NO133815B

NO133815B -

Info

Publication number: NO133815B
Application number: NO386872A
Authority: NO
Inventors: J C Davis; F R Galiano; R W Hill
Original assignee: Gulf Research Development Co
Priority date: 1971-10-29
Filing date: 1972-10-26
Publication date: 1976-03-22
Also published as: GB1372116A; FI54334B; JPS4850020A; CA1024708A; DE2252758A1; FR2158006A1; FR2158006B1; SE387373B; NO133815C; SU555861A3; IT966818B; NL7214608A; FI54334C

Description

Foreliggende oppfinnelse angår en ny og forbedret fremgangsmåte til fremstilling av fibriller fra polymerer med meget høy molekylvekt. Mere -spesielt angår oppfinnelsen en forbedret fremgangsmåte til fremstilling av fibriller eller fib-rillmateriale fra polyolefiner, spesielt polyetylen og polypropylen, hvilke fibriller er spesielt egnet til innarbeidning i pa'pir eller andre arklignende strukturer ved hjelp av en papirfremstillingsprosess. The present invention relates to a new and improved method for producing fibrils from polymers with a very high molecular weight. More specifically, the invention relates to an improved method for producing fibrils or fibril material from polyolefins, especially polyethylene and polypropylene, which fibrils are particularly suitable for incorporation into paper or other sheet-like structures by means of a paper-making process.

En av hovedanvendelsene ved fibrillene ifølge oppfinnelsen er anvendelsen som baseres på deres evne til å danne koherente selv.bærende vannholdige tynne sjikt som kan be-' nyttes til -fremstilling av arklignende strukturer i henhold til fremgangsmåtene og prosessene ved papirfremstilling. One of the main applications of the fibrils according to the invention is the application based on their ability to form coherent self-supporting water-containing thin layers which can be used for the production of sheet-like structures according to the methods and processes of paper production.

Det er foretatt tallrike forsøk på å overføre manuelt fremstilte polymerer og fibrer som er fremstilt fra disse til strukturer som er like naturlige cellulosepapir og som i våt tilstand har tilstrekkelig koherens til å mulig- Numerous attempts have been made to transfer hand-made polymers and fibers made from them into structures which are as natural as cellulose paper and which, in the wet state, have sufficient coherence to enable

gjøre at de viderebehandles på vanlige papirfremstillingsmaskiner. Imidlertid har de fleste av disse forsøk ikke vært vellykket. Dette gjelder spesielt olefinpolymere, polyetylen og polypropylen, på grunn av det faktum at fibre av begge disse materialer er hydrofobe og at de ikke lett hydratiseres eller fibrilleres og således ikke kan omdannes til selvbind-ende baner på papirfremstillingsutstyret (se side 51 i skrif- enable them to be further processed on ordinary papermaking machines. However, most of these attempts have not been successful. This applies in particular to olefin polymers, polyethylene and polypropylene, due to the fact that fibers of both these materials are hydrophobic and that they are not easily hydrated or fibrillated and thus cannot be converted into self-binding webs on the papermaking equipment (see page 51 of the document

tet "Web Formation With Synthetic Organic Polymers" av H. Mark, utgitt i forbindelse med et symposium over "Consolidation of the Paper Web", Cambridge, September 1965). Denne mangel på suksess kan delvis skyldes det faktum at, til forskjell fra tet "Web Formation With Synthetic Organic Polymers" by H. Mark, published in connection with a symposium on "Consolidation of the Paper Web", Cambridge, September 1965). This lack of success may be partly due to the fact that, unlike

naturlige cellulosefibre, manuelt lagede fibre som er fremstilt etter vanlige fremstillingsmetoder, vanligvis ikke fibrilleres når de males i vann, men kun disintegreres til mindre flis. Ikke desto mindre benyttes nå noen av de syntetiske hydrofobe tekstilfibre som ble utviklet hovedsakelig for tekstilformål i utvikling av diverse nye og spesielle papirtyper og^ andre ikke-vevete fiberprodukter som ikke tradisjonelt forbindes med papirindustrien. Spesiell vekt er lagt på fremstilling av papir og papirlignende baner fra disse polymerfiberprodukter, enten til bruk i ikke-omdannet form i spesialpapiranvendels-er eller kom-binert med andre materialer slik som i laminatstrukturer for forbedring av laminatets strukturelle eller estetiske egenskaper. Til nå er det av åpenbare grunner, spesielt tilgjenge-lighet og økonomi, vært fordelaktig å benytte vanlig papir-fremstillingsutstyr og i og for seg kjente teknikker. natural cellulosic fibres, manually made fibers which are produced by conventional manufacturing methods, usually do not fibrillate when ground in water, but only disintegrate into smaller chips. Nevertheless, some of the synthetic hydrophobic textile fibers that were developed mainly for textile purposes are now being used in the development of various new and special paper types and other non-woven fiber products not traditionally associated with the paper industry. Special emphasis is placed on the production of paper and paper-like webs from these polymer fiber products, either for use in unconverted form in special paper applications or combined with other materials such as in laminate structures to improve the laminate's structural or aesthetic properties. Until now, for obvious reasons, especially availability and economy, it has been advantageous to use ordinary paper-making equipment and techniques known in and of themselves.

De vanligvis benyttede papirfremstillingsteknik-ker tilhører to- prinsippielle typer og benytter enten en Fourdrinier-maskin eller en maskin av sylindrisk type. Begge maskiner omfatter en våtende bestående av en wireseksjon hvorpå papirarket formes fra en vandig suspensjon av fibrene som utgjør papiret og hvor hovedmengden av vannet fjernes etterat massen er formet til et ark, og en presseseksjon hvor det ny-lig formete ark presses. Våtenden er vanligvis fulgt av en tørr ende hvori den våte papirbane kalandertørkes og poleres. Arkdannelsen betraktes vanligvis å være den viktigste del av prosessen da arket når det først er dannet eller formet, har fått sin mest fremtredende egenskaper fiksert. Det er således åpenbart at de papirutgjørende fibre og måten hvorpå disse fibre avsettes ved dannelsen av den våte bane sterkt influerer på egenskapene for det ferdige papir eller papirlignende produkt. Således vil regulering av banedannelsen påvirke slike egenskaper som styrke, utseende og graden av ekspansjon og kontraksjon i arket som vil inntre ved forskjellige fuktig-hetsinnhold. God banedannelse er i større eller mindre grad viktig for alle papirkvaliteter. Spesielt viktig er den for papirtyper som skal benyttes til trykking, og generelt sagt er regulert banedannelse mere viktig for papir med lett vekt, f.eks. karbonpapir, silkepapir og lignende. The commonly used papermaking techniques belong to two principle types and use either a Fourdrinier machine or a cylindrical type machine. Both machines comprise a wet end consisting of a wire section on which the paper sheet is formed from an aqueous suspension of the fibers that make up the paper and where the main amount of water is removed after the pulp is formed into a sheet, and a press section where the newly formed sheet is pressed. The wet end is usually followed by a dry end in which the wet paper web is calender dried and polished. Sheet formation is usually considered to be the most important part of the process as the sheet, once formed or shaped, has had its most prominent properties fixed. It is thus obvious that the fibers making up the paper and the manner in which these fibers are deposited during the formation of the wet web strongly influence the properties of the finished paper or paper-like product. Thus, regulation of the web formation will affect such properties as strength, appearance and the degree of expansion and contraction in the sheet which will occur at different moisture contents. Good web formation is more or less important for all paper qualities. It is particularly important for paper types to be used for printing, and generally speaking, regulated web formation is more important for light weight paper, e.g. carbon paper, tissue paper and the like.

En viktig egenskap ved fibrene er evnen til filt-dannelse og sammenfloking, samt evner som gjør dem brukbare for mange formål, f.eks. som fyllmateriale og til fremstilling av filt. En av hovedanvendelsene for slike fibre er imidlertid basert på evnen til å danne koherente selvbærende vannholdige tynne sjikt som kan benyttes til fremstilling av arklignende strukturer i henhold til fremstillingsmetodene for papir. An important property of the fibers is the ability to form felts and tangles, as well as abilities that make them usable for many purposes, e.g. as filling material and for the production of felt. However, one of the main uses for such fibers is based on the ability to form coherent self-supporting water-containing thin layers that can be used for the production of sheet-like structures according to the production methods for paper.

Til fremstilling av arklignende strukturer etter fremgangsmåtene for papirfremstilling kan de benyttede fibre benyttes i malt eller ikke-malt tilstand og bindemidler kan tilsettes til de vandige fiberholdige suspensjoner som på vanlig måte samles på en wire. De våte vannholdige tynne sjikt blir - deretter,-med eller, uten tilsetning av bindemidler, presset ved forskjellige høye temperaturer og den endelige binding av fiberbanen bevirkes ved hjelp av tilstedeværende bindemiddel eller ved sammensmelting av termoplastiske fibriller. De formete strukturer som således oppnås har god mekanisk styrke i tørr og våt tilstand, og de ytterligere egenskaper avhenger av arten av de benyttete fibre. For the production of sheet-like structures according to the methods for papermaking, the fibers used can be used in a ground or unground state and binders can be added to the aqueous fiber-containing suspensions which are usually collected on a wire. The wet water-containing thin layers are then - with or without the addition of binders - pressed at various high temperatures and the final bonding of the fiber web is effected by means of the binder present or by fusion of thermoplastic fibrils. The shaped structures thus obtained have good mechanical strength in dry and wet conditions, and the further properties depend on the nature of the fibers used.

De syntetiske fibre som hittil har vært foreslått til fremstilling av papir er ekstrudert eller spunnet gjennom meget små åpninger enten i oppløsning eller i smeltet tilstand for å danne lange kontinuerlige fibre hvis overflatér er glat-te. Som sådanne er disse fibre ikke lett i stand til sammenfloking eller i stand til lett og enhetlig dispergering i et vannmedium slik. som tilfelle er med naturlige, fibre. The synthetic fibers which have hitherto been proposed for the manufacture of paper are extruded or spun through very small openings either in solution or in the molten state to form long continuous fibers whose surfaces are smooth. As such, these fibers are not easily capable of entanglement or capable of easy and uniform dispersion in such an aqueous medium. as is the case with natural fibers.

Syntetiske polymerer i fluidform kan direkte omdannes til fastefiberaktige produkter ved hjelp av forskjellige fremgangsmåter. Eksempler på slike fremgangsmåter er vanlig ekstrudering gjennom flerhullsspinnedyser av polymeroppløs-ninger, polymersmelter, mykgjordte polymersammensetninger og reaktive polymerforprodukter; sprøytepistolfremgangsmåter hvori luftstråler eller elektriske felt benyttes til å oppnå en strøm av fluidpolymer, skjærutfellingsmetoder og andre. Poly-mere med høy molekylvekt som vanligvis gir fibre ønskede fysikalske egenskaper slik som øket styrke og fleksibilitet, Synthetic polymers in fluid form can be directly converted into solid fiber-like products using various methods. Examples of such methods are ordinary extrusion through multi-hole spinning nozzles of polymer solutions, polymer melts, soft-ground polymer compositions and reactive polymer precursors; spray gun methods in which air jets or electric fields are used to achieve a flow of fluid polymer, shear deposition methods and others. High molecular weight polymers that usually give fibers desired physical properties such as increased strength and flexibility,

kan ofte ikke spinnes fra vanlige spinnedyser, fordi smelte-eller oppløsningsviskositetene ofte er for høye til ekstrudering ved godtagbare trykk. Sprøytepistol-, skjærutfellings- og andre tilsvarende fremgangsmåter gir korte fine fibre med vil- often cannot be spun from conventional spinnerets, because the melt or solution viscosities are often too high for extrusion at acceptable pressures. Spray gun, shear deposition and other similar methods produce short fine fibers with

kårlig lengde og irregulær konfigurasjon forbundet med høy pro-duktivitet og' med færre kritiske prosessbegrensninger enn vanlig spinning gjennom flerhullsspinnedyser. Fiberaktige produkter som er fremstilt på denne måte kan være egnet til tekstil og andre anvendelser, men disse produkter har ikke tilstrekkelig styrke og enhetlighet til generell bruk i kvalitetsprodukter. decent length and irregular configuration associated with high productivity and with fewer critical process limitations than conventional spinning through multi-hole spinning dies. Fibrous products produced in this way may be suitable for textile and other applications, but these products do not have sufficient strength and uniformity for general use in quality products.

I løpet av de siste år- har det oppstått et behov During the last few years, a need has arisen

i industrien for et bedre papir eller papirprodukt inneholdende en eller flere typer syntetiske fibre. Det er foreslått forskjellige syntetiske fiberpapirsammensetninger og fremgangsmåter etter hvilke et slikt papir kan lages. For i visse heller begrensede og spesialiserte formål har dette vært vellykket. Da imidlertid de syntetiske fibrer som inneholder disse sammensetninger ikke i det hele tatt i struktur- er lik naturlige pap-irdannede fibre, har disse sammensetninger ikke vist seg vellykket i det store antall anvendelser hvor det er nødvendig med et produkt som har i det- vesentlige papirlignende egenskaper i tillegg til visse egenskaper som ikke finnes i naturlig fiberpapir. Slike papir bør ha forbedrede bøyningsegenskaper, øket motstandsevne, høy strekkfasthet og bruddstyrke både i tørr og våt tilstand, de må være- minst like motstandsdyktige overfor høye temperaturer som naturlig fiberpapir, og de må kunne fremstilles enkelt og økonomisk. in the industry for a better paper or paper product containing one or more types of synthetic fibres. Different synthetic fiber paper compositions and methods by which such paper can be made have been proposed. For in certain rather limited and specialized purposes this has been successful. Since, however, the synthetic fibers containing these compositions are not at all similar in structure to natural paper-formed fibers, these compositions have not proved successful in the large number of applications where a product is required which has essentially paper-like properties in addition to certain properties not found in natural fiber paper. Such paper should have improved bending properties, increased resistance, high tensile strength and breaking strength both in dry and wet conditions, they must be at least as resistant to high temperatures as natural fiber paper, and they must be able to be produced simply and economically.

Et av.de viktigste punkter ved fremstilling av påpirfra syntetiske fibre ligger i fjerning av det våte eller vannbelagte ark fra fremstillingswiren i tilfelle det benyttes en Fourdrinier-maskin eller fra sylinderen i en maskin av denne type. På dette punkt må banen være sterk nok til å kunne bære seg selv, også i gjennomvåt tilstand. De fleste syntetiske fibre som fremstilles til bruk ved papirfremstilling er ikke i stand til sammenfiltring i noen vesentlig grad og disse baner mangler derfor tilstrekkelig våtstyrke. One of the most important points in the manufacture of piles from synthetic fibers lies in the removal of the wet or water-coated sheet from the manufacturing wire in case a Fourdrinier machine is used or from the cylinder of a machine of this type. At this point, the track must be strong enough to support itself, even when wet. Most synthetic fibers produced for use in papermaking are not capable of entanglement to any significant degree and these webs therefore lack sufficient wet strength.

Bortsett fra problemet med våtstyrke i det syntetiske fiberpapir foreligger det et problem med henblikk på fremstilling av råfibre med ønsket lengde og finhet for papirfremstilling. Dette skyldes i stor grad vanskelighetene som medfølger omdanning av kontinuerlig ekstruderte eller spunnete fibre med egnet finhet til fibre med stabellengde for innarbeidning i papir. Søkeren er nå i stand til å fremstille en over-legen masse og et papirprodukt fremstilt fra den massen inneholdende kun syntetiske fibriller. Apart from the problem of wet strength in the synthetic fiber paper, there is a problem with regard to the production of raw fibers of the desired length and fineness for paper production. This is largely due to the difficulties involved in converting continuously extruded or spun fibers of a suitable fineness into staple-length fibers for incorporation into paper. Applicant is now able to produce a superior pulp and a paper product made from that pulp containing only synthetic fibrils.

Flere fremgangsmåter og innretninger til fremstilling av polymerfibriller er brukbare til fremstilling av papir og tilsvarende produkter er beskrevet i teknikkens stand. Blant disse er noen som omfatter utfelling av polymeret fra en oppløs-ning under slike betingelser at polymeret oppnås i fibrillform. Således beskriver noen patenter, slik som US-patenter nr. 2.999. 788 og 2.988.782 i større detalj fremgangsmåter for utfelling av polymeroppløsninger i et område hvor skjærekraft legges på oppløsningen på tidspunktet for utfellingen. Several methods and devices for the production of polymer fibrils are usable for the production of paper and corresponding products are described in the state of the art. Among these are some which include precipitation of the polymer from a solution under such conditions that the polymer is obtained in fibril form. Thus some patents, such as US Patent No. 2,999, describe. 788 and 2,988,782 in greater detail methods for precipitation of polymer solutions in an area where shear force is applied to the solution at the time of precipitation.

Spesielt beskriver US-patent nr. 2.988.782 en fremgangsmåte som er rettet mot fremstilling av fibriller. I denne prosess blir et polymer oppløst i et oppløsningsmiddel som deretter tilsettes dråpevis til en andre væske som ikke har oppløsende virkning på polymeret. Den andre væske fortynnet oppløsningsmidlet for polymeret og forårsaket således utfelling. Den ikke oppløsende væske ble omrørt heftig for at det skulle legges skjærkrefter på polymeroppløsningen som ble tilsatt. In particular, US patent no. 2,988,782 describes a method which is aimed at the production of fibrils. In this process, a polymer is dissolved in a solvent which is then added drop by drop to a second liquid which does not have a dissolving effect on the polymer. The second liquid diluted the solvent for the polymer and thus caused precipitation. The non-dissolving liquid was stirred vigorously in order to apply shear forces to the polymer solution that was added.

Det skal imidlertid bemerkes at i prosessen ifølge teknikkens stand ble skjærkraftpåvirkningen og utfellingen gjennomført samtidig, og de to trinn arbeidet på tvers av hverandre. For å oppnå sterkt orienterte fibre er det nødvendig å orientere polymermolekylene mens de befinner seg i flytende tilstand, og de bør utfelles etter at orienteringen er oppnådd. Kort sagt bør skjærkraftpåvirkningstrinnet og orienteringen på den ene side og avkjølingen og utfellingen på den andre side gjennom-føres etter hverandre. I fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse blir disse trinn utført i den ønskede tidssekvens. Ved fremgangsmåten ifølge det ovenfor angitte patent blir de to trinn utført samtidig. However, it should be noted that in the process according to the state of the art, the shear force influence and the precipitation were carried out simultaneously, and the two steps worked across from each other. To obtain highly oriented fibers, it is necessary to orient the polymer molecules while they are in the liquid state, and they should be precipitated after the orientation is achieved. In short, the shear force influence step and orientation on the one hand and the cooling and precipitation on the other hand should be carried out one after the other. In the method according to the present invention, these steps are carried out in the desired time sequence. In the method according to the above-mentioned patent, the two steps are carried out simultaneously.

I motsetning til teknikkens stand er det ifølge oppfinnelsen funnet at det kan fremstilles fibriller med høy kvalitet ved orientering av en polymeroppløsning ved skjær-kraft og umiddelbart deretter å forårsake utfelling av det oppløste polymer. In contrast to the state of the art, according to the invention, it has been found that high-quality fibrils can be produced by orienting a polymer solution by shear force and immediately then causing precipitation of the dissolved polymer.

Foreliggende oppfinnelse angår således en fremgangsmåte for fremstilling av fibriller for produksjon av papir og lignende fra vandige baner der en polymeroppløsning av et polyolefin utsettes for 'skjærkref ter og deretter avkjøles for å felle ut polymermolekylene i form av filamenter eller fibre som kan fibrilleres, og fremgangsmåten karakteriseres ved den sekvens av trinn som fremgår av krav 1. The present invention thus relates to a method for producing fibrils for the production of paper and the like from aqueous webs where a polymer solution of a polyolefin is subjected to shear forces and then cooled to precipitate the polymer molecules in the form of filaments or fibers that can be fibrillated, and the method is characterized by the sequence of steps that appears in claim 1.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er brukbar til fremstilling av polyolefinfibriller primært ment til bruk ved fremstilling av papir og andre arklignende materialer. Disse fibriller oppnås fra en fiberaktig masse som fremstilles under fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen ved hjelp av utfelling ved avkjøling av en polymeroppløsning som på forhånd har vært under-kastet skjærkrefter i en sentrifugalspin-neinnretning. Denne fiberaktige masse omdannes til fibriller i et andre trinn hvor massen underkastes en oppmalings- eller raffineringspåvirkning. For dette andre trinn kan vanlige raffinører slik de i dag brukes i papirindustrien anvendes. De således oppnådde fibriller kan deretter innarbeides i oppslemminger som er i stand til å danne vannholdige sjikt og som kan legges på en wire hvorved det ønskede ark vil fremkomme, hvilket ark har en større fasthet enn den som er nødvendig for å tillate den nødvendige viderebehandling av arket. The method according to the invention is usable for the production of polyolefin fibrils primarily intended for use in the production of paper and other sheet-like materials. These fibrils are obtained from a fibrous mass which is produced during the method according to the invention by means of precipitation upon cooling of a polymer solution which has previously been subjected to shear forces in a centrifugal spinning device. This fibrous mass is converted into fibrils in a second step where the mass is subjected to a grinding or refining effect. For this second step, ordinary refiners such as those currently used in the paper industry can be used. The fibrils thus obtained can then be incorporated into slurries which are capable of forming aqueous layers and which can be placed on a wire whereby the desired sheet will appear, which sheet has a greater firmness than that necessary to allow the necessary further processing of the sheet.

En gjenstand for foreliggende oppfinnelse er å frembringe en forbedret fremgangsmåte til fremstilling av fibriller hvilke spesielt er egnet for og lett anvendbare til fremstilling av papir eller arklignende strukturer i papirfremstillingsmaskiner. Uttrykket "papirfremstillingsmaskiner" angir maskiner av Fourdrinier-eller sylinder-typen eller andre slike konvensjonelle papirmaskiner hvorved en vandig oppslem-rning legges på en wire for å danne et ark. An object of the present invention is to produce an improved method for the production of fibrils which are particularly suitable for and easily usable for the production of paper or sheet-like structures in papermaking machines. The term "papermaking machines" refers to machines of the Fourdrinier or cylinder type or other such conventional paper machines whereby an aqueous slurry is applied to a wire to form a sheet.

Oppfinnelsen skal beskrives nærmere under henvisning til de ledsagende tegninger hvor: fig. 1 er et blokkdiagram som viser de forskjellige prosesstrinn ifølge oppfinnelsen; The invention shall be described in more detail with reference to the accompanying drawings where: fig. 1 is a block diagram showing the various process steps according to the invention;

fig. 2 er et frontriss av en apparatur, delvis i snitt, til bruk ved gjennomføring av prosessen ifølge oppfinnelsen, og fig. 2 is a front view of an apparatus, partly in section, for use when carrying out the process according to the invention, and

fig. 3 er et sideriss av apparaturen som er vist fig. 3 is a side view of the apparatus shown

i fig. 2, delvis i snitt. in fig. 2, partly in section.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen består i det vesentlige av å føre en polymeroppløsning gjennom en sentrifugalspinneapparatur på en slik måte at det oppnås en oppløst svellet fiberaktig masse som deretter kan omdannes til fibriller. En liten slagmølle i laboratoriemålestokk ble funnet å være et hensiktsmessig eksempel på en slik apparatur til bruk i liten målestokk og denne er benyttet i eksemplene som er angitt nedenfor og i den foretrukne utførelsesform som er beskrevet. Por drift i større målestokk kan det imidlertid være nødvendig med utstyr som i dag ikke generelt er tilgjengelig. Imidlertid vil det nødvendige utstyr for drift i stor målestokk ha mange av de samme egenskaper. The method according to the invention essentially consists of passing a polymer solution through a centrifugal spinning apparatus in such a way that a dissolved swollen fibrous mass is obtained which can then be converted into fibrils. A small impact mill on a laboratory scale was found to be a suitable example of such apparatus for use on a small scale and this is used in the examples set out below and in the preferred embodiment described. For operation on a larger scale, however, equipment may be needed that is not generally available today. However, the equipment required for operation on a large scale will have many of the same characteristics.

Under henvisning til tegningene og spesielt til fig. 1 er det i denne vist de trinn som er nødvendige til å gjennomføre fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen og som benyttes til å oppnå den forbedrede fibrill ifølge oppfinnelsen, hvilken fibrill er i stand til og spesielt egnet til å danne papir eller andre arklignende strukturer på papirfremstillingsmaskiner. Først oppløses et polymer hvorfra fibrillene skal dannes i en oppløser eller beholder 10 hvor innholdet agiter- With reference to the drawings and in particular to fig. 1 shows here the steps that are necessary to carry out the method according to the invention and which are used to obtain the improved fibril according to the invention, which fibril is capable of and particularly suitable for forming paper or other sheet-like structures on papermaking machines. First, a polymer from which the fibrils are to be formed is dissolved in a dissolver or container 10 where the contents are agitated

es ved hjelp av et røreverk 12 med dertil festede skovler eller blad 14 ved den nedre ende, drevet av en ikke vist motor utenfor beholderen 10. es by means of an agitator 12 with paddles or blades 14 attached to it at the lower end, driven by a motor not shown outside the container 10.

Oppløsningsmidlet i beholderen 10 hvori polymeret skal oppløses bør være en inert væske som oppløser polymeret med høy molekylvekt ved forhøyede temperaturer. The solvent in the container 10 in which the polymer is to be dissolved should be an inert liquid which dissolves the high molecular weight polymer at elevated temperatures.

Mere spesielt er oppløsningsmidler slik som.kerosen, white spirit, tetralin, xylener, klorerte oppløsningsmidler og lignende noen av de foretrukne oppløsningsmidler som kan benyttes og som helst bør benyttes ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. Aller helst er imidlertid oppløsningsmidlet er hydro-karbonoppløsningsmiddel med moderat høyt kokepunkt som er i stand til å oppløse olefinpolymeret (spesielt lineært polyetylen) med høy molekylvekt ved forhøyede temperaturer og mere spesielt er oppløsningsmidlet et i det vesentlige alifatisk hydrokarbonoppløsningsmiddel med et kokeområde fra omkring 155°C til omkring 180°C. Oppløsningsmidlet som vanligvis forvarmes, kommer inn i beholderen 10 gjennom oppløsnings-middeltilførselsledningen 11 fra en egnet kilde. More particularly, solvents such as kerosene, white spirit, tetralin, xylenes, chlorinated solvents and the like are some of the preferred solvents that can be used and should ideally be used in the method according to the invention. Most preferably, however, the solvent is a moderately high boiling hydrocarbon solvent capable of dissolving the high molecular weight olefin polymer (especially linear polyethylene) at elevated temperatures and more particularly the solvent is a substantially aliphatic hydrocarbon solvent having a boiling range of about 155° C to about 180°C. The solvent, which is usually preheated, enters the container 10 through the solvent supply line 11 from a suitable source.

Polymeret som skal oppløses i det varme oppløs-ningsmiddel i beholderen 10, bør helst være et polymer med høy molekylvekt og mere spesielt et polyolefin med høy molekylvekt slik som polyetylen og polypropylen. Helst er polymeret et lineært etylenpolymer med meget høy molekylvekt. Aller helst er det foretrukne polymer som skal benyttes ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen for å oppnå de forbedrede fibriller, et olefinpolymer med meget høy molekylvekt og med en indre viskositet på minst 3,5 og derover, slik som angitt i de følg-ende eksempler. Den indre viskositet i polymeret defineres ved følgende formel: The polymer to be dissolved in the hot solvent in the container 10 should preferably be a polymer with a high molecular weight and more particularly a polyolefin with a high molecular weight such as polyethylene and polypropylene. Preferably, the polymer is a linear ethylene polymer of very high molecular weight. Most preferably, the preferred polymer to be used in the method according to the invention to obtain the improved fibrils is an olefin polymer with a very high molecular weight and with an internal viscosity of at least 3.5 and above, as indicated in the following examples. The internal viscosity of the polymer is defined by the following formula:

hvori t = falltiden eller tiden for gjennomgang gjennom viskosi-metret for polymeroppløsningen,t0 = falltiden for oppløsnings-midlet og c = konsentrasjonen for polymeret i oppløsningsmidlet. Ved alle målinger for indre viskositet slik de heri er angitt, ble bestemmelsen foretatt ved en konsentrasjon på 0,05 g polymer pr. 100 ml dekalin ved 135°C. where t = the fall time or the time for passing through the viscometer for the polymer solution, t0 = the fall time for the solvent and c = the concentration of the polymer in the solvent. In all measurements for internal viscosity as stated herein, the determination was made at a concentration of 0.05 g of polymer per 100 ml decalin at 135°C.

Polymeret av etylen eller annet olefin oppløses i hydrokarbonoppløsningsmidlet ved forhøyet temperatur, vanligvis innen området l40-l60°C etter tilmatning til beholderen 10 gjennom polymermateledningen 15 fra en egnet polymertilførselskilde. Oppløsningen av polyetylen oppløst i hydrokarbonoppløsningsmid-let i beholderen 10 agiteres kontinuerlig av røreverket 12 og inneholder fra omkring 0,25 g og opptil omkring 3,0 vekt-? faststoffer eller polymer. Helst inneholder oppløsningen i beholderen 10 fra 0,5 opptil 2,5 vekt-% polyetylen. Imidlertid er disse konsentrasjoner av polymeret i oppløsningsmidlet ikke bestemmende, men kun foretrukket. Konsentrasjonene av olefinpolymeret i polymeroppløsningsmiddeloppløsningen bestemmes ikke av vektprosenttallet for tilstedeværende polymer, men av den ønskede resulterende viskositet for oppløsningen. Det er funnet at det for å fremstille de ønskede fibriller bør være tilstrekkelig olefinpolymer i oppløsningsmidlet slik at den resulterende oppløsning har en viskositet på fra omkring 50 og opptil omkring 30.000 centipoises, målt ved l45°C. Polymer-oppløsningsm-iddelsystemet kan i tillegg inneholde stabilisatorer for å forhindre polymernedbrytning ved disse forhøyede temperaturer. Stabilisatorer slik som "Ionol"(2,6-ditertiært-butyl-4-metylferiol), "Santonox R" (et tiobisfenol innholdende alkylsubstituenter på begge de fenoliske ringer), dilauryltiopro-pionat og lignende er blant de stabilisatorer som kan benyttes. The polymer of ethylene or other olefin is dissolved in the hydrocarbon solvent at an elevated temperature, usually within the range of 140-160°C after being fed to the container 10 through the polymer feed line 15 from a suitable polymer supply source. The solution of polyethylene dissolved in the hydrocarbon solvent in the container 10 is continuously agitated by the agitator 12 and contains from about 0.25 g and up to about 3.0 wt. solids or polymer. Preferably, the solution in the container 10 contains from 0.5 to 2.5% by weight of polyethylene. However, these concentrations of the polymer in the solvent are not decisive, but only preferred. The concentrations of the olefin polymer in the polymer solvent solution are determined not by the weight percent of polymer present, but by the desired resulting viscosity of the solution. It has been found that in order to produce the desired fibrils there should be sufficient olefin polymer in the solvent so that the resulting solution has a viscosity of from about 50 to about 30,000 centipoises, measured at 145°C. The polymer-solvent system may additionally contain stabilizers to prevent polymer degradation at these elevated temperatures. Stabilizers such as "Ionol" (2,6-ditertiary-butyl-4-methylferriol), "Santonox R" (a thiobisphenol containing alkyl substituents on both phenolic rings), dilaurylthiopropionate and the like are among the stabilizers that can be used.

Etter at polymeroppløsningen er oppnådd i beholderen 10, slippes den ut av beholderen 10 gjennom rørledningen 16 ved hjelp av en pumpe 18 hvorfra den pumpes gjennom rørledningen 20 til inntaket i en sentrifugalspinneapparatur eller slagmølle 22. Den varme polymeroppløsning utsettes for virkningen av sentrifugalspinneapparaturen hvori.den omdannes til en fiberaktig masse som er svellet med oppløsningsmiddel. Den svellede fiberaktige masse og oppløsningsvæsken slippes ut av apparaturen 22 gjennom et bunnuttak etter gjennomgang gjennom apparaturen og etter behandlingen slik det beskrives nærmere i detalj nedenfor. After the polymer solution has been obtained in the container 10, it is released from the container 10 through the pipeline 16 by means of a pump 18 from where it is pumped through the pipeline 20 to the intake in a centrifugal spinning apparatus or impact mill 22. The hot polymer solution is exposed to the action of the centrifugal spinning apparatus in which is converted into a fibrous mass which is swollen with solvent. The swollen fibrous mass and the solvent are released from the apparatus 22 through a bottom outlet after passing through the apparatus and after the treatment as described in more detail below.

I drift strømmer den avkjølte væske gjennom rør-ledningen 24 til de ytre eller perifere deler av sentrifugalspinneapparaturen for å ■ understøtte dannelsen a.v fiberaktig masse fra polymeroppløsningen som strømmer gjennom apparaturen 22. Den avkjølte væske som kommer inn i apparaturen 22 kan være et hvilket som helst ikke-oppløsningsmiddel for polymeret som er oppløst i beholderen 10, men helst er det den samme væske som benyttes til å oppløse polymeret i beholderen 10 som benyttes som kjølemiddel som pumpes til apparaturen 22 gjennom rørledningen 24. Det er mulig å benytte det samme oppløsnings-middel som benyttes til å oppløse olefinpolymeret i beholderen 10 som kjølevæske i apparaturen 22 da mange av de benyttede oppløsningsmidler ikke virker som oppløsningsmidler for disse polymerer ved lavere temperaturer. På denne måte unngås prob-lemer i forbindelse med gjenvinning av oppløsningsmiddel. In operation, the cooled liquid flows through the conduit 24 to the outer or peripheral parts of the centrifugal spinning apparatus to ■ support the formation of fibrous pulp from the polymer solution flowing through the apparatus 22. The cooled liquid entering the apparatus 22 can be any non-solvent for the polymer that is dissolved in the container 10, but preferably it is the same liquid that is used to dissolve the polymer in the container 10 that is used as a coolant that is pumped to the apparatus 22 through the pipeline 24. It is possible to use the same solvent agent used to dissolve the olefin polymer in the container 10 as a coolant in the apparatus 22 as many of the solvents used do not act as solvents for these polymers at lower temperatures. In this way, problems in connection with solvent recovery are avoided.

Det avkjølte oppløsningsmiddel som kommer inn i apparaturen kan komme fra den samme kilde for oppløsnings-middel som det som pumpes .til beholderen 10 og i dette tilfelle føres den først gjennom en kjøler 26 hvor det kjøles til en temperatur på 10°C eller mindre. Avkjølingsmidlet som kommer inn i apparaturen 22 føres fra oppløsningsmiddelkilden gjennom rørledningen 28 til kjøleren 26 før tilførsel til spinneappara-turen 22 gjennom rørledningen 24. The cooled solvent entering the apparatus may come from the same source of solvent as that which is pumped to the container 10 and in this case it is first passed through a cooler 26 where it is cooled to a temperature of 10°C or less. The coolant that enters the apparatus 22 is led from the solvent source through the pipeline 28 to the cooler 26 before being supplied to the spinning apparatus 22 through the pipeline 24.

Produktet fra apparaturen 2 2 kommer ut av denne gjennom bunnen og består av en oppløsningsmiddelsvellet fiberaktig masse med dertil bundet oppløsningsmiddel samt avkjølings-væsker og dette føres gjennom rørledningen- 30 til en pressemaskin 32. I pressemaskinen 32 separeres den svellede fiberaktige masse fra mesteparten av de medfølgende væsker, nemlig oppløsningsmiddel og avkjølingsmiddel, som kan være like slik det er nevnt ovenfor. Separasjonen gj.ennomføres ved pressing av den fiberaktige masse i pressemaskinen 32 og før separeringen kan det enten i eller utenfor.pressemaskinen 32 foretas - en filtrering gjennom en sikt hvor størstedelen av væskene separeres fra den fiberaktige masse. De separerte væsker, både oppløsningsmiddel og avkjølingsmiddel når det benyttes den samme væske til disse formål, trer ut av pressemaskinen 32 gjennom rørledningen- 34 og føres tilbake gjennom rørledningen 36 til hydrokarbonoppløsningsmiddelkilden for senere bruk. Fibrillene i form av en fiberaktig masse fjernes i en lett svellet tilstand fra pressemaskinen 3? gjennom uttaket 38. The product from the apparatus 2 2 comes out of this through the bottom and consists of a solvent-swollen fibrous mass with bound solvent and cooling liquids, and this is passed through the pipeline 30 to a press machine 32. In the press machine 32, the swollen fibrous mass is separated from most of the accompanying liquids, namely solvent and coolant, which may be similar to those mentioned above. The separation is carried out by pressing the fibrous mass in the press machine 32 and before the separation it can be done either inside or outside the press machine 32 - a filtration through a sieve where the majority of the liquids are separated from the fibrous mass. The separated liquids, both solvent and coolant when the same liquid is used for these purposes, exit the press 32 through pipeline 34 and are returned through pipeline 36 to the hydrocarbon solvent source for later use. The fibrils in the form of a fibrous mass are removed in a slightly swollen state from the pressing machine 3? through outlet 38.

Den svellede fiberaktige masse føres gjennom pressemaskinuttalcskanalen 38 til en- raffinør 40 for ytterligere behandling. Ere alkohol slik som isopropanol når polyetylen benyttes som polymer til fibrillfremstilling, føres til raffi-nøren 40 gjennom isopropanolmaterørledningen 42 fra en til-førselskilde for å understøtte ytterligere behandling, raffinering og fjerning av overskudd av oppløsningsmiddel fra den fiberaktige masse. I tillegg til å hjelpe til ved fjerning av ytterligere oppløsningsmiddel fra massen virker alkoholen som suspensjonsmedium for fibrillene i raffinøren 40. Den oppløs-ningsmiddelsvellede.fiberaktige masse skjæres eller oppdeles til fibriller med ønsket lengde, f.eks. fra omkring 1 og opp til 5 mm, for bruk i fremstillingen av papir eller andre arklignende strukturer på papirfremstillingsmaskiner. Raffinøren 40 kan være en plateraffinør eller en annen raffineringsappara-tur. Behandlingen i raffinøren 40 bør foretas i et tidsrom tilstrekkelig til å bryte ned den oppløsningsmiddelsvellede fiberaktige masse til individuelle fibriller. The swollen fibrous pulp is passed through the press machine discharge channel 38 to a refiner 40 for further processing. Pure alcohol such as isopropanol when polyethylene is used as the polymer for fibril production is fed to the refiner 40 through the isopropanol feed line 42 from a supply source to support further processing, refining and removal of excess solvent from the fibrous pulp. In addition to assisting in the removal of additional solvent from the pulp, the alcohol acts as a suspension medium for the fibrils in the refiner 40. The solvent-swollen, fibrous pulp is cut or divided into fibrils of the desired length, e.g. from about 1 and up to 5 mm, for use in the production of paper or other sheet-like structures on papermaking machines. The refiner 40 may be a plate refiner or other refining apparatus. The treatment in the refiner 40 should be carried out for a period of time sufficient to break down the solvent-swollen fibrous mass into individual fibrils.

Hvis ønsket, kan raffineringen i raffinøren 40 gjennomføres i et ikke-alkoholisk medium slik som aceton, hydrokarbonoppløsningsmidler, spesielt alifatiske hydrokarboner, og lignende. Således kan en hvilken som helst væske som ikke er oppløsningsmiddel for olefinpolymeret og som selv er opp-løselig i polymeroppløsningsmidlet benyttes som raffinerings-og suspensjonsmedium inkludert polymeroppløsningsmidlet selv som benyttes i oppløsningstrinnet når raffineringen gjennom-føres ved tilstrekkelig lav temperatur. Dette er mulig, slik det er forklart ovenfor, fordi mange av disse oppløsningsmidler ikke er oppløsningsmidler for disse olefiner ved lavere temperaturer. Raffineringen som gjennomføres i raffinøren 40 gjennom-føres til tider i et annet enn alkoholisk medium, slik som f.eks. et hydrokarbonoppløsningsmiddel, og spesielt et alifatisk hydrokarbon, av den grunn at det noen ganger kan være ønskelig å benytte et ikke-vannholdig eller rent organisk medium, slik som f.eks. et hydrokarbon, i arkfremstillingstrinnet. Derfor kan det være ønskelig å benytte fibriller som er raffinert i et hydrokarbonmedium. Et slikt system (ved bruk av et hydrokarbon) kan være kommersielt brukbart i områder hvor det ikke er tilstrekkelig vann til disposisjon for vanlig papirfremstilling eller der hvor industriell forurensning som medfølger vandige systemer ikke kan tolereres. Således er det funnet at det kan fremstilles meget sterke papirhåndklær fra systemer som kun benytter hydrokarbon. If desired, the refining in the refiner 40 can be carried out in a non-alcoholic medium such as acetone, hydrocarbon solvents, especially aliphatic hydrocarbons, and the like. Thus, any liquid which is not a solvent for the olefin polymer and which is itself soluble in the polymer solvent can be used as a refining and suspension medium, including the polymer solvent itself which is used in the dissolution step when the refining is carried out at a sufficiently low temperature. This is possible, as explained above, because many of these solvents are not solvents for these olefins at lower temperatures. The refining carried out in the refiner 40 is sometimes carried out in a medium other than alcohol, such as e.g. a hydrocarbon solvent, and in particular an aliphatic hydrocarbon, for the reason that it may sometimes be desirable to use a non-aqueous or purely organic medium, such as e.g. a hydrocarbon, in the sheet-making step. Therefore, it may be desirable to use fibrils that have been refined in a hydrocarbon medium. Such a system (using a hydrocarbon) may be commercially viable in areas where there is insufficient water available for normal papermaking or where industrial pollution accompanying aqueous systems cannot be tolerated. Thus, it has been found that very strong paper towels can be produced from systems that only use hydrocarbon.

Når fibrillene skal benyttes i et vandig eller When the fibrils are to be used in an aqueous or

et i det vesentlige vandig papirfremstillingssystem, bør raffineringen som gjennomføres i raffinøren 40 redusere opp-løsningsmiddelinnholdet i fibrillene til et nivå på under 5? a substantially aqueous papermaking system, the refining carried out in the refiner 40 should reduce the solvent content of the fibrils to a level below 5?

på vektbasis. Siden det imidlertid uventet er funnet at man ved å etterlate noe oppløsningsmiddel i fibrillene kan oppnå on a weight basis. Since, however, it has unexpectedly been found that by leaving some solvent in the fibrils one can obtain

et bedre og sterkere papir, bør oppløsningsmidlet ikke fjernes helt. Det er således funnet at det resulterende papir sterkt forbedres når fibrillene hvorfra papiret lages, raffineres til et punkt slik at de inneholder mindre enn 5 vekt-? oppløs-ningsmiddel og helst mer enn omkring 0,25 vekt-? restoppløs-ningsmiddel. Denne raffinering av fibrillene til en punkt hvor de inneholder mindre enn 5 vekt-? restoppløsningsmiddel kan også gjennomføres i et siste dampstrippingstrinn. a better and stronger paper, the solvent should not be completely removed. Thus, it has been found that the resulting paper is greatly improved when the fibrils from which the paper is made are refined to a point where they contain less than 5 wt. solvent and preferably more than about 0.25 wt. residual solvent. This refining of the fibrils to a point where they contain less than 5 wt. residual solvent can also be carried out in a final steam stripping step.

Til det siste eller avsluttende trinn i prosessen føres produktet fra raffinøren bestående av fibriller, To the last or final step in the process, the product from the refiner consisting of fibrils,

det alkoholiske eller andre suspenderende og raffinerende medium og i en viss grad oppløsningsmidlet som benyttes til oppløsning av polymeret fra raffinøren 40 gjennom rørledning-en 44 til et filter 46 for endelig separering eller filtrering. the alcoholic or other suspending and refining medium and to some extent the solvent used to dissolve the polymer from the refiner 40 through the pipeline 44 to a filter 46 for final separation or filtration.

Etter separeringen eller filtreringen fjernes produktet fra filteret 46 gjennom faststoffuttaket 48 i form av en forbedret fibrill ifølge oppfinnelsen. Fra filteret 46 fjernes også gjennom væskeuttaket 50 en kombinasjon av alkohol eller annet suspenderende medium og en mindre mengde oppløsningsmiddel som er benyttet i systemet. Væsken som kommer ut fra filteret 46 føres gjennom en rørledning 50 til og gjennom en alkoholrenser 52, angitt som isopropanolrenser i fig. 1 da isopropanol benyttes i denne utførelsesform som suspenderende og raffinerende middel når polyetylen benyttes som polymer for fremstilling av fibriller. Den rensede isopropanol fra renseren 52 føres deretter gjennom tilbakeføringsledningen 54 tilbake til isopro-panolkilden for ytterligere bruk. Det oppløsningsmiddelmedium som separeres fra isopropanolet i renseren 52 føres gjennom en rørledning 56 fra renseren 52 til oppløsningsmiddeltilbakefør-ingsrørledningen 36 og eventuelt tilbake til oppløsningsmiddel-kilden. Hvis ønskelig, kan produktet som fjernes fra filtratet 46 gjennom uttaket 48 dampstrippes eller vaskes med vann for å fjerne enhver alkoholrest. Dette ytterligere trinn er ikke nødvendig, men kan være nødvendig hvis fibrillene skal benyttes i en papirfremstillingsprosess som benytter et rent vandig medium. Hvis raffineringen gjennomføres i et hydrokarbonmedium, kan det på dette punkt være ønskelig eller nødvendig å dampstrippe fibrillene for å fjerne en stor eller vesentlig del av resthydrokarbonet. After the separation or filtration, the product is removed from the filter 46 through the solids outlet 48 in the form of an improved fibril according to the invention. A combination of alcohol or other suspending medium and a small amount of solvent used in the system is also removed from the filter 46 through the liquid outlet 50. The liquid that comes out of the filter 46 is led through a pipeline 50 to and through an alcohol cleaner 52, indicated as an isopropanol cleaner in fig. 1 as isopropanol is used in this embodiment as suspending and refining agent when polyethylene is used as polymer for the production of fibrils. The purified isopropanol from the purifier 52 is then passed through the return line 54 back to the isopropanol source for further use. The solvent medium that is separated from the isopropanol in the purifier 52 is led through a pipeline 56 from the purifier 52 to the solvent return pipeline 36 and possibly back to the solvent source. If desired, the product removed from the filtrate 46 through outlet 48 can be steam stripped or washed with water to remove any residual alcohol. This additional step is not necessary, but may be necessary if the fibrils are to be used in a papermaking process that uses a purely aqueous medium. If the refining is carried out in a hydrocarbon medium, at this point it may be desirable or necessary to steam strip the fibrils in order to remove a large or substantial part of the residual hydrocarbon.

Med spesiell henvisning til fig. 2 og 3 viser disse sentrifugalspinneapparaturen eller slagmøllen 22, og den omfatter et hus 60 med en lavere del 62 som strekker seg nedover og utover og som i den nedre ende slutter i en åpning eller et uttak 64. Huset 60 omfatter i tillegg en åpen front-flate bak hvilken de bevegelige eller roterende deler av slagmøllen er anbragt. Den åpne front 66 av slagmøllen 22 er vanligvis dekket av en fjernbar frontplate eller et deksel 68 hvorved de bevegelige deler av slagmøllen 22 helt lukkes inne når apparaturen er i drift. Frontplaten eller dekslet With particular reference to fig. 2 and 3 show this centrifugal spinning apparatus or impact mill 22, and it comprises a housing 60 with a lower part 62 which extends downwards and outwards and which ends at the lower end in an opening or an outlet 64. The housing 60 additionally comprises an open front -surface behind which the moving or rotating parts of the impact mill are placed. The open front 66 of the impact mill 22 is usually covered by a removable front plate or a cover 68 whereby the moving parts of the impact mill 22 are completely enclosed when the apparatus is in operation. The faceplate or cover

68 holdes i stilling på fronten av huset 60 ved hjelp av et antall muttere 70 festet til endene av bolter 72 som dreibart er montert på huset 60 og som strekker seg gjennom U-formede spor 74 på huset 60 og tilsvarende U-formede spor 76 på platen eller dekslet 68. Den fjernbare frontplate eller deksel 68 omfatter en åpning eller et inntak 78 nær sentrum av platen for forbindelse med det indre av slagmøllen 22 og for tilførsel av materiale som skal behandles til de bevegelige deler av slag-møllen. Inntaksåpningen 78 er forbundet med et inntaksrør 80 for tilførsel av materiale til slagmøllen 22 gjennom dennes inntaksåpning 78. 68 is held in position on the front of the housing 60 by means of a number of nuts 70 attached to the ends of bolts 72 which are rotatably mounted on the housing 60 and which extend through U-shaped grooves 74 on the housing 60 and corresponding U-shaped grooves 76 on the plate or cover 68. The removable front plate or cover 68 includes an opening or intake 78 near the center of the plate for connection with the interior of the impact mill 22 and for supplying material to be processed to the moving parts of the impact mill. The intake opening 78 is connected to an intake pipe 80 for supplying material to the impact mill 22 through its intake opening 78.

De bevegelige deler av slagmøllen 22 er anbragt i det åpne hule indre kammer 84 av huset 60 og omfatter en roterbar plate 86 anbragt på enden av en roterbar aksling 88. I den motsatte ende av akslingen 88 er det montert en variabel rem-skive 90 over hvilken det er ført et belte 92 som drives av en ikke vist motor for dreiing av akslingen 88. Akslingen 88 er montert dreibart gjennom huset 60 ved hjelp av et kulelager 94 og er dekket og beskyttet av en kappe eller et hus 96 og er videre dreibart opplagret ved 98. Et antall s-kiver eller plater 100 er i en viss avstand fra hverandre montert på akslingen 88 nær den ytre plate 86. Et antall slagarmer 102 er dreibart montert langs omkretsen av platene eller skivene 86 og 100 ved hjelp av nagler 104 som strekker seg mellom platene 86 og 100. Slagarmene 102 roterer fr it-t på naglene 104 og ved rotering av akslen 88 vil de på grunn av sentrifugalkraf-ten nesten helt fylle hulrommet 84 eller denne perifere del av huset 60, og de inntar den stilling som er angitt i fig. 2. The moving parts of the impact mill 22 are placed in the open hollow inner chamber 84 of the housing 60 and comprise a rotatable plate 86 placed on the end of a rotatable shaft 88. At the opposite end of the shaft 88, a variable pulley 90 is mounted above which is guided by a belt 92 which is driven by a motor not shown for turning the shaft 88. The shaft 88 is mounted rotatably through the housing 60 by means of a ball bearing 94 and is covered and protected by a cover or a housing 96 and is further rotatable stored at 98. A number of s-disks or plates 100 are mounted at a certain distance from each other on the shaft 88 near the outer plate 86. A number of impact arms 102 are rotatably mounted along the circumference of the plates or disks 86 and 100 by means of rivets 104 which extends between the plates 86 and 100. The impact arms 102 rotate freely on the rivets 104 and by rotation of the shaft 88 they will, due to the centrifugal force, almost completely fill the cavity 84 or this peripheral part of the housing 60, and they occupy it style ling which is indicated in fig. 2.

Apparaturen 22 som benyttes ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er modifisert slik at huset 60 er utstyrt med et par åpninger 106 henholdsvis 108 anbragt motsatt hverandre nær sidene av huset 60. Forbundet med åpningen 106 er en mateledning 110 for avkjølingsmiddel og åpningen 108 står i forbindelse med mateledning 112 for avkjølingsmiddel. Mate-linjene for avkjølingsmidlet 110 og 112 til huset 60 er forbundet med tilførselsledning 24 hvorved avkjølingsmiddel som mates fra kjøleren 26 deles opp og føres til kammeret 8-4- nær slagarmen 104 i huset 60 via rørledning 110 og åpningen 106 henholdsvis rørledning 112 og åpning 108. Mens det i den apparatur som er vist i fig. 2 og 3 er- vist et par åpninger 106 og 108 vil det være åpenbart at apparaturen kan utstyres med' flere åpninger hvis ønskelig, og det kan videre antas at en enkelt åpning gjennom huset 60 vil være tilstrekkelig for tilførsel av avkjølingsvæske til kammeret 84 og den ytre perifere del av huset 60. The apparatus 22 used in the method according to the invention is modified so that the housing 60 is equipped with a pair of openings 106 and 108, respectively, placed opposite each other near the sides of the housing 60. Connected to the opening 106 is a supply line 110 for coolant and the opening 108 is connected to the supply line 112 for coolant. The feed lines for the coolant 110 and 112 to the housing 60 are connected to supply line 24 whereby the coolant fed from the cooler 26 is split up and led to the chamber 8-4 near the impact arm 104 in the housing 60 via pipeline 110 and the opening 106 respectively pipeline 112 and opening 108. While in the apparatus shown in fig. 2 and 3 show a pair of openings 106 and 108, it will be obvious that the apparatus can be equipped with more openings if desired, and it can further be assumed that a single opening through the housing 60 will be sufficient for the supply of cooling liquid to the chamber 84 and the outer peripheral part of the housing 60.

Avkjølingsvæsken som føres til sentrifugalspinneapparaturen eller slagmøllen 22 avkjøles til en temperatur slik at temperaturen i kammeret 84 eller den perifere del av huset 60 og omgivelsene rundt slagarmene 102 holdes godt under utfell-ingstemperaturen for polymeroppløsningen og helst innen området fra omkring -10°C opp til omkring 40°C. The cooling liquid which is fed to the centrifugal spinning apparatus or the impact mill 22 is cooled to a temperature so that the temperature in the chamber 84 or the peripheral part of the housing 60 and the surroundings around the impact arms 102 is kept well below the precipitation temperature of the polymer solution and preferably within the range from about -10°C up to around 40°C.

Selvfølgelig kan apparaturen som er angitt i fig. 2 og 3 ved drift i større målestokk slik det beskrives nedenfor omfatte et antall roterende skiver eller plater (med referansetall 86), helst montert på samme aksling. I dette tilfelle vil stasjonære plater eller skiver (med referansetall 68) anbringes mellom de roterende skiver for derved å oppdele kammeret i apparaturen 22 i et antall celler. Polymeroppløsningen kan i dette tilfelle mates til begge sider av hver roterende skive mellom skivene og den nærliggende stasjonære plate eller skive mens avkjølingsvæske kan tilføres til denne perifere del av hver celle som beskrevet ovenfor. Kapasiteten for en slik enhet i stor målestokk begrenses kun av- antall benyttede celler. Of course, the apparatus shown in fig. 2 and 3 when operating on a larger scale as described below include a number of rotating disks or plates (with reference number 86), preferably mounted on the same shaft. In this case, stationary plates or disks (with reference number 68) will be placed between the rotating disks to thereby divide the chamber in the apparatus 22 into a number of cells. The polymer solution can in this case be fed to both sides of each rotating disk between the disks and the nearby stationary plate or disk while cooling liquid can be supplied to this peripheral part of each cell as described above. The capacity for such a unit on a large scale is limited only by the number of cells used.

I drift mates varm polymeroppløsning til apparaturen 22 gjennom rørledningen 20 som står i forbindelse med et inntaksrør 80 hvorved oppløsningen kommer inn i apparaturen gjennom inntaksåpningen 78. Åpningen eller inntaket 78 er anbragt på et punkt nær fronten av den roterende plate eller skive 86 hvor tamgentialhastigheten for punkter på den roterende skive 86 nærmest inntaktet 78 er minst 100 cm pr. sekund. Denne plassering kan således varieres hensiktsmessig avhengig av diameteren på skiven 86 og skivens rotasjonshastighet. Vanligvis vil rotasjonshastigheten for skiven 86 variere fra omkring 4.000 og opptil omkring 18.000 omdreininger pr. minutt. Polymeroppløsning som er tilmåtet gjennom inntaket 78 passerer gjennom den trange gjennomgang mellom den stasjonære frontplate eller dekslet 68 og den hurtige roterende plate eller skive 86 til området for slagarmene 102 i kammeret 84 mens av-kj ølingsvæske samtidig pumpes inn i den perifere del av huset 60 og kammeret 84 via rørledningen 110 og 112 hvorved polymer-oppløsningen omdannes til en oppløsningsmiddelsvellet fiberaktig masse. Slagarmene 102 som er montert på den hurtig roterende skive 86 opptrevler denne fiberaktige masse og slyn-ger den ut av huset 60 gjennom uttaket eller åpningen 64 i den lavere endedel 62 av apparaturen. In operation, hot polymer solution is fed to the apparatus 22 through the pipeline 20 which is in connection with an intake pipe 80 whereby the solution enters the apparatus through the intake opening 78. The opening or intake 78 is located at a point near the front of the rotating plate or disc 86 where the tamgential speed of points on the rotating disc 86 closest to the intake 78 are at least 100 cm per second. This location can thus be varied appropriately depending on the diameter of the disc 86 and the disc's rotational speed. Typically, the rotational speed of the disk 86 will vary from about 4,000 and up to about 18,000 revolutions per minute. minute. Polymer solution admitted through the inlet 78 passes through the narrow passage between the stationary front plate or cover 68 and the rapidly rotating plate or disc 86 to the area of the impact arms 102 in the chamber 84 while cooling fluid is simultaneously pumped into the peripheral portion of the housing 60 and chamber 84 via conduits 110 and 112 whereby the polymer solution is converted into a solvent-swollen fibrous mass. The impact arms 102 which are mounted on the rapidly rotating disc 86 unravel this fibrous mass and sling it out of the housing 60 through the outlet or opening 64 in the lower end part 62 of the apparatus.

Mens det er beskrevet og vist at sentrifugalspinneapparaturen 22 avkjøles ved hjelp av en avkjølingsvæske som strømmer inn i apparaturen gjennom åpningene 106 og 108 henholdsvis rørledningene 110 og 112, er denne spesielle type avkjøling ikke nødvendig, men kun illustrerende for de typer avkjøling som er mulige. For å. fremstille de forbedrede fibriller ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, er det eneste krav at den ytre perifere del av huset 6.0 og området rundt slagarmene 102, omfattende kammeret 84 i apparaturen 22 er avkjølt på det tids-punkt polymeroppløsningen slynges utover mellom den stasjonære plate 68 og den hurtige roterende skive 86. Andre innretninger enn de som er angitt i tegningene og beskrevet ovenfor, kan benyttes til avkjøling av den ytre perifere del av sentrifugalspinneapparaturen, slik som f.eks. beskrevet i eksempel 15 nedenfor. While it is described and shown that the centrifugal spinning apparatus 22 is cooled by means of a cooling liquid which flows into the apparatus through the openings 106 and 108 respectively the pipelines 110 and 112, this particular type of cooling is not necessary, but only illustrative of the types of cooling that are possible. In order to produce the improved fibrils by the method according to the invention, the only requirement is that the outer peripheral part of the housing 6.0 and the area around the impact arms 102, including the chamber 84 in the apparatus 22 is cooled at the time the polymer solution is flung outwards between the stationary plate 68 and the fast rotating disc 86. Devices other than those indicated in the drawings and described above can be used for cooling the outer peripheral part of the centrifugal spinning apparatus, such as e.g. described in example 15 below.

Eksempel De følgende eksempler skal illustrere oppfinnelsen nærmere.. Example The following examples shall illustrate the invention in more detail.

Eksempel 1 Example 1

I dette eksempel fremstilles de forbedrede fibriller ifølge oppfinnelsen ved bruk av en modifisert laboratorieslagmølle som sentrifugalspinneapparatur og deretter benyttes disse fibre til å fremstille et. papirark for hvilket de fysikalske egenskaper ble målt, og resultatene er angitt nedenfor. Beholderen 10 som ble benyttet i dette eksempel, In this example, the improved fibrils according to the invention are produced using a modified laboratory impact mill as centrifugal spinning apparatus and then these fibers are used to produce a. paper sheet for which the physical properties were measured and the results are given below. The container 10 that was used in this example,

var en 190 liters rustfrd stålbeholder utstyrt med et røre- was a 190 liter stainless steel container equipped with a stirring

verk tilsvarende referansenummeret 12 i.fig. 1. Beholderen'work corresponding to reference number 12 in fig. 1. The container'

var utstyrt med- uttak 16 i bunnen som sto i forbindelse med en pumpe 18 i fig. 1. Uttakssiden av pumpen var forbundet med en rørledning 20 som førte til slagmølleinntakstrøret 80 was equipped with an outlet 16 in the bottom which was in connection with a pump 18 in fig. 1. The outlet side of the pump was connected to a pipeline 20 leading to the impact mill inlet pipe 80

og inntaksåpningen 78.- Den benyttede slagmølle var modifisert med de. ytterligere rørledninger for avkjølingsmiddel, rørled-ningene 110 og 112 i fig.. 2, slik at avkj ølingsvæske k^nne pumpes inn i kammeret 84 hvor det inntrådte blanding med polymeroppløsningen .. and the intake opening 78.- The impact mill used was modified with those. further pipelines for coolant, the pipelines 110 and 112 in Fig. 2, so that cooling liquid can be pumped into the chamber 84 where mixing with the polymer solution has taken place.

Oppløsningsbeholderen ble chargert med 68 kg av det i det vesentlige alifatlske hydrokarbonoppløsningsmiddel "Speedsol" (kokeområde 155-l80°C), 68l g av et lineært polyetylen med høy molekylvekt og 3,4 g av en blanding av like vekt-deler "Ionol", "Santonox R" og dilauryltiodipropionat. Det benyttede etylenpolymer hadde en indre viskositet på 13,33, målt ved en konsentrasjon på 0,05 g/100 ml dekalin ved 135°C. Blandingen ble oppvarmet til 150°C og holdt ved denne temperatur under omrøring i et tidsrom på 4 timer for å oppløse polyetylen, noe som resulterte i en oppløsning med en viskositet på 690 centipoises (ved l45°C), inneholdende omkring 1,0 vekt-? polyetylen. Oppløsningen ble deretter pumpet til slagmøllen hvis rotor roterte med 11.100 omdreininger pr. minutt mens kjølemidlet, altså "Speedsol", samtidig ble pumpet inn i kammeret 84 via rørledningene 110 og 112. Ved regulering av temperaturen for kjølemidlet som kom inn i kammeret 84 i huset 60 i slagmøllen 22 var det mulig å regulere og å opprettholde temperaturen i bland-ingssoneh i kammeret 84 på et hvilket som helst ønsket nivå. I dette spesielle eksempel ble temperaturen i blandesohen i kammeret 84 holdt på 0°C. Under' disse betingelser trådte polyetyl-enoppløsningen ut av slagmøllen 22 gjennom dennes uttak 64 i form av en oppløsningsmiddelsvellet fiberaktig masse som ble samlet på en sil for delvis å separere den fiberaktige masse fra medført væske og for ytterligere behandling. Denne fiberaktige masse ble deretter kjørt gjennom en pressemaskin 32 The dissolution vessel was charged with 68 kg of the essentially aliphatic hydrocarbon solvent "Speedsol" (boiling range 155-180°C), 68 l g of a linear high molecular weight polyethylene and 3.4 g of a mixture of equal parts by weight "Ionol" , "Santonox R" and dilauryl thiodipropionate. The ethylene polymer used had an intrinsic viscosity of 13.33, measured at a concentration of 0.05 g/100 ml decalin at 135°C. The mixture was heated to 150°C and maintained at this temperature with stirring for a period of 4 hours to dissolve the polyethylene, resulting in a solution having a viscosity of 690 centipoises (at 145°C), containing about 1.0 wt. -? polyethylene. The solution was then pumped to the impact mill whose rotor rotated at 11,100 rpm. minute while the coolant, i.e. "Speedsol", was simultaneously pumped into the chamber 84 via the pipelines 110 and 112. By regulating the temperature of the coolant that entered the chamber 84 in the housing 60 of the impact mill 22, it was possible to regulate and maintain the temperature in mixing zone in chamber 84 at any desired level. In this particular example, the temperature in the mixing chamber 84 was maintained at 0°C. Under these conditions, the polyethylene solution exited the impact mill 22 through its outlet 64 in the form of a solvent-swollen fibrous mass which was collected on a screen to partially separate the fibrous mass from entrained liquid and for further treatment. This fibrous mass was then run through a press machine 32

hvor den ble presset fri for overskytende "Speedsol" og deretter ført til en raffinør 40 for ytterligere behandling og raffinering. Raffinøren som ble benyttet i dette eksempel var en "Waring"-blander. Den fiberaktige masse som ble behandlet i denne blander til hvilken det også ble ført isopropanol, inntil det var oppnådd en enhetlig suspensjon av fibriller. Suspensjonen ble filtrert, oppslemmet igjen og suspendert igjen i frisk alkohol og behandlet ytterligere i raffinøren. Dette ble gjentatt ytterligere en gang. Filtratet som inneholdt rest-oppløsningsmiddel, kunne gjenvinnes fra de malte og raffinerte fibriller. Det resulterende fibrillprodukt ble benyttet til å fremstille papirark på en "Noble and Wodd"-arkformer. For å oppnå papirark ble fibrillproduktet ifølge oppfinnelsen oppslemmet og ført til innløpskassen i papirmaskinen og det ble fremstilt et ark på maskinen ved'hjelp av de vanlige fremgangsmåter som benyttes i denne teknikk. Noen av de fysikalske where it was pressed free of excess "Speedsol" and then taken to a refiner 40 for further processing and refining. The refiner used in this example was a "Waring" mixer. The fibrous mass was treated in this mixer to which isopropanol was also introduced, until a uniform suspension of fibrils had been obtained. The suspension was filtered, reslurried and resuspended in fresh alcohol and further processed in the refiner. This was repeated once more. The filtrate containing residual solvent could be recovered from the ground and refined fibrils. The resulting fibril product was used to make paper sheets on a "Noble and Wodd" sheet former. In order to obtain paper sheets, the fibril product according to the invention was slurried and taken to the inlet box in the paper machine and a sheet was produced on the machine using the usual methods used in this technique. Some of the physical ones

egenskaper for arkene som ble fremstilt fra fibrillene ifølge dette eksempel er angitt nedenfor tabell I. properties of the sheets produced from the fibrils of this example are set forth below in Table I.

Eksempel 2 Example 2

I dette eksempel ble fibriller fremstilt og raffinert slik som i eksempel 1 og det ble laget papirark fra disse fibriller på'samme måte som i eksempel 1, men med et unntak. I dette eksempel ble kjølevæsken som strømmet til slagmøllen 22 og til kammeret 84 i denne fra kjøleren 26 gjennom rørledningen 24 og mateledningene 110 og 112, holdt på en slik temperatur at temperaturen i kammeret 84 i slagmøllen hvori blandingen av polymeroppløsningen og kjølevæske inntrådte ble holdt på 5°C. In this example, fibrils were prepared and refined as in example 1 and paper sheets were made from these fibrils in the same way as in example 1, but with one exception. In this example, the coolant flowing to the impact mill 22 and to the chamber 84 therein from the cooler 26 through the pipeline 24 and the feed lines 110 and 112 was maintained at such a temperature that the temperature in the chamber 84 of the impact mill in which the mixture of the polymer solution and coolant entered was maintained at 5°C.

De målte og noterte egenskaper for arkene fremstilt fra fibrillene som ble oppnådd i dette eksempel, er angitt i tabell I nedenfor. The measured and recorded properties of the sheets produced from the fibrils obtained in this example are set forth in Table I below.

Eksempel 3 Example 3

I dette eksempel ble fibriller fremstilt og raffinert på samme måte som i eksempel 1 og det ble fremstilt papirark på samme måte som i eksempel 1 med et enkelt unntak. Avkjølingsmidlet som trådte inn i blandesonen i slagmøllen 22 fra kjøleren 26 og gjennom rørledningen 24 og mateledningene 110 og 112 ble holdt på en slik temperatur at temperaturen i blandingssonen i kammeret 84 var -10°C. De fysikalske egenskaper for arkene som ble fremstilt på papirmaskinen fra fibrillene i dette eksempel er angitt i tabell I: In this example, fibrils were prepared and refined in the same manner as in Example 1 and paper sheets were prepared in the same manner as in Example 1 with a single exception. The coolant entering the mixing zone of the impact mill 22 from the cooler 26 and through the pipeline 24 and the feed lines 110 and 112 was kept at such a temperature that the temperature in the mixing zone in the chamber 84 was -10°C. The physical properties of the sheets produced on the paper machine from the fibrils in this example are given in Table I:

Eksempel 4 Example 4

I dette eksempel ble fibriller fremstilt og raffinert slik som i eksempel 1 og det ble laget papirark fra disse fibriller på samme måte som i eksempel 1, men ved bruk av et polypropylen med høy molekylvekt. Polypropylenharpikset som ble benyttet i dette eksempel til fremstilling av fibriller, hadde en indre viskositet på omkring 5,0 g og inneholdet 23? heptanekstra-herbare stoffer. 30 g av dette polypropylen med høy molekylvekt ble oppløst i 3 liter "Speedsol" hydrokarbonoppløsningsmiddel ved en temperatur på 150°C, noe som resulterte i en oppløsning som inneholdt omkring 1,3 vekt-? polypropylen. Denne oppløsning ble matet til slagmøllen som roterte med 11.136 omdreininger pr. minutt mens kjølemidlet ved temperatur på -35°C ble pumpet inn i de perifere deler av slagmøllen. Den resulterende oppløs-ningsmiddelsvellede fiberaktige masse ble fjernet fra slagmøllen gjennom uttaket og ble samlet. Den oppsamlede fiberaktige masse ble raffinert i isopropylalkohol slik som i eksempel 1. Det resulterende raffinerte fibrillprodukt ble benyttet til In this example, fibrils were prepared and refined as in example 1 and paper sheets were made from these fibrils in the same way as in example 1, but using a high molecular weight polypropylene. The polypropylene resin used in this example for the production of fibrils had an intrinsic viscosity of about 5.0 g and contained 23? heptane-extractable substances. 30 g of this high molecular weight polypropylene was dissolved in 3 liters of "Speedsol" hydrocarbon solvent at a temperature of 150°C, resulting in a solution containing about 1.3 wt. polypropylene. This solution was fed to the impact mill which rotated at 11,136 revolutions per minute. minute while the coolant at a temperature of -35°C was pumped into the peripheral parts of the impact mill. The resulting solvent-swollen fibrous pulp was removed from the impact mill through the outlet and collected. The collected fibrous mass was refined in isopropyl alcohol as in Example 1. The resulting refined fibril product was used for

å fremstille papirark på en arkmaskin slik som i eksempel 1. to produce paper sheets on a sheet machine such as in example 1.

De resulterende ark var sterke, fast og hadde gode papiregenskaper. The resulting sheets were strong, firm and had good paper properties.

Eksemplene 5 14 The examples 5 14

I disse eksempler ble fibriller fremstilt og raffinert og derav ble det fremstilt papirark slik som i eksempel 4. Noen av egenskapene for det benyttede olefinpolymer og for polymeroppløsningen som ble benyttet til fremstilling av fibrillen i disse eksempler er angitt nedenfor i tabell II. In these examples, fibrils were produced and refined and paper sheets were produced from them as in example 4. Some of the properties of the olefin polymer used and of the polymer solution used to produce the fibril in these examples are listed below in Table II.

Fra det raffinerte fibrillprodukt i hvert av disse eksempler ble det fremstilt papirark på en arkmaskin slik som i de foregående eksempler. Papirarkene som ble oppnådd var sterke, faste og hadde gode papiregenskaper. From the refined fibril product in each of these examples, paper sheets were produced on a sheet machine as in the previous examples. The paper sheets obtained were strong, firm and had good paper properties.

Eksempel 15 Example 15

Dette eksempel skal vise at apparaturen 22 ikke samtidig og kontinuerlig behøver å avkjøles ved bruk av en kjølevæske som strømmer gjennom apparaturen slik som ved hjelp av rørledningene 110 og 112. Det eneste kravet er at den ytre perifere del av huset 60 og området rundt slagarmene 102, omfattende kammeret 84, blir avkjølt eller befinner seg i avkjølt tilstand når den varme polymeroppløsning mates til apparaturen 22. Fibriller fremstilles i dette eksempel ved bruk av en apparatur tilsvarende den som har referansetallet 22 i tegningene, men uten samtidig og kontinuerlig bruk av kjølevæske som pumpes til apparaturen gjennom rørledningene 110 og 112. For å oppnå dette ble den perifere del av huset 60 og kammeret This example is intended to show that the apparatus 22 does not need to be simultaneously and continuously cooled using a cooling liquid that flows through the apparatus such as by means of the pipelines 110 and 112. The only requirement is that the outer peripheral part of the housing 60 and the area around the impact arms 102 , comprising the chamber 84, is cooled or is in a cooled state when the hot polymer solution is fed to the apparatus 22. Fibrils are produced in this example using an apparatus similar to that which has the reference number 22 in the drawings, but without the simultaneous and continuous use of a cooling liquid which is pumped to the apparatus through the pipelines 110 and 112. To achieve this, the peripheral part of the housing 60 and the chamber

84 i apparaturen 22 avkjølt til under 0°C ved gjennomføring av en kjølevæske gjennom apparaturen via inntaket 78 og inntakts- 84 in the apparatus 22 cooled to below 0°C by passing a coolant through the apparatus via the intake 78 and intake

røret 80 mens apparaturen inkludert den roterende skive 86 og slagarmene 102 var i bevegelse. Deretter ble kjølemiddelstrøm- the tube 80 while the apparatus including the rotating disc 86 and the impact arms 102 was in motion. Then the refrigerant flow was

men stoppet og resten ble tappet av fra apparaturen. Deretter ble 200 ml av en oppløsning som inneholdt 0,6 vekt-? lineært polyetylen og med en indre viskositet på 13,33, oppløst i det vesentlige i det alifatiske hydrokarbonoppløsningsmiddel "Speedsol" (kokeområde 155-l80°C) ved l45°C, tilført til appa- but stopped and the rest was drained from the apparatus. Then 200 ml of a solution containing 0.6 wt. linear polyethylene and with an intrinsic viscosity of 13.33, dissolved essentially in the aliphatic hydrocarbon solvent "Speedsol" (boiling range 155-180°C) at 145°C, fed to the appa-

raturen gjennom inntaket. Etter gjennomgang gjennom appara- rate through the intake. After review through the appara-

turen forlot polymeroppløsningen apparaturen som en oppløsnings-middelsvellet fiberaktig masse. Denne fiberaktige masse ble deretter presset for å fjerne overskytende oppløsningsmiddel og deretter raffinert i en blander med 500 ml isopropanol. Under denne raffinering ble den fiberaktige masse brutt ned til fibriller som ble gjenvunnet fra isopropanolen og fibrillene var fine, sterke og egnet til papirfremstilling. ture, the polymer solution left the apparatus as a solution medium-swollen fibrous mass. This fibrous mass was then pressed to remove excess solvent and then refined in a blender with 500 ml of isopropanol. During this refining, the fibrous pulp was broken down into fibrils which were recovered from the isopropanol and the fibrils were fine, strong and suitable for papermaking.

Claims

1. Process for the production of fibrils for the production of paper and the like from aqueous webs where a polymer solution of a polyolefin is subjected to shear forces and then cooled to precipitate the polymer molecules in the form of filaments or fibers that can be fibrillated, characterized in that it comprises:

a) dissolution of an olefin polymer with an internal viscosity of at least 3.5 in a hot solvent to preparing a hot polymer solution with a viscosity of at least 50 centipoises; b) feeding the hot polymer solution to the intake of a rapidly rotating impact mill comprising a housing, a stationary disk-like plate attached to said housing and out controlled with an intake, a rotating disk-like plate in said housing located close to and substantially parallel to, but at a certain distance from said stationary plate, a number of impact arms located at a certain distance from each other and close to the peripheral part of the rotatable plate and attached to this, as well as an outlet, as the solution is fed in through the intake in the stationary plate opposite a point on the surface of the rotating plate which has a tangential speed of at least 100 cm per second; c) maintaining the temperature of the polymer solution at a temperature sufficiently high that the dissolved polymer molecules remain in the solution while the polymer solution remains in the interior region of the apparatus defined by the periphery of the rotating plate; d) continuous feeding of a coolant to the peripheral part of the housing and around the impact arms of the apparatus where the coolant is allowed in an amount that exceeds the weight of the hot polymer solution fed to the apparatus in step (b) so that it comes into contact with the fine liquid polymer streams that enter the peripheral part of the housing so that these are cooled to a temperature sufficiently low for essentially all dissolved polymer molecules to precipitate as solvent-swollen fine polymer filaments -;- e) recovery of a mass of solvent-swollen fine polymer filaments from the dissolving liquid formed in step (d); f) suspending the mass of solvent-swollen infiltrated filaments from step (e) in a liquid having substantially no dissolving action on the polymer filaments and refining the resulting suspension for a time sufficient to break down the mass of infiltrated filaments into individual polymer fibrils which light, suspended in the suspension liquid, and g) recovery of the fibrils from the suspension from step (f), e.g. by filtering the fibrils from the liquid.

2. Method according to claim 1, characterized in that a hydrocarbon solvent with a boiling range of 135--250°C is used as polymer solvent and that an olefin polymer selected from polyethylene and polypropylene is used.

3. Method according to claim 1, characterized in that an essentially aliphatic liquid hydrocarbon with a boiling range of 155-180°C is used as polymer solvent and that the olefin dissolves in the solvent within the temperature range of 140-160°C.

4. Method according to claim 35, characterized in that a linear polyethylene with an internal viscosity of at least 10.0 is used as olefin polymer and that it is present in said solution in an amount from 0.5 up to 2.5 wt. coolant is cooled to a point whereby the temperature in the peripheral part of said housing and the area around said impact arms in said apparatus is kept between -10°C and 40°C and that said non-dissolving liquid used in the refining is an alcohol.

5. Method according to claim 4, characterized in that the same material is used as coolant and polymer solvent.

6. Method according to claim 5, characterized in that it further comprises collection of separated polymer solvent and coolant, division of said collected solvent and coolant into a first and second part, heating of said first part of the solvent and coolant to a temperature of at least 140°C and then recirculating said first portion of the solvent and coolant to dissolve more olefin polymer, cooling said second portion of solvent and coolant to a temperature of less than 40°C and then recirculating said second portion of the solvent and the coolant to the peripheral part of said housing and area around the impact arms in said apparatus.

7. Method according to claim 4, characterized in that the liquid used in the refining is isopropanol.y.

Method according to claim 4, characterized in that the liquid used in the refining is an aliphatic hydrocarbon.

9. Method according to claim 7, characterized in that said refining is carried out until said resulting fibrils contain from 0.25 to 5% residual polymer solvent.