NO125498B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte til fremstilling av meget finkornet korund,

spesielt for metallkeramiske formål.

Av aluminiumoksyd laves ved sintring keramiske legemer med høy fasthet og hardhet. Slike sintrede legemer er spesielt egnet for metallkeramiske formål, f. eks. til trekkringer, skjæreverktøy osv. Jo finere aluminiumoksydpulver, fortrinsvis alfa-korundpulver det blir brukt til sintringen, desto høyverdigere er de dannede sintrede produkter for metallkeramiske formål.

Man kan fremstille spesielt høyverdige sintrede korundstykker egnet for metallkeramiske formål ved å fremstille disse av fint korundpulver, hvis partikkelstørrelse ikke overstiger 10 mikron og med en gjen-nomsnittlig kornstørrelse på 1 mikron eller lavere. Slike sintrede formstykker har ikke bare en stor hårdhet, men også en høy slitestyrke, og verktøy fremstilt av slikt aluminiumoksyd viser fremragende varig-het som skjæreverktøy. Fremstilling av så fint korundpulver ved vanlig maling er omstendelig og kostbar. Til det samme re-sultat kommer man også ved å bruke voluminøst leirjord-hydrat som fåes av vandige oppløsninger, til fremstilling av korundpulver, da lerjordhydratets finkornede struktur går tapt ved sintringen.

U. S. patentskrift nr. 2.643.935 beskriver en fremgangsmåte til fremstilling av aluminiumoksydhydrat ved hvilken der gjennom flytende aluminiumamalgam blåses en vanndampholdig luftstrøm. Fremgangsmåten ifølge patentskriftet er rett kom-plisert og krever kostbar apparatur. Selv om der i patentskriftet er angitt at reak-sjon mellom amalgamert aluminium og vann vil finne sted ved ca. 100° C og en-dog ved lavere temperaturer, så er oppløse-ligheten av aluminium i kvikksølv så lav ved temperaturer omkring 100° C og der-under at en alt for stor mengde kvikksølv må sirkuleres ved prosessen når denne ut-føres ved så lave temperaturer (jvf. patent-skriftets spalte 4, siste avsnitt). Det kan ikke utledes av patentskriftet at aluminiumoksydhydrat kan fremstilles i teknisk målestokk ved temperaturer mellom 25° og 75° C på tilfredsstillende måte. Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er vesentlig enklere enn den ifølge ovennevnte patent.

Oppfinnelsen angår således en fremgangsmåte til fremstilling av meget finkornet korund, som spesielt egner seg for metallkeramiske formål, ved innvirkning av luftoxygen og vanndamp på et legeme av aluminium som er overtrukket med aluminiumamalgam og påfølgende dehydratisering av det erholdte aluminiumoxydhydrat ved varmebehandling til gamma-korund og alfa-korund, og det karakteris-tiske hovedtrekk er at man lar en med vanndamp mettet luftstrøm virke på det amalgamerte aluminiumlegeme ved temperaturer mellom 25 og 75° C, fjerner det erholdte aluminiumoxydhydrat og overfører det på kjent måte via gamma-korund-modifikasjonen til alfa-korund-modifikasjonen ved trinvis oppvarmning først til ca. 1100° C med påfølgende oppsmuldring og derpå til ca. 1400—1600° C, idet der efter nevnte fjernelse av aluminiumoxydhydrat fortsettes med alumimium-oxydhydrat-dannelsen ved videre innvirkning av vanndampmettet luft.

En utførelsesform av oppfinnelsen går ut på at man kjøler det indre av aluminiumlegemet under utskillelsen av lerjordhydratet, hensiktsmessig ved kjøling med vann. En annen utførelsesform går ut på at man, eventuelt efter findeling, underkaster gamma-korunden som fåes ved varmebehandling av det utskilte aluminiumhydrat, en vindsiktning og omvandler partiklene med kornstørrelse. under 10 mikron til alfa-korund ved i suspendert tilstand å føre dem inn i en oxyderende atmosfære ved temperaturer på 1400— 1600° C.

Amalgamet fremstilles hensiktsmessig ved å dyppe aluminiumstykket ned i en vandig oppløsning av merkuriklorid eller merkuricyariid. Aluminiumstykket hvis overflate således er dekket med amalgam, spyles så med vann, spyle-vannsjiktet fjernes best ved tørring i en luftstrøm, hvorpå stykket utsettes for en luftstrøm som er mettet med vanndamp. Utskillelsen skjer hensiktsmessig ved en tempuratur mellom 25 og 70° C. Under disse betingelser får man et aluminiumoksydhydrat med ens-artet kornstruktur og med partikler som vokser raskt og har et silkeaktig utseende. Da oksydasjonen forløper sterkt eksotermt, må man passe på at aluminiumstykket ikke varmes for sterkt. Man bruker derfor fortrinsvis aluminiumblokker forsynt med boringer gjennom hvilke kjølevann kan ledes.

På denne måte fremstilles aluminiumoksydhydrat med en meget fin struktur i hvilket kornstørrelsen ikke overstiger 0,01 mikron. Dette aluminiumoksydhydrat blir så dehydratisert og overført til gamma-korund-modifikasjonen ved oppvarmning til 1100° C. Den finkornede struktur går ikke tapt ved denne temperatur, og de små korn vokser bare ubetydelig. Overføring av. aluminiumoksydhydrat til gammakorund er forbundet med betydelig volumkontrak-sjon. Det gamma-korund man får på denne måte smuldrer ved siktning og det fine pulver oppvarmes i oksyderende atmosfære og i tynt sjikt dvs. på noen cm til temperaturer på 1400—1600° C hvorpå det over-føres til alfa-korund.

I alfa-korund fremstillet på denne måte kleber de fine småkorn noe sammen, så at materialet må smuldres opp eller kornene frigjøres fra hverandre. Dette kan foretas med stoffet i fuktig tilstand i en kulemølle, og det korundpulver som fåes på denne måte kan brukes til fremstilling av sintrede korundstykker. For å hindre forurensning av materialet bruker man korund-kuler i møllen, og forsyner de indre veggflater i samme med et kunststoffbelegg, fritt for stoffer som etterlater seg aske.

Den ovennevnte findeling av alfa-korunden kan unngås ved å underkaste gamma-korundpulveret en vindsiktning. Gammakorundpulveret med størst finhet overføres til et rom med oksygenholdig atmosfære og som er opvarmet til 1400— 1600° C. Herved går korunden over til alfa-modifikasjonen. Det er hensiktsmessig å føre gamma-korundpulveret inn i dette roms øverste del og la det falle ned ved hjelp av sin egen vekt så at alfa korundpulveret samles på rommets bunn. Det fine gamma-korundpulveret kan også føres gjennom det opphetede rom ved hjelp av en luftstrøm, i dette tilfelle har de enkelte små gamma-korundkorn på grunn av den gasshvirvel som oppstår mulighet for gjen-sidig berøring og derved befordres dannel-sen av større korn.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen

skal belyses ved følgende eksempler:

For fremstilling av aluminiumoksydhydrat ved utskillelse, bruker en aluminium-blokker av størrelse: 16 x 24 x 60 cm. Blokkene er forsynt med en boring på langs med 30 mm diameter. I denne fester man et jernrør for tilførsel av kjølevann for kjøling av blokken. Jernrøret tjener også som bærer av aluminiumblokkene. Aluminiumblokken dyppes så i en mettet vandig merkurikoridoppløsning i noen mi-nutter. Når man har tatt opp blokken av oppløsningen, spyles den med vann og spyle vannsjiktet som blir tilbake fjernes med en varm luftstrøm, hvorpå blokken tørres. Aluminiumblokkene som på denne måte er forsynt med amalgam på over-flaten, utsettes i et kammer for innvirkning av en luftstrøm mettet med vanndamp ved en temperatur på 30° C i noen timer, fortrinsvis 2—3 timer. På blokkenes overflate dannes ved utskillelse aluminiumoksydhydrat med fin struktur, hvorav det meste faller ned fra aluminiumblokken. Etter noen timer avtar utskillelsen. Derfor tas aluminiumblokken ut av utskillelseskammeret, og det lerjordhydrat som ennu hefter ved blokken fjernes med en børste. Amalgamsjiktet fornyes derpå som beskre-vet ovenfor. Aluminumblokken settes så påny i utskillelseskammeret så at den i 2—3 timer kan oppsamle aluminiumoksydhydrat før amalgamsjiktet så fornyes. Dette gjen-tas inntil 60 pst. av den opprinnelige alu-miniumblokk er overført til alumnium-oksydhydrat. Aluminiumblokkens overflate har ved denne behandling avtatt så meget at det er hensiktsmessig å erstatte blokken med en ny.

På nevnte måte kan man ved 24 timers

drift fremstille 6 kg aluminiumoksydhydrat

av en aluminiumsblokk. Dette aluminiumoksydhydrat overføres til gamma-korund

modifikasjonen ved 1000—1100° C i 20—25

cm høye sjikt. Gamma-korunden siktes

gjennom en fin sikt, og oppvarmes så i

4—5 cm's sjikthøyde i Schamotte- eller

sillimanitt-muffer til 1400—1600° C i oksyderende atmosfære, som vanlig i keramik-industrien. Den på denne måte erholdte

alfa-korund pulveriseres i en kulemølle

med korundkuler og kunststoffbelegg til

man får en kornstørrelse på 1 mikron i

gjennomsnitt. Alfakorundpulveret man får

på denne måte er umiddelbart egnet til

fremstilling av sintrede korundformstykker

for metallkeramiske formål.

Claims (3)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av

meget finkornet korund, som spesielt egner seg for metallkeramiske formål, ved innvirkning av luft-oxygen og vanndamp på et legeme av aluminium- som er overtrukket med aluminiumamalgam og på-følgende dehydratisering av det erholdte aluminiumoxydhydrat ved varmebehandling til gamma-korund og alfa-korund,karakterisert ved at man lar en med vanndamp mettet luftstrøm virke på det amal- gamerte aluminiumlegeme ved tempera turer mellom 25 og 75° C, fjerner det erholdte aluminiumoxydhydrat og overfører det på kjent måte via gamma-korund-nodifikasjonen til alfa-korund-modifikasjonen ved trinnvis oppvarmning først til ca 1100° C med påfølgende oppsmuldring og derpå til ca. 1400—1600° C, idet der efter nevnte fjernelse av aluminiumoksydhydrat fortsettes med aluminiumoksydhydrat-dannelsen ved videre innvirkning av vanndampmettet luft

2. Fremgangsmåte ifølge påstand 1. karakterisert ved at man kjøler det indre av aluminiumlegemet under utskillelsen av lerjordhydratet, hensiktsmessig ved kjøling med vann.

3. Fremgangsmåte ifølge påstand 1 eller 2, karakterisert ved at man, eventuelt efter findeling, underkaster gamma-korunden som fåes ved varmebehandling av det utskilte aluminiumhydrat en vindsiktning og omvandler partiklene med kornstørrelse under 10 mikron til alfakorund ved i suspendert tilstand å føre dem inn i en oksyderende atmosfære ved temperaturer på 1400—1600° C.