NO136751B - - Google Patents

Description

Oppfinnelsen vedrorer utvinning av acrylnitril fra en vandij ammonium-saltldsning,som er forurenset med små mengder acrylnitril som er dannet ved at de varme fra acrylnitrilsyntesen stammende reak-sjonsgasser avkjoles ved direkte kontakt med en sur losning.

Acrylnitril kan på kjent måte fremstilles ifolge reaksjons-

ligningen:

ved at man forer en blanding bestående av propylen, ammoniak og luft ved en temperatur på 400 - 600°C over en egnet oksyda-

sjonskatalysator. _De varme reaksjonsgassene blir deretter bragt i kontakt med en fortynnet mineralsur vandig losning, hvorved gassen avkjoles og det i gasstrommen forekommende overskudd av NH.j bindes som ammoniumsalt. Samtidig blir en mindre mengde acrylnitril, ca. 3% av den totale erholdte mengden, opplost sammen med en mindre mengde av andre biprodukter.

Som eksempler kan nevnes etterfolgende sammensetning av en los-

ning som skal opparbeides:

138 g ammoniumsulfat

7,8 g acrylnitril

10,9 g acetonitril

2,5 g blåsyre

4,4 g cyanhydrin

Det er nå vanlig å gjenvinne det loste acrylnitril ved destil-

lasjon eller avdrivning fra den ammoniumsaltholdige losningen,

og denne behandling foretas vanligvis under moderat trykk , og med en destillasjonkjeletemperatur på 120°C.

Herved fås en alvorlig tilsoling av destillasjonsapparaturen,

slik at denne må renses periodisk, hvorved den må tas ut av

. drift.

Det ble funnet at man ved å regulere losningens pH-verdi kunne avdestillere eller avdrive acrylnitril fra slike losninger uten at man derved får en tilsoling av destillasjonskolonnen.

Oppfinnelsen omfatter en fremgangsmåte for utvinning av acryl-

nitril av en vandig ammoniumsaltlosning, som er forurenset med en mindre mengde acrylnitril, ved at man destillerer eller av-

driver denne fra losningen ved hjelp av en destillasjonskolonne, hvorved den til destillasjonskolonnen tilforte losningens pH innstilles på 3-4. For innregulering av den onskede pH kan i prinsipp ethvert surt reagerende middel tilsettes ammoniumsaltlosningen som skal destilleres, men for enkelhets, skyld fore-trekkes en mineralsyre, fra hvilken det i losningen nærværende

ammoniumsalt er dannet, som f.eks. svovelsyre eller fosforsyre. Desto lavere losningens pH er innstilt, desto mindre tilsoling fåes av destillasjonsapparaturen.

Da den syremengden som kreves for å senke losningens pH stadig oker , er det av okonomiske grunner å anbefale ikke å innstille losningens pH for lavt, men på et.pH mellom -3 og 4.

Ifolge fremgangsmåtensutforelse tilfores den med acrylnitril forurensede ammoniumsaltlosning overst i en destillasjonskolonne.

Som restprodukt i destillasjonskjelen kan man ta ut en nesten acrylnitrilfri ammoniumsaltlosning, mens en ca. 36 vekts %-ig acrylnitrillosning erholdes som destillasjonsprodukt etter av-sluttet kondensasjon.

Det ble funnet at den gunstige virkningen ved lav pH,

som besto i en betydelig mindre tilsoling, kunne ytterligere okes ved at destillasjonsprosessen foretas under et så moderat trykk at destillasjonskjele-temperaturen kunne holdes under 100°C, fortrinnsvis mellom 40 og 75°C.

I det folgende beskrives et for oppfinnelsen karakteristisk eksempel: En destillasjonskolonne med et teoretisk bunntall på ca. 15 blir på toppen tilfort 1169 g/t av en ved kjoling av reaksjonsgassene fra acrylnitrilsyntesen erholdt ammoniumsulfatlosning. Denne losningen har en pH på 7 og inneholder :

13,8 vekts % ammoniumsulfat

o,78 vekts % acrylnitril

o,o9 vekts % acetonitril

o,25 vekts % blåsyre.

Nede i kolonnen blåses ved hjelp av en anordning damp inn, og på en slik måte at 23 g kondensat med 36 vekts % acrylnitril fåes pr. time. Destillasjonskjele-produktet viser folgende sammensetning: 14 vekts % ammoniumsulfat £■0,01 vekts % acrylnitril

{ 0,01 vekts % acetonitril

0,005 vekts % blåsyre

ved en destillasjonskjeletemperatur på 100°C og en topptemperatur på 60°C.

Ved disse betingelser måtte destillasj onskolonnen allerede

tas ut av drift etter tre dager på grunn av alvorlig tilsoling. Hvis man under de samme destillasjbnsbetingelser destillerer

acrylnitrilholdig ammoniumsulfatlosning forst etter at pH ved tilsetning av svovelsyre er regulert fra 7 til 5, så er det forst etter 7 dager nodvendig å ta kolonnen ut av drift , mens ved en pH på 3,0 og ved et så moderat trykk at destillasjonen kan gjennomfores med en destillasjonskjeletemperatur på 65°C og en topptemperatur på 50°c, så er tilsolingen meget liten selv etter 8 uker.

Claims (1)

1. Fremgangsmåte for utvinning av acrylnitril fra en acrylnitrillosning som inneholder ammoniumsalt ved destillasjon eller stripping av ammoniumsaltlosningen hvorunder destillasjons-temperaturen ved trykkreduksjon i destillasjonskolonnen holdes under 100°C, fortrinnsvis ved 40 - 75°C, karakterisert ved at pH i losningen, som skal destilleres, justeres til 3-4 ved tilsetning av syre.