NO137888B - Fremgangsm}te for fremstilling av aluminium-hydroksyklorider - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrbrer en fremgangsmåte for fremstilling av aluminium-hydroksyklorider.

Det er kjent en. fremgangsmåte for fremstilling av al5uminium-hydraksy-klorider med den generelle formel

hvori x og y kan. varierer fra 1 tiil 3> 5 henhv. fra 5 til 2.5

I henhold til denne fremgangsmåte omsettes et aluminiumoksyd eller vannholdig aluminiumoksyd med saltsyre, og- mengden av aluminiumoksyd er meget hbyere enn den stbkiwometriske mengde nbdvendig for oppnåelse av aluminiumtriklorid.

o Reaksjonen foregår ved temperaturer fra 100 til 160 C og det anvendte utgangsmaterial kan velges falandt bayer^aluminiumoksyd, bauxitt., gibsitt, hydrargillitt, bornitt. Som nevnt ovenfor anvendes e€:,„;r'>

stort overskudd derav i forhold til den stbkiometriske mengde

nbdvendig for oppnåelse av triklorid-der.i våtet, og mer nbyaktig er mengden 2.5 til 5 ganger så hby som den stbkiometriske mengde.

Det er nå funnet, og dette er grunnlaget for den foreliggende oppfinnelse, at hvis reaksjonen gjennomfbres ved hoyere temperaturer kan det anvendes en mengde aluminiumoksyd eller vannholdig

aluminiumoksyd i stbkiometrisk mengde eller bare i et lite overskudd

i forhold til den mengde som er nbdvendig for oppnåelse av trikloridet, og det oppnås aluminium-hydroksyklorider med den ovenstående formel hvori x er fra 1 til 4 og y fra 5 til 2.

Ugangsmåterialet kan også her velges blant bayer-aluminiumoksyd, bauxitt, gibsitt, hydrargillitt, diaspor, bbmitt, men det under-strekes at den spesielle anvendelse av bayer-aluminiumoksyd (oc-Al203. 3H20) tillater gjennomfbring av reaksjonen med kortere reaksjonstider og det oppnås mer basiske aluminium-hydroksyklorider.

Oppfinnelsen vedrbrer således en fremgangsmåte for fremstilling

av aluminium-hydroksyklorider med formel Al^COH^Cl^, hvori x og y er fra 1 til 4 henholdsvis fra 5 til 2, hvor saltsyre med en konsentrasjon av 30 - 37 vektprosent omsettes med aluminiumoksyder eller vannholdige aluminiumoksyder i en mengde tilsvarende eller i et lite overskudd i forhold til den.stbkiometriske mengde som er

■nbdvendig for oppnåelse av triklorid-derivåtet, og det særegne ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er at reaksjonen gjennom-føres ved temperaturer av over 160 og inntil 270°C og trykk av 0.1

- 50 kg/cm <2> .

Ved enden av oppslutningen henholdsvis reaksjonen foreligger et .. faststoff som.hovedsakelig utgjbres av uomsatt aluminiumoksyd og som kan fraskilles og på nytt tilfores reaksjonsbeholderen. Også her er det mulig å understreke den fordel som skriver seg fra. anvendelsen av bayeraluminiumoksyd i forhold til anvendelse av andre Al-forbindelser. Bruk av bauxitt i den forutgående oppslutt-ingsreaksjon bevirker dannelse av et faststoff som inneholder silisiumoksyd og aluminiumoksyd i et forhold som avhenger av de spesielle reaksjonsbetingeler og av bauxitt-typen. De forskjellige krystallografiske strukturer og den forskjellige granulometri bevirker med hensyn til bauxitt og de andre nevnte mineraler en lavere reaksjonshastighet som ved samme temperatur betyr lengre reaksjonstider, av stbrrelsesorden 2 til 5 ganger så lange som de andre.

Arbeidsforholdene og de mulige anvendelser- av de oppnådde klor-hydroksyder er ellers de vanlige som vil være kjent for fremstilling og anvendelse av aluminium-hydroksyklorider.

EKSEMPEL 1

Det ble anvendt bayer-aluminiumoksyd med partikler.40 til 70^um diameter. Oppslutningen ble gjennomført på fdlgende måte: 50 kg tort aluminiumoksyd (a-A^O^ . 3H2'0) ble omsatt med 110 kg saltsyre i en vandig lbsning med konsentrasjon 33 vektprosent. Reaksjonen ble gjennomfbrt i en emaljert stålreaktor med 160 1 romfang utstyrt med en anker-rbrer som roterte med 80 omdreininger pr. minutt idet reaktoren ble tilfort nitrogen opp til et trykk på 0.5 atmosfærer. Temperaturen ble hevet fra romtemperaturen til 180°C i lbpet av.30 minutter og reaksjonen ble fortsatt i 4 timer ved 180°C idet slutt-trykket var 8 kg/cm^. Det ble til slutt oppnådd et bunnfall bestående av uomsatt aluminiumoksyd (cc-Ai203 . 3H20) tilsvarende 1% av tilfort aluminiumoksyd. Sluttproduktet behbvde derfor ikke noen filtrering og hadde en Al^^-mengde tilsvarende 19.5% og en densitet bestemt ved 20 c på 1.40. Den kjemiske analyse bekreftet at det var et hydroksyklorid med formel Al^OH^Cl^. Mer spesielt var deri totale kjemiske analyse av produktet etter fraskilling av bunnfallet fblgende:

EKSEMPEL 2

Det ble anvendt samme material som i det foregående eksempel og fblgende reaksjon ble gjennomfbrt: 800 g tort aluminiumoksyd (<x-Al203 . 3H20) ble omsatt med 1000 g saltsyre i vandig lbsning med konsentrasjon 37 vektprosent. Oppslutningsreaksjonen ble gjennomfbrt i en reaktor av "Hastelloy B" utstyrt med en magnetisk sleperbrer som roterte med en hastighet på 200 omdreininger pr. minutt.

For reaksjonen ble igangsatt ble luften i reaktoren erstattet med nitrogen til et overtrykk på 0.5 kg/cm 2.

Temperaturen ble så hevet fra romtemperatur til 230°C i lbpet

av 30 minutter og reaksjonen ble forsatt i 6 timer ved 230°C idet

-slutt-trykkét var 25 kg/em 2.

Til slutt bl-e temperaturen senket til 80°C og 700 g destillert vann ble tilsatt.

Den kjemiske analyse viste et bunnfall bestående av uomsatt aluminiumoksyd (oc-AljO^ • SI^O) tilsvarende 2% av tilfort aluminiumoksyd.- Sluttproduktet behbvde derfor ingen filtrering og hadde et Al^b^-innhold tilsvarende 19 . 5% og en densitet ved 20°C på 1,41.

Den kjemiske analyse bekreftet et hydroksyklorid med formel PH^ ØH) ^ Cl^.

Mer spesielt var den totale kjemiske analyse av produktet som

ble oppnldd- ved fraskilling av bunnfallet fblgende:

EKSEMPEL 3

Utgangsmaterialet var bauxitt, finmalt til partikler med stbrrelse fra 120 til 180 mesh (0,125 - 0,83 mm) med fblgende sammensetning (vekt);

Oppslutningen ble gjennomfbrt ved omsetning mellom 145 kg bauxitt og 100 kg HC1 i vandig lbsning med konsentrasjon 37 vektprosent. Med hensyn til oppslutningsdetaljer og den anvendte reaktor refereres til eksempel 1.

Etter innfbring av N2 ( ved 0.5 kg/cm 2) i reaktoren ble temperaturen hevet til 180°C i lbpet av 30 minutter og reaksjonen ble fortsatt i 45 timer ved 180°C.

Ved slutten av syreoppsluttingen ble det iakttatt at bare 25% av tilfort bauxitt var opplost og resten besto av det uomsatte bunnfall.

Den kjemiske analyse av oppsiemningen, etter fraskillingen av bunnfallet, viste den fblgende sammensetning;

Den kjemiske analyse av bunnfallet viste den fblgende sammensetning:

Det oppnådde hydroksyklorid hadde formel KL^( OK)^ ^ c^ 4. 5

Claims (1)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av aluminium-hydroksyklorider med formel Al^OH^Cly, hvori x og y er fra 1 til 4 henholdsvis fra 5 til 2, hvor saltsyre med en konsentrasjon av 30 - 37 vektprosent omsettes med aluminiumoksyder eller vannholdige aluminiumoksyder i en mengde tilsvarende eller i et lite overskudd i forhold til den stbkiometriske mengde som er nbdvendig for oppnåelse av triklorid-derivatét,

karakterisert ved at reaksjonen gjennomfbres ved temperaturer av over 160 og inntil 270 C og trykk av 0,1 - 50 kg/cm .