NO137856B - Fremgangsm}te for fremstilling av silisiumkarbid - Google Patents

Description

Oppfinnelsen dreier seg om en fremgangsmåte for fremstilling av silisiumkarbid. Mer spesielt omhandler oppfinnelsen fremstilling av silisiumkarbid av høy kvalitet ifølge en forbedret fremgangsmåte som er billig og sikker og ikke gir opphav til luftforurensning.

Silisiumkarbid er hittil fremstilt etter en fremgangsmåte som består i å oppvarme silisiumdioksyd og kull-f orbindelser i et forhold på 1,6 til 1,1 idet denne blanding tilføres en elektrisk motstandsovn med indirekte oppvarming hvor en karbonelektrode til-fører strømmen. Man har antatt at nettoreaksjonen er Si02 + 3C =

SiC + 2C0, og at reaksjonen foregår mellom silisium, silisiummonoksyd- gass og fast karbon. Ved slik reaksjon mellom gass og fast stoff ved forhøyet temperatur antok man at jo mindre partiklene var, jo raskere ville reaksjonen gå og følgelig har det vært foreslått å benytte både silisiumdioksydet og karbon-forbindelsene i form av finfordelte partikler helt ned til 1 mm eller mindre i diameter. Denne kjente frem-gangsmåten kalles i det følgende pulvermetoden.

Det er et viktig problem ved fremstilling av silisiumkarbid hvorledes man skal fjerne den dannede CO-gass kontinuerlig og jevnt fra den elektriske ovnen. For dette formål, har man f.eks. i forbindelse med pulvermetoden foreslått å tilsette og innblande sagflis eller lignende trepulver sammen med de pulveriserte karbon- og silisiuttdioksyd-bestanddeler og blandingen innmates til den elektriske ovnen uten trykk slik a ti; sagflisen vil brenne eller forkulles og danne utløpsåpninger for unnslipning av de gassformige produkter. Til tross for et slikt arrangement( er det imidlertid tendens til at ved kjøring av en sats som varer i f.eks. 10 til 100 timer avhengig av ovnens kapasitet, vil gasshullene lokalt bli tettet igjen på grunn av sint-ring eller-smelting av ehkeltpartikler som utsettes for meget høye temperaturer, og dette kan eventuelt føre til en volsom utblåsning av lokalt oppsamlet gass fra ovnen gjennom partikkelsjiktene. Det hen-der også at en del av det ferdige silisiumkarbid med temperatur på 2000°C eller høyere og en del av de rødglødende uferdige produkter og uomsatte stoffer blåses ut av ovnen sammen med gassene. En slik eksplosiv utblåsning vil ikke bare være en fare for driften, men også bety forurensning og betraktelig nedsatt driftseffekt.

En slik eksplosiv utblåsning kan forøvrig forklares som følger. Etter hvert som itemperaturen inne i ovnen øker, vil sagflisen som fylles på ovnen sammen med silisiumdioksyd og kull brenne eller forkulles hvilket gir en volumforandring. Med øket temperatur vil partiklene av silisiumdioksyd og kull-bestanddeler bli sintret eller trengt sammen, hvilket også fører til volumforandring. Følge-lig blir gass-utløpsåpningenes tverrsnitt i den innmatede sats, redusert, f.eks. vil ca. 60 fo utgassingsrom ved begynnelsen av reaksjonen synke til omkring 45 $ gassutblåsningsåpninger når reaksjonen går inn i sitt siste stadium slik at gjennomløpsåpningene for unnslipning av gassformige produkter blir gradvis forandret og innsnevret og i enkelte tilfelle lokalt gjentettet. Som et resultat av dette vil den lokalt oppsamlede gassen kunne forårsake eksplosjonsartet

i

utblåsning som nevnt.

Derfor kan pulverprosessen ikke fullstendig hindre slik eksplosiv utblåsning. Det er i- virkeligheten ikke uvanlig at dette fenomen finner-sted flere ganger, f.eks. 4 til 10 ganger, med en enkelt sats. Denne typen eksplosiv utblåsning vil forekomme hyppigere og omfatte større mengder utblåste stoffer når man benytter større ovner, og. følgelig med fare' for større uhell under drift og ytterligere nedsatt utbytte og øket luftforurensning.

Videre vil bruk av sagflis'for tilveiebringelse av gass-avløpsåpninger for unnslipning av gassformige produkter vanligvis danne, tresprit ved tørrdestillasjon i ovnen. Trespriten vil reagere med små. mengder- svovel som finnes i karbonforbindelsene som benyttes under, dannelse av metylmerkaptan og hydrogensulfid. Disse gasser har meget ubehagelig lukt og bør ikke slippes ut.

Det er nå alminnelig enighet om at man derfor ikke bør bruke sagflis som middel for fremskafning av gasskanaler for de gassformige produkter.

Et formål med oppfinnelsen er derfor å tilveiebringe en fremgangsmåte for fremstilling av silisiumkarbid som er fri for de hittil nevnte ulemper.

Det er således et formål med oppfinnelsen å tilveiebringe en metode hvor man ikke støter på nevnte eksplosive utblås-ningsfenomener og ikke gir opphav til luftforurensninger via røyk-støv og heller ikke gir opphav til dårlig lukt.

Videre er det et mål for oppfinnelsen å tilveiebringe

en metode for fremstilling av billig silisiumkarbid av høy kvalitet, ved lavt materialforbruk, forbruk av elektrisk kraft og arbeidskraft.

Alle de ovennevnte mål kan nås ved å støpe en blanding

av pulverisert silisiumdioksyd og karbon, til briketter med volumvekt på 1,0-1,8 g/cm^ og-en tr<y>kkfasthet på 6,5-280 kg/crn^, blande brikettene med ureagert eller delvis reagert materiale som er utvunnet fra en tidligere ovnskjøring og redusert til egnet størrelse, påfylling av blandingen på en ovn slik at gassavløpsrommet utgjør 10-60%,

og oppvarme chargen med en elektrisk strøm,,

Uttrykket "gassavløpsrom" betegner i denne forbindelse

de gasskanaler som dannes mellom materialpartiklene som fylles på ovnen i forhold til det rom eller volum som opptas av blandingen, og dette forhold angis i prosent. Hvis f.eks." det totale volum eller rom som

opptas av chargen er 100 m^ mens chargens nettovolum er 60 m^, vil gassavløpsrommet være 4-0 m^>dvs. 40 %.

Oppfinneren har under forsøkene på å finne en fremgangsmåte som eliminerte de eksplosive utblåsninger som finner sted ved den vanlige metode oppdaget at brikettformet silisiumdioksyd-karbon-blanding ikke utsettes for mekanisk eller termisk forandring under oppvarmingen. Når man bruker slike briketter med en volumvekt på 1,0-1,8 g/cm^ og en kompresjonsstyrke på 6,5-180 kg/cm<2>, vil gassavløpskanalene praktisk talt ikke forandre volum.

Siden bruk av briketter i henhold til oppfinnelsen sikrer opprettholdelse av gassavløpskanalene under drift, behøver man ikke lenger tilsette sagflis i henhold til den kjente metoden. Det opp-står derfor heller ikke lenger ubehag på grunn av dårlig lukt med opphav i sagflisen.

De samme silisiumdioksyd- og karbon-materialer som hittil har vært brukt til de tidligere kjente metoder kan brukes i henhold til foreliggende fremgangsmåte. Disse stoffer støpes til briketter med volumvekt på 1,0-1.8 g/cm^, fortrinnsvis 1,1 til 1,8 g/cm^ og med en trykkbestandighet på 6,5-180. kg/cm<2>, helst fra 20 til 280 kg/cm<2>.

Ved fremstilling av briketter ifølge oppfinnelsen bør man arbeide med følgende forhold (i) partikkelstørrelsesfordeling for silisiumdioksyd- og karbon-bestanddelene, (ii) bindemidlet og den anvendte mengde bindemiddel, (iii) støpebetingelsene, som trykk og tørking. Silisiumdioksydet og karbonforbindelsene som brukes foreligger som pulver og har midlere partikkelstørrelse på under ca. 1 mm. For de beste resultater bør 0,7 til 40 % av partiklene ha størrelse under 53 um.

De bindemidler som brukes ifølge oppfinnelsen kan f.eks. være vann, tjære, bek, vannglass, polyvinylalkohol, metylcellulose og stivelse. Blant disse er vann og vannglass de beste, fordi de hverken gir opphav til sammentrekning av brikettene ved forhøyet temperatur eller danner ubehagelig lukt eller annet sekundært ubehag. Når man bruker vann som bindemiddel, bør det tilsettes i en mengde på fra 4 til 12 vektprosent basert på vekten av silisiumoksyd og karbon.

Støpingen av brikettene skjer ved å blande bestanddelene og vann eller vannglass som bindemiddel, støpe denne blanding i ønsket form uten trykk og derpå la de støpte produkter henstå i luft for tørking. Eventuelt kan blandingen støpes under trykk og de støpte produkter tørkes ved en temperatur på fra 100 til 200°C. På denne måten får man de ønskede briketter på enkel måte.

Formen på brikettene som brukes ifølge oppfinnelsen kan være kuleformet, oval, kubisk, puteformet eller sylindrisk. Avhengig av formen danner brikettene forskjellige grader av gassavløpsrom i ovnsrommet. Hvis man f.eks. fremstiller kuleformede briketter med samme størrelse, vil gassavløpsrommet (avtrekksrommet) være ca. 40 % og ved ovale briketter ca. 50 Mengden CO-gass som dannes i den elektriske ovnen varierer avhengig av ovnsstørrelsen. Derfor bør både form og størrelse på de støpte brikettene fastlegges ut fra ovnskapasiteten. I forbindelse med f.eks. kuleformede briketter vil slike med en diameter under 5 cm være egnet for påfylling på elektriske ovner med liten kapasitet på opptil 2000 KVA, briketter med diameter mellom 5 og 10 cm passer til en ovn med middels kapasitet mellom 2000 og 4000 KVA og briketter med diameter mellom 10 og 30 cm passer til ovner med stor kapasitet på over /\. 000 KVA*

Det er en fordel å avpasse brikettenes form etter den elektriske ovnens kapasitet. F.eks. foretrekkes en oval form i forhold til en kuleformet, fordi førstnevnte gir et større relativt avtrekksrom enn sistnevnte.

For å oppnå ennå bedre resultater kan store briketter forsynes med en eller flere gjennomgående hull for å slippe igjennom gassformige produkter. Man har funnet at det ikke finner sted noen eksplosiv utblåsning når briketter med kubisk form med kantlengde 20 cm forsynes med 5 hull med diameter 3 cm gjennom midten, hvorved ovnen får et gassavløpsrom eller avtrekksrom på 50

Oppfinneren har utført studier for å finne optimalt avtrekksrom for å hindre den eksplosive utblåsning som nevnt og konklu-dert med at avtrekksrommet bør være minst 10 % og fortrinnsvis mellom 10 og 60 fo. Hvis avtrekksrommet er større enn dette, vil utløpskana-lene for de gassformige produkter være til stede i rikt monn, men på den annen side vil karboningrediensen forbrukes i større mengder på grunn av oksydasjon med frisk luft som kommer inn i ovnen gjennom av-trekkshullene under drift og under den påfølgende kjøleperiode som varer 50 til 150 timer, hvilket også fører til øket forbruk av elektrisk energi på grunn av lavere termisk virkningsgrad. Avtrekksåpningene som tilveiebringes ved å bruke bri ketter er større og med mindre jevn fordeling enn ved den tidligere kjente pulverprosess og har derfor tendens til å føre til lavere termisk virkningsgrad og inntrekning av luft. For å unngå disse ulemper har oppfinneren utført forsøk og funnet at tilsetning til brikett-chargen av stoffer som er mindre enn brikettene er virknings-fult og at mengden forbrukt karbonmateriale og forbruket av elektrisk kraft på denne måten kan holdes nede.

Slike stoffer som brukes til regulering av avtrekksrommet som brikettfyllingen skaper kan være et materiale som deltar i reaksjonen eller ikke deltar. Fra et industrielt og økonomisk synspunkt foretrekkes et materiale som ikke deltar eller som bare delvis deltar, blant slike materialer ér briketter som er tatt ut av tidligere brente ovner. Dette vil være en blanding av tidligere brukte briketter, enkelte i opprinnelig form og andre i mer eller mindre knust form, bestående av ca. 50-55 $ silisiumdioksyd, ca. 30 % karbon og ca.

20-15 * fo silisiumkarbid. Det er gunstig å knuse og sikte dette materialet for å oppnå ønsket kornstørrelsesfordeling før materialet brukes på nytt. Tilsetning av slikt avtrekksforbedrende materiale kan skje ved å blande materialet med brikettene som skal fylles på ovnen eller strø materialet over overflaten av de påfylte briketter.

Det bør nevnes at den ovenfor beskrevne anvendelse av ureagert eller delreagert materiale har vist seg å være meget viktig for en gunstig utførelse, av oppfinnelsen.

Nedenfor følger en rekke eksperimenter som oppfinneren har gjennomført.

Eksperiment 1 (Fremstilling av briketter)

Silisiumdioksyd"- °g karbon-materialene ble oppmalt til partikkelstørrelse under 1 mm og blandet til blandinger som inneholdt forskjellig partikkelstørrelsesfordelinger. Med tilsetning av vannglass eller vann som.bindemiddel i forskjellige mengder, ble blandingene knadd og derpå støpt ut uten trykk med påfølgende.lufttørking, eller med varierende trykk og påfølgende varmetørking ved 150°C i 25 minutter, for fremstilling av briketter. Brikettene fremstilt på denne måten ble underkastet for,søk for å bestemme volumvekten og trykkfastheten. Resultatene fremgår av tabell 1, 2 og 3. Trykkfastheten ble målt i en "AmslerU-maskin på briketter som var tørket ved 150°C i 25 minutter.

Av de ovenstående eksperimenter fant man at briketter med partikkelstørrelser under 1 mm ville gi en volumvekt på minst 1 g/cm^. Man fant også med hensyn på trykkfastheten at denne ville øke ved å øke støpetrykket og at trykkfastheten lett ville gå opp til 7 kg/cm ved tørking i 10 timer, eller gå opp i over 20 kg/cm ved tørking i minst JO timer i luft, selv. uten trykk ved støpningen.

Forholdet melllom støpetrykk (forkortet til A kg/cm<2>) som er nødvendig for å oppnå en trykkfasthet på 20 kg/cm<2>med par-tikkelstørrelse 53 ^ elle^ lavere for silisiumdioksyd- og karbon-kompo-nentene (partikkelstørrelsen forkortet B, uttrykt som vektprosent) fremgår av tabell 2 som følger: A 4000 2000 1000 500 300 100 50 10 1 Ikke over 1 b 0,7 1,22,0 3,0<1>4,3 6,0 7,8 14 30 40

Ifølge de ovenstående tall ser man at briketter som skal ha trykkfasthet på minst 20 kg/cm kan fremstilles ved å be-handle materialer av silisiumdioksyd og karbon med partikkelstørrelser under 53 vm i relative mengder på 0,7 til 40 vektprosent, avhengig av det anvendte støpetrykk, med vann som bindemiddel.

Eksperiment 2 (Forhindring av eksplosiv utblåsning, utvikling av røykstøv og illeluktende gasser)

Briketter fremstilt i de foregående eksperimenter med forskjellige trykkfastheter ble fylt på en elektrisk ovn med kapasitet 300 KVA med avtrekksrom (gassavløpsrom) på 20 fo. Chargen ble. oppvarmet med elektrisk strøm for fremstilling av silisiumkarbid. Forholdet mellom brikettenes trykkfasthet, dannelse av eksplosiv utblåsning, av illeluktende forbindelser og røykstøv under driften er ført opp i tabell 4*

Av ovenstående data kan man konkludere at man for å hindre eksplosiv utblåsning og samtidig for å kontrollere støvutvik-lingen til en tetthet på høyst 0,4 g/Nrn-^, maksimumsgrensen i henhold til den japanske luftforurensningslov, må brukbare briketter ha en trykkfasthet på minst 6,5 kg/cm 2 og videre at fraværet av sagflis vil resultere i en dannelse av metylmerkaptan eller hydrogensulfid i en mengde på mye mindre enn 0,002 eller 0,02 ppm, respektivt, den laveste grense ifølge japansk lukt-luftforurensningslov.

Det ble også klargjort at ved bruk i en elektrisk ovn med teknisk kapasitet på 2000 KVA eller mer, bør brikettenes trykkfasthet ikke ligge lavere enn 20 kg/cm<2>slik at brikettene kan motstå belastningen av brikettene selv (50 - 150 tonn) og eventuelle støt eller trykk som forekommer i brikettmassen når de fylles på ovnen.

Eksperiment 3 (Tilsetning av ureagert eller delreagert materiale utvunnet fra tidligere ovnssatser, til brikettene) For fremstilling av en blokk på 1 tonn silisiumkarbid kreves generelt 1,6 tonn silisiumdioksyd og 1,1 tonn karbon. For det foreliggende eksperimentets formål brukte man i tillegg til disse mengder av silisiumdioksyd og karbon 1,6 tonn ureagert og delreagert materiale tatt ut fra tidligere ovnskjøring og fikk som resultat også 1,6 tonn av nye ureagerte eller delreagerte stoffer samt i tillegg 1 tonn silisiumkarbid-produkt.

Analysen av ureagert og delreagert materiale fremstilt på denne måten var som følger:

Blant disse stoffer som alle kan brukes som materiale for fremstilling av silisiumkarbid antar man at SiC-bestanddelén spesielt virker som katalysator ved fremstilling av silisiumkarbid ved forhøyet temperatur. Det har vært bekreftet ytterligere at bruk av ureagert eller; delreagert materiale i kombinasjon med briketter i høy grad vil nedsette forbruket av utgangsstoffer og elektrisk kraft ved fremstilling av silisiumkarbid.

Den følgende tabell 5 viser sammenlignende forsøks-resultater A og B, respektivt, med og uten bruk av ureagert og delreagert materiale utvunnet fra tidligere ovnskjøringer, i det følgende kalt "gjenvunnet materiale".

For oppnåelse av disse forsøksverdier gjennomførte man drift i en elektrisk ovn med kapasitet 2000 KVA med avtrekksrom lik

18 %, idet materialet som ble brukt for regulering av avtrekksrommet var knuste briketter i tilfelle "A" og gjenvunnet materiale i tilfelle

<»>B».

Eksperiment 4 (Regulering av avtrekksrommet ved hjelp av gjenvunnet materiale)

Ved dette eksperimentet for regulering av avtrekksrommet ved hjelp av gjenvunnet materiale var chargen på den elektriske ovnen ovale briketter med størrelse 4 x 4 x 2,5 cm, mens gjenvunnet materiale hadde nedenstående partikkelstørrelsesfordeling:

Partikler tilbake på sikteduken:

Videre hadde partiklene som gikk gjennom 15 mm sikter og mindre følgende partikkelstørrelsesfordeling, uttrykt som vektprosent.

Man finner f.eks. at når partikler som går gjennom

1 mm sikten fylles på en 2000 KVA-ovn ved lett utrysting ovenfra, vil.det resulterende avtrekksrom være omtrent 35 %»Pa lignende måte vil partikler som passerer 15 mm sikten danne et avtrekksrom på 25 Hvis disse partikler som går gjennom 15 mm sikten fylles på ved tung pressing, vil avtrekksrommet være 11 %. Dette vil si at avtrekksrommet vil variere avhengig av partikkelstørrelsen og av påfyllings måten, lett eller tung, for gjenvunnet materiale.

Når man bare påfyller ovale briketter, kan avtrekksrommet bringes til å ligge mellom 45°655 % ved forskjellige på-fy Hingst eknikker.

Følgelig kan avtrekksrommet reguleres som ønsket ved å forandre påfyllingsmåten for brikettene og for gjenvunnet materiale, ved å forandre det gjenvunne materialets partikkelstørrelse og blande-forholdet gjenvunnet materiale - briketter. Når man f.eks. bruker briketter med størrelse 4*4x2,5 cm og det gjenvunne materiale har en partikkelstørrelse som går gjennom en J mm sikt som tilblandes i et forhold på 67 til 33 vektdeler, fikk man et avtrekksrom på 7,5 fo. I dette eksempel ble det gjenvunne materiale erstattet med et materiale med partikkelstørrelse som passerte en ^ mm sikt og man fikk et avtrekksrom (gassavløpsrom) på 14,0 %. Et annet eksempel består i å blande briketter og gjenvunnet materiale i et forhold på 58 til 42 vektdeler som ville kunne gi avtrekksrom på mellom 19 og 26 fo alt etter påfyllingsmetoden, tung eller lett. Man kan konkludere med at avtrekksrommet kan bringes til å ligge på et ønsket sted mellom 7>5°g 55 % med de angitte, ovale briketter og den angitte type gjenvunnet materiale ved å velge de ovennevnte anvendelsesmåter og blandeforhold.

Eksperiment 5 (Hyppighet av eksplosiv-utblåsninger)

For å undersøke forekomsten av eksplosiv-utblåsninger under fremstilling av silisiumkarbid fra ovale briketter med størrel-se 4 x 4 x 2,5 cm og gjenvunnet materiale fra eksperiment 3 blandet i en elektrisk ovn med kapasitet 2000 KVA, gjennomførte man flere < forsøk med varierende grader av avtrekksrom, og resultatene er vist-i tabell 6 nedenfor. I tabellen fremlegges også forbruket av karbon-materiale pr. metrisk produkt-tonn, sammenlignet med disse tall for pulverprosessen, for h'vert relative avtrekksrom.

Man lærer av disse resultater at det minste avtrekks-

rom hvorunder det ikke forekommer eksplosiv-utblåsninger og ingen oksydasjon ved bruk av ovale briketter, er 10 % og mer.

Man utførte også et forsøk hvorved ovale briketter ble påfylt på lett måte i ovnen, hvilket ga et avtrekksrom på 55 $>derpå fylte man på gjenvunnet materiale med partikler som passerte en 15 mm sikt i en mengde lik 10 vektprosent basert på de påfylte briketter, ved utrysting over hele ehargens overflate slik at det totale avtrekksrom ble 50 i°* I henhold til denne prøven ble forbruket av karbon øket med ca. 1 fo sammenlignet med pulverprosessen, uten eksplosiv utblåsning.

Videre fant man at den maksimale øvre grense for avtrekksrommet bør være 60 %, sammenlignet med pulverprosessen.

De følgende eksempler* illustrerer oppfinnelsens fremgangsmåte og bør ikke oppfattes begrensende. I eksemplene er mengde-forhold og prosentangivelser på vektbasis hvor intet annet er opp-ført.

Eksempel 1

Man påfylte en elektrisk ovn med kapasitet 3000 KVA en blanding av briketter fremstilt under visse betingelser, med bestemt trykkfasthet og volumvekt, sammen med gjenvunnet materiale som tidligere definert, til et bestemt avtrekksrom (volummessig avtrekks-forhold) og omsatte produktene for fremstilling av silisiumkarbid.

Man observerte forekomst av eksplosive utblåsninger, støvrøyk og illeluktende gasser. Resultatene er ført opp i tabell 7>inklusive de spesielle egenskaper for fremstilling av og bruk av de anvendte materialer. I tabellen er det også foretatt en sammenligning mellom resultatene med briketter som har forskjellig trykkfasthet og volumvekt.

Man ser av disse tall at opptreden av eksplosiv-utblåsninger (så mange som 6 ganger) og tettheten av røykstøvet (0,45 g/Nm^, som overstiger den tillatte grense på 0,4 g/Nm<3>) skyldes bruk av briketter med trykkfasthet 4,5 kg/cm<2>.

Eksempel 2

Forsøk som eksempel 1 bortsett fra bruk av materialer med andre tallverdier som det fremgår av tabell 8, hvilket gir resultater som også fremgår av tabellen.

1

Man ser av disse tall at operasjon med så lite som 7 $ avtrekksrom vil forårsake hyppig eksplosiv-utblåsninger og øket støvdannelse i røyken.

Eksempel 3

Man gjennomførte en lignende prøve som i eksempel 2 bortsett fra at man benyttet vann som bindemiddel i stedet for vannglass, og benyttet andre materialer med forskjellige tallverdier som det fremgår av tabell 9>i forbindelse med en ovn med kapasitet 4000 KVA, hvilket ga slike resultater som det fremgår av tabellen.

Bemerk:. Blandingen av silisiumdioksyd og karbon-pulver inneholdt

15 fo partikler: med partikkelstørrelse 53 vm eller mindre.

Ved ovenstående fremstilling produserte man silisiumkarbid-blokker inneholdende SiC i en mengde på 95 fo eller høyere i en mengde på I6.9OO kg, briketter inneholdende SiC i en mengde på 85-95 fo med vekt 10.800 kg og gjenvunnet materiale som inneholdt 15 f> SiC (middelverdi) i en mengde på 37.6OO kg.

Det elektriske kraftforbruk under ovenstående operasjon pr. 1000 kg SiC-briketter var 67OO kWh, mye mindre enn ved pulverprosessen.

Eksempel 4

For ytterligere sammenligning gjennomførte man to forsøk hvor man i det ene forsøk (A) bare benyttet briketter fremstilt fra silisiumdioksyd. og karbon med vann som bindemiddel, og i det andre (B) benyttet pulverisert materiale. De spesielle tallverdier forbundet med disse materialer og driftsresultatene fremgår av tabell 10.

Av beskrivelsene og tallverdiene fra de foregående eksperimenter og eksempler finner man at metoden ifølge foreliggende oppfinnelse har de følgende fordeler:

(1) Man kan hindre nevnte eksplosive utblåsninger slik

at tettheten av røykstøv som går ut reduseres helt ned til 0,07 g/Nm<3>, mye mindre enn den offisielt tillatte maksimalgrense på 0,4 g/Nm<3>(japansk luftforurensningslov) ved å bruke briketter med en volumvekt på minst 1,0 g/cm<3>og trykkfasthet på minst 6,5 kg/cm<2>og samtidig å sørge for et avtrekksrom (som definert) på minst 10 fo i chargen. Det er mulig å senke ovennevnte røyktetthet ytterligere ved å forandre granulatstørrelsen for det gjenvunne materiale på egnet måte.

(2) Dannelsen av metylmerkaptan og hydrogensulfid under driften kan reduseres helt ned til 0,0005°g 0,001 ppm, respektivt, mye lavere enn de offisielt tillatte maksimalgrenser på 0,002 og 0,02 ppm, respektivt, (japansk lukt-luftforurensningslov) ved å bruke briketter fremstilt fra silisiumdioksydpulver°g karbon-materiale, ikke kombinert med sagflis. Man kan nedsette dannelsen av illeluktende gasser til nær null ved å bruke karbon-materiale med lavere svovel-innhold på høyst 1,0 fo. (Svovelinnholdet i det karbon som ble brukt til eksemplene var 1,3 fo.)

■ (3) Det er tydelig at opprettholdelse av et avtrekksrom på 10 fo eller mer ved å regulere partikkelstørrelsen for det gjenvunne materiale medvirker til å redusere forbruket av karbon i kg pr. tonn silisiumkarbid-briketter som er fremstilt, hvilket gjør at man kan unngå eksplosiv utblåsning og redusere oksydasjonen av det påfylte materiale. (4) Det er også klart at man kan påskynde reaksjons-hastigheten ved å benytte briketter fremstilt ved å sammenpresse finfordelt materiale, og at dette reduserer forbruket av elektrisk kraft uttrykt i kWh pr. tonn silisiumkarbid-briketter fremstilt. (5) Bruk av finfordelte stoffer ved fremstillingen av

briketter og regulering av det gjenvunne materialets partikkelstørrel-se, som gjør det mulig å innstille egnede temperaturer i den elektriske ovnen og regulere avtrekksrommet i chargen for en bedre varmevirknins-grad, gir opphav til økningen i midlere utbytte av silisiumkarbid fra 92fo til 94<%.>

(6) Det er mulig å øke produksjonen av silisiumkarbid i en ovn med kapasitet 4000 KVA en og en halv ganger, f.eks. fra 16,8

1

metriske tonn til 25,5 metriske tonn uttrykt som ferdige briketter. En ytterligere produksjonsøkning kan gjøres mulig ved å benytte elektrisk kraft med større krafttetthet (watt pr. cm^ materiale) enn pulverprosessen.

(7) Man kan nedsette betjeningen fra 2,0 til 1,5 mann pr.

8 timers skift. En mye større innsparing kan oppnås ved å benytte større ovner.

(8) Sekundær-forurensning kan hindres ved å bruke vann

som bindemiddel ved fremstilling av brikettene. I dette tilfelle har råmaterialer for fremstilling av brikettene en partikkelstørr-elsesf ordeling hvor 0,7 til 40 vektprosent har mindre partikkel-størrelse enn- 53 ym, mengden vann s.om bindemiddel er fra 4 til 12 % av den samlede råmateriale-vekt, og brikettene har en volumvekt på minst 1,0 g/cm 3 og en trykkfasthet på minst 6,5 kg/cm 2.

Claims (1)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av silisiumkarbid fra en blanding av finfordelt silisiumdioksyd og karbon i en elektrisk oppvarmet motstandsovn med indirekte oppvarming,karakterisert vedat man påfyller ovnen briketter fremstilt fra en blanding av finfordelt silisiumdioksyd og karbon, hvilke briketter har en volumvekt på 1,0-1,8 g/cm^ og en trykkfasthet på 6,5-280 kg/cm , sammen med ureagert"eller delvis reagert materiale gjenvunnet fra tidligere ovnskjøring, på en slik måte at man oppnår et relativt avtrekksrom på 10-60% for avgang av de gassformede produkter.