NO127167B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte til atskillelse av organiske forbindelser.

Foreliggende oppfinnelse angår en for-bedret fremgangsmåte til atskillelse av organiske forbindelser ved anvendelse av motstrøm av ikke flyktig væske, som definert i det følgende, og en bæregass som også er definert i det følgende.

. Det er blitt beskrevet fremgangsmåter

hvor en blanding av forbindelser oppdeles til fraksjoner ved hjelp av en kolonne som inneholder en pakning av inerte faste stoffer, hvorpå det holdes stasjonært en ut-fordampbar flytende fase. Blandingen av forbindelser innføres porsjonsvis ved en ende og hittil har man da matet inn kontinuerlig en bæregass, hvorved blandingens komponenter bringes til å passere gjennom kolonnen med forskjellige hastigheter, idet de fjernes suksessivt i oppløsningsmiddel-strømmen ved den annen ende av kolonnen.

For å oppnå en høy grad av atskillelse måtte lengden av den pakkede seksjon i kolonnen være betydelig og i praksis er virkningen av atskillelsen ved ønskede strømningshastigheter begrenset av trykk-fallet for den pakkede seksjon av kolonnen.

Det er en hensikt med foreliggende

oppfinnelse å skaffe en ny fremgangsmåte til atskillelse fra en blanding av organiske forbindelser av en fraksjon som inneholder en komponent av blandingen i øket kon-sentrasj on.

Foreliggende oppfinnelse består således i en fremgangsmåte til adskillelse av organiske forbindelser fra en blanding av sådanne, hvor (1) er ikke flyktig væske og en bærer kontinuerlig sendes gjennom en langstrakt sone eller kolonne som er skrått-stillet i forhold til horisontalen, idet den ikke flyktige væske har lavt damptrykk og er et oppløsningsmiddel for i det minste en del av forbindelsene i blandingen, og bæreren er i gassformet tilstand og er ikke vesentlig oppløselig i den ikke flyktige væske, og den ikke flyktige væske og bæreren sendes i motstrøm under slike betingelser at en stor overflate av den flytende fase utsettes for kontakt med den gassformete fase, (2) og den nevnte blanding mates enten prosjonsvis eller kontinuerlig til den nevnte langstrakte sone ved dens ene ende, eller ved et punkt langsetter lengden av denne, og (3) i det minste en fraksjon som har en øket konsentrasjon av minst en av bestanddelene i blandingen utvinnes ved et punkt på sonen som ligger i avstand fra innførings-punktet for blandingen, karakterisert ved at betingelsene i den nevnte sone med hensyn på strømningsmengder for den nevnte ikke flyktige væske, den nevnte bærer og blandingen er slik at sonen drives i en ikke oversvømmet tilstand, det vil si en tilstand hvori de flytende faser inne i sonen mere danner en film, idet den kontinuerlige fase inne i sonen er gassformet.

Med uttrykket «øket konsentrasjon av en komponent» skal forståes at den rela-tive vektsmengde av komponenten i forhold til andre komponenter i blandingen som mates inn i kolonnen er større i den utvunne fraksjon enn i blandingen. I praksis kan på grunn av fortynningen med bæregassen eller ufordampbar væske mengden av komponenten når den baseres på den totale vekt av fraksjonen, godt være lavere enn mengden av komponenten i blandingen.

Med uttrykket «ikke flyktig væske» skal forståes en forbindelse som under betingelsene under fremgangsmåten er (a) i flytende fase og (b) har lavt damptrykk, hvorved ingen vesentlig mengde av forbin-delsen fordampes og (c) et oppløsnings-middel for i det minste en del av komponentene i blandingen.

Med uttrykket «bæregass» skal forståes en gass som under betingelsene ved fremgangsmåten er (a) i gassfase og (b) ikke oppløselig i noen vesentlig grad i den ufordampbare væske og (c) ikke oppløse-lig i noen særlig grad i den blanding som skal behandles.

Med uttrykket «komponent» skal forståes en forbindelse eller blanding av forbindelser som under fremgangsmåtens betingelser er i stand til å gjenvinnes som separat fraksjon.

Fortrinnsvis anvendes i det minste en del av en total kolonne, idet kolonnen er skråttstilt i forhold til horisontalen og idet bæregassens strømningsretning er oppoverrettet. Fortrinnsvis er kolonnen en vertikal kolonne.

I det følgende diskuteres det prinsipp som antas å ligge til grunn for foreliggende oppfinnelse. Under normale operasjonsbetingelser vil konsentrasjonen av komponenter i bæregassen eller i den ikke flyktige væske være lav, f. eks. opp til 10 volumprosent i gassfasen og opp til 10 volumprosent i væskefasen. Strømningshas-tigheten for bæregassen kan således antas å representere strømningshastigheten for gassfasen og på lignende måte kan strømningshastigheten for ikke flyktig væske antas å representere strømnings-hastigheten for den flytende fase.

Det er klart at i en kolonne, idet det opereres under de betingelser som er beskrevet med unntagelse av at den ikke flyktige væske holdes stasjonær, vil den lineære strømningshastighet Vs for en gitt komponent i blandingen være bestemt av temperaturen for systemet og av den lineære strømningshastighet for bæregassen. Ved å bringe den ikke flyktige væske til å strømme i motsatt retning med en lineær hastighet som er lik Vs, vil komponenten holdes stasjonært i kolonnen. Ved å regulere den lineære strømningshastighet for bæregass og ikke flyktig væske, kan komponenten bringes til å beveges langsomt gjennom kolonnen. Således kan strøm-ningshastigheten for komponenten i en kolonne med gitt lengde og idet det opereres under gitte betingelser for temperatur og strømningshastighet for bæregass, varieres ved å regulere strømningshastigheten for ikke flyktig væske. Mer generelt kan strømningshastigheten for en hvilken som helst komponent i blandingen bestemmes ved valg av kombinasjonen av (a) kolonnetemperatur og (b) strømningshastighet for bæregassen i forhold til strømnings-hastighet for ikke flyktig væske. Det er videre mulig som et resultat av å bestemme strømmen i den ikke flyktige væske å velge denne kombinasjon av temperatur og strømningshastighetsforhold for å forbed-re oppdelingsgraden for to komponenter i blandingen.

I et gitt system med en strømningshas-tighet for ikke flyktig væske som er mindre enn verdien Vs for den langsomst be-vegelige komponent i blandingen, vil alle komponenter gjenvinnes med bæregassen, men på grunn av den lengere oppholds-tid i kolonnen, vil oppdelingen av komponentene under forsering gjennom kolonnen forbedres og det kan oppnås suksessive fraksjoner fra bæregass-strømmen, idet hver fraksjon inneholder en forskjellig komponent i øket konsentrasjon og idet konsentrasjonen er høyere enn tilfellet, er når den ikke flyktige væske holdes stasjonært.

På den annen side vil i et gitt system ved en strømningshastighet for ikke flyktig væske som er større enn verdien av Vs for den hurtigst bevegende komponent i blandingen, alle komponenter gjenvinnes med den ikke flyktige væske. I dette tilfelle kan det fåes suksessive fraksjoner fra den ikke flyktige væskestrøm, idet hver fraksjon inneholder en forskjellig komponent i øket konsentrasjon.

Et ytterligere og spesielt tilfelle oppstår når strømningshastigheten for ikke flyktig væske er større enn verdien av Vs for den langsomst bevegende komponent i blandingen, men mindre enn verdien av Vg for den hurtigst bevegende komponent. Under disse betingelser vil en eller flere komponenter gjenvinnes med bæregassen og en eller flere komponenter vil gjenvinnes med den ikke flyktige væske. Som et resultat er det mulig å velge betingelser slik at enten (a) en komponent bringes til å oppholde seg stasjonært inne i kolonnen, hvorved oppdelingen oppnås ved fjernelse av suksessive fraksjoner med bæregassen og/eller ikke flyktig væske og den stasjo-nære komponent gjenvinnes etterpå eller (b) betingelsene kan velges slik at alle komponenter fjernes i bæregassen eller ikke flyktig væske i overensstemmelse med deres Vs-verdi hvorved matningen kan fo-regå kontinuerlig til kolonnen og fraksjo-nene fjernes kontinuerlig fra denne, en med bæregassen og en med den ikke flyktige væske.

Ifølge foreliggende oppfinnelse kan således fremgangsmåten som beskrevet i det foregående utføres således at strøm-ningshastighetene for bæregassen og ikke flyktig væske er slik at alle komponenter i blandingen strømmer med bæregassen eller, som et alternativ, slik at alle komponenter i blandingen strømmer med den ikke flyktige væske.

Ifølge et videre trekk ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen strømmer minst en komponent, men ikke alle komponentene i blandingen med bæregassen.

Ifølge nok et annet trekk strømmer minst en komponent, men ikke alle komponentene i blandingen med den ikke flyktige væske.

Ifølge et videre trekk ved oppfinnelsen velges strømningshastigheten for bæregass og ikke flyktig væske og temperaturen i kolonnen således at en komponent i blandingen derved hindres fra å forlate kolonnen med bæregassen, og hindres også fra å forlate kolonnen med den ikke flyktige væske. Når fremgangsmåten utføres porsjonsvis kan den komponent som holdes i kolonnen etterpå fjernes som residuum. Denne komponent vil hensiktsmessig bli utvunnet ved å forandre betingelsene i kolonnen, dvs. med hensyn til strømningshastighet for bæregass og/ eller strømningshastighet for ikke flyktig væske og/eller kolonnens temperatur etter at alle de andre komponenter er fjernet. Ved kontinuerlig drift kan den komponent som holdes i sonen fjernes som en sidestrøm.

Generelt er det ønskelig ved utførel-sen av en prosess hvor en komponent fjernes som en sidestrøm, at et like stort volum av materialet i samme fase som sidestrømmen returneres til kolonnen i nærheten av det punkt hvor det fjernes for å opprettholde uforandret strømnings-hastighet i systemet over og under ut-tømningspunktet.

I det følgende er det beskrevet foretrukne fremgangsmåter for utførelsen av fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse, idet hver av disse eksempler føl-ges av en diskusjon av prinsippet, som antas å ligge til grunn for fremgangsmåten. Under normale betingelser for driften vil konsentrasjonen for komponentene i bæregassen eller i den ikke flyktige væske være lav, f. eks. opp til 10 volumprosent i gassfasen og opp til 10 volumprosent i den flytende fase. Strømning-hastighetene for bæregass kan således tas som representant for strømningshastig-heten for gassfasen og på lignende måte strømningshastigheten for ikke flyktig væske kan tas som representant for strøm-ningshastigheten for den flytende fase.

Ifølge et eksempel ifølge foreliggende oppfinnelse skaffes det således en fremgangsmåte hvor en bæregass, som definert i det følgende, mates kontinuerlig til den nedre ende av en kolonne A, som er skrått-stillet i forhold til horisontalen og som etter passasje gjennom denne fjernes fra den øvre ende, idet fjernet bæregass tillates å strømme inn i den nedre ende av kolonne B, som også er skråttstilt i forhold til horisontalen og som etter å ha passert gjennom den nevnte kolonne fjernes fra den øvre ende av denne og hvor samtidig en ikke flyktig væske bringes til å bevege seg i motstrøm mot bæregassen under slike betingelser at en stor overflate av væskefasen utsettes for gassfasen, idet den ikke flyktige væske kontinuerlig mates inn ved den øvre ende av kolonnen B og som etter å ha passert gjennom kolonnen B fjernes fra den nedre ende av denne og mates til den øvre ende av kolonne A og etter å ha passert gjennom kolonne A fjernes fra den nedre ende av denne. Det mates en blanding av organiske forbindelser enten porsjonsvis eller kontinuerlig til kolonne A eller til kolonne B eller til den nedre ende av kolonne B og til den øvre ende av kolonne A. Kolonne A og B drives under betingelser som er forskjellige i temperatur og/eller strømningshastighet for bæregass og/eller strømningshastighet for ikke flyktig væske, slik at minst en forbindelse, men ikke alle forbindelser bringes til å bevege seg nedover gjennom kolonne B og/eller oppover gjennom kolonne A, og bringes til å konsentrere ved den nedre ende av kolonne B og/eller den øvre ende av kolonne A.

Komponenten eller blandingen av komponenter som er bragt til å konsentrere på den beskrevne måte, kan fjernes enten under eller etter driften, som en fraksjon som inneholder en øket konsentrasjon av komponenten i den nevnte blanding.

I det følgende skal diskuteres prinsippene som antas å ligge til grunn for oppfinnelsens utførelse.

Det vil være klart at i en kolonne som inneholder den ikke flyktige væske som en stasjonær fase, idet en blanding av komponenter mates porsjonsvis inn ved den nedre ende, og hvoretter bæregass mates inn kontinuerlig ved denne ende, vil den lineære strømningshastighet Vs for en gitt komponent av blandingen være bestemt av tmperaturen for systemet og av den lineære strømningshastighet for bæregassen. Ved å bringe den ikke flyktige væske til å strømme med en lineær hastighet som er større enn Vs, vil komponenten bringes til å bevege seg nedover i kolonnen. Hvis strømningshastigheten for ikke flyktig væske er større enn V3-verdiene for et antall komponenter, vil en blanding av disse komponenter fjernes fra den ikke flyktige væske ved foten av kolonnen. Blandingen av komponenter og ikke flyktig væske som er fjernet fra foten av den nevnte kolonne kan nu mates til toppen av den annen kolonne, hvortil bæregass mates kontinuerlig ved foten. Idet hastigheten for en komponent er avhengig av temperaturen og bæregass-strømningshastigheten, er det mulig å velge betingelser, slik at minst noen av komponentene som er matet til toppen av den annen kolonne har en Vs-verdi under betingelser som er valgt for den annen kolonne, som er mindre enn strømningshas-tigheten for ikke flyktig væske nedover den annen kolonne. Som et resultat vil disse komponenter være ute av stand til å gå nedover i kolonnen og vil konsentrere i den øvre del av denne.

Det vil være klart at en lignende virkning vil oppnås ved bruk av en enkel kolonne som har to soner, idet strømnings-hastigheten for bæregass og for ikke flyktig væske gjennom begge soner er konstant og temperaturen for den nedre sone holdes over temperaturen for den øvre sone.I dette tilfelle bringes komponenter som ved temperaturen for den øvre sone bringes til å bevege seg nedover og ved temperaturen for den lavere sone bringes til å bevege seg oppover, til å konsentrere i den nedre ende av den øvre sone og i den øvre ende av den lavere sone. Komponenter som ved temperaturen for den øvre sone beveger seg oppover, vil bli fjernet med bæregassen og komponentene som ved temperaturen for den lavere sone beveger seg nedover vil fjernes med den ikke flyktige væske. Ved porsjonsvis drift kan komponenten eller komponentene som er konsentrert i den nedre del av den øvre sone og/eller den øvre de av den lavere sone, gjenvinnes etter fjernelse av de andre komponenter ved å forandre betingelsene i en eller begge soner, hvorved minst en av komponentene er i stand til å stige oppover eller nedover i kolonnen. Ved kontinuerlig drift kan de innestengte komponenter fjernes som en sidestrøm i enten bæregass eller ikke flyktig væske.

Hvis det er ønskelig å opprettholde uforandret strømningshastighet i systemet over og under punktet hvor de fjernes, ved en fremgangsmåte hvori en komponent fjernes som sidestrøm, kan et like stort volum materiale i den samme fase som sidestrømmen returneres til kolonnen i nærheten av utløpspunktet.

I den fraksjon som er fjernet på denne måte, vil vektsmengden av den komponent som er blitt bragt til å konsentrere, basert på den totale vekt av komponent i den innførte blanding, som er til stede i den nevnte fraksjon, være større enn mengden av denne komponent i den innførte blanding. Det vil være klart at på grunn av fortynning med bæregass eller ikke flyktig væske, kan mengden av konsentrert komponent beregnet på frak-sjonens vekt, godt være mindre enn mengden av komponenten i den innmatede blanding. Generelt vil bæregass eller ikke flyktig væske som er til stede i denne fraksjon, etterpå bli fjernet f. eks. ved vanlige fremgangsmåter for destillasjon, kondensasjon og lignende og kan anvendes på ny.

Ifølge et annet utførelseseksempel for foreliggende oppfinnelse skaffes det en fremgangsmåte hvor en bæregass som definert i det foregående, kontinuerlig mates til den nedre ende av en kolonne, som er skråttstilt i forhold til horisontalen og etter passering gjennom den nevnte kolonne fjernes ved den øvre ende av denne, og hvor samtidig en ikke flyktig væske bringes til å bevege seg i motstrøm i forhold til bæregassen under slike betingelser at en stor overflate av væskefasen utsettes for gassfasen, idet den ikke flyktige væske kontinuerlig mates til den øvre ende av den nevnte kolonne og, etter å ha passert gjennom kolonnen, fjernes fra den nedre ende av denne og hvori en blanding av organiske forbindelser mates kontinuerlig til kolonnen og hvori kolonnen omfatter et antall soner, idet i hver sone betingelser for temperatur, strømningshas-tighet for bæregass og strømningshastig-het for ikke flyktig væske holdes konstant gjennom sonen, idet temperaturene for suksessive soner øker i retningen av strømmen for ikke flyktig væske på en slik måte at i nærheten av et antall over-gangsflater mellom tilstøtende soner bringes minst en komponent til å konsentrere, idet en forskjellig komponent bringes til å konsentrere i nærheten av hver av de nevnte mellomflater og idet en fraksjon som inneholder deri nevnte komponent i øket konsentrasjon fjernes som en side-strøm.

I det følgende diskuteres de prinsip-per som antas å ligge til grunn for denne utførelsesform for oppfinnelsen.

Det vil være klart at i en kolonne som inneholder den ikke flyktige væske som en stasjonær fase, idet en blanding av komponenter mates porsjonsvis inn ved den nedre ende og hvor det deretter mates inn bæregass kontinuerlig ved denne ende, vil den lineære strømningshastighet Vs for en gitt komponent av blandingen være bestemt av temperaturen i systemet og av den lineære strømningshastighet for bæregass. Ved å bringe den ikke flyktige væske til å strømme ved en lineær hastighet som er større enn Vs, vil komponenten bringes til å bevege seg nedover i kolonnen. Hvis strømningshastigheten for den ikke flyktige væske er større enn Vs-ver-diene for et antall komponenter, vil en blanding av disse komponenter fjernes med den ikke flyktige væske ved foten av kolonnen. Blandingen av komponenter og ikke flyktig væske som er fjernet fra foten av den nevnte kolonne kan nu mates til toppen av en annen kolonne, hvortil bæregass mates kontinuerlig ved foten. Idet hastigheten for en komponent er avhengig av temperatur og bæregass-strøm-ningshastighet, er det mulig å velge betingelser slik at minst noen av forbindelsene som er matet til toppen av den annen kolonne har en Vs-verdi under de valgte betingelser for den annen kolonne som er mindre enn strømningshastigheten for ikke flyktig væske nedover i den annen kolonne. Som et resultat vil disse komponenter være ute av stand til å gå nedover i kolonnen og vil konsentrere i den øvre del av denne. De forbindelser som har en Vs-verdi som er større enn strømningshastigheten for ikke flyktig væske nedover i den annen kolonne, vil fjernes fra denne med den ikke flyktige væske. Blandingen av ikke flyktig væske og komponenter som er oppnådd på denne måten kan nu mates til den tredje kolonne som opereres ved en annen kombinasjon av temperatur og bæregass-strømningshastighet, slik at minst noen av de gjenværende komponenter som er matet til toppen av den tredje kolonne har en Vs-verdi under de valgte betingelser for den tredje kolonne som er mindre enn strømningshastigheten for den ikke flyktige væske nedover gjennom denne kolonne. Som et resultat vil disse komponenter igjen være ute av stand til å gå nedover i kolonnen og vil konsentrere den øvre del av denne. Eventuelt gjenværende komponenter, dvs. komponenter som har en Vs-verdi som er større enn strømnings-hastigheten for den ikke flyktige væske ned gjennom den tredje kolonne, vil fjernes fra kolonnens fot med ikke flyktig væske. Ved hjelp av det beskrevne system konsentreres utvalgte komponenter ved toppen av den annen kolonne og andre valgte komponenter konsentreres ved toppen av den tredje kolonne. Disse fraksjoner fjernes som sidestrømmer.

Det vil være klart at det vil oppnås en lignende virkning ved bruk av en enkel kolonne som har tre soner, idet strøm-ningshastigheten for bæregass og for ikke flyktig væske er konstant gjennom alle tre soner og temperaturen for den mellomliggende sone er over temperaturen for den øvre sone og under temperaturen for den lavere sone. Eventuelle komponenter som ved temperaturen for den øvre sone beveger seg oppover, vil fjernes med bæregassen og komponenter som ved temperaturen for den nedre sone beveger seg nedover vil fjernes med den ikke flyktige væske. De komponenter som er innestengt i nærheten av den mellomliggende fase mellom tilstøtende soner kan fjernes som en sidestrøm i enten bæregass eller ikke flyktig væske.

Mens det kan oppnås vesentlige fordeler ved bruk av en kolonne som inneholder minst en sone hvor en temperaturgradient holdes gjennom hele sonen, kan pro-sessen også opereres meget tilfredsstillende, idet det anvendes en kolonne som inneholder soner slik at a) temperaturen gjennom sonen er vesentlig konstant og/eller b) slik at strømningshastigheten for bæregass og strømningshastigheten for ikke flyktig væske holdes vesentlig konstant gjennom hele sonen.

I den fraksjon som er fjernet på denne måte vil vektsmengden av den konsentrerte komponent beregnet på den totale vekt av opprinnelige komponenter være større enn mengden av denne komponent i den innmatede blanding. Det vil være klart at på grunn av fortynning med bæregass eller ikke flyktig væske, kan mengden av konsentrert komponent, når den baseres på vekten av fraksjonen, godt være mindre enn mengden av komponenten i den innmatede blanding. Generelt vil bæregass eller ikke flyktig væske som er til stede i denne fraksjon fjernes etterpå, f. eks. ved hjelp av vanlige fremgangsmåter for destillasjon, kondensasjon eller lignende og kan anvendes på ny.

Ifølge et videre eksempel på utførelsen av foreliggende oppfinnelse skaffes det en fremgangsmåte som omfatter kontinuerlig innføring av en ikke flyktig væske og et oppløsningsmiddel, som definert i det føl-gende, gjennom en kolonne, idet væsken og oppløsningsmiddel sendes i motstrøm under slike betingelser at en stor overflate for flytende fase utsettes for gassfasen og idet den nevnte blanding mates enten porsjonsvis eller kontinuerlig til kolonnen ved en ende eller ved et punkt langs denne, idet temperaturforholdene i kolonnen kontrolleres slik at det opprettholdes en temperaturgradient slik at det oppstår en progressiv økning i temperatur i retning av strøm for ikke flyktig væske og idet betingelser for strømningshastighet for bæregass, strømningshastigheter for ikke flyktig væske og temperaturene som opprettholdes i kolonnen velges således at minst en komponent, men ikke alle komponenter bringes til å konsentrere i en del av kolonnen.

Komponenten eller blandingen av komponenter som bringes til å konsentrere på den beskrevne måte kan fjernes enten under eller etter driften, som en fraksjon som inneholder en øket konsentrasjon av komponenten i blandingen.

I det følgende opptas en diskusjon av prinsippene som antas å ligge til grunn for denne utførelsesform for oppfinnelsen.

I en kolonne med jevn temperatur som inneholder den ikke flyktige væske som stasjonær fase, idet en blanding av komponenter mates porsjonsvis inn ved den nedre ende og deretter mates det inn kontinuerlig bæregass ved denne ende, vil den lineære strømningshastighet Vs for en gitt komponent i blandingen være bestemt av kolonnetemperaturen og av den lineære strømningshastighet for bæregassen. Ved å bringe den ikke flyktige væske til å strømme med en lineær hastighet som er større enn Vs, vil komponenten bringes til å bevege seg ned gjennom kolonnen. Hvis strømningshastigheten for bæregassen er større enn Vs-verdiene for et antall komponenter, vil en blanding av disse komponenter fjernes fra den ikke flyktige væske ved foten av kolonnen. Hvis kolonnetemperaturen kontrolleres til å holde en temperaturgradient i kolonnen idet temperaturen øker i strømningsretningen for den ikke flyktige væske, kan betingelser for strøm-ningshastighet og temperatur velges således at med innførelse av matningsblan-ding ved et mellomliggende nivå i kolonnen, bringes en eller flere komponenter til å synke nedover. Komponenten eller blandingen av komponenter vil synke inntil det er nådd et nivå ved hvilket, på grunn av den høyere temperatur, V3-verdien for en komponent er lik strømningshastigheten for den flytende fase ned gjennom kolonnen og ved dette nivå vil komponenten holdes stasjonært. Hvis andre komponenter er til stede ved dette nivå, vil de begynne å bevege seg nedover i kolonnen og kan konsentreres ved forskjellige nivåer. Eventuelle komponenter som ved den høyeste temperatur i kolonnen har en Vs-verdi som er mindre enn strømningshastigheten for den flytende fase vil fjernes ved kolonnens fot med den ikke flyktige væske. På lignende måte vil eventuelle komponenter som ved den laveste temperatur i kolonnen har en Vs-verdi som er høyere enn strømnings-hastigheten for den ikke flyktige væske, fjernes ved kolonnens øvre del med opp-løsningsmidlet.

Ved porsjonsvis drift, etter fjernelse av komponentene i oppløsningsmidlet eller den ikke-flyktige væske, kan en komponent eller en serie av komponenter som holdes i kolonnen fjernes ved å forandre temperaturgradienten eller strømnings-hastigheten for oppløsningsmidlet eller ikke-flyktig væske.

Betingelsene kan forandres således at alle komponenter igjen utvinnes med bæregassen eller med den ikke flyktige væske under de nye betingelser som er etablert idet komponentene utvinnes, om ønskes, som suksessive fraksjoner.

Som et alternativ kan betingelsene forandres således at idet det opprettholdes en temperaturgradient, bringes en enkelt komponent til å unnslippe fra kolonnen. Den komponent som holdes ved det høyeste nivå i kolonnen vil således slippe ut når strømningshastighet for bæregassen økes eller strømningshastigheten for ikke flyktig væske avtar eller temperaturen økes, idet betingelsene forandres i en slik grad at ved den laveste temperatur i kolonnen er Vs-verdien for komponenten større enn væskef asestrømningshastigheten. Andre komponenter som holdes på denne måte vil nu holdes ved et høyere nivå. Etter fjernelse av komponentene kan betingelsene forandres igjen slik at komponenten som nu holdes i kolonnen, ved et nivå som er over andre komponenter, bringes til å unnslippe fra kolonnen. Komponenter kan da fjernes suksessivt, idet systemet er bragt tilbake til likevekt etter fjernelse av hver komponent. Det vil være klart at de fastholdte komponenter kan fjernes suksessivt i den ikke flyktige væske ved forandring av betingelsene i omvendt rekkefølge, dvs. suksessiv senkning av temperaturen, økning av strømningshastighet for ikke flyktig væske eller redusering av strømnings-hastigheten for bæregass. Hvis ønskes kan betingelsene forandres i en serie, slik at bestemte «fastholdte» komponenter fjernes med bæregassen og bestemte fastholdte komponenter fjernes med den ikke flyktige væske.

Ved kontinuerlig drift kan komponentene fjernes som sidestrøm i enten oppløs-ningsmiddel eller ikke flyktig væske.

Ved drift hvori en komponent fjernes som sidestrøm, kan det være ønskelig å opprettholde strømningshastighetene likt i systemet over og under utløpspunktet. I dette til felle kan et like stort material-volum i samme fase som sidestrømmen returneres til kolonnen i nærheten av ut-løpspunktet.

Hvis ønskelig kan fremgangsmåten ifølge et utførelseseksempel for oppfinnelsen utføres, idet det anvendes et antall soner og idet minst en sone drives ifølge den beskrevne fremgangsmåte. En eller flere andre soner kan drives ved en ensartet temperatur eller med en temperaturgradient, slik at det oppstår en diskonti-nuitet for temperaturgradient mellom til-støtende soner.

Ifølge et annet utførelseseksempel for foreliggende oppfinnelse skaffes det en fremgangsmåte for atskillelse av organiske forbindelser fra en blanding av organiske forbindelser, hvori en bæregass som definert i det foregående kontinuerlig mates til den nedre ende av en sone A, som er skråttstilt i forhold til horisontalen og som etter passasje gjennom den nevnte sone fjernes fra den øvre ende av denne, tillates å strømme inn i den nedre ende av en sone B, også skråttstilt i forhold til horisontalen, og etter passering gjennom den nevnte sone fjernes fra den øvre ende av denne, og hvori samtidig en ikke flyktig væske bringes til å bevege seg i motstrøm i forhold til bæregassen under slike betingelser at en stor overflate for den flytende fase utsettes for den gassformede fase, idet den ikke flyktige væske mates kontinuerlig til den øvre ende av sone B og etter passering gjennom den nevnte sone B fjernes fra den nedre ende av denne og tillates å strømme inn i den øvre ende av sonen A og etter passering gjennom sonen A fjernes fra den nedre ende av denne, og hvori den nevnte blanding mates inn enten porsjonsvis eller kontinuerlig i sone A eller sone B eller til den nedre ende av sone B og til den øvre ende av sone A og hvori sone A og sone B drives under betingelser som atskiller seg i temperatur og/eller strømningshastighet for bæregass og/eller strømningshastighet for ikke flyktig væske slik at minst en komponent, men ikke alle komponenter bringes til å bevege seg oppover gjennom sone B og alle andre komponenter bringes til å bevege seg nedover gjennom sone A.

En komponent, idet den beveger seg oppover gjennom sone B, kan gjenvinnes med bæregassen, som en fraksjon som inneholder en øket konsentrasjon av denne forbindelse. En annen komponent, idet den beveger seg nedover gjennom sone A, kan gjenvinnes med den ikke flyktige væske som en fraksjon som inneholder en øket konsentrasjon av denne forbindelse.

I det følgende diskuteres de prinsip-per som antas å ligge til grunn for denne utførelsesform for oppfinnelsen.

Det vil være klart at i en kolonne som inneholder den ikke flyktige væske som stasjonær fase, idet en blanding av komponenter mates inn porsjonsvis ved den nedre ende og idet deretter en bæregass kontinuerlig mates inn ved denne ende, vil den lineære strømningshastighet Vs for en gitt komponent av blandingen være bestemt av temperaturen for systemet og av den lineære strømningshastighet for bæregassen. Ved å bringe den ikke flyktige væske til å strømme med en lineær hastighet som er lik Vs, vil komponenten holdes stasjonært i kolonnen. Ved regulering av den lineære strømningshastighet for bæregass og ikke flyktig væske, kan komponenten bringes til å bevege seg langsomt gjennom kolonnen. Strømningshas-tigheten for komponenten i en kolonne med gitt lengde og drift under gitte betingelser for temperatur og strømningshastig-het for bæregass kan således varieres ved å regulere strømningshastigheten for den ikke flyktige væske. Mer generelt kan strømningshastigheten for en hvilken som helst komponent i blandingen bestemmes ved valg av kombinasjon av a) kolonnetemperatur og b) forhold mellom strøm-ningshastighet for bæregass og strøm-ningshastighet for ikke flyktig væske.

Når strømningshastigheten for ikke flyktig væske er større enn verdien for Vs for den langsomst bevegede komponent i blandingen, men mindre enn verdien Vs for den hurtigst bevegede komponent, vii en eller flere komponenter gjenvinnes med bæregassen og en eller flere komponenter vil gjenvinnes med den ikke flyktige væske.

Hvis således innmatningsblandingen består av komponentene Cj og C2, idet

Co har den lavere Vs-verdi, kan betingelsene i kolonnen reguleres således at C, beveger seg oppover meget langsomt og C2 beveger seg nedover med en hastighet som er bestemt av forskjellen i Vs-verdier for komponentene. Jo lavere hastighet for C,, jo høyere vil konsentrasjonen av C, i bæregass og jo høyere vil den nedoverret-tede hastighet for C2 være, og som et resultat, jo lavere vil dens konsentrasjon være i den ikke flyktige væske. Ifølge en utførelsesform for foreliggende oppfinnelse anvendes det to soner A og B, som drives under forskjellige betingelser, idet betingelsene i sone A velges som beskrevet oven-for, bringes komponent C, til å bevege seg langsomt oppover, mens komponenten C, bringes til å bevege seg i den ikke flyktige væske som skal gå inn i den øvre del av sone B. I sone B er betingelsene valgt slik at de gir en langsomt nedoverrettet hastighet for komponenten Cg. Komponent C,, enten den innføres i sone B med innmatningsblandingen eller som en forurens-ning i komponenten C2 fra sone A, vil ha en forholdsvis høy oppoverrettet hastighet og vil fjernes med bæregass inn i sone A. Komponent C2 vil gjenvinnes ved den nedre ende av sone B i ikke flyktig væske. Jo lavere den nedover rettede hastighet for C2 i sone B er, jo høyere vil konsentrasjonen C2 i den ikke flyktige væske være. Det vil være klart at uansett den nøyaktige betingelse som velges, forutsatt at betingelsene i begge soner A og B begunstiger oppoverrettet bevegelse for komponent C, og nedoverrettet bevegelse for C2 og forutsatt at betingelsene i sone B er mer gun-stige for oppoverrettet bevegelse for C, enn betingelsene er i sone A, og derfor som et resultat er betingelsene i sone A. mer gun-stige for nedoverrettet bevegelse for komponent CP enn betingelsene er i sone B og som et resultat vil konsentrasjonene for komponent C, i den fjernede bæregass og for C2 i den fjernede ikke-flyktige væske ved balanse være høyere enn det som kan oppnås ved bruk av en enkel sone.

Når det i den innmatede blanding finnes komponenter som har en V ..-verdi som er under den for G,, vil disse komponenter fjernes med Ct i bæregassen. Når det i den innmatede blanding finnes komponenter som har en Vs-verdi som er større enn for C3, vil disse komponenter fjernes med C2 i den ikke-flyktige væske. Generelt vil det være ønskelig å tilføre innmatningsblandingen i nærheten av den mellomliggende flate mellom sone A og B. Det er imidlertid ikke nødvendig at sone A og B skal være tilstøtende, og det kan opp-rettes en mellomliggende sone hvori blandingen føres inn. Som et alternativ kan sonene A og B hver utgjøre hele eller en del av separate kolonner som anvendes i serie.

Vanligvis vil fremgangsmåten som ut-føres i henhold til dette utførelseseksem-pel for oppfinnelsen drives under slike betingelser at temperaturen og strømnings-hastighetene for ikke-flyktig væske og bæregass gjennom sonen A er ensartet og på lignende måte at temperaturen og strøm-ningshastighetene for ikke-flyktig væske og bæregass gjennom sonen B er ensartet. Dette er imidlertid ikke avgjørende, og fremgangsmåten kan utføres slik at for-delene ved den beskrevne fremgangsmåte kan kombineres med de fordeler som oppnås ved bruk av ikke ensartede betingelser.

Som angitt i det foregående utføres fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse på en slik måte at den ikke-flyktige væske og bæregass passeres i mot-strøm under betingelser slik at en stor overflate for den flytende fase innenfor kolonnen, utsettes for den gassformige fase som inneholdes i denne. Det er kjent mange forskjellige systemer for oppnåelse av intim kontakt mellom væskefaser og gass-faser ved å utsette en stor overflate av den flytende fase for den gassformige fase. Hvilke som helst av disse systemer kan anvendes ved fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse. Som et eksempel kan følgende systemer anvendes: Podbielniak «Heligrid», Kuhn multi-tube-kolonner, Stedman pakning, «bubb-le»-plate og perforerte platekolonner og konsentriske rørkolonner.

Kolonnen inneholder imidlertid fortrinnsvis en inert fast pakning. Fortrinnsvis er den inerte faste pakning av en form som byr på lav motstand mot et fluidum, mens det samtidig skaffer en stor overflate. Egnede pakningsmaterialer er f. eks. Dixon fraksjoneringskolonnepakning, Fenske spi-raler, maljer, Raschig-ringer, porøse faste stoffer slik som pimpsten, diatomejord og bauxitt.

Fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse kan anvendes for atskillelse av komponenter av organiske forbindelser, og idet den kan anvendes for atskillelse av komponenter som er i stand til å oppdeles ved fraksjonert destillasjon, er den særlig egnet for atskillelse av komponenter som har kokepunkt som ligger nær hverandre, og særlig for atskillelse av komponenter som under destillasjonsbetingelser danner azeotrope blandinger. Blandinger av isomere som således er ute av stand til å at-skilles ved destillasjon eller som krever destillasjon i en kolonne med meget høy teoretisk platage kan separeres med lett-het når det anvendes en kombinasjon av bæregass og ikke flyktig væske, hvor de respektive isomere har forskjellige strøm - ningshastigheter. Fremgangsmåten er særlig egnet for atskillelse av kullvannstoffer, f. eks. blandinger av benzol og heptaner og blandinger av parafiner med lav molekyl-vekt. Fremgangsmåten kan også anvendes for atskillelse av vann/etanolblandinger og for atskillelse av organiske blandinger av naturlig opprinnelse f. eks. fraksjonering av petroleter og flyktige oljer.

Den ikke-flyktige væske som velges for bruk under gitte omstendigheter vil være avhengig av den blanding som mates inn og av bæregassen. Den ikke flyktige væske kan f. eks. velges fra flytende kullvannstoffer, slik som parafiner, naftener og aromatiske forbindelser, silikoner, estere ketoner, nitriler, sulfoner, etere, glykoler og alkoholer. Det kan også anvendes blandinger, f. eks. petroleumfraksjoner, f. eks. petroleum eller smøreolj ef raks joner. For atskillelse av lavere kullvannstoffer vil petroleum i mange tilfelle være egnet og for atskillelse av alkoholer kan glyserol anvendes.

Egnede bæregasser omfatter, luft, vannstoff, kvelstoff, kulldioksyd, kullmon-oksyd, metan, damp og røkgass.

Fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse, selv om den kan anvendes først og fremst for atskillelse, kan den også anvendes som middel til å kontrollere en prosess, f. eks. en kjemisk fremstilling eller fysikalsk atskillelse, slik som fraksjonert destillasjon eller oppløsningsmiddelek-straksjon, hvor en blanding av komponenter krever kontinuerlig eller intermitter-ende analyse. Blandingen av forbindelser kan således mates til et system som drives på den beskrevne måte og en oppløsnings-middelstrøm mates til et vanlig kromatografisk detektorsystem. Det vil være klart at på lignende måte kan en annen strøm av oppløsningsmiddel mates til et lignende detektorsystem eller et enkelt detektorsystem kan anvendes som et alternativ for analyse for de to strømmer av oppløsnings-middel.

Oppfinnelsen skal i det følgende be-skrives under henvisning til figurene 1 til 4, som er skjematiske diagrammer som viser foretrukne fremgangsmåter for ut-førelse av oppfinnelsen.

På fig. 1 er en kolonne dannet av to pakkede seksjoner. Den større øvre seksjon Sc holdes ved konstant temperatur og den nedre korte seksjon SIt holdes ved høy-ere konstant temperatur. Gass kommer inn ved bunnen av SH gjennom ledningen L(. og passerer oppover gjennom SH og Sc og deretter gjennom en dampdetektor D til en strømningsmåler F0 hvor gassens strømningshastighet måles. Den ikke-flyktige flytende fase pumpes ved hjelp av pumpen P gjennom strømningsmåler FT til en kjøler C, hvor dens temperatur bringes til samme temperatur som seksjon Sc. Den går inn i kolonnen ved hjelp av ledningen Lr ved toppen av Sc hvor den for-deles over pakningen og strømmer gjennom Sc og S[r til reservoaret R. Temperaturene i S0 er bestemt ved en passende verdi for den bestemte atskillelse og Sir holdes ved en slik temperatur at under det høyeste væske/gass-forhold som skal anvendes kan det langsomst bevegede stoff (generelt det minst flyktige) ikke bevege seg gjennom Sn i samme retning som den flytende strøm.

Ved innføring av en prøve gjennom røret LF mellom SH og Sc mens det anvendes høyt væske/gass-forhold, vil den hurtigst bevegede komponent av blandingen (den mest flyktige) være ute av stand til å bevege seg i Sc og den varme seksjon SH vil hindre enhver komponent fra å bevege seg nedover gjennom denne, således at prøven vil bli innesperret mellom S„ og Sc. Ved progressiv redusering av væske/ gass-forholdet, som hensiktsmessig oppnås ved å redusere sirkulasjonshastigheten for væsken, vil det nås et punkt ved hvilket den hurtigst bevegede komponent vil bevege seg inn i Sc. Væskestrømningshastig-heten kan deretter holdes konstant ved en slik verdi at dette stoff beveger seg gjennom Sc meget langsomt, således at det skilles fra langsommere bevegende materiale. Dampsonen for dette stoff vil eventuelt unnslippe fra SG og kan oppdages ved hjelp av dampdetektor D. Væskens strøm-ningshastighet kan deretter nedsettes således at den annen komponent beveger seg langs S0 og fremgangsmåten gjentas. Hele blandingen kan således skilles med høy ef-fektivitet, enten ved en reduksjon i væske/ gass-forhold i et antall trinn eller ved gradvis kontinuerlig reduksjon. Den høy-este atskillelseseffekt oppnås ved hjelp av den første fremgangsmåte, men den annen fremgangsmåte vil være hurtigere.

Dampsonene kan kondenseres i en lås T ettersom de unnslipper fra detektoren, således at hver komponent kan gjenvin-i nes som rent stoff ved kromatografi.

På fig. 2 er en pakket kolonne dannet av tre pakkede seksjoner Sc, Sn og SH. Temperaturen for hver av sonene er konstant og temperaturen i sonene Sc, SM og S,r øker i den angitte rekkefølge. Bæregass mates kontinuerlig inn gjennom ledningen 1 til den varme sone SH og passerer deretter oppover gjennom mellomliggende sone Sji og den kolde sone Sc og fjernes<5 >ved toppen av kolonnen ved hjelp av røret 2. Ikke-flyktig væske sendes kontinuerlig inn ved toppen av kolonnen ved hjelp av røret 3 og passerer suksessivt gjennom Sc, SM og SH og fjernes gjennom røret 4. Blandingen mates inn til midtpunktet på sonen SM gjennom ledningen 5, og en side-strøm (fraksjon a) fjernes gjennom ledningen 6 fra et punkt like under de mellomliggende faser mellom sonene SP og SM og en annen sidestrøm (fraksjon B) fjernes gjennom ledningen 7 like under den mellomliggende flate mellom sonene SM og S,r.

I det tilfelle at den innførte; blandingi inneholder fire komponenter; -kan - atskillelsen utføres på følgende måte: En hensiktsmessig temperatur velges for sone SNr og strømningshastighetene for bæregass og ikke-flyktig væske reguleres således at komponentene C, og C2 bringes til å stige opp gjennom kolonnen og komponentene C3 og C4 bringes til å synke ned gjennom kolonnen. Temperaturen for sone S(. er nu fastsatt i forhold til temperaturen for sone SM, såldes at under betingelsene for strømningshastigheten for bæregass og ikke-flyktig væske kan den frem-herskende komponent D, stige inne i kolonnen innen sone Sc, men komponent C2 bringes til å synke under betingelsene for sone Sc. På lignende måte reguleres temperaturen for sone Srr til en verdi som ligger over temperaturen for sone SM, således at mens komponenten C( synker ned gjennom kolonnen i sone SH, bringes komponenten C3 til å stige i sonen Sn. Under kontinuerlige driftsbetingelser vil konsentrasjonen for komponent C2 i nærheten av den mellomliggende flate mellom sonene Sc og SM ha en tendens til å øke og side-strømmen (fraksjon a) som inneholder komponent C2 i øket konsentrasjon fjernes kontinuerlig gjennom ledningen 6. På lignende måte fjernes en fraksjon B som inneholder en øket konsentrasjon av komponenten C3 gjennom ledningen 7. Frak-sjonene A og B kan fjernes i enten gassformet eller flytende fase. For å opprettholde ensartede strømningsbetingelser i kolonnen kan et like stort volum i samme fase som sidestrømmen returneres til kolonnen. Hvis fraksjonen A således fjernes i gassformet fase, vil et like stort volum bæregass returneres til kolonnen gjennom ledningen 8. Hvis fraksjon A fjernes i flytende fase, vil ikke-flyktig væske returneres til kolonnen gjennom ledningen 9. På lignende måte vil ved: den mellomliggende flate mellom sonene S„ og Sj,-bæregass returneres gjennom ledningen 10 eller ikke-flyktig væske, vil returneres gjennom ledningen 11, ettersom i hvilken fase fraksjon B fjernes gjennom ledningen 7.

Selektiviteten for kolonnen vil økes ved å sikre at alle komponenter beveger seg i kolonnen med liten hastighet. Det er klart at hastigheten for en komponent som beveger seg oppover gjennom en sone kan reduseres ved å senke temperaturen for denne sone og omvendt kan en nedover-gående hastighet for en komponent reduseres ved å øke temperaturen i. sonen.

I fig. 3 er en pakket-kolonne;A utvendig opphetet for- å. skaffe «n temperaturgradient som-øker- fra- toppen til bunnen i kolonnen. Bæregass mates kontinuerlig inn gjennom ledningen 1 til bunnen av kolonnen og fjernes gjennom ledningen 2 ved toppen av kolonnen. Ikke-flyktig væske mates kontinuerlig inn gjennom ledningen 3 til toppen av kolonnen og fjernes ved bunnen av kolonnen gjennom ledningen 4.

Det mates inn blanding gjennom ledningen 5 til midtpunktet på kolonnen. Si-destrømmer fjernes fra seksjonen på kolonnen hvilke er betegnet SA og Sn ved . hjelp av ledninger 6 og 7.

I det tilfelle at den innmatede blanding inneholder fire komponenter, C,, C2, C3 og C, kan atskillelsen utføres på føl-gende måte: En hensiktsmessig kolonnetemperatur etableres på det punkt hvor blandingen (gjennom ledningen 5) innføres og strøm-ningshastighetene for. bæregass og ikke-flyktig væske reguleres således at komponentene C, og C2 bringes til å stige opp gjennom kolonnen og komponentene C3 og C4 bringes til å synke ned gjennom kolonnen. Temperaturen i kolonnens topp velges således at under de anvendte betingelser for strømningshastigheter for bæregass og ikke-flyktig væske kan komponenten C, forlate kolonnen med bæregass gjennom ledningen 2, men C2 holdes tilbake. På lignende måte holdes temperaturen ved kolonnens fot således at ved strømningshas-tighetene for bæregass og ikke-flyktig væske kan komponent C4 forlate kolonnen med ikke-flyktig væske gjennom ledningen 4 og komponenten C3 holdes tilbake i kolonnen. Det etableres en temperaturgradient mellom kolonnens topp og kolonnens fot. Under disse betingelser vil komponent C2 stige i kolonnen til en seksjon SA ved hvilken temperaturen er således at oppkonsentre-ringen for C2 finner sted i denne seksjon. Eventuell komponent C2 som er ført over dette nivå i bæregassen vil ha en tendens til å bli skilt ut av ikke-flyktig væske og returneres til seksjonen. På lignende måte konsentreres C3 ved seksjon SB. Eventuell mengde av komponent C3 som er ført under dette nivå i den ikke-flyktige væske vil ha tendens til å bli skilt ut av bæregassen og returneres til seksjonen.

Under kontinuerlige driftsbetingelser vil konsentrasjonen av komponent C2 i seksjon SA ha en tendens til å øke og en side-strøm (fraksjon A), som inneholder komponent C2 i øket konsentrasjon fjernes kontinuerlig gjennom ledningen 6. På lignende måte fjernes en fraksjon B som inneholder en øket konsentrasjon av komponent C3 gjennom ledningen 7. Fraksjoner A og B kan fjernes i enten gassform eller flytende fase. For å opprettholde ensartede strøm-ningsbetingelser i kolonnen kan et like stort volum i samme fase som sidestrøm-men returneres til kolonnen. Hvis således fraksjon A fjernes i gassformet fase, vil et like stort volum bæregass returneres til kolonnen gjennom ledningen 8. Hvis fraksjon A fjernes i flytende fase, vil ikke-flyktig væske returneres til kolonnen gjennom ledningen 9. På lignende måte vil bæregass ved seksjon SB returneres gjennom ledningen 10 eller ikke-flyktig væske vil returneres gjennom ledningen 11, alt ettersom hvilken fase fraksjon B fjernes i gjennom ledningen 7.

I fig. 4 består en pakket kolonne av to pakkede seksjoner Sc og SH. Temperaturen i hver sone er konstant og temperaturen for sone S0 er lavere enn temperaturen for sone SH. Bæregass mates kontinuerlig gjennom ledningen 1 til den varme sone SH og passerer deretter oppover gjenom den kolde sone Sc og fjernes ved toppen av kolonnen gjennom ledningen 2. Ikke-flyktig væske passeres kontinuerlig inn ved toppen av kolonnen gjennom ledningen 3 og passerer suksessivt gjennom sonene Sc og SH og fjernes gjennom ledningen 4. Det mates inn blanding til den mellomliggende flate mellom sonene Sc og S,[ gjennom ledningen 5.

Hvis blandingen som mates inn inneholder komponentene C, og C2, kan atskillelsen utføres på følgende måte-: Det velges en -hensiktsmessig temperatur for" såne og strømningshastighetene for bæregass og ikke-flyktig væske reguleres således at komponent C, bringes til å stige opp gjennom seksjon Sc med lav hastighet og komponent C2 bringes til å synke ned gjennom kolonnen. Temperaturen for sone SH reguleres til en verdi som ligger over verdien for sone S0, således at mens komponent C2 langsomt synker ned gj en-nom kolonnen i sone Su, bringes komponent C, til å heve seg opp i sone SH. Under kontinuerlige driftsbetingelser vil komponent C1 kontinuerlig fjernes gjennom ledningen 2 i blanding med bæregass og komponent C2 vil kontinuerlig fjernes gjennom ledningen 4 i blanding med ikke-flyktig væske.

Selektiviteten for kolonnen vil økes når det sikres at alle komponenter beveger seg

i kolonnen med liten hastighet. Det er klart

at hastigheten for en komponent som beveger seg oppover gjennom en sone kan reduseres ved senkning av temperaturen for denne sone og omvendt nedover rettet hastighet for en komponent kan reduseres ved å øke temperaturen for sonen.

Oppfinnelsen illustreres, men blir ikke på noen som helst måte begrenset ved hjelp av de følgende eksempler.

Den apparatur som ble anvendt i eksemplene 1—7 var en kolonne som bestod av et glassrør med 16 mm innvendig diameter og pakket med iy2 mm Dixon ringer. Luft ble innført ved bunnen av kolonnen ved konstant trykk på 0,15 kg pr. cm2 og etter at den hadde forlatt toppen av kolonnen, ble den ledet gjennom en thermistor-detektor. En nålventil på uttaket for detektoren kontrollerte luftstrømmen gjennom kolonnen. Det ble innført petroleum med konstant strømningshastighet til toppen av pakningen og denne strømmet ned gjennom kolonnen og ble oppsamlet i en beholder ved foten av kolonnen. Kolonnen ble opphetet utvendigfra ved elektriske opp-hetningstråder i to seksjoner, hvorved kolonnen kunne oppdeles til to konstante temperatursoner. Innmatningspunkter for prøver ble etablert mellom den øvre og nedre sone og ved kolonnens fot.

Eksempel 1.

Dette eksempel viser porsjonsvis drift av kolonnen. Den behandlede prøve var en blanding av propan, isobutan og normal butan, som. ble matet inn ved kolonnens fot.

Sammensetningen av prøve i mol-pst.:

Betingelsene for drift av kolonnen er angitt i følgende tabell 1. Ved gitt strøm-ningshastighet for luft og petroleum og gitt kolonnetemperatur ble en fraksjon som bestod av vesentlig ren propan fjernet ved kolonnens topp og resten ble holdt tilbake i kolonnen.

Eksempel 2.

Dette eksempel viser kontinuerlig drift. Den prøve som skulle fraksjoneres bestod av en blanding av isopentan og normal pentan og ble innført kontinuerlig med en matningshastighet på 9,5 ml/time mellom den øvre og nedre sone. Toppfraksjonen ble oppsamlet i et gassprøverør og ved analyse ble funnet å inneholde luft sammen med

90 mol-pst. isopentan og 10 mol-pst. normal

pentan. Resten av den innmatede blanding ble fjernet som bunnfraksjon i petroleum.

Betingelser for operasjon av kolonnen

er angitt i følgende tabell 1: Sammensetning av innmatet blanding

i mol-pst.:

Sammensetning av topprodukt i mol-pst.:

Eksempel 3.

Dette eksempel viser porsjonsvis operasjon med fjernelse av separate fraksjoner i bæregass ved endring i strømhastighet. Den prøve som skulle fraksjoneres bestod av en blanding av propan og isobutan i ekvimola-re forhold og ble innført ved kolonnens fot. Operasjonsbetingelsene er angitt i følgende tabell 2.

Under disse betingelser ble det fjernet en bæregassfraksjon som etter fjernelse av luft ble funnet å være vesentlig ren propan.

Når denne fraksjon var blitt fjernet, ble luftstrømningshastigheten øket slik at det ga en lineær hastighet i kolonnen på 68 cm/min (luft/petroleums-strømningshas-tighetsforhold = 13,6) og en annen fraksjon som tidligere var holdt tilbake i kolonnen ble fjernet med oppløsningsmidlet. Denne fraksjon ble etter fjernelse av luft funnet å inneholde 20 mol-pst. propan og 80 mol-pst. isobutan.

Eksempel 4.

En porsjon av en prøve ble matet inn ved kolonnens fot og bestod av en ekvimolar blanding av propan og isobutan. Operasjonsbetingelsene for kolonnen er angitt i følgende tabell 3.

Under disse betingelser for strømnings-hastighet for luft og petroleum og for kolonnetemperatur ble det fjernet en fraksjon som bestod vesentlig av ren propan ved kolonnens topp og resten ble holdt tilbake ved grensen mellom den øvre og lavere sone.

Produktet ble oppsamlet i en kold lås og analysert kromatografisk.

Eksempel 5.

Dette eksempel viser porsjonsvis operasjon med fjernelse av separate fraksjoner ved forandring i strømningshastigheten for ikke-flyktig væske. (Forsøk P. 10).

Den prøve som skulle fraksjoneres var en ekvimolar blanding av propan og isobutan, som ble matet inn ved kolonnens fot.

Operasjonsbetingelsene for kolonnen var til å begynne med som angitt i tabell 3.

Under disse betingelser ble det fjernet en fraksjon ved kolonnens topp, som etter fjernelse av luft ble funnet å være vesentlig ren propan, esten av prøven ble holdt tilbake i kolonnen.

Petroleumsstrømningshastigheten ble deretter redusert til 3,6 (forhold for strøm-ningshastigheten luft/petroleum = 12,8) hvorved hele resten av prøven ble bragt til å forlate kolonnen i bæregassen. Den således erholdte fraksjon inneholdt etter fjernelse av luft 85 mol-pst. isobutan og 15 mol-pst. propan.

Eksempel 6.

Dette eksempel viser porsjonsvis drift med fjernelse av separate fraksjoner ved forandring i strømningshastigheten for bæregass.

Den prøve som skal fraksjoneres var en blanding av propan og isobutan i det molare forhold 33:67, og ble matet inn ved kolonnens fot.

Operasjonsbetingelsene var som angitt i tabell 4.

Under disse betingelser ble det-fjernet en fraksjon ved kolonnens topp som etter fjernelse av luft ble funnet å være vesentlig ren propan. Resten av prøven ble holdt tilbake i kolonnen.

Luftstrømmen ble deretter øket til 61 cm/min, hvorved resten ble bragt til å forlate kolonnen i bæregassen. Den således erholdte fraksjon etter fjernelse av luft inneholdt 95 mol-pst. isobutan og 5 mol-pst. propan.

Eksempel 7.

Dette eksempel viser porsjonsvis drift med fjernelse av separate fraksjoner ved forandring i temperaturen i sonene (forsøk P. 13). Den prøve som skulle fraksjoneres var en blanding av propan og isobutan i det molare forhold 33:67, og ble matet inn ved kolonnens fot.

Operasjonsbetingelsene var som vist i tabell 4. Under disse betingelser ble det fjernet en fraksjon ved kolonnens topp som etter fjernelse av luft ble funnet å væ-re vesentlig ren propan. Resten av prøven ble holdt tilbake i kolonnen.

Temperaturen for den øvre og nedre sone ble deretter øket til 40°C og 43°C respektive, hvorved resten ble brakt til å forlate kolonnen i bæregassen. Den således erholdte fraksjon inneholdt etter fjernelse av luft 90 mol-pst. isobutan og 10 mol-pst. propan.

Eksempel 8.

Dette eksempel viser porsjonsvis drift med fjernelse av separate fraksjoner ved forandring i temperaturen for sonene (For-søk P. 18).

Den anvendte apparatur var som beskrevet for eksemplene 1—7 med unnta-kelse av at kolonnen ble opphetet i tre soner, d.v.s. øvre, midtre og nedre soner, og prøven ble matet inn mellom den midtre og nedre sone.

Den prøve som skulle fraksjoneres var en blanding av følgende sammensetning i mol-pst.

Opprinnelige operasjonsbetingelser var som vist i tabell 5.

Under disse betingelser ble det fjernet en fraksjon ved kolonnens topp som, etter at luften var fjernet, ble funnet å være vesentlig ren propan. Resten av prøven ble holdt tilbake i kolonnen. Etter fjernelse av denne fraksjon ble temperaturen i den øvre sone øket til 35°C og det ble fjernet en videre fraksjon i fortynningsmidlet. Denne fraksjon ble etter fjernelse av luft funnet å inneholde 20 mol-pst. propan og 80 mol-pst. isobutan.

Etter fjernelse av denne fraksjon ble temperaturen for både øvre og midtre soner øket til 50°C og det ble fjernet en videre fraksjon i bæregassen. Denne fraksjon ble

etter fjernelse av luft funnet å inneholde 15 mol-pst. propan, 5 mol-pst. isobutan og

80 mol-pst. normalbutan.

Eksempel 9.

Den anvendte apparatur var en kolonne som bestod av et messingrør med en innvendig diameter på 16 mm og pakket med 1,5 mm Dixonringer. Det ble innført luft ved bunnen av kolonnen ved et konstant trykk på 0,15 kg/cm2 og passerte etter å ha forlatt kolonnens topp gjennom en termistordetektor. En nåleventil ved uttaket for detektoren kontrollerte luftstrømmen gjennom kolonnen. Petroleum ble matet inn med konstant strømningshastighet til top-:pen;av pakningen, strømmet, ned gjennom

-kolonnen og bie; oppsamlet: i én oehoider ved bunnen. Kolonnen ble utvendig. opphetet med en elektrisk varmetråd i tre seksjoner hvorved kolonnen ble oppdelt i tre konstante temperatursoner. Blandingen ble tilført kontinuerlig med en hastighet på 9,5 mm pr. time ved midtpunktet for den

øvre sone. Produktet ble fjernet kontinuerlig som to fraksjoner, dvs. en sidestrøm av oppløsningsmiddel1 ble .fjernet fra mellom den øvre og :midtre sone og en annen sidestrøm av 'Oppløsningsmiddel ble fjernet fra mellom den midtre og nedre sone. Disse sidestrømmer ble oppsamlet i gassprøverør og analysert kromatografisk.

Operasjonsbetingelsene er angitt i tabell 6.

Blandingen (mol-pst.) av den innmatede blanding og produktene (etter fjernelse av luft) er angitt i tabell 7.

Strømmen av oppløsningsmiddel som er fjernet fra toppen av den øvre sone var fri for kullvannstoffer.

Eksempel 10.

Den anvendte apparatur var en kolonne som bestod av et messingrør med en innvendig diameter på 16 mm og pakket med 1,5 mm Dixonringer. Det ble innført luft ved bunnen av kolonnen med et konstant trykk på 0,14 kg/cm2 og etter å ha forlatt toppen av kolonnen passerte gjennom en termistordetektor. En nåleventil på uttaket for detektoren kontrollerte strøm-men av luft gjennom kolonnen. Petroleum ble matet inn med konstant strømnings-hastighet til toppen av pakningen, strøm-met ned gjennom kolonnen og ble oppsamlet i en beholder ved bunnen. Kolonnen ble utvendig opphetet ved hjelp av en elektrisk opphetningstråd, slik at det kunne skaffes en økende temperaturgradient fra toppen til bunnen av kolonnen. En prøve ble tilført porsjonsvis til bunnen av kolonnen. Produktet ble fjernet som to suksessive fraksjoner i strømmen av bæregass ved toppen av kolonnen. Disse fraksjoner ble oppsamlet hver for seg i kolde låser og analysert kromatografisk.

Operasjonsbetingelsene er angitt i føl-gende tabell 8.

Sammensetningen (mol-pst.) av den innmatede blanding og produktene (etter fjernelse av luft) er angitt i tabell 9.

Etter fjernelse av de ovennevnte pro-dukter i strømmen av bæregass ble temperaturen i kolonnen forandret slik at det ble skaffet en ensartet temperatur på 40°C, hvorved den endelige fraksjon som hittil var holdt tilbake i kolonnen ble brakt til å unnvike med bæregassmidlet. Denne fraksjon ble etter fjernelse av luft analysert og hadde den molare sammensetning 5 pst. propan, 25 pst. isobutan og 70 pst. normalbutan.

Eksempel 11.

Den anvendte apparatur var en kolonne som bestod av et glassrør, med en inn-

vendig diameter på 16 mm og pakket med 1,5 mm Dixon-ringer. Det ble innført luft ved bunnen av kolonnen med et konstant trykk på 0,14 kg/cm2 og etter å ha forlatt toppen av kolonnen passerte gjennom en termistordetektor. En nåleventil på uttaket for detektoren kontrollerte strømmen av luft gjennom kolonnen. Det ble matet inn petroleum med konstant strømnings-hastighet til toppen av pakningen og denne strømmet ned gjennom kolonnen og ble oppsamlet i en beholder ved bunnen. Kolonnen ble opphetet utvendig ved hjelp av en elektrisk opphetningstråd i to seksjoner, hvorved kolonnen ble oppdelt i to konstante temperatursoner. Blandingen ble

tilført kontinuerlig med en hastighet på 9,5 mm pr. time mellom den øvre og nedre sone. Produktet ble kontinuerlig fjernet som to fraksjoner, dvs. en strøm av bæregass ble fjernet fra kolonnens fot. Opera-

sjonsbetingelsene er som angitt i tabell 13.

Sammensetningen av innmatet blanding og produktene (fri for luft og petroleum) som er oppnådd ved toppen og bunnen av kolonnen er angitt i tabell 10.

Eksempel 12.

Apparaturen og operasjonsbetingelsene var som beskrevet i eksempel 11 med unntagelse av at strømningshastighetene for petroleum og luft ble forandret, og er som vist i tabell 13.

Sammensetningen av innmatet blanding og produktene (fri for luft og petroleum) som oppnåddes ved toppen og bunnen av kolonnen er angitt i tabell 11.

Eksempel 13.

Apparaturen og operasjonsbetingelsene var som beskrevet i eksempel 11 med unntagelse av at strømningshastighetene for petroleum og luft ble forandret, idet de var som vist i tabell 13.

Sammensetningen av innmatet blanding og produktene (fri for luft og petroleum) som oppnåddes ved toppen og bunnen av kolonnen er angitt i tabell 12.

Den petroleum som ble anvendt i de foregående eksempler 1—13 hadde en ka-

rakteristikk som er angitt i følgende ta-

bell 14.

Claims (5)

1. Fremgangsmåte <1> for adskillelse av organiske forbindelser fra en blanding av sådanne, hvor (1) en ikke flyktig væske og en bærer kontinuerlig sendes gjennom en langstrakt sone eller kolonne som er skrått-

stillet i forhold til horisontalen, idet den ikke flyktige væske har lavt damptrykk og er et oppløsningsmiddel for i det minste en del av forbindelsene i blandingen, og bæreren er i gassformet tilstand og er ikke vesentlig oppløselig i den ikke flyktige væske, og den ikke flyktige væske og bæreren sendes i motstrøm under slike betingelser at en stor overflate av den flytende fase ut settes for kontakt med den gassformete fase, (2) og den nevnte blanding mates enten porsjonsvis eller kontinuerlig til den nevnte langstrakte sone ved dens ene ende, eller ved et punkt langsetter lengden av denne, og (3) i det minste en fraksjon som har en øket konsentrasjon av minst en av bestanddelene i blandingen utvinnes ved et punkt på sonen som ligger i avstand fra innføringspunktet for blandingen, karakterisert ved at betingelsene i den nevnte sone med hensyn til strømnings-mengder for den nevnte ikke flyktige væske, den nevnte bærer og blandingen er slik at sonen drives i en ikke oversvømmet tilstand, det vil si en tilstand hvori de flytende faser inne i sonen mere danner en film, idet den kontinuerlige fase inne i sonen er gassformet.

2. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved at bæregassen kontinuerlig mates til den nedre ende av en langstrakt sone A, som er skråttstilt i forhold til horisontalen og etter passasje gjennom den nevnte sone, fjernes fra den øvre ende av denne, idet fjernet bæregass mates inn i den nedre ende av en langstrakt sone B, som også er skråttstilt i forhold til horisontalen,og etter passasje gjennom den nevnte sone fjernes fra den øvre ende av denne og at samtidig en ikke-flyktig væske bringes til å bevege seg i mot-strøm mot bæregassen under slike betingelser at en stor overflate for den flytende fase utsettes for gassfasen, idet den ikke-flyktige væske kontinuerlig mates til den øvre ende av sone B og etter passasje gjennom sone B fjernes fra den nedre ende av denne og mates inn ved den øvre ende av sone A, og etter å ha passert gjennom den nevnte sone A fjernes fra den nedre ende av denne, og hvor den nevnte blanding mates, enten porsjonsvis eller kontinuerlig, til sone A eller til sone B eller til den nedre ende av sone B og til den øvre ende av sone A, og hvor sone A og sone B drives under betingelser som atskiller seg i temperatur og/eller i strømningshastighet for bæregass og/eller strømningshastighet for ikke-flyktig væske, således at minst en komponent, men ikke alle, bringes til å bevege seg nedover gjennom sone B og/eller oppover gjennom sone A og konsentreres ved den nedre ende av sone B og/eller den øvre ende av sone A.

3. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved at en bæregass kontinuerlig mates til den nedre ende av en kolonne, som er skråttstilt i forhold til horisontalen, og etter passasje gjennom den nevnte kolonne fjernes ved den øvre ende av denne og hvor samtidig en ikke-flyktig væske bringes til å bevege seg i mot-strøm i forhold til bæregassen under slike betingelser at en stor overflate av væskefasen utsettes for den gassformige fase, idet den ikke-flyktige væske kontinuerlig mates til den øvre ende av den nevnte kolonne og etter passasje gjennom kolonnen fjernes fra den nedre ende av denne og hvor blandingen mates kontinuerlig til den nevnte kolonne og hvor den nevnte kolonne omfatter et antall soner hvor betingelser for temperatur og strømningshastighet for oppløsningsmiddel og strømningshastighet for ikke-flyktig væske i hver sone holdes konstant gjenom sonen, idet temperaturen for suksessive soner øker i retning av strøm-men for ikke-flyktig væske på en slik måte at i nærheten av hver av et antall mellomliggende flater mellom tilstøtende soner minst en komponent konsentreres og idet i nærheten i hver av de nevnte mellomliggende flater en forskjellig komponent konsentreres og en fraksjon som inneholder denne komponent fjernes fra dette sted som sidestrøm.

4. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved at en ikke-flyktig væske og en bæregass kontinuerlig sendes gjennom en kolonne, idet den nevnte væske og bæregass passerer i motstrøm i forhold til hverandre under slike betingelser at en stor overflate for flytende fase utsettes for gassfasen og idet den nevnte blanding mates enten porsjonsvis eller kontinuerlig til den nevnte langstrakte sone ved en ende eller ved et punkt langs dennes lengde, idet temperaturbetingelsene for sonen kontrolleres for å opprettholde en temperaturgradient, slik at det fremkom-mer en progressiv økning av temperaturen i retning av strømmen for ikke-flyktig væske, og idet betingelser for strømningshas-tighet for bæregass, strømningshastighet for ikke-flyktig væske og temperaturene som opprettholdes i sonen velges således at minst en komponent, men ikke alle konsentreres i en del av sonen.

5. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved at en bæregass kontinuerlig mates til den nedre ende av en kolonne A, som er skråttstilt i forhold til horisontalen og etter passasje gjennom denne fjernes fra den øvre ende og tillates å strømme til den nedre ende av en kolonne B, som også er skråttstilt i forhold til horisontalen, og etter passasje gjennom denne kolonne fjernes fra den øvre ende av denne, og hvor samtidig en ikke-flyktig væske bringes til å bevege seg i motstrøm i forhold til bæregassen under slike betingelser at en stor overflate av den flytende fase utsettes for den gassformede fase, idet den ikke-flyktige væske kontinuerlig mates til den øvre ende av kolonnen B og etter passasje gjennom kolonnen B fjernes fra den nedre ende av denne og mates til den øvre ende av kolonnen A og etter passasje gjennom denne kolonne A fjernes fra den nedre ende av denne og hvor den nevnte blanding mates enten porsjonsvis eller kontinuerlig til kolonne A eller til kolonne B eller til den nedre ende av kolonne B og til den øvre ende av kolonne A og hvor kolonne A og kolonne B drives under betingelser som atskiller seg i temperatur og/ eller strømningshastighet for bæregass og/ eller strømningshastighet for ikke-flyktig væske således at minst en komponent, men ikke alle, bringes til å bevege seg oppover gjennom kolonne B og alle andre komponenter bringes til å bevege seg nedover gjennom kolonne A.