KR20100072826A - 금속 카바이드의 제조 방법 - Google Patents

금속 카바이드의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 금속 카바이드의 제조 방법에 관한 것으로서, 이 제조 방법은 금속 또는 금속산화물과 탄소계 물질의 혼합물에 물리적 힘을 가하여 금속 또는 금속산화물 표면에 탄소계 물질이 매립되거나, 탄소계 물질 표면에 금속 또는 금속산화물이 매립된 하이브리드 입자를 제조하는 단계; 및 상기 하이브리드 입자를 열처리하는 단계를 포함한다.
본 발명의 금속 카바이드 제조 방법은 가스-고체 반응을 통하지 않고 하이브리드 입자 제조법 및 열탄소 환원법을 이용하여 금속 카바이드를 용이하게 제조할 수 있으며, 특화된 형태의 금속 카바이드를 제조할 수 있다. 　또한 본 발명의 금속 카바이드 제조 방법은 여러 종류의 다양한 금속 카바이드를 용이하게 제조할 수 있으므로, 대량 생산 및 양산이 가능하다.
금속카바이드,하이브리드입자,열탄소환원법,금속카바이드제조

Description

금속 카바이드의 제조 방법{METHOD OF PREPARING METAL CARBIDE}
본 발명은 금속 카바이드의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 다양한 용도로 사용되는 금속 카바이드를 간단한 공정을 이용하여 다양한 형상으로 제조가 가능한 금속 카바이드의 제조 방법에 관한 것이다.
　
금속 카바이드는 우수한 경도, 기계적 강도 및 강성, 압축강도, 크립(Creep)특성을 포함하여 월등히 낮은 열팽창계수, 높은 열 및 전기전도 특성 그리고 높은 열적 화학적 안정성 때문에 내마모, 절삭 또는 내열, 내화학 용도, 심지어 핵 반응기 코팅제로도 사용되고 있다.
이러한 우수한 특성이 있는 금속 카바이드는 반응기 내 금속, 금속염 또는 금속산화물을 넣고, 상기 반응기에 알킨 가스 기류를 가하여 　알킨 가스 분위기 하 열분해(Pyrolysis)를 통해 알킨 가스로부터 유리되는 　탄소로 금속입자를 코팅한 후, 불활성 분위기에서 높은 열을 가하는 열탄소 환원 반응(Carbothermal reduction)법으로 화학변화를 유도하여 만들어 지는 가스-고체 반응(Gas-solid reaction)에 의해 제조된다.
이 방법은 알킨가스의 카본 농도, 알킨가스 기류 세기, 금속 입자의 표면적, 불활성 분위기 내 산소의 농도 등에 의해 금속 카바이드의 물성이 결정되어 전체적인 프로세스가 다소 까다롭게 조절되어야 하는 단점이 있다. 또한 이 방법에 의한 금속 카바이드는 모두 파우더 형태로 제조되어 특화된 형상인 침상 등의 금속 카바이드 합성에는 한계가 있다.
본 발명은 공정이 간단하고, 원하는 형태로 제조가 가능한 금속 카바이드의 제조 방법을 제공하는 것이다.
다만, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 당업자들에게 명확히 이해될 수 있을 것이다.　　　
　　　
본 발명의 일 구현예는 금속 또는 금속산화물과 탄소계 물질의 혼합물에 물리적 힘을 가하여 금속 또는 금속산화물 표면에 탄소계 물질이 매립되거나, 탄소계 물질 표면에 금속 또는 금속산화물이 매립된 하이브리드 입자를 제조하는 단계; 및 상기 하이브리드 입자를 열처리하는 단계를 포함하는 금속 카바이드의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 구현예는 상기 방법으로 제조된 금속 카바이드를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 구현예는 상기 방법으로 제조된 금속 카바이드로 제조된 성형품을 제공하는 것이다.
기타 본 발명의 구현예들의 구체적인 사항은 이하의 상세한 설명에 포함되어 있다.
　
본 발명의 금속 카바이드 제조 방법은 가스-고체 반응을 통하지 않고 하이브리드 입자 제조법 및 열탄소 환원법을 이용하여 금속 카바이드를 용이하게 제조할 수 있으며, 특화된 형태의 금속 카바이드를 제조할 수 있다. 　또한 본 발명의 금속 카바이드 제조 방법은 여러 종류의 다양한 금속 카바이드를 용이하게 제조할 수 있으므로, 대량 생산 및 양산이 가능하다.
　
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 　다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술한 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
금속 카바이드는 기계적 특성이 우수하여, 내마모, 절삭, 내부식, 단열재, 전기/열 전도체로 널리 사용되고 있다. 　본 발명은 이러한 금속 카바이드를 간단하고 편리하게 제조할 수 있으며, 또한 특성을 특화시켜 제조가 가능한 금속 카바이드의 제조 방법을 제공한다.
즉, 본 발명의 금속 카바이드의 제조 방법은 다양한 종류의 금속 카바이드를 손쉽게 합성함과 동시에 대량생산이 용이하며, 특히, 이의 형상에 있어서 파우더 형상뿐 아니라 침상 등과 같은 특화된 금속 카바이드를 용이하게 제조할 수 있다.
이러한 본 발명의 일 구현예에 따른 금속 카바이드의 제조 방법은 금속 또는 금속 산화물과 탄소계 물질의 혼합물에 물리적 힘을 가하여 금속 또는 금속 산화물 표면에 탄소계 물질이 매립되거나, 탄소계 물질 표면에 금속 또는 금속 산화물이 매립된 하이브리드 입자를 제조하는 단계; 및 상기 하이브리드 입자를 열처리하는 단계를 포함한다.
　
이하 각 단계에 대하여 자세하게 설명하기로 한다.
(A) 하이브리드 입자 제조
금속 또는 금속 산화물과 탄소계 물질(carbonceous material)의 혼합물에 물리적 힘을 가하여 하이브리드 입자를 제조한다. 　
상기 금속 또는 금속 산화물은 티타늄, 지르코늄, 텅스텐, 실리콘, 알루미늄, 니오브(Niobium), 붕소, 크롬, 바나듐 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 금속 또는 이들의 금속 산화물을 사용할 수 있다.
상기 금속 산화물의 예로는 티타늄(II) 옥사이드, 티타늄(IV) 옥사이드, 티타늄(III, IV) 옥사이드, 지르코늄(II) 옥사이드, 지르코늄(IV) 옥사이드, 텅스텐(III) 옥사이드, 텅스텐(IV) 옥사이드, 텅스텐(VI) 옥사이드, 실리콘 옥사이드, 알루미늄 옥사이드, 니오브(II) 옥사이드, 니오브(IV) 옥사이드, 니오브(V)옥사이드, 보론 옥사이드, 크롬(III) 옥사이드, 크롬(IV)옥사이드, 크롬(VI) 옥사이드, 크롬(II, III) 옥사이드, 바나늄(II) 옥사이드, 바나듐(III) 옥사이드, 바나듐(IV) 옥사이드, 바나듐(V) 옥사이드 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 들 수 있다.
상기 금속 또는 금속 산화물의 형태는 판상, 침상 등 사용하는 분야에 따라 원하는 형상으로 적절하게 조절하여 사용할 수 있다. 　이 형태에 따라 최종 복합재 형태가 결정되므로 최종 복합재 형태를 자유롭게 조절할 수 있다.
상기 탄소계 물질은 석탄, 천연 흑연, 인조 흑연, 확장 흑연(Expanded graphite), 카본 섬유, 카본 나노 튜브, 카본 블랙 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 사용할 수 있다.
상기 하이브리드 입자를 형성하는 단계는 물리적 힘, 즉 물리적인 충돌, 마찰, 힘을 가하여 실시하는 것으로서, 상기 물리적 힘은 물리적 압착력 또는 전단력이다. 　본 발명에서 하이브리드 입자란 유기(탄소계 물질) 및 무기(금속 또는 금속 산화물)가 혼합된 상태를 의미하며, 둘 중 하나의 표면에 다른 성분이 매립된 입자를 의미한다. 　
본 발명의 하이브리드 입자에서 입자 중 크기가 큰 입자를 모(母)입자, 크기가 작은 입자를 자(子)입자라고 명칭한다. 　본 발명에서는 금속 또는 금속산화물이 자입자인 경우는 탄소질의 고체가 모입자가 되며 탄소질의 고체가 자입자인 경우는 금속 또는 금속산화물이 모입자가 된다. 　
즉, 본 발명에서는 어떤 입자가 자입자 또는 모입자가 되든 금속 카바이드를 합성함에 있어 문제가 되지 않는다. 　
어떤 입자가 모입자가 되든 모입자 표면에 자입자가 매립되어야 하므로 자입자보다 모입자가 커야 하며, 바람직하게는 자입자가 모입자의 1/10 이하의 입경을 갖는 것이다. 　더욱 바람직하게는 자입자는 모입자의 1/500 내지 1/10의 입경을 갖 는 것이다.
상기 하이브리드 입자를 제조하는 방법은 미국특허 제6,892,475호에 개시된 기류를 이용한 입자 하이브리드 방법 또는 미국특허 제4,789,105호에 개시된 블래이드(Blade)를 이용한 입자 하이브리드 방법 등을 들 수 있다. 　상기 미국 특허들에 각각의 입자 하이브리드 방법을 실시하는 구체적 방법 및 장치가 개시되어 있으므로, 본 명세서에서 이에 대한 자세한 내용은 기재하지 않는다. 　즉, 이렇게 공지된 입자 하이브리드 방법을 사용해 모입자 표면에 자입자가 매립되는 하이브리드 입자를 제조할 수 있다. 　다만, 이러한 입자 하이브리드 방법에 제한되지 않고, 물리적 힘을 가해 모입자 표면에 자입자를 매립시킬 수 있는 임의의 공지된 방법으로도 상기 하이브리드 입자를 제조할 수 있으며, 하이브리드 입자를 제조할 수 있는 방법이면 어떠한 방법으로 실시하여도 무방하다.
상기 금속 또는 금속 산화물과 상기 탄소계 물질의 혼합 비율은 이들의 화학변화식을 통해 용이하게 계산될 수 있다. 　일 예로 티타늄(IV)옥사이드와 카본은 TiO2　+ 3C → TiC + 2CO 같은 화학변화가 가능하며, 이 경우 티타늄(IV)옥사이드 : 카본을 80 : 36 중량비의 혼합 비율로 하이브리드 입자를 제조할 수 있다. 　보다 바람직하게는 화학변화식에서 계산된 카본의 함량보다 10 중량% 정도 많은 양의 카본을 혼합하는 것이 좋은데, 이는 열처리 단계(열탄소 환원 반응)에서 탄소계 물질의 함량이 적은 것 보다는 많은 것이, 금속 카바이드의 수율을 향상시킬 수 있다. 　탄소계 물질을 너무 과량 사용하면 하이브리드 입자 제조 자체가 불량하여 질 수 있다. 　
　
(B) 열처리 단계
이어서, 형성된 하이브리드 입자를 열처리한다. 　
상기 열처리 방법은 하이브리드 입자를 불활성 분위기 하에서 높은 열처리를 통해 실시하는 것으로서, 이러한 열처리를 열탄소 환원 반응법(Carbothermal reduction)이라 한다. 　이 열처리에 따라 하이브리드 입자가 금속 카바이드로 화학변화된다. 　상기 열처리 공정은 금속 또는 금속산화물의 종류에 따라 다소 상이하나, 반응기 내 하이브리드 입자를 위치시키고 아르곤 가스, 질소 가스 등의 불활성 분위기 하에서 실시하는 것이 적절하다. 　또한, 상기 열처리 온도는 1,200℃ 내지 1,800℃의 온도로 열처리하는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 1,500℃ 내지 1,800℃가 좋다. 　　　상기 열처리 공정을 상기 온도에서 실시하는 경우 화학 변화가 용이하게 일어나며, 생산 효율이 우수하여 경제적인 장점이 있다. 　열처리 공정은 상기 열처리 온도 및 분위기 조건을 만족하면, 열처리 시간은 제한할 필요가 없다.
이러한 구성을 갖는 본 발명의 금속 카바이드 제조 방법은 하이브리드 입자를 사용하는 것으로서, 하이브리드 입자는 모두 고체를 이용하여 제조하는 것이므로, 종래 가스를 이용하는 방법에 비하여 공정 조건을 조절 또는 조정이 매우 용이하며 특별히 침상의 금속 또는 금속 산화물, 판상의 금속 또는 금속 산화물을 사용할 경우 침상의 금속 카바이드, 판상의 금속 카바이드 제조가 가능하기 때문에 이의 특화된 형상화에 큰 장점이 있다.
또한 하이브리드 입자를 사용하여 금속 카바이드를 제조하는 방법은 　여러 종류의 다양한 금속 카바이드를 손쉽게 합성할 수 있을 뿐 아니라 바로 연결하여 대량 생산, 양산이 가능하다는 장점이 있다.
　
또한 본 발명의 제조 방법에 따라 제조된 금속 카바이드는 다양한 분야에 유용하게 사용될 수 있으며, 특히 본 발명의 제조 방법에 따라 제조된 금속 카바이드로 제조된 성형품은 내마모, 절삭, 내부식, 단열재, 전기 전도체, 열전도체로 유용하게 사용될 수 있다.
　
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 구체화될 것이며, 하기 실시예는 본 발명의 구체적인 예시에 불과하며 본 발명의 보호범위를 한정하거나 제한하고자 하는 것은 아니다.　　여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
　
실시예
I. 사용 물질
(1)　금속산화물
금속 산화물로 나노 사이즈의 티타늄(IV) 옥사이드를 사용하였으며, 티타늄(II) 옥사이드는 티타늄테트라이소프로포옥사이드(titanium tetraisopropoxide)를 J. Phys. Chem. 98 (1994) 1366에 기재된 가수분해(hydrolysis)방법으로 제조하 였다. 　제조된 티타늄(IV) 옥사이드의 평균 입경은 27nm이었다.
(2) 탄소계 물질
탄소계 물질로는 ASTM D3037-89 측정법에 의해 표면적이 65m2/g 이며 초음파 방사기(Ultrasonic Radiator)에서 초음파를 5분 가한 후의 평균입경이 5.1μm인 카본블랙을 사용하였다.
　
II. 제조 공정(실시예 1 내지 2 및 비교예 1)
(A) 하이브리드입자 제조 단계
상기 탄소계 물질을 모입자로 하고, 상기 금속산화물을 자입자로 하여 미국 특허 제6,892,475호에 개시된 입자 하이브리드 방법을 사용하여 탄소계 물질 표면에 금속 산화물이 매립된 하이브리드입자를 제조하였다. 　이 때 사용된 탄소질의 고체와 금속 산화물의 혼합 비율은 1:2 중량비였다. 　상기 모입자와 자입자의 입경비는 189:1 이었다.
(B) 열처리 단계(열탄소 환원 반응)
상기 하이브리드입자를 반응기에 넣고 아르곤가스 분위기 하 각각 1,000℃(비교예 1), 1,200℃(실시예 1), 1,500℃(실시예 2)에서 열처리하였다.
실시예 1 내지 2 및 비교예 1에 따라 제조된 생성물에 대하여 CuKα선을 이용하여 XRD를 측정하여 그 결과를 도 1에 나타내었다. 　또한 실시예 2에 따라 제조된 생성물에 대하여 주사 전자 현미경 사진(scanning electron microscope: SEM)을 측정하였다. 　티타늄 카바이드는 이의 결정면(x y z)이 XRD에서 2θ=36.3°(111), 42.1°(200), 61.1°(220), 73.3°(311), 77.1°(222)로 나타나기 때문에 XRD 결과에서, 상기 언급된 각도에서 피크가 나타나면 금속 카바이드로 화학변화된 것을 확인할 수 있다.
도 1에 나타낸 것과 같이, 1000℃로 열처리한 경우는 티타늄 카바이드 피크가 나타나지 않으므로 티타늄 카바이드가 형성되지 않았음을 알 수 있고, 열처리 온도가 1200℃ 및 1500℃인 경우 티타늄 카바이드 피크가 나타나므로 이 온도에서 티타늄 카바이드가 제조됨을 알 수 있다. 　또한, 열처리 온도가 1200℃에서 1500℃로 증가하면서 티타늄 카바이드의 피크 세기가 증가함을 알 수 있다. 　결과적으로 실시예 1 및 2에 따라 금속 카바이드를 성공적으로 합성할 수 있음을 확인할 수 있었다.
도 2에 나타난 SEM 사진으로부터도 금속 카바이드 입자들을 확인할 수 있다. 　SEM 사진 중간에 위치한 큰 덩어리는 티타늄 디옥사이드와 카본블랙을 2 : 1 중량비, 즉 카본 블랙을 과량으로 사용하여 하이브리드입자를 제조하였기 때문에, 반응하지 않고 남은 카본 블랙이다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 　그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
도 1은 본 발명의 실시예 1 내지 2 및 비교예 1에 따라 제조된 금속 카바이드의 X-선 회절 분석 결과를 나타낸 그래프.
도 2는 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 금속 카바이드의 주사 전자 현미경 사진.

Claims (10)

  1. (A) 금속 또는 금속산화물과 탄소계 물질의 혼합물에 물리적 힘을 가하여 금속 또는 금속산화물 표면에 탄소계 물질이 매립되거나, 탄소계 물질 표면에 금속 또는 금속산화물이 매립된 하이브리드 입자를 제조하는 단계; 및
    (B) 상기 하이브리드 입자를 열처리하는 단계
    를 포함하는 금속 카바이드의 제조 방법.
    　
  2. 제1항에 있어서,
    상기 물리적 힘은 물리적 압착력 또는 전단력인 금속 카바이드의 제조 방법.
    　
  3. 제1항에 있어서,
    상기 금속 또는 금속 산화물은, 티타늄, 지르코늄, 텅스텐, 실리콘, 알루미늄, 니오브(Niobium), 붕소, 크롬, 바나듐 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 금속 또는 이들의 산화물인 금속 카바이드의 제조 방법.
    　
  4. 제1항에 있어서,
    상기 탄소계 물질은 석탄, 천연 흑연, 인조 흑연, 확장 흑연(Expanded graphite), 카본 섬유, 카본 나노 튜브, 카본 블랙 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것인 금속 카바이드의 제조 방법.
    　
  5. 제1항에 있어서,
    상기 탄소계 물질이 표면에 매립된 금속 또는 금속산화물에서, 금속 또는 금속 산화물이 모입자이고, 상기 탄소계 물질이 자입자이며,
    상기 금속 또는 금속 산화물이 표면에 매립된 탄소계 물질에서, 탄소계 물질이 모입자이고, 상기 금속 또는 금속 산화물이 자입자이며,
    상기 자입자의 입경은 상기 모입자 입경의 1/10 이하인 금속 카바이드의 제조 방법.
    　
  6. 제5항에 있어서,
    상기 자입자의 입경은 상기 모입자 입경의 1/500 내지 1/10인 금속 카바이드의 제조 방법.
    　
  7. 제1항에 있어서,
    상기 열처리 단계는 불활성 분위기에서 실시하는 것인 금속 카바이드의 제조 방법.
    　
  8. 제1항에 있어서,
    상기 열처리 단계는 1,200℃ 내지 1,600℃의 온도에서 실시하는 것인 금속 카바이드의 제조 방법.
    　
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 제조 방법으로 제조된 금속 카바이드.
    　
  10. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 제조 방법으로 제조된 금속 카바이드로 제조된 성형품.
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