overføringsark ifølge påstand 1, karakterisert ved at det celluloseaktige harpiksbindemiddel er etylcellulose.

3. Overføringsark ifølge påstand 1, karakterisert ved at det celluloseaktige harpiksbindemiddel er metylcellulose eller karboxylmetylcellulose.

4. Overføringsark ifølge påstand 1, 2 eller 3, karakterisert ved at den ikke-flyktige, uforenlige komponent er en olje.

5. Overføringsark ifølge påstand 1 eller 2, karakterisert ved at det po-røse, svampaktige lag består av bunnfal-let (residuet) av en oppløsning som omfatter etylcellulose, en ikke-flyktig, uforenlig olje, en mengde av skriftdannende materiale og et flyktig, organisk stoff, hvilket bunnfall er utvunnet ved fordamp-ning av det flyktige, organiske oppløsnings-middel.

6. Overføringsark ifølge en av på-standene 1 til 5, karakterisert ved at hektografoverføringsmidlet eller et ho vedark er forsynt med et toppovertrekk av voks inneholdende et sprøtt, matt materiale.